钒钛磁铁矿尾矿中钒的提取工艺和动力学研究
钒钛磁铁矿尾矿中钒的提取工艺和动力学研究我国攀枝花地区蕴含着丰富的钒钛磁铁矿,该矿物是一种以铁、钒、钛为主的多元共生铁矿,占提钒原料的88 %。传统的提钒工艺不仅钒回收率低,而且造成了严重的环境污染和资源浪费。
本文在前人研究的基础上提出了一种无污染、高效的提钒新工艺,该工艺既解决了生产中的废气污染问题,又能综合利用资源,有良好的经济效益、环保效益和社会效益。本文采用单因素条件实验,对钒钛磁铁矿尾矿的提钒工艺进行了详细的研究,依次考察焙烧和浸出工艺中各因素对钒浸出结果的影响,并运用SEM 图、XRD图谱和V-H2O体系溶解组分优势区域图,分析焙烧和浸出过程的反应机理。
实验确定的最佳熟料制备工艺条件为:矿物粒度:200目;添加剂:8 % CaCO3;焙烧温度:900℃;焙烧时间:3 h。最佳浸出工艺条件是:固液比:1:3;浸出剂:30 % H2SO4;浸出时间:2 h;浸出温度:90℃。
在此焙烧—浸出工艺条件下钒的浸出率达到81.87 %。本文对钒钛磁铁矿尾矿中钒的浸出过程动力学进行了研究。
结果表明浸出过程动力学模型符合粒径不变的收缩未反应核模型,1
-(1-R)1 3=kt,通过Arrhenius经验公式,由一系列不同温度下的lnk-1/T图,求得活化能为48.31 kJ·mol-1。浸出过程属于化学反应控制。
浸出过程动力学方程为:该工艺的成本核算结果表明:将钙化焙烧—硫酸浸出这一工艺应用于钒钛磁铁矿尾矿中钒的提取上有可观的经济效益,每产出一吨V2O5可获得利润约3万元,且提取过程中钛的损失较小,有利于矿物资源综合利用。
闪式提取器(实验型)操作演示步骤
闪式提取器（实验型）操作演示步骤 一、闪式提取器的原理和特点： 1、闪式提取器原理：闪式提取器基于组织破碎原理，将物料快速破碎至适当粒度，同时伴有高速搅拌、超强振动、负压渗滤等作用实现提取之目的，最大限度保留植物有效成分不会受热破坏，溶剂用量小，提取时间短，效率高。 2、闪式提取器的特点：（1）常温提取：避免任何成分受热破坏； （2）超强动力：搅拌转速（10000—12000r/min）； （3）30s完成：快速高效、节能降耗； （4）适用广泛：适用于软硬动、植物材料； （5）适合于多种有机溶剂，能提取各种天然活性成分。 二、闪式提取器主要部件介绍： 动力电机和刀头部分、升降系统、底座、提取容器、控制盒 三、实验操作步骤： 1、将控制线一头接在升降柱下接口上，另一头接在控制盒相应接口上，再将电机电源 线接在升降柱接口上，将总电源线一端接于控制盒上，另一端与外部电源相连，输入电源，准备开始工作； 2、本演示选用药材丹参300g，溶剂为水10倍量（溶剂结合实验需求而定，同时应以 埋住刀头为宜），将药材加入提取容器中，再加入溶剂，将提取容器放置于底座上； 3、按动控制盒上的下降按钮，使刀头下降到合适位置后，松开按钮； 4、打开动力电机开关，顺时针旋动调速旋钮至5-6档，电压升至100-150V之间（通常 仪器工作电压为100-150V之间，最高不宜超过200V），提取时间：根据药材质地不同提取时间为30s-1min之间； 5、提取结束后，逆时针旋动调速旋钮到0档，电压指示为0V，按动上升按钮，使刀头 上升，取出提取容器，观察药材提取破碎情况，进行下一步过滤工作。 四、闪式提取器清洗步骤： 1、在提取容器中加入约3000ml水，放于提取器底座上。 2、清洗方法一：按动下降按钮，使刀头被水浸没，旋动调速旋钮到5-6档，电压指示 100-150V之间，使刀头工作8-10S，旋动旋钮到0档，按动上升按钮，取出提取容器，换水反复操作数次。 3、清洗方法二：直接将刀头从仪器上卸下，进行清洗，清洗干净后，再安装到仪器上。 五、闪式提取器使用注意事项： 1、使用前请检查各个部件是否正确安装到位，确保电源正常连接。 2、容器内总装料系数不大于60%，固体物料与溶剂的比例以能方便搅动为宜，过浓则 影响破碎效率。 3、待破碎物料的粒度不宜过大，以小于刀片内围直径的三分之一为宜，以免太大不能 进入刀片内。 4、严禁金属、陶瓷、矿物质等混入物料，以免损坏刀片。
紫杉醇提炼步骤
紫杉醇规模生产工艺及方案（1500吨/年规模） 一、项目规模生产工艺方案 1、紫杉醇概述紫杉醇具有复杂的化学结构，母核部分是一个复杂的四环体系，有许多的功能基团和立体化学特征，化学名称为：5β，20-环氧-1，2α，4，7β，10β，13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4，10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13-[（2’R，3’S）-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯，分子由3个主环构成二萜核，上连1个苯异丝氨酸侧链，分子中有11个手性中心和多个取代基团，分子式为C47H51NO14，相对分子质量853.92，元素百分比（%）C：66.41，H:6.02，N:1.64，O:26.23。紫杉醇结构式为：紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。甲醇制3mg/ml 的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每咸的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外（﹥90%），经肾清除只占总清除的1%~8%。 红豆杉浸膏
1.1操作过程： （1）浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 （2）浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。（3）萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯（按物料：醋酸乙酯=1：1），萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 （4）干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为-0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 1.2紫杉醇粗制工艺步骤 1.2.1操作过程 （1）配料、装柱：将紫杉醇浸膏约100kg按物料、重量比1：1的比例加入100-200目的硅胶搅拌均匀，真空干燥，装柱。 （2）一次层析、浓缩：配制不同极性的淋洗液（乙酸乙酯：正已烷
钒的选矿方法和步骤
钒的选矿方法和步骤: 钒铁生产的主要原料是钒钛磁铁矿，经选矿富集后，通过高炉炼出含钒生铁，在雾化炉或转炉吹炼过程中提取钒渣。钒渣经粉碎后配加钠盐(纯碱、食盐或无水芒硝)进行氧化钠化焙烧，使钒成为可溶的偏钒酸钠(NaVO3)，浸取净化后加硫酸铵沉淀出多钒酸铵[(NH4)2V6O16]，再经脱氨熔化，铸成片状五氧化二钒。要求成分为V2O597～99％，P＜0.05％，S＜0.05％，Na2O+K2O ＜1.5％。此外也从含钒铁精矿或含钒炭质页岩直接通过化学处理提取五氧化二钒。 电硅热法 片状五氧化二钒用75％硅铁和少量铝作还原剂，在碱性电弧炉中，经还原、精炼两个阶段炼得合格产品。还原期将一炉的全部还原剂与占总量60～70％的片状五氧化二钒装入电炉，在高氧化钙炉渣下，进行硅热还原。当渣中V2O5小于0.35％时，放出炉渣（称为贫渣，可弃去或作建筑材料用），转入精炼期。此时，再加入片状五氧化二钒和石灰，以脱除合金液中过剩的硅、铝等，俟合金成分达到要求，即可出渣出铁合金。精炼后期放出的炉渣称为富渣（含V2O5达8～12％），在下一炉开始加料时，返回利用。合金液一般铸成圆柱形锭，经冷却、脱模、破碎和清渣后即为成品。此法一般用于含钒40～60％的钒铁冶炼。钒的回收率可达98％。炼制每吨钒铁耗电1600千瓦?时左右。 铝热法
用铝作还原剂，在碱性炉衬的炉筒中，采用下部点火法冶炼。先把小部分混合炉料装入反应器中，即行点火。反应开始后再陆续投加其余炉料。通常用于冶炼高钒铁（含钒60～80％），回收率较电硅热法略低，约90～95％ 钒和钻常呈铁的类质同像分别赋存于钛磁铁矿和黄铁矿中。此类矿石的选矿，一般是先用弱磁选分出钒铁精矿，再用重选、强磁选、浮选、电选联合方法从尾矿中回收钛铁矿和用浮选回收黄铁矿。钒铁精矿所含的钛是选矿无法除去的，可以在冶炼中分离。为了满足高钛渣炼铁必需的渣量，过分提高钒铁精矿的铁品位，有时是不合理的。从磁选尾矿中回收钛的流程，首先要保证得到优质钛精矿。研究了重选、浮选、重选一浮选、重选一强磁选一浮选、重选一强磁选等各种流程。钛铁矿精矿用电选精选，可将二氧化钛品位提高到48％以上。钛铁矿的浮选是在酸性矿浆中进行的，浮选黄铁矿回收钴应在浮选钛铁矿前进行，如果矿石含有碳酸盐矿物，必须预先浮出。 沉积型含钒炭质板岩也是我国钒矿资源中重要的一种，目前还处在研究阶段。矿石中钒呈微粒嵌布的钒云母等矿物或吸附状态存在，用选矿方法不易富集，因而研究了湿法冶金提钒。矿石先经煅烧除去炭质，然后进行钠化焙烧和水浸出。水浸残渣再，酸浸可以进一步提高钒的浸出率。有时原矿先经浮选富集成含钒粗精矿，再焙烧浸出，可以显著降低酸耗。 现在有些时候选矿和冶炼也在逐渐融合，目的都是提高品位.
酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油工艺的研究
Hans Journal of Chemical Engineering and Technology 化学工程与技术, 2019, 9(6), 497-502 Published Online November 2019 in Hans. https://www.360docs.net/doc/1c14236730.html,/journal/hjcet https://https://www.360docs.net/doc/1c14236730.html,/10.12677/hjcet.2019.96070 Study on the Extraction of Rosemary Volatile Oil by Enzyme-Assisted Steam Distillation Na Liu, Danyang Yuan, Xiuli Chen, Huiji Li, Xiaowen Yang, Haijie Sun* The College of Chemistry and Chemical Engineering, Zhengzhou Normal University, Zhengzhou Henan Received: Nov. 5th, 2019; accepted: Nov. 19th, 2019; published: Nov. 26th, 2019 Abstract The optimum extraction process of volatile oil from rosemary was studied by cellulase assisted steam distillation using the single factor variable controlling method. The best enzymatic assisted extraction conditions of volatile oil from rosemary are the enzyme dosage of 5 mg/g, hydrolysis temperature of 30?C, hydrolysis time of 3.5 h, ratio of material to liquid of 1:8, extraction time of 2.5 h, and the highest extraction rate of 1.357%. Cellulase can effectively destroy the cell wall and is beneficial to the release of volatile oil from rosemary. The hydrolysis conditions are mild, the operation is simple, and it is beneficial to industrial production. Keywords Rosemary, Volatile Oil, Cellulase, Extraction 酶辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香 精油工艺的研究 刘娜，院丹阳，陈秀丽，李会吉，杨晓文，孙海杰* 郑州师范学院，化学化工学院，河南郑州 收稿日期：2019年11月5日；录用日期：2019年11月19日；发布日期：2019年11月26日 摘要 本文采用纤维素酶辅助的水蒸气蒸馏的提取方法，通过控制单因素变量法，探讨迷迭香中精油的最佳提*通讯作者。
钒钛磁铁矿可研原始资料
第一章总论 1.1概述 1.1.1项目名称、建设单位 项目名称：年处理60万吨钒钛磁铁矿工程项目 建设单位：朝阳金工钒钛科技有限公司 法人代表：孙志国 建设地址：喀左县公营子镇冶金铸造工业园区 企业介绍：该公司是按照现代企业制度，由朝阳金河创业投资有限公司、喀左鑫晟矿业有限公司、上唐矿业投资有限公司、喀左县晟奥钒钛科技有限公司和自然人丛培军合资组建，公司注册资金3000万元，注册地址位于喀左县公营子冶金铸造工业园区。 朝阳金工钒钛科技有限公司成立于2012年11月，公司致力于中国冶金行业发展，先后于中国冶金研究院、北京钢院、东北大学、承钢、攀钢、北京神雾集团建立了产学研合作关系；围绕共伴生难选复合矿综合利用技术，深度开采技术，合理利用低品位矿，钒钛资源综合利用和尾矿资源合理回收利用，发展新一代电炉熔分提钛和转炉提钒等可循环流程工艺技术开发与应用开展研发工作，目前，开发项目己进入中试阶段，研发产品经专家评定和各项实验结果证明，采用快速立式还原炉加电炉熔分新型创新还原生产工艺，可使喀左区域资源量富集，可进入规模化生产阶段。 1.1.2项目建设的必要性 钒是一种重要钢铁合金元素，可显著提高钢的硬度、强度、耐磨性、延展性、改善钢的切削性能，在钢中添加万分之几就对钢的强度有明显的提高，因此在国民经济中得到广泛应用。钒常用于低碳钢或高碳钢、HSLA 钢、高合金钢、工具钢和铸铁生产中，这些合金被用于喷气机和火箭等的超耐热材料，溅射靶，真空管蒸镀，V3Ga合金系超导材料，原子能工业的
快中子反应堆的包套材料，空压机，起落架，汽车等。 钒的氧化物也是化学工业中不可缺少的催化剂，用于生产硫酸及石油产品的裂化过程的催化剂。在硫酸生产过程中，钒可防止二氧化硫的排放，去除天然气中的硫化物和石油燃烧所生成的氮氧化物。 钛作为一种重要钢铁合金元素，也在国民经济中得到广泛应用。钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热性强、耐腐蚀等许多优特性，钛及其合金不仅在航空、宇宙航行工业中有着十分重要的应用，而且已经开始在化工、石油、轻工、冶金、发电等许多工业部门中广泛应用。 辽宁朝阳地区具有大量的低品位钒钛磁铁矿，矿中含铁、钛、钒为主并伴生有少量其他可综合利用组分的矿物。如何将朝阳地区的贫矿资源就地转化，进而达到提升当地超低品位矿产资源附加值最大化的终极目标，是目前急需解决的问题。 辽西超贫钒钛磁铁矿资源，具有原矿品位低、矿物结构复杂、难以简单选别富集等诸多先天性的不足。但通过深入研究发现，该矿也具有自身的鲜明特点，采取一定的选冶手段，可以使Ti、V、Fe加和品位达到一定的富集度，再通过针对性强的工艺开发，能找到适合的清洁生产的工艺手段，达到较短流程、相互分离、低度排放、环境友好、高附加值产出的工艺路线效果，从而有望形成围绕辽西超贫钒钛磁铁矿的资源供应、产业拓展(Ti、V、Fe)、合理延伸这样的产业格局，并且这样的产业与东北及华北地区现有大宗产业能很好地兼容互补，能够产生很好的经济及社会效益。为此，朝阳金工钒钛科技有限公司决定建设年处理60万吨钒钛磁铁矿工程项目。 本项目的建设及运行将为唤醒辽西沉睡的超贫钒钛磁铁矿做出突破性贡献，将该类资源的开发及综合利用引向可持续的资源化、高效化道路。针对辽西钒钛磁铁矿的特点，开发了具有鲜明特点的清洁新工艺，走循环经济及生态经济道路，切入Ti、V、Fe综合利用产业经济，除攀西及承德
迷迭香天然抗氧化剂产业化项目可行性研究报告正文
第一章总论 一、项目提出的背景及必要性 1.1.1. 本项目是国家确保食品安全的战略性项目 化学合成抗氧剂作为食品添加剂，是世界在20世纪及之前的普遍选择。由于化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用，在二十世纪中期，曾造成影响较大的中毒事件，世界卫生组织（FAO/WHO）、欧共体儿童保护组织（HACSG）、英国生物工业协会（BIBRA）等一些机构和组织对化学合成抗氧化剂的安全性问题进行了广泛的研究。研究表明，化学合成抗氧化剂对人体肝、脾、肺等器官均有较大的毒、副作用。一直延续到2010年的麦当劳“麦乐鸡事件”就是使用化学合成抗氧化剂导致食品安全问题的延续。但由于世界性市场大流通的需要,人们一时找不到没有毒副作用的抗氧化剂来取代它们，为此，各国相关机构对现行抗氧化剂进行了严格、细致的毒理学研究和评价，制定了详细的使用标准，来减少化学合成抗氧化剂对人的毒副作用。但世界各国及相关机构，出于对人类健康的关注，均希望找到一种对人类没有毒副作用的天然抗氧化剂来确保食品安全。 从植物中提取的天然植物成分，由于其安全、无毒或基本无毒，受到了人们的广泛欢迎，成为研究开发的热点。从20世纪以来，国外相继研究开发了从茶叶、山嵛菜、西红柿、葡萄籽、甘草、烤烟及迷迭香等植物中提取对人体无毒害的天然抗氧化剂。这一发现也导致目前北欧国家禁止使用化学合成抗氧化剂，发达国家--欧盟、美国、日本等严格限制使用对人体有毒、副作用的化学合成抗氧化剂，而寻求并鼓励推广天然抗氧化剂，同时还限制或禁止使用了化学合成抗氧化剂的食品进口。 研究发现，在众多的天然抗氧化剂中，迷迭香天然抗氧化剂，不仅具有很好的抗氧化性，而且对人体还有很好的保健作用，更难得目前只有迷迭香天然抗氧化剂具有高效、稳定、耐高温的特点，这一发现，推动了世界各国对迷迭香天然抗氧化剂的研究开发。迷迭香抗氧化剂成为世界发达国家竞相开发的目标。 在此背景下，党和国家领导从食品安全的战略出发，由中国科学院于二十世纪八十年代末，从美国引进并在全国试验种植迷迭香。试验结果我省滇中地区是最适合种植的地区之一，且精油和抗氧剂的含量高于原产地。 1997年迷迭香抗氧化剂被列为我国抗氧化剂增补品种，2009年被正式列为抗氧
提钒工艺
1 背景 1.1 钒的性质及应用 钒是高熔点金属之一，呈浅灰色。密度5.96克/厘米3。熔点1890±10℃，沸点3380℃，化合价+2、+3、+4和+5。其中以5价态为最稳定，其次是4价态。电离能为6.74电子伏特。有延展性，质坚硬，无磁性。具有耐盐酸和硫酸的本领，并且在耐气-盐-水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。于空气中不被氧化，可溶于氢氟酸、硝酸和王水。 我国是钒资源比较丰富的国家，钒矿主要分布在四川的攀枝花和河北的承德，大多数是以石煤的形式存在。 大约80%的钒和铁一起作为钢里的合金元素。只需在钢中加入百分之几的钒，就能使钢的弹性、强度大增，抗磨损和抗爆裂性极好，既耐高温又抗奇寒，在汽车、航空、铁路、电子技术、国防工业等部门，到处可见到钒的踪迹。此外，钒的氧化物已成为化学工业中最佳催化剂之一，有“化学面包”之称。其应用如下： （1）、用作合金元素，例如： 1）运用在医疗器械中的特别的不锈钢 2）运用在工具中的不锈钢 3）与铝一起作为钛合金物运用在高速飞机的涡轮喷气发动机中 4）含钒的钢经常被用在轴、齿轮等关键的机械部分中 （2）、在其它领域的应用： 1）钒吸收裂变中子的半径很小，因此被用在核工业中 2）在炼钢过程中钒被用来导致碳化物的形成 3）在给钢涂钛的时候钒往往被作为中介层 4）钒与镓的合金可以用来制作超导电磁铁，其磁强度可达175,000高斯 5）在制造缩苹果酸酐和硫酸的过程中钒被用来做催化剂 6）五氧化二钒（V 2O 5 ）被用来制做特殊的陶瓷作为催化剂 1.2 五氧化二钒及金属钒的制备方法 （1）工业上金属钒的制备方法: 工业上常以各种含钒矿石为原料制备钒。如在钒炉渣中加入NaCl，经空气
闪式提取器试机实验操作流程
冬凌草的组织破碎提取实验 操作方法 一、实验仪器与试剂： 1、实验仪器：闪式提取器（实验型，型号：JHBE-50S）、多级闪蒸器（JMF-320A） 循环水真空泵（SHB-Ⅲ）、抽滤装置（5000ml抽滤瓶、布氏 漏斗）、电子天平（JM型） 2、实验试剂：乙醇（分析纯） 3、药材：冬凌草（购自河南省本草国药馆），配制成70%乙醇溶液 二、实验步骤： （一）提取： 1、将闪式提取器的各个部件安装好，接上电源线，准备工作。 2、精密称定冬凌草50g。 3、将称量好的冬凌草加入提取容器中,取70%乙醇900ml，加入提取容 器中； 4、开始提取：（1）将提取容器放在闪式提取器的底座的合适位置上； （2）打开控制盒上的电源开关； （3）按动下降按钮，使刀头下降至提取容器内部的合适 位置上（即溶剂浸没刀头的1/2）； （4）打开动力电机上的电源开关； （5）迅速转动调速旋钮，使电压达到120V的位置；转 动数秒后，再将电压调低至合适转速（根据药材的软硬程 度来选择）；同时，按动下降按钮，使刀头下降至被溶剂完 全浸没（以便容器下部的药材被充分破碎）；提取时间
2min30s。 （6）时间到后，转动调速旋钮至电压为0V；关闭动力电机 上的电源开关；按动上升按钮，使刀头升至顶部，提取结 束，关闭控制盒上的总电源开关。 （7）刀头清洗：取下提取器刀头，冲洗干净晾干即可。 （二）过滤 减压过滤：1、将抽滤装置连接好，并连接于循环水真空泵的抽气孔 上，使用脱脂棉为滤材进行过滤； 2、将提取液缓缓倒入布氏漏斗中，当过滤快完成时，用 少量70%乙醇洗涤滤渣和提取容器内残留的药渣； （三）二次提取： 将滤渣转移至破碎容器中，加入70%乙醇600ml进 行二次提取，提取时间为1min，提取方法如步骤（一） 提取所述。 （四）二次过滤： 将二次提取液进行过滤，过滤方法如步骤（二）过 滤所述，过滤完毕后，合并两次滤液。 （五）浓缩： 1、准备工作：将多级闪蒸器放于距水源较近的位置，并连接好 自身各个部件，将仪器右侧的真空接口和循环水真空泵连接起来， 将进水口连接冷凝水管，将出水口通过橡胶水管引流至下水道，最 后连接仪器电源和蠕动泵电源； 2、温度设置：打开仪器电源总开关，将多级闪蒸器上的温控装 置分别设定如下：预热一：80℃；预热二：90℃；闪蒸管：100℃
紫杉醇提取工艺原理及操作技术
紫杉醇提取工艺原理及操作技术 紫杉醇为白色结晶性粉末，无臭，无味，在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。紫杉醇常规的提取工艺各个生产环节需控制在低温下操作，保证产品活性。各个工时段应尽快完成，可选水浴加热提取罐(含溶剂回收装置)，旋转真空浓缩机组(低温浓缩，1-2秒完成)，层析柱(精制分离)，板式真空干燥箱(低温干燥、速度快)。 紫杉醇提取操作过程 (1)浸提：将原料投入提取罐内，干红豆杉每罐填装约1.2吨的原料，加入约4吨的甲醇浸提，温度为45±5℃，每遍循环浸提大于4小时，浸提完成后，将浸提液排入浸提液储罐中，进行蒸汽吹渣，温度控制在85±5℃,压力小于等0.2Mpa，回收残余的甲醇溶液，吹渣结束后，将废渣移到废料堆场集中处理。 (2)浓缩：浓缩温度控制在45±5℃，真空度控制在-0.07±00.1Mpa，浸提液浓缩至比重达到0.95~1.05时，将浓缩液放出到专用的储罐中。 (3)萃取：将计量后的浸提浓缩液注入萃取罐，加入醋酸乙酯(按物料：醋酸乙酯=1：1)，萃取三次，将醋酸乙酯层重液排入指定贮罐，将贮罐内的醋酸乙酯液抽入浓缩锅进行初浓缩预处理，温度控制在 45±5℃，待浓缩液比重达到1.40±0.05时，将浓缩后的醋酸乙酯液排入指定贮罐中。 (4)干燥：将浓缩后的醋酸乙酯萃取液抽入蒸发罐内，罐内温度不超过45±5℃，真空度为 -0.06±00.1Mpa，浸膏置真空干燥箱内干燥，干燥完成后，取出产品，凉干，敲碎，经检验合格后即成为紫杉醇浸膏，用铁桶封装，入库阴凉保存。 甲醇制3mg/ml的溶液，比旋度为-48℃~56℃。甲醇制15μg/ml的溶液，在227nm处有最大紫外吸收，10mg紫杉醇加甲醇溶液10ml溶解后应澄清无色。紫杉醇注射剂是新型抗微管药物，通过促进微管蛋白聚合抑制解聚，保持微管蛋白稳定，抑制细胞有丝分裂。体外实验证明紫杉醇具有显著的放射增敏作用，可能是使细胞中止于对放疗每次的G2和M期，适用于卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线的二线治疗。用于头颈癌、食管癌、精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等治疗，静脉给予紫杉醇注射剂，药物血浆浓度呈双曲线，蛋白结合率89%~98%，主要在肝脏代谢，随胆汗进入肠道，经粪便排出体外(﹥90%)，经肾清除只占总清除的1%~8%。 莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发。通过多年的努力，已具备丰富的工程经验，为客户提供从小试、中试、工业化设备的工艺设计到设备生产、安装调试等一系列服务，能够提供整体解决方案和交钥匙工程，并成功应用于冶金、环保、制药、化工、食品等领域，赢得了客户和业内的良好口碑。
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺分析研究
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺研究 刘振洋1，赵余庆2* <1.辽宁中医药大学，沈阳110032； 2. 沈阳药科大学，沈阳 110016） [摘要]：目的：研究和优选绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺。方法：以绞股蓝总皂苷的含量为测定指标，采用分光光度法测定和比较不同提取纯化工艺后绞股蓝总皂苷的含量。结果：闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷含量分别为32.69%，31.19%；经过D-101和HPD-100树脂纯化后的绞股蓝总皂苷含量分别为81.9%，82.7%。结论：采用闪式提取和D-101、HPD-100树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷提取纯化工艺。 [关键词]：绞股蓝；绞股蓝总皂苷；闪式提取法；提取工艺；纯化工艺；树脂 Study on the Herbal Blitzkrieg Extraction and Purification Process of Total Saponins in Gynostemma pentaphyllum Liu Zhenyang 1,Zhao Yuqing2 (1.Liaoning University ofTraditional Chinese Medicine，Shenyang，110032，China。 2.Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang, 110016, China.） Abstract: Object To study and optimize the extraction and purification techniques of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Methods Take the content of total Saponins in Gynostemma pentaphyllum as mark, determine and compare the content of total Saponins that was determined by spectrophotometric method through the different Extraction and Purification Process.Results With Herbal Blitzkrieg Extraction to extract, the content of total Saponins is 32.69%,with ethanolrefluxingthe content of total Saponins is 31.19%。 Purified by D-101and HPD-100 macroporous absorption resin, the content of total saponins was above 80%.Conclution The method ofusing Herbal Blitzkrieg Extraction to extract and purified by D-101and HPD-100 macroporous absorption resin is a feasibleextraction and purification process of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Key words:Gynostemma pentaphyllum。 Gynostemmatotal saponin。 extracting techniques。 Herbal Blitzkrieg Extraction。 purification process。 resin 绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum
紫杉醇的提取和性能
紫杉醇的提取与性能 姓名:高海艳 学号:51151300057 专业:种子植物分类学
紫杉醇的提取与性能 一、紫杉醇简介 紫杉醇(T axol)就是一种复杂的具有抗癌活性的二萜类生物碱[1](结构如图一所示),就是从短叶红豆杉(Taxus brevifolia)与东北红豆杉(Taxus cuspidata)的树皮中提取出来的。具有抗肿瘤、抗白血病的显著作用,主要用于治疗卵巢癌与乳腺癌[2],被人们誉为“植物黄金”。 Vidensek[3]对东北红豆杉(Taxus cuspidata)幼苗以及成树的不同部位中的紫杉醇含量作了分析结果表明成树紫杉醇的含量高低依次为树皮>树叶>树根>树干>种子>心材,幼苗的紫杉醇含量高低依次则就是树叶>树根>嫩枝条>心材。另外,对于不同植物来源的组织培养细胞中的紫杉醇含量陈未名等[4]作了大量的研究,结果表明愈伤组织中的紫杉醇含量以云南红豆杉为最高其次为欧洲红豆杉,再次为红豆杉;而悬浮培养细胞中的紫杉醇含量从高到低依次为云南红豆杉、欧洲红豆杉、红豆杉。 二、紫杉醇提取工艺 1、从原植物体中提取紫杉醇[5]: 红豆杉枝叶、树皮、树枝的采集 原料的干燥及粉碎 有机溶剂提取:甲醇 除去浸膏 固—液萃取 液—液萃取 己烷沉淀
2、细胞培养高效提取紫杉醇[6]: 1 紫杉醇就是目前已发现的最优秀的天然抗癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌与部分头颈癌与肺癌的治疗[12]。 2、紫杉醇作用于癌症的机制: 1979年,美国爱因斯坦医学院的分子药理学家Horwitz 博士阐明了紫杉醇独特的抗肿瘤作用机制:紫杉醇可使微管蛋白与组成微管的微管蛋白二聚体失去动态平衡,诱导与促进微管蛋白聚合、微管装配、防止解聚,从而使微管稳定并抑制癌细胞的有丝分裂与防止诱导细胞凋亡,进而有效阻止癌细胞的增殖,起到抗癌作用(如下图所示)[7-11]。
迷迭香生产工艺规程
XXXXXXXXX有限公司生产工艺规程 1 目的：建立迷迭香生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：迷迭香生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《云南省中药材标准》2005年版。 5 产品概述： 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：迷迭香。 5.1.2规格：统 5.1.3性状：本品老茎呈圆柱形；幼枝四棱形，密被白色细绒毛，直径0.1～0.5cm，表面暗灰色，外皮易脱落，脱落处显灰黄色；质硬，断面纤维性，黄色。叶丛生于枝上，线形，长1～2.5cm，宽1～2mm，表面绿色，下面密被白色绒毛，全缘，革质。气香特异，味微辛辣。 5.1.4企业内部代码 5.1.5性味与归经：辛，温，无毒。 5.1.6功能与主治：祛风解表，健脾和胃，理气止痛。用于外感头痛，头风痛，饮食积滞，脘腹胀痛。 5.1.7用法与用量：10～15g。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处。 5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 迷迭香生产工艺流程图： 6.2 生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取迷迭香原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。将净迷迭香置净料袋或周转箱。 6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。将净制后的迷迭香运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
提取紫杉醇初分离工艺的研究
紫杉醇（paclitaxel，商品名Taxol）是当今一种重要的抗癌新药。早在1971年，Wani等 就从红豆杉树皮中发现并分离出了这种物质。由于它特异的临床抗癌疗效，1992年被美国FA D批准为治疗晚期乳腺癌的特效药而上市。然而，在实际药物生产中，紫杉醇的大规模制备仍 存在许多问题。首先，紫杉醇来源匮乏，其主要存在于红豆杉树皮和针叶中，其次，紫杉醇在植物中含量极低，大约为0.010%~0.013%，而紫杉醇与其它紫杉烷化合物在化学结构和极性 等方面又极为相似，要将它们完全分离困难很大。 关于紫杉醇提取分离方法，已有过不少的研究。其中以液-液萃取应用最为广泛，在文献 报道的每一种工艺中，几乎都采用过它。Willey等和Mattina等在测定样品中紫杉醇浓度时，选择了固相萃取作为HPLC分析的预处理。以分子间吸附为机理的硅胶柱层析，是制备紫杉醇 最常用的方法之一。1984年，Senilh等曾采用氧化铝柱层析处理红豆杉浸膏，但所报道的分 离效果不是太理想。1995年，Matysik等曾用制备薄层层析来少量获取紫杉醇。本研究的目的 ，在于寻找一条切实可行的工艺路线，最大程度地提高紫杉醇的回收率，以充分利用有限的红豆杉资源；采用一些高效、经济的提取分离方法，减少过程步骤，快速、简捷地提取出紫杉醇。 1 材料方法 1.1 材料 红豆杉树皮提取浸膏，云南张峰植物加工厂；紫杉醇对照品，纯度大于95%，Sigma；固 相萃取柱（C18填料，10ml），大连化学物理研究所；GF254硅胶和粗孔硅胶（100~140目），青岛海洋化工厂；层析氧化铝（200~300目），上海新诚精细化学品有限公司。 DU-7紫外/可见分光光度计及FL-750HPLC仪，Beckman公司；XZ-6A旋转蒸发器，北京科龙 仪器公司；常压层析系统，Pharmacia公司。 1.2 方法 1.2.1 液-液萃取称取红豆杉树皮浸膏于锥形瓶中，加CH2Cl2（浸膏CH2Cl2的重量比为 1：50），充分溶解，再加入与CH2Cl2等量的水，充分混合后静置分层，分液回收有机相，弃 水相。有机相再加水萃取，重复三次。将有机相中的CH2Cl2减压蒸出回收，所得固相物溶解 于甲醇中，用HPLC作定性定量分析。 1.2.2 固相萃取固相萃取过程包括四个步骤，即固定相活化、样品上柱、淋洗、样品的洗脱。全过程将速度稳定控制在5~8ml/min。固定相活化：取乙酸乙酯10ml加入柱中，抽空。 依资助加入甲醇10ml和0.01mol/L(pH5.0)的乙酸铵缓冲液10ml（乙酸铵水溶液），将液面维持在胶层上1~2mm。上样及淋洗：将样品溶于80%~90%的甲醇乙酸铵溶液中，取0.5ml加入柱中
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景 钒是一种稀有、柔软而黏稠的过渡金属，它的矿物形态一般与其它金属的矿物混合在一起，一般被用于材料工程中作为合金成分，把钒掺进钢里制成钒钢，可使钒钢结构比普通钢更紧密、更有韧性、弹性，机械强度更高。目前全球钒渣、氧化钒、钒铁的主要产地是南非、中国、俄罗斯、美国、澳大利亚、新西兰和日本等七国。南非、俄罗斯和中国一直是三个最大的产钒国，除美国和日本从石油残渣和电厂飞灰中提取钒外，其他各国都是从矿石冶炼过程中提取钒[1]。 中国钒工业的崛起主要得益于攀枝花钒钛磁铁矿的开发利用，目前国内各工厂钒的提取工艺基本相同，均是采用钒渣钠法焙烧、多钒酸铵沉淀焙烧法生产V2O5。具体工艺为钒钛磁铁矿原矿经选矿得到的含钒铁精矿送入烧结、炼铁工序，得到含钒铁水经提钒转炉生产钒渣（含V2O5平均15%）。钒渣经过添加氯化钠或碳酸钠进行钠法焙烧、水浸取、多钒酸铵沉钒等过程获得多钒酸铵，最后经反射炉熔化得到片状V2O5[2]。 本文在此介绍一种钢渣提钒新生产工艺——湿法提钒工艺，并从生产工艺、资源能源利用、经济技术指标、污染物排放等方面与传统钠法焙烧工艺进行比较，分析探讨湿法提钒工艺的发展前景。 1、湿法提钒工艺概况 湿法提钒工艺是以含钒钢渣为原料，而不是传统钠法焙烧生产工艺使用的经提钒转炉生产的标准钒渣，该含钒钢渣是钒钛磁铁矿经过炼钢转炉生产钢水后废弃的钢渣，该钢渣中V2O5平均含量仅为4%。该钢渣的成分见下： 湿法提钒工艺是将钢渣直接酸浸—净化—沉钒—熔化制得片状五氧化二钒，不同于传统钠法工艺需要焙烧，为了区别传统工艺，本文将该新工艺称为湿法提钒工艺。具体工艺流程叙述如下： ①含钒钢渣预处理 含钒钢渣经原料预处理，磨细达到所需粒径并除去所夹带的铁后，送入酸浸工段。 ②酸浸 酸浸工段是该生产工艺的核心。含钒钢渣在蒸汽保温的条件下，用一定浓度的硫酸溶液（添加助浸剂）进行两段逆流酸浸浸取，使钢渣中的钒（也包括其他杂质）融入酸浸液中。浸渣采用两段浸取，每段浸取又分为三级，确保工艺的连续性。第一段通过控制pH在4左右，使钒以钒酸钙沉淀的形态留入渣中，而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质被浸出以离子态进入上清液，其中大部分的铁以硫酸亚铁形式存在上清液中，铬在硫酸亚铁的还原作用下主要以六价铬存在于上清液中。经固液分离，底流（钒酸钙以及其它不溶物）进入第二段酸浸阶段，而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质随上清液而分离。上清液通过加入氨水使铁以黄铵铁矾（NH4Fe3(SO4)2(OH)6）形态沉淀析出，黄铵铁矾利用真空带式过滤机压滤回收，然后送烧结厂综合利用。沉黄铵铁矾后的废水返回配酸槽配酸回用。 第二段酸浸同样在蒸汽保温条件下用硫酸浸取，通过控制浸出液pH为1左右，钒被浸出进入上清液，并以三价和五价形态共存，同时第一次酸浸后未分离完的铁、铬等杂质也被浸出进入上清液。经固液分离去除不溶物，上清液送往萃前处理罐暂存。 ③氧化 经固液分离后的酸浸液中钒以三价和五价形态存在，为了保证后序净化工段产品质量，
闪式提取操作流程
JHBE-50T闪式提取器操作说明 一、确认电源开关为关闭、调速旋钮复位为“0”后方可连接“综合控制线”和“220V 电源输入线”。 二、将被提取材料和适当溶剂置入提取容器内，液体的高度以容器的1/2～2/3 为宜，且能完全浸没破碎刀具下端外刃部分。 三、工作前请确认调速旋钮档位为“0”后方可打开电机上面的开关（按下并锁定），然后放置提取物料容器，打开电源开关，按下降按钮下降到工作位置（破碎刀头必须完全侵入溶剂物料内）。 四、在破碎硬度高韧性强的物料时，请高速启动电机，快速将调速旋转到“4-5”上或更高才能使电机启动工作，速度高低以溶剂物料不飞溅出容器为宜，注意看电压表不能超过220V。破碎阻力减小时再根据情况调节档位快慢。 五、一次提取最长时间最好保证在2 分钟以内，高速电机能承受的提取时间的长短与每次提取物料的多少和硬度或韧性有关，如果高速电机过热或超过70℃时请停止工作，待电机冷却数分钟后再做下次提取。 六、提取完成后将调速旋钮复位到“0”，按上升按钮上升刀头到最高点，然后取出提取完成的容器，如果不连续提取或提取另外一种物料可用同一容器盛入适量清水，重复上述操作2～3 次清洗刀头。清洗完毕后把旋钮复位到“0 档”后再做下次提取任务或关闭电源开关停止工作。 注意事项 一、被提取材料若是一般叶、花类，无论新鲜或干燥，均可直接提取，较大的叶子要适当切碎，确保使其能进入刀具。对于根、茎等类药材在提取前均要进行适当粉碎至一定程度（一般中药饮片即可），以使其能进入刀具内为准。 二、提取材料内切忌有任何金属异物、塑料制品、矿物、韧性纤维等，以免破坏刀具。 三、启动速度若太低或刀头不转可能是被提材料将刀具内外刃卡死，此时应小心取
含钒石煤提钒工艺研究
含钒石煤提钒工艺研究 2008级材料冶金2班郭宇行学号200811103018 一导言 我国有丰富的钒资源，除钒钛磁铁矿外，还有一低品位单一钒矿资源，即作为钒的单独矿床开采的含钒碳质页岩，俗称石煤。石煤既是一种含碳氢少，发热量低，灰分高的劣质煤，也是一种低品位多金属矿石，其中最具有商业意义的金属元素是钒。钒在石煤中价态分析结果表明【1】，绝大部分地区石煤中的钒都是以酸碱不溶的V( Ⅲ)和V( 1 V)为主，这就是在石煤提钒过程中需要采用氧化焙烧使低价钒变为V( V) 的原因。我国石煤中钒的总储量为钒钛磁铁矿中钒总量的6—7倍，超过世界上各国钒储量的总和【2】。因此，以石煤为原料生产钒制品在我国具有良好的发展前景。 二钒的性质、用途及赋存状态 钒的原子序数23、原子50.94，是一种过渡元素。熔点1890±1 0℃，沸点为3380℃,密度为4.6 g／c m。金属钒呈银白色，质软，可塑性好，在室温下不氧化，在高温下空气中可燃烧，抗腐蚀能力较强【3】。目前，钒主要应用于生产合金钢和化工催化剂等，在其它领域的应用也在不断扩展。我国各地石煤中钒品位差异较大，在目前技术条件下，只有品位达到0．8％以上才有开采价值【4】。含钒石煤的物质组成较复杂，钒的赋存状态和赋存价态因地各异，但大部分是以类质同象形式赋存于云母类及高岭石等黏土矿物中，部分取代硅氧四面体复网层和铝氧八面体单网层中的 A l(Ⅲ)；其次是以有机物形式和离子吸附形式赋存的；极少以钒石榴石、砷硫钒铜矿等钒矿物形式存在【5】。 三提钒工艺 3．1 传统工艺 钠盐焙烧一水浸工艺提取钒矿中的钒，这种沿用近百年的传统工艺的基本原理是以氯化钠为添加剂，通过焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，可得含有钒及少量杂质的浸取液，然后加入铵盐沉得粗钒，再将粗钒经碱溶、除杂并用铵盐二次沉钒得偏钒酸铵，热分解可得纯度大于98％的五氧化二钒，工艺流程如图1所示。 某些提钒工艺采用复合添加剂焙烧，以减少N a C 1 的添加量【6,7】，本文将这类工艺也归为传统工艺。钠化焙烧工艺的优点在于【8】：传统石煤提钒工艺的优点在于：工艺流程较简单，工艺条件不苛刻，设备不复杂，投资较少，基建时间较短等。但是，其明显缺点是：1金属回收率低，不到4 5 %；2环境污