锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌
文章编号:1007-967X(2003)03-0028-04
锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌Ξ
康俊峰
(沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110023)
摘 要:研究了锌烟灰经酸浸、净液、碳酸盐沉锌、焙烧等步骤制备碱式碳酸锌及活性氧化锌的工艺。流程简单,适应性强,经济效益显著。
关键词:锌烟灰;碱式碳酸锌;活性氧化锌
中图分类号:TF111 文献标识码:A
1 前 言
锌烟灰是铅、锌冶金过程的一种中间产物。它是由回转窑挥发、贫化处理铅鼓风炉渣、湿法浸锌渣等低含锌物料所产生的。其成份复杂,除含锌、铅外还含有较高的砷、锑、氟、氯等杂质,该物料不能直接做为湿法炼锌的原料。必须经脱氟、氯等工序,处理难度大,成本高。但由于其锌含量高,且以氧化锌形式存在,易于浸出进入溶液,因此可用做制取锌系化工产品的原料。
碱式碳酸锌和活性氧化锌都是重要的锌化工产品。碱式碳酸锌用作轻型收敛剂和乳胶制品原料。用于配制炉甘石洗剂,还可以用于生产人造丝和催化脱硫剂。活性氧化锌可由碱式碳酸锌加热分解得到,主要用作橡胶或电缆的补强剂,也可作天然橡胶的硫化活化剂,白色橡胶的着色剂和填料,氯丁橡胶的硫化剂等。
随着工业的飞速发展,这两种锌化工产品,尤其是活性氧化锌产品的需求量显著增加。如能以锌烟灰为原料,制备出合格的碱式碳酸锌及活性氧化锌产品,则不仅使锌资源得以有效利用,还可以创造很高的经济效益。
选用铅烟化炉产出的锌烟灰进行试验,由于其砷含量较高,不适于氨浸工艺。因此采用硫酸浸出,两步净液。碳酸盐复分解制取碱式碳酸锌。焙烧制取活性氧化锌的工艺流程(见图1)。该流程具有工艺简单、成本低、环境污染少、易于实现工业化等优点。
2 原料、试剂及仪器
原料:铅烟化炉产出的锌烟灰,主要元素含量见表1。
表1 铅烟化炉灰主要元素含量
元素名称Zn Pb As Sb Mn Cu Ca Mg Si
含量(%)49.6226.63 1.2110.0010.0030.10.30.3
材料:硫酸 工业级 含量92.5%;
过硫酸铵 分析纯;
硫酸铜 分析纯;
锌粉 工业级 100目;
碳酸钠 工业级 含量≥98%;
碳酸氢铵 农用 含氮量≥17%。
设备:电动搅拌机,节点温度控制器,马弗炉,烘箱。3 实验方法
(1) 浸出实验在1000mL烧杯中进行,每次投料200g,控温搅拌。真空吸滤,分析滤液及渣中锌含量,测定浸出率。
(2) 净化在1000mL烧杯中进行,控温搅拌,过滤后分析杂质含量。
(3) 制备碱式碳酸锌在2000mL烧杯中进
第19卷第3期2003年6月
有 色 矿 冶
N ON-FERR OUS MINING AN D METALL URG Y
Vol.19.№3
J une2003
Ξ收稿日期:2003-04-02
作者简介:康俊峰(1972—),男,工程师。
行,真空吸滤、洗涤分析Zn 含量及其它相关指标。(4) 焙烧用500mL 瓷皿在马弗炉中进行,控温焙烧,分析Zn 含量及其它相关指标。
4 结果与讨论
4.1 浸 出
浸出的主要反应为:
ZnO +H 2SO 4=ZnSO 4+H 2O PbO +H 2SO 4=PbSO 4↓+H 2
O
由于物料为挥发烟尘,氧化锌、氧化铅均为粉状细小颗粒,因此反应速度很快。针对影响浸出率及过滤性能的几个主要因素:硫酸用量、液固比、温度、时间。我们进行了一系列实验。由于物料比较复杂,终点p H 值随时间变化较大。因此我们采用一定物料控制一定的硫酸用量来调节酸度。针对硫酸用量、液固比、温度、时间这四个主要因素,进行了正交实验进行对比,见表2。由正交实验可见,酸度是影响浸出的主要因素,增加硫酸用量可提高锌的浸
出率,使锌几乎全部进入溶液。但酸量的增加也使杂质大量进入溶液,给下一步净液带来困难。
表2 L9(34)正交试验
A 硫酸用量
B 液固比
C 温度
D 时间浸出率(%)
A 1 96
B 1 3.3:1
C 1 90
D 1 299.60A 1 96B 2 3.8:1C 2 75D 2 399.66A 1 96B 3 4.3:1C 3 60D 3 499.50A 2 93B 1 3.3:1C 2 75D 3 499.30A 2 93B 2 3.8:1C 3 60D 1 299.28A 2 93B 3 4.3:1C 1 90D 2 399.41A 3 90B 1 3.3:1C 3 60D 2 399.01A 3 90B 2 3.8:1C 1 90D 3 499.15A 3 90B 3 4.3:1C 2 75D 1 299.21
1 298.76297.91298.16298.092 297.99298.09298.17298.083 297.37298.12297.79297.951 99.5999.3099.3999.362 99.3399.3699.3999.363 99.1299.3799.2699.32R 0.47
0.070.130.04 298.04298.04
298.04
298.04
注:每次投料200g
经过试验,我们确定最佳浸出条件为:200g 料、水660mL 、浓硫酸90mL 、温度60℃、时间1h 。锌浸出率99%。4.2 净 化
浸出后液含有Fe 、Mn 、As 、Sb 、Cu 、Pb 等多种金属杂质,需进一步净化才能得到合格的硫酸锌溶液。根据所含杂质的特性,我们采用先氧化水解,后锌粉置换的二步净化过程。4.2.1 氧化水解除锰、铁、砷、锑
浸出液中所含的锰、铁较少。因此,我们选用过硫酸铵做氧化剂。这样可以避免使用高锰酸钾带入
锰杂质的可能。过硫酸铵在水溶液中的电位:
S 2O 2-8+2e -=2SO 2-4
E =2.0根据铁、锰系电位-p H 图可知,p H5.2时,溶液中的铁、锰可被充分氧化并沉淀完全。同时,溶液中的砷、锑一方面与胶体铁形成共沉淀:
4Fe (OH 3)+H 3AsO 3=Fe 4O 5As ↓+5H 2O
另一方面砷、锑也可被氧化为高价而与其它金属杂质形成难溶盐沉淀被除去。根据试验我们选用过硫酸铵做氧化剂、碳酸氢铵溶液调p H 值的工艺
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2第3期 康俊峰:锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌
条件:温度85℃、时间1h、过硫酸铵用量1g/L、终点p H5.2。净化后锰、铁等杂质含量见表3。
表3 氧化水解净化结果
溶液成份(g/L)Zn As Sb Cu Fe Pb Mn 浸出液1250.590.470.0010.0810.0860.002
一次净化液1300.020.230.00010.00020.080.0001
硫酸锌溶液经过氧化水解除杂后,锰、铁含量达到要求。水解渣量少,过滤性能良好。
4.2.2 锌粉置换除铜、铅、砷、锑
一次净液后,溶液中还含有铜、铅、砷、锑等重金属杂质。根据Me-H2O系电位-p H图,这些杂质可被锌粉置换:Me2++Zn=Zn2++Me。影响置换的因素主要有:锌粉质量、粒度、反应温度、搅拌速度等。其中锌粉粒度细则表面积大、置换反应速度快。但也不应过细。反应温度高能加速置换反应进行,但过高可以使被置换金属复溶。同时,溶液中保持一定量的铜离子对置换反应有利,一方面铜可活化锌粉表面与锌形成微电池反应,促进置换进行。另一方面铜可与砷、锑等形成合金,减少有害的AsH3、SbH3气体的发生。因此在试验中采用向溶液中加入一定量的硫酸铜,以补充铜离子。经试验,采用工艺条件:温度70℃、时间1h、终点p H5.2、锌粉用量2g/L、硫酸铜1g/L。净化后结果见表4。
表4 锌粉置换除杂结果
溶液成份(g/L)Zn As Sb Cu Fe Pb Mn 一次净化1300.020.230.00010.00020.080.0001
二次净化1350.0080.010.00010.0010.0010.0001
4.3 制备碱式碳酸锌
经过二次净液后的硫酸锌溶液与可溶性碳酸盐反应即可生成碱式碳酸锌。可溶性碳酸盐可以是碳酸钠或碳酸氢铵,我们分别选用这两种沉淀剂做了沉锌实验。
4.3.1 碳酸氢铵沉淀制备碱式碳酸锌
碳酸氢铵与硫酸锌溶液的反应为:
6N H4HCO3+3ZnSO4=
ZnCO3?2Zn(OH)2?H2O↓+5CO2↑+3(NH4)2SO4沉锌效果主要取决于反应温度及碳酸氢铵过量系数[1],温度过高碳酸氢铵大量分解,产出的碱式碳酸锌颗粒大、活度低,过低则生成的沉淀颗粒细,过滤困难。经实验比较温度为46℃较好。碳酸氢铵过量系数对沉锌的影响也较大,不足或过量都可降低沉淀率,实验结果见图3。由图3可知,碳酸氢铵过量系数在1.1～1.2为好。经实验碳酸氢铵沉锌的工艺条件为:温度46℃、时间2h、碳酸氢铵浓度20%、碳酸氢铵用量为理论量的1.2倍
。
图2 NH4HCO3过量系数与锌沉淀率的关系
4.3.2 碳酸钠沉淀制备碱式碳酸锌
碳酸钠与硫酸锌溶液的反应为:
3Na2CO3+3ZnSO4=
ZnCO3?2Zn(OH)2?H2O↓+2CO2↑+3Na2SO4
用碳酸钠沉淀制备碱式碳酸锌是目前普遍采用的方法,其工艺条件为:将配好的碳酸钠溶液(相对密度1.16)加入到硫酸锌溶液中(相对密度1.16),反应温度为46℃,p H控制在6.8左右,游离碱为0.4%～0.5%。
4.3.3 两种沉锌方法的比较
这两种方法各有特点。碳酸氢铵比碳酸钠便宜,且碱式碳酸锌中不带有钠离子,经焙烧后所得活性氧化锌品位高、杂质少,但反应过程中由于放出气体多,碳酸氢铵不稳定,因此,反应体系不易稳定。得到的碱式碳酸锌堆比重变化大,且溶液中有大量铵离子,易导至锌的反溶,使锌沉淀率下降。碳酸钠沉淀生成碱式碳酸锌,成本较高,但反应稳定易于控制,锌沉淀率高。因此,直接制备碱式碳酸锌产品,应选用碳酸钠做沉淀剂,制备活性氧化锌可选用碳酸氢铵做沉淀剂。
4.4 洗涤、烘干
碱式碳酸锌的洗涤十分重要,经过比较,采用二次倾析洗涤降低溶液中SO2-4浓度,再保温陈化40 min,离心过滤即可使SO2-4含量达到要求,洗涤后
03有 色 矿 冶 第19卷
在100℃烘干,破碎过200目即可得到产品:碱式碳酸锌。4.5 制备活性氧化锌
碱式碳酸锌经焙烧即可得活性氧化锌ZnCO 3?2Zn (OH )2?2H 2O →3ZnO +CO 2↑+4H 2O
经研究可知,碱式碳酸锌在89.06℃失去H 2O ,259.00℃分解出CO 2[2],实验采用550℃在马弗炉
中分解1h 。即可得活性氧化锌。
5 结 语
(1)锌烟灰经硫酸浸出、氧化水解、锌粉置换、
碳酸盐沉淀等工艺处理即可得碱式碳酸锌产品,碱
式碳酸锌经煅烧可得活性氧化锌。
(2)酸浸出工艺条件为:200g 料、水660mL 、浓硫酸90mL 、温度60℃、时间1h 。
氧化水解工艺条件为:温度85℃、时间1h 、过
硫酸铵用量1g/L 、终点p H 5.2。
锌粉置换工艺条件为:温度70℃、时间1h 、终点p H 5.2、锌粉用量2g/L 、硫酸铜1g/L 。
碳酸盐沉锌工艺条件为:反应温度为46℃,p H 控制在6.8左右,游离碱为0.4%～0.5%。焙烧工艺条件为:温度550℃,时间1h 。
(3)本工艺流程简单,适应性强。适用于处理各类经挥发产生,含锌在50%以上的氧化锌烟尘,并能取得很好的经济效益。
(4)浸渣中铅得到富集,可做为铅盐生产的原料。
参考资料
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有色冶炼.
Preparing Alkali Zinc C arbonate and Active Oxide Zinc from Zinc Smoke Ash
KAN G J un 2feng
(S henyang Research Instit ute of N onf errous Metals ,S henyang 110023,Chi na )
Abstract :The technology of preparing alkali zinc carbonate and active oxide zinc was studied.The technology included several steps such as acid leaching ,cleaning ,precipitating zinc by carbonate and roasting.The flowsheet is sample ,and it has strongly suitableness ,it can bring evitable economic profit.K ey w ords :zinc smoke ash ;alkali zinc ;active oxide zinc
(上接第27页)
R ecovery of Copper in Zinc H ydrometallurgy
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(Hul udao Zi nc S melter ,Hul udao 125003,Chi na )
Abstract :Analyzed the value of copper of recovery in electrolytic zinc smelter ,made a conclusion that the copper was a valued element ,mean while ,described the method of copper recovery.K ey w ords :zinc of hydrometallurgy ;recovery of copper.
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3第3期 康俊峰:锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌
标准溶液的配制
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
锑砷回收方案
锑砷回收方案 一、概述 在我公司炼铅系统中，砷大部分存在于各种烟灰中，大部分的烟灰都需进一步处理以回收其中的有价金属，砷在公司内部形成闭路循环，对于铅冶炼过程来说，砷是一种极有害的杂质元素，它给冶炼和制酸带来困难，不仅影响冶炼系统中的经济技术指标，也造成严重的污染，特别是贵金属冶炼厂的一次烟灰以及综合回收厂的反射炉烟灰，含砷较高，高达30~50%。因此，脱砷(回收砷)是非常有必要。 锑大部分存在于铅阳极泥中，在金银生产中，锑主要集中在阳极泥熔炼阶段的一次渣和一次烟灰中，目前，在回收锑的生产中，国内厂家都用反射炉炼锑。我公司综合回收厂目前有3台10m2反射炉，2台6m2反射炉用来投一次渣、一次烟灰，10m2反射炉每班投(2.5~3.0)t一次渣，6m2反射炉每班投(1.2~1.5)t烟灰。投料采取人工投料，工人劳动强度大，环境差，特别是烟灰中含砷较高，给工人的身体健康带来很大的危害。另外，反射炉属于能源利用率很低的一种炉子，对原料来说，仅粉煤消耗为(700~900)kg/t。并且，目前的锑回收设备满足不了生产。8万吨铅生产线上去以后，相应的一次渣和一次烟灰的数量也相对增加，因此，对锑反射炉进行改造非常必要。 二、原料的数量和主要成分 1、数量：阳极泥目前已达到6000t/a，按阳极泥火法新工艺计算，一次渣的产率约32%，一次烟灰的产率约45%，按产率计算，每年可产一次渣1920t，一次烟灰2700t。 2、主要成分： 表一：一次渣的主要元素分析 表二：一次烟灰的主要元素分析 由表一、表二看出，一次渣中主要成分为Pb 、Sb、As、SiO2，一次烟灰主要成分为Sb、As。 二、工艺现状及工艺流程 1、工艺现状： 1）一次渣：国内普遍采用反射炉，配以纯碱和粉煤在1100°C条件下进行还原熔
氧化锌知识
氧化锌是橡胶和轮胎工业必不可少的添加剂，也用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的硫化活性剂和补强剂以及着色剂。如果将普通氧化 锌制成纳米氧化锌用于橡胶中，则可以充分发挥硫化促进作用，提高橡胶的性能，其用量仅为普通氧化锌的30%～50%。氧化锌表面 积研究是非常重要的，氧化锌表面积检测数据只有采用bet方法检测出来的结果才是真实可靠的，国内目前有很多仪器只能做直接对 比法的检测，现在国内也被淘汰了。 目前国内外比表面积测试统一采用多点bet法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以bet测试方法为基础的，请参看 我国国家标准（gb/t 19587-2004）-气体吸附bet原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由 于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能 离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。f-sorb 2400比表面积分析仪是真正能够实现bet法检测功能的仪器（兼备直接对比法），更重要的f-sorb 2400比表面积分析仪是迄今为 止国内唯一完全自动化智能化的比表面积检测设备，其测试结果与国际一致性很高，稳定性也很好，同时减少人为误差，提高测试结 果精确性。 在化学工业中，氧化锌被广泛用作催化剂、脱硫剂，如合成甲醇时作催化剂，合成氨时作脱硫剂；纳米氧化锌的表面高活性 可以提高催化剂的选择性能和催化效率，具有广泛的潜在应用市场。 在涂料工业中，氧化锌除了具有着色力和遮盖力外，又是涂料中的防腐剂和发光剂；此外，纳米氧化锌优异的紫外线屏蔽能力使其在 涂料的抗老化等方面具有更加突出的特性。在医药卫生和食品工业中，氧化锌具有拔毒、止血、生肌收敛的功能，也用于橡皮膏原料，而且对于促进儿童智力发育具有帮助；纳米氧化锌用于食品卫生行业的需求在逐步扩大，但是产品要求也比较严格，尤其是有害 的重金属元素含量。 在玻璃工业中，氧化锌用在特种玻璃制品中；在陶瓷工业中，氧化锌用作助熔剂；在印染工业中，氧化锌用作防染剂；纳米 氧化锌由于颗粒细、活性高，可以降低玻璃和陶瓷的烧结温度，此外利用纳米氧化锌制备的陶瓷釉面更加光洁，而且具有抗菌、防酶、除臭等功效。 氧化锌作用补充： 在电子工业中，氧化锌既是压敏电阻的主原料，也是磁性、光学等材料的主要添加剂。采用纳米氧化锌制备压敏电阻，不仅 具有较低的烧结温度，而且压敏电阻性能得到提高，如通流能力、非线性系数等。纳米氧化锌在光学器件中的应用将随着纳米氧化锌 光学性能的深入研究会取得比较大的突破。 氧化锌是一种白色或微带黄色的细微粉末，易分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶、合成橡胶的补强剂，活性剂及硫化剂，也是白色胶 料的着色剂和填充剂。胶料中加入活性氧化锌后，能使橡胶具有良好的耐磨性，耐撕裂性和弹性。用于油漆、油墨、漆布的着色，印 染工业用的印花防染剂，在火柴工业中用于中和牛皮胶的酸性，增加胶粘效果，医药工业用作橡皮膏的原料，此外也用于颜料锌铬黄、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌等的制造，合成甲醇的催化剂，合成氨的脱硫剂，玻璃和釉料生产，颗粒细的活性氧化锌（粒径0.1um左右）可用作聚烯烃和聚氯乙烯等塑料的光稳定剂，氧化锌也用于压敏、光催化、光电极、涂料、彩电显影等领域。 氧化锌作白色颜料。由于活性氧化锌具有良好的活化性能，在橡胶制品中得到了越来越广泛的应用，如在v型带中不仅能等量代替普 通的氧化锌，且能减少1/2—1/3的用量，使橡胶的各种性能指标稳定，硫化性能不受影响，降低了生产成本。细粒的氧化锌可用作 医药品。由于氧化锌对紫外线吸收能力强，人们越来越重视氧化锌在化妆品的应用，如开发的粒径为0.01—0.04um的氧化锌微粒子，其紫外线的吸收率、透明度均比历来用的二氧化钛微粒子好。 用透明氧化锌做的涂膜可有效地防止涂膜变色。这种氧化锌除作化妆品外，还可用作汽车漆、家具建筑材料、油墨、油彩的 原料，也可用于橡胶、塑料的防老化剂。最近开发的食品包装透明薄膜就是将透明氧化锌涂覆在聚乙烯薄膜上，既可提高塑料薄膜的 抗紫外线能力，同时也保护了食品的质量。随着高新技术的发展，人们正在开发利用作为金属、陶瓷的补强材料的氧化锌晶须材料及 陶瓷、塑料过滤膜用材料、气体传感元件、电磁屏蔽材料和大比表面积的氧化锌材料。 氧化锌应用领域 一、橡胶轮胎行业 1、高级黑色及深色橡胶轮胎、子午线轮胎 作用：提高产品的导热性能、耐磨性能、抗撕裂性能、拉伸强度等项指标，并可节省氧化锌用量30%左右。 二、橡胶制品
实验一 溶液的配制
实验一溶液的配制 【实验目的】 1. 掌握几种配制一定浓度溶液的方法和液体、固体试剂的取用方法。 2．熟悉量筒、容量瓶、托盘天平的正确使用方法。 3．了解溶液配制的一般原则。 【实验原理】 溶液浓度有几种不同的表示方法：物质的量浓度、质量浓度、质量摩尔浓度、质量分数、体积分数等等。 物质的量浓度＝溶质的物质的量/溶液体积； 质量浓度＝溶质质量/溶液体积； 质量摩尔浓度=溶质的物质的量/溶质的质量 质量分数＝溶质质量/溶液质量； 体积分数＝液体溶质的体积/溶液体积。 要配制一定浓度的溶液，首先要弄清楚是配制哪种类型浓度的溶液（根据浓度的单位判断），再根据所需配制溶液的浓度、体积与溶质的量三者的关系，计算出溶质的量。如果求出的是溶质的质量，则用天平称取溶质；如果求出的是溶质的体积，则用量筒量取溶质的体积。最后加水至所要求的溶液的质量或体积即可。 配制溶液还包括稀释溶液：根据溶液稀释前后溶质的量不变，首先利用稀释公式（如：c1V1＝c2V2）计算出浓溶液的体积，然后用量筒量取一定体积的浓溶液，再加蒸馏水稀至所需配制的稀溶液的体积，混合摇匀即可。 配制一般溶液（即溶液浓度准确度要求不高的溶液），可以用量筒、托盘天平等仪器进行配制；但如果要配制标准溶液（即溶液浓度准确度要求高的溶液），则应采用分析天平、移液管、容量瓶等精密仪器进行配制。 【仪器与试剂】
烧杯、洗瓶、容量瓶(100mL、250mL、1000mL各一个)、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、药匙、量筒（100mL）、电子天平。 NaCl固体（AR），95％酒精、40％甲醛溶液、碘、碘化钾、重铬酸钾固体（AR）、浓硫酸-重铬酸钾洗液、蒸馏水、ＮaOH固体（AR）。 【实验步骤】 一、移液管的洗涤 移液管和刻度吸量管一般采用橡皮吸耳球吸取铬酸洗涤液洗涤，沥尽洗涤液后，用自来水冲洗，再用蒸馏水洗涤干净。（具体步骤详见“实验四十六滴定分析基本操作”）。 二、容量瓶的准备与洗涤 1. 容量瓶的准备 使用前要检查是否漏水。检查方法是：往容量瓶中加入约1/3体积的水，盖好瓶塞，瓶外水珠用布或滤纸擦拭干净，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底，将瓶倒立2 min，观察瓶塞周围是否有水渗出。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞转动约180°后，再倒立试一次。 2. 容量瓶的洗涤 容量瓶一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的污渍最好用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间；容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。然后用水冲洗掉洗液，对着光亮检查一下是否已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡后再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水（或蒸馏水）洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3，一般洗2～3次。 三、溶液的配制 1. 配制250mL生理盐水（9g/L的NaCl溶液） （1）计算：所需NaCl的质量=0.25×9=2.25克。 （2）称量：在天平上称量约2.25克NaCl固体，并将它倒入小烧杯中。 （3）溶解：在盛有NaCl固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，
标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌
文章编号:1007-967X(2003)03-0028-04 锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌Ξ 康俊峰 (沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110023) 摘 要:研究了锌烟灰经酸浸、净液、碳酸盐沉锌、焙烧等步骤制备碱式碳酸锌及活性氧化锌的工艺。流程简单,适应性强,经济效益显著。 关键词:锌烟灰;碱式碳酸锌;活性氧化锌 中图分类号:TF111 文献标识码:A 1 前 言 锌烟灰是铅、锌冶金过程的一种中间产物。它是由回转窑挥发、贫化处理铅鼓风炉渣、湿法浸锌渣等低含锌物料所产生的。其成份复杂,除含锌、铅外还含有较高的砷、锑、氟、氯等杂质,该物料不能直接做为湿法炼锌的原料。必须经脱氟、氯等工序,处理难度大,成本高。但由于其锌含量高,且以氧化锌形式存在,易于浸出进入溶液,因此可用做制取锌系化工产品的原料。 碱式碳酸锌和活性氧化锌都是重要的锌化工产品。碱式碳酸锌用作轻型收敛剂和乳胶制品原料。用于配制炉甘石洗剂,还可以用于生产人造丝和催化脱硫剂。活性氧化锌可由碱式碳酸锌加热分解得到,主要用作橡胶或电缆的补强剂,也可作天然橡胶的硫化活化剂,白色橡胶的着色剂和填料,氯丁橡胶的硫化剂等。 随着工业的飞速发展,这两种锌化工产品,尤其是活性氧化锌产品的需求量显著增加。如能以锌烟灰为原料,制备出合格的碱式碳酸锌及活性氧化锌产品,则不仅使锌资源得以有效利用,还可以创造很高的经济效益。 选用铅烟化炉产出的锌烟灰进行试验,由于其砷含量较高,不适于氨浸工艺。因此采用硫酸浸出,两步净液。碳酸盐复分解制取碱式碳酸锌。焙烧制取活性氧化锌的工艺流程(见图1)。该流程具有工艺简单、成本低、环境污染少、易于实现工业化等优点。 2 原料、试剂及仪器 原料:铅烟化炉产出的锌烟灰,主要元素含量见表1。 表1 铅烟化炉灰主要元素含量 元素名称Zn Pb As Sb Mn Cu Ca Mg Si 含量(%)49.6226.63 1.2110.0010.0030.10.30.3 材料:硫酸 工业级 含量92.5%; 过硫酸铵 分析纯; 硫酸铜 分析纯; 锌粉 工业级 100目; 碳酸钠 工业级 含量≥98%; 碳酸氢铵 农用 含氮量≥17%。 设备:电动搅拌机,节点温度控制器,马弗炉,烘箱。3 实验方法 (1) 浸出实验在1000mL烧杯中进行,每次投料200g,控温搅拌。真空吸滤,分析滤液及渣中锌含量,测定浸出率。 (2) 净化在1000mL烧杯中进行,控温搅拌,过滤后分析杂质含量。 (3) 制备碱式碳酸锌在2000mL烧杯中进 第19卷第3期2003年6月 有 色 矿 冶 N ON-FERR OUS MINING AN D METALL URG Y Vol.19.№3 J une2003 Ξ收稿日期:2003-04-02 作者简介:康俊峰(1972—),男,工程师。
实验一 溶液的配制(基础化学)
实验一溶液的配制 一、实验目的 1.常用仪器的认知。 2.掌握一般溶液的配制方法和基本操作。 3.掌握练习吸量管、容量瓶正确使用方法，练习电子天平的使用。 4.掌握溶液的质量摩尔浓度，物质的量浓度概念和计算方法。 二、实验原理 浓度的表示方法 （一）用固体配置（ω） 1、质量分数（ω） ω=m质/m液m质=（ω*V剂）/（1-ω） 2 质量摩尔浓度（b） b=n质/m剂b= (m质/M质) /ρV剂m质= M质b V剂 3、物质的量浓度（c） c= n 质/ V 液 =(m 质 /M 质 ) /V 液 m 质 = c V 液 M 质 (二) 用液体或浓溶液配置 1、质量分数（十字交叉法） （1）混合两种已知浓度的溶液，配置所需浓度溶液的计算方法。 例：由85%和40%的溶液遏制60%的溶液，则 85 20 需用20份85%的溶液和25份40%的溶液。 60 40 25 （2）用溶剂稀释原理配置成所需溶液浓度 35 20 需用20份35%的溶液和15份0%的溶液。 20 0 15 2、物质的量浓度 （1）由已知物质的量浓度溶液稀释 c= n 质/ V 液 n=cV V 原 =（c 新 V 新 ）/c 原 三、实验用品 1、仪器：电子天平、烧杯、量筒、容量瓶、吸量管、洗耳球、移液管、胶头滴管、玻璃棒等； 2、药品：固体药品CaCl2 液体药品- H2SO4（浓）
四、实验步骤 （二）溶液配制 1.粗配溶液 （1）配制50 mol 0.5mol·L-1的CaCl2溶液 算出配制此溶液所需的固体氯化钙和水各为几克，将水量换算成体积。用干燥小烧杯（100mL），用台式天平迅速称出所需氯化钙，用量筒将所需蒸馏水的大部分加到烧杯中，搅拌溶解，冷至室温，用量筒量取剩余部分蒸馏水倒入烧杯即可。 2. 准确配制一定浓度溶液 （2）准确配制1.0mol/L H2SO4溶液50mL 计算配制 1.0mol/L H2SO4溶液所需浓H2SO4溶液体积，用吸量管吸取浓H2SO4溶液转入到50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 六、思考题 1.稀释浓硫酸应如何操作，为什么？ 2.用移液管时，哪只手拿洗耳球，哪只手拿移液管？
湿法冶锌工艺流程.
湿法冶锌工艺流程 概述：湿法炼锌是当今世界最主要的炼锌方法，其产量占世界总锌产量的85%以上。近期世界新建和扩建的生产能力均采用湿法炼锌工艺。湿法炼锌技术发展很快，主要表现在：硫化锌精矿的直接氧压浸出；硫化锌精矿的常压富氧直接浸出；设备大型化，高效化；浸出渣综合回收及无害化处理；工艺过程自动控制系统等几个方面。湿法炼锌是用稀硫酸(即废电解液)浸出锌焙烧矿得硫酸锌溶液，经净化后用电积的方法将锌从溶液中提取出来。当前，湿法炼锌具有生产规模大、能耗较低、劳动条件较好、易于实现机械化和自动化等优点在工业上占主导地位，锌总产量的80~85%来自湿法炼锌。 锌焙砂的浸出 湿法冶锌的浸出是以稀硫酸溶液作为溶剂，控制适当的酸度、温度和压力条件，将含锌物料（如锌焙砂、锌烟尘、锌氧化矿、锌浸出渣、硫化锌精矿等）中的新华无溶解撑硫酸锌进入溶液，不容固体形成残渣的过程。浸出所得的混合矿浆在经浓缩、过滤将溶液与残渣分离。 锌焙砂浸出的原则工艺流程： 锌焙砂浸出是用稀硫酸溶液去溶解砂浸中的氧化锌。作为溶剂的硫酸溶液实际上是来自锌电解车间的废电解液。 锌焙砂浸出分为中心浸出和酸性浸出的两个阶段，常规浸出流程采用一段中性浸出和一段酸性浸出或两端中性浸出的复浸出流程。锌焙砂首先用来自酸性浸出阶段的溶液进行中性浸出。中性浸出实际是用锌焙砂来中和酸性浸出溶液中的游离酸，控制一定的酸度（Ph=5.2～5.4），用水解法除去溶解的杂质（主要是Fe、Al、Si、As、Sb），得到的中心溶液经净化后送去电积回收锌。 中性浸出仅有少部分ZnO溶解，锌的浸出率为75%～80%，因此浸出残渣中还含有大量的锌，必须用含酸度较大的废电解液（含100g/L左右的游离酸）进行二次酸性浸出。酸性浸出的目的是使浸出渣中的锌尽可能完全溶解，进一步提高锌的浸出率；同时还要得到过滤性良好的矿浆，以利于下一步进行固液分离。为避免大量杂质同时溶解，终点酸度一般控制在H2SO4浓度为1～5g/L。 经过两段浸出，锌的浸出率为85%～90%，渣中锌含量约为20%。为了提高
活性氧化锌(形态、性质、制备、性能表征)
活性氧化锌（形态、性质、制备、性能表征） 活性氧化锌形态 活性氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。活性氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于活性氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发活性氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。 活性氧化锌金属氧化物粉末如氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝及氧化镁等，将这些粉末制成纳米级时，由于微粒之尺寸与光波相当或更小时，由于尺寸效应导致使导带及价带的间隔增加，故光吸收显著增强。各种粉末对光线的遮蔽及反射效率有不同的差异。以氧化锌及二氧化钛比较时，波长小于350纳米（UVB）时，两者遮蔽效率相近，但是在350～400nm（UV A）时，氧化锌的遮蔽效率明显高于二氧化钛。同时氧化锌（n=1.9）的折射率小于二氧化钛（n=2.6），对光的漫反射率较低，使得纤维透明度较高且利于纺织品染整。活性氧化锌还可用来制造远红外线反射纤维的材料，俗称远红外陶瓷粉。而这种远红外线反射功能纤维是通过吸收人体发射出的热量，并且再向人体辐射一定波长范围的远红外线，除了可使人体皮下组织中血液流量增加，促进血液循环外，还可遮蔽红外线，减少热量损失，故此纤维较一般纤维蓄热保温。 活性氧化锌性质 氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的空穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。活性氧化锌制备 氧化锌的制备方法分为三类：即直接法（亦称美国法）、间接法（亦称法国法）和湿化学法。目前许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品，粒度为微米级，比表面积较小，这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。云南化工冶金研究所采用湿化学法（NPP-法）制备纳米级活性氧化锌，可用各种含锌物料为原料，采用酸浸浸出锌，经过多次净化除去原料中的杂质，然后沉淀获得碱式碳酸锌，最后焙解获得活性氧化锌。与以往的制备纳米级超细氧化锌工艺技术相比，该新工艺具有以下技术方面的创新之处： 1.平衡条件下反应动力学原理与强化的传热技术结合，迅速完成碱式碳酸锌的焙解。 2.通过工艺参数的调整，可以制备不同纯度、粒度及颜色的各种型号的活性氧化锌产品。 3.本工艺可以利用多种含锌物料为原料，将其转化为高附加值产品。 4.典型绿色化工工艺，属于环境友好过程。 活性氧化锌性能表征 活性氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级，同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形
常用标准溶液配制方法
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
含砷固体废物的处理现状与展望
含砷固体废物的处理现状与展望 更新时间：1-26 15:29 我国砷矿资源丰富，探明储量为世界总储量的70％，其中广西、云南、湖南三省储量分别占全国总储量的41．5％，15．5％和8．8%，合计占全国总储量的2/3。 砷在农业、电子、医药、冶金、化工等领域具有特殊用途，可用于制取杀虫剂、木材防腐剂、玻璃澄清脱色剂等。随着科技的发展，砷的市场需求不断增加，目前全世界砷的年产量（以As2O3计）约5万t。 在砷的冶炼及其化合物的生产使用过程中，大量的砷化物被引入环境，污染水源，危害人体健康，因此人们对砷毒危害已给予了极大关注。我国《工业企业卫生标准》规定：地面水中砷最高允许质量浓度为0.04 mg/L，居民区大气中砷化物（按砷计）日平均最高允许质量浓度为0.003mg/m3。工业“三废”排放试行标准规定：砷及其无机化合物最高允许质量浓度为0.5 mg/L。采用现代废水处理技术，含砷废水可以较易实现达标排放，然而，冶炼过程产生的固体含砷废物以及处理废水、废酸产生的含砷沉渣等对环境的污染和危害目前还没有得到彻底根治，大量有价金属没有得到充分利用，含砷废物的排放现状与环保部门的要求仍相距甚远。长期以来含砷废物大多采用囤积贮存的方法处理，随着高浓度含砷废物越积越多，对其无害化处理成为亟待解决的问题。 1 含砷固体废物的来源 含砷废渣主要来自冶炼废渣、处理含砷废水和废酸的沉渣、电子工业的含砷废物以及电解过程中产生的含砷阳极泥等。冶炼炉渣（尤其是锑冶炼过程中产生的砷碱渣）中砷含量较高、污染较严重。从整个有色冶金系统来看，进入冶炼厂的砷，除一部分直接回收成产品白砷（如从高砷烟灰中直接提取白砷）外，其它的含砷中间产物最终几乎都进入到含砷废渣中。 2 含砷固体废物的稳定性评价 通过浸出实验来检测有害化合物的稳定性已经成为一种习惯做法，目前各国大都采用美国环保局的“毒性特征程序实验”（TCLP实验）来检测。该实验将有害固体废物与pH＝5的醋酸缓冲溶液按10:1的液固体积质量比混合，在搅拌强度为30r/min的条件下反应20h，液固分离后，分析浸出液中有害元素的浓度。当含砷固体物料通过TCLP实验后浸出液中砷含量高于5mg/L时，该含砷废弃物必须加以处理而不能直接排放。 TCLP实验是在特定条件下的短期实验方法，无法从根本上评价有害物料的长期稳定性。
一般溶液及标准溶液的制备
第二课溶液的配制 一、化学试剂的等级标准 二、一般溶液的配制 配制这类溶液一般使用分析纯试剂，配制时试剂的质量由托盘天平称量，体积用量用量筒或量杯量取。 配制这类溶液的关键是正确地计算应该称量溶质的质量或应该量取液体溶质的体积。 1、物质的量浓度（又叫摩尔浓度，mol/L）：单位体积溶液中含溶质的摩尔数，用C表示。 C B=n B/V (n=m/M，m=ρ*V) 2、质量百分浓度（m/m%）：溶质克数/溶液克数×100% 亦即B的质量与混合物的质量之比。 3、体积百分浓度（m/v%）：100mL溶剂中所含溶质的克数表示的浓度。 4、体积百分浓度（v/v%）：溶质为液体时，溶质的体积与混合物体积的比。 5、质量体积浓度（mg/mL）：单位体积溶剂中所含溶质的质量表示的浓度，金属分析用的标准溶液浓度表示方式。 6、比例浓度 （1）容量比：液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如HCl（1：5），就是1体积的HCl和5体积的水混合而成。 （2）质量比浓度：两种固体物质相互混合的表示方法。如（1+100）钙指示剂-氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。 7、滴定度（g/mL） （1）Ts/x：1ml标准溶液相当于被测物的质量。 Ts/x=C B*Mx/1000 （2）Ts：1ml标准溶液中所含滴定剂的质量（g）。 三、标准溶液的配制与标定 标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。 1、直接法：准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，必须具备几个条件： （1）纯度高，要求杂质含量在万分之一以下，即纯度为3个9以上的，一般可用基准试剂或优级纯试剂；
实验室溶液配制技巧
实验室溶液配制技巧 液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术，也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作，还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质，掌握了溶液配制的技巧，可以大大缩短配置时间，提高实验效率。 我们都知道，溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质（溶质）以分子或更小的质点分散于另一物质（溶剂）中。溶液是混合物。种类分为：一般溶液和标准溶液。一般溶液只是专指液体溶液。 一般溶液的配制过程 1.计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。 2.称量：用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。 3.溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。检查容量瓶是否漏水。 4.转移：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。 5.洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。 6.定容：向容量瓶中加水至刻度线以下1～2cm处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。 7.摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。 8.装瓶，贴签。 举例：配制500mL，L碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器： 烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤：
第一步：计算：所需碳酸钠的质量=**106=克； 第二步：称量：在天平上称量克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中； 第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解； 第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入500mL容量瓶中； 第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2～3次，并倒入容量瓶中； 第六步：定容：倒水至刻度线1～2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直； 第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀； 第八步：装瓶、贴签； 误差分析： 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确； 把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了； 未洗涤烧杯和玻璃棒； 用待配液润洗了容量瓶； 定容时水加多了或加少了； 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响 ★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大； ★仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。 标准溶液配制过程 标准溶液（standard solution），指的是援引美国加联数据库定义已知准确浓度的溶液。在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。 标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液（单标及混标共100多种）。 标准溶液配制方法有两种，一种是直接法，即准确称量基准物质，溶解后定容至一定体积;另一种是标定法，即先配制成近似需要的浓度，再用基准物质或用标准溶液来进行标定。
常用标准溶液配制方法
中华人民共和国国家标准 UDC 543.06:54 —41 GB 601—2002 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemical reagent Preparations of standard volumetrie solutions 1主题容与适用围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格 GB 9725 化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 4标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制
基于过程强化的铜冶炼烟灰中砷选择性去除工艺及机理
基于过程强化的铜冶炼烟灰中砷选择性去除工艺及机理 我国是世界第一大铜生产和消费国,在矿产资源开采、运输和选冶过程中,会产生大量含重金属固体废弃物,与开采及尾矿处理过程产生的烟尘相比,冶炼过程中产生的烟灰粒径较小（≤0.1μm）、比表面积较大,不仅可进行长距离的迁移造成区域性污染,而且易通过呼吸系统被人体吸收,从而对生态环境产生更大的危害;另外,有色金属矿物冶炼被IPCS认定为最重要的砷排放点源之一,据统计,全球大气中的砷约40%来自于冶炼过程,其中铜矿冶炼排放量占80%。因此,从环境保护的角度,冶炼烟灰中砷的脱除及稳定化对于全球砷污染的控制具有积极意义。从地球资源角度,冶炼烟尘除含有大量Cu、Pb、Zn等金属外,还含有大量稀贵金属,如In、Ge、Ga等,相对日渐贫乏的精矿品味,烟尘中的有价金属含量甚至超过很多富矿,可作为十分珍贵的金属资源。然而,杂质砷的大量存在不仅增加资源化过程的负担,而且影响所产金属质量,已成为此类烟灰资源化的主要限制因素。随着铜精矿进一步匮乏,冶炼过程中产生固体废弃物（炉渣、烟尘等）必将成为“再生铜”资源重要组成部分,而如何实现此类材料中有价金属高效资源化已成为湿法冶金领域重要研究课题之一。目前,针对冶炼废弃物中有价金属元素资源化,大部分研究仍聚焦于有价金属元素湿法冶金技术的开发及机理,然而,与其他金属化合物相比,含As化合物热力学稳定性较低,易溶解于强酸、强碱等常用浸出剂。冶炼烟灰常与铜矿等制样后返回熔炼炉,但随着铜矿资源的锐减,高砷铜由砷化
合物具,矿的广泛使用必将导致冶炼烟灰中砷含量的持续增大． 有较高反应活性,因此极易进入后续分离工序,致使阴极铜质量下降。鉴于此,开发选择性浸出技术对烟灰进行脱砷预处理后再熔炼对其资源化具有积极意义。NaOH-Na2S复合浸出体系理论上可选择性除砷,但仍存在药剂消耗量大、耗时长、浸出率低等缺点,并且随着烟灰中砷含量增高,这种缺点则越突出。考虑到烟灰中砷和其它金属的价态和存在形式等是决定其浸出率的主要控制因素,因此,准 确确定砷及其它金属在烟尘颗粒内部的赋存状态是开发强化浸出技 术的首要问题;另外,仍缺乏从微观水平上NaOH、Na2S等药剂浸出砷各自作用机理及其协同作用机制。为此,本文以铜冶炼澳炉烟灰为研究对象,在分析烟灰组成成分、物相、形貌分析所用烟灰ANC\BNC等特征基础上,对比研究了水洗预处理前后烟灰中有价金属元素（Cu、Zn、Bi、Sn、Mo、Sb、Ba、Al等）及有毒有害金属元素（Pb、Ni、As、Cd、Co等）浸出特性并构建了烟灰中重金属赋存状态与其浸出特性之间关系,揭示了溶解-沉控制机制、吸附-解吸控制机制、传质控制机制对其浸出作用规律各金属元素在不同pH条件下浸出机理及主要控制因素;为了开发符合清洁生产标准的高效脱砷技术,确定了微波、超声、球磨三种新型辅助浸出技术对As在 NaOH-Na2S浸出体系分离浸出效率,并从微观尺度上揭示了NaOH、Na2S浸出砷作用机制。论文的主要工作及结论如下:（1）从热力学角度构建了烟灰中重金属赋存状态与其浸出特性之间关系,揭示了溶解-沉控制机制、吸附-解吸控制机制、传质控制、
氧化锌综述
氧化锌综述
活性氧化锌的制备 摘要：本综述主要介绍了活性氧化锌的发展现状，以及酸法和碱法制备活性氧化锌的方法和其发展方向。目前活性氧化锌的应用非常广阔，活性氧化锌是橡胶、搪瓷、电缆、医药及化工工业的重要原料。纳米Zn0是一种新型高功能精细无机产品，与普通ZnO相比，因其特有的表面效应、体积效应、量子效应和介电限域效应等，在防晒化妆品、催化剂和光催化剂、电化学等多领域已经开始应用。 关键词：氧化锌制备 正文 氧化锌（ZnO），俗称锌白，是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。活性氧化锌是橡胶、油漆、搪瓷、电缆、医药及化学工业的重要原料。易于分散在橡胶和乳胶中，是天然橡胶和合成橡胶的优良补强剂及活化剂。胶料中加入活性氧化锌可有效地改善橡胶中频的耐磨性、耐撕裂性和弹性，是橡胶产品中不可取代的基本原料。[1]随着我国工业的发展，氧化锌的需求量将会日益增加。纳米微粒是颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒，其本身具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，因而展现出许多特有的性质和功能。随着对纳米粉体性能研究的深入，纳米粉体的制备方法应 运而生，概括起来可分为物理法和化学法，化学法主要有溶胶-凝胶法、微 乳法、化学沉淀法、醇解法等将重点对活性氧化锌的制备工艺，是以锌焙砂为原料，以硫酸浸取法和氨一碳酸浸取法制各活性氧化锌。[2] 一、活性氧化锌的现状 纳米氧化锌是一种应用前景广阔的新型功能材料。目前，纳米氧化锌的常用制备方法主要有溶胶-凝胶法、直接沉淀法、微乳液法和水热法等.目前，国内外多以火法选冶低级氧化锌或闪锌矿锌焙砂为原料，采用酸解浸取工艺或氨-碳酸铵浸取工艺生产活性氧化锌。[3]其中，我国生产活性氧化性的传统方法是酸浸法，这种方法是以低品级的氧化锌或锌矿砂为原料与稀硫酸反应，得到粗氧化锌，再经过氧化、还原除去杂质后，制得精硫酸锌溶液，经中和反应后得碱式碳酸锌，再经过滤、干燥、焙烧制得活性氧化锌。[4] 氨一碳酸氢铵混合溶液浸取法是使矿石中的锌化合物与氨一碳酸氢铵混合溶液络合反应形成高纯度的锌氨络合离子。经一系列除杂后得到较纯的锌盐溶液。再加纯碱或碳酸氢铵中和得到碱式碳酸锌，经洗涤、脱水、干燥、煅烧即可制得活性氧化锌。此种方法的锌列用率高达95％以上。由于氨浸法具有很强的选择性，引入的杂质离子较少，除杂过程较上述酸浸法简单，且氨浸法锌的利用率较高，浸取剂可回收循环使用，所良目前大多数都采用氨浸法生产活性氧化锌。[5] 二、活性氧化锌的制备
溶液的配制
实验3 溶液的配制 一、实验目的 了解实验室常用溶液的配制方法和基本操作 熟悉比重计、移液管、容量瓶的使用方法。 二、实验原理 溶液的配制是化学实验的基本工作环节之一，根据实验要求不同溶液的配制方法有粗配和精配即一般浓度的溶液和标准浓度的溶液，粗配借助的称量仪器一般是准确度不高的天平，如台秤或电子秤（分度为0.01g），量器有量筒、带刻度的烧杯或试剂瓶。准确浓度的溶液配制选用至少是分度为0.1mg的分析天平如半自动电光天平或电子天平，量器选用吸量管、移液管、容量瓶。对于易水解物质的溶液配制时，需加一定量的与其阴离子匹配的酸抑制其水解。对于易被氧化的溶液的配制应加相应的还原剂，抑制其氧化。如配制硫酸亚铁溶液需加入稀硫酸和少量铁粉；无论用哪一种配制方法首先要确定固体溶质的质量或液体体积。 溶液配制流程：计算取样量-称取或量取-溶解-稀释到刻度（定容） 详细配制步骤： （1）计算：计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。（2）取样：用天平称量固体质量或用量器量取液体体积。 （3）溶解：在烧杯中溶解或稀释溶质，恢复至室温（如不能完全溶解可适当加热）。 （4）稀释定容：
第一、准确定容：将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中（玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下）。用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入容器中，振荡，使溶液混合均匀。向容量瓶中加水至刻度线以下1cm ～2cm 处时，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度线相切。摇匀：盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀。最后将配制好的溶液倒入润洗好的试剂瓶中，贴好标签。 第二、粗略定容：溶解后直接在烧杯中加溶剂至刻度或转移到试剂瓶中加水到刻度。 （5）计算依据：溶质质量或物质的量不变 粗配： 1、4%CuSO 4溶液25g ，计算称取CuSO 4·5H 2O 的质量 m=4%×50×249.68159.68 =1.56g (用台秤取样，用量筒加水？) 2、用浓硫酸配制3mol/L 的硫酸50mL 取浓硫酸多少？浓硫酸浓度为在此处键入公式。18mol/L ，V= =8.3(mL) 3、用未知浓度的HAc 溶液配制0.2mol/L 的HAc 溶液50mL ，如何确定取样量，先测定未知液的密度d 后查表确定相对浓度ρ，计算取样量 V x ρd=0.2×50×60×10-3 标准溶液配制： 配制0.1000mol/L 碳酸钠溶液100mL 称样量预算：0.1000×100×105.99×10-3=1.0599g ，然后选择50mL 或