螯合值的测定

螯合值的测定
螯合值的测定

山东化友化学实验方法(五)

鳌合力的测定方法

5.9 鳌合力的测定

5.9.1 试剂溶液

2%的Na2C2O2水溶液

NH4Cl—NH3缓冲溶液(PH值=10)

5.9.2 0.1mol/L乙酸钙标准溶液标定与制备

5.92.1 0.1mol/L乙酸钙标准溶液标定方法

用10ml移液管准确移取待标定乙酸钙溶液10ml于250ml三角瓶中,加入1mol/L的NaOH溶

液5ml,再加入钙指示剂0.1g(钙指示剂:NaCl=1:100经研磨备用),以0.05mol/LEDTA标

准溶液进行滴定,滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色即为终点。

5.9.2. 计算

C EDTA mol/L×V EDTA ml

乙酸钙mol/L=-----------------------------------------------

V乙酸钙ml

5 .9.3 NH4Cl—NH3缓冲溶液的制备

称取54gNH4Cl加入350mlNH3·.H2O稀释至1000ml即可。

5. 9. 4 仪器

试验室常用仪器

5. 9. 5 分析方法

迅速准确称取5. 5. 2干燥后的样品0.5±0.0001g(精确至0.1mg)于50ml烧杯中,用除CO2的蒸馏水溶解。全部移入100ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀备用。

用25ml移液管,准确移取上述溶液25ml于100ml三角瓶中,加入2%Na2 C2O4溶液4—5滴,加入NH4Cl—NH3缓冲溶液5ml调节PH值为10.0—10.5,然后用0.1mol/L乙酸钙溶液滴定至产生永久性白色沉淀为终点。

5. 9. 6 计算

V ×C ×100

螯合力CaCO3mg/g(干基)=——————————————

F ×M ×25%

式中:V—滴定样品消耗乙酸钙标准溶液体积(ml)

C—乙酸钙标准溶液的浓度

100—1ml的1mol/l乙酸钙溶液相当于CaCO3量(mg)

m—样品重量(g)

25%—分取样品系数

F—给定的有效成分含量(%)

5. 10 分散力的测定(CaCO3法)

5. 10. 1 试剂和溶液

乙酸钙标准溶液: C乙酸钙=0.1mol/L C NaOH=1mol/L

实验室常用仪器

5. 10. 3 分析方法

称取1g试样(精确至0.0001g) ,于250ml锥形瓶中, 加入100ml去离子水充分溶解, 再加入10ml10%

碳酸钠溶液摇匀, 用1mol/L氢氧化钠调PH值至11, 然后用0.1mol/L的乙酸钙标准溶液滴至产生永久性白色沉淀。

5. 10. 4 结果计算

分散力按下列公式计算:

V ×C ×100

分散力CaCO3mg/g(干基)=————————————————

m ×F

V—乙酸钙标准溶液消耗体积,ml

C—乙酸钙标准溶液的摩尔浓度,mol/L

m—试样的质量,g

100—碳酸钙的摩尔质量,g/mol

F—给定的有效成分的含量(%)

实验样品::ATMP,HEDP,HEDP固体,ATMP固体,HPMA,复合阻垢剂,ATMP,HEDP,DTPMP,PBTC,HPMA,EDTMP,DTPMP,PBTCA,PAA(S),HPMA,HEDP钠,ATMP 钠,MA/AA共聚物,AA/AMPS共聚物,分散剂,缓蚀阻垢剂。

山东化友化学技术部

地址:济南市高新区世纪大道15612号1-508室

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铁离子的测定

铁离子的测定 (邻菲啰啉法) 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2.5~9时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。 2 试剂和材料 2.1 硫酸; 2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]; 2.3 硫酸:1+35溶液; 2.4 氨水:1+3溶液; 2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5):称取164g乙酸钠,溶于水,加84mL冰乙酸,稀释至1000mL; 2.6 抗坏血酸:20g/L溶液;溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)及8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月); 2.7 邻菲啰啉溶液:2.0g/L; 2.8 过硫酸钾溶液:40.0g/L,溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14d。 2.9 铁标准溶液Ⅰ:1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加入100mL水,10.0mL浓硫酸,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.10 铁标准溶液Ⅱ:1mL含有0.010mgFe,取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍,只限当日使用。 3 仪器和设备 分光光度计:带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0mL(空白),1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加0.50mL(1+35)硫酸溶液,调pH 接近2(可投加一小块儿刚果红试纸,试纸变蓝pH即为2.5),加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0mL 缓冲溶液,5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度,摇匀。室温下放置15min,用分光光度

铁离子测定方法

5第十节铁含量的分析 方法一:邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化,反映了系统中腐蚀抑制情况,对正确调整水处理配方有着指导意义。 1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析,其测定Fe2+含量的范围在~20mg/L。 2 方法原理 用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测其吸光度。 3 试剂 硫酸AR 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?2H2O] H2SO4溶液:(1+35) 氨水溶液:(1+3) 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=):64克乙酸钠溶于水中,再加136mL36%的乙酸,稀释至1L。抗坏血酸溶液(L):溶解抗坏血酸于200mL水中,加入乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)及甲酸,用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 邻菲罗啉溶液(L)(用适量无水乙醇溶解后,再用蒸馏水稀释)。 过硫酸钾溶液(L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。 铁标准贮备溶液(mL) 称取硫酸铁铵,精确到,置于200mL烧杯中,加入100mL水,浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 铁标准工作溶液(mL) 取铁标准贮备溶液稀释10倍,只限当日使用。 4 仪器 VIS—723型分光光度计(510nm),附3cm比色皿。 5 分析步骤 工作曲线的绘制(绘制时键盘操作参考第三章第四节) 分别取0,,,,,,铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加硫酸溶液,调PH近2,加抗坏血酸,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm,3cm比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。 试样的测定 总铁的测定 取~50mL试样溶液于100mL锥形瓶中,体积不足50mL的要补水至50mL,加硫酸溶液,加过硫酸钾溶液,置于电炉上缓慢煮沸15分钟,保持体积不低于20mL,取下冷却至室温,用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然后转移到100mL容量瓶中,加抗坏血酸溶液,乙酸—乙

总铁离子的测定(精)

总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

螯合剂种类总结及其在不同pH下的对金属离子的螯合能力比较

螯合剂的种类及其在不同pH值条件下螯合剂的螯合常数 一、螯合剂与螯合物 具有可供配位孤电子对的分子、原子或离子的化合物能够与具有空轨道的金属离子形成配位键,该化合物称为络合物,如能与配位金属离子形成环状结构的化合物称为螯合剂,形成的络合物称为螯合物。螯合剂中至少含有一对孤电子对,而金属离子必须有空的价电子轨道,孤电子对填充入金属离子空轨道,电子对属2个原子共享,形成配位键,中心金属离子空轨道杂化。不同的提供孤电子对的配位体分别与不同金属离子形成正四面体、正六面体、正八面体的螯合物。 1.类型 1.1无机类螯合剂 聚磷酸盐螯合剂: 主要是三聚磷酸钠(STPP)、六偏磷酸钠、焦磷酸钠为主,含磷酸基空间配位基团。 特点:高温下会发生水解而分解,使螯合能力减弱或丧失。而且其螯合能力受pH值影响较大,一般只适合在碱性条件下作螯合剂。 1.2有机类螯合剂 形态分析表明螯合剂提取的重金属主要来源于可交换态或酸溶态、还原态和氧化态。1.21羧酸型 (1)氨基羧酸类:含羧基和胺(氨基)配位基团, 如乙二胺四乙酸(EDTA),氨基三乙酸(又称次氮基三乙酸NTA),二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)及其盐等。如:EDTA的4个酸和2个胺(—NRR′)的部分都可作为配体的齿,两个氮原子和四个氧原子可提供形成配位键的电子对。 特点:络合能力强,络合稳定常数大,耐碱性好,但分散力弱且不易被生物降解。(2)羟基羧酸类含羟基、羧基配位基团 这类羧酸主要是柠檬酸(CA)、酒石酸(TA)和葡萄糖酸(GA)。 特点:可生物降解,在酸性条件下羟基与羧基不会离解为氧负离子,因而络合能力很弱,不适宜在酸性介质中应用。 (3)羟氨基羧酸类 这类酸用作螯合剂的典型代表是羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)和二羟乙基甘氨酸

液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草; 审核人:批准人: 编制日期:2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下,三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定,求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液:用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液:称取5g盐酸羟胺溶于少量水中,稀释至100ml,摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液:称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中,加热溶解,冷却至室温后稀释至100ml,摇匀。 3.5 氨水溶液:用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6):称取68.0g无水乙酸钠,溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml):准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中,加入5m l相对密度1.84的硫酸,转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml):准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml,16.0ml,20.0ml,30.0m1,40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2),5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4),再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中,用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色,加入 5.0ml缓冲溶液(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m2。

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 、HCl溶液(1+1)。 、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min 后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于 1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2. 1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0): 称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 2. 2、HCl溶液(1+1)。 2. 3、盐酸羟胺溶液(10%): xx配制。 2. 4、邻二氮菲溶液(0.15%): xx配制 2.

5、铁标准溶液的配制 铁标准储备液: 准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3. 1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液 0、2、 4、6、 8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入 2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,

金属螯合剂

金属螯合剂 一、螯合剂的概念由一个简单正离子(称为中心离子)和几个中性分子或离子(称为配位体)结合而成的复杂离子叫配离子(又称络离子) 含有配离子的化合物叫配位化合物。在配合物中中心离子与配位体通过配位键结合。配位键是一种特殊的共价键 通常的共价键是由两个成键·原子绷出一个电子形成共同电子对的 而在配位键中是由一个原子提供电子对 另一原手提供攀删道形成的。为了区别把共价键用“一”表示 如H·+·H H H(H—H) 配位键奶删“←”表示 箭头指向提供空轨道的原子 如Cu+NH3 CuNH3(Cu←NH3)。如果配位体中只有一个配位原子 则中心离子与配位体之间只能形成一个配位键。而有些配位体分瑚中含有两个以上的配位原子而且这两个原子间相隔着两至三个其他非配位原子时 这个硼体就可以与中心离子(或原子)同时形成两个以上的配位键 并形成一个包括两个配位剿五元或六元环的特殊结构 把这种配合物称为螯合物。螯合物比一般配合物更稳定。把能形成螯合物的配位体叫整合剂。螯合剂包括无机和有机两类。它们在清洗过程中蕉着重要用途。 二、无机金属离子螯合剂聚磷酸盐螯合剂的缺点是它们在高温下会发生水解而分解 使螯合能力减弱或丧失。而且其螯合能力受pH值影响较大 兰般只适合在碱性条件下作螯合剂。一般说来这些无机螯合剂对重金属离子特别是铁离子的螯合能力较差。由于以上缺点 使无机螯合剂的用途受到限制 通常只用于对钙、镁离

子螯合 所以常作为硬水软化剂。 三、有机金属离子螯合剂能与重金属离子起螯合作用的有机化合物很多 如羧酸型、有机多元膦酸等。 1 羧酸型在清洗剂中使用的羧酸型螯合剂主要有氨基羧酸类和羟基羧酸类等。 (1) 氨基羧酸类氨基羧酸用作螯合剂的有乙二胺四乙酸(EDTA) 氨基三乙酸(又称次氮基三乙酸NTA) 二亚乙基三胺五乙酸及其盐等。它们对钙、镁离子均有较强的螯合作用。从单位质量的三种酸螯合钙离子的数量看 以NTA螯合最多 ZDTA其次 DTPA 再次。从实用方面来看}NTA与钙离子形成的螯合物相当稳定且价格又便宜 所以常在洗涤剂中做三聚磷酸钠的代用品。乙二胺四乙酸二钠盐分子中含有两个氮原子和四个氧原子可提供形成配位键的电子对可与钙离子形成六个配位键组成的K元环如下 在水中很稳定不易解离。但由于乙二胺四乙酸价格昂贵 目前只用在不停车清洗等特殊蝴垢清洗中而且常用在水中溶解度较其大的二钠盐或四钠盐。二钠盐水溶液的pH值为4.4 四钠盐水溶液pH值为10.8。应当注意在碱性条件下有些金属离子会形成氢氧化物沉淀从-豕期析出而不被螯合 例如Fe3+在pH>8的水溶液中会形成Fe(OH)3沉淀而不能用EDTA去赣合Fe3+。所以尽管氨基酸的螯合能力受pH 值影响 在pH值较高的范围内整合能力较蛾猫如果金属离子在 pH值较高条件下生成氢氧化物则不能被螯合 在实用中要注意。 (2)羟基羧酸类用作螯合剂的这类羧酸主要是柠檬酸(CA)、酒石

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-)。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液:1+1; 4.5浓硫酸; 4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计; 5.2比色管:100ml一组; 5.3烧杯:500ml; 5.4棕色瓶:500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约 50ml。 6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6 10-表示,按式(1)计算: x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中: x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计; m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg); V—水样体积的数值,单位为毫升(ml); ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3 cm)。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

关于螯合剂的总结(一)2015-9-21

关于螯合剂的总结(一) 螯合剂与螯合物 具有可供配位孤电子对的分子、原子或离子的化合物能够与具有空轨道的金属离子形成配位键,该化合物称为络合物,如能与配位金属离子形成环状结构的化合物称为螯合剂,形成的络合物称为螯合物。螯合剂中至少含有一对孤电子对,而金属离子必须有空的价电子轨道,孤电子对填充入金属离子空轨道,电子对属2个原子共享,形成配位键,中心金属离子空轨道杂化。不同的提供孤电子对的配位体分别与不同金属离子形成正四面体、正六面体、正八面体的螯合物。 原理:螯合剂可以与土壤溶液中的重金属离子结合,从而改变重金属在土壤中的存在形态,使重金属由不溶态转化为可溶态,大大活化土壤中的重金属,为土壤淋洗或植物的吸收创造有利条件。 异位淋洗技术运用采矿与选矿的原理,将污染土壤挖掘、运输到指定地点后,将其与淋洗液按比例混合投加到淋洗反应器中,在一定条件下,经过研磨、搅拌,通过物理与化学方式使污染土壤和淋洗液发生作用,待淋洗液将土壤污染物萃取出后,再将清洁的土壤分离出来,回填、安全利用或作深度处理,淋洗废液经过处理后排放或再次用于淋洗步骤中,污染物质可焚化或填埋。 1.类型 1.1无机类螯合剂 聚磷酸盐螯合剂:主要是三聚磷酸钠(STPP)、六偏磷酸钠、焦磷酸钠为主,含磷酸基空间配位基团。 特点:高温下会发生水解而分解,使螯合能力减弱或丧失。而且其螯合能力受pH值影响较大,一般只适合在碱性条件下作螯合剂。 1.2有机类螯合剂 形态分析表明螯合剂提取的重金属主要来源于可交换态或酸溶态、还原态和氧化态。1.21羧酸型 (1)氨基羧酸类: 含羧基和胺(氨基)配位基团,如乙二胺四乙酸(EDTA),氨基三乙酸(又称次氮基三乙酸NTA),二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)及其盐等。 如:EDTA的4个酸和2个胺(—NRR′)的部分都可作为配体的齿,两个氮原子和四个氧原子可提供形成配位键的电子对。 特点:络合能力强,络合稳定常数大,耐碱性好,但分散力弱且不易被生物降解。(2)羟基羧酸类 含羟基、羧基配位基团,用作螯合剂的这类羧酸主要是柠檬酸(CA)、酒石酸(TA)和葡萄糖酸(GA)。 特点:可生物降解,在酸性条件下羟基与羧基不会离解为氧负离子,因而络合能力很弱,不适宜在酸性介质中应用。 (3)羟氨基羧酸类 这类酸用作螯合剂的典型代表是羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)和二羟乙基甘氨酸(DEG)。 特点:大多易于生物降解,在pH=9的弱碱性条件下可螯合铁离子,但对其他离子螯合能力较差。 螯合金属种类及能力

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 (Fe3+)的检验方法: (1加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。 (3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的 PH (常温下):2.7~3.7。 (4)NH4SCN 试法。 Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成 Fe(OH)3沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。 HN03有氧化性,可使SCN-受 到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 (5)K4Fe( CN)6 试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁

离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水: Fe3+ +3NH3.H2O == 3NH4+ + Fe(OH)3 沉淀符号 Fe3+ + 3OH → Fe(OH)3加入 硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。 ①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的. ②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁?产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子. ③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子. ④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子. ⑤加酸性咼锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子. ⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子. ⑦PH试纸,即使两者浓度不相冋,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法. 2 + 3 + 检验Fe 、Fe的常用方法 1溶液颜色 2 -L 含有Fe的溶液显浅绿色 3 -L 含有Fe的溶液显黄色 2 .用KSCN溶液和氯水 (1流程: 淳液?>KSCN淳浪→ΛM?现集主爲綬变血虹色一*TQ? f潘液曼血虹色-→FeJ- 3 + — (2)有关反应:Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2 + 3+ — 2Fe + C∣2===2Fe + 2Cl 3.用NaoH溶液 (1流程: 十■加MOH濬液白色色—虹褐色τψX 砂■虹褐色磁-时铁离子的检验 (2)有关反应:Fe3+ + 3OH— ===Fe(OH) 3J (红褐色沉淀) Fe2++ 2OH — ===Fe(OH) 2J (白色沉淀)

海水中铁离子测定分析

题目:海水中铁离子的采集及测定技术 前言 铁在地壳中的丰度为5.6%[1],广泛存在于自然环境中,在地壳中的丰度位居第4,它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。但在海水中的浓度却很低,特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。对于海水体系而言,铁的含量和形式一直是分析检测的热点。因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素,其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样,都是限制海洋(如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5])浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6],此外,铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7](如碳、硫、氮、磷等微量元素)的循环也具有耦合作用[8-9]。准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合,运用到实际生活中,改变恶化的生态环境,为赤潮等恶性事件做预警,对生态环境有重要意义。 1 水样的采集过滤运输与储存 海水是一个复杂的多组分的多相体系,包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质,其含量约为3.5%,其中各组分的含量相差悬殊。11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%,其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法,其中也包含含铁的水样运输与储存。 海水中铁离子含量极低,对其进行测定有具体的要求。 1.1 水样的采集 水样的采取方式主要有三种:采水器采样;用泵抽取水样;利用吸附、离子交换或电沉积等方法,使待测的元素在现场富集采样。其中采水器法较为通用。要求:能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换;关闭系统密封可靠;材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分;采水器不宜太过笨重。由于测定的是铁离子,故不能使用金属采水器采样。在进行深层水样采水时,要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。 由《中华人民共和国国家标准:海洋监测规范(第三部分:样品采集、贮存及运输)》可知:岸上采样,采样人员站在岸边,水是流动的,应在不受底部沉

金属螯合亲和层析技术及其应用

金属螯合亲和层析技术及其应用 摘要:固定化金属螯合亲和层析是一种有效的生物分子分离纯化技术,它具有配基简单、吸附量大、分离条件温和、通用强等特点。因此,其在蛋白质纯化、复性和空间定位以及酶的固定化和金属离子清除等方面具有广泛的应用。 关键词:固定化金属螯合亲和层析;纯化;应用 固定化金属螯合亲和层析(Immobilized Metal-Chelated Affinity Chromato-graphy,IMAC)是一种亲和纯化技术,它是由Porath于1975年首次提出并用于吸附牛血清蛋白[1],至今用IMAC已成功分离纯化出数百种生物大分子。该法是基于蛋白质表面的一些氨基酸残基与固定化金属离子的亲和力不同而对蛋白质进行分离纯化。它因配基简单、吸附量大、分离条件温和、通用强等特点而被广泛应用。随着研究的进一步深入,IMAC的新应用也不断地被发现。 1金属螯合亲和层析作用原理 固定化金属螯合亲和层析基于蛋白质表面氨基酸与固定化金属离子的亲和力不同对蛋白质进行分离。过渡态金属离子能与电子供体氮、硫、氧等原子以配位键结合,金属离子上剩余的空轨道是电子供体的配位点,在溶液中被水分子或阴离子占据。当蛋白质表面氨基酸残基与金属离子的结合力较强时,氨基酸残基的供电原子将取代与金属离子结合的水分子或阴离子,与金属离子形成复合物,从而使蛋白质分子结合在固相介质表面。氨基酸中的α-氨基和α-羧基,以及某些氨基酸侧链基团含有孤对电子的活性原子都能参与螯合反应,由于蛋白质表面这些氨基酸的种类、数量、位置和空间构象不同,因而与金属配基的亲和力大小不同,从而可选择性地加以分离纯化[2]。 2金属螯合亲和层析技术的应用 2.1金属螯合亲和层析用于生物分离纯化 IMAC在生物分子纯化方面具有很多优点:(1)结合力强,蛋白结合容量大,可用于工业生产,如采用IMAC吸附介质的扩张床吸附(EBA)技术可从哺乳动物细

水中铁离子含量测定方法

水中铁离子含■测定方法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时.便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe203?3H20)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钻、铜超过5mg/L,鎳超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钳、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为Ug,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为L。 原理 在pH3?9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为?,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物.同时消除氟化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸轻胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸轻胺?则测定结果为低铁的含量。 11,仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁钱[Fe (NH4) 2 (S04) 276H20],溶于70m I 20+50硫酸溶液中,滴加L的高锚酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mIo此贮备溶液含铁。

铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml o此铁标准溶液含Ug铁。 %二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N27H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml o此溶液伽I可测定100 ug以下的低铁。 注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕嚥,有水合物(C12H8N27H20)及盐酸盐 (C12H8N27HCI)两种,都可用。 10%盐酸轻胺溶液:称取10g盐酸轻胺(NH2OH7HCI).溶于纯水中,并稀释至 100mlo 乙酸钱缓冲溶液:称取250g乙酸钱(NH4C2H302),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 1+1盐酸。 步骤 量取振摇混匀的水样(含铁量超过50 ug时,可取适量水样加纯水稀释至于 100ml三角瓶中。 注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液、、、、、、、,各加纯水至50ml。向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml盐酸轻胺溶液小火煮沸至约剩30ml (有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。 向水样及标准系列比色管中各加2mI二氮杂菲溶液混匀后再加乙酸钱缓冲溶液各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10?15min o 注:①乙酸钱试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 ②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+1盐酸?、二氮杂菲溶液及乙酸钱缓冲溶液用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。 于51 Onm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。 绘制校准曲线,从曲线上查岀样品管中铁的含量。 计算

螯合剂

螯合剂又名络合剂,是一种能和重金属离子发生螯合作用形成稳定的水溶性络合物,而使重金属离子钝化的有机或无机化合物。这种化合物的分子中含有能与重金属离子发生配位结合的电子给予体,故有软化、去垢、防锈、稳定、增效等一系列特殊作用。印染工艺中常见的螯合剂有以下几种:? (1)磷酸盐类:主要有三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠等。此类螯合剂因有离子交换能力,是最早用于印染工业的水质软化剂,焦磷酸钠可与三价铁离子形成络合离子,故可用于双氧水稳定剂中。但无机磷酸盐在一些地区已被禁用。 (2)氨基羧酸类:主要有乙二胺四乙酸’(ED—TA),即软水剂B;氮川三乙酸(NTA),即软水剂A。此外还有二乙撑三胺五乙酸(DTPA)、N一羟乙基乙胺三乙酸(HEDTA)、乙二醇一双一(B一氨基乙醚)一N,N一四乙酸(EGTA)等。氨基羧酸型螯合剂的配位体是氮原子和带负电荷的羧酸根离子(COO—)。其配位体数目越多,与金属离子的络合作用越强。其中DTPA和大多数金属离子络合作用最强,其次是EDTA和HEDTA,NTA最差。其中DTPA作为双氧水稳定剂效果最好。但NTA、EDTA、DTPA 等因螯合金属后生物降解性极差,近年来欧洲一些国家已严禁使用。 (3)有机膦酸型类:主要有氨基三亚甲基膦酸(ATMP)、1一羟乙叉一1,1一二膦酸(HEDP)、乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)、氨基三甲叉膦酸(ATP)等。此类螯合剂具有使污垢分散、悬浮的能力,在高温下不易水解,对防止产生锅垢效果优良,亦可作锅炉清洗剂。DTPMP是一种比DTPA效果更好的双氧水稳定剂,DTPA只是在有硅酸钠存在下,对Ca、Mg盐有较好稳定作用,而DTPMP在不加硅酸钠条件下,也能对双氧水起稳定作用。这类螯合剂既有较好的螯合、除垢作用,又易于被生物降解,目前使用较多。 (4)羟基羧酸类:主要有葡萄糖酸、聚丙烯酸(PAA)、马来酸(MAO)等。此类螯合剂的软水能力,一般取决于聚合物的链段结构和羧基数目及取代基,它们不仅有螯合能力,还有分散能力,此类螯合剂的最重要性质是生物降解性好,符合环境保护。 由上述螯合剂的种类可知,软水剂A和软水剂B是属于氨基羧酸型螯合剂中的品种之一,因此,这类螯合剂可以取代软水剂。但软水剂中.如六偏磷酸钠等和软水剂A和软水剂B,它们的性质与软水作用还有一定区别。六偏磷酸钠等软水剂的软水作用,只是离子交换。软水剂A和B能与金属离子形成络合物。软水剂A只是遇硬水中含有的钙、镁离子结合成可溶于水的络合物,从而达到软水的效果,而软水剂B能与许多金属离子(碱金属除外)形成稳定的络合物,通常能与二价钙、镁离子形成

软水剂对金属离子的螯合能力的测定方法

软水剂对金属离子的螯合能力的测定方法 1 方法来源 染整专业书籍。 2适用范围 适用于助剂中对金属离子有螯合要求的所有助剂。 3测试方法 3.1 对钙离子螯合能力的测定方法 3.1.1 试剂 3.1.1.1 NH4Cl-NH3(pH=10)的缓冲溶液 称取20g NH4Cl(分析纯),溶于适量的蒸馏水中,加入100mL 25%的氨水(分析纯),再用蒸馏水稀释至1L。此缓冲溶液pH=10。 3.1.1.2 0.1mol/L乙酸钙标准溶液 准确称取乙酸钙Ca(CH3COO)2·H2O)17.618g,用蒸馏水溶解后移入1L容量瓶中,稀至刻度。 3.1.2 测定 用蒸馏水将待测助剂配成原液的1%(即将原液稀释100倍),取50.00mL于250ml 锥形瓶中,加入0.5mL的1%草酸钠(Na2C2O4)溶液和5mL pH=10的NH4Cl-NH3缓冲溶液,摇匀,用(3.1.1.2)0.1mol/L乙酸钙标准溶液滴定至溶液产生永久性的白色沉淀物为终点。 注:如终点难以出现,可考虑适当增加草酸钠的量,并在报告中说明。 3.1.3 计算 钙螯合值(以CaCO3表示,mg/g),计算公式如下: 钙螯合值= 0.1×V×100 W (1) 式中0.1 ———— 乙酸钙标准溶液的摩尔浓度; V————滴定样品时消耗乙酸钙标准溶液的体积,mL; 100————CaCO3的相对克分子质量; W————滴定时所取样品的重量;g(此时为0.5g)。

3.2 对镁离子螯合能力的测定方法 3.2.1 试剂 3.2.1.1 0.5mol/L Mg2+标准溶液 准确称取结晶氯化镁(MgCl2·6H2O)101.5g,用蒸馏水溶解,移入1L容量瓶中,稀至刻度。 3.2.1.2 NH4Cl-NH3(pH=11)的缓冲溶液 用蒸馏水溶解6g分析纯NH4Cl和414mL分析纯NH4OH(比重=0.89)使成1L溶液,该缓冲溶液pH=11。 3.2.2 测定 准确称取2g待测助剂,置于锥形瓶中,用蒸馏水稀释到20mL,加5mL NH4Cl-NH3(pH=11)的缓冲溶液,用0.5mol/L Mg2+标准溶液滴定至溶液混浊(持续30Sec以上),即为终点,记录所消耗的Mg2+标准溶液的体积V(mL)。 注:如果遇到类似CT软水剂溶解后溶液混浊的情况,可以考虑降低助剂的用量或增加蒸馏水的量至50 mL。 3.2.3 计算 镁螯合值(以Mg2+表示,mg/g),计算公式如下: 镁螯合值= 0.5×V×24 W (2) 式中0.5 ———— Mg2+标准溶液的摩尔浓度; V————滴定样品时消耗Mg2+标准溶液的体积,mL; 24————Mg2+的相对克分子质量; W————滴定时所取样品的重量;g。 3.3 对铁离子螯合能力的测定方法 3.3.1 酸性条件下螯合值测定方法(碘量法) 3.3.1.1 测定原理 先使螯合剂与一定量的Fe3+充分作用,然后加入KI与过量的Fe3+反应生成I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,从而计算出与螯合剂作用的Fe3+量。 3.3.1.2 试剂 3.3.1.2.1 2000ppm Fe3+标准溶液 准确称取9.680g分析纯FeCl3·6H2O,用蒸馏水溶解后移入1L容量瓶中,加入

铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法 (Fe3+)的检验方法: (1)加苯酚显紫红色。 ⑵加SCN-(离子)显血红色(络合物)。 (3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH (常温下): 2.7~ 3.7。 (4)NH4SC试法。 Fe3+与SCN生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物,生成Fe(0H)3 沉淀,故反应需要在酸性溶液中进行。HNO:有氧化性,可使SCN受到破坏,故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。 (5)K4Fe( CN)6试法 Fe3+在酸性溶液中与K4Fe(CN)6生成蓝色沉淀(以前为普鲁土蓝),但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+ 等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀,不要误认为是Fe3+。 三价铁离子的检验方程式 加入KSCN溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。 离子方程式Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3 根据碱的不同有区别,强碱:Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱:例如氨水: Fe3+ +3NH3.H2O== 3NH4卄Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OHr> Fe(OH)3 加入硫化钾溶液,若溶液变为血红色,则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)加入KSCN 溶液,如果出现血红色,说明原溶液中有三价铁。

②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁棕色的是亚铁离子??产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为 红 ③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子? ④加苯酚溶液变成浅紫色的是铁离子 ⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子? ⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子? ⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法? 检验、Fe的常用方法 1.溶液颜色 含有Fe2+的溶液显浅绿色 含有Fe3+的溶液显黄色 2.用KSCN溶液和氯水 ⑴流程: 加K$CN容液-无阴显现家土陽股变血红色 f浴液费血虹色一Fb (2)有关反应: 3 1 Fe + 3SCN ??Fe(SCN)3(血红色) 2Fe ++ Cl 2===2Fe ++ 2CI 3.用NaOH溶液 ⑴流程: 加濬液严白色汛涙—灰嫌色—红褐色—FF 「红褐色磁-阳「 铁离子的检验 ⑵ 有关反应:Fe3 ++ 3OH ===Fe(OH)3J (红褐色沉淀) Fe2+ + 2OH===Fe(OH)2^ (白色沉淀) 4Fe(OH)2+ Q+ 2H2O===4Fe(OH> 铁离子测定的几种方法 (邻菲啰啉法) 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量,本方法适用于含Fe0.02?20mg/L范 围工业循环冷却水中铁含量的测定。

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