水碘检测方法
方法发表在《中国地方病学杂志》2007年第26卷第3期，333-336。
生活饮用水中碘化物的检测方法
本方法规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源中碘化物的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源中碘化物的测定。
本方法可以测定碘含量在0~10 μg/L (I－)，0~100 μg/L (I－)和100~600 μg/L (I－)范围的碘化物。
本方法最低检测质量浓度为0.2 μg/L (I－)，若取2ml水样，最低检测质量为0.4ng。
1. 原理
利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3 + 2Ce4+ + H2O→H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H+
反应中黄色的Ce4+被亚砷酸还原成无色的Ce3+，碘含量越高,反应速度越快，剩余的Ce4+则越少。控制反应温度和时间，在一定波长下测定体系中剩余的Ce4+的吸光度，求出碘含量。
2. 仪器
2.1 超级恒温水浴箱：30℃0.2℃
2.2 数显分光光度计：1cm比色杯
2.3 消解仪
2.4 移液器
2.5 玻璃试管：15 mm120 mm或15 mm150 mm
2.6 秒表
3. 试剂（本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）
3.1浓硫酸（H2SO4，优级纯）
3.2氢氧化钠（NaOH，优级纯）
3.3三氧化二砷（As2O3）
3.4氯化钠（NaCl，优级纯）
3.5硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)
4.4H2O）
3.6碘化钾（KI，优级纯）
3.7过硫酸铵（H8N2O8S2）
3.8去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率1.0 s/cm）
4. 溶液配制
4.1硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5 mol/L]：取140 mL浓硫酸[优级纯，
ρ20=1.84]缓慢加入到700 mL去离子水中，冷却后用水稀释至
1L。
4.2低浓度水碘（范围：0~10 μg/L）测定所需试剂的配制
过硫酸铵溶液[c(H8N2O8S2)=0.50 mol/L]：称取57.1 g 过硫酸铵（H8N2O8S2），定溶于500 mL去离子水中。置冰箱（4℃）避光保存, 至少稳定1个月。
亚砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取5.9 g 三氧化二砷（As2O3）、20.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入350 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012 mol/L]：称取8.0 g硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O）溶于700 mL 2.5mol/L硫酸溶液（1.4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存数月。
4.3中浓度水碘（范围：0~100 μg/L）测定所需溶液
亚砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10 mol/L]：称取10.0 g 三氧化二砷（As2O3）、25.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的
烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢
加入200 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释
至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053 mol/L]：称取35.4 g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶
中避光室温放置, 可保存数月。
4.4高浓度水碘（范围：100~600 μg/L）测定所需溶液
亚砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060 mol/L]：称取6.0 g 三氧化二砷（As2O3）、18.0 g氯化钠（优级纯）和2.0 g氢氧化钠置于1L的
烧杯中，加水约500 mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢
加入160 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），冷至室温后用水稀释
至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存数月。
硫酸铈铵溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053 mol/L]：称取35.4 g硫酸铈铵溶于490 mL 2.5 mol/L硫酸溶液（1.4.1），用水稀释至1L，贮于棕色瓶
中避光室温放置, 可保存数月。
4.5碘标准溶液：
贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24 h的碘化钾0.1308 g于烧杯中，用0.1%NaOH溶液溶解，定量移入1000 mL容量瓶，再用
0.1%NaOH溶液稀释至刻度。此溶液1 mL含碘100 g。置冰箱
（4℃）内可保存半年以上。
中间溶液Ⅰ：临用时吸取10.00 mL贮备液置于100 mL容量瓶中，用
0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10 g。
中间溶液Ⅱ：临用时吸取10.00 mL中间溶液Ⅰ置于100 mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘1g。
中间溶液Ⅲ: 临用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液Ⅱ置于100 mL容量瓶中, 用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度. 此溶液碘浓度为
100 μg/L。
高浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ1.00，
2.00,
3.00,
4.00,
5.00，
6.00 mL分别置于100 mL容量瓶中,
用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分
别为100，200，300，400，500，600 μg/L。
中浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ0，
2.00，4.00, 6.00, 8.00,10.00 mL分别置于100 mL容量瓶中,
用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分
别为0, 20, 40, 60, 80,100 μg/L。
低浓度水碘标准应用系列溶液：临用时吸取碘标准中间溶液Ⅲ0，
2.00，4.00,6.00,8.00,10.00 mL分别置于100 mL容量瓶中,
用0.1%NaOH水溶液稀释至刻度。此标准系列溶液的碘浓度分
别为0, 2, 4, 6, 8,10 μg/L。
5．分析步骤
5.1 低浓度水碘（范围0~10 μg/L）的测定
分别取碘标准应用系列溶液及水样各2.0 mL置于玻璃试管中,各管加入0.5 mL 0.5 mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装
置中，于100℃消化20分钟（通风橱不是必需的），取下冷却至
室温.
各管加入1.0 mL亚砷酸溶液Ⅰ,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴15min。
使用秒表计时,依顺序每管间隔15-30秒向各管准确加入0.5 mL硫酸铈铵溶液Ⅰ,立即混匀,放回水浴中。
待第一管加入硫酸铈铵溶液Ⅰ后准确反应30min时,依顺序每管间隔15-30秒于405 nm波长下,用1 cm比色杯,测定各管的吸光度。样品碘含量的计算:碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C=
a +
b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程,将样品的吸光度
值代入此方程,求出样品的碘浓度。
5.2中浓度水碘（范围：0~100 μg/L）的测定
分别取碘标准应用系列溶液及水样各1.0 mL置于玻璃试管中,然后加入2.5 mL亚砷酸溶液Ⅱ,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴
15min。
使用秒表计时,依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入0.5 mL硫酸铈铵溶液Ⅱ,立即混匀,放回水浴中。
待第一管加入硫酸铈铵溶液Ⅱ后准确反应15min时,依顺序每管间隔15~30秒于420 nm波长下,用1cm比色杯,测定各管的吸光
度。
样品碘含量的计算:碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C=
a +
b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光
度值代入此方程,求出样品的碘浓度。
5.3高浓度水碘（范围：100~600 μg/L）的测定
分别取碘标准应用系列溶液及水样各0.2 mL置于玻璃试管中,然后加入3.5 mL亚砷酸溶液Ⅲ,充分混匀后置于30℃恒温水浴中温浴
15min。
使用秒表计时,依顺序每管间隔15～30秒向各管准确加入0.5 mL硫酸铈铵溶液Ⅲ,立即混匀,放回水浴中。
待第一管加入硫酸铈铵溶液Ⅲ后准确反应15min时,依顺序每管间隔15~30秒于405 nm波长下,用1cm比色杯,测定各管的吸光度。样品碘含量的计算:碘浓度C与测得的吸光度A之间的定量关系为C=
a +
b lnA(或lgA), 计算出标准曲线的回归方程, 将样品的吸光
度值代入此方程,求出样品的碘浓度。
省、地市级碘缺乏病实验室水碘外质控考核结果报表省份：检测单位：
检测方法：
说明
1. 上表为省、地市两级碘缺乏病实验室水碘外质控考核报表，本次考核发放2个考核样。请将考核样贮存于4℃冰箱内保存，检测前轻轻摇匀，拧开塑料瓶盖后小心开启铝箔即可进行检测。
2. 请参加考核的实验室采用“适合缺碘及高碘地区水碘检测的方法研究”（中国地方病学杂志，2007，26（3）：333-336）中0-100ug/L范围的测定方法进行检测，共检测三次，分三个工作日完成，每次进行平行检测，结果填入上表。请同时填报任意一次检测的标准曲线吸光度值。
3. 请省级实验室将本省省级和地市级实验室水碘检测结果汇总，于2016年4月12日前上报至国家碘缺乏病参照实验室。
DO测定(碘量法)
碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于
锅炉水检测方法
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～ 700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂； 4、LNaOH溶液 5、L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法：
水质--溶解性总固体的测定-生活饮用水标准检验方法-(GBT-5750.4-2006-8.1)-称量法-方法确认
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.4-2006 8.1) 称量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 4.1 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 4.1.1将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g ） 4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。干燥器内冷却30min ，称量。 4.1.5将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。 4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 4.2.1按（ 5.1）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 4.2.2吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入2 5.0mL 碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加25.0mL 碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 5.1 溶解性总固体的计算公式 V m m TDS 10001000)()(01??-=ρ 公式中： )(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ） ； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）； 1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）； V —水样体积，单位为毫升（ml ） 。
实验11 食盐中碘含量的测定
实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求： 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法； 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤； 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作； 4.进一步熟练掌握滴定操作； 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点： 重点：1.碘量法的原理和方法； 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点：1.降低碘量法测定误差的条件控制； 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。 学时分配：3学时。 教学内容： 食盐，又称餐桌盐，是对人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠（化学式NaCl）在食盐中含量为99%，部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病，添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日，日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸，我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象，专家表示，吃食盐能防辐射一说不靠谱，市民请勿信谣言。 问题1：食盐中为什么加碘？ 碘是人体必需的微量元素之一，有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD，为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实，人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中，如果碘摄入不足，就会在生长发育过程中产生一系列障碍，即使轻微缺碘，也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍，即身材矮小，性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等，更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2：食盐中添加的碘以什么形式存在？如何检验？ 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
锅炉水检测方法
锅炉水的检测方法 1锅炉水检查1.1水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求: (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽. (3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度. 1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法） （一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10％铬酸钾指示剂； 3、1％酚酞指示剂；
生活饮用水总硬度检验法
生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的 总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或 终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所 以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液（pH=10）。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。 0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL 纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备
碘盐中碘含量的 检测实验
碘盐中碘含量的检测实验 河南省淮滨县第三高级中学 指导教师宋一平 一、课题的提出 为有效预防碘缺乏病，最简便的方法是食用加碘食盐。食用碘盐中也应含0.02‰的碘酸钾。如何知道自己所购回的是真正的碘盐呢？通过多次实验和探索，可利用下列方案对碘盐进行检测，取得了理想的效果。 二、可行性分析 食盐中碘的测量可以有很多种方法，根据中学现有知识，依据下列原理设计出简单易行的定性和定量测定方法。 1、定性分析测定原理 碘盐中碘以碘酸钾的形式存在，在酸性水溶液中，KIO3与淀粉碘化钾试纸（有售）中的 KI发生反应，在食醋提供的醋酸溶液中，反应为：KIO3+5KI+6CH3COOH=3I2+6CH3COOK+3H2O，析出的碘遇淀粉溶液变蓝色，若不变蓝色即为假的加碘食盐（或为含碘量太少的不合格产品）。 实验用品：500ml烧杯、玻璃棒、试管、蒸馏水、500g袋装食用碘盐、淀粉碘化钾试纸、食醋 实验步骤： 1、将500g袋装食用碘盐，全部倒入500ml烧杯中，加适量蒸馏水，
液面以刚浸没食盐晶体稍过一点为宜，用玻璃棒充分搅拌，静置。 2、取其清液3ml—5ml于试管中。 3、再滴加5—6滴食醋。 4、用玻璃棒蘸取上述含有食醋的碘盐溶液滴到淀粉碘化钾试纸上。观察现象： 淀粉碘化钾试纸变蓝。 结论： 食盐中确含碘酸钾。 如何知道碘盐中碘酸钾含量是否符合国家规定的标准呢？下面采用滴定的方法进行定量检测。 2、定量检测原理。 根据反应5Sn2++2IO3-+12H+=5Sn4++I2+6H2O，同时伴随Sn2++I2=Sn4++2I-发生，当向酸性碘酸钾溶液（含淀粉）中滴加已知浓度的 SnCl2溶液时，发生反应生成单质碘使溶液出现蓝色，随着SnCl2继续滴加溶液中，Sn2++I2=Sn4++2I-的同时发生，I-浓度逐渐增大，溶液蓝色局部稍有消退，当I-与IO3-的量符合5 I-+ IO3-+6 H+=3 I2+3 H2O中的物质的量的关系时，锥形瓶中还会再次突然出现重新变深蓝的现象，继续小心滴加SnCl2标准液到溶液蓝色完全消失并使混合液呈现白色时为止，到达滴定终点，根据总反应： 3 Sn2++ IO3-+6 H+=3 Sn4++ I-+3 H2O 由消耗的标准液SnCl2体积可计算出碘盐中KIO3含量。 计算公式：
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
锅炉水检测方法
锅炉水的检测方法 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 .采样 ;在采出后不被污染；在分析之前不发生变化.取样装置 对 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型 ，参数，水质 1锅炉水检查 1.1水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节 .采样的基本要求是：样品 要有代表性；在采出后不被污染；在分析之前不发生变化. 取样装置 对取样装置一般有以下要求： (1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型，参数,水质监督的要求(或 试验 要求)进行设计.制造,安装和布置，以保证采集的水样有充分代表性. (2) 除氧水,给水的取样管，应尽量采用不锈钢的制造. (3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置，必须安装冷却器.取样冷却器应有 足够的 冷却面积，并接在连续供给冷却水量的水源上，以保证水样流量为500? 700ml/min , 水样温度为 30 ?40 °C. (4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢，锅炉大修时，应同时检修取样器和所属 阀 门. (5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管 道,并 适当延长冲洗时间，冲洗后应隔1?2小时方可取样.以确保水样有充分的 代表性. 水样的采集方法 (1) 采集有取样冷却器的水样时，应调节取样阀门，使水样流量控制在500? 700ml/min,温度为30?40C 的范围内，且流速稳定. (2) 采集给水,锅炉水样时，原则上是连续流动之水.采集其它水样时，应先将管 道中 的积水放尽. (3) 盛水样的容器，采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品 必须 使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净，采样时再用水样冲洗 三次(方法 中另有规定的除外)，才能采集水样.采集后应尽快加盖封存. (4) 采样现场监督控制试样的水样，一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水 样应 粘贴标签，并注明水样名称，采样人姓名，采样地点，时间,温度. 1.2氯化物的测定(硝酸银容量法) (一) 试剂 1、 硝酸银标准溶液(1ml 相当于1mgC ):称5g 硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以 氯化钠标准溶液标定； v?xml: names pace p refix = o ns = "urn:schemas-microsoft- com:office:office" /> 2、 10%铬酸钾指示剂; 3、 1 %酚酞指示剂; 1锅炉水检查1.1水样的采集 的基本要求是：样品要有代表性 取样装置一般有以下要求：(1) 监督
生活饮用水标准检验方法18个方法
培训资料 生活饮用水卫生监测 部分水质指标补充检验方法手册 （试行） 国家卫生计生委疾控局 2014年7月
目录 1生活饮用水中55种挥发性有机物的检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法 (1) 2生活饮用水中27种卤代烃的检验方法—顶空毛细管气相色谱法 (9) 3生活饮用水中11种挥发性有机物的检验方法—顶空毛细管柱气相色谱法 (15) 4生活饮用水中丙烯酰胺的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (19) 5生活饮用水中微囊藻毒素的检验方法—液相色谱串联质谱联用法 (24) 6生活饮用水中环氧氯丙烷的检验方法—气相色谱质谱联用 (29) 7生活饮用水中15种半挥发性有机物的检验方法—固相萃取气相色谱质谱法 (32) 8生活饮用水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-滴的检验方法—液相色谱质谱法 (39) 9生活饮用水中灭草松、呋喃丹、草甘膦、2,4-滴、莠去津、五氯酚和甲基对硫磷的测定方法—液相色谱串联质谱联用法 (41) 10生活饮用水中百菌清检验方法—毛细管柱气相色谱法 (48) 11生活饮用水中5种拟除虫菊酯的检验方法—高效液相色谱法 (51) 12生活饮用水中六种卤乙酸检验方法—离子色谱-电导检测法 (53) 13生活饮用水中游离余氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (56) 14生活饮用水中总氯的检验方法—现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）法 (57) 15生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法1 (58) 16生活饮用水中挥发酚类化合物的检验方法—流动注射法2 (59) 17生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法1 (61) 18生活饮用水中氰化物的检验方法—流动注射法2 (62)
碘含量的测定
碘含量的测定 1原理 碘含量的测定方法颇多，常用方法有：催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量，其基本原理为：电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的，在一定条件下，电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系；首先配一组已知浓度的碘标准溶液，其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线，最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。 2仪器 碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。 3试剂及配制 3.1主要试剂 1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制： 2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制： 称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制： 称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制： 量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水，充分溶解后倒入容量瓶中备用。 5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制： 称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制： 称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后，倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。 3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制： 称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中，再用蒸馏水稀释至100ml，充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。 3.4碘标准溶液的配制： 1) 1g/L I-(aq) 的配制： 准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g，用蒸馏水充分溶解后，倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容，充分摇匀后备用。
实验-食盐中碘的含量测定
食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分，适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素，如果缺乏碘，会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病，但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康，国家规定食用盐中必须加碘，且严格控制碘加入量，因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此，本人查阅有关资料，设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法，通过反复对比试验，认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下，溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘，碘与淀粉反应使溶液变蓝，在一定条件下，颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后，在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-＋H 2O 2 ＋2H+ → I2＋2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液，通过测定出的碘含量与已知值比较，来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 （1）主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的，均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液：100ug/ml，准确称取碘化钾0.1000g溶于水，定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液：10ug/ml，准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中，用水定容至刻度。 氯化钠溶液：200g/l，称取氯化钠100.0g溶于水，定容至500ml。 淀粉溶液：10g/l，称取淀粉1g，加入水搅拌成糊状，再缓慢倒入沸水100mL，搅溶后再煮沸半分钟，冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液：3％。 （2）试验方法 按一定的浓度，准确移取碘化钾标准使用液，加入氯化钠溶液35.0mL，用0.5mol/L盐酸2mL酸化1～2分钟，再加入3％过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL，加水至刻度，摇匀，10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论
锅炉软化水检测方法
1.37分析、化验。 1.38硬度的测定。 1.39试剂： （1）0.02MEDTA标准溶液 （2）0.01MEDTA标准溶液 （3）氨---氯化氨冲溶液 （4）0.5%铬黑T指示剂 1.40测定方法：取100ML透明小样注入锥形瓶中，加入5ML氨---氯化铵缓冲液和2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定到溶液同酒红色变为纯蓝色。 1.41计算公式： C（Y2EDTA）Vn Y2= ×103 V 单位（毫摩尔/升） 1.42总碱度的测定： 1.43试剂：（1）1%酚酞指示剂 （2）甲基橙指示剂 （3）甲基红—亚甲基蓝指示剂 （4）0.1N,0.05,0.01N,H 2 SO4标准溶液 1.44测定方法：量取100ML（炉水）透明水样注入250ML锥形瓶中加入2-3滴 1%酚酞指示剂，若溶液显红色，则用0.01N H 2 SO4标准溶液滴定至恰好无色，记 录耗酸量V1。在上述锥形瓶中，再加入2滴1%甲基橙指示剂，继续用H 2 SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2。 1.45计算公式：TD=N（V1+V2）×10（Me/L） 1.46氯化物测定： 1.47试剂：（1）氯化钠标准溶液 （2）硝酸银标准溶液（1ML=1mg） （3）10%铬酸钾指示剂 （4）1%酚酞指示剂 （5）0.1N氢氧化钠溶液 （6）0.1N硫酸标准溶液 1.48测定方法：取100ML水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色， 即用H 2SO4中和至红色，若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后用H 2 SO4 滴回无色，再加入1ML10%铬酸钾指示剂。 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 1.49计算公式： （V1-V2）×1.0 [CL—]= ×100 V 1.50 PH测定： 用PH试纸测出水样的大致PH值，选用相应的指示剂，一般炉水的PH值10-12，给水的PH值>=7。
生活饮用水检测标准
生活饮用水检测标准 生活饮用水卫生标准是从保护人群身体健康和保证人类生活质量出发，对饮用水中与人群健康的各种因素（物理、化学和生物），以法律形式作的量值规定，以及为实现量值所作的有关行为规范的规定，经国家有关部门批准，以一定形式发布的法定卫生标准。 生活饮用水卫生标准可包括两大部分：法定的量的限值，指为保证生活饮用水中各种有害因素不影响人群健康和生活质量的法定的量的限值；法定的行为规范，指为保证生活饮用水各项指标达到法定量的限值，对集中式供水单位生产的各个环节的法定行为规范。 生活饮用水的水质标准： 1．为防止介水传染病的发生和传播，要求生活饮用水不含病原微生物。 2．水中所含化学物质及放射性物质不得对人体健康产生危害，要求水中的化学物质及放射性物质不引起急性和慢性中毒及潜在的远期危害（致癌、致畸、致突变作用）。 3．水的感官性状是人们对饮用水的直观感觉，是评价水质的重要依据。生活饮用水必须确保感官良好，为人民所乐于饮用。 生活饮用水水质标准共35项。其中感官性状和一般化学指标15项，主要为了保证饮用水的感官性状良好；毒理学指标15项、放射指标2项，是为了保证水质对人不产生毒性和潜在危害；细菌学指标3项是为了保证饮用水在流行病学上安全而制定的。 科标能源实验室科提供一些水质检测项目，如下： 色度浑浊度臭和味肉眼可见物PH总硬度（以CaCO3计）铁铝铜锰锌挥发酚类（以苯酚计）阴离子合成洗涤剂硫酸盐氯化物溶解性总固体耗氧量（以O2计）砷镉铬（六价）氰化物铅氟化物汞硝酸盐（以N计）硒四氯化碳三氯甲烷菌落总数总大肠菌群耐热大肠菌群游离余氯总α放射性总β放射性硫化物锑钠钡铍硼镍钼铊银二氯甲烷一氯二溴
溶解氧
溶解氧 一、填空题 1. 碘量测定水中溶解氧时，为固定溶解氧，水样采集后立即加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低锰氧化成高价锰，生成_______沉淀。 2. 用碘量法测定水中溶解氧时，应选择溶解氧瓶采集水样，采集过程中要注意不使水样_______在采样瓶中。 3.一般来说，水中溶解氧浓度随着大气压的增加而_______，随着水温的升高而_________。 4. 碘量法测定水中溶解氧时，水样中氧化性物质使碘化物游离出I2,若不加以修正，由此测得的溶解氧值比实际值_______，而还原性物质可消耗碘，由此测得的溶解氧比实际值_______。 5. 碘量法测定水中溶解氧时，若水样有色或含有消耗碘的悬浮物时，应采用__________法消除干扰。 二、判断题 1. 碘量法测定水中溶解氧量，当水样中含有大量的亚硫酸盐、硫代硫酸盐和多硫代硫酸盐等物质时，可用高锰酸钾修正法消除干扰。（） 2. 用碘量法测定水中溶解氧，采样时，应沿瓶壁注入至溢出瓶容积的1/3-1/2、（） 3.碘量法测定水中溶解氧时，若亚铁离子含量高，应采用叠氧化钠修正法消除干扰。（） 4.碘量法测定水中溶解氧中，配制淀粉溶液时，加入少量的水杨酸或氧化锌是为了防腐。 5.碘量法测定水中溶解氧时，碱性碘化钾溶液配制后，应储于细口综色瓶中，瓶用磨口玻璃塞塞紧，避光保存。（） 三、选择题 1. 采用碘量法测定水中溶解氧，用高锰酸钾修正消除干扰时，加入草酸钾溶液
过多，将使测定结果偏________。（） A. 高 B. 无影响 C. 低 2. 采用碘量法测定水中溶解氧时，如遇含有活性污染悬浮物的水样，应采用消除干扰。（） A. 高锰酸钾修正法 B. 硫酸铜－氨基磺酸絮凝法 C. 叠氮化钠修正法 3. 采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，所配制氟化钾溶液应贮存于________中。（） A.棕色玻璃瓶 B. 聚乙烯瓶 C.加像皮塞的玻璃瓶 4. 采用碘量法（叠氮化钠修正法）测定水中溶解氧时，在加入固定剂前加入氟化钾溶液，以消除_________的干扰。（） A. Fe3+ B. Fe2+ C. NO2- 5. 若水体受到工业废水、城市生活污水、农牧渔业废水污染，会导致水中溶解氧浓度_________。（）。 A. 上升 B. 无影响 C. 下降 四、问答题 采用碘量法测定水中溶解氧，配制和使用硫代硫酸钠溶液时要注意什么？为什么？ 五、计算题 采用碘量法（高锰酸钾修正法）测定水中溶解氧时，于250ml溶解氧瓶中，加入了硫酸、高锰酸钾、氟化钾溶液、草酸钾、硫酸锰和碱性碘化钾－叠氮化钠等各种固定溶液共9.80ml后将其固定；测定时加2.0ml硫酸将其溶解，取100.00ml 于250ml锥形瓶中，用浓度为0.0245mo/L的硫代硫酸钠滴定，消耗硫代硫酸钠溶液3.56ml。试问该样品的溶解氧是多少？
锅炉水质标准及测定方法总结.docx
GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（ GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method ， NEQ） GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ，NEQ） GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分：总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。
活性炭碘吸附值的检测方法及要点
活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理 一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。 以剩余碘浓度L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。 仪器 天平，感量； 电热恒温箱，115±5℃； 搅拌式粉碎机； 振荡器，频率240 ~ 275次/min； 标准筛，筛孔<71微米(250目，筛孔66微米)。 试剂 1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制±L,用硫代硫酸钠比较法标定。 2) L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。 3) 100mL淀粉指示剂：称可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加人90mL 沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。 4) (1 + 9)盐酸溶液。 样品预处理 1)除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；
2)粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）； 3)过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动； 4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。检测步骤 1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约(称准至于干燥 的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量； 2)准确加入盐酸，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸30±2S，放入自来水浴中冷却至室温； 3)加L的碘标准溶液，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min 的振频振荡15min; 4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液； 5)吸取滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积(mL)。 结果计算 1)计算剩余滤液浓度=C2* V2/10 2)据剩余浓度査附表得出校正系数D 3)计算碘值，mg/g 5（(C2V2)*127
碘盐中碘含量测定
碘盐中碘含量测定指导老师： 学生： 活动时间： 活动地点：
碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。 我国现有的1017万智力残疾人中80％以上是由于缺碘造成的。为此，政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益，并没向其出售的食盐中加碘（食盐加碘的初期，多把适量的碘化物加到食盐中，因其在与空气接触的过程中易被氧 化为I 2 而逐渐挥发，从1995年起改用添加碘酸盐）。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 －存在。食盐溶于水后，在酸性条件 下，加入碘化钾，I－与IO 3－反应析出I 2 ，然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ，从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下： IO 3－＋ 5I－＋6H+ 3I 2 ＋3H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2－ 2I－＋ S 4 O 6 2－ 故有 I ～KIO 3～ 3I 2 ～ 6Na 2 S 2 O 3 试剂及仪器 碱式滴定管，锥形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、5mL、2mL），电子天平，蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒（5mL， 10mL) ；蒸馏水， 2mol/L盐酸，4mol/L盐酸，10%的KI溶液，L的Na 2S 2 O 3 溶液，% 的淀粉试液，碘酸钾。 供检样品：食用加碘海盐（山东寒亭第一盐场） 国家标准： 食盐中碘含量测定：《食品卫生检验理化部分总则》GB/。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定： （1）.%淀粉指示液的配制：称取可溶性淀粉，加5mL水，搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中（250mL烧杯），煮沸2min，放凉，备用。 （2）.碘酸钾溶液：在电子天平上称取碘酸钾，加50mL蒸馏水，待完全溶解后