分析化学 实验二 有机酸含量的测定

实验二有机酸含量的测定

重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。

难点：滴定终点的判断及掌握。

一、实验目的

1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择

2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择

二、实验原理

1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量：

2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：

反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。

邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。

三、仪器和试剂

邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。

电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶（250mL）。

四、实验内容

1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制

在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。

2. 0.1mol/L NaOH溶液的标定：

准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。

3.有机酸试样的测定：

准确称取有机酸样品3.0-4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管取有机酸溶液25.00mL, 加酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不褪色，即为终点。记下NaOH用量，平行测定三份，计算有机酸试样的含量。

五、数据记录及处理

1.数据记录表格

2.有机酸含量的计算

六、注意事项

1.容量瓶的使用：什么情况下用？在配溶液时，与烧杯和搅棒怎样配套使用？

2.滴定管的读数：应读至0.01mL，如2

3.13mL；31.28mL。错误的读数23mL；23.1mL

3.移液管、容量瓶量取溶液体积的写法：如25.00mL 250.00mL

七、实验讨论

1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

答：设标定时用去0.1mol.l-1NaOH或HCl溶液20-25ml。

根据滴定反应：

计算出KHP和Na2CO3的质量范围，称量基准物质太多或太少，都会增加相对误差。

2.溶解基准物时加入20-30mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：基准物质的摩尔数等于准确称取的基准物质质量除以其摩尔质量，与所配制的溶液体积无关，所以溶解基准物质时加入的20-30ml水，不需要十分的准确，用量筒即可。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：结果偏高。

基准物未烘干，导致称量的基准物质质量小于实际质量（所配制的溶液浓度低于实际浓度，滴定时所用标准溶液体积减少），按照滴定反应式进行计算，所得标准溶液浓度值比真实值高。

4 .用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HC1，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：所得HCl浓度偏高。

NaOH溶液容易吸收空气中的CO2，将使NaOH溶液浓度降低，滴定时所用HCl溶液体积减少，根据滴定反应公式计算，所得HCl溶液浓度高于真实值。