卡尔费休V30S水分仪操作规程.

卡尔费休V30S水分仪操作规程.
卡尔费休V30S水分仪操作规程.

卡尔费休V30S水分仪操作规程

一、操作方法

1、浓度标定:

1)开机进入主界面后,发现管道内有气泡,点击“冲洗”快捷键,排净里面的气泡后;

2)待气泡排净后,点击“排液”快捷键,将无水甲醇排至废液瓶;(若无气泡,省去1)

3)点击“加液”快捷键加入无水甲醇50mL左右停止;

4)点击方法的快捷键(或者在方法里找到测试样品的方法,点击“开始”来启动方法)。进入方法分析界面后,在此输入样品的信息,如样品批次、数量等。点击“开始”来运行方法。

5)方法运行后首先会自动进入“预滴定”状态,用于除去溶剂里的

水分,使滴定杯保持一种干燥状态。此时“开始样品”键呈灰色状

态。预滴定完成后,仪器就会保持在待机状态下,此时“开始样品”

键变亮,点击“开始标定”进行卡尔费休浓度的标定。

6)标定时,待机平衡时加入10uL纯净水标定两次,两次结果相对

偏差小于1%时,标定完成。

2、样品测试操作:

1)按照仪器的提示现象滴定杯内添加水标样,然后点击“确定”键。按照提示输入所添加样品的质量(质量精确到0.0001g)点击“确定”,回到测试样品的界面。若难以估计样品进量,可以先按“其他”按键,根据提示输入样品水分含量,,从而计算出样品量,再根据计算出的样品量,打进规定量的样品(打入液体时贞观不能伸至液面以下)。

2)在测试样品的界面可以看到试样测试的状态,滴定结束后,仪器会自动

显示结果。此时可以看到样品浓度,再点击“确定”键,仪器又会回到待机界面。

二、注意事项

1、此仪器只用于可溶于甲醇类液体分水测定。

2、干燥剂每隔一段时间用马弗炉350-400℃烘干2h。

3、仪器使用温度5℃-40℃。

4、使用前检查各接口是否拧紧。

5、使用结束后关闭电源。

6、穿戴好防护用品。

915卡尔费休水分仪操作及维护规程

915卡尔费休水分仪操作及维护规程 1 适用范围 1.1 用于测量石油产品、食品、化妆品、无机盐类、有机溶剂的水分测定。 2 操作步骤 2.1 滴定度的测定 平衡滴定杯 确保滴定杯是空的。必要时按下 Ti-Touch 前右侧的按键以排空滴定杯。 在滴定杯中加入溶剂 按住仪器左前方的按键,直到滴定杯中有约 20 mL 的甲醇(或 KF溶剂)。 开始预滴定 点击开始按键 []。会一直显示以下对话框,直至达到终点。 会通过以下对话框显示已达到终点。会稳定保持在该状态。 冲洗注射器 1.用长针头将少量标准水样(约 1 mL)抽入注射器中。确保在此过程中注射器的活塞已完全向后 拉。 2.将标准水样注入一个废液瓶中。 宁波万华聚氨酯有限公司质检中心2013年7月31日发布 2013年8月1日实施

将标准水样抽入注射器中。 确保注射器中没有气泡。 2、用天平称量已装满的注射器的重量,然后再次从天平上取下注射器。 3、点击开始按键 []。将停止平衡。会显示添加标准水样的要求 6 秒钟。 4、在规定的时间内将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中,将注射 器的针头浸入溶液中。 开始滴定 1.重新称重注射器,以确定样品量。 2. 2 以克(g)为单位输入样品量并通过[继续]确认。会实时显示滴定曲线。 滴定结束后,将显示结果对话框。如果已连接了一台打印机,则 会打印出结果报告和滴定曲线。 会在后台重新启动平衡。 3.用同样的方法进行余下的四个滴定度测定 显示统计数据

1.在最后一个滴定度测定完成后点击[统计]。 点击[细节]。 2.会显示统计概览。会显示平均值、绝对和相对标准偏差。会显示 单项结果的数目,平均值由这些单项结果计算得出。 计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。您可在系 统?滴定剂?编辑下找到。 2.2 样品测定

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔-费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

卡尔费休水分仪常见问题分析

1.阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间? 颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。 2.预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高? 滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。 3.待机滴定时漂移太高是何原因? 阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。 4.样品滴定后漂移值很高? 试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能完全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。

5.滴定时间长,滴定不中止? 控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。 6.预滴定时间过长? 电解液体系电位太低(<350mV),碘产生的速度较慢,可以将极化电流增加至5uA。体系中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份,导致预滴定时间过长。 7.试验结果的重现性不好? 样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。 8.为什么滴定结果偏低?

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液

面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器: 示值误差计算公式: 式中:Δx-----示值误差,μg; xi------检定点的测量值,μg; xs------检定点的标准值,μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

红外线水分测定 说明书

SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书, 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、种子,菜籽,烟草,化工,茶叶,食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围(%): 0.01%-100% 测定试样重量(g): 0-90 最大称重量:(g): 20 称量最小读数(g): 0.001 水分含量可读性(%): 0.01 温度设定范围(℃):室温-160 显示参数: 7种 通讯接口:标准RS232接口 波特率:9600/S比特 通讯方式:MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源:电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度:-40℃-50℃ 工作环境温度:-5℃-50℃ 相对湿度:≤80%RΗ 外形尺寸:380mm×205mm×325mm 净重量:3.7kg 1

水分测试仪操作说明

水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的,对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的,因为水的介电常数为80,土壤3-4,空气1,水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数(单位mV),利用介电常数与体含水量的对应关系,MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数,使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数(read)、开机(on)、发送(send),清楚(clear)、确认(ACK),向上按钮,向下按钮。操作流程如下: 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式,使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时,说明电池电量低,应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据,MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数,单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率,测量被测物的密度,有如下关系: 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准,可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外,还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s,即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试,最大误差为5%;对于用户特定样品测试,误差可以控制在2%。

卡尔费休V30S水分仪操作规程.

卡尔费休V30S水分仪操作规程 一、操作方法 1、浓度标定: 1)开机进入主界面后,发现管道内有气泡,点击“冲洗”快捷键,排净里面的气泡后; 2)待气泡排净后,点击“排液”快捷键,将无水甲醇排至废液瓶;(若无气泡,省去1) 3)点击“加液”快捷键加入无水甲醇50mL左右停止; 4)点击方法的快捷键(或者在方法里找到测试样品的方法,点击“开始”来启动方法)。进入方法分析界面后,在此输入样品的信息,如样品批次、数量等。点击“开始”来运行方法。 5)方法运行后首先会自动进入“预滴定”状态,用于除去溶剂里的 水分,使滴定杯保持一种干燥状态。此时“开始样品”键呈灰色状 态。预滴定完成后,仪器就会保持在待机状态下,此时“开始样品” 键变亮,点击“开始标定”进行卡尔费休浓度的标定。 6)标定时,待机平衡时加入10uL纯净水标定两次,两次结果相对 偏差小于1%时,标定完成。 2、样品测试操作: 1)按照仪器的提示现象滴定杯内添加水标样,然后点击“确定”键。按照提示输入所添加样品的质量(质量精确到0.0001g)点击“确定”,回到测试样品的界面。若难以估计样品进量,可以先按“其他”按键,根据提示输入样品水分含量,,从而计算出样品量,再根据计算出的样品量,打进规定量的样品(打入液体时贞观不能伸至液面以下)。 2)在测试样品的界面可以看到试样测试的状态,滴定结束后,仪器会自动

显示结果。此时可以看到样品浓度,再点击“确定”键,仪器又会回到待机界面。 二、注意事项 1、此仪器只用于可溶于甲醇类液体分水测定。 2、干燥剂每隔一段时间用马弗炉350-400℃烘干2h。 3、仪器使用温度5℃-40℃。 4、使用前检查各接口是否拧紧。 5、使用结束后关闭电源。 6、穿戴好防护用品。

水分测定仪工作原理

水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔-费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位:山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者:林振强、赵玮、任昌峰 日期:二○○五年五月十日

摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词:卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科

水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪(水分测定仪怎么分类): 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等; 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪: 红外线水分测定仪,采用热解重量原理设计的,是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。

仪器操作简单,测试准确,显示部分采用红色数码管,示值清晰可见,分别可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药,粮食、饲料、种子,菜籽,脱水蔬菜、烟草,化工,茶叶,食品、肉类以及纺织,农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

卡尔费休水分测定标准仪操作规程

建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品,快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据,将数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。

Sh10A型水份测定仪说明书资料

SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试,它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标,Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器,并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0~30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0~1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80~160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量(净量) 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计,将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成,天平的秤盘置于红外线干燥箱内,当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后,游离水分迅速蒸发,当试样物中的游离水分充分蒸发后,通过天平的光学投影装置,可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快,重复性好,控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路,其升温速度快,恒温性能好,电网电压波动时对温度变化影响小,该仪器还装有定时器及报警装置,操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。

1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法) 1 仪器信息 仪器型号:瑞士万通915型卡式水份仪 测量分辨率:0.1mV/0.1μA 测量精确度:±0.2 mV 滴定管加液误差(10mL):±20μL 水分测量范围:10ppm到100% 滴定管加液分辨率:1/10000 滴定剂:单组份卡尔费休试剂,2mg~5mg H20/mL 环境温度:5℃~45℃,空气湿度<85% 2 操作方法 2.1 滴定前准备 正式开始检测检测工作前,需进行以下维护检查: a)每周更换干燥剂,或视实际湿度情况,是否需要重新更换干燥剂。 b)试剂检查:依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。 c)滴定杯液位: 1)调节固定支架,检查滴定杯液位,应该浸没电极铂金柱和滴管头,合适甲醇液位:约25mL。 2)滴定杯液位不得高于1/2,每天下班前必须清理废液瓶废液。 3)’可以添加或排空滴定杯试剂。 d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡:排出少量试剂,按‘停止’键结束操作。 2.2 滴定剂标定 每日水分测定前,需进行卡尔费休试剂的滴定度标定: a)接通电源,等待仪器通过自检结束,准备工作完成后,点击屏幕 b)进入平衡界面,(即漂移值≤20μL/min),注射器抽取10μL纯水,精密称量3、 已装满水的注射器,点击开始,仪器将停止平衡,显示10s内加入纯水样。 c)尽可能短的时间,迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中,将注射器的针头浸入溶液中, 采用减量法得到样品量,滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡,并用滤纸擦干针头,保证称量前后操作一致。 d)平行标定3次,仪器自动求平均值,要求所得相对偏差<1.0%。 e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度,每日工作开始前必须进行滴定剂标定,并记录。 f)测定完成后点击[统计]-[细节],会显示统计概览:平均值、标准偏差;计算得出的平均值将自动作为滴定 度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。 2.3 操作说明 在仪器操作过程中,应注意以下内容: a)平衡正常时,溶液颜色应呈浅黄色,漂移值小于20μL/min且大于0,否则,应调整滴定杯溶液。 b)进样注入纯水样时,应将针头插入溶液中,并且采用减量法得到进样量。 c)注射前、后,用滤纸擦干针尖再称量,确保前后操作一致。 2.4 测定步骤 2.4.1 样品量参考

水分测定仪工作原理

中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔-费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位:山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者:林振强、赵玮、任昌峰 日期:二○○五年五月十日

摘要:在国民经济中,石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(KarlFischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据,参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT-30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词:卡尔—费休库仑法水分测定原理范围

一、引言 测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点:仪器价格低廉。缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。 2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1

KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。 二.适用范围 适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。 三.责任 化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。 四.内容 操作程序 后,接通电源,指示灯亮。 滴定溶剂甲醇中的水分 μA ,然后将校正开关拨到测定档。 费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA)并保持1min不变为终点(不需记录卡尔费休液体积)。此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。 费休液达到滴定管满刻度。 μl(约10mg)蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。 费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA)并保持1min不变,即可认为达到滴定终点。 费休液体积(ml);按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔费休液体积(ml)的平均值A,计算每ml卡尔费休液相当于水的毫克数: 用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。 用注射器取5ml样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔费休液体积(ml)A;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。并按下式计算: 式中: A-样品所消耗的卡尔费休液体积(ml) F-每ml卡尔费休液相当于水的毫克数(mg); G-样品重量(mg)。 卡尔费休试剂具有腐蚀性,操作时应加以注意,避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。 标准磨口均应涂有硅酯,并经常转动。 卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性,操作时应在良好通风条件下进行,确保安全。 卡尔费休废液要排入固定密封瓶中,按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。 如发现硅胶变成红色或白色,则应更换,或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温,待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。

卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程

卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程 目的:建立卡尔费休氏微量水分测定仪的标准操作规程,指导正确使用该仪器。范围:适用于卡尔费休氏微量水分测定仪的操作。 职责:检验人员对本规程的实施负责。 1.程序: 1.1仪器的连接 1.1.1给排液系统的连接:按照说明书的示意图进行连接。 1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接:按说明书连接好各部件的连线及电源。 1.1.3滴定管的安装与拆卸 1.1.3.1安装:将滴定管沿着主机轨道向左推进,待各部件都吻合后锁紧螺母。 1.1.3.2如需拆卸,按“回零”键待滴定管处于归位状态后,拧开螺母,将滴定管向右推出即可。 1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接,打开电源开关。 1.2实验前准备 1.2.1滴定杯溶剂的加入:按自动给液系统操作进液,给滴定杯加入滴定剂(一般为无水甲醇)约40ml左右,以将电极浸泡为准。 1.2.2清洗:每次试验前或新滴定管要清洗管路,按“清洗”键设置参数,清洗次数设为1次,清洗体积为10ml;若更换滴定液后,清洗次数设为2~3次即可。为节约卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中,清洗完成后将出液管插入滴定杯中。准备开始试验。 1.2.3搅拌:打开搅拌台电源,按“”搅拌,“”为增大搅拌速度,“”为 减小搅拌速度,调到溶液呈漩涡状即可。注意速度不要调太快,以免溶剂飞溅影响结果,同时在实验过程中不要调整转速。 1.3实验员登录 在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显示在实验报告上,此时就需要在系统 中设置。 1.3.1建立新的实验员

使用该仪器,需要设置一用户名。按“选择”键进入出现实验员登录项下,1.3.2系统设置:确认后输入密码:97299确认后,界面出现01[实验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。 1.3.3用户名称设置:在出现“用户名称01”,按“滴参”键输入区位码,在区位码手册查找自己姓名编码输入,完毕后确认输入密码,最多为4位;多个用户名设置按照同样方法设置,记住每用户名的序号和密码。 1.3.4登录实验员 1.3.4.1设置完毕后退出回到实验员登录界面,选择1登录,输入密码,如第一个用户名的密码为9999,则应输入:19999,应把序号输在密码前面,也不能为01999。 1.3.4.2输入正确密码后,进入该实验员名称,按“确认”继续设置温度、湿度等。不需要设置则退出回到主界面,此时在初始界面上出现了当前实验员名称。1.3.4.3设置好后,每次实验前直接登录自己的实验员名称和密码即可。 1.4检验 1.4.1水分预滴定:水分预滴定的目的是为了清除滴定剂中(无水甲醇)的水分。按“样品”键选择“水分预滴定”确认后滴定管回到初始化后提示:“进行水分预滴定,按启动键开始”,按“启动”即可。预滴定完毕后,仪器提示按“确认保持状态”,按“确认”保持,使仪器能保持滴定杯中处于无水状态,使预滴定时间长些以确保滴定杯无水。 1.4.2水分漂移:按“样品”键选择“水分漂移”进入,仪器显示当前漂移值,按“启动”重新测量。漂移测量是为了扣除整个系统中进入的水分,在测量样品水分的时候仪器自动扣除,仪器设定为4分钟求平均值。测量完成后确认保存。 1.4.3水分标定:标定卡尔费休氏试剂浓度,以滴定度表示,单位为mg/ml,即1ml 的卡 氏液相当于所含多少mg的水。 1.4.3.1按“样品”键选择“水分标定”,注入事先准备好的5μl或10μl纯化水,若以读数方式计算,则针尖应伸入液面以下。 1.4.3.2仪器显示当前标定值,选择“1测量”,确认后输入样品量,即水的重量Xmg,确认后按“启动”开始标定。 1.4.3.3滴定完成后确认打印保存,重复标定2~3次平行。求平均值后可以在标

WA-1A型微量水分测定仪的详细说明书

WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司

一.概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快,操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二.技术参数 滴定方式:电量滴定(库伦分析) 显示:4位LED数字显示 读出单位:μg 电解电流控制:0~300mA自动控制 测量范围:3ug~100mg 灵敏阀:1μg H2O 精确度:3μg~1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源:220V±10%、50Hz 功率:< 40W 使用环境温度:5~40℃ 使用环境湿度:≤ 85% 外型尺寸:320×260×146 重量:约7.5kg 三.工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为: I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所生成的碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。如下式: 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制,最大可达到300mA。在电解过程中,水分逐渐减少,滴定速度随之按比例减小,直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外,在测定过程中,难免还会引进一些干扰因素,如从空气中侵入的水分,使滴定池吸潮,而产生空白电流。但是,由于仪器具有寄存空白电流的功能,所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机:(见图一、图二)

快速水分测定仪操作规程

2. 1."4仪器预热方式,在使用前必须预热30分钟,若环境温度较低需预热一小时,经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备,与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的,应用粉碎机粉碎成粉状,方可进行测定,否则测试时间过长,且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒,粉状样品过程中,一定要充分混样,保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃,易爆的测试样品,应选择较低的加热温度,并尽量取少的样品量,对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量(粮食或液体)的样品制备过程中,应尽量避免水分丧失,若不能避免,这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软,粘弹性的样品,应切割成尽量薄的片。 3.

1."7取样量的多少,建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量,粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要,误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下,用手扶住机身,轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中,此时仪器显示“ 3.000”克左右(取样数量对测定精度有一定影响,其规律是取样量大,重复性好,但测定时间长,兼顾精度与时间,我们建议取样为3± 0."005克),取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀(注意防止试样丢失),放在托架上,连同托架一起轻轻放到称量盘支架上,合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时,按“↑”键,紧接按“测试”键,仪器自动开始测定水分,此时水分示值指示灯亮,数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升,直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后,仪器自动停止加热,并发出报警声,按一次“显示”键即可消除报警声,此时显示判别时间。再按一次“显示”键,仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看,最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。

卡尔费休水分测定仪性能确认

KARL FISHER APPARATUS AND ITS PERFORMANCE VERIFICATION R ICK J AIRAM, R OBERT M ETCALFE, P H.D., AND Y U-H ONG T SE, P H.D. GlaxoSmithKline Canada, Inc. 14.1 INTRODUCTION The Karl Fisher titration is one of the most common and most sensitive methods used in the analytical laboratory. The titrimetric determination of water is based on the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the presence of a buffer that reacts with hydrogen ions. This titration is a two-stage process: SO2 + MeOH + RN→(RNH)SO3Me (14.1) (RNH)SO3Me + I2 + H2O + 2RN→(RNH)SO4Me + 2(RNH)I (14.2) where RN is a base, typically pyridine or imidazole. Reaction (14.1) reaches equilibrium and produces methylsulfite as the reaction intermediate. Reaction (14.2) the redox process, is very rapid. From equation (14.2) the direct relation between water and iodine consumption can be seen, which enables the amount of water to be determined. Complete esterification of the sulfur dioxide with the alcohol, and the ability of the base to neutralize the methyl sulfurous acid, are the key requirements for the reaction above to be stoichiometric. Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification, Edited by Chung Chow Chan, Herman Lam, Y. C. Lee, and Xue-Ming Zhang ISBN 0-471-25953-5 Copyright 2004 John Wiley & Sons, Inc. 221 222 KARL FISHER APPARATUS AND ITS PERFORMANCE VERIFICATION Pyridine was used in the beginning of the development of the method. The reaction was slow and the endpoint unstable because of weak basicity of pyridine. The pyridine system buffers at about pH 4. A stronger base, imidazole, has been used to replace pyridine since it gives a faster response and has the advantages of lower toxicity and decreased odor. The optimal pH range for the SO2 imidazole buffer is at pH 6. It is important that the pH of the Karl Fisher reaction be maintained within the range 5 to 7. Outside this recommended pH range, the endpoint may not be reached. There are two types of Karl Fisher titrations: volumetric and coulometric. Volumetric titration is used to determine relatively large amounts of water (1 to 100 μg) and can be performed using the single- or two-component system. Most commercially available titrators make use of the one-component titrant, which can be purchased in two strengths; 2 mg of water per milliliter of titrant and the 5 mg of water per milliliter of titrant. The choice of concentration is

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