2020高考化学二轮复习第二部分高考大题突破题型三综合实验探究专题强化训练
题型三综合实验探究
[专题强化训练]
1．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：
相关信息如下表所示：
物质熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm－
3)
水溶性
TiCl4－25 136 1.5 易水解，能溶于有机溶剂
CCl4－23 76.8 1.6 难溶于水
(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。
A．关闭分液漏斗活塞
B．停止加热，充分冷却
C．打开分液漏斗活塞
D．加热装置D中陶瓷管
实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D。
(3)装置A中导管m的作用为_____________________________________________。
(4)装置C的作用为______________________________________________________。
(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：
________________________________________________________________________。
(7)制得的TiCl 4中常含有少量CCl 4，从混合液体中分离出TiCl 4的操作名称为________。
答案：(1)abcfg(或gf)hidej
(2)CDBA 装置F 中充满黄绿色气体
(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落
(4)防止水蒸气进入装置F ，吸收未参加反应的Cl 2，防止污染空气
(5)TiO 2＋2C ＋2Cl 2=====高温TiCl 4＋2CO
(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl 4
(7)蒸馏
2．(2019·合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。
已知：NO 2和NO 的沸点分别是21 ℃和－152 ℃。
回答下列问题：
(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_______________________________________；
装置C 的作用是___________________________________________________________。
(2)滴入硫酸前需要通入N 2，其目的是________________________________________； 实验结束后还需要继续通入N 2的目的是_____________________________________。
(3)关闭弹簧夹K 1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A 中产生红棕色气体。确认装置A 中还含有NO 的依据是_______________________________________；装置A 中发生反应的化学方程式为______________________________________。
(4)若向装置D 中通入过量O 2，则装置E 中发生反应的离子方程式为_____________；若没有装置B ，则对实验结论造成的影响是___________________________________。
解析：(1)该实验的目的是探究NaNO 2与H 2SO 4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO 2的沸点高于NO 的沸点，装置C 中冰盐水的作用是冷凝，使NO 2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO 、NO 2，滴入硫酸前通入N 2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N 2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E 中被吸收。(3)根据NO 与O 2反应生成红棕色NO 2可知，确认装置A 中还含有NO 的依据是打
开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2＋O2＋4OH －===4NO－
3＋2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造成干扰。
答案：(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化
(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
(3)打开K2，向D中通入氧气后，出现红棕色气体2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO↑＋NO2↑＋H2O
(4)4NO2＋O2＋4OH－===4NO－3＋2H2O 水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验
3．(2019·湖南湘东六校高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。
(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在60～80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)A装置中使用温度计的目的是____________________________。
反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_______________________________。
(3)B装置的作用是____________________________________________。
(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为1∶1的两种盐，一种为NaClO2，另一种为________。
(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1 mL试样加入锥形瓶中；
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂X，用c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
已知：2ClO2＋8H＋＋10I－===5I2＋2Cl－＋4H2O
2Na 2S 2O 3＋I 2===Na 2S 4O 6＋2NaI
指示剂X 为________________。原ClO 2溶液的浓度为____________g·L －1(用含字母的代数式表示)。
(6)有同学认为KClO 3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl 。请设计实验验证A 装置反应后的溶液中是否存在Cl －，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO 3可溶于水)：____________________________________________________________。
解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO 3＋H 2C 2O 4＋H 2SO 4=====60～80 ℃K 2SO 4＋2ClO 2↑＋2H 2O ＋2CO 2↑。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在60～80 ℃之间进行，因此A 装置中温度计的作用是控制温度，防止温度过高引起爆炸。ClO 2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO 2的熔点为－59.5 ℃，沸点为11.0 ℃，因此B 装置的作用是冷凝并收集ClO 2。(4)ClO 2中Cl 为＋4价，NaClO 2中Cl 为＋3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl 的化合价为x ，生成两种盐的物质的量之比为1∶1，根据得失电子守恒可知，1×1＝1×(x －4)，解得x ＝＋5，因此另一种盐为NaClO 3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO 2～5I 2～10Na 2S 2O 3，因此原ClO 2溶液的浓度为c ×V 2×10－3×210×100V 1
×67.510×10－3
g ·L －1＝135cV 2V 1
g ·L －1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl －时，应先除去SO 2－
4，具体操作是取少量A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl －；若无，则不存在Cl －。
答案：(1)2KClO 3＋H 2C 2O 4＋H 2SO 4=====60～80 ℃K 2SO 4＋2ClO 2↑＋2H 2O ＋2CO 2↑
(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸 溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体
(3)冷凝并收集ClO 2 (4)NaClO 3
(5)淀粉 135cV 2V 1
(6)取少量A 装置反应后的溶液于试管中，加入足量Ba(NO 3)2溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl －；若无，则不存在Cl －
4．(2019·绵阳高中第一次诊断性考试)草酸亚铁晶体(FeC 2O 4·x H 2O)为淡黄色粉末，是生产锂电池的原料。某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)实验室用0.5 mol·L －1FeSO 4溶液与0.5 mol·L －1(NH 4)2C 2O 4溶液制备草酸亚铁晶体。要配制500 mL 0.5 mol·L －1的FeSO 4溶液，需称取FeSO 4·7H 2O(M ＝278 g·mol －1)样品________g ，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有__________。
(2)为探究草酸亚铁的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①实验中观察到装置B 、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________。
②停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续通N 2至玻璃管冷却至室温，目的是________________________________________________________________________。
③若装置A 中5.76 g 样品完全分解后残余2.88 g 黑色固体，装置E 的硬质玻璃管中固体质量减轻0.64 g 。则草酸亚铁受热分解的化学方程式为_____________________________。
解析：(1)配制500 mL 0.5 mol·L －1的FeSO 4溶液，需称取FeSO 4·7H 2O 的质量为0.5 L×0.5 mol·L －1×278 g ·mol －1＝69.5 g ；必须使用的玻璃仪器还有500 mL 容量瓶、胶头滴管。(2)①根据装置B 中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有CO 2，根据装置E 中固体变为红色，装置F 中澄清石灰水变浑浊可知，草酸亚铁分解产物中有CO 。②停止实验时要先熄灭两处酒精灯，再继续通N 2至玻璃管冷却至室温，目的是防止倒吸。③5.76 g
样品中n (FeC 2O 4)＝ 5.76 g 144 g·mol
－1＝0.04 mol ，根据装置E 中发生反应：CuO ＋CO=====△Cu ＋CO 2，Δm (固)＝16 g ·mol －1可知，草酸亚铁样品分解生成的CO 的物质的量n (CO)＝0.64 g
16 g·mol
－1＝0.04 mol ，残余 2.88 g 黑色固体中n (Fe)＝0.04 mol ，n (O)＝(2.88－56×0.04) g÷16 g·mol －1
＝0.04 mol ，该黑色固体中n (Fe)∶n (O)＝1∶1，则黑色固体为FeO ，草酸亚铁分解产生的CO 2的质量m (CO 2)＝(5.76－2.88－0.04×28) g＝1.76 g ，n (CO 2)＝ 1.76 g 44 g·mol －1＝0.04 mol ，故草酸亚铁受热分解的化学方程式为FeC 2O 4=====△
FeO ＋CO↑＋CO 2↑。
答案：(1)69.5 500 mL 容量瓶、胶头滴管
(2)①CO 2和CO ②防止倒吸 ③FeC 2O 4=====△FeO ＋CO↑＋CO 2↑
5．(2019·试题调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH 3CH 2OH ――→浓H 2SO 4140 ℃CH 3CH 2OCH 2CH 3＋H 2O
副反应 CH 3CH 2OH ――→浓H 2SO 4170 ℃H 2C===CH 2↑＋H 2O
【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略
)
(1)仪器a 是________(写名称)；仪器b 应更换为下列的________(填字母)。
A ．干燥器
B ．直形冷凝管
C ．玻璃管
D ．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填标号)，取出乙醚后立即密闭保存。
a ．组装实验仪器
b ．加入12 mL 浓硫酸和少量乙醇的混合物
c ．检查装置气密性
d ．熄灭酒精灯
e ．先通冷却水后加热烧瓶
f ．拆除装置
g ．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等
h ．停止通冷却水
(3)加热后发现仪器a 中没有添加碎瓷片，处理方法是_________________。
反应温度不超过140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是__________________________________。
【乙醚的提纯】
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作1的名称是____________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_________________________________。
解析： 实验目的 乙醚的制备及纯化
实验原理
2CH 3CH 2OH ――→浓H 2SO 4140 ℃CH 3CH 2OCH 2CH 3
＋H 2O
实验装置 乙醚的制备：仪器a 是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在
球泡内，仪器b 为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。
乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁
的作用是干燥乙醚
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片避免副反应发生温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)
(4)乙醇干燥乙醚
(5)蒸馏避免乙醚蒸气燃烧或爆炸
高考化学有机化合物(大题培优)附详细答案
高考化学有机化合物(大题培优)附详细答案 一、有机化合物练习题（含详细答案解析） 1．某些有机化合物的模型如图所示。回答下列问题： （1）属于比例模型的是___（填“甲”、“乙”、“丙”、“丁”或“戊”，下同）。 （2）表示同一种有机化合物的是___。 （3）存在同分异构体的是___，写出其同分异构体的结构简式___。 （4）含碳量最低的是___，含氢量最低的分子中氢元素的质量百分含量是___（保留一位小数）。 （5）C8H10属于苯的同系物的所有同分异构体共有___种。 【答案】乙、丙甲、丙戊 CH3CH2CH2CH2CH3、CH3CH（CH3）CH2CH3、C（CH3）4 甲、丙 16.7% 4 【解析】 【分析】 甲、丁、戊分别是甲烷、丁烷、戊烷的球棍模型，乙、丙分别是乙烷和甲烷的比例模型。【详解】 (1)乙、丙能表示的是原子的相对大小及连接形式，属于比例模型； (2)甲、丙分别是甲烷的球棍模型与比例模型，属于同一种有机化合物； (3)存在同分异构体的是戊(戊烷)，其同分异构体的结构简式CH3CH2CH2CH2CH3、 CH3CH(CH3)CH2CH3、C(CH3)4； (4)烷烃的通式为C n H2n+2，随n值增大，碳元素的质量百分含量逐渐增大，含碳量最低的是 甲烷，含氢量最低的分子是戊烷，氢元素的质量百分含量是 12 6012 ×100%=16.7%； (5)C8H10属于苯的同系物，侧链为烷基，可能是一个乙基，如乙苯；也可以是二个甲基，则有邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯三种，则符合条件的同分异构体共有4种。 2．化合物W是合成一种抗心律失常药物的中间物质，一种合成该物质的路线如下：
高考化学实验大题
高考化学实验大题 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-
1、水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH) 2 碱性悬 浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2 ，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化，滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2 被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后 用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定生成的I 2 （2 S 2 O 3 2+I 2 =2I+ S 4 O 6 2）。 回答下列问题： （1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。 （3）Na 2S 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有 烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。 （4）取 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉 溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na 2S 2 O 3 溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L1。 （5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”） 2、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： 反应物和产物的相关数据列表如下：
高考化学 有机实验题
1．实验室常用MnO 2与浓盐酸反应制备Cl 2（发生装置如右图所示）。 (1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号） A.往烧瓶中加人 MnO 2粉末 B.加热 C.往烧瓶中加人浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列 实验方案： 甲方案：与足量AgNO 3溶液反应，称量生成的AgCl 质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量CaCO 3（过量）反应，称量剩余的CaCO 3质量。 丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2体积。 继而进行下列判断和实验： ① 判定甲方案不可行，理由是 。 ② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a.量取试样20.00 mL ，用0 . 1000 mol·L -1 NaOH 标准溶液滴定，消耗22.00mL ，该次 滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L -1 b.平行滴定后获得实验结果。 ③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。 ［已知：Ksp （CaCO 3 ) = 2.8×10-9、Ksp （MnCO 3 ) = 2.3×10-11 ④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。 【答案】（1）ACB （按序写出三项） （2）①残余清液中，n(Cl -)＞n(H +)(或其他合理答案) ② 0.1100 ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温 2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为： ++O CH 3C O CH 3C O 3C CH 3O OH C CH 3O 制备过程中还有+AlCl 3 COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I ）合成：在三颈瓶中加入20 g 无水AlCl 3和30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液
高考化学有机推断题-含答案
高考有机推断题型分析经典总结 一、有机推断题题型分析 1、出题的一般形式是推导有机物的结构，写同分异构体、化学方程式、反应类型及判断物质的性质。 2、经常围绕乙烯、苯及其同系物、乙醇等这些常见物质为中心的转化和性质来考察。 【经典习题】 请观察下列化合物A —H 的转换反应的关系图（图中副产物均未写出），请填写： （1）写出反应类型：反应① ；反应⑦ 。 （2）写出结构简式：B ；H 。 （3）写出化学方程式：反应③ ；反应⑥ 。 解析：本题的突破口有这样几点：一是E 到G 连续两步氧化，根据直线型转化关系，E 为醇；二是反应条件的特征，A 能在强碱的水溶液和醇溶液中都发生反应，A 为卤代烃；再由A 到D 的一系列变化中碳的个数并未发生变化，所以A 应是含有苯环且侧链上含2个碳原子的卤代烃，再综合分析可得出结果。 二、有机推断题的解题思路 解有机推断题，主要是确定官能团的种类和数目，从而得出是什么物质。首先必须全面地掌握有机物的性质以及有机物间相互转化的网络，在熟练掌握基础知识的前提下，要把握以下三个推断的关键： 1、审清题意 （分析题意、弄清题目的来龙去脉，掌握意图） 2、用足信息 （准确获取信息，并迁移应用） 3、积极思考 （判断合理，综合推断） 根据以上的思维判断，从中抓住问题的突破口，即抓住特征条件（特殊性质或特征反应 。但有机物的特征条件并非都有，因此还应抓住题给的关系条件和类别条件。关系条件能告诉有机物间的联系，类别条件可给出物质的范围和类别。关系条件和类别条件不但为解题缩小了推断的物质范围，形成了解题的知识结构，而且几个关系条件和类别条件的组合就相当于特征条件。然后再从突破口向外发散，通过正推法、逆推法、正逆综合法、假设法、知识迁移法等得出结论。最后作全面的检查，验证结论是否符合题意。 ①浓NaOH 醇溶液△ B A C D E F G H （化学式为C 18H 18O 4） C 6H 5-C 2H 5 ②Br 2 CCl 4 ③浓NaOH 醇溶液△ ④足量H 2 催化剂 ⑤稀NaOH 溶液△ ⑥ O 2 Cu △ ⑦ O 2 催化剂 ⑧乙二醇 浓硫酸△
高考化学实验综合大题解析
2016年高考化学真题分类解析 [题型一] 化学实验综合大题 1 .（16年全国卷I）氮的氧化物（NO x）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条 件下用NH3将NO x3还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。 回答下列问题： （1）氨气的制备 ①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式 为。 ②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→_______（按 气流方向，用小写字母表示）。 （2）氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。
2 .（16年全国卷II）某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题： （1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol/L 的溶液。在FeCl2溶液中需 加入少量铁屑，其目的是_____________。 （2）甲组同学取2 mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为________________。（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用 是_____________。 （4）丙组同学取10 ml 0.1 mol·L-1KI溶液，加入6 mL 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验： ①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色； ②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀； ③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。 实验②检验的离子是________(填离子符号)；实验①和③说明：在I-过量的情况下，溶液中仍含有______(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_______。 （5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为___________________________;一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是______________________， 生成沉淀的原因是__________________________（用平衡移动原理解释）。 【答案】 3 .（16年全国卷III）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
2020-2021高考化学 有机化合物 推断题综合题附详细答案
2020-2021高考化学 有机化合物 推断题综合题附详细答案 一、有机化合物练习题（含详细答案解析） 1．电石法（乙炔法）制氯乙烯是最早完成工业化的生产氯乙烯的方法。 反应原理为HC≡CH+HCl 2HgCl /100-180?????→℃活性炭 CH 2=CHCl(HgCl 2/活性炭作催化剂)。某学习小组的同学用下列装置测定该反应中乙炔的转化率(不考虑其他副反应)。铁架台及夹持仪器未画出。(已知2CH CHCl =的熔点为-159.8℃，沸点为-134℃。乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A) （1）各装置的连接顺序为(箭头方向即为气流方 向):_________→________→_________→h→_________→______→_________→__________ （2）戊装置除了均匀混合气体之外，还有_________和_________的作用。 （3）乙装置中发生反应的化学方程式为_________________________________。 （4）若实验所用的电石中含有1.28gCaC 2，甲装置中产生0.02mol 的HCl 气体。则所选用的量筒的容积较合理的是_______(填字母代号)。 A ．500ml B ．1000ml C ．2000ml （5）假定在标准状况下测得庚中收集到的液体A 的体积为672ml(导管内气体体积忽略不计)，则乙炔的转化率为_________。 【答案】b f e g c d j 干燥气体 观察气体流速 22222CaC 2H O Ca(OH)C H +→+↑ B 50% 【解析】 【分析】 （1）根据反应过程可知，装置乙的作用为制取乙炔，利用装置丁除去杂质后，在戊装置中干燥、控制气体流速以及使气体混合均匀，在装置丙中发生反应后生成氯乙烯，利用装置己和庚测定气体的体积，据此连接装置； （2）装置乙中制得的乙炔，利用装置丁除去杂质后，与装置甲制得的HCl 在戊装置中干燥、控制气体流速以及使气体混合均匀后在装置丙中发生反应后生成氯乙烯，由此确定装置戊的作用； （3）乙装置中发生的反应为电石与水生成乙炔和氢氧化钙； （4）碳化钙的物质的量为 1.28g 0.02mol 64g /mol =，可计算出0.02molHCl 反应产生的氯乙烯在标准状况下的体积，再考虑乙炔不能全部转化及乙炔、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体
高考化学实验题大归纳
实验习题选摘 1．（6分）下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止) 。 （A）配制500mL某物质的量浓度的溶液，可用两只250mL的容量瓶 （B）用渗析法分离淀粉中混有的NaCl杂质 （C）无法用分液漏斗将甘油和水的混合液体分离 （D）用酸式滴定管量取20.00mL高锰酸钾溶液 （E）为了测定某溶液的pH，将经水润湿的pH试纸浸入到待测溶液，过一会取出，及标准比色卡进行对比 （F）用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 （G）配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止 （H）配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分。 （J）在氢氧化铁胶体中加少量硫酸会产生沉淀 （K）用结晶法可以除去硝酸钾中混有的少量氯化钠 答案、（6分）(BCDGJK)（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止） 2、（8分）指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步操作： （1）石蕊试纸（检验气体）：。 （2）容量瓶：。 （3）酸式滴定管：。 （4）集气瓶（收集氯化氢）：。
答案、（8分，每空2分） （1）把试纸用蒸馏水湿润（2）检查容量瓶是否漏水 （3）用已给酸液润洗滴定管2~3次（4）干燥集气瓶 3（5分）．下列有关实验的说法正确的是_________。 A．配制100g10%的硫酸铜溶液时，称取10g硫酸铜晶体溶解于90g水中 B．鉴别溴乙烷：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液 C．制乙烯时，温度计应插入反应混合液中 D．用3mL乙醇、2mLH2SO4、2mL冰醋酸制乙酸乙酯，为增大反应速率，现改用6mL乙醇、4mLH2SO4、4mL冰醋酸 E．将一定量CuSO4和NaOH溶液混合后加入甲醛溶液，加热至沸腾，产生黑色沉淀，原因可能是NaOH量太少 答案. BCE（共5分，错选得0分，漏选得2分）． 4、（4分）下列有关化学实验的操作或说法中，正确的是（填写字母代号） A、实验室制取肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热， 直到混合物变稠，即可得到肥皂 B、进行中和热测定实验时，需要测出反应前盐酸及NaOH溶液的各自温度及反应后溶液 的最高温度 C、检验红砖中的氧化铁成分时，向红砖粉末中加入盐酸，放置到充分沉淀后，取上层 清液于试管中，滴加KSCN溶液2~3滴即可 D、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，过滤，然后加 热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体 E、进行纤维素水解实验时，把一小团脱脂棉放入试管中，滴入少量90%的浓硫酸搅拌， 使脱脂棉变成糊状，再加入一定量的水，加热至溶液呈亮棕色，然后加入新制的Cu (OH)2加热至沸腾即可 答案。BC 5.（6分）下列操作或说法合理的是 A.用10毫升的量筒量取4.80毫升的浓硫酸 B.金属钠着火，用泡沫灭火器扑灭 C.用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端及试管内壁一般不应接触
高考化学 实验全突破之有机实验 芳香烃的重要实验1
芳香烃的重要实验 【知识梳理】 、铁。 1. 反应原料：苯、液溴 ．． 2. 反应原理： 3. 反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等） 4. 尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液） 【深度讲解】 ⑴ 将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液 （NaOH溶液）反复洗涤在分液。 ⑵ 不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。 ⑶ AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。 ⑷ 若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代 反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。 ⑸ 吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。 ⑹ 原料：溴应是液溴。加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是FeBr3。 现象：剧烈反应，红棕色气体充满烧瓶(反应放热)。导管口有棕色油状液体滴下。锥形瓶中导管口附近出现白雾，(是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_)。
⑺ 添加药品顺序：苯，溴，铁的顺序加药品 ⑻ 伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝回流（提高原料的利用率和产品的产率）。 ⑼ 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸_（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。 ⑽ 反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入 _NaOH溶液，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯）。 典例1．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。 ⑴写出A中反应的化学方程式 ⑵观察到A中的实验现象是，实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是，写出有关的化学方程式。 ⑶ C中盛放CCl4的作用是。 ⑷能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是 【答案】⑴ C6H6 + Br2C6H5Br + HBr↑ ⑵反应液呈沸腾状，同时A中充满红棕色的蒸汽； 除去溶于溴苯中的溴Br2+ 2NaOH → Na Br + NaBrO + H2O 或3Br2+ 6NaOH → 5NaBr + NaBrO3 + 3H2O ⑶除去溴化氢气体中的溴蒸气⑷石蕊试液，溶液变红色（其他合理答案都给分）
高考化学有机实验题定稿版
高考化学有机实验题 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
1．实验室常用M n O 2与浓盐酸反应制备C l 2 （发生装置如右图所示）。 (1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号） A.往烧瓶中加人MnO 2 粉末 B.加热 C.往烧瓶中加人浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案： 甲方案：与足量AgNO 3 溶液反应，称量生成的AgCl质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量CaCO 3（过量）反应，称量剩余的CaCO 3 质量。 丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2 体积。 继而进行下列判断和实验： ① 判定甲方案不可行，理由是。 ② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。 ③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。 ［已知：Ksp （CaCO 3 ) = 2.8×10-9、Ksp （MnCO 3 ) = 2.3×10-11 ④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。 【答案】（1）ACB （按序写出三项） （2）①残余清液中，n(Cl -)＞n(H +)(或其他合理答案) ② 0.1100 ③ 偏小 ④ （ⅰ）Zn 粒 残余清液（按序写出两项） （ⅱ） 装置内气体尚未冷至室温 2．实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有+AlCl COOH CH 3+HCl ↑COOAlCl 2CH 3等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I ）合成：在三颈瓶中加入20 g 无水AlCl 3和30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL 乙酸酐和10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
高考化学实验大题
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na2S2O3）硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S2O2－ ＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O 3 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+2SO2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S2O2－ ＋4Cl2＋5H2O＝2SO2－4＋8Clˉ＋10H+ 3 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3·5H2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理
高中化学有机实验总结
个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法
实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。
有机化学实验题选择专练(含答案)
有机化学实验题选择专练 1. 下列实验装置图正确的是 A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏 C.实验室制硝基苯 D.实验室制乙炔 2. 下列实验能获得成功的是（） A、用溴水可鉴别苯、CCl4、苯乙烯 B、加浓溴水，然后过滤可除去苯中少量苯酚 C、苯、溴水、铁粉混合制成溴苯 D、可用分液漏斗分离乙醇和水 3. 下列哪一种试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液( ) A．银氨溶液B．浓溴水C．新制Cu(OH)2浊液D．FeCl3溶液 4.有8种物质：①乙烷；②乙烯；③乙炔；④苯；⑤甲苯；⑥溴乙烷；⑦聚丙烯；⑧环己烯。其中既不能使酸性KMnO4溶液褪色，也不能与溴水反应使溴水褪色的是() A．①②③⑤B．④⑥⑦⑧C．①④⑥⑦D．②③⑤⑧ 5. 下列实验装置一般不用于 ．．．分离物质的是
A．B．C．D． 6. 下列实验能获得成功的是 :①甲烷气体通入空气中点燃获得热量②甲烷气体通入氯水中制取一氯甲烷③甲烷通入高锰酸钾性溶液, 可使紫色褪去④甲烷通入浓硝酸中分解得到碳单质和氢气能获得成功的是 (A)只有①②(B)只有①(C)只有④(D)①②③④ 7. 下列实验能获得成功的是（） A．苯和浓溴水混合加入铁做催化剂制溴苯 B．除去乙烷中的乙烯，将混合气体通过盛有酸性KMnO4溶液的洗瓶 C．向蔗糖水解后的液体中加入新制Cu（OH）2悬浊液，加热到沸腾，验证水解产物为葡萄糖 D．乙烯通入溴的四氯化碳溶液中获得l，2-二溴乙烷 E．将苯和浓硝酸混合共热制硝基苯 F．乙烷与氯气光照制取纯净的一氯乙烷 8. 下列实验中能获得成功的是( ) A.溴苯中含有溴单质，可用NaOH溶液洗涤，再经分液而除去 B.制硝基苯时，在浓H2SO4中加入浓HNO3后，立即加苯混合，进行振荡 C.在甲苯和二甲苯中分别滴加几滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，紫色都会褪去 D.在液体苯中通氢气可制得环己烷 9. 下列实验能获得成功的是……（） ①用醋酸钠晶体和碱石灰共热制取甲烷；②将甲烷气体通入溴水中制取溴甲烷；③用酒精灯加热CH4制取炭黑和氢气；④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的一溴甲烷；⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔；⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170℃制取乙烯 A、①②③ B、④⑤⑥ C、⑤ D、④⑥ 10. 下列实验能获得成功的是
高考化学有机化合物(大题培优)及答案
高考化学有机化合物(大题培优)及答案 一、有机化合物练习题（含详细答案解析） 1．苏联科学家欧巴林教授在其著作中曾说：“生命起源于甲烷”，英国科学家巴纳尔教授则认为生命是从二氧化碳和水开始的。与之相关的转化关系如图所示(部分反应条件已略去): (1)A的结构式为________；C中官能团的电子式为________；反应②的反应类型为 ________。 (2)写出下列物质的结构简式：D________；H________。 (3)C→D的化学方程式为__________；二氧化碳和水经光合作用生成葡萄糖的化学方程式为_________。 (4)在自然界中纤维素与水可在甲烷菌的催化作用下生成甲烷和二氧化碳，写出该反应的化学方程式并配平： _____。 【答案】H—C≡C—H加成反应CH3CHO2CH3CH2OH＋ O22CH3CHO＋2H2O6CO2＋6H2O C6H12O6＋6O2（C6H10O5)n＋n H2O3n CH4↑＋ 3n CO2↑ 【解析】 【分析】 根据题中物质的转化关系可知，A为HC≡CH，与氢气发生加成反应得到B，B为CH2=CH2，B 与水加成得到C，C为CH3CH2OH，C被氧化得到D，D为CH3CHO，D被氧化得到E，E为 CH3COOH，E与C发生酯化反应得到F，F为CH3COOCH2CH3，A与氯化氢加成得到G，G为 CH2=CHCl，G发生加聚反应得到H，H为。 【详解】 (1) A为HC≡CH，A的结构式为H—C≡C—H；C为CH3CH2OH，官能团的电子式为 ；反应②是乙炔与氯化氢发生加成反应生成氯乙烯，反应类型为加成反应；(2)
高考化学实验大题练习
【题型分析】实验题的介入点是实验的基础知识、基本技能，包括的内容有物质的分离与提纯，物质和离子的鉴别，试剂的保存，还有基本的仪器组装等。设计实验方案对考生来说确实有一定的难度，但试题实际上还是考察创新能力和整体的意识，回答这些问题时，从题目中要找出实验目的是什么，实现这个目的要应用的原理是什么，哪些原理能够达到这个目的。同时，还要关注题目中给你的信息，这些信息包括文字信息和题目中给出的一些方程式以及提示的一些信息，特别要分析装置图给了什么信息，还要考虑在实验当中排除一些干扰因素。 【考点综述】 1.化学实验探究的基本环节 （1）发现问题：就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。 （2）提出猜想：就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。 （3）设计验证方案：就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。（4）具体实施实验：就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。 （5）观察现象分析数据，得出结论：就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。 2. 化学实验探究的解题策略 (1)设计实验过程中应注意反应条件的设置与控制；回答问题时注意题给限制条件；不要想当然或默认某些条件等错误。 (2)实验探究中不要将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向错误。 (3)实验探究过程中提出的假设要完整，不要遗漏某种情况，造成方案不完整。 (4)实验设计思路应从已知数据中找到合理的规律，将综合实验解答完整。 3.实验方案型综合的解题策略 实验完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。实验设计的解答策略如下：（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。 （2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。（3）设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一） 1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下： ①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl ②相关物质的相对分子质量及部分物理性质： （1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。 （2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。 （4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。 （5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol?L?1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol?L?1Na2S2O3溶液滴定至终点。 进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】 （1）浓盐酸圆底烧瓶
（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl → （3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75% 【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。 （1）根据反应原理我们发现原料需要氯气，因此装置A 就应该是氯气的发生装置，所以恒压漏斗里装的是浓盐酸；盛放4KMnO 的装置是蒸馏烧瓶； （2）按照要求来书写方程式即可，注意次氯酸的还原产物是氯化氢而不是氯气： 33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →； （3）制得的氯气中带有氯化氢和水分，氯化氢可以在装置B 中除去，但是缺少一个干燥装置来除去水分，若不除去水分，氯气和水反应得到次氯酸和盐酸，会生成更多的副产物； （4）该方案是不行的，因为三氯乙酸是有机物，会溶于乙醇和三氯乙醛，根据题目给出的沸点可知此处用蒸馏的方法最适合； （5）根据-4n=c V=0.020.02=410mol ??g 算出消耗的223Na S O 的物质的量，根据2:1的系数比，这些 223Na S O 对应着过量的-4210mol ?单质碘，而一开始加入的碘的物质的量为 -3n=c V=0.10.02=210mol ??g ，因此整个过程中消耗了-31.810mol ?单质碘，再次根据化学计量数之比发现3CCl CHO ：2I 为1:1，也就是说产品中有-31.810mol ?三氯乙醛，质量为 -3m=n M=1.810147.5=0.2655g ???，因此产品的纯度为 0.2655 100%=73.75%0.36 ?。 2．物质C 为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由 苯甲醚通过两步合成，如下图所示：
高考化学有机推断大题解题技巧
高考化学有机推断大题解题技巧 有机合成与推断是有机化学考查中一个非常重要的问题，通常在Ⅱ卷中以大题形式出现，在这个过程中，有机合成与有机推断是结合起来的。 首先，我们在了解这个问题的时候要把握住合成的实质和推断的实质，在有机合成中，他的实质主要是利用有机官能团的基本反应进行必要的官能团的合成和转换过程，从而合成目标产物。 而推断的实质主要是利用具体物质的推断流程推断出其中缺少的某个环节、物质、反应条件或者根据已知物的信息推断未知物的信息，也会考查在某个环节中的反应类型、官能团的转化及位置、可能生成的物质及生成物的结构特征等。 有机推断6大“题眼” 1. 有机物?化学性质 ①能使溴水褪色的有机物通常含有“—C＝C—”、“—C≡C—”。 ②能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物通常含有“—C＝C—”或“—C≡C —”、“—CHO”、“—OH（醇或酚）”，或为“苯的同系物”。 ③能发生加成反应的有机物通常含有“—C＝C—”、“—C≡C—”、“—CO－”或“苯环”
④能发生银镜反应或能与新制的Cu(OH) 2 悬浊液反应的有机物必含有“—CHO”。 ⑤能与钠反应放出H2 的有机物必含有“—OH”、“—COOH”。 ⑥能与Na2 CO3 或NaHCO 3 溶液反应放出CO 2 或使石蕊试液变红的有机物中必含有羧基。 ⑦能发生消去反应的有机物为醇或卤代烃。 ⑧能发生水解反应的有机物为卤代烃、酯、糖或蛋白质。 ⑨遇FeCl 3 溶液显紫色的有机物必含有酚羟基。 ⑩能发生连续氧化的有机物是具有“—CH2OH”的醇。比如有机物A能发生如下反应：A→B→C，则A应是具有“—CH 2 OH”的醇，B 就是醛，C 应是酸。 2. 有机反应?条件 ①当反应条件为NaOH 醇溶液并加热时，必定为卤代烃的消去反应。
高考化学实验题专题
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3） 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S 2O 2 －3＋2H +＝S↓＋SO 2↑＋H 2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na 2S 2O 3+3O 2 →2Na 2SO 4+ 2SO 2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S 2O 2－3＋4Cl 2＋5H 2O ＝2SO 2－4＋8Clˉ ＋10H + 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na 2SO 3 + S + 5H 2O = Na 2S 2O 3·5H 2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理
2020高三化学高考复习专题：有机实验
2020高三化学高考复习专题：有机实 验 一、几种有机物的制备 1、甲烷 i)原理：? +↑??→?+3243CO Na CH NaOH COONa CH CaO ii)药品：无水醋酸钠、碱石灰 iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、 疏松反应物有利于CH 4放出 2、乙烯 原理：C O H CH CH OH CH CH SO H ?+↑===???→?-1702222342浓 i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3) ii)温度计水银球位置：反应液中 iii)碎瓷片的作用： 防暴沸 iv)温度操纵： 迅速升至170℃ v)浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂 vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇 vii)加药顺序：碎瓷片 无水乙醇 浓硫酸 3、乙炔 原理：↑+→+22222)(2H C OH Ca O H CaC i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物 ii)为何用饱和食盐水： 减缓反应速率 iii)疏松棉花的作用： 防止粉末堵塞导管 4、制溴苯 原理： i)加药顺序： 苯、液溴、铁粉 ii)长导管作用： 冷凝回流 iii)导管出口在液面上：防倒吸 iv)粗产品的物理性质： 褐色油状物 v)提纯溴苯的方法： 碱洗 5、硝基苯的制取 原理： C C SO H NO HO ?????→ ?-+60~5524 2浓NO 2 O H 2+ i)加药顺序：浓硝酸 浓硫酸〔冷却〕 苯 vi)如何提纯： 碱洗 + Br 2 + HBr ─Br Fe △
原理：n OH ??→ ?+) (2H O nCH 催OH CH 2 n O nH 2+ i)沸水浴 ii)长导管的作用：冷凝回流、导气 iii)催化剂： 浓盐酸〔或浓氨水〕 iv)试管清洗： 酒精浸泡 7、酯化反应 原理：CH 3 C OH O +H 18 OC 2H 5 浓H 2SO 4 CH 3 C O 18 OC 2H 5+H 2O i)加药顺序：乙醇 浓硫酸 醋酸 小结：相似实验的比较 ①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解 ②温度计水银球的位置的比较： 制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定 ③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂 只冷凝：制乙酸乙酯、 石油蒸馏〔冷凝管〕 二、有机物的性质实验 ㈠ 银镜反应 含有醛基的烃的衍生物： 〔1〕醛类 〔2〕甲酸、甲酸盐、甲酸酯〔3〕醛糖〔葡萄糖、麦芽糖〕 〔4〕不含醛基的果糖也能够发生银镜反应 实验要点 1、银氨溶液的制备： 稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消逝。 Ag ++NH 3·H 2O = AgOH↓+NH 4+ AgOH+2NH 3·H 2O = [Ag(NH 3)2]++OH -+2H 2O 2、反应原理： ?++↓+??→?+O H NH Ag RCOONH OH NH Ag RCHO 2342332])([2水溶 3、反应条件：水浴加热 4、反应现象：光亮的银镜 5、注意点：(1)试管内壁洁净，(2)碱性环境 ㈡醛和新制氢氧化铜反应 1、Cu(OH)2的新制： 过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。