风味鱼中过氧化值和酸价的测定

一、 取样方法

称取0.5kg 含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取1.0kg ,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。

二、 试样处理

1、含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50g ,置于250ml 具塞锥形瓶中,加50ml 石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

2、含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀后的试样100g 左右,置于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml~200ml 石油醚,以下按1自“放置过夜”起依法操作。

3、含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀后的试样250~300g 于500ml 具塞锥形瓶中,加入适量石油醚浸泡试样,以下按1自“放置过夜”起依法操作。

三、原理

油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

三、 试剂

饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮与棕色瓶中。

三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml 三氯甲烷,加60ml 冰乙酸,混匀。

硫代硫酸钠标准滴定液〔c (Na2S2O3)=0.0020mol/L 〕。

定粉指示剂(10/L ):称取可溶性定粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸。临时用时现配。

四、 分析步骤

称取2.00~3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250ml 碘瓶中,加30ml 三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00ml 碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3min 。取出加100ml 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定液(0.0020mol/L )滴定,至淡黄色时,加1ml 定粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白实验。

五、 计算结果

试样的过氧化值按式(2)和式(3)进行计算。

X1=(V1-V2)×C ×0.1269m

×100 .........(2) X2= X1*78.8 (3)

式中:

X 1—试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g )

X2—试样的过氧化值,单位为毫克每千克(meq/kg )

V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积,单位为毫升(ml )

V 2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积,单位为毫升(ml )

C —硫代硫酸钠标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L )

m —试样质量,单位为克(g )

一、 取样方法

称取0.5kg 含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取1.0kg ,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。

二、 试样处理

1、含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50g ,置于250ml 具塞锥形瓶中,加50ml 石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

2、含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀后的试样100g 左右,置于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml~200ml 石油醚,以下按1自“放置过夜”起依法操作。

3、含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀后的试样250~300g 于500ml 具塞锥形瓶中,加入适量石油醚浸泡试样,以下按1自“放置过夜”起依法操作。

三、 原理

植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,成为酸价。

四、试剂

乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L )中和酚酞指示液呈中性。

氢氧化钾标准滴定溶液〔c (KOH )=0.050mol/L 〕。

酚酞指示液:10g/L 乙醇溶液。

六、 分析步骤

称取3.00g~5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50ml 中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2滴~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L )滴定,至出现微红色,且0.5min 内不褪色为终点。

七、 结果计算

试样的酸价按式(1)进行计算。

X =V ×C ×56.11m

式中:

X —试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g )

V —试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位为毫升(ml )

C —氢氧化钾标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L )

m —试样质量,单位为克(g )

56.11—与1.0ml 氢氧化钾标准滴定溶液〔c (KOH )=1.000mol/L 〕相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字

八、 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%。

酸价和过氧化值的检测方法

酸价和过氧化值的检测方法 随着化学分析技术的发展,酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。酸价(pH)是一种有关溶液的酸碱性的测量,也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数,它可以反映溶液中电离状态,主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。过氧化值(POD)是指溶液中游离过氧化物(自由基)的浓度,反映溶液中氧化还原状态和氧化过程,广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。 酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线,从而获得结果的仪器。分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见,检测时,样品需按照一定的条件加入检测试剂,然后将样品加入到分光光度仪的样品室,利用分光光度仪的测量电路及光学系统,从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。 除了分光光度法之外,可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。操作时,先将样品加入到含有电位检测电极的容器中,然后连接电位测定仪,当电位变化达到一定值时,便可以确定过氧化值和酸价,从而获取准确的检测结果。 此外,采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。具体操作方法为:首先将样品加入适量氨水,将其反应后,读取反应后的颜色来测定酸价,然后在另一种介质中,如四氯化

碳,反应样品,可以观察反应后的颜色,从而判断样品的过氧化值。 总之,酸价和过氧化值的检测是非常重要的,检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等,应根据实际情况,选择适合的检测方法,以达到最佳的检测结果。

食品中酸价和过氧化值前处理作业指导书

GZ-08-0102 食品中酸价和过氧化值前处理 1、含油脂高的的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样50克,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100克左右,置于500mL具塞锥形瓶中,加100~200mL石油醚(沸程:30℃~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 3、含油脂少的的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样250~300克左右,置于500mL具塞锥形瓶中,加适量石油醚(沸程:30℃~60℃)浸泡,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 4、坚果试样处理 取适量试样的可食部分,粉碎后置于具塞三角瓶中,加30℃~60℃石油醚100mL,振摇1min后放置过夜,经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤液放入60℃水浴中,挥尽石油醚,以备待用。提取油的量应满足测定要求。 5、方便面试样处理 5.1未配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋(碗)为一件(250g),简易(或散装)包装方便面200g,然后于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶,保存于冰箱中备用。 5.2配有调味料的方便面取袋装或碗装方便面三袋(碗)为一件(250g),简易(或散装)包装方便面200g,然后将面块与调味料于玻璃乳钵中研碎混匀后放置在广口瓶,保存于冰箱中备用。 食品中酸价的测定 GB/T5009.37-2003 1、原理:植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价。 2、试剂 乙醚-乙醇混合液(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准滴定溶液(C(KOH)=0.050mol/L) 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。 3、分析步骤 称取3.00g-5.00g的混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。冷至室温,加入酚酞指示液2滴-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5分钟内不褪色为终点。 4、结果计算

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1)10g/L酚酞乙醇溶液。 2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 (1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 (2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。 (3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。 (4)结果计算

样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11 其中:x是式样的酸价(mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。 3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml

食品化学实验指导书

食品化学实验指导合肥工业大学生物与食品工程学院

目录 实验一美拉德反应初始阶段的测定 实验二脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)实验三蛋白质的功能性质(一) 实验四蛋白质的功能性质(二) 实验五绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定

实验一美拉德反应初始阶段的测定 一、原理 美拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用。美拉德反应开始,以无紫外吸收的无色溶液为特征。随着反应不断进行,还原力逐渐增强,溶液变成黄色,在近紫外区吸收增大,同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糖醛(HMF),以及发生健断裂形成二羰基化合物和色素的初产物,最后生成类黑精色素。本实验利用模拟实验:即葡萄糖与甘氨酸在一定pH缓冲液中加热反应,一定时间后测定HMF的含量和在波长为285nm处的紫外消光值。 HMF的测定方法是根据HMF与对-氨基甲苯和巴比妥酸在酸性条件下的呈色反应。此反应常温下生成最大吸收波长的550nm的紫红色。因不受糖的影响,所以可直接测定。这种呈色物对光、氧气不稳定,操作时要注意。 二、实验仪器与试剂 (一)实验仪器: 分光光度计、水浴锅、试管等。 (二)实验试剂: 1.巴比妥酸溶液:称取巴比妥酸500mg,加约70ml水,在水浴加热使其溶解,冷却后转移入100ml容量瓶中,定容。 2.对-氨基甲苯溶液:称取对-氨基甲苯10.0g,加50ml异丙醇在水浴上慢慢加热使之溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,加冰醋酸10ml,然后用异丙醇定容。溶液臵于暗处保存24小时后使用。保存4-5天后,如呈色度增加,应重新配制。 3.1mol/L葡萄糖溶液。 4.0.1mol/L甘氨酸溶液。 三、操作步骤 (一)取5支试管,分别加入5 ml 1.0 mol/L葡萄糖溶液和0.1mol/L赖氨酸溶液,编号为A1、A2、A3、A4、A5。A2、A4调pH 到9.0,A5加亚硫酸钠溶液。5支试管臵于90℃水浴锅内并记时,反应1h,取A1、A2、A5管,冷却后测定它们的258nm紫外吸收和HNF 值。

酸价和过氧化值的测定整理1

(参照GB/T 5009.37—2003食品植物油卫生标准分析方法、GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备):一、酸价 试剂:0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 酚酞指示液:10g/L酚酞乙醇溶液。(1%酚酞乙醇溶液) 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。广口玻璃试剂瓶、PH试纸 测定方法: 称样→250ml锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2~3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色,0.5min内不褪色为终点。 二、过氧化值 试剂:①0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。 广口玻璃试剂瓶(GB/T 5538—2005方法,可异辛烷代替三氯甲烷。异辛烷:乙酸=2:3) ④10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时 现配。 操作方法 称取2.00~3.00g试样→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→加塞轻轻振摇半分钟→暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失为终点→做试剂空白试验。 三、0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液 配制: 2.8gKOH----聚乙烯容器中---约5ml水溶解----95%乙醇稀释至1000ml。 标定: 0.15—0.2g(0.001)基准试剂邻苯二甲酸氢钾----50ml水中----加酚酞指示液(10g/L)2滴----标液滴至粉红色—空白试验 四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 配制:称26g硫代硫酸钠Na2S2O3*5H2O)或16g无水硫代硫酸钠-----加0.2g无水碳酸钠-----溶于1000ml水中---缓缓煮沸10min冷却放置2周 标定;基准试剂重铬酸钾120干燥至恒重---称0.18g碘量瓶中----25ml水溶解----2g碘化钾----20ml硫酸溶液(20%)-----摇匀暗处放置10min----150ml水----标准溶液滴定---近终点时加淀粉指示液(10g/L)2ml---滴定至蓝色变成两绿色---空白 (0.002mol/L硫代硫酸钠溶液:0.1mol/L取2ml定容至100ml容量瓶) 五:20%硫酸: c1v1=c2v2 98%硫酸的密度是1.84g/ml 20%硫酸的密度是1.14g/ml 比如配制300ml 20%稀硫酸,需98%的浓硫酸的体积为: 300*1.14*20%/(1.84*98%)=37.9ml 需要水的质量=300*1.14-37.9*1.84=272.2克 需要水的体积=272.2ml 操作:37.9ml98%硫酸缓缓加入水中

酸价与过氧化值检测——详解

酸价与过氧化值检测——详解 一、酸价 1、原理:酸碱中和滴定 2、试剂: 1)KOH标准滴定溶液(浓度0.05mol/L左右) 2)酚酞指示液(10g/L乙醇溶液) 3)乙醚-乙醇(2:1)混合液(需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性) 3、操作:具体见GB/T 5009.37 4、说明: 1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。未经碱炼的粗制油品,酸价往往较高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓。所以,酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。 2)试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂,确保滴定液相的稳定均匀;加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。因此,乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。试验中加入50ml混合液的量,是经验数据;在样品油量一定的情况下,混合液的量不能太少(少于30ml时,最终结果会有明显偏差)。 3)滴定用标准溶液,按经典方法是采用KOH-乙醇溶液,目前已简化为KOH水溶液,对结果无明显影响。 4)在不得已的情况下,也有采用NaOH水溶液的,要注意结果计算仍应乘以56.11(KOH摩尔质量)而不是40(NaOH摩尔质量)。 5)乙醚-乙醇混合液应在临用前,以酚酞为指示剂,用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现,并维持30s不退色;否则因为混合液有酸性,会使检测结果明显偏高。 6)当试样颜色较深时,滴定终点判断困难(如检测红花汇产品酸价),可采用以下方法弥补: a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂; b、用酚酞试纸作外指示剂; c、少许试样(但应保证试验精度为前提,多加些试剂); d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中,然后再加入适量饱和食盐水(中性)。再进行滴定,由食盐水溶液层的颜色来确定终点。 e、用pH酸度计进行电位差滴定(方法同于酱油的总酸测定)。 7)注意样品称取量:一般在3.00至5.00之间,太多的话,溶剂量要相应加大;太少的话,精度不够,结果会有明显偏高;样品称取精度不应低于0.01g。 8)正常情况,都应该做2-3份平行样,结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。

手把手教你检测食品中的过氧化值,速看!

手把手教你检测食品中的过氧化值,速看! 1、范围 本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法。 本标准第一法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻,干制、腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。 本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。 第一法滴定法 2、原理 制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或 1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 3、试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 3.1试剂 3.1.1冰乙酸。 3.1.2三氯甲烷。 3.1.3碘化钾。 3.1.4硫代硫酸钠。 3.1.5石油醚:沸程为 30℃-60℃。 3.1.6无水硫酸钠。 3.1.7可溶性淀粉。 3.1.8重铬酸钾:工作基准试剂。 3.2试剂配制

3.2.1三氯甲烷冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40 ml三氯甲烷,加60 mL 冰乙酸,混匀。 3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10ml新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30 ml三氯甲烷冰乙酸混合液中添加1.00 ml碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,需用1滴以上的0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。 3.2.3 1%淀粉指示剂:称取0.5 g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50 ml沸水再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。 3.2.4石油醚的处理:取100ml石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30ml三氯甲烧冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶合并洗涤液于250ml碘量瓶中。准确加入1.00ml饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖并轻轻振荡0.5min,在暗处放置3min,加1.0ml淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0ml淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。 3.3标准溶液配制 3.3.1 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26 g硫代硫酸钠,加0.2 g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后过滤、标定。 3.3.2 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。 3.3.3 0.002 mo1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。 4、仪器和设备 4.1碘量瓶:250 ml。 4.2滴定管:10 ml最小刻度为0.05 ml。 4.3滴定管;25 ml或50 mL最小刻度为0.1 ml。 4.4天平:感量为 1 mg 、0.01 mg。 4.5电热恒温干燥箱。 4.6旋转蒸发仪。

过氧化值和酸价

过氧化值和酸价 过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标,在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息,因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。本文将分别介绍过氧化值和酸价,并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。 一、过氧化值 过氧化值(peroxide value, PV)是指单位样品中过氧化物数量的浓度。它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言,可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标,通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。PV值越高,说明样品中的过氧化物含量越多,脂质品质越差。 PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。在分光光度法中,样品与过量的碘化钾反应产生碘,再用碘与钾碘反应亚磷酸钠,得到碘化物。最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度,从而计算出PV值。在电位滴定法中,样品与过量的碘化钾反应,溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化,剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。再结合计算公式计算PV 值。

PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。在食品和制药行业中,往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。PV值越高,说明样品的品质越差,其在储存过程中出现了不良的化学反应。因此,PV值越低,说明样品的质量越好,长期储存稳定性越高。 二、酸价 酸价(acid value, AV)是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。在同一油脂的不同样品中,酸价大小的差异可以反映样品的质量。酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。 酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。其中,中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。在中和滴定法中,样品与乙醇和苏打灰反应,样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和,生成盐,并由盐化反应生成乙酸。最后通过滴定方法,测出计量量,从而计算出AV值。 酸价对油脂、脂肪、食品和化工产品等具有重要意义。一些在食品和化工加工中常用的产品,如油脂、酸类化学品和洗涤剂等,均要求在生产中进行AV值的测定。酸价的数值能够反映出样品的成分含量,以及反映出样品的

卫龙辣条中酸价过氧化值脂肪的检测方案

卫龙辣条中酸价过氧化值脂肪的检测方案 以卫龙辣条中酸价过氧化值脂肪的检测方案为标题,本文将详细介绍卫龙辣条中酸价和过氧化值脂肪的检测方案。 一、引言 卫龙辣条是一种深受大众喜爱的零食,然而近年来关于辣条质量安全的讨论也不断增加。酸价和过氧化值脂肪是评价辣条质量的两个重要指标,本文将详细介绍如何进行卫龙辣条中酸价和过氧化值脂肪的检测,以保障消费者的食品安全。 二、酸价的检测方案 酸价是指食品中游离脂肪酸含量的测定值,是衡量食品中脂肪酸氧化程度的指标。以下是卫龙辣条中酸价检测的方案: 1. 样品准备:取适量卫龙辣条样品,进行样品的制备。将辣条样品粉碎,并加入适量的溶剂(如乙醇或己烷)进行提取。 2. 提取:使用乙醇或己烷等溶剂对辣条样品进行提取,提取溶剂的选择应根据样品特点和检测要求进行确定。 3. 酸碱滴定:将提取溶液与酸碱指示剂(如酚酞)混合,利用酸碱中和反应进行滴定。当酸碱滴定终点改变颜色时,记录滴定所需的酸碱溶液的体积。 4. 计算:根据滴定所需酸碱溶液的体积计算样品中的酸价含量。酸

价的计算公式可以根据实际情况进行调整。 三、过氧化值脂肪的检测方案 过氧化值是指食品中脂肪氧化程度的指标,反映了食品中脂肪的新陈代谢和稳定性。以下是卫龙辣条中过氧化值脂肪的检测方案: 1. 样品准备:取适量卫龙辣条样品,进行样品的制备。将辣条样品粉碎,并加入适量的溶剂(如乙醇或己烷)进行提取。 2. 提取:使用乙醇或己烷等溶剂对辣条样品进行提取,提取溶剂的选择应根据样品特点和检测要求进行确定。 3. 氧化反应:将提取溶液与高锰酸钾溶液混合,在一定条件下进行氧化反应。反应时间的选择应根据实际情况进行确定。 4. 吸光度测定:使用紫外可见分光光度计对反应后的溶液进行吸光度测定,记录吸光度值。 5. 计算:根据吸光度值和标准曲线,计算样品中的过氧化值脂肪含量。过氧化值脂肪的计算公式可以根据实际情况进行调整。 四、结论 通过对卫龙辣条中酸价和过氧化值脂肪的检测方案的介绍,我们可以得出以下结论: 1. 酸价和过氧化值脂肪是评价辣条质量的重要指标,其检测可以帮

检验项目培训(酸价过氧化值)试题+答案

检验项目培训(酸价和过氧化值的测定)(均为第一法) 姓名:得分: 一、填空题(每空2分,共计80分): 1.食品安全国家标准食品中酸价的测定的标准名称是GB 5009.229-2016 、食品安全国家标准食品中过氧化值的测定的标准名称是GB 5009.227-2016 。 2.关于称样量,如果预估酸价<1,则试样的最小称取量是 20 g,使用滴定液的浓度是 0.1 mol/L ,试样称重的精确度 0.05 g;如果预估酸价1-4,则试样的最小称取是 10 g,使用滴定液的浓度是 0.1 mol/L ,试样称重的精确 4.关于精密度,如果酸价<1mg/g,两次平行测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 15% ;酸价≥1mg/g,两次平行测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 12% 。 5.酸价测定使用的混合液为乙醚-异丙醇混合液,按 1+1 比例配置。 6.关于样品处理,如果样品为乳化类油脂,需要将称取的乳化油脂样品,加入试样体积 5倍~10倍的石油醚,然后搅拌直至样品完全溶解于石油醚中(若油脂样品凝固点过高,可置于于40 ℃~55 ℃水浴内搅拌至完全溶解),然后充分静置并分层后,取上层有机相提取液 ,置于水浴温度不高于 45 ℃的旋转蒸发仪内, 0.08MPa~0.1MPa 负压条件下,将其中的石油醚彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样。若残留的油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀,则应按照附录A 的要求进行除杂和脱水干燥的处理。。 7. 酸价测定使用的滴定管为 10 mL微量滴定管,最小刻度为 0.05 mL。 8.过氧化值测定原理为:制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中 的过氧化物与碘化钾反应生成碘 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴

食品中酸价的测定——冷溶剂指示剂滴定法

食品中酸价的测定——冷溶剂指示剂滴定 法 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中, 由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂 肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标 准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其 保藏的条件下,则可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。 GB5009.229—2023 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸 价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动 电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。 第二法适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、 食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸便 利面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食 用油的辣椒酱共计19类。 ST—13A自动电位滴定仪是按GB5009.229—2023 《食品中酸价的 测定》中酸价的测定,冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和 GB5009.229—2023 《食品中过氧化值的测定》测等标准设计而成的。采纳电位滴定法对滴定尽头进行自动判别并自动计算出结果。该 仪器适用于食品酸价等多种样品中酸值的测定,酸价的测定是判定 食用油品质的紧要指标之一。滴定系统采纳进口原件,它是由耐腐

蚀的材料加工而成,仪器测量结果精准明确、使用寿命长。 原理:从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液PH的变化并绘制相应的PH—滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“PH突跃”为依据判定滴定尽头,最后通过滴定尽头消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。

关于食品中过氧化值测定的研讨

关于食品中过氧化值测定的研讨 本文将对食品中过氧化值测定的研讨进行探讨。首先,我们需要先了解什么是过氧化值。 过氧化值是指对于某些食品,由于其中的不饱和脂肪酸发生了氧化反应,使其含有量逐渐降低,而生成的过氧化物质含量逐渐增加的一种计量方法,常用来衡量油脂、食品制品和肉类制品的氧化程度。 对于食品中过氧化值的测定方法,常见的有三种:蒸汽蒸发法、紫外线分光光度法和原子吸收法。其中,蒸汽蒸发法是目前被广泛采用的测定方法之一。 蒸汽蒸发法的原理是将食品样品与过氧化氢反应,然后加入冷醋酸,产生的氧化产物被蒸发出来,通过称重比较食品样品前后的质量变化,即可得到过氧化值。 但是,蒸汽蒸发法也存在一些问题。首先,此法在操作过程中需要加入冷醋酸,假如加入过多会将食品样品溶解,导致测定结果不准确;另外,此法需要较长时间的反应和蒸发过程,耗时较长。 相比之下,紫外线分光光度法和原子吸收法的测定速度更快,准确性也更高。紫外线分光光度法基于过氧化物和吸收剂之间的吸收反应来测定其浓度,原子吸收法则是通过测定不同波长的光线对过氧化物质和其分解产物的吸收率不同来达到测定过氧化值的目的。

综合观察,不论是哪种测定方法都有其优劣点。最终选择哪种方法,要根据具体情况来定。如果是对过氧化值测定精度要求不高的情况下,蒸汽蒸发法是一种比较适合的测定方法。如果要求比较高的精度,则紫外线分光光度法和原子吸收法是更优的选择。 除了测定方法的选择外,还需要注意以下几点。首先,测定过程中需要严格控制测定条件,比如样品的处理、反应温度、时间等。其次,选取合适的吸收剂和标准物质,以提高测定精度。第三,要定期校准仪器,以确保其精度和准确性。 在食品工业中,过氧化值是衡量食品质量的一个重要指标。因此,食品企业应该加强食品中过氧化值的测定工作,并选择合适的测定方法,以确保产品质量,保障消费者的健康。

食品中过氧化值的测定国标

食品中过氧化值的测定国标 食品中过氧化值的测定是衡量食品中脂肪氧化程度的一项指标, 也可以反映食品质量及储藏期限的长短。国家对食品过氧化值的上限 做了严格的规定,超标将会给食品的卫生质量带来严重的影响。以下 是有关食品中过氧化值测定国标的详细介绍。 1.测量原理 过氧化值测定是利用食品脂肪的过氧化反应,间接反映脂肪酸在 食品中的含量。通常采用的是溴化钾-碘化钾法。样品中的脂肪经过一 定时间的反应后,加入溴化钾溶液,剩余的溴化钾用碘化钾溶液滴定,计算出样品中的过氧化值。 2.测量范围 过氧化值的测量范围根据不同的食品种类有所变化。例如,米面 制品不应超过10,动物油脂不应超过20,保质期较长的食品如罐头食品,过氧化值应小于1.0,保质期较短的饮料过氧化值应小于0.25。 3.样品的准备 在准备样品时,要避免持续受热、暴露在阳光下或处理时间过长。需遵循相关食品样品处理规范,以确保测量结果的准确性和稳定性。 4.操作步骤 (1)向10ml量筒中加入3g精细加工的样品。

(2)加入30ml的正己烷,石油醚或仲醇提取样品中的脂肪。 (3)将提取物放在瓶口渗水干燥。 (4)加入3ml的酸化乙醇,迅速加入10ml的饱和溴化钾溶液。 (5)左右晃动3分钟,使反应彻底完成。 (6)滴加20ml的60%的稀硫酸溶液,加入2.5ml的10%碘化钾溶液。 (7)右边晃动1分钟,静置2分钟。 (8)用0.1mol/L硫酸溶液滴定至深黄色结束点。 5. 结论 通过以上测定,可以得出食品样品中的过氧化值。若超过国家标准,应及时采取措施调整食品的储存环境或改进制作工艺,以确保食品的质量和安全,保护消费者的健康。

鱼干炸鱼用油的酸价、过氧化值和极性组分的变化及相关性研究

鱼干炸鱼用油的酸价、过氧化值和极性组分的变化及相关性研究 作者:唐华,李雪仪,李淑仪 来源:《现代食品》 2018年第10期 唐华,李雪仪,李淑仪 (广州鹰金钱企业集团公司,广东广州510990) 摘要:罐头产品具有安全、方便、卫生、营养和易储存的特点,有着十分广泛的市场。 鲮鱼罐头中的鱼干通过油炸制成,本实验通过选取鲜鲮鱼油炸过程中多个炸鱼用油样本进行酸价、过氧化值、极性组分的检测,研究 3 者之间的对应关系,从而通过检测极性组分来达到监控鱼干和炸鱼用油的质量,同时也节约了检测时间。 关键词:罐头;酸价;过氧化值;极性组分 中图分类号:R155.5 油炸是指将食物放入食用油中加热(油的液面高于食物高度),即将食品置于较高温度的 油脂中,使其加热快速熟化的过程。在油炸过程中,油炸食品的质量会在一定程度上发生明显 的变化,特别是反复使用煎炸油会对食物的质量产生不利影响。近年来,油炸食品的安全性受 到越来越多的关注,而更多地集中在对马铃薯等休闲产品的研究上[1-3] 。然而,针对罐头食 品生产过程中炸鱼用油的酸价、过氧化值与极性组分之间的关系研究较少。因此,本实验通过 选取鲜鲮鱼油炸过程中多个炸鱼用油样本进行酸价、过氧化值、极性组分的检测,研究三者之间的对应关系,从而通过检测极性组分来监控鱼干和炸鱼用油的质量,同时也节约了检测时间。 1 实验材料与方法 1.1 材料与仪器 鲜鲮鱼,24°棕榈油,煎炸油品质检测仪,自动油炸机,电炉。 1.2 实验方法 将检测合格的棕榈油放入自动油炸机中融化并加热到130℃,选取一定数量的鲜鲮鱼分批 使用自动油炸机进行油炸,每批鲜鲮鱼油炸时间为 90 s;整个油炸过程自动调节油温130 ℃ 持续 8 h,每间隔 1 h 将鱼干炸鱼用油进行取样,并做具体的标记:油炸 0 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h、7 h 和 8 h。每间隔 1 h 加入一定相同数量的合格的棕榈油,鱼干炸鱼用油在下降到室温后进行测量酸价和过氧化值。 1.3 指标测定方法 1.3.1 酸价的测定 把 50 mL 含有 0.5 mL 酚酞指示剂的 95% 乙醇加入 150 mL 的锥形瓶之中,之后加热至 沸腾,当乙醇的温度高于70 ℃时,用 0.1 mol/L 的氢氧化钠或氢氧化钾滴定到溶液变成红色,并且保持溶液在 15 s 内不褪色即结束这一实验过程。将中和的乙醇转移到含有测试样品的锥

食品中脂肪自动氧化率的测定方法研究

食品中脂肪自动氧化率的测定方法研究 食品是人们日常生活中必不可少的一部分,而脂肪作为一种重要的营养物质, 不仅能够提供能量,还能帮助吸收脂溶性维生素。然而,长时间暴露在空气中的食品会导致脂肪自动氧化,产生不稳定的氧化产物,对人体健康造成潜在威胁。因此,研究食品中脂肪的自动氧化率及有效的测定方法,具有重要的科学价值和应用意义。 为了确定食品中脂肪自动氧化率的测定方法,研究者们进行了大量的实验和研究。其中比较常用的方法是通过测定食品中过氧化值或者酸价来反映脂肪氧化的程度。过氧化值是测定食品中过氧化物含量的指标,通常使用碘滴定法或者亚硝酸盐滴定法进行测定。在这些方法中,碘滴定法在测定过程中的误差较小,测定结果相对准确。而酸价是指食品中游离脂肪酸含量的指标,通常使用酸值滴定法进行测定。这两种方法都具有操作简便、实验时间短的优点,被广泛应用于食品行业。 除了过氧化值和酸价,还有其他一些方法被用于测定食品中脂肪的自动氧化率。比如,近年来光谱技术的发展,使得红外光谱和核磁共振光谱成为了测定食品中脂肪氧化程度的新方法。红外光谱可以通过检测食品中氧化产物的拉曼谱和红外光谱,来分析脂肪的质量和氧化程度。核磁共振光谱则可以通过观察食品中脂肪分子的值和峰形,来研究脂肪的氧化反应过程。这些方法能够提供更全面的脂肪氧化信息,但是由于设备复杂,操作繁琐,目前尚未得到广泛应用。 在研究食品中脂肪自动氧化率的测定方法时,还需要考虑到影响测定结果的因素。首先,食品的保存条件会直接影响脂肪的氧化程度。例如,高温、潮湿的环境会加速脂肪的自动氧化,从而使得测定结果偏高。因此,在实验中需要严格控制保存条件,保证实验结果的准确性。其次,食品中的其他组分也会干扰脂肪氧化的测定。比如,非饱和脂肪酸和天然抗氧化剂等物质都能够影响脂肪氧化的速率和程度。因此,在测定过程中需要考虑到这些干扰因素的存在,并进行相应的修正。 综上所述,食品中脂肪自动氧化率的测定方法是一项具有重要科学价值和应用 意义的研究。通过测定食品中过氧化值和酸价,我们能够了解脂肪的氧化程度,及

食品中过氧化值测定的一些注意事项

食品中过氧化值测定的一些注意事项 摘要:本文从过氧化值的定义、测定的原理,主要探讨了食品中过氧化值测定 中直接滴定法在测定的过程中需要注意的一些问题。 关键词:过氧化值氧化还原直接滴定 食品在运输和贮存的过程中,由于外界条件光、热等条件的影响,食品中的 油脂易氧化变质,油脂的自动氧化是油脂酸败变质的一个主要原因,油脂的氧化 分解产物醛、酮和低级羧酸等化合物,不但破坏了食品的风味和营养,而且直接 损害了人体的健康。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用过 氧化物相当于碘的质量分数或1Kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量, 用于说明样品是否因已被氧化而变质,所以过氧化值已成为各类食品产品品质质 量监督和质量安全监管的重要技术参数。 目前过氧化值的测定方法有直接滴定法[1]、电位滴定法[3]、比色法、红外光 谱法[4]等。由于直接滴定法操作简单,为目前大多数实验室所采用的方法,下面 着重讨论直接滴定法测定食品中的过氧化值。 过氧化值测定的原理:油脂氧化过程中产生的过氧化物在酸性条件下与KI作用生 成游离的I2,用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2,根据硫代硫酸钠的消耗量可计 算油脂的过氧化值。 过氧化值测定试剂 1、饱和碘化钾溶液:称取20g碘化钾,加10ml水溶解后贮于棕色瓶中。 2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。 3、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。 4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入 50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 过氧化值测定步骤 1、油脂的制备 ①食用氢化油、起酥油、代可可脂 对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,从分混匀后直接取样;对固态样品, 选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的 密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加热到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液 态时立即取样测定。 ②人造奶油 将样品置于密闭容器中,于60℃~70℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,趁液态时立即取 烧杯中的待测样测定。 ③其他食品(膨化、烘烤、动物性食品等) 取样品可食部分,将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中,加入2~3倍的石油醚,摇匀,混匀后静置浸提12小时以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪蒸干石油醚,残留物即为待测试样。

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