间接碘量法
间接碘量法
一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL 锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL
淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL 蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1
氨水，至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入
1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL
锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注重事项
⒈试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
五、思考题
⒈硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？
⒉用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？
⒊碘量法测铜时为何pH必须维持在3～4之间，过低或过高有什么影响？
注：
[1] 如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5～5滴定，则可消除干扰。
间接碘量法——滴定
碘法
I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e ? 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-? 2 I- + S4O62-
在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。（此法也可用来测定还原性物质和能与CrO42- 定量生成沉淀的离子）
间接碘量法的反应条件和滴定条件：
①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-? 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+? 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空气中) + 4H+? 2I2 + H2O
②防止I2 挥发
i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与I2 生成I3-，减少I2挥发；
ii ) 室温下进行；
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用；
ii) 析出I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）；
iii) 滴定速度适当快。
3. 指示剂——淀粉——影响因素
（1）适用pH : 2 ~ 9；
（2）直链淀粉；
（3）50% 乙醇存在时不变色；（4）T -?灵敏度ˉ；
（5）间接法滴定时近终点加入。
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）： 在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端
口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm?30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm?30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取
碘量法测定铜
碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。
实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用； 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义； 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定； 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算； 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算； 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 在实验中加入KI的作用是什么？ (2) 碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？ (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一） 二氧化氯含量测定方法 目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO 2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。 现将碘量法简介如下： 1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO 2系数而已，因此该法所测量的是Cl 2、ClO 2、ClO 2－、ClO 3－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO 2含量。 2、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO 2样品中的Cl 2用丙二酸掩蔽，消除Cl 2对ClO 2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO 2含量中仍为ClO 2、ClO 2－、ClO 3－三种成分的总和，也不能完 全证明ClO 2真正含量。 3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO 2产出的ClO 2、 Cl 2、 ClO 2－、 ClO 3－ 等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO 2及ClO 2—存在，而在PH=2-3时，ClO 2及Cl 2则可完全转为C l －状态存在。ClO 2溶液中的ClO 2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO 2、 Cl 2、ClO 2－、ClO 3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO 2实际含量。（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版） 但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项： A ．工业ClO 2产品的ClO 2溶液中，除ClO 2外，常伴有一定数量的Cl 2，是难以完全避免的。因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。 B ．多数产品经酸活化后，ClO 2溶液的酸度很高（PH 值＜3)。因此在操作A 、 C 值时，仅凭加入PH 值=7的磷酸缓冲液是不能把测定液调到中性的，（PH 多在5左右），因此在测试前必须用NaOH 溶液调节到中性后，再加入缓冲液以维持测定液稳定在中性条件下，才能保证测定结果的正确性。 C ．采用高纯氮气或空气吹脱ClO 2时，当吹至黄绿色消失后，应再继续吹10min ，一般时间要求不得少于20min 。
碘量法测铜
1 实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2+ +4I-=2CuI+I2 或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3- I2+2S2O32- =2I- +S4O62- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。即 CuI+SCN- =CuSCN +I- 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保
持在3.0～4.0之间。 2 材料 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取25g Na2S2O3·5H2O于烧杯 中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入 约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于 棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。 2.1.3 淀粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀， 再加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3 作防腐剂。 2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H2O2(30%，原装); 2.1.6 Na2CO3(固体); 2.1.7 K2Cr2O7标准溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH4HF2(200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 尿素（原装） 2.1.15 HNO3（1:1）
葡萄糖含量测定——碘量法
实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3，当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下： 1、I 2与NaOH 作用： I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用： C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式： I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后，过量的NaIO 发生歧化反应： 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用： NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定： I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 32232272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式：%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml ）、移液管（25ml ）、量筒（10ml ）、锥形瓶（25ml ，3个）、酸式滴定管（50ml ）、烧杯（50ml ）、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7（S ）、盐酸（6mol/L ）、KI 溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）、I 2溶液（0.05mol/L ）、NaOH 溶液（1mol/L ）、葡萄糖注射液（5%） 四、 实验步骤 1、 0.1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液的标定 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量＝
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤 1.反应原理 该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准 溶液滴定游离I 2，以区分出ClO 2 、ClO 2 —、Cl 2 、ClO 3 —，反应条件及反应式如下[3]： pH≤7时，Cl 2+2I—=I 2 +2Cl—① pH=7时，2ClO 2+2I—=I 2 +2ClO 2 —② pH≤2时，2ClO 2+10I—+8H+=5I 2 +2Cl—+4H 2 O ③ pH≤2时，ClO 2—+4I—+4H+=2I 2 +Cl—+2H 2 O ④ pH≤0.1时，ClO 3—+6I—+6H+=3I 2 +Cl—+3H 2 O ⑤ ClO 2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。第一步ClO 2 转移1个 电子，生成ClO 2 —，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。它 相当于1/5的ClO 2 被还原。如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个 电子，将ClO 2 —完全还原成Cl—，如④所示。 2.试剂和仪器 2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。 2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。 2.3 浓盐酸 2.4 1+1盐酸 2.5 饱和磷酸氢二钠溶液
2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。 2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。 2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 2.8 纯氮气钢瓶 3.采样 3.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。 3.2 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。 3.3 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。 4.测定步骤： 4.1 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH 值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。 4.2 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。
碘量法测定铜合金中铜的含量
7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。
二氧化氯含量检测方法样本
二氧化氯含量检测方法 文章一、 碘量法 珠化99 ——卫生部《消毒技术规范》( 1999.11) 第三版 1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ) 。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% , 需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中, 加 10% 丙二酸溶液 2ml , 摇匀。静置反应 2min 后, 加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘, 置暗处 5min 。打开盖, 让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液( 装入 25ml 滴定管中) 滴定游离碘, 边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴, 溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失, 记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次, 取 3 次平均值进行以下计算。 3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯, 故可按下式计算二氧化氯含量: 二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × 13.49/W ×1000 [M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L ) 与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]
广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司 文章二、 二氧化氯 (ClO2) 含量的测定--五步碘量法 来源: 本站原创作者: 佚名发布时间: -08-13 查看次数: 638 第一法: 五步碘量法 (1) 制备无氯二次蒸馏水( 蒸馏水中加入亚硫酸钠, 将余氯还原为氯离子, 并以DPD检查不显色, 再进行蒸馏, 即得) 。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液( 临用时现配) 。配制5g/L淀粉溶液, 2.5 mol/L盐酸溶液, 100g/L碘化钾溶液( 称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中, 储于棕色瓶中, 避光保存于冰箱中, 若溶液变黄需重新配制) , 饱和磷酸氢二钠溶液, pH = 7磷酸盐缓冲溶液( 溶解25.4 g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中, 用水稀释成1000ml) , 50g/L溴化钾溶液( 溶解5g溴化钾于100ml水中, 储于棕色瓶中, 每周重配一次) 。 (2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10. 0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中, 再加入10ml碘化钾溶液, 混匀。用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为A。 (3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为B。 (4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.0
直接碘量法测定维生素C含量
一．实验目的 1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法； 2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。 二．实验原理 维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1 mol ?176.1232/g -。Vc 具有还原性，可 被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为： 。 由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－ I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。 三．主要试剂 1．2I 溶液（约1 L ?0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1 L ?0.1127mol -） 3．HAc （1 L ?2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步骤 1．2I 溶液的标定 用移液管移取20.00mL 322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，
然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算1 2L ?)/m ol (I -c 。 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。 五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定 2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定 六．实验总结 标定得)L ?04825(mol .0)(I 1 2-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。
碘量法实验报告
碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 （1）了解溶解氧测定的意义和方法。 （2）掌握溶解氧的采样技术。 （3）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 （4）了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下： ()()6 42422422224222423 22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +???→?→→→+++-+三、实验仪器 1、250～300mL 溶解氧瓶； 2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL 酸式滴定管 4、1mL 、2mL 定量吸管 5、100mL 移液管 四、实验试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g 四水合硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）或364g （MnSO 4·H 2O ）一水合硫酸锰溶于水中，用水稀释至1000mL 。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，不得析出游离碘，即加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300~400mL 水中，另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1000mL 。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，避光保存。 （3）1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） （4）0.5%淀粉溶液：称0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲到100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。 （5）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）溶于刚煮沸放冷的水中，加0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000 mL ，或加入0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶中。使用前用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下： 在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 硫代硫酸钠的浓度计算： 1 2 21V V C C ?= c 2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ） V 2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mL V 1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL
碘量法测铜
定量分析综合试验《铜合金中Cu含量的测定》 试 验 研 究 报 告
班级050911 学号15 姓名冯靖 2007年12月 铜合金中Cu含量的测定 050911 冯靖 摘要研究测定铜合金中铜的含量的方法。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。我们采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。为提高分析结果的准确度，近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定。 关键词铜合金；铜含量；间接碘量法 1 引言 一提起铜，入们便似乎觉得它不过是一种传统的古老金属材料，而事实绝非如此。一方面在现代国民经济建设中以及人民的日常生活中几乎处处少不了它；另一方面在现代国防科技高新技术中它也起着不可替代的重要作用。铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。由于铜合金中铜的含量的不同会引起其强度、硬度、耐化学腐蚀性的不同，因而需要对铜的含量进行测定。现市场已经有专门的仪器来测定，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，我们仍旧采用间接碘量法测定。该方法是在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+ 与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I 2，析出的I 2 可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准 溶液滴定[1]。实验的意义是使我们掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定方法和间接碘量 法测定铜的原理，以及了解淀粉指标剂的作用原理等。同时也培养了我们通过查阅参考文献、自行设计实验方案的能力，在组队合作中和探讨中，独立完成实验。 2 材料与方法 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na 2S 2 O 3 溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O于烧杯中，加入300～ 500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na 2CO 3 ，用新煮沸且 冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标 定。 2.1.3 粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀，再加入100mL 沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI 2或H 3 BO 3 作防腐剂。 2.1.4 NH 4 SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H 2O 2 (30%，原装); 2.1.6 Na 2CO 3 (固体); 2.1.7 K 2Cr 2 O 7 标准溶液(C(K 2 Cr 2 O 7 )=0.01667mol·L-1); 2.1.8 KIO 3标准溶液(C(KIO 3 )=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H 2SO 4 溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH 4HF 2 (200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 铜合金试样。 2.2实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生 成CuI沉淀和I 2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定。有关反应 如下：
改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究
毒剂均比较敏感〔3，4〕 。 本研究结果发现，在生理盐水和血浆中淋球菌污染在纱布上，在22℃潮湿条件比干燥条件下存活时间长，存活率也高一些；在血浆中的细菌比在生理盐水中耐受力强，存活率较高。此主要是水分和有机物对淋球菌具有良好的保护作用。另外，淋球菌在4℃低温条件下，存活力相对较强；但当环境温度增加到60℃时，该菌存活力锐降，此与一般细菌抵抗力规律一致。 普通家用洗衣粉对淋球菌具有较强抑杀作用，此主要是洗衣粉中含有表面活性剂、磷酸盐及其他去垢剂均对细菌有杀灭或抑制作用。 上述研究结果表明，淋球菌对外环境抵抗力比较弱，在不加保护情况下，干燥、高温、化学物质对其均具有破坏作用，均不同程度地影响其生存力，因此 杀灭和清除该菌的污染，切断传播途径并不困难。普通洗衣粉浸泡洗涤，太阳下晾晒，热水汤煮均具有良好的消毒效果，可以用这些方法预防淋球菌感染，切断间接传播途径。 参考文献 〔1〕 吴志华主编.现代性病学［M ］.广州：广东人民出版社，1996： 98～108. 〔2〕 姜素春，吕占秀主编.传染病基础与临床［M ］.北京：军事医 学出版社， 1999：258～259.〔3〕 陈贵秋，梁进军，黄威，等.消毒剂对淋球菌杀灭效果检测方法 的研究［J ］.中国消毒学杂志，2003；20（1）：14. 〔4〕 Wade JJ ，Graver MA.Survival of six auxotypes of Neisseria gonor-rhoeae in transport media ［J ］.J Clin Microbiol ，2003；41（4）：1720. （2004-04-13收稿） 文章编号：1001-7658（2005）04-0193-02 【研究报告】 改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究 陈路瑶 林立旺 黄育红 （福建省疾病预防控制中心，福州 350001） 提要 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A 中二氧化氯含量为1939.34mg /L ，消毒剂B 中二氧化氯含量为1053.94mg /L 。对方法1的反应液的pH 值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A 中二氧化氯含量为7042.90mg /L ，消毒剂B 中二氧化氯含量为2459.11mg /L 。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH 值作适当调节，使pH 值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。 关键词 二氧化氯；含量测定；五步碘量法中图分类号：R187.2 文献标识码：B STUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIFIED FIVE -STEP IODOMETRY CHEN Lu -yao ，LIN Li -wang ，HUANG Yu -hong （Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control ，Fuzhou 350001，China ） Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with "five -step iodometry"in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to improve it.Results ：Measurement was car-ried out according to the method （method 1）specified in the "Disinfection Technical Guidelines"and the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg /L and that in disinfectant B was 1053.94mg /L.Meas-urement was performed again after the pH value of the reaction solution in method 1was regulated appropriately （method 2），and found that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg /L and that in disinfectant B was 2459.11mg /L.It was showed that the results of measurement by method 1and method 2differed considerably ，indicating that the pH value in the course of measurement by five -step method should be regulated according to different products to make the pH value approximate to 7，only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine di- ? 391?中国消毒学杂志2005年第22卷第2期
胆矾中铜的测定
实验四胆矾中铜的测定(碘量法) 一、实验目的 1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。 二、实验原理 胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应： 2Cu2++ I-2Cu I↓+I 2 -I3- I 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2+ 2S2O32-＝2I-+ S4O62- 由于Cu I沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少Cu I沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使 Cu I(K sp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSC N(K sp= 4.8 ×10-15) Cu I +SCN-＝ CuSC N↓+I- CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低： 6Cu2++ 7SCN－+ 4H2O＝6CuSC N↓+SO42-+ HCN+ 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4)。控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c，而不用HC l，因Cu2+易与C l－生成C u Cl42－配离子不利于测定。 若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应： 2Fe3++ 2I-＝2 Fe2++I2 使结果偏高，可加入NaF或N H4F，将Fe3+掩蔽为 Fe F63－。 三、仪器与试剂 仪器：碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。 试剂：0.1mol·L-1Na2S2O3溶液；0.1000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液；1 mol·L-1H2SO4溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI溶液；2mol·L-1HCl溶液；5%KSCN溶液；饱和NaF溶液。 四、实验内容
实验三碘量法测定维生素C含量(精)
实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组
做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论