2020高考化学二轮复习专题十二化学实验基础与综合实验探究教案

专题十二化学实验基础与综合实验探究

了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。

掌握化学实验的基本操作和基本技能。

熟悉化学药品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验工作习惯。

初步学会物质和离子检验的化学实验基础知识和基本技能。能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。

初步学会物质的分离、提纯的化学实验基础知识和基本技能。学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。

具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。

能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。

能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能根据反应原理选取实验装置制取物质。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律。

实验常用的基本仪器及基本操作

1．识别四类仪器

(1)用作容器或反应器的仪器

①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶

⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶

?燃烧匙

坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸

发、浓缩和结晶。

(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①普通漏斗②分液漏斗③球形干燥管

(3)常用计量仪器

①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平

滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。

(4)其他仪器

①球形冷凝管或直形冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管

2．常见仪器正确使用的九个注意事项

(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。

(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。

(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。

(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。

(7)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。

(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。

(9)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。

3．熟记常考的十一个基本操作

(1)测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。

(2)沉淀剂是否过量的判断方法

①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。

(3)洗涤沉淀操作

将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然滤出，重复操作2～3次。

(4)判断沉淀是否洗净的操作

取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若出现(或不出现)……现象，证明沉淀已经洗净。

(5)容量瓶检漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(6)装置气密性检查

①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却至室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹夹住烧瓶右侧的橡胶管，向长颈漏斗中加入适量

水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变，则

装置气密性良好。

[答题模板] 形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论)

(7)萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握

住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，放在铁架台上静置、分层，在漏斗下面放一个小

烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体

从上口倒出。

(8)浓H2SO4稀释操作

将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(9)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因有过滤时漏斗

中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。

(10)氢氧化铁胶体的制备

向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。

(11)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

1．(2019·高考全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )

实验操作实验现象

向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通

溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层A

入足量的乙烯后静置

将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气

集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生B

瓶

向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中

C

有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊滴加稀盐酸

D 向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变

粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液

解析：选A。酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO 颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，发生反应S2O2－3＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。

2．(2019·高考天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是( )

A B C D

混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色解析：选B。混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。

3．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )

A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率

B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂

C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋

D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

解析：选B。加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2

4．(2017·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是( )

目的操作

A 取20.00 mL盐酸

在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数

为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶

B 清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗

C 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上

D

配制浓度为0.010 mol·L－1的

KMnO4溶液

称取KMnO4固体 0.158 g，放入100 mL容量瓶

中，加水溶解并稀释至刻度

解析：选B。50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH 会偏小，C项错误；不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。

题组一仪器的识别与使用

1．(双选)(2020·滨州联考)用下列实验方案及所选玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( )

选项实验目的实验方案所选玻璃仪器

A 除去KNO3中少量NaCl

将混合物制成热的饱和溶液，冷

却结晶，过滤

酒精灯、烧杯、玻璃棒、

漏斗

B

证明HClO和CH3COOH

的酸性强弱

同温下用pH试纸测定0.1 mol·L

－1 NaClO溶液和0.1 mol·L－1

CH3COONa溶液的pH

玻璃棒、玻璃片

C

检验蔗糖水解产物具

有还原性

向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，

水浴加热几分钟，再向其中加入

新制的银氨溶液，并水浴加热

试管、烧杯、酒精灯、

滴管

D

配制1 L 1.6%的CuSO4

溶液(溶液密度近似为

1 g/mL)

将25 g CuSO4·5H2O溶解在975 mL

水中

烧杯、量筒、玻璃棒解析：选AD。A项，二者溶解度受温度影响不同，冷却结晶后过滤可分离，故A正确；

B项，NaClO具有强氧化性，不能用pH试纸测定0.1 mol·L－1 NaClO溶液的pH，则不能确定pH大小，不能比较酸性强弱，故B错误；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，在加入银氨溶液之前需要加入NaOH溶液中和未反应的酸，故C错误；D项，1 L 1.6%的 CuSO4溶液(溶液密度近似为1 g/mL)中溶质的物质的量是0.1 mol，溶液的质量是25 g＋975 g＝1 000 g，25 g CuSO4·5H2O 中硫酸铜的物质的量是0.1 mol，故D正确。

2．(2020·山东等级考模拟)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( ) A．粗盐的提纯

B．制备乙酸乙酯

C．用四氯化碳萃取碘水中的碘

D．配制0.1 mol·L－1的盐酸

解析：选B。A.完成粗盐的提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗；B.有试管、导管和酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验(如右图)；C.用四氯化碳萃取碘水中的碘需要分液漏斗，题中未给；D.配制0.1 mol·L－1的盐酸需要用胶头滴管定容、用量筒量取浓盐酸，题中未给。

常见仪器的选择方法

题组二化学实验基本操作

3．下列说法正确的是( )

A．容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏并干燥

B．蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液中

C．焰色试验时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色

D．配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高

解析：选D。具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要查漏，均不需要干燥，故A错误；蒸馏操作时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；焰色试验时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，故C错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，故D正确。

4．(2019·临沂质量测评)某化学实验小组用高锰酸钾为原料制备氧气并回收二氧化锰。下列有关操作示意图正确的是( )

解析：选C。A项，为了防止加热时高锰酸钾粉末堵塞导管，在试管口处应放置一团棉花，故A错误；B项，氧气的密度大于空气，应该用向上排空气法收集，气体应从长导管进、短导管出，故B错误；C项，溶解过程通常在烧杯中进行，并用玻璃棒搅拌，故C正确；D 项，过滤时，为防止滤液飞溅，漏斗下端尖嘴部分应紧靠烧杯内壁，故D错误。

5．(双选)下列说法正确的是( )

A．容量瓶不可以用作物质反应和溶解的容器

B．用湿润的pH试纸测定某溶液的pH

C．利用蒸发结晶可以提纯混有少量KCl的KNO3

D．用CCl4萃取碘水中的碘，静置后下层溶液呈紫红色

解析：选AD。容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器，不能用作物质反应和溶解的容器，A正确；用湿润的pH试纸测定某溶液的pH，则相当于将溶液稀释了，测酸性溶液pH会偏大，测碱性溶液pH会偏小，B错误；KCl和KNO3的溶解度受温度影响都较大，所以不能利用蒸发结晶提纯混有少量KCl的KNO3，C错误；碘在CCl4中的溶解度比在水中的大，且四氯化碳的密度比水的大，与水分层后在下层，故用四氯化碳萃取碘水中的碘，静置后下层溶液即碘的CCl4溶液呈紫红色，D正确。

物质的检验物质的分离和提纯

一、物质的检验

1．物质检验的三原则

一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。

2．物质检验的一般步骤

观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。

3．常见离子的检验方法

离子试剂现象注意

沉淀法Cl－、Br－、

I－

AgNO3溶液和稀硝酸

白色沉淀(AgCl)、淡黄色沉淀

(AgBr)、黄色沉淀(AgI)

—SO2－4稀盐酸和BaCl2溶液白色沉淀先加稀盐酸Fe2＋NaOH溶液

白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐

色沉淀

—Fe3＋NaOH溶液红褐色沉淀—

气体法NH＋4

浓NaOH溶液和湿润

的红色石蕊试纸

产生有刺激性气味的气体，且

该气体能使湿润的红色石蕊试

纸变蓝

需加热CO2－3稀盐酸和澄清石灰水

产生无色无味的气体，该气体

能使澄清石灰水变浑浊

HCO－3有干扰SO2－3稀硫酸和品红溶液

产生有刺激性气味的气体，且

该气体能使品红溶液褪色

—

显色法

I－氯水(少量)和CCl4下层为紫红色—

Fe2＋KSCN溶液和氯水

滴加KSCN溶液无明显现象，滴

加氯水后溶液变红色

先加KSCN溶

液，无变化，

再加氯水Fe3＋

KSCN溶液溶液变红色—

苯酚溶液溶液显紫色—

Na＋、K＋Pt(Fe)丝和稀盐酸火焰分别呈黄色、紫色

K＋的焰色要

透过蓝色钴

4.常见气体的检验方法

(1)观察颜色?????红棕色为NO 2或溴蒸气黄绿色为Cl 2无色气体，打开瓶塞，瓶口出现红棕色，为NO

(2)试纸检验，如NH 3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；

(3)溶液检验，如用澄清石灰水检验CO 2，用品红溶液检验SO 2；

(4)点燃法，如H 2、CH 4等燃烧，产生淡蓝色火焰。

5．物质检验中干扰因素的排除

(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施

(2)气体检验中干扰因素的排除

如在SO 2存在的条件下检验CO 2，可设计如下检验方案：酸性高锰酸钾溶液除去SO 2→品红溶液检验SO 2是否除尽→通入澄清石灰水中检验CO 2。

二、物质的分离和提纯

1．物质分离和提纯的基本原理

(1)“四原则”

①不增——不得引入新杂质；②不减——尽量不减少被提纯的物质；③易分——使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原——被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。

(2)“三必须”

①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。

2．物质分离和提纯的常用方法

(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。3．物质分离和提纯的常见类型

(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)

4．常见混合物的除杂举例

(1)常见固体混合物的除杂

固体混合物(括号内为杂质) 除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3) 加热—

NaHCO3(Na2CO3) H2O和CO2过滤

NaCl(NH4Cl) —加热分解

FeCl2(FeCl3) H2O和过量铁粉过滤、结晶

FeCl3(FeCl2) H2O和Cl2结晶

Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液过滤

NH4Cl(FeCl3) 适量氨水过滤

KNO3(NaCl) 水冷却结晶、过滤

炭粉(CuO) 稀盐酸过滤

镁粉(铝粉) 过量NaOH溶液过滤

铁粉(铝粉) 过量NaOH溶液过滤

(2)常见混合气体的除杂

混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂分离方法

H2(NH3) 浓硫酸洗气

Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液洗气

CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液洗气

CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液洗气

CO2(CO) 灼热CuO —

CO(CO2) 碱石灰或NaOH溶液洗气

NO(NO2) 水洗气

N2(O2) 灼热铜网—

CH4(C2H4) 溴水洗气

1．(2019·高考全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )

A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

解析：选D。苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁催化作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋

HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯不用“结晶”的方法，D项错误。

2．(2017·高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是( )

解析：选D。除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，析出晶体，过滤，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中蒸发，B 项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶、过滤，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。

3．(2018·高考天津卷)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )

解析：选B。Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe2＋，但是否含有Fe3＋无法确定，若要确定Fe3＋的存在，则需要向溶液中加入KSCN溶液，观察溶液是否变为红色，A项错误；向C6H5ONa溶液中通入CO2，溶液变浑浊，发生反应：C6H5ONa ＋H2O＋CO2―→C6H5OH↓＋NaHCO3，根据“强酸制弱酸”原理可知，酸性：H2CO3＞C6H5OH，B项

正确；欲验证K sp(CuS)＜K sp(ZnS)，应该向ZnS的饱和溶液(或悬浊液)中滴加CuSO4溶液，观察是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，C项错误；检验SO2－4时应先加入稀盐酸，后加入BaCl2溶液，若溶液中含有SO2－3，先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSO3沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H＋、NO－3，相当于溶液中含有HNO3，HNO3能将BaSO3沉淀氧化为BaSO4沉淀，D项错误。

题组一物质的检验

1．(双选)下表中根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是( )

选项实验操作实验现象结论

A 某溶液W进行焰色试验焰色为黄色W可能是钠盐溶液

B 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X 有白烟产生X可能是浓盐酸

溶液Y中加入盐酸酸化的BaCl2溶

有白色沉淀Y中一定含有SO2－4

C

液

D 将SO2气体通入紫色石蕊溶液中紫色石蕊先变红，后褪色SO2有漂白性

解析：选AB。溶液W进行焰色试验，焰色为黄色，W中一定含有钠元素，W可能是氢氧化钠溶液或钠盐溶液，故A项正确；浓氨水可挥发出氨，氨与浓盐酸挥发出的氯化氢反应生成白烟氯化铵，故B项正确；加入盐酸酸化的BaCl2溶液，生成的沉淀可能是氯化银或硫酸钡，Y中可能含有Ag＋、SO2－4，故C项错误；将SO2气体通入紫色石蕊溶液中，紫色石蕊变红，不褪色，故D项错误。

2．为了检验某溶液中是否含有常见的四种无机离子，某化学小组的同学进行了如图所示的实验操作。其中检验过程中产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。由该实验能得出的正确结论是( )

A．原溶液中一定含有SO2－4

B．原溶液中一定含有NH＋4

C．原溶液中一定含有Cl－

D．原溶液中一定含有Fe3＋

解析：选B。原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有SO2－3，则会被氧化为SO2－4，所以原溶液中不一定含有SO2－4，A项错误；产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨，所以原溶液中一定含有NH＋4，B项正确；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，引入了Cl－，能和Ag＋反应生成氯化银沉淀，则原溶液中不一定含有Cl－，C项错误；原溶液中加入稀盐酸酸化的硝酸钡溶液，如果其中含有Fe2＋，则Fe2＋会被NO－3(H＋)氧化为Fe3＋，所以原溶液中不一定含有Fe3＋，D项错误。

题组二物质的分离和提纯

3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )

解析：选D。能用CCl4提取碘水中的碘，是因为CCl4与水不互溶且碘在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，A不正确；乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液的方法无法分离，B不正确；随着温度的升高，KNO3的溶解度变化较大，而NaCl的溶解度变化较小，C不正确。

(双选)下列实验操作能达到实验目的的是( )

4．

FeCl3、CuCl2、HCl反应，均生成FeCl2，将生成的铜和过量的铁粉过滤除去，可以得到FeCl2溶液，B正确；SO2也能使澄清石灰水变浑浊，因此需要先检验并除去二氧化硫，再检验二氧化碳，C错误；分离苯萃取溴水后的水层和有机层，应该先从下口放出水层，然后从上口

倒出有机层，D错误。

5．(2020·漳州高三模拟)铅霜(醋酸铅)是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细纱布；清液放冷，即得纯净铅霜。上述制备过程中没有涉及的操作是( )

A．萃取B．溶解

C．过滤D．重结晶

解析：选A。根据题干信息可知，涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。

物质制备类综合实验

1．题型剖析

(1)无机物制备题的常考方向

(2)有机物制备题的常考问题

涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

2．制备实验方案设计的原则

(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则

①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。

②所选用的实验装置或仪器不复杂。

③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则

①原料廉价易得，用料最省。

②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。

③反应实验步骤少，实验操作方便安全。

(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。

3．有气体参与的制备实验的注意事项

(1)操作顺序问题

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。

(2)加热操作的要求

①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

(3)尾气处理的方法

有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。

4．有机物的制备

(1)实验流程

(2)装置特点

①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。

②几种有机制备实验常见的装置与仪器

③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。

角度一无机物的制备

1．(2019·高考全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________。

(2)步骤②需要加热的目的是________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________________

________________________________________________________________________。

分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________________________，

经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。

解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化

氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。

(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·x H2O，由题意

知1.5×18

266＋18x

＝5.6%，解得x＝12。

答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴 C (3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)2·12H2O 2．(2018·高考全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________________。仪器a的名称是________。

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________________________。

(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点：_________________________________________。

解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn ＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。

答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤

(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

角度二有机物的制备

3．(2019·高考全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

＋CH3COOH

水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸

熔点/℃157～159 －72～－74 135～138

相对密度/(g·cm－3) 1.44 1.10 1.35

相对分子质量138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：

(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。