干燥失重检查标准操作规程

干燥失重检查标准操作

规程

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山东康源堂中药饮片有限公司

标准操作规程

题目:干燥失重标准操作规程编号：

颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：

分发部门：质量管理部、检验室

依据：《中国药典》2015年版四部

目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。

范围：适用于干燥失重测定的操作。

责任：检验操作人员负责实施。

内容

1．简述

药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。

烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。

2．仪器与用具

扁形称量瓶

烘箱控制精度±1℃

恒温减压干燥箱

干燥器（普通）、减压干燥器

真空泵

分析天平感量

3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减

压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。

4．操作方法：

称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量

瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行实验两份。

干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。

称重

用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60分钟），再称定重量。

恒重：称定后的供试品按（~）操作，直至恒重。

5．注意事项

由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

采用烘箱和恒温减压干燥器干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。

减压干燥，除另有规定外，压力应在(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻

璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥箱内部为负压，开启前，应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免造成气流吹散供试品。

初次使用新的减压干燥器时，宜先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至位。

6．记录与计算

记录干燥时的温度，压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

计算：

干燥失重%=%100)(1

321?-+W W W W 式中：W 1为供试品的重量（g ）；

W 2为称量瓶恒重的重量（g ）；

W 3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g ）。

7．结果与判定：计算结果按有效数字修约规则进行修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定；大于限定值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。8．附注

干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在以下；干燥过程中的第二次及以后各次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。