质谱仪操作流程
1.打开仪器
2.加热（按heating按钮）
3.完全清理DSC仪器：关闭炉膛条件下，将DSC上部盖子取下（对角下螺母，防止受力不
均），完全打开炉膛，在炉膛下垫纸，用粗铁丝和细铁丝清理毛细管连接处和上端出气孔，关闭炉膛。
4.等待真空度检测完毕，灯亮起。打开软件，检测真空度10-5
5.毛细管接上DSC：先松开导管在质谱仪上的的螺母，保证毛细管不碰到仪器。
6.设定温度：DSC接头处：220℃；质谱仪：230℃（DSC接头处：按两下P，出现SP，调
整温度，再次按下P以确定；质谱仪：按一下P，出现SP，调整温度，再次按下P以确定）
7.打开修正文件mei 1.0% kongqi 1-200,保存位置要使用全英文
8.先点DSC的’开始测量’，再点’Continue’
9.关机前先关闭软件，关闭软件10分钟后再关机
气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程
气相色谱质谱联用仪期间核查操作规程 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
气相色谱-质谱联用仪期间核查 操作规程 1 目的 为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。 3 核查项目 分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。 4 核查依据 JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。 5 核查方法 测定环境 环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。 测定条件 色谱参数(参考条件) 色谱柱：DB-5MS 30m××，或其他类似色谱柱； 进样口温度：250℃； 传输线温度：250℃； 程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；
六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃ 10℃/min 250℃（5min）； 进样方式：不分流进样； 进样量：； 载气：高纯氦； 流速：min，恒流或恒压。 注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。 质谱参数 离子化能量：70eV； 扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300； 溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）； 离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定； 其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。 6 期间核查项目 分辨力 仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W 。 1/2 注： 1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）； 2 也可以采用手动调谐； 。 3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W 1/2 信噪比
(仅供参考)液相质谱联用仪 岛津LCMSMS-8040 简单操作流程 、
LCMS-8040 简单操作流程 版本：Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置 接通电源： 确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。 【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】 质谱主机的开启： 1.1启动真空系统： 1.1.1 电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。 【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。】 1.1. 2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面： 1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。 1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口 左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h以上）再进行测试。 1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。
1.2日常开机： 【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】 1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。 1.2.2 将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度，阀门于地面平行。点击A 泵、B泵及自动进样器上的purge键（A流动相为超纯水，B流动相为色谱级甲醇）。3 min后，A泵和B泵purge结束，将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。 1.2.3. 等待自动进样器purge结束。 2.平衡色谱柱，准备分析实验 10%甲醇冲系统： 2.1. 更换A泵瓶中的10%的异丙醇。 2.2. 打开电脑电源，启动windows 系统，双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面： 2.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击左侧的控制液相部分的图标，如下图。 2. 4. 设置B相（甲醇）浓度为10%，流速设为0.1 mL/min。 2.5. 启动液相色谱各单元，并如下图所示点击LabSolutions 的各按钮，让仪器各部件开始工作。
离子阱质谱
= 安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap 现场培训教材 质谱数据系统 毛细管电泳 液相色谱 气相色谱
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G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作 仪器硬件概述 1.1典型配置 1.2仪器原理简介 1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双 曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距 离）。射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。 1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析 器的稳定图。在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内， 不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。离子阱的操作只有射频RF电 压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。对于一定质 量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上
自右向左排列。当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动， 振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由 电子倍增器检测。 1.3仪器硬件概述 1.3.1离子源 1.3.2离子源原理 1.3.3仪器构造-示意图
气相色谱-串联质谱仪操作规程
气相色谱-串联质谱仪操作规程 一、概述 本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。 二、使用要求 1、确保氦气表和氩气表压力正常。 2、确保电、气路正常连接。 三、操作程序 1、开机： 1）打开气源。将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。2）开启GC及SCION TQ电源。 3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。 4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。 5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。2、调谐 1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。 2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。 3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。 3、样品分析 1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS 的参数。
气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
离子阱质谱和四极杆质谱的原理
离子阱质谱和四极杆质谱的原理 分析质荷比的原理 四极杆（Quadrupole）：由四根带有直流电压（DC）和叠加的射频电压（RF）的准确平行杆构成，相对的一对电极是等电位的，两对电极之间电位相反。当一组质荷比不同的离子进入由DC和RF组成的电场时，只有满足特定条件的离子作稳定振荡通过四极杆，到达监测器而被检测。通过扫描RF场可以获得质谱图。四极杆成本低，价格便宜，虽然目前日常分析的质荷比的范围只能达到3000，但由于分析器内部可容许较高压力，很适合在大气压条件下产生离子的ESI离子化方式，并且，ESI电离最突出特点是产生多电荷，蛋白质和其他生物分子电喷雾电离所产生的电荷分布一般在3000以下，所以四极杆广泛地与ESI联用。另外，三重四极杆由于可以做多级质谱，定量也方便，使用极为广泛。 离子阱（Ion trap）：由一对环形电极（ring electrod）和两个呈双曲面形的端盖电极（end cap electrode）组成。在环形电极上加射频电压或再加直流电压，上下两个端盖电极接地。逐渐增大射频电压的最高值，离子进入不稳定区，由端盖极上的小孔排出。因此，当射频电压的最高值逐渐增高时，质荷比从小到大的离子逐次排除并被记录而获得质谱图。离子阱质谱可以很方便地进行多级质谱分析，对于物质结构的鉴定非常有用。 我们单位就用的ESI-四极杆分析多肽，请问三重四极杆原理又是什么？ 说来比较复杂，我有相关的文献，需要的话我可以发信给你。 有本英文的书"Practical aspects of ion trap mass spectrometry" Thomas Cairns主编的，很详细，可以到国家图书馆借到。 简单得说，离子阱能囚禁的离子质量与所用射频的频率的平方成反比，与其幅度成反比。通常是固定频率，从小到大扫描幅度，其囚禁的离子以质量从小到大的次序就出来了。 简单得说，离子阱能囚禁的离子质量与所用射频的频率的平方成反比，与其幅度成反比。通常是固定频率，从小到大扫描幅度，其囚禁的离子以质量从小到大的次序就出来了。 ---------------------------------------------------------------- 还有点我不明白：就是SI M scan或MS/MS模式isolating ions时m/z大于要监测的离子的是怎么被eject的？还有Endcap上的tailored RF wav ef orm和resonance eject RF都是什么样的电压，怎么作用的？ “还有点我不明白：就是SIM scan或MS/MS模式isolating ions时m/z大于要监测的离子的是怎么被eject的？” 我来试试看解释一下这个问题 其实加载到四级杆上的DC和RF电压使得四级杆内产生一个变化的电场，而变化的电场又产生变化的磁场（电磁感应现象）。带点离子通过的时候，其实就是切割磁力线的匀速运动。 在选定的m/z下，这个能量场只允许某一个或某一范围内的m/z离子通过。更大的m/z离子因为场给予的能量不足将逐渐减速而从四级杆空隙跑出。更小的m/z离子因场能大于其自身能量，而加速飞离四级杆。 故而最后达到检测器的仅是你选定的m/z离子
气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc
色谱-质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer 一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪 二.制造厂商：美国热电公司 三.主要技术指标： 质量范围：1-1050 amu 质量轴稳定度：0.1am u/12hrs 质量最快扫描速度：10,000amu/sec 柱箱最高使用温度：450℃ 灵敏度高：1pg/ul 升温速率：0.1℃到120℃/分钟 离子源的温度：100 ℃to 300℃，分度为0.1℃ 四.仪器特点和应用范围： Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件 色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。
五.GC/MS 操作规程 开机步骤： 1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于 关闭状态）； 2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa； 3.开气相色谱电源； 4.气相色谱自检； 5.将测试方法传到气相； 6.开质谱电源； 7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为 250℃（instrument/set temperature）； 8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品； 9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏； 10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。 11.cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则 可以； 12.tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK）。 样品序列建立及样品分析 1. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立: A. 选择样品类型Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 输入文件名称File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名; C. 设定文件保存路径Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择
气相色谱质谱联用仪操作规程(精)
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。 确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下： 峰形：没有明显的分叉，峰形对称 半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
离子阱质谱仪使用流程
液质联用离子阱质谱仪使用流程 1. 使用质谱须知 在使用质谱仪前请确认并检查以下条件： ● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测； ● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不 得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等； ● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速 和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）； ● 常规ESI源已安装完毕 ● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定， 以免堵塞喷雾针或者污染毛细管。测试用的液相溶剂体系不得含有不挥 发性的酸、碱、盐。 2. 测样前仪器准备 2.1 启动trapcontrol软件 2.1.1. 单击桌面图标或者通过程序目录启动trapcontrol软件； Start – Programs – Bruker Daltonics – esquireControl 软件可能要求输入操作人员的姓名。
2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态
释 3.2 将配好的样品或标准品吸入进样器（针），将进样器（针）放置于进样 泵中。注意：进样器（针）内不能有气泡 3.3 将进样器（针）直接与离子源连接（如图） 注意毛细管与注射器之间需紧密连接。进样器内不能有气泡 3.4 设置进样泵的流速为120～180微升/小时 3.5 参数调节，初学者建议采用Tune -> Smart 模式，调节下图蓝色标识部 分。 A 雾化气、干燥气流量和温度，建议以下列值为基准调节： Nebulizer 5 psi – 15 psi Dry Gas 5 l/min Dry Temp 300 °C B 设置正负离子模式，或者正负离子交替模式。
液相-串联质谱仪操作规程
TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。 2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确 执行。 5.正文： 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管； 5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机； 5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化； 5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:
5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立 在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析 在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态； 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关； 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.7.4关闭液相各部分模块电源。
质谱操作规程及维护
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
过程质谱仪的技术及应用
过程质谱仪技术及应用
上海舜宇恒平科学仪器有限公司
基本背景
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在线分析：通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理 状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等） 传统气体成分在线分析：工业色谱、红外和其它单一的气体检测单元（紫外， 热导 磁氧） 存在分析速度慢 准确度差 系统集成化和自动化程度不高 热导，磁氧），存在分析速度慢、准确度差、系统集成化和自动化程度不高， 不能及时地反映过程的快速变化等问题 过程质谱：原理同实验室质谱。在过程检测中，由于质谱仪能够进行实时、多 过程质谱 原 同实验 质谱 在过程检测中 由 质谱仪能够进行实时 多 点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此 越来越受到在线过程监控应用领域的重视。 应用领域：石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和地质勘探等气相工 应用领域 石油化工 半导体 冶金 环境 食品 催化和地质勘探等气相工 业反应的监测。
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主要内容
1 2 3 4 在线质谱技术 在线质谱应用 在线质谱仪系统 舜宇恒平在线质谱仪
在线质谱技术
质谱分析法
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质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经各种途径形成带电粒子（即 质谱 即质量的谱图 物质的分子在高真空下 经各种途径形成带电粒子（即 离子），某些带电粒子可进一步断裂。 每 离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z) 每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比 ( / )。 不同质荷比的离子经质量分离器分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及强 度 由此得出的谱图称为质谱 度，由此得出的谱图称为质谱。
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9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
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NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程
NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。 纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换气瓶。 注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常 打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击
质谱操作规程及维护
LC/MS/MS操作规程及维护 一、3Q 仪器开关机步骤 （一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。 注意： 以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化 1.先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2. 检查信号稳定性 3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描） 4优化MRM 定量分析质谱参数 4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好 4-2 继续优化MRM离子对的CE 及CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
micrOTOF-Q II 质谱仪使用流程
micrOTOF-Q II 液质联用高分辨质谱仪使用流程 1. 使用质谱须知 在使用质谱仪前请确认并检查以下条件： ● 仪器已经正确安装并且经过厂商工程师的检测； ● 质谱仪属于精密贵重仪器，未经专门培训人员不得擅自开启使用，更不 得随意“调校”氮气和氦气压力或更改仪器参数等； ● 检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速 和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）； ● 常规ESI源已安装完毕 ● 样品溶液必须澄清透明，不含有固体微粒，不得将粗提物直接用于测定， 以免污染毛细管。 2. 测样前仪器准备 2.1 启动micrOTOFcontrol软件 2.1.1. 单击桌面图标或者通过程序目录启动micrOTOFcontrol软件；软件要求输入操作人员的姓名：
2.1.2. 选择软件中质谱仪处于操作状态
2.1.4. 仪器在操作状态下
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2)打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站
系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定 点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，
安捷伦6400系列质谱仪操作规程
安捷伦6400系列质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单 相交流电。注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为 0.6~0.7MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门 开到最大后，向回转半圈。注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪 器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用 状态。确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410）， 1.5╳10-5 ~ 2.5╳10-5Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波 动。 6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请 使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。 7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。注 意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。 8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。 9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。选择MassHunter的质谱仪器 图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。 10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何 移动存储设备。数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。建议定期进行系统和数据备份。