A Brief Analysis on Differences between American English and British English 浅析英式英语与美式英语

A Brief Analysis on Differences between American English and British English 浅析英式英语与美式英语
A Brief Analysis on Differences between American English and British English 浅析英式英语与美式英语

浅析英式英语与美式英语的差异一、课题(论文)提纲

二、内容摘要

三、参考文献

A Brief Analysis on Differences between American English

and British English

Abstract

In today’s global integration, English, as the common language in the world, plays a quite important role both in civilian communication and official communication in our daily life. Owing to the US is the overlord in this world, so American English is getting more popular. American English and British English have become the two relative important languages in English phylum. And American English has already been accepted by British people who are toplofty all the time. At the same time, the British also begin to learn and use this simplified language. Although, American English is almost the same as British English, they still have some differences. There are many different localisms of their own among many English countries and such localisms are always emerging endlessly. Sometimes, of course, misunderstanding

between them is unavoidable. Meanwhile, the time is a treasure for people in the modern life. And the traditional British English is comparatively complicated while American English is convenient and practical, because American English seems more in accordance with the tide of history. The scholars of many big English-speaking countries such as Britain, America and Canada have been on to the trend. They have also summed up the differences between the two languages from the grammar, vocabulary and using etc.

Key Words: British English; American English

0. Introduction

For the 21st century today, the world is becoming smaller and smaller as to the development of high-tech. The world transformed countries one by one into a global village from the navigation century to the high speed conveyance at present. In this huge village, there are many people with different complexion; different agnate and different tongue lived. After lengthy years, English became the primary language in this big family. And the differentiation appeared in the evolvement of English itself, it divided into British English and American English. The following article will analyze the differences of the two English phyla. 1. The history and evolvements of British English and American English

It’s good to comprehend nowadays for study foretime, but the deeply

knowledge of nowadays is also the precondition of compute foretime exactly. This article will try to cast back the context of British English and American English. And in nowadays, the American English is taking the leading place of British English.

1.1. The history of British English

English is a West Germanic language that originated from the Anglo-Frisian dialects brought to Britain by Germanic invaders from various parts of what is now northwest Germany and the Netherlands. Initially, Old English was a diverse group of dialects, reflecting the varied origins of the Anglo-Saxon Kingdoms of England. One of these dialects, Late West Saxon, eventually came to be dominated. The original Old English language was then influenced by two further waves of invasion: the first by speakers of the Scandinavian branch of the Germanic language family, who conquered and colonized parts of Britain in the 8th and 9th centuries; the second by the Normans in the 11th century, who spoke Old Norman and ultimately developed an English variety of this called Anglo-Norman. These two invasions caused English to become “mixed” to some degree.

Cohabitation with the Scandinavians resulted in a significant grammatical simplification and lexical enrichment of the Anglo-Frisian core of English; the later Norman occupation led to the grafting onto that Germanic core of a more elaborate layer of words from the Romance

languages. This Norman influence entered English largely through the courts and government. Thus, English developed into a “borrowing”language of great flexibility, resulting in an enormous and varied vocabulary.

1.2. The history of American English

American English is a set of dialects of the English language used mostly in the United States. Approximately two thirds of native speakers of English live in the United States.

English is the most common language in the United States. Though the U.S. federal government has no official language, English is considered the de facto, “in practice but not necessarily ordained by law”, language of the United States because of its widespread use. English has been given official status by 30 of the 50 state governments.

The use of English in the United States was inherited from British colonization. The first wave of English-speaking settlers arrived in North America in the 17th century. During that time, there were also speakers in North America of Spanish, French, Dutch, German, Norwegian, Swedish, Scots, Welsh, Irish, Scottish Gaelic, Finnish, Russian (Alaska) and numerous Native American languages.

1.3. The impact of American English on British English

While British English and American English belong to the same phylum, but during the three hundred years after the first group of Europe

immigrant, the two languages were going their own way. American English has developed a new method of talk, partly is due to the differences of condition of living and the other part absorbed the language of other immigrant. The chief differences between British English and American English are the intonation of talk and rhythm. And there are also many differences in vocabulary. For example, politician has a derogatory sense in American English but not in British English. In American English solicitor means salesman or beggar but it means lawyer in British English. Near the few ten years, because the development of trade, military affairs and technology has made America become more and more strong and important in the world. As to the American film is very popular, the slang in America penetrate to the Spoken English. Nowadays, people who accept the American English most quickly are the younger in British, and the tendency is improving. Obviously, the origin of American English development is the American film, TV program, media and music and so on. For example the RAP music, many young people like that and it is very popular. American English has also influenced the hidebound British English in trope. American English is more acceptable by neoteric.

2. The specific differences between British English and American English

The variety of English that was spoken in the USA is called

American English. American English grew out of British English of the 17th century. With the further growth of the United States, American English has evolved from a “colonial branch” to a variant or national standard of English. The characteristics of American English are marked by apparent contradictions: creativeness in enriching the language versus conservativeness in preserving a number of archaic features; the use of short and poignant expressions, including slang, versus fondness of big words; homogeneity manifested by heavy borrowings from other tongues versus relative uniformity which is, in a sense, close to homogeneity; and the use of verbose style in official papers versus plain language in popular writing. These properties combine to make American English a distinctive variety of the English language.

2.1. Differences in pronunciation

On a whole, the similarities between the two kinds of pronunciation are greater than the other differences. The nature of the differences in pronunciation between General American and Standard British English has been discussed by many authorities, there are many chief differences in vowel、diphthongs such as fast: |fa:st| (British English) |fest| (American English) ;want |w?nt|(British English) |want| (American English) and so on. As to consonants, in British English the letter “r”is not pronounced before a consonant; at the end of a word, r is pronounced if the next word begins with a vowel such as: farm |fa:m|, door |d ?:|. The digraph “wh” is

pronounced |w| in British English, but |hw| in American English. For example, when which in British English, |wen|; American English, |hwen|. Further, different phonemes may be used in the same word. This is found only with individual words. For examples: ate |et| (British English)-|eit| (American English).Identical systems of stress and rhythm are used by British and American English. There are, however, a few words that have their stress on a different syllable. For some examples: ad'dress(British English-′address(Am erican English), advertisement (British English)-adver′tisement (Am erican English).

Finally, intonation differences, As for the major differences in intonation between British English and American English, some observers report that, to their ears, Englishmen cover a wider range of tone in speaking and carry it higher than Americans, while Americans pitch their voices within a very narrow range and they are in the habit of speaking drawlingly and clearly, that is, Americans speak flatter, slower, and clearer than Englishmen. Statistics tell us that the rate of utterance for average Englishmen is 220 syllables per minute, while that for ordinary Americans is 150-175 syllables. That’s why, to most people, spoken American English seems easier to understand than spoken British English.

2.2. Differences in V ocabulary

The differences between British and American English in vocabulary

can be grouped into the following three types:

1). Words without counterparts:

When the English colonists settled in America, they made and borrowed a lot of words and expressions to name the plants, animals, features of landscape and life new to them. These words together with those coming into existence later, esp. since independence, constitute a part of the vocabulary of American English which has no counterpart in British English. Some typical examples are: foothill, gap, bayou, canyon, hickory, logroll, electoral, college, lynch, New Deal, wetback, drive-in, rock-and-roll, etc.

2). A same word has different meanings:

For the sake of convenience of expressions, the early settlers in America often gave an existing word a new meaning. Further, some meanings of words have become obsolete in Britain, but survived in America. Moreover, a group of words simply changed their meanings in the USA. All these combined to account for the fact that quite a number of same words have different meanings on both sides of the Atlantic. The following examples may be used to illustrate the point: The word “lumber”, which originally meant “disused goods” in Britain, was given the new sense of “timber”; the word“mad”was used in the sense of “angry”in Shakespeare time, later this sense became obsolete and acquired the meaning of “insane” in Britain, but Americans continue to

use the word in the old sense; the numeral “billion” means “a million millions” in British English, but Americans have changed it to mean “a thousand million” in the United States. The Americans have also changed the meaning of “bill, enjoin, guy, pressman, veteran, table,” so these words have different meanings in the two countries.

3).The same ideas or objects expressed by different words. The most noticeable difference in vocabulary is that the British and Americans use different words to express the same idea or object. This difference covers a very wide range of vocabulary. Here are only some examples: The British English words, “trousers, biscuit, flat, cupboard” are respectively equal to the American English words: “pants, cracker, apartment, closet”.

2.3. Differences in spelling

Generally speaking, the differences in spelling between American and British English were brought about by two factors:

1). The English which the colonists brought to the new continent allowed great variation in spelling, sometimes the variant which became standardized in America was different from that used in England;

2). Noah Webster and eminent persons like Benjamin Franklin proposed numerous reforms on spelling among which some were generally accepted and became the forms peculiar to American English. The American and British systems are essentially the same, except that, as the following differences show, the American variant is simpler than its

English counterpart: our-or, colour-color; ou-o, mould-mold; re-er centre-center; gue-g, dialogue-dialog and so on. There are also some special cases such as cheque-check, cigarette-cigarette and storey-story.

All in all, the British and American spelling systems are essentially the same except that the American spelling has some simplified way. Nowadays hundreds of American spellings have won acceptance in British English.

2.4. Differences in grammar

On the whole, American and British English use the same grammar system. There are few differences in number and trifling in nature. The following are some main divergences:

(1).On the verb phrase,American English prefers to “have got” for possession (Do you have the time? Vs Have you got the time?); answers also tend to vary (I don’t Vs I haven’t); Am erican English prefers such forms and there are some special past tense forms; American English also sometimes uses a simple past tense while British English use a present perfect (I just ate Vs I’ve just eaten).

(2) In the noun phrase there are some differences in word order (e.g. Hudson River Vs River Thames, a half hour Vs half an hour) and the use of article “the” (in the future Vs in future, in the hospital Vs in hospital); American English prefers collective nouns in the singular (the government is), whereas British English allows plural also (the

government are).

(3).Clausal patterns sometimes differ, as in American English (come take a look Vs come and take); American English also makes more use of the subjective, as in (I asked that he go Vs I asked him to go) and prefers were to was in such sentences as I wish she were here.

(4).Several differences are existed in prepositions and adverbs for example, American English (It’s twenty of four Vs it’s twenty to four). 3. There are also some differences between American English and British English in practical application.

3.1. Differences in letter

There are some differences in letter communication between the two languages. It is a comma after the form of address and underwrote yours faithfully in British English, but it is a semicolon and ended by truly yours in American English.

3.2. Divergence in intercommunion

The difference of intercommunion is usually found in the international travel. The traveler and businessmen always make many mistakes and jokes because of the differences of vocabulary and usage. In addition, there is also little difference when people make phones.

3.3. Differences in lingo

Every vocation has a different universal term for communication such as the type of equipment, and people must abide by the bylaw,

method, terms. It will make lots of mistakes if people don’t know about the differences.

4. The status and future of the English language

English language is one of the most widespread languages in the world. The count of English speaker is just less than the Chinese mandarin speaker. In 1970s, there were 280,000,000 person used English as the native language. In addition, there were 120,000,000 person used English as the second language. Nowadays the count is getting to exceed the actual count. The count of people use English as a foreign language is increasing day by day, so we still have no statistic. People regard English as a second language means English is an official language for the government deal with daily civil service. At the same time it is also a language for studying and teaching every day. People regard English as a foreign language in order to communicate well in politics interlocution, commerce, economic cooperation and culture communication people regard English as a foreign language. And regard English as foreign language to deal with scientific research, trade, tour, enjoy literature and invention and so on. At the same time, owing to the state of America is getting stronger and stronger than Great Britain in the world, and together with the American English use conveniently and the grammar is easy to understand. For the popular trend at the present, American English has the possibility to replace the British English. For example, Germany,

France, Switzerland, Japan and other countries use English as a foreign language. Teaching in schools mainly use American English, but in China, in order to achieve socialist modernization and to accelerate the integration of the advanced western countries, China also regard English as a foreign language to use and learn. We Chinese still use British English in school, but in the wave of study abroad as well as the e-commerce development, American English has a noticeable development situation in China. Meanwhile, there are Britain, America, Canada, Australia and New Zealand etc. regard English as the first language, most of these countries (except UK) started to learn and use the simpler American English. According to the statistics, there are 1/2 of newspapers, 3/4 of mails and 3/5 of newscasts that take use of English. In which part of the e-mail messages of mails, the usage of American English increased gradually and it possesses the dominant position. It shows that the uselessness value of American English is constantly increasing.

5. Conclusion

From above mentioned we know the differences between British and American English are noticeable in regard to pronunciation, vocabulary, spelling, grammar and so on. But we can not take the differences too far, as to the two varieties of English share the basic structure, the basic word stock, grammar and phonetic system. For a non-native learner, it is better

to be receptive to both varieties, know the differences, and be able to communicate with either American or the British. It is good for us to know and command the points and rules of British and American English differences. It will help us to study English and communicate well in English.

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[9]俞杰,英语的变易,北京:外语教学与研究出版社,2005。

结晶度测试方法及研究意义

高分子结晶度的分析方法研究进展 ……专业聂荣健学号:……指导老师:…… 摘要:综述聚合物结晶度的测定方法,包括:差示扫描量热法;广角X衍射法;密度法;红外光谱法;反气相色谱法等,并对不同方法测定结晶度进行分析比较 , 同时对结晶度现代分析技术的发展作出展望。 关键词:结晶度;测试方法;分析比较

引言 高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系 , 由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度,因此有多种加工形式及稳定的使用性能。由于聚合物自身结构的千变万化 , 带来了性能上的千差万别,正是这一特点 , 使得高分子材料应用十分广泛,已成为当今相当重要的一类新型材料[1]。 结晶度是表征聚合物性质的重要参数,聚合物的一些物理性能和机械性能与其有着密切的关系。结晶度愈大,尺寸稳定性愈好,其强度、硬度、刚度愈高;同时耐热性和耐化学性也愈好,但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低。因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的。所以有必要对各种测试结晶度的方法做一总结和对比[2]。 1.结晶度定义 结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数或体积分数 . ( )%100*W Wc Xc = 式中 : W ———高聚物样品的总质量 ; W c ———高聚物样品结晶部分的质量 结晶度的概念虽然沿用了很久,但是由于高聚物的晶区与非晶区的界限不明确,有时会有很大出入。下表给出了用不同方法测得的结晶度数据,可以看到,不同方法得到的数据的差别超过测量的误差。因此,指出某种聚合物的结晶度时,通常必须具体说明测量方法。 表1.1用不同方法测得的结晶度比较 结晶度(%) 方法 纤维素(棉花) 未拉伸涤纶 拉伸过的涤 纶 低压聚乙烯 高压聚乙烯 密度法 60 20 20 77 55 X 射线衍射法 80 29 2 78 57 红外光谱法 -- 61 59 76 53 水解法 93 -- -- -- -- 甲酰化法 87 -- -- -- -- 氘交换法 56 -- -- -- --

硅铝比、结晶度的测定

X 射线衍射法测定高岭石合成的NaY 分子筛物相组成、 结晶度、晶胞参数及硅铝比研究 程 群* (北京普析通用仪器有限责任公司 北京 100081) 摘要:由高岭石合成的NaY 分子筛经如下处理:将试样放入玛瑙研钵中充分研细,经120℃,1小时烘干,然后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中(室温20~30℃)吸水16至24小时;将处理后试样照X 射线衍射仪(XRD)进行测定,分析其物相组成、结晶度、晶胞参数及硅铝比。该方法测得的NaY 分子筛各参数,比通常采用的化学分析方法省时、简便、重复性好,并为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据,从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程,降低了NaY 分子筛生产成本。 关键词:X 射线衍射仪;NaY 分子筛;物相组成;结晶度;晶胞参数;硅铝比 Study on Determining Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY treated from kaolinite by X-ray Diffractometer Abstract: In this paper, Zeolite NaY treated from kaolinite continued to be treated, such as ground in the agate mortar , dried in 120℃ for an hour, damped in the surroundings of supersaturated calcium chloride solution(room temperature from 20℃ to 30℃) for 16 to 24 hours, The treated Zeolite NaY was determined by X-ray diffractometer, the Composition, crystallinity, cell parameter and ratio of silicate to aluminium of Zeolite NaY was analyzed. The Analytical result showed the feasibility of synthesizing Zeolite NaY from kaolinite, Then the cost is obviously reduced. Keywords: X-ray diffractometer ;Zeolite NaY ;Composition ;crystallinity ;cell parameter ;ratio of silicate to aluminium 1 引言 Hewell 等人首先利用高岭土矿物合成NaA 沸石以来,引起了国内外学者对以天然矿物合成NaY 沸石方法的广泛重视[1-3],而且矿物原料来源丰富,降低了成本,所以其在矿物合成NaY 沸石中,占有重要的地位。本文中,研究了XRD 测定由高岭石合成产物结晶度、晶胞参数及硅铝比,为高岭石合成NaY 分子筛提供了有效的理论依据,从而可以及时监控合成NaY 分子筛的生产过程,降低了NaY 分子筛生产成本。 2 实验原理 2.1 测定结晶度实验原理[4] 为了排除高岭石特征衍射峰的干扰,本实验选择331,333,660,555四峰为被测峰,以NaY 分子筛79Y-16为外标,用四峰的峰面积之和计量衍射峰强度,用外标法测定试样的相对结晶度,分别计算试样和外标衍射峰强度测I 和标I ,按照下式计算样品的结晶度Rc: ___________ *E-mail: qun.cheng@https://www.360docs.net/doc/2610394482.html,

x射线测结晶度和晶粒尺寸

X 射线测结晶度和晶粒尺寸 一、实验目的 1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法; 2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。 二、实验原理 X 射线衍射法的理论依据是:由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数,而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构,总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) (1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度,设总原子数为N ,则 N=N c +N a ,N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数,于是,结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下,晶体衍射峰面积和无定形峰面积。P 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1,则: %100?+=a c c c A A A X (3) 因此,只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献,便可利用(3)式计算结晶度。 按照两相结构理论,高聚物由晶相与非晶相所组成。高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。从叠加谱中划分出晶区衍射贡献,计算结晶度是有一定困难的。 Challa 做了两个假设(1)样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。(2)指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度,按相对高度法划定两相贡献的分界线。这一方法所得结晶度值偏低,主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。完全无定形样品的制备在一

最可能几率孔径

最可几孔径和孔径分布 最可能几率孔径,取决于孔径分布形态,如果是正态分布,就是平均孔径。 平均孔径是4倍的孔体积除以比表面积,是从简单的柱状孔求得,对非均一窄分布孔误差极大。平均孔径没有多大的意义。 平均孔径是对所有孔大小取平均,而最可几孔径是指分布最多的孔,当较小的孔数量多但也有较大的孔时就会出现这种情况 最可几孔径的表达是(Mode):孔最集中的的地方,或者说孔分布中峰最高处对应的孔径,又说是孔出现概率最大的孔 平均孔径是(Mea):平均孔径等于对应的孔体积和对应的比表面相除的结果,公式为:平均孔径=k*总孔体积/比表面积k和选的孔的模型有关,如果是圆柱形孔,那么k为4,如果是平面板模型,那么k为2。 原理 许多超细粉体材料的表面是不光滑的,甚至专门设计成多孔的,而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系,例如催化剂与吸附剂。因此,测定粉体材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义,所谓孔容、孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。国际上,一般把这些孔按尺寸大小分为三类:孔径≤2nm为微孔,孔径在2-50nm范围为中孔,孔径≥50nm为大孔,其中中孔具有最普遍的意义。 测定方法 用氮吸附法测定中微孔孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,它是用氮吸附法测定BET比表面积的一种延伸,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:

在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),P 为氮气分压,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压;当P/P0在0.05-0.35范围内时,样品吸附特性符合BET方程;当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在颗粒孔隙中发生凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。 利用氮吸附法测定孔径分布,采用的是体积等效代换的原理,即以孔中充满的液氮量等效为孔的体积。由毛细凝聚现象可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚现象的孔径范围是不一样的。当P/P0值增大时,能发生凝聚现象的孔半径也随之越大,对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径rk,半径小于rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:rk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0,即在某一P/P0下,开始产生凝聚现象的孔半径为一确定值,同时可以理解为当压力低于这一值时,半径大于rk的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。实际过程中,凝聚发生前在孔内表面已吸附上一定厚度的氮吸附层,该层厚也随P/P0值而变化,因此在计算孔径分布时需进行适当的修正。

晶粒尺寸的测定

用X射线粉末衍射法测定超细晶的粒径及微观应力 适用于1~100纳米的超细晶

用X射线粉末衍射法测定超细 晶的粒径及微观应力 问题-1 ?粉末衍射法测定超细晶粒径的原理是什么? ?用粉末衍射法测定超细晶粒径是怎样做的? ?用粉末衍射法测定超细晶粒径要注意什么? 问题-2 ?粉末衍射法测定超细晶微观应力的原理是什么? ?用粉末衍射法测定超细晶微观应力是怎样做的? ?用粉末衍射法测定超细晶微观应力要注意什么? 2

用X射线粉末衍射法测定 超细晶的粒径及微观应力 多晶衍射测定微晶粒径 ?衍射峰的基本要素; ?微晶宽化效应(粉末衍射法测定超细晶粒径的 原理与方法); ?粉末衍射法测定超细晶粒径应用举例; 多晶衍射测定微观应力 ?微观应力的测定方法; ?微观应力与微晶宽化的分离; ?微观应力计算应用实例; 3

4任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的。 ?衍射峰的位置,最大衍射强度(I max ),半高宽,形态(通常衍射峰的峰形态,可具有Gauss, Cauchy, Voigt 或Pearson VII 分布)及对称性或不对称性。 ?不对称有为左右半高宽不对称;B 为左右形态不对称;C 为左右半高宽与形态不对称;D 为上下不对称;以及任意不对称;完 全对称(图1)。 衍射峰5要素

衍射峰5要素 五个基本要素的物理学意义 ?衍射峰位置是衍射面网间距的反映(即Bragg定理); ?最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数(Moore and Reynolds,1989); ?半高宽及形态是晶体大小与应变的函数(Stokes and Wilson,1944); ?衍射峰的对称性是光源聚敛性(Alexander,1948)、样品吸收性(Robert and Johnson,1995)、仪器机械装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数(Moore and Reynolds,1989;Stern et al.,1991)。 5

高分子聚合物的表征方法及常用设备

高分子聚合物的表征方法及常用设备 高分子聚合物的结构形貌分为微观结构形貌和宏观结构形貌。微观结构形貌指的是高分子聚合物在微观尺度上的聚集状态,如晶态,液晶态或无序态(液态),以及晶体尺寸、纳米尺度相分散的均匀程度等。高分子聚合物的的微观结构状态决定了其宏观上的力学、物理性质,并进而限定了其应用场合和范围。宏观结构形貌是指在宏观或亚微观尺度上高分子聚合物表面、断面的形态,以及所含微孔(缺陷)的分布状况。观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。 高分子聚合物结构形貌的表征方法及设备包括: 1.偏光显微镜(PLM) 利用高分子液晶材料的光学性质特点,可以用偏光显微镜观测不同高分子液晶,由液晶的织构图象定性判断高分子液晶的类型。 2.金相显微镜 金相显微镜可以观测高分子聚合物表面的亚微观结构,确定高分子聚合物内和微小缺陷。体视光学显微镜通常被用于观测高分子聚合物体表面、断面的结构特征,为优化生产过程,进行损伤失效分析提供重要的信息。 3、体视显微镜 使用体视显微镜时需要注意在取样时不得将进一步的损伤引入受观测的样品。使用金相显微镜时,受测样品需要首先在模具中固定,然后用树脂浇铸成圆柱形试样。圆柱的地面为受测面。受测面在打磨、抛光成镜面后放置于金相显微镜上。高分子聚合物亚微观结构形貌的清晰度取决于受测面抛光的质量。 4.X射线衍射 利用X射线的广角或小角度衍射可以获取高分子聚合物的晶态和液晶态组织结构信息。有关内容参见高分子聚合物的晶态和高分子聚合物液晶态栏目。 5.扫描电镜(SEM) 扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。 用SEM可以观察聚合物表面形态;聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状;聚合物断面的断裂特征;纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。 6.透射电镜(TEM) 透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,

关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明

目的:是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念,不会讲太多源头理论,内容不多,力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践,做个总结一是长久以来的心愿,二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识,很可能会有部分错误,希望大家能给予建议、批评和指导,好对内容做进一步的完善。 ★★注意★★ 我们拿到的数据,只有吸脱附曲线是真实的,比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个BET,其实做的不是BET,是氮气等温吸脱附曲线,BET(Brunauer-Emmet-Teller)只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下,得到单层吸附量数据Vm,然后据此算出比表面积,如此而已。 ◆六类吸附等温线类型

几乎每本类似参考书都会提到,前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类,先由此四人将大量等温线归为五类,阶梯状的第六类为Sing增加。每一种类型都会有一套说法,其实可以这么理解,以相对压力为X轴,氮气吸附量为Y轴,再将X轴相对压力粗略地分为低压(0.0-0.1)、中压(0.3-0.8)、高压(0.90-1.0)三段。那么吸附曲线在: 低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(?型,??型,Ⅳ型),较多微孔存在时由于微孔内强吸附势,吸附曲线起始时呈?型;低压端偏X轴说明与材料作用力弱(???型,Ⅴ型)。 中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据; 高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如?型中如最后上扬,则粒子未必均匀。平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。 ◆几个常数 ※液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米,形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm ※标况(STP)下1mL氮气凝聚后(假定凝聚密度不变)体积为0.001547mL 例:如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL,则可知总孔容=400*0.001547=400/654=约0.61mL ※STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米 例:BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)=4.354*Vm,其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率+截距) ◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明

聚合物密度和结晶度的测定

聚合物密度和结晶度的测定 聚合物密度和结晶度的测定一、实验目的 1. 掌握密度计测定聚合物密度和结晶度的基本原理。 2. 用密度计测定聚合物的密度,并由密度计算结晶度。二、实验原理 聚合物密度是聚合物物理性质的一个重要指标,是判断聚合物产物、指导成型加工和探索聚集态结构与性能之间关系的一个重要数据。对于结晶性聚合物,常用结晶度表征内部结构规则程度,而密度与结晶度有密切的关系。因此,可通过聚合物密度和结晶度的测定来研究结构状态,进而控制材料的性质。 密度天平利用阿基米德原理测定物质的密度,可测固体、液体、浮体、颗粒、粉末、粘稠体、海棉体,具有操作简单、直接的优点。 结晶性聚合物都是部分结晶的,即晶区和非晶区共存。而晶区和非晶区的密度不同。因此,同一聚合物由于结晶度不同,样品的密度不同。如采用两相结合模型,并假定比容(密度的倒数)具有加和性,即结晶性聚合物的比容等于晶区和非晶区比容的线性加和,则有: 111 (公式 1) ,,,f,1,fcc ,,, ca 式中,fc为结晶度,ρc为晶区密度,ρa为非晶区密度 则从测得的聚合物试样密度可计算出结晶度: ,,,,,,caf,,100%c (公式 2) ,,,,,,ca 三、实验仪器及试剂 实验仪器:密度天平(型号AND EK-300iD,产地:日本) 实验试剂:锡粒、聚氯乙烯板。高密度聚乙烯(粒料) 四、实验步骤

(一)聚合物密度测定: 1. 按电源键打开密度天平。 2. 观察密度天平的示数,若不为零,按“RE-ZERO”清零。 3. 将准备好的样品置于密度天平顶部称量处,示数稳定后按“SAMPLE”键。此时屏幕上端显示“LO”。 4. 将样品小心的置于密度天平内部,带示数稳定后按SAMPLE” 键。此时屏幕上端显示的数值即为样品的密度。 (二)结晶度的计算: 从文献查得: 聚乙烯的晶区密度、非晶区密度,根据公式 2 计算结晶度。 五、注意点 一定要熟读仪器说明书,没有疑问后,才开始操作仪器~~一,内容: a,通过密度天平测量三种物质的密度:锡粒(?99.9%)、矩形的PVC板、HDPE(粒料)。 b,通过液体比重天平测量参考液-----一次蒸馏水的密度。 c,密度的测量,至少测两次以上,后取平均值。 d,样品在空气中的质量、在参考液中的质量也要记录下来---------- 做实验报告时,根据实际测得的参考液密度,通过公式来计算出样品密度。 e, 矩形的PVC板可以用游标卡尺量出长、宽、高后,计算出体积,从而算出其密度。 二,仪器: (1)密度天平 a,我们实验室的密度天平是用来测量固体密度的--------虽然它可以固液两测,但我们并没有测量液体密度的配件。b,“上秤盘”指的是水槽的最上方的有机玻璃。 c,实验完成后,请将铁秤盘、铁网球用电吹风吹至干燥-----------

结晶表征

结晶态聚合物的表征 用途 结晶态是高分子凝聚态的主要形态之一,有关固体聚合物的结晶度、晶体形态、结晶过程以及结晶原理等内容,是高分子凝聚态物理研究的核心内容之一。而关系到这些学术问题的有关数据又往往和聚合物作为材料使用时的性能密切 相关。(如力学性能、热性能、光学性能、溶解性等)。同样在聚合物成型加工过程中如何控制加工条件,使成型后的聚合物材料中形成有利于材料性能的结晶形态,也是聚合物加工技术的研究方向。因此聚合物形态的表征是高分子物理研究和高分子成型加工研究中的重要手段。 表征方法及原理 (1)结晶度Wc的表征 国际应用化学联合会(IUPAC)1988粘推荐用Wc,a表示质量分率结晶度,下标c为结晶度,另一下标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度,方法不同下标a将分别是其他字母。 ①广角X射线衍射(WAXS)测聚合物结晶度Wc,x 用广角X射线衍射仪,对样品做出不同2θ角的衍射曲线,将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区面积,结晶峰面积与总衍射面积之比,即为Wc,x(下标x代表X射线衍射方法) ②密度测量法计算聚合物的结晶度We,d 在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体,并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值,将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中,测出聚合物样品的密度,其倒数即为聚合物样品的比容。再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数,计算得到该聚合物“纯晶体“的比容;由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度,外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容,按下式计算结晶度:(有时聚合物的,值可从专业手册中查到) ③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h 用示差扫描量热仪(DSC),测定聚合物样品的熔融热焓(熔融峰的面积)ΔHm,从手册中查找该聚合物100%结晶时的熔融热焓值ΔHm标准,则 ΔHm标准也可采用下述方法求得,即用其他方法(如广角X光衍射法WAXD,密度法等)已测得结晶度的该类聚合物的不同样品,分别用DSC法测不同样品的熔融热焓,以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图,外推到100%结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。

BEM-BJH孔径分布数据分析

【求助】BJH孔径分布数据分析 物理意义即孔容随孔径的变化率。V表示孔容,一定意义上相当于吸附量,D代表直径。孔径分布图为累积孔容对孔径作图后,再对D求导得到。所以为dV/dD。各位大牛小牛请教大家个问题:BJH的孔径分布图里(纵坐标DV/dw),孔径出峰位置上,峰的强弱,峰的宽度代表什么? 我这张图里是相同的载体负载不同的催化剂,除了峰的强弱和宽度不同,其他都是一样的。所以请教下大家上述问题 xshaw(站内联系TA) 只是说明那个区间的孔比较多吧,越窄就说明孔径越均一了。 cxqtitan(站内联系TA) 强度代表孔的数量吧,某一孔径对应的纵坐标越高说明在该孔径大小的孔越多。峰宽如楼上 所说。 zhenshimidu(站内联系TA) 孔径分布中的峰值表示该孔径的数量比例最大,说明材料属于某种孔结构。这个材料不同处 理并未明显影响材料的孔分布,只是大了孔径分布的范围,也就是说在保持170左右的孔 占主要分布的情况下,邻近大小的孔型有所增加(黑色线形)。如果比表面变化不大的话, 这个材料应该在应用上没有太大的影响。(当然对于催化反应来说,负载不同的催化剂虽然 不明显改变物理结构,可能催化反应效率会有较大差异了) _xmg(站内联系TA)

峰高代表孔的数量的多少,峰宽代表孔的粒径的均一程度:hand::hand: yanqing0122(站内联系TA) 表示孔径的分布情况,可以计算出孔径的平均值和孔径的大小 dong314(站内联系TA) 你的实验做得很好。负载之后峰位置没有变化,说明没有堵住孔,负载之后继续是很好的介 孔材料,峰高低说明负载的多少,负载的强度不同,缝宽的问题,所有的峰都有一定的宽度, 除非质谱是一条垂线,你这个宽度算是很窄的了。 光电帝国(站内联系TA) 均一程度,越窄越均一。 出现几个孔容是由于机器根据不同的方法算出的孔容,比如BET法和BJH法,这个你可以根据自己需要选择,我们一般用BJH的 dV/dD是BJH数据里有的,应该是给你的,应该是用BJH数据里的第1组和第4组数据作出孔径分布图 【求助】BJH孔径分布数据分析 作者: 风轻云淡278(站内联系TA)发布: 2010-03-27 做了BET,拷回来的数据很奇怪,做不了文献里那样的孔径分布图(Pore Volume (cm3/g.nm) 对pore diameter(nm) ), 刚才看了下,这里似乎缺了一组数据,dV/dD,单位是(cm3/g.nm) 请问根据现有数据,如何计算得到呢? 我用Incremental Pore Volume除以pore diameter,作图,好像与给的图不一样。 另外给的孔容有好几组数据,用哪一个呢? 原始数据 Pore Volume Single point adsorption total pore volume of pores less than 79.2912 nm diameter at P/Po = 0.974965336: 0.168748 cm3/g t-Plot micropore volume: -0.016044 cm3/g BJH Adsorption cumulative volume of pores

DSC测定结晶度

结晶度的测定 对于结晶聚合物,用DSC(DTA)测定其结晶熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积,可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大.如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*,那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算: 式中θ为结晶度(单位用百分表示),△H f是试样的熔融热,△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热. △H f可用DSC(DTA)测定,△H f*可用三个方法求得: (1)取100密结晶度的试样,用Dsc(DTA)测其溶融热,即AH2. (2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定,如用密度梯度法,X射线衍射法等),用DSC(DTA)测定其熔融热,作结晶度对熔融热的关系图,外推到结晶度为100%时,对应的熔融热△H f*.此法求得的高密度聚乙烯的△H f*=125.9 J/g,聚四氟乙烯的△ H f*=28.0J/g。 (3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*.例如为了求聚乙烯的结晶度,可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热,则 必须提出,测定时影响DSC(DTA)曲线的因素,除聚合物的组成和结内外,还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等,为了得到正确的结果,应予分析. 利用等速降温结晶热△H c,还可计算结晶性线型均聚物的分子量.其计算依据一是过冷度(T m一T c),过冷度超大,结晶速率越快。二是分子量,在一定范围内,分子量越大,分子链的迁移越困难,结晶速率越慢.如用规定的降温速率使过冷度保持一定,则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示).1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为,发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关,并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为 试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间.这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法. 70年代后,DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件,因为结晶量可用放热量来记录,因此就可分析结晶速度. 描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程,即 式中θ为结晶度,z为结晶速率常数,t为结晶时间,n是表征成核及其生长方式的整数。如应用热响应快的DSC曲线,将熔融状态的试样冷却到熔点以下某个温度,并在恒温下测定其结晶速率,则dH/dt随时间变化的曲线如图1.44(a)所示.

测结晶度与晶粒尺寸

利用X 射线衍射仪测定涤纶长丝的结晶度及晶粒尺寸 一、实验目的 1、了解纤维样品的制样方法; 2、学会利用计算机分峰法计算涤纶长丝的结晶度及利用Scherrer 公式计算晶粒尺寸。 二、实验原理 1、结晶度计算公式及“分峰”原理 X 射线衍射法的理论依据是:由N 个原子所产生的总的相干散射强度是一个常数,而与这些原子相互间排列的有序程度无关。假设为两相结构,总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。即 ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222???+= (1) 式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度,设总原子数为N ,则 N=N c +N a ,N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数,于是,结晶度Xc 等于: ???+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s ds s I s N N N X a c c a C C C )(p q k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下,晶体衍射峰面积和无定形峰面积。p 、q 为各自的比例系数。在进行相对比较时也可以认为K=1,则: %100?+=a c c c A A A X (3) 因此,只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献(A C )和非结晶区相干散射的贡献(A α),便可利用(3)式计算结晶度。上述过程常称之为“分峰”(即将结晶衍射峰与无定形衍射峰分开)。 2、Scherrer 公式计算晶粒尺寸 根据X 射线衍射理论,在晶粒尺寸小于100nm 时,随晶粒尺寸的变小衍射峰宽变化得显著,考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响,样品晶粒尺寸

结晶态聚合物的表征

结晶态聚合物的表征.txt昨天是作废的支票;明天是尚未兑现的期票;只有今天才是现金,才能随时兑现一切。人总爱欺骗自己,因为那比欺骗别人更容易。结晶态聚合物的表征首页分类表征技术分子表征结构表征性能表征模拟技术 结晶态聚合物的表征 用途 结晶态是高分子凝聚态的主要形态之一,有关固体聚合物的结晶度、晶体形态、结晶过程以及结晶原理等内容,是高分子凝聚态物理研究的核心内容之一。而关系到这些学术问题的有关数据又往往和聚合物作为材料使用时的性能密切相关。(如力学性能、热性能、光学性能、溶解性等)。同样在聚合物成型加工过程中如何控制加工条件,使成型后的聚合物材料中形成有利于材料性能的结晶形态,也是聚合物加工技术的研究方向。因此聚合物形态的表征是高分子物理研究和高分子成型加工研究中的重要手段。 表征方法及原理 (1)结晶度Wc的表征 国际应用化学联合会(IUPAC)1988粘推荐用Wc,a表示质量分率结晶度,下标c 为结晶度,另一下标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度,方法不同下标a将分别是其他字母。 ①广角X射线衍射(WAXS)测聚合物结晶度Wc,x 用广角X射线衍射仪,对样品做出不同2θ角的衍射曲线,将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区面积,结晶峰面积与总衍射面积之比,即为Wc,x(下标x代表X射线衍射方法) ②密度测量法计算聚合物的结晶度We,d 在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体,并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值,将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中,测出聚合物样品的密度,其倒数即为聚合物样品的比容 。再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数,计算得到该聚合物“纯晶体“的比容;由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度,外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容,按下式计算结晶度:(有时聚合物的,值可从专业手册中查到) ③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h 用示差扫描量热仪(DSC),测定聚合物样品的熔融热焓(熔融峰的面积)ΔHm,从手册中查找该聚合物100%结晶时的熔融热焓值ΔHm标准,则 ΔHm标准也可采用下述方法求得,即用其他方法(如广角X光衍射法WAXD,密度法等)已测得结晶度的该类聚合物的不同样品,分别用DSC法测不同样品的熔融热焓,以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图,外推到100%结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。 (2)结晶形态、晶体尺寸及晶胞参数的表征。 ①偏光显微镜(PLM)法 用偏光显微镜观察聚合物晶体的形貌,可以观察聚合物单晶、球晶、树枝状晶、伸直

电池部件结构表征,比表面积、孔径、孔容、孔隙率

相关领域:负极、正极、电池隔膜、超级电容器、电池行业、能源行业 现如今,已经有多种不同的技术手段表征诸如比表面积、孔径及密度等电池部件的结构性质。本文讨论了使用气体吸附法、压汞法和毛细管流动法测试正负极和隔膜材料实例。 1 为什么要测试电池材料的比表面积、孔径、孔容 和密度 电池行业的研发人员一直在寻找最安全有效的电池技术来满足当今和未来世界的能源需求。为了优化设计,电池研发人员更加需要准确地表征负极、正极和隔膜等电池部件的物理性质。这些性质包括比表面积、孔径、孔容、孔隙率(开孔率)和密度。 1.1 比表面积 对于正负极以及隔膜材料来说,比表面积是一个重要的特性指标。比表面积的差异会影响电池的容量、阻抗、充电放电速率等性能。如果样品比表面积测试结果与预期的比表面积不同,那么可以说明供应商提供的材料纯度或者粒径不符合要求。通常,使用BET比表面积测量法评估电池部件的比表面积,它可以测试极低比表面积,最低可至0.01 m2/g。对于BET比表面积的测量,有静态压力法或者动态流动法两种测试方法供选择。 1.2 孔径和孔容 对于电池材料来说,孔径分布也同样重要。例如,某电极材料的孔径分布发生变化,可能导致材料在实际使用过程中的发生相变或结构变化。这些测试结果也可用于确定材料的压缩和退火温度与其孔径分布之间的关系。孔容也是一个重要的性质。例如,电池隔膜必须有足够的孔容才能容纳足够的电解液。这样的电池隔膜才有良好的导电性。 通常使用压汞法和气体吸附法测试以上材料性质。依照材料的孔径范围选取不同的测试方法。气体吸附法可用于测试微孔材料(d<2 nm)和介孔材料(d:2-50 nm);对于孔径较大的介孔材料(d>5 nm)和大孔材料(d>50 nm)可采用压汞法。1.2.1 通孔尺寸和渗透性 对于电池隔膜来说,通孔(两端连通的孔)的孔径分布在某些情况下可能比孔径分布更重要。利用毛细管流动法可以对通孔进行表征,还可以进行渗透性分析来了解孔隙的结构性质。例如,一个弯曲的孔道有助于将正极材料及负极材料隔开,但也增加了隔膜产生的有效电阻,从而降低了电池效率和寿命。 1.3 密度 由于电池装置的工作空间有限,容量就成为了一个重要的性能指标。电极材料本身所占的体积以及相应的内部自由空间的大小(通常称为材料的孔隙度),是预测电池性能的必要参数。 在检测电极原材料时,常需要知道该粉末的质量体积比值信息,振实密度分析仪就可以用来提供该信息。其中的体积包括颗粒内部和颗粒之间的空间。气体置换法用于测量材料的真实密度或骨架密度,它排除了任何可接触到样品外部的孔隙的影响。对于规则形状的样品,由于可以测量边长,孔隙率可以直接从气体比重数据中计算出来。对于粉末或不规则形状的样品,通过气体置换法所测得的体积和密度通常需要与其他技术相结合,比如气体吸附或压汞仪,它们可以提供完整的孔隙体积信息,从而确定材料的孔隙率。 2 应用实例 2.1 正负极材料的比表面积测定 石墨负极和金属氧化物正极材料(LiNiCoMnO2)的比 表面积可使用N2,77k下的BET比表面积进行表征, 其线性范围为P/P0= 0.05-0.3,如图1所示。计算得出 负极的比表面积为2.5 m2/g,正极的比表面积为1.5 m2/g。

实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度

实验 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参数。聚合物结晶过程中密度变化的测定,可研究结晶度和结晶速率;拉伸、退火可以改变取向度和结晶度,也可通过密度来进行研究;对许多结晶性聚合物其结晶度的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测定方法虽有X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等等,但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度,既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品,尤其对很小的样品或是密度改变极小的一组样品,需要高灵敏的测定方法来观察其密度改变,此法既方便又灵敏。 一、实验目的: 1.掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2.利用文献上某些结晶性聚合物PE 和PP 晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度。 二、基本原理: 由于高分子结构的不均一性,大分子内摩擦的阻碍等原因,聚合物的结晶总是不完善的,而是晶相与非晶相共存的两相结构,结晶度f w 即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数: 在结晶聚合物中(如PP 、PE 等),晶相结构排列规则,堆砌紧密,因而密度大;而非晶结构排列无序,堆砌松散,密度小。所以,晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物,结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度,便可求出聚合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上,利用聚合物比容的线性加和关 系,即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容V 和结晶度w f 有如下关系: ()1c w a w V V f V f =+- --------------------------------- (2) 式中c V 为样品中结晶区比容,可以从X 光衍射分析所得的晶胞参数计算求得; a V 为样品中无定形区的比容,可以用膨胀计测定不同温度时该聚合物熔体的比

晶粒大小

晶粒大小 这还是应归结到形核和长大的问题上来,同样的变形量(前处理同,仅热处理温度不同),在热处理时,温度的高低对形核率是否有影响,需要进一步确定;可能是高温下的形核率高,低温时形核率低,这就导致在一定热处理时间内,高温的形核率较高,而未来得及长大,故而晶粒相对较细。但是如果热处理温度足够长到一定程度,细晶粒长大,应该还是高温的晶粒要大些!热处理过程中,时间的因素也是比较重要的 是同一种材料,而且变形量基本相同,统一钢板切的试样,热处理后的晶粒大小比较有两个因素:一个是加热温度;另一个是保温时间,这两个因素共同的作用的结果。要想比较,先固定一个因素不变,比较另一个因素对这种材料的晶粒大小那一种因素影响起主要作用,那就依照其主要作用的这一因素来比较。 的影响,看一下 温度低,按理说激活能小,长大速度慢,但是其形核速率也慢;温度高,长大快,但形核也快啊。 如果其他的工艺相同,仅仅是后续热处理温度不同的话,那应该是温度高的最终晶粒尺寸大。 刚开始温度高的晶粒尺寸小,因为形核率大,造成再结晶刚结束的时候尺寸小。继续保温,达到你说的“最终”这个条件时,应该是温度高的尺寸大。 晶粒应该有别于颗粒!晶粒的大小主要取决于物质本身的特性,如晶胞参数。与结晶度关系不大。颗粒应该是晶粒的聚集体。颗粒的大小应该随着结晶度的增加而增加,许多高分散的纳米颗粒是呈胶体状态的、结晶度低。 简单讲: 较高的热处理温度其形核速度快,晶体数量增加,此时的晶粒相对较细,当保温时间加长时,晶粒会长大,冷却速度缓慢时,晶粒会变大,反之则变小; 较低的热处理温度其形核速度慢,晶粒长大速度相对慢些,当保温时间加长时,晶粒长大速度比相对高温下慢,冷却速度缓慢时,晶粒比相对高温下小。 因此,材料晶粒大小除了本身特性之外与热处理温度、保温时间、冷却速度有关系。不能单纯讲高温或者低温下晶粒的大小。 一般来讲,温度高(梯度小)晶粒大些。

BET孔径分布

超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度(Porosity)两个指标,比表面指单位质量粉 体的总表面积,孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等,对于多孔超细粉体而言,虽然还是这两个概念,但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。 多孔粉体颗粒的形状千变万化,只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺寸非常规律,是由物质的晶体结构决定的,对于其他多数无定形的粉体却十分复杂,典型的单个颗粒剖面如图1所示,颗粒中的孔分为闭孔(Closed)、通孔(Passing)、盲孔(Dead end)、内部连通的通孔(Inter-condected)等等,除了闭孔以外,都在要考察的范围;从孔形状看可分为缝隙形(Slits)、圆柱形(Cylindrical)、圆锥形(conical)、墨水瓶形(Ink Bottle)、内连通形(Iterstices)等,实际情况还要复杂得多,在孔径分布的分析中,通常取缝隙形和圆柱形两类;孔按尺寸分类(国际通用分类),可分为微孔(Micropores)孔径<2nm、中孔或介孔(Mesopores)孔径2~50nm、大孔(Macropores)孔径>50nm,微孔的下限是0.35nm,用气体吸附法可以分析的孔径范围的上限为500nm,再大需用压汞法。 图1 单粒多孔粉体的横截面示意 多孔粉体尺寸小且孔的形状又十分复杂,其表面特征无法直接进行观察与测定,气体吸附法是一个非常科学而巧妙的方法,通俗的说,就是用气体分子作为度量的“标尺”,通过对物质的表面吸附进行严密的测定,实现对粉体表面特征的描述。众所周知,气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称为吸附,吸附气体的固体物质称为吸附剂,被吸附的气体称为吸附质,吸附可分为物理吸附和化学吸附,用气体吸附法表征粉体表面特性需采用低温物理吸附,例如在液氮温度下氮气的吸附;固体表面的吸附是一个动态过程;在一定的外界条件下,当吸附速率与脱附速率相等时,固体表面上的气体量维持不变,称为吸附平衡;在恒定温度下,固体表面上的气体吸附量取决于压力,吸附量随压力而变的曲线称为等温吸附曲线,他是固体物质吸附特性的最重要表现。比表面及孔隙度的测定与分析,基本上都依赖于等温吸附曲线,其压力的范围涉及很宽,对于极微孔填充吸附的平衡压力低于10-5大气压,对于500nm的大孔毛细凝聚的平衡压力达到气液平衡时的饱和蒸气压,例如液氮温度时氮气的饱和蒸汽压为一个大气压。不同固体的吸附等温线形状变化很大,如图2,是由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类(六种类型): 1型:在低相对压力区域气体吸附量有一个快速增长,这归因于微孔填充。随后的近水平平台表明微孔已经充满,随后几乎没有进一步的吸附发生,达到饱和压力时可能出现吸附质凝聚,外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线; II型:一般由非孔或大孔固体产生,B点通常被作为单层吸附结束的标志; III型:在非孔或大孔固体上发生弱的气-固相互作用时出现,不常见; IV型:由介孔固体产生,典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致,出现迟滞回线; V型:来源于微孔和介孔固体上的弱气-固相互作用,不常见; VI型:以其吸附过程的台阶状特性而著称,台阶来源于均匀非孔表面的依次多层吸附,不常见;

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