全盐测定
FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法
F-HZ-DZ-TR-0070
土壤—水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法
1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分（全盐量）的测定。
2 原理
盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等，当其在土壤中积累到一定浓度时，就将危害作物生长，尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动，还会造成土壤碱化。对土壤进行水溶性盐分分析，是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出，浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定，离子总量由计算法求得，测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法，吸取一定量土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，烘干，称量测得全盐量。
3 试剂
3.1 过氧化氢，1+1。
4 仪器
4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶，500mL ，250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿，质量不超过20g 。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min 。同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况，选用一种方法过滤，取得清亮的浸出液，滤液用250mL 干燥锥形瓶承接，滤完后将滤液摇匀，加塞，作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤，也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤，过滤时漏斗上用表面皿盖好，减少溶液蒸发，最初滤液如有浑浊，必须重复过滤至清亮为止。较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤，也可用离心机离心分离，取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液，置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中，放在水浴上蒸干。
5.4 用小滴管缓慢加入少量过氧化氢，转动蒸发皿，使与干涸物充分接触，再继续蒸干。如此重复用过氧化氢处理，直至有机质氧化除尽，干涸物呈白色为止。
5.5 将玻璃蒸发皿置于105℃~110℃烘箱中烘2h ，在干燥器中冷却30min 后称量，直至恒量（不超过1mg ）为止。
注1：用水浸提土壤易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解，又尽可能使难溶盐和中溶盐（碳酸钙、硫酸钙等）不溶解，
并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应，因此要选择适当的土水比例和振荡浸出时间。本法采用1∶5土水比例和3min 振荡时间，严格控制，可以测得稳定的结果。
注2：浸出所用的水一定要采用刚煮沸冷却的水，冷却后立即使用。否则放久后吸收空气中二氧化碳，将会增加碳酸
钙的溶解。
注3：全盐量测定时，吸取浸出液的量应视土壤盐分量而定，当盐分量小于5g/kg 时，可吸取50mL~100mL 。 中国分析网
注4：加过氧化氢除去有机质时，每次加入量只要使干涸物湿润即可，以免过氧化氢分解时泡沫过多而使盐分溅失。 注5：质量法测定全盐量的误差主要有几方面：干涸物中通常含有少量硅酸盐胶体和未除尽的有机质，造成正误差。
碳酸氢根蒸干时将转化为碳酸根，质量约减轻一半，必要时应在测得的全盐量上加1/2 HCO 予以校正。当浸出液中含有大量钙、镁和氯离子时，蒸干后形成吸湿性强的二氯化钙和二氯化镁，难以烘至恒量；同时二氯化镁在加热时易水解成碱式盐而失去质量，造成负误差（2MgCl ?
32+H 2O →MgO ·MgCl 2+2HCl ），此时可在浸出液中预先加入10g/L 碳酸钠溶液25.00mL ，然后在180℃烘干，使钙和镁的氯化物转化为碳酸盐，在计算全盐量时，从烘干物质量中减去相当于加入碳酸钠溶液的烘干质量。当浸出液中含有大量硫酸根时，在105℃~110℃烘干时所形成的钙、镁硫酸盐含有一定量的化合水，造成正误差，应改在180℃烘至恒量。 6 结果计算
按下式计算土壤水溶性盐分（全盐量）量：
全盐量（g/kg ）=1000)(12×××?k
m t m m 式中：
m 1——玻璃蒸发皿质量，g ；
m 2——全盐量加玻璃蒸发皿质量，g ；
t ——分取倍数（浸出液体积250mL/吸取溶液体积mL ）；
m ——风干土样质量，g ；
K ——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。
7 允许差
试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数。两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 全盐量测定允许差 全盐量（g/kg ） 允许差（g/kg ） >5.0 <5 2.0~5.0 5~10 0.5~2.0 10~15 <0.5 15~20
8 参考文献
[1] LY/T 1251-1999.森林土壤水溶性盐分分析。
[2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，45. 中国分析网
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法 1.主要内容 ）含量用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2- 4 在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。 水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 EDTA）约0.010mol/L。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na 2 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。 4.2氨缓冲溶液 称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数：
温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃ 传感器长度：≥25cm 分辨率：0.1℃ 土壤盐分技术参数： 固态传感器可直接埋入土壤中 测量范围：0～19.99ms/cm 测量精度：±2% 分辨率：0.01ms/cm 温度补偿：0～50℃ 土壤水份技术参数： 水份单位：%（m3/m3） 响应时间：≤2秒 土壤水份分辨率：0.1% 标准电缆长度：1.5m(可按客户需要定做，最长可至1000m) 可选件：测量地下深层土壤水分时建议使用土钻 含水率测试范围：0～100% 相对百分误差：≤3% 二、托普云农土壤盐分计手持机技术参数 记录容量：设备内部Flash可存储近3万条数据，标配4G内存卡可无限存储，亦可与Flash中数据同时存储。
正磷酸盐的测定
正磷酸盐的测定 一、分析原理 在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。 二、仪器、试剂 1 仪器：各种型号的分光光度计。 2 试剂： 2.1 钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。 2.2 抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。 2.3 磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml 水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。 三、分析步骤 1 工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0； 6.0； 7.0； 8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。
2 水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。 3 计算： X（×10-6W）=（A/V）×1000 式中：A——与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。 V——水样得体积毫升数。 X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。 四、注意事项 本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。
水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。
(完整版)土壤总盐量测定
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
水质全盐量的测定重量法
精心整理 水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取lOO.OmL水样测定，检测下限为1Omg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45卩m的滤膜或滤器，并于105土2C烘干至恒重的残渣重量（如有机物过多，应采用过氧化氢处理）。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率w 0.5卩s/cm。 3.2过氧化氢（H2O2）, 30%分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1（V/V）。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45卩m 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 I - 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2C烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5mg），放入干燥器中备用。 6.2水样过滤
将水样上清液用垫有0.45卩m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15mL滤液用精心整理 干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L, 可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡 消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105土2C烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： W-W^ c = 一-一x ion :!. 式中:c---- 水中全盐量,mg/L ； W----蒸发皿及残渣的总重量,g ; W----蒸发皿的重量，g； V----水样体积，mL 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用 255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为 2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为 3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为 91.0%~102%口 88.1%~98.1% 9.参考文献 HJ/T51-1999
水质全盐量的测定 重量法
水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。
6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告修订稿
水中磷酸盐含量的测定 的实验报告 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（1+1）； c.抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d.钼酸铵溶液（26g/L）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（2H2O）,精确至，溶于100mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）:准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（1mL含有）：取磷标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为1㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻
度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： b.正磷酸盐含量的测定：从试样中取试验溶液，于50mL容量瓶中，加入钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm 处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。测得该试样吸光度为，质量浓度为L。 （5）分析结果的表述 以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按下式计算：? X1= m1/V1 式中m1------从工作曲线上查得的以“μg”表示的PO43-量； V1-----移取试验溶液的体积，mL。 即m1= X1 *V1 =gμL*50mL=gμ 误差不大，所以实验相对成功。 （6）误差分析： 移液管取量不够精确。
水中硫酸盐含量的测定
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法) 5. 1基本原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。 5. 2试剂 (1)盐酸溶液(1+1) (2)氯化钡溶液(100g∕L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。 (3)氨水(1+1) 氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。 (4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L) 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo (5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L） 将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 （6）无水碳酸钠 5. 3仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱，带恒温控制器。 ③马弗炉，带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。 ⑨瓷坩埚，约30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 ○11烧杯:500mL。 ○12滴瓶:125mL。 ○13玻璃漏斗。 ○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。 ○15洗耳球。
水的总含盐量及测定方法
水的总含盐量及测定方法 水的总含盐量是指一升水含盐分的总量，可用两种单位（毫克当量/升和毫克/升）表示。它是评价水质的一项重要指标。如果对水中的主要离子都有作了定量分析（K+和Na+可不作分析），可以用计算法得出总含盐量。如果未作全面分析，则可以用离子交换来测定。 甲、计算法 1.将阴离子Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-的含量全部换算为以毫克当量/升为单位。换算公式为： B=A/E （8-1） 式中：A—某离子以毫克/升为单位的含量； B—该离子以毫克当量/升为单位的含量； E—该离子的当量，见表8-1。 . .
2.求出一升水中全部阴离子的毫克当量数的总和(∑),再扩大一倍,就是水的总含盐量(S),单位为“毫克当量/升”，即： S=2∑=2（BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42-）（8-2） 乘2是因为水中阳离子总量同阴离子总量相等（指毫克当量数相等），而总含盐量是以一升水所含阴阳离子总量来表示。 二、以“毫克/升”为单位 总含盐量还可以用一升水中含阴离子和阳离子的总毫克数来表示，单位为毫克/升，为此需要求出各主要离子的毫克数。在水质常规分析中一般不作钾、钠定量测定，这时可以用计算法求出钾钠的含量之和，再计算总盐量。步骤如下： 1.将各主要离子(Cl-、HCO3-、CO32-、SO42-、Ca2+、Mg2+）的含量均换算为以毫克当量/升作单位，换算公式见式8-1。 2.求(K++Na+)的毫克当量之和 因为∑+=∑- . .
∑+=BCa2++BMg2++BK++BNa+ ∑-=BCl-+BHCO3-+BCO32-+BSO42- 所以B(K++Na+)=∑--(BCa2++BMg2+) (8-3) 3.求K++Na+的毫克之和 A(K++Na+)=B(K++Na+)×25 (8-4) 25是经验系数,是根据多数天然水中K+的量约为Na+的量的四分之一左右确定的。对多数淡水误差不大，对含盐量较高的水，误差可能很大，因这时K+含量相对地低得多，K++Na+的平均当量更接近于24甚至23。 4.将以毫克/升作单位的所有离子的含量相加,即为水的总含盐量。 例题：某湖水主要离子分析结果如下： . .
味精中硫酸盐含量的测定
抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月
成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味
生活饮用水硫酸盐测定
饮用水中硫酸盐的检测 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐含量。 2.步骤 1）分取50ml水样，置于150ml锥形瓶。 2）另取150ml锥形瓶8个，分别加入0,,,,,,,硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 3）向水样及标准溶液中各加入L盐酸溶液，加热煮沸5min左右，取下后再各加铬酸钡悬浊液，再煮沸5min。4）取下锥形瓶，稍微冷后，向各瓶逐滴入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加两滴。 5）带溶液冷却后，用慢性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管中（如果滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集与比色管，用蒸馏水稀释至标线。 6）在420nm波长，用比色皿测量吸光度，绘制标准曲线 3.仪器及药品 1）仪器：分光光度计，9个150ml锥形瓶，9个50ml比色管，比色皿若干，滤纸9张，烧杯100ml若干，1个1000ml容量瓶，2个1L烧杯，1个3L烧杯。 2）药品：硫酸盐标准溶液（称取纯无水硫酸钠，溶于少量水，置于1000ml容量瓶，稀释至标线。此溶液浓度为1g/l。） l盐酸，1+1氨水. 铬酸钡悬浊液（称取铬酸钾与氯化钡分别溶于1L蒸馏水中。加热至沸腾。将两溶液倒入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倒出上层清液，然后每次用1L蒸馏水洗涤沉淀，共需5次。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根）。 4.计算 硫酸盐（SO）=M/V*1000 式中：M----由校准曲线查得的SO量。（） V----取水样体积（ml）
新方法验证报告(水质 全盐量的测定 重量法 HJT 51-1999)
XXXX有限公司 新项目方法验证能力确认报告 项目名称：水质全盐量的测定重量法HJ/T 51-1999负责人： 审核人： 日期：
水质全盐量的测定重量法 HJ/T 51-1999 方法验证能力确认报告 1、方法依据及适用范围 本方法依据是《水质全盐量的测定重量法》（HJ/T 51-1999），本方法能力验证应随标准更新而更新。 本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.0ml水样测定，检测下限为10mg/L。 2、方法原理 水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于105±2℃烘干至恒重的固体物质。 3、主要仪器、设备及试剂 3.1试剂 3.1.1蒸馏水或同等纯度的水。 3.2仪器 3.2.1万分之一天平。 3.2.2全玻璃微孔滤膜过滤器。 3.2.3CN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。 3.2.4吸滤瓶，真空泵。 3.2.5瓷蒸发皿，容积125ml。 4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500mL，盖严瓶塞。 采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注℃不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。4.2样品测定 4.2.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105℃士2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5 mg），放入干燥器中备用。 4.2.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15ml，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 4.2.3蒸干 移取过滤后水样100.0ml于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可的情减少取样体积，用水稀释至100ml。 4.2.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
水中磷酸盐含量的测定的实验报告.doc
实验报告 （1）方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于 710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。 （2）试剂材料和实验步骤 a.磷酸二氢钾； b.硫酸溶液（ 1+1）； c. 抗坏血酸溶液（ 20g/L ）：称取 2g 抗坏血酸，精确至，溶于100mL水中， 混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； d. 钼酸铵溶液（ 26g/L ）：称取钼酸铵，精确至，称取酒石酸锑钾（ 2H2O）, 精确至，溶于100mL水中，加入 230mL硫酸 (1+1) 溶液，混匀，冷却后用水稀释 至 500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期两个月）； e.磷标准贮备溶液（1mL含有）: 准确称取预先在100~105℃干燥并已恒重 过的磷酸二氢钾，精确至，溶于约 500mL水中，定量转移至 1L 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀； f.磷标准溶液（ 1mL含有）：取磷标准贮备溶液于 250mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 （3）仪器和设备 分光光度计：带有厚度为 1 ㎝的吸收池。 （4）分析步骤 a.工作曲线的绘制：分别取（空白），，，，，，，，磷标准溶液于 9 个 50mL容 量瓶中，依次向各瓶中加入约 25mL水、钼酸铵溶液，抗坏血酸溶液，用水稀释至 刻度，摇匀，于室温下放置10min. 在分光光度计710nm处，用 1 ㎝吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 PO43-量（μ g）为横坐 标绘制工作曲线。 现象：滴定是会发生分层现象，摇匀之后变成颜色依次变深的蓝色。 实验数据分析： 标准溶 123456789 液 加入溶 液量 mL 3- 量10 12 14 16 PO4 20 40 60 0 80 （μg）0 0 0 0 浓度 mg/L 吸光度 值 A 1
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法
土壤盐分计对土壤中盐分含量的测定方法 土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态，因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后，会直接影响作物的发芽和正常生长。当然，盐分对作物生长的影响，主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成，和不同作物的耐盐程度。就盐分组成而言：苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。当土壤中可溶性镁增高时，也能毒害作物。因此，定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成，可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态，据此拟订改良利用盐碱土的措施。 通常，用水浸提液的烘干残渣量来表示土壤中水溶性物质的总量，烘干残渣量不仅包括矿质盐分量，尚有可溶性有机质以及少量硅、铝等氧化物。盐分总量通常是盐分中阴、阳离子的总和，而烘干残渣量一般都高于盐分总量，因而应扣除非盐分数量。此外，所测得的可溶性盐分总量，尚可验证系统分析中各种阴阳离子分量的分析结果。 可溶性盐分总量的测定方法很多，有重量法、电导法、比重计法，还有阴阳离子总合计算法等，由于比重计法比较粗放，而阴阳离子总和计算法又比较费时，所以在这里只重点介绍通用的重量法。 托普云农土壤盐分计/土壤盐分测量仪主要用于农业生产过程中各种土壤，水培养基质的盐分含量测量。该土壤盐分计可直接插入土壤速测并自动记录，大屏幕中文液晶显示数据，可将数据导入计算机。 一、托普云农土壤盐分计技术参数 土壤温度技术参数： 温度单位：℃ 测试范围：-40℃～100℃ 精度：±0.5℃