苯基三氯硅烷

三氯乙烷

1,1,1-三氯乙烷化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称化学品中文名称： 1,1,1-三氯乙烷化学品英文名称： 1,1,1-trichloroethane 中文名称2：甲基氯仿英文名称2： methyl chloroform 技术说明书编码： 612 CAS No.： 71-55-6 分子式： C2H3Cl3 分子量： 133.42 第二部分：成分/组成信息有害物成分含量 CAS No. 1,1,1-三氯乙烷≥95.0% 71-55-6 第三部分：危险性概述危险性类别：侵入途径：健康危害：急性中毒主要损害中枢神经系统。轻者表现为头痛、眩晕、步态蹒跚、共济失调、嗜睡等；重者可出现抽搐，甚至昏迷。可引起心律不齐。对皮肤有轻度脱脂和刺激作用。环境危害：燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 - 第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热能燃烧，并产生剧毒的光气和氯化氢烟雾。与碱金属和碱土金属能发生强烈反应。与活性金属粉末（如镁、铝等）能发生反应, 引起分解。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处臵。第七部分：操作处臵与储存操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接

化学名称缩写

[A] AA 乙酰丙酮、乙醛、丙烯酸 AB 乙炔炭黑 ABFA 偶氮二甲酰胺 ABS 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABVN 偶氮二异庚腈 Ac 丙酮 AC 醛胺缩合物 ACM 丙烯酸酯橡胶 ACOH 醋酸 ADA 已二酸 AEP N-氨乙基哌嗪 AGE 烯丙基缩水甘油醚 AH 芳烃 AIBN 偶氮二异丁腈 AM 丙烯酰胺 AN 丙烯腈 An 苯胺 ANSI 美国国家标准研究所 AO 抗氧剂或防老剂 APAO 非晶性α-烯烃 APHA 美国公共卫生事业协会 APR 芳烃石油树脂 APS 氨基丙基三乙氧基硅烷、过硫酸铵A-PVA 无规聚乙烯醇 AR 丙烯酸酯橡胶、分析纯 AS 澳大利亚标准 ASC 胶黏剂与密封剂委员会 ASTM 美国材料试验学会 ATBN 端氨基液体丁腈橡胶 ATH 氢氧化铝（三水合氧化铝） ATO 三氧化二锑 ATPU 端氨基聚氨酯 AU 聚酯型聚氨酯弹性体 AV 酸值、表观黏度 BA 丙烯酸丁酯、二烯丙基双酚A BAA 正丁醛苯胺缩合物 BBP 邻苯二甲酸丁?苄酯 BD 1，4-丁二醇、丁二烯双环氧BDDE 1，4-丁二醇缩水甘油醚 BDMA 苄基二甲胺 BEE 苯偶姻乙醚 Bé 波美度 BF3MFA 三氟化硼单乙胺

BGE 丁基缩水甘油醚（501稀释剂） BHT 2，6-二叔丁基对甲酚（264） BIIR 溴化丁基橡胶 Bis A 双酚A Bis F 双酚F Bis S 双酚S γ-BL γ-丁内酯 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMI 双马来酰来胺 BN 安息香 BOA 已二酸苄基辛基酯 BOP 苯二甲酸苄基辛基酯 BP 聚丁二烯橡胶、二苯酮 B．P．英国专利 BPA 双酚A BPF 双酚F BPFER 双酚F环氧树脂 BPO 过氧化苯甲酰 BPO/DMA 过氧化苯甲酰/二甲基苯胺 BPPD 过氧化二碳酸双（2-苯基乙氧基）胺BPS 双酚S BQ 对苯醌 BQN 对苯醌二肟 BR 顺丁橡胶 BS 英国标准 BT 聚1-丁烯 BTA 苯并三氮唑 BTDA 苯酮四羧酸二酐 [C] CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸丁酸纤维素 CAC 醋酸溶纤剂（乙二醇乙醚醋酸酯） CAP 氯化无规聚丙烯、醋酸丙酸纤维素 CAR 碳纤维 Cat 催化剂 CB 槽法炭黑 CBA 化学发泡剂 CC 化学成分、导电炭黑 CEVA 氯化EVA CF 甲酚-甲醛树脂、导电炉黑 CHONE 环已酮 CHP 异丙苯过氧化氢 CHR 氯化（醇）橡胶 CHX 环已烷 CIP 氯化等规聚丙烯

有机化学课后习题

1-3 写出下列化合物短线构造式。如有孤对电子对，请用黑点标明。 ÷ C C C C C C N H H H H H C C H H H C O H H H H C H C H O N O H C H O C H H H H O H C H C O O C C H H H H C H C C H H C H N O O H C H C H O H (1) (2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9) 1-5 判断下列画线原子的杂货状态（1）sp 2，（2）sp ，（3）sp ，（4）sp 3，（5）sp ，（6）sp 。 1-6哪些分子中含有极性键？哪些是极性分子？试以“”标明极性分子中偶极矩方向。答：除（ 2）外分子中都含有极性键。（2）和（3）是非极性分子，其余都是极性分子。分子中偶极矩方向见下图所示，其中绿色箭头所示的为各分子偶极矩方向。 H H 33 H 3 I I (1) (2) (3) (5) (6) (7) (8) 1-7 解释下列现象。（1）CO 2分子中C 为sp 杂化，该分子为直线型分子，两个C=O 键矩相互抵消，分子偶极矩为零，是非极性分子；而SO2分子中S 为sp2杂化，分子为折线型，两个S —O 键矩不能抵消，是极性分子。（2）在NH 3中，三个N —H 键的偶极朝向N ，与电子对的作用相加；而NF 3中三个N —F 键的偶极朝向F ，与N 上的未成对电子的作用相反并有抵消的趋势。

（3）Cl和F为一同主族元素，原子共价半径是Cl比F大，而电负性是F比Cl大。键的偶极矩等于μ=qd，q为正电荷中心或负电荷中心上的电荷量，d为正负电荷中心的距离。HCl 键长虽比HF的长，但F-中心上的电荷量大大于Cl-上的电荷量，总的结果导致HF的偶极矩大于HCl。所以键长是H—Cl较长，偶极矩是H—F较大。 1-8 将下列各组化合物中指定键的键长由长到短排列并说明理由。答：（1）从乙烷，乙烯到乙炔，碳原子杂化态由sp3到sp2至sp，s成份提高，拉电子能力增强，虽同属于碳氢键但键长缩短。（2）键长顺序为C—I＞C—Br＞C—Cl＞C—F。因为卤素原子核外电子层数为I＞Br＞Cl ＞F，即其范德华半径为I＞Br＞Cl＞F，则其原子共价半径I＞Br＞Cl＞F。（3）碳碳键键长为乙烷＞乙烯＞乙炔。因为碳原子杂化态由sp3到sp2至sp，其共价键分别为单键、双键和叁键，碳碳原子间的作用力是乙烷＜乙烯＜乙炔，作用力越强，则两原子被拉得越紧，键长越短。 1-9 将下列各组化合物按酸性由强到弱排列。（1）D＞A＞C＞B；（2）A＞B＞D＞C 1-10 下列物种哪些是：（1）亲核试剂，（2）亲电试剂，（3）既是亲核试剂又是亲电试剂？答；（1）亲核试剂：Cl-，H2O，CH3OH，CH2=CH2，HCHO，CH3CN，-CH3；（2）亲电试剂：H+，AlCl3，Br+，Fe3+，+NO2，HCHO，CH3CN，+CH3，ZnCl2，Ag+，BF3；（3）既是亲核试剂又是亲电试剂：HCHO，CH3CN；（4）两者都不是的：CH4。 1-11 按质子酸碱理论，下列化合物哪些是酸？哪些是碱？哪些既是酸又是碱？答：酸：NH3，HS-，HBr，H2O，NH4+，HCO3-；碱：NH3，CN-，HS-，H2O，HCO3-；既是酸又是碱：NH3，HS-，H2O，HCO3-。 1-12 按Lewis酸碱理论，在下列反应中，哪个反应物为酸？哪个反应物为碱？答：（1）H2O 为酸，CN-为碱；（2）BF3为酸，HCHO为碱；（3）H2O 为酸，CH3NH2为碱；（4）Cu2+为酸，NH3为碱；（5）AlCl3为酸，COCl2为碱；（6）I2为酸，I-为碱。 1-13 指出下列哪些属于极性质子溶剂？哪些属于极性非质子溶剂？哪些属于非极性溶剂？答：极性质子溶剂：（5）（6）；极性非质子溶剂：（1）（4）（7）（8）；非极性溶剂：（2）（3）。1-14 矿物油（相对分子质量较大饱和烃的混合物）不溶于水或乙醇中，但可以溶于正已烷。答：矿物油为非极性分子，根据“相似相溶”原则，它可溶于非极性的正已烷，而不能溶于有极性的水或乙醇（水或乙醇醇间能形成氢键，分子间的引力非常强，故矿物油分子不能克服这种氢键与乙醇或水相互渗透而溶解）。 1-18 下列物质是否含有共轭酸和共轭碱？如有，请分别写出。答：（1）即有共轭酸也有共轭碱，共轭酸是CH3NH3+，共轭碱是CH3NH2-；（2）共轭酸是CH3OH；（3）即有共轭酸也有共轭碱，共轭酸是CH3CH2OH2+，共轭碱是CH3CH2O-；（4）共轭酸是H2；（5）共轭酸是CH4；（6）共轭碱酸是CH3CH2+，共轭碱是CH2=CH-。 1-19 将下列物种按碱性，由强至弱排列成序。答：参照书中表1-9排出，CH3CH2-＞H2N-＞HC≡C-＞CH3O-＞OH-。 1-20 下列极限式中，哪个式子是错误的，为什么？答：（1）中C是错的，因为此式中原子核的相对位置改变了；（2）中C是错的，因为此式中的单电子数改变了（A、B式中单电子数为1，C中为3）；

异丁烯三乙氧基硅烷使用说明书

异丁烯三乙氧基硅烷使用说明书一、使用方法： 1.浸渍材料应原罐密封，贮存于阴凉干燥处，并设立符合职业卫生和安全部门要求的警告牌。 2.涂装方法应根据施工条件和被涂结构的情况进行选择，宜采用高压无气喷涂，当条件不允许时，可采用涂刷或滚涂。 3. 浸渍硅烷前应对混凝土进行下列表面处理：（1）用水泥浆修补蜂窝、露石等明显缺陷，用钢铲刀清除表面碎屑及不牢固的附着物；（2）清除不利于硅烷浸渍的灰尘、油污等有害物与污染物；（3）喷涂、涂刷、滚涂硅烷的混凝土表面应为面干状态。在水位变动区，应在海水落到最低潮位，混凝土表面看不到水时，喷涂硅烷，以尽量延长喷涂前的自然干燥期。下雨或有强风或强烈阳光直射时不得喷涂硅烷。 4.浸渍硅烷施工应符合下列规定：（1）喷涂、涂刷、滚涂硅烷的龄期应不少于28天，或混凝土修补后应不少于14天；（2）混凝土表面温度应在5~45℃之间；（3）施工现场附近应无明火，操作人员应使用必要的安全保护措施；（4）浸渍硅烷工作，应在硅烷制造厂家的技术要求下，由经验丰富的操作人员实施；（5）应注意避免硅烷和氯丁橡胶、沥青质密封材料等其他可能腐蚀的材料接触； 5.浸渍硅烷工作应连续喷涂实施，使被涂表面饱和溢流。在立面上，应自下向上地喷涂或涂刷、滚涂，使被涂立面至少有5秒保持“看上去是湿的”的状态；而在顶面或底面上，都至少有5秒保持“看上去是湿的镜面”状态。每遍喷涂或涂刷、滚涂300ml/m2，涂两遍。两遍之间的间隔时间至少为6小时。二、注意事项 1．硅烷属易燃物品，固化时会产生乙醇。应时刻遵守安全预防措施。切勿靠近火花或明火处存储或使用。切勿在附近区域吸烟。

常用硅烷偶联剂 (2)

常用硅烷偶联剂——K H550、KH560、KH570、KH792、DL602 1.KH550 KH550硅烷偶联剂CAS号：919-30-2 一、国外对应牌号 A-1100（美国联碳），Z-6011（美国道康宁），KBM-903（日本信越）。本品有碱性，通用性强，适用于环氧、PBT、酚醛树脂、聚酰胺、聚碳酸酯等多种热塑性和热固性树脂。二、化学名称分子式：名称：γ-氨丙基三乙氧基硅烷别名：3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺【3-TriethoxysilylpropylamineAPTES】， γ-氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷【3-AminpropyltriethoxysilaneAMEO】分子式：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3 分子量：221.37 分子结构：三、物理性质:

外观：无色透明液体密度（ρ25℃)：0.946 沸点：217℃ 折光率nD25:1.420 溶解性：可溶于有机溶剂，但丙酮、四氯化碳不适宜作释剂；可溶于水。在水中水解，呈碱性。本品应严格密封，存放于干燥、阴凉、避光的室内。四、KH550主要用途：本品应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、聚碳酸酯等热塑性和热固体树脂，能大幅度提高增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能，并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性。本品是优异的粘结促进剂，可用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料，可改善颜料的分散性并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性，也适用于聚氨酯、环氧和丙烯酸乳胶涂料。在树脂砂铸造中，本品增强树脂硅砂的粘合性，提高型砂强度抗湿性。在玻纤棉和矿物棉生产中，将其加入到酚醛粘结剂中，可提高防潮性及增加压缩回弹性。在砂轮制造中它有助于改进耐磨自硬砂的酚醛粘合剂的粘结性及耐水性。 2.KH560

STN数据库系统在化合物结构式检索中的应用

广东化工2019年第3期·138 ·https://www.360docs.net/doc/1b6479925.html, 第46卷总第389期 STN数据库系统在化合物结构式检索中的应用朱佳，卢士燕，刘悦，李娇 (国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心，北京100096) [摘要]本文介绍了STN数据库系统，通过两个化合物结构式检索过程的介绍，展示了如何利用STN对化合物的结构式进行快速、准确、高效的检索，总结了进行化合物结构式检索时应遵循的一般规律，为专利申请中涉及化合物结构式的新颖性和创造性评判的高效检索提供了新思路。 [关键词]STN；化合物结构；CAPLUS；REG [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)03-0138-03 The Application of STN in Compounds Structure Searching Zhu Jia, Lu Shiyan, Liu Yue, Li Jiao (Patent Examination Cooperation (Beijing) Center of The Patent Office,CNIPA, Beijing 100096, China) Abstract: This paper concerns about the STN database system. We introduce how to use STN to search structure of compounds quickly, accurately and efficiently through two compounds structure search case. The paper summarized the general rules that should be followed when searching compounds structure, and brings out new strategies for efficiently search upon novelty and inventive judgment of compounds in the patent application concerns about the compounds structure. Keywords: STN；compounds structure；CAPLUS；REG STN(The Scientific & Technical Information Network)数据库系统创建于1983年，该系统能够提供完全的科技信息领域的在线服务，由美国化学文摘社(CAS)和德国卡尔斯鲁厄(FIZ Karlsruhe) 经营, 日本科技情报中心(JICST)在日本代理，其收录超过200个科学和技术数据库，涵盖了广泛的学科，以化学和生命科学领域的文献收录最全，是搜寻上述领域科技文献的最权威工具。CAS 是STN检索系统的三个服务中心之一，它生产的所有数据库都放在了STN系统中，其收录了全球98 %以上的化工类文献，是检索化学化工方面的信息最有利的工具。 STN的CAS提供了CA/CAPLUS、HCA/HCAPLUS以及ZCA/ZCAPLUS六个CA数据库供用户选择。在STN 系统中，CAS 提供了两个重要的化学文献数据库，即REGISTRY(化学物质登记号，简称REG)和CAplus(《美国化学文摘》数据库)，这两个数据库是查询化学信息的主要工具。其中CAS登记号的权威来源是REG数据库，该数据库存储了自1957年以来的3200余万种物质记录，其中包含1800多万种有机和无机物质，以及1400多万种生物序列，其记录内容包括化学物质登记号、名称、分子式、化学结构图等信息。CAPLUS数据库的文献来源包括8000多种国际性刊物、专利、同族专利、技术报告、书籍、会议录、学位论文等，覆盖了1907年以来世界上发表的约1800多万篇化学化工及相关学科文献，其记录内容包括题目、作者、出处、索引项、文摘等信息。CAPLUS数据库每天增加3000条新纪录，每周增加14000条索引记录，它是最新的CA数据库。因此，对于具有结构通式的化合物，由于关键词难以表示出化合物的所有信息，而使用STN系统提供的结构式绘图软件画出化合物结构式并上传后能够进行快速、有限的检索，这与其它检索系统相比显示出了突出的优势[1-3]。本文中笔者通过两个实际案例介绍如何利用STN 中的REG和CAPLUS数据库进行结构式的检索。 1 利用STN检索的具体方法介绍通过如下两个专利申请案件的检索流程的介绍，展示了如何利用STN数据库进行快速、高效、准确的检索。 1.1 结构式检索方法介绍一 1.1.1 理解申请文件本发明专利申请的权利要求1请求保护一种钌卡宾催化剂，该催化剂具有如下图1的化合物结构通式：图1 化合物结构式 Fig.1 Compounds structure 在本申请的说明书中记载了本申请的发明点在于上述钌卡宾催化剂中与双键中碳原子相连的是两个取代或未取代的苯环基团。 1.1.2 检索过程首先检索本申请并提取本申请中所有化合物的RN号，利用获得的RN号在REG数据库中检索包含这些RN号的文献。该步骤为初步检索，能够直接获得与本申请具有相同结构式的文件。通过利用RN号检索仅获得了本申请。在上述初步检索无果的情况下，利用STN中的“Structure Search”进入“Draw Query”构建本申请的结构式，如下图2，做好以结构式检索前的准备工作。将画好的结构式上传，在REG数据库中检索包含上述结构式化合物的文献，本案该检索步骤中并未发现合适的相关文件。考虑到上述结构式中对于金属原子仅限定了Ru，从而排除了具有相似结构但可能是其它金属原子的化合物，此外，上述结构式也未考虑苯环上的包含其它取代基的情况，因而会导致严重漏检，需对上述结构式中的金属原子进行拓展，故利用画图软件重新构建结构式，用表示金属的“M”替代结构式中的具体金属“Ru”，且为了避免包含不同取代基的化合物的漏检，在reg数据库中利用“sss”模糊检索拓展后的结构式，获得60篇文件，经浏览发现其中有两篇文献中分别包括具有与本申请相似结构式的化合物，如下图3的结构式。 [收稿日期] 2018-12-17 [作者简介] 以下四人承担相同工作量，均是第一作者。朱佳(1982-)，女，新疆人，硕士研究生，从事专利审查工作。卢士燕(1983-)，女，河北人，硕士研究生，从事专利审查工作。刘悦(1979-)男，北京人，硕士研究生，从事专利审查工作。李娇(1983-)，女，辽宁人，硕士研究生，从事专利审查工作。

第二节杀虫剂

第二节杀虫剂 1 概述杀虫剂的功能: 杀死害虫. 苍蝇、跳虫、蚊子、蟑螂、体虱/ 头虱蚜虫、蝗虫、蓟马、介壳虫、木虱、卜泥、叶蝉、褐飞虱、玉米螟、斜纹夜蛾、小菜蛾、东方果实蝇杀虫剂的发展阶段 1. 天然杀虫剂及无机化合物：作用单一、用量大、特效期短； 2. 有机氯、有机磷和氨基甲酸酯等有机合成：高效、对许多哺乳动物有毒性大； 3. 拟除虫菊酯杀虫剂：高效、低毒、单位面积的投药量少； 4. 特异性杀虫剂改变害虫的生活习性、形态及生长繁殖等。杀虫剂的发展进入了崭新时代。 2. 有机氯类杀虫剂有机氯类杀虫剂(Organochlorines)即由碳元素、氯元素和氢元素组成的化合物，其它的名称还有氯化烃类(Chlornated hydrocarbons)等，它开始于对滴滴涕的认识。滴滴涕即化合物2,2-双（对氯苯基）-1,1,1-三氯乙烷的研制始于1874年，由氯醛和氯苯缩合，然后加入两者三倍重量的硫酸搅拌混合使其融化。但它的杀虫特性直到65年后（1939年）才被发现。这个发现对杀虫剂的历史具有深刻的意义，标志着有机合成杀虫剂的新纪元开始了。滴滴涕在第二次世界大战期间被大量生产和应用，在美国军队的指导下用滴滴涕成功地控制了斑疹伤寒的流行，在医学史上首开记录。接下来的10年，用它成功地控制了流行于南亚的另一种虫传疾病——疟疾。嗣后，滴滴涕一直是世界卫生组织用来防治疟疾的主要工具。滴滴涕的化学性质非常稳定，在它问世的时候这是一个非常重要的优点，也是其价廉和容易生产的基础。因滴滴涕的发明，缪勒（Paul Müller）博士于1948年获得了诺贝尔医学奖。另一个著名的有机氯类杀虫剂是六六六即六氯环己烷有机氯类杀虫剂在很长一段时间用于害虫防治和卫生防疫工作，为人类的身体健康和粮食增产作出了巨大贡献。但由于其稳定的化学结构，易在环境中残留，对人类居住的环境与自身健康造成了威胁。因而，滴滴涕和六六六先后被禁止使用（一）以苯为原料的有机氯杀虫剂（二）不以苯为原料的有机氯杀虫剂

合成羟亚胺放大反应要点概述

目前，生产邻氯苯基环戊酮的基本方法有十多种，原料易获得的制造方法相对麻烦一些。比如以邻氯苯甲酸，邻氯苯甲酰氯，溴代环戊烷，环戊醇，环戊烷，环戊酮等等都可以作为主要原料，但其中最简单的，也是目前比较常见的有两种方法的主要原料就是邻氯苯甲酰氯，溴代环戊烷。技术含量并不高，原料很容易找到，化学合成只需要在实验室就能完成，方便易行、易分散、易隐蔽，成本低廉而售价较高。利润丰厚。“具有初中化学水平的人，如果拥有制做配方，在家就能够生产成品。” 对于从事化学制造的化学工作者来说，有机化学反应的放大就是最终目的，也检验了一个有机化学工作者的真正水平。为什么这么说呢？在实验室里做的化学反应，总是能够得到产品的，而得到产品往往是不计较代价的，比如分离的成本，原材料的成本、反应的收率、反应的重复性等等往往考虑的不多。这就是大多数化学工作者的弊病，往往学理科的人容易犯这种错误。说到这里可能有一部分人不愿意听了。举一个真实的例子你就会同意我这个观点。我的一个朋友和老师有机合成的水平相当高，在国内也是响当当的，以前也是很轻视化学反应的放大，等到自己从事了这

方面的工作，才发现自己原先想的不太一样，从此也很是重视化学反应的放大。下面给大家简单介绍下两种方法：制造邻氯苯基环戊酮的第一种方法是：以溴代环戊烷作为主要原料，通过溴代环戊烷，镁粉，乙醚。合成格氏试剂环戊烷基溴化镁，然后加入邻氯苯晴后搅拌反应三天后，加入氯化铵水解反应，再加入试剂苯，高温还原。得到邻氯苯基环戊酮。但是格氏试剂合成, 原料溶剂要求十分严格,操作困难。格林尼亚试剂简称“格氏试剂”是含卤化镁的有机金属化合物。当与邻氯苯腈反应时,腈基与格氏试剂反应,经过烯胺格氏反应,中间物用氯化铵水解。格氏试剂水解后，用水终止反应，生成的产物是Mg(OH)Cl，而实验中一般用饱和氯化铵溶液终止反应，它是酸性的而且大大过量，所以终产物MgCl2。格式试剂对无水环境要求苛刻。活性很强，不容易停留在酮的这个步骤上，容易进一步反应成醇或者烷，不易制备。化学反应的放大，不是将化学反应的体积由小试时的几毫升、几十毫升放大几倍、几十倍、甚至几百倍就算是完成了。这是大多数人的理念，甚至一些人至今还是这种理念。这样做往往会收获失败，因为忽略了

甲基三乙氧基硅烷

物质的理化常数国标编号 61866 CAS号 2031-67-6 中文名称甲基三乙氧基硅烷英文名称 Methyltriethoxysilane；Triethoxy methylsilane 别名三乙氧基甲基硅烷分子式 C7H18O3Si；CH3Si(OCH2CH3)3 外观与性状无色、透明、有甜味的液体分子量 178.30 蒸汽压 1.46kPa 闪点：23℃ 沸点143℃ 溶解性不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等密度相对密度(水=1)0.89；相对密度(空气=1)6.14 稳定性稳定危险标记 14(有毒品) 主要用途用于有机硅化合物制造，如制取有机硅玻璃树脂及其它树脂对环境的影响一、健康危害侵入途径：吸入、食入。健康危害：本品对皮肤有刺激作用，其蒸气或雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。二、毒理学资料及环境行为毒性：本品属微毒类型。急性毒性：LD5015700mg/kg(大鼠经口) 危险特性：遇高热、明火易燃。与氧化剂能发生强烈反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化硅。应急处理处置方法一、泄漏处置疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。应急处理人员戴好防毒面具，穿一般消防防护服。在确保安全情况下堵漏。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后惧要运至废物处理场所。也可以用为燃性分散剂制成的乳液刷洗，经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿防静电工作服。手防护：戴防化学品手套。其它：工作现场严禁吸烟。工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

新型喹诺酮类药物帕珠沙星的合成工艺

扬州工业职业技术学院 2010 — 2011学年第二学期毕业设计（论文）（课程设计）课题名称：帕珠沙星的合成工艺改进设计时间： 2010年11月1日—2011年4月10日系部：化学工程系班级： 0802化学制药技术姓名：陈民钦学号： 0802110216 指导教师：张峰龚爱琴

目录一、前言 (3) 1、喹诺酮类药物简介 (3) （1）喹诺酮类药物发展简史 (3) 2、帕珠沙星的合成研究 (4) （1）帕珠沙星药物的性质及用途 (4) （2）帕珠沙星的合成研究现状 (5) （3）本课题合成路线 (8) 二、实验部分 (9) 1、中间体1（10-氰基甲基-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸）的合成 (9) （1）实验原料及仪器设备 (9) （2）合成方法 (9) （4）实验条件的优化设计 (11) （5）产品的鉴定 (12) （6）实验结论 (12) 2、中间体2(10-(1-氰基环丙基)-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸)的合成 (13) （1）实验原料及仪器设备 (13) （2）合成方法 (13) （3）实验条件的优化设计 (13) （4）产品的鉴定 (14) （5）实验结论 (14) 3、中间体3(10-(1-氨甲酰基环丙基)-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸)的合成 (14) （1）实验原料及仪器设备 (14) （2）合成方法 (14) （3）实验结论 (15) 4、产品帕珠沙星（10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-2，3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-DE][1，4]苯并噁嗪-6-羧酸）的合成 (16) （1）实验原料及仪器设备 (17) （2）合成方法 (17) （3）合成路线的选择 (17) （4）静置时间对精制率的影响 (17) （5）产品质量指标检验 (18) 三、结论 (18) 参考文献: (19) 致谢 (20)

1,1,1,-三氯乙烷简介

1,1,1-三氯乙烷 1,1,1-三氯乙烷25 ℃，100 kPa。 IUPAC名 1,1,1-trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷系统名 1,1,1-三氯乙烷别名甲基氯仿性质化学式C2H3Cl3或CH3CCl3 摩尔质量133.4 g·mol?1 外观无色液体密度 1.32 g/cm3 (液体) 熔点-33 °C (240 K) 沸点74 °C (347 K) 溶解度（水）水溶性危险性主要危害刺激上呼吸道，并可导致眼部出现严重的疼痛、发炎及肿块。 1,1,1-三氯乙烷是一种卤代烃（化学式：CH 3CCl 3 ），是一种广泛应用的工业溶剂。生产在工业中，乙炔在150-160℃，氯化汞条件下生成氯乙烯，以下是该反应化学方程式：

CH≡CH+ HCl →CH 2 =CHCl 氯乙烯会用作生产1,1,1-三氯乙烷，一般需经两个过程所生产。第一步骤，氯乙烯会于20-50℃跟盐酸进行反应，生成1,1-二氯乙烷，催化剂有氯化铝或氯化锌。以下是该反应化学方程式： CH 2=CHCl + HCl → CH 3 CHCl 2 接着，1,1-二氯乙烷于紫外线辐射下跟氯进行反应会转化为1,1,1-三氯乙烷： CH 3CHCl 2 + Cl 2 → CH 3 CCl 3 + HCl 以上反应会生成约 80-90% 生成物及副生成物盐酸可在第一个步骤重用。最多的副产物为1,1,2-三氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷可透过蒸馏法分离。 1,1-二氯乙烯与氯化氢反应会生成少量1,1,1-三氯乙烷，最常见的催化剂是氯化铝： CH 2=CCl 2 + HCl → CH 3 CCl 3 用途 1,1,1-三氯乙烷除了在众多有机化合物中是属于一种颇良好的溶剂，亦是一种含有最少毒素卤素碳烃化合物。它可用作清洁金属及电路板，于电子业用作照片抗蚀溶剂，可作为气雾剂推进器或切削液添加剂，也是一种除去墨水、印刷、胶黏剂及其他涂层的溶剂。它能安全有效地把在聚氯乙烯器皿中放置多年的铜及银硬币移除聚氯乙烯。 1,1,1-三氯乙烷拥有一种特性，它在清洁大部分摄影底片（电影／幻灯片等）时，不但没有软化其底片，还不会破壊清洁中的底片的感光乳剂。而其他一股的溶剂却会破坏感光乳剂，因此，它们不能用来清洁底片。安全虽然1,1,1-三氯乙烷的毒性不及大部分相类似的化合物，但吸入或进食1,1,1-三氯乙烷对中枢神经系统会有镇静的作用及其所产生影响会跟中毒相似，包括头昏眼花、混淆及在高浓度下会失去知觉，甚至死亡。液态1,1,1-三氯乙烷与皮肤长时间接触会除去皮肤上的脂肪，使皮肤受到慢性的刺激。在研究实验动物时，显示1,1,1-三氯乙烷不会长时间残留于体内。然而，长期接触会导致肝脏、肾脏及心脏畸形。孕妇应避免接触此等化合物，因为这样会导致婴儿畸形。

邻氯苯基环戊酮的性质与合成原理工序

邻氯苯基环戊酮的性质：邻氯苯基环戊酮（o-Chlorophenyl cyclopentyl ketone），是氯胺酮的中间体，属于中国一类管制易制毒化学品。分子式：C12H13ClO分子质量：208.69性状：淡黄色液体。沸点：96-97℃(0.3mmHg)Hp值：中性邻氯苯基环戊酮的用途：邻氯苯基环戊酮是制造毒品氯胺酮的前体原料，其主要用途是制造羟亚胺后进一步加工提炼成氯胺酮。氯胺酮是苯环己哌啶（PCP）的衍生物，俗称“K粉”、“K仔”或“K他命”，长期滥用氯胺酮会产生幻觉，并引起脑部永久伤害。氯胺酮最直接前体是羟亚胺，羟亚胺只需加热即可合成氯胺酮，是毒贩加工氯胺酮的首选原料。由于羟亚胺加工工艺简单、原料获取容易、无需专业设备，非法制造盐酸羟亚胺快速发展蔓延。非法加工氯胺酮和羟亚胺的原料均为邻氯苯基环戊酮。邻氯苯基环戊酮的合成路线介绍：从基础化工原料做起一般有两条工艺路线。一条是以邻氯苯甲酰氯为主要原料，以无水三氯化铝作为催化剂、苯和1,2-二氯乙烷作为溶剂、与环戊烯发生加成反应，经一系列后处理，然后经减压蒸馏提纯而得到邻氯苯基环戊酮。再溴化、胺化、水解、成盐，再与苯甲酸乙酯扩环重排分子，后得到氯胺酮。还有一条路

线是邻氯苯腈为主要原料，通过溴代环戊烷，镁粉，乙醚或者四氢呋喃，合成格氏试剂环戊烷基溴化镁，然后加入邻氯苯晴，经减压蒸馏提纯得到邻氯苯基环戊酮，后面就与前面一样做了。因此邻氯苯基环戊酮也就成了合成盐酸氯胺酮的重要中间体，也是各步反应的关键一步，以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法，收率低，质量时好时坏，不稳定，操作麻烦。以邻氯苯腈为主要原料的方法，格氏试剂合成,特别怕水，对无水环境要求苛刻。要在无水和无氧的环境下，用惰性气体（氮气，氩气）做保护进行反应，溶剂要求十分严格,而且对温度要求比较高，温度控制不好，活性很强，不容易停留在酮这一步，会进一步反应成醇或醛，实际操作比第一种方法困难。两者相较对比一下，还是前者容易简单一些，因此我们实验室主要试验了以邻氯苯甲酰氯为主要原料的方法。而以邻氯苯甲酰氯为主要原料合成邻氯苯基环戊酮这个工艺技术，也经历了第一代，第二代，第三代的改进。最早在上世纪20年代，工艺中用的是苯，后来技术工艺改进后，采用环己烷，这个大多资料是用环己烷作还原剂的，把脱去氯化氢之后的双键还原成单键。环己烷还原性非常强，不但能还原羰基还能还原硝基，酯基，卤素等等。而现在最新工艺都改成氢气还原了，傅克化加成反应后，氢气还原反应，收率可以达到85%，反应结束后的后处理就大同小异了。前期的加成很简单，主要是后期的脱氯化氢和还原双键。因为很多人对化学方面的知识懂得不是太多，再加上高压加氢操作不当，就会出现爆炸等重大事故，因此

聚甲基三乙氧基硅烷

ND-103 一、化学名称：防水剂3# 聚甲基三乙氧基硅烷三、CAS NO ：2031-67-6 四、主要技术指标：外观：无色透明或微黄色液体粘度：25℃mm2/s1.0-3.0 乙醇：≤10.0% 密度：25℃g/mL0.9450-0.9750 pH ： 5.0-6.0 五、性能及用途：化学名称为聚甲基三乙氧基硅烷，是有机硅防水剂系列产品之一，属溶剂型，为中性防水剂。本产品具有良好的耐候、耐老化、耐污染、耐化学药品和憎水、透气性。可用作建筑涂料。进一步水解可制得甲基透明树脂涂料，还可以与107胶拼混为嵌段胶。同时，该产二、分子式：

品还可以用于石膏装饰材料的防火处理。防水剂易水解特别是在酸性或碱性作用下形成硅氧烷薄膜，防止水份渗入、透气、防风化，保温隔热效果好，防止建筑物，木材龟裂等特点。 ND-103特别适合于保温材料的防水处理，高档建筑、文物保护及永久性建筑的防水、防污和防风化保护。用ND-103代替正硅酸乙酯得到的橡胶，抗张强度、伸长率都比正硅酸乙酸交链的硅橡皮性能好，本品与甲基室温硫化硅橡胶作为压敏胶的隔离剂效果良好，并可进一步水解而制成很好的消泡剂和脱膜剂。六、包装及贮运：本产品用50/200/250L塑料桶包装。贮存于阴凉、干燥、通风良好的库房，远离火种、热源，仓温不宜超过30℃。包装要求密封，不可于空气接触，应与酸、碱类分开存放，不宜久存。贮存间内的照明、能风等设备应采用防爆型，开关设在仓外。罐贮时要有防火防爆技术措施。充装要控制流速，注意防止静电积聚。操作现场不得吸烟、饮水、进食。搬运时要轻装轻卸，防止包装容器损坏。按危险品运输。

异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液

异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液一.产品介绍异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液产品介绍：高性能硅烷膏体防护剂的外观如同雪花膏一般，有效成分为正/异辛基三乙氧基硅烷，施工时只需将产品喷涂于干净的混凝土表面，产品能够缓慢液化并且渗透到混凝土内部几毫米深处。在混凝土碱性催化作用下，能生成稳定的网状有机硅树脂防护层，从而有效阻档水分和水分所携带的有害物质渗入混凝土内部，有效抑制钢筋锈蚀和混凝土腐蚀的发生，能显著提高混凝土结构的耐久性和使用寿命。异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液性能作用：★优越的防水性能，能使混凝土结构的吸水率下降90%以上；★真正具有“呼吸型”防水涂层材料,这是其他密封性高分子涂层所不具备的；★渗透能力强，能渗透到混凝土表面下3-4mm深度，能有效处理小于0.2mm的裂缝，不会因结构表面磨损而失去整体防水能力；★施工方便，产品外观如雪花膏一般，可灵活采用喷涂、刷涂、滚涂等多种方法施工一遍即可，特别适合用于垂直立面和天花板面施工，流失损失少；★不改变建筑物原有外观；★耐久性好，防护寿命达15年以上；★与环氧涂层钢筋、钢筋阻锈剂和阴极保护三种防腐蚀附加措施相比，硅烷膏体防护在经济上更加合理，性价比高。高性能硅烷膏体防护剂应用领域：既可以用于新建混凝土结构防护，也可用于旧混凝土建筑的加固维修，如海港码头高性能混凝土构件保护，跨海大桥海工混凝土保护，高架桥梁混凝土结构保护，公路桥梁混凝土结构保护，铁路桥梁高性能混凝土结构保护，隧道混凝土结构保护，机场跑道混凝土结构保护，清水混凝土结构保护，热电、核电厂混凝土结构保护等等。特别适用于在氯化物环境和冻融环境中混凝土结构保护，如受海水腐蚀和冻融破坏的海洋大桥和港口码头，受除冰盐侵蚀的高速公路和城市高架道路、立交桥、汽车库，高档商业建筑、污水处理厂的污水沉淀处理池等混凝土结构，能显著提高结构的耐久性和使用寿命。异丁烯三乙氧基硅烷浸渍液包装与贮存：★包装：塑料桶装，50kg/桶；可根据客户要求定制包装规格；★贮存：宜在室内阴凉、干燥、通风处保存，可在零度以下环境中存放。

易制毒化学品的分类和品种目录2017.doc

易制毒化学品的分类和品种目录第一类 1、1-苯基-2-丙酮 2、3，4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮 3、胡椒醛 4、黄樟素 5、黄樟油 6、异黄樟素 7、N－乙酰邻氨基苯酸 8、邻氨基苯甲酸 9、麦角酸＊ 10、麦角胺＊ 11、麦角新碱＊ 12、麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺等麻黄素类物质＊ 13、羟亚胺 14、邻氯苯基环戊酮 15、1-苯基-2-溴-1-丙酮 16、3-氧-2-苯基丁腈 17、4-苯胺基-N-苯乙基哌啶 18、N-苯乙基-4-哌啶酮第二类 1、苯乙酸 2、醋酸酐☆ 3、三氯甲烷☆ 4、乙醚☆ 5、哌啶☆ 6、溴素☆ 7、1-苯基-1-丙酮第三类 1、甲苯☆ 2、丙酮☆ 3、甲基乙基酮☆ 4、高锰酸钾☆

5、硫酸☆ 6、盐酸☆ 说明：一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。二、带有“＊”标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。三、带有“☆”标记的品种为危险化学品。四、本目录根据《易制毒化学品管理条例》（国务院令第445号公布，653号修改）、《非药品类易制毒化学品生产、经营许可办法》（国家安监总局令第5号），以及《公安部商务部卫生部海关总署安全监管总局食品药品监管局公告》（2008年7月8日）、《公安部商务部卫生部海关总署国家安全监管总局关于管制邻氯苯基环戊酮的公告》（2012年8月29日）、《公安部商务部海关总署国家安全监管总局食品药品监管总局关于将1-苯基-2-溴-1-丙酮和3-氧-2-苯基丁腈增列为第一类易制毒化学品管理的公告》（2014年5月12日）、《公安部商务部卫生计生委海关总署国家安全监管总局食品药品监管总局关于将4-苯胺基-N-苯乙基哌啶、N-苯乙基-4-哌啶酮、N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺、溴素、1-苯基-1-丙酮5种物质列入易制毒化学品管理的公告》（2017年12月22日）整理。

乙烯基三乙氧基硅烷

乙烯基三乙氧基硅烷一、化学名乙烯基三乙氧基硅烷 =CHSi(OC2H5)3 二、分子式CH 2 三、CAS编号78-08-0 四、物化性质及指标本品为无色透明液体，可溶于多种有机溶剂，不溶于PH=7的水, 但可溶于PH=3.0-3.5的水 CAS NO.78-08-0 分子量：190.31 沸点：160-161 密度(ρ20)g/cm3：0.9030±0.0050 折光率(n25D)： 1.3960±0.0050 五、用途： 1.本品适用于各种复杂形状，所有密度的聚乙烯和共聚物，适用于较大的加工工艺宽容度、填充的复合材料等，具有较高的使用温度，优异的抗压力裂解性、记忆性、耐磨性和抗冲击性。 2. 兼有偶联剂和交联剂的作用，适用的聚合物类型有聚乙烯、聚丙烯、不饱和聚酯等，还可用于提高玻璃纤维、无机填料和对乙烯基反应的树脂之间的亲合力。常用于硅烷交联聚乙烯电缆和管材

乙烯基三乙氧基硅烷目录编辑本段概述中文名称乙烯基三乙氧硅烷CAS NO. 78-08-0中文别名三乙氧基乙烯基硅烷; 乙烯基三乙氧基硅烷; 硅烷偶联剂YDH-151英文名称 Triethoxyvinylsilane英文别名 VTEO; Vinyltriethoxysilane; Trietoxyvinylsilane; DYNASYLAN VTEO; Ethenyltriethyloxy-silane; Silane Coupling Agent A-151EINECS 201-081-7分子式 C8H18O3SI分子量 190.31分子式：CH2=CH-Si(OC2H5)3 性质：无色透明液体，吸入有毒，沸点为62.5～63℃（2.666kPa）相对密度0.9027。折射率1.3960。易水解，放出乙醇，生成乙烯基硅三醇的缩合物。与有机金属化合物反应，分子内Si—OC2H5键中的乙氧基可被相应的有机基取代。在有机过氧化物作用下，Si—CH=CH2键可进行游离基聚合反应。在铂催化剂作用下，Si—CH=CH2键可与含Si—H键的化合物发生加成反应。可由乙烯基三氯硅烷与无水乙醇反应来制取，也可由四乙氧基硅烷与乙烯基溴化镁反应来制取。用来合成有机硅中间体及高分子化合物，也可用作硅烷偶联剂，应用于交联聚乙烯。编辑本段安全术语 S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice. 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36Wear suitable protective clothing. 穿戴适当的防护服。编辑本段风险术语 R10Flammable. 易燃。 R36/37Irritating to eyes and respiratory system.

二苯基羟基乙酸的合成

二苯基羟基乙酸的合成摘要用二苯乙二酮作为反应物，以氢氧化钾和乙醇为催化剂，制备二苯基羟基乙酸。产物为白色细晶体，净重1.56g,产率56.9%；通过氢氧化钠溶液滴定测定产物纯度是100.05%。关键词二苯基羟基乙酸，多步骤有机反应，混合溶剂重结晶技术，滴定方法 1引言本实验即应用上回实验的产物二苯乙二酮制备二苯基羟基乙酸。本实验的目的是通过此实验掌握混合溶剂重结晶技术，并了解多步骤有机反应。 2合成原理二苯乙二酮为α-二酮，与氢氧化钾溶液回流，重排成α-羟基酸盐即二苯乙醇酸钾盐，称为二苯乙醇酸重排。由于反应中形成稳定的羧酸盐，使此重排成为一个不可逆的过程。二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。图表 1 制备过程反应式图表 2 二苯乙醇酸重排机理 3滴定原理 3.1氢氧化钠标准溶液标定原理本实验产物二苯基羟基乙酸的滴定以氢氧化钠溶液作为标准溶液，而氢氧化钠标准溶液的标定通过邻苯二甲酸氢钾进行。邻苯二甲酸氢钾（）可由邻苯二甲酸酐与氢氧化钾作用而得，分子量为204.22g/mol。常用做滴定分析中的基准物质，用作制备标准碱溶液的基准试剂和测定pH值的缓冲剂，可与氢氧化钠反应生成邻苯二甲酸钾钠。通过邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠标准溶液的浓度计算式为： C NaOH(aq)=m邻邻邻邻邻邻邻 204.22×1 V NaOH(aq) 3.2氢氧化钠标准溶液滴定原理图表 4 酸碱滴定反应式图表 3 邻苯二甲酸氢钾结构式

产物二苯基羟基乙酸作为酸与氢氧化钠反应式量比为1:1。事先在二苯基羟基乙酸中滴加两至三滴酚酞试剂作为指示剂，当用氢氧化钠标准溶液滴定至恰好显浅粉色且半分钟只内不退色时即为滴定终点。通过氢氧化钠标准溶液滴定二苯基羟基乙酸的质量计算式为： m邻邻邻邻邻邻邻=C邻邻邻邻邻邻邻邻×V邻邻邻邻邻邻邻邻×228.2注意事项：由于从二苯乙醇酸钾盐制备二苯基羟基乙酸的过程用到了盐酸，遗留在二苯基羟基乙酸中的盐酸很可能会导致氢氧化钠溶液滴定得到的结果偏大，纯度甚至超过百分之百；为了得到更为准确的实验结果，洗涤产物时应尽量将产物多清洗几次，测定pH值至洗涤废液pH值接近7为止。 4实验部分 4.1实验条件实验试剂：二苯乙二酮，乙醇，氢氧化钾，蒸馏水，浓盐酸，刚果红试纸，活性炭，氢氧化钠溶液，邻苯二酸氢钾，酚酞溶液。实验仪器：圆底烧瓶，茄形瓶，烧杯，磁力搅拌器，油浴装置，球形冷凝管，减压抽气装置，漏斗，花式滤纸，玻璃棒，烘箱，锥形瓶，加料漏斗，布氏漏斗，酸式滴定管。 4.2二苯乙醇酸钾盐的合成在50 mL 圆底烧瓶中加入二苯乙二酮2.52 g与15 mL 95%乙醇，加热溶解，滴加氢氧化钾2.7 g 溶于5 mL水的溶液，磁力搅拌反应并回流30 min。然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤，并用少量冷乙醇洗涤晶体。 4.3二苯基羟基乙酸的合成将过滤出的钾盐溶于70 mL水中，滴加2 滴浓盐酸，少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物，加入活性炭脱色约两平勺，趁热过滤。滤液冷却至室温，用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，保持搅拌保证产物松散，在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐和盐酸。产物在85℃烘箱中干燥至恒重。 4.4滴定过程 4.4.10.1 mo l·L -1NaOH标准溶液的配制与标定准确称取4.0 g 氢氧化钠溶于1 L蒸馏水中，配制0.1 mo l·L -1的标准溶液。准确称取0.4 g至0.6 g 邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250 mL 锥形瓶中，加入40至50 mL水使之溶解，加入3 滴酚酞指示剂，用0.1mo l·L -1氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，保持半分钟内不退色，即为终点。 4.4.2产品纯度的测定