非强检仪器检定方法
江苏省交通工程有限公司
非强检类计量器具检定方法
JTEC-C-01
编制：王正
审核：杨国俊
审批：张晓宇
目录
一、建筑用砂试验套筛校验方法 3
二、建筑用石试验筛校验方法 4
三、建筑用砂、石容量筒校验方法 5
四、混凝土拌和物容量筒校验方法 6
五、轻粗骨料筒压强度测定仪校验方法 7
六、针、片状规准仪校验方法 8
七、砂浆稠度和分层度测定仪校验方法 9
八、混凝土立方体试模、抗折试模、砂浆试模校验方法 10
九、建筑用石压碎值测定仪校验方法 11
十、坍落度筒及捣棒校验方法 12 十一、水泥标准筛校验方法 13 十二、水泥安定性检验用雷氏夹校验方法 14 十三、水泥试模校验方法 15 十四、40mm×40mm水泥抗压夹具校验方法 16 十五、土工用环刀校验方法 17 十六、弯沉车及弯沉仪 18
建筑用砂试验套筛校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的建筑用砂试验标准筛的校验。
建筑用砂试验标准筛系用于按GB/T14684-2001测试建筑用砂颗粒级配的专用设备。
二、校验用标准器具
刻度放大镜：分度值为 2.5μm，数显游标卡尺：量程300mm，分度值0.01mm。
三、校验方法
1.筛框上应有金属铭牌，包括制造厂、规格、执行标准，筛框应平整光滑，无变形及折痕，筛网与筛框间的连接应能防止待筛物料的泄漏，筛网应无明显的缺陷，包括编织缺陷、折痕和杂质；
2.用刻度放大镜校验试验筛基本尺寸，筛孔尺寸应符合要求；
3.平均网孔尺寸和平均丝径的测量在丝网的经向和纬向上应至少含有10个网孔；
4.筛孔和节距尺寸的测量应在筛板上选定的任一区域沿夹角为90°的角两边直线方向进行测量，每条线至少100mm长，每个方向上5个筛孔，用卡尺校验。
四、校验结果评定
试验标准筛必须满足技术要求的全部指标。
校验周期壹年。
建筑用石试验筛校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的建筑用石试验标准筛的校验。
建筑用砂试验标准筛系用于按GB/T14685-2001测试建筑用卵石、碎石级配的专用设备。
二、校验用标准器具
游标卡尺：量程为300mm，分度值为0.01mm。
三、校验方法
1.贴靠在均匀的照明背景上观察筛板，如在筛孔的外观上无发现明显的缺陷，则按下条方法校验；
2.筛板上圆孔数多于20个时，应在筛板上选定的任一区域沿着夹角为90°的角两边直线方向测量，每条线的长度至少100mm，且至少含有5个孔，用卡尺校验。
四、校验结果评定
试验标准筛必须满足技术要求。
校验周期壹年。
建筑用砂、石容量筒校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的容量筒的校验。
容量筒系用于按GB/T14684-2001和GB/T14685—2001标准测试建筑用砂、石和各种骨料松散体积密度的专用仪器。
二、校验用标准器具
游标卡尺：量程为400mm、分度值为0.02mm，台秤：量程10kg、分度值5g，磅秤：100kg，分度值50g。
三、校验方法
1.用卡尺量取容量筒的内径和净高；
2.容量筒容积的校正：石容量筒的校正--以20±5℃的饮用水装满重量为g1的容量筒，擦干筒外壁水分后称重（g2），容量筒的容积V=（g1-g2）*C；砂容量筒的校正—以20±5℃的饮用水装满重量为g1的容量筒，用玻璃板紧贴筒口滑移，如有水泡，则向筒内添水排除之，擦干筒外壁水分后称重（g2），容量筒的容积V=（g1-g2）*C；式中 C—水的比容，设为1L/kg。
四、校验结果评定
容量筒各项技术指标必须符合技术要求。
校验周期壹年。
混凝土拌和物容量筒校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的容量筒的校验。
容量筒系用于按GBJ80-85测试混凝土拌和物表观密度的专用仪器。
二、校验用标准器具
游标卡尺：量程为300mm、分度值为0.02mm，钢直尺、直角尺：量程大于200mm，塞尺，台称：10kg，分度值5g。
三、校验方法
1.用感官来检查其外观；
2.用卡尺测量其内径，取三个值；
3.用卡尺测量其净高；
4.用卡尺任取三处，测量其壁厚；
5.将容量筒放在工作台上，用直角尺和塞尺测量筒壁的垂直度，测点应均匀分布在圆周上。
四、校验结果评定
容量筒各项技术指标必须符合技术要求。
校验周期壹年。
轻粗骨料筒压强度测定仪校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的筒压强度测定仪的校验。
筒压强度测定仪系用于按GB2842—81测定轻粗骨料颗粒的平均相对强度指标的专用仪器。
二、校验用标准器具
游标卡尺（分度值为0.02mm，量程200mm）、直角尺、塞尺。
三、校验方法
1．用游标卡尺量取筒体内径和净高，量取冲压模的外径和净高。
2．将筒体、导向筒、冲压模置于平板玻璃上，用直角尺的一边放玻璃上，另一边分别紧贴筒体，导向筒、冲压模的周边，用塞尺量取其垂直度。
四、校验结果评定
新购置与使用中的筒压强度测定仪，其筒体、导向筒、冲压模的有关尺寸必须符合技术要求。
校验周期壹年。
针、片状规准仪校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的针、片状规准仪的校验。
针、片状规准仪系用于按GB/T14685-2001测定碎石或卵石针状和片状颗粒总含量指标的专用仪器。
二、校验用标准器具
游标卡尺：分度值为0.02mm，量程200mm。
三、校验方法
1.用游标卡尺测量针状规准仪各立柱之间的净距，每一间距测量两次，取平均值；
2.用游标卡尺测量片状规准仪板上的孔洞的净宽，每孔测量二处，取平均值。
四、校验结果评定
凡经检验符合本方法要求的针、片状规准仪可认为合格，不符合上述要求的应更新。
校验周期壹年。
砂浆稠度和分层度测定仪校验方法
一、范围
本方法适用于砂浆稠度和分层度测定仪的校验。
本测定仪系用于按JGJ70—90规定第三章、第五章测定砂浆稠度和砂浆拌合后的质量的专用设备。
二、校验用标准器具
架盘天平：1000g，分度值1g、游标卡尺：量程200mm，分度值为
0.02mm。
三、校验方法
1．将滑杆、锥体在架盘天平上合计称量；
2．检查刻度盘与齿条工作性能是否良好；
3．检查滑杆是否顺直，上下是否灵活；
4．用游标卡尺测量筒内径及上、下层高度，对称测量，取平均值。
四、校验结果评定
凡经检验符合本方法要求的砂浆稠度和分层度测定仪可认为合格，不符合或有严重变形应进行维修或更新。
校验周期壹年。
混凝土立方体试模、抗折试模、砂浆试模校验方法
一、范围
本方法适用于新制的或使用中的混凝土立方体试模、抗折试模、砂浆试模的校验。
砂浆试模系用于按JGJ70—90测定砂浆的强度试验制作用模具，混凝土立方体试模、抗折试模系用于按GBJ81—85测试混凝土力学性能试验制作试件用模具。
二、校验用标准器具
标准钢直尺（分度值为1mm，量程300mm）、角度规（分度值为0.2°，量程180°）、游标卡尺（分度值为0.02mm，量程300mm）、塞尺（10mm）。
三、校验方法
1．用感官检查试模内表面应机械加工平整光滑，不应有任何砂眼或缺陷。
2．用游标卡尺测量每边长度及高度，其值应符合相应试模的尺寸要求。
3．用钢板直尺与塞尺测量试模各内表面的不平整度。
4．用角度规测量各相邻面的角度。
四、校验结果评定
新的或使用中的试模，必须符合规定的技术要求。
校验周期壹年。
建筑用石压碎值测定仪校验方法
一、范围
本方法适用于新制的或使用中的建筑用石压碎值测定仪的校验。
建筑用石压碎值测定仪系用于按GB/T14685-2001测定建筑用石压碎值指标的专用仪器。
二、校验用标准器具
游标卡尺：分度值为0.02mm，量程200mm。
三、校验方法
用游标卡尺分别量取加压头直径，圆模内径、圆模筒厚、底盘外径、底盘内径，在直径两垂直方向各测一次，取算术平均值，筒厚在筒壁上均匀取三点，取算术平均值。
四、校验结果评定
新的或使用中的压碎值测定仪，其加压头、圆模、底盘的有关尺寸必须符合规定的技术要求。
校验周期壹年。
坍落度筒及捣棒校验方法
一、范围
本方法适用于新制的，使用中的以及检修后的坍落度筒及捣棒的校验。
坍落度筒及捣棒系用于按GBJ80—85检验普通混凝土拌合物稠度试验中坍落度法的专用设备，它的制造应符合GBJ80—85中第3.1.2条的要求。
二、校验用标准器具
钢直尺（分度值为0.5mm，量程大于600mm）、直角尺（分度值为1mm，量程大于300mm）、游标卡尺（分度值为0.02mm，量程300mm）。
三、校验方法
1．外观校验：用感官来检验坍落度筒内外表面是否平整光洁，有无凹凸部位。捣棒外表面是否光洁，端头是否呈圆形。
2．技术参数校验：分别用卡尺测定底部与顶部圆的三个直径，取算术平均值；用直角尺测量筒的五个不同部位的高度，取算术平均值；在筒壁上任意取三个点，用卡尺测其筒壁厚度；用钢直尺测量捣棒长度；在捣棒上均匀地取三个点，用卡尺测量其直径。
四、校验结果评定
新的或使用中的坍落度筒及捣棒必须全部符合技术要求。
校验周期壹年。
水泥标准筛校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的水泥标准筛校验。
水泥标准筛系用于按GB1345-91规定水泥细度的专用设备。
二、校验用标准器具
游标卡尺（分度值为0.01mm，量程300mm）、细度标准粉。
三、校验方法
1.外观：目测；
2.筛网
试验筛按GB1345-91附录B测定修正系数，用一种已知80μm标准筛余百分数的粉状试样25g作为试样，置于校验的筛中进行筛析。测定标准的筛余百分数，重复测定二次。标准粉细度两次结果应不大于：筛余≤5.0%，为±0.5%，筛余＞5.0%，为±1.0%，取两次结果平均值。
试验筛修正系数按下式计算： C=F n/F t
3.筛框：用卡尺测量。
四、校验结果评定
各项检测均符合技术要求，评为合格。
校验周期壹年。
水泥安定性检验用雷氏夹校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的雷氏夹的校验。
雷氏夹系用于按GB1346-2001检验水泥安定性测试膨胀值的专用仪器。
二、校验用标准器具
雷氏夹测定仪：（量程±25mm，分度值0.5mm），砝码（量程300g，分度值10g）。
三、校验方法
1.在雷氏夹测定仪上测出雷氏夹自由状态下两试针针尖的距离A，然后将雷氏夹一根试针的根部用金属丝（或弦线）悬挂在雷氏夹膨胀测定仪上，在另一根试针的根部挂上300g质量的砝码，在左侧标尺上读数C，去掉砝码后再测一次两试针的针尖距离B；
2.当雷氏夹使用过程中膨胀值超过5mm时，再次使用应重新校验。并做好记录，或更换新的。
四、校验结果评定
若C-A在（17.5±2.5）mm范围内，且A=B为合格，否则为不合格。
校验周期壹年。
水泥试模校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的水泥试模的校验。
水泥试模系用于按GB/T17671-1999成形水泥强度试块的专用设备，其制造质量应符合JC/T726-97的规定。
二、校验用标准器具
游标卡尺：（量程500mm，分度值0.01mm），直角尺。
三、校验方法
1.外观：用肉眼检查模内应为无残损、砂眼、生锈等缺陷，隔板和端板应对号组装，隔板与底板接触应无间隙；
2.模的每条隔板与端板用直尺测量两端处是否垂直；
3.每条模长、宽、高用分度值0.01mm数显卡尺测量，长应在宽度方向的两端检查2点，宽应在长度方向两端及中间检查3点，高应在长度方向的两端及中间检查3点。
四、校验结果评定
试模尺寸符合技术要求，外观为无残损、砂眼、生锈等缺陷。
校验周期壹年。
40mm×40mm水泥抗压夹具校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的水泥抗压夹具的校验。
水泥抗压夹具系用于按GB/T17671-1999测定水泥抗压强度的专用设备，其制造质量应符合JC/T683-97的规定。
二、校验用标准器具
游标卡尺：（量程150mm，分度值0.01mm）。
三、校验方法
1.外观：用肉眼检查夹具的上、下压板应为无残损、生锈等缺陷，铭牌牢固；
2.用卡尺分别测量夹具的上、下压板长、宽，每条边各测2个点，测量上下压板自由距离。
四、校验结果评定
夹具的上、下压板尺寸、自由距离应符合技术要求，即为合格。
校验周期壹年。
土工用环刀校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的土工环刀的校验。
土工环刀系用于按GB/T50123-99E及JTJ051-93和JTJ059-95标准测试粘性土密度的专用设备。
二、校验用标准器具
游标卡尺（分度值为0.02mm，量程100mm）。
三、校验方法
1．用游标卡尺测量土工环刀垂直方向内径，不少于2点；
2．用游标卡尺测量土工环刀高度，不少于3点；
3．目测检查环刀外观质量。
四、校验结果评定
环刀内径、高度和外观必须符合技术要求，否则必须更换。
校验周期壹年。
弯沉车及弯沉仪校验方法
一、范围
本方法适用于新的或使用中的弯沉车及弯沉仪的校验。
弯沉车及弯沉仪系用于按JTJ059-95标准测试道路弯沉的专用设备。弯沉车车型为黄河车。
二、校验用标准器具
钢卷尺：（分度值为1mm，量程5m）、钢直尺：（分度值为1mm，量程150mm）、轮胎气压表：（分度值为0.01Mpa，量程 1.5Mpa）、地磅：（分度值为0.1kN，量程150kN）。
三、校验方法
1．目测检查车况及弯沉仪外观；
2．用钢直尺及拉线测量弯沉仪纵向弯曲度；
3．用钢卷尺测量弯沉仪尺寸；
4．用轮胎气压表检查后轮胎气压；
5．用地磅称量弯沉车后轴重及两侧后轮各自重量。
四、校验结果评定
环刀内径、高度和外观必须符合技术要求，否则必须更换。
校验周期壹年。
现代仪器分析简答
1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
水表检定装置计量标准技术报告
水表检定装置计量标准技术报告
计量标准技术报告 计量标准名称水表检定装置 建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期
说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
目录 ( 1 ) 一、计量标准的工作原理及其组成 --------------------------------------------------------------- -------- ( 2 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备 --------------------------------------------------------------- -- ( 3 ) 三、计量标准的主要技术指标 --------------------------------------------------------------- -------------- ( 3 ) 四、环境条件 --------------------------------------------------------------- ----------------------------------- ( 4 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图 --------------------------------------------------------------- ----- 六、计量标准的测量重复性考核 ( 5 ) --------------------------------------------------------------- ----------- 七、计量标准的稳定性考核( 6 )
最新食品现代仪器分析实验指导课件
食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
计量标准技术报告回弹仪检定装置
计量标准技术报告 计量标准名称回弹仪检定装置计量标准负责人 建标单位名称（公章） 填写日期
目录 一、建立计量标准的目的------------------------------------------------------------ ( ) 二、计量标准的工作原理及其组成------------------------------------------------ ( ) 三、计量标准器及主要配套设备--------------------------------------------------- ( ) 四、计量标准的主要技术指标------------------------------------------------------ ( ) 五、环境条件--------------------------------------------------------------------------- ( ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图--------------------------------------------- ( ) 七、计量标准的重复性试验--------------------------------------------------------- ( ) 八、计量标准的稳定性考核--------------------------------------------------------- ( ) 九、检定或校准的测量不确定度评定--------------------------------------------- ( ) 十、检定或校准结果的验证--------------------------------------------------------- ( ) 十一、结论------------------------------------------------------------------------------ ( ) 十二、附加说明------------------------------------------------------------------------ ( )
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
武汉大学 现代仪器分析方法与实践 实验报告(ESI MS液质)
高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。
2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。
玻璃量器检定装置技术报告
计量标准技术报告 计量标准名称玻璃量器检定装置建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期2003年4月20日
说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
目录 一、计量标准的工作原理及其组成------------------------------------------------------------- ( 1 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备------------------------------------------------------- ( 2 ) 三、计量标准的主要技术指标------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 四、环境条件---------------------------------------------------------------------------------------- ( 3 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图---------------------------------------------------------- ( 4 ) 六、计量标准的测量重复性考核---------------------------------------------------------------- ( 5 ) 七、计量标准的稳定性考核---------------------------------------------------------------------- ( 6 ) 八、测量不确定度评定---------------------------------------------------------------------------- ( 7 ) 九、计量标准的测量不确定度验证------------------------------------------------------------- ( 9 ) 十、结论---------------------------------------------------------------------------------------------- (10) 十一、附加说明------------------------------------------------------------------------------------- (10)
传统分析方法与现代仪器分析法的比较
传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的
仪器分析--实验报告
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
水表检定装置计量标准技术报告
计量标准技术报告 计量标准名称水表检定装置 建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期
说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
目录 ( 1 )一、计量标准的工作原理及其组成 ----------------------------------------------------------------------- ( 2 )二、选用的计量标准器及主要配套设备 ----------------------------------------------------------------- ( 3 )三、计量标准的主要技术指标 ----------------------------------------------------------------------------- 四、环境条件 ( 3 ) -------------------------------------------------------------------------------- ------------------ ( 4 )五、计量标准的量值溯源和传递框图 -------------------------------------------------------------------- ( 5 )六、计量标准的测量重复性考核 -------------------------------------------------------------------------- ( 6 )七、计量标准的稳定性考核 -------------------------------------------------------------------------------- 八、测量不确定度评定 ( 7 ) -------------------------------------------------------------------------------- ------ 九、计量标准的测量不确定度验证 ( 8 ) ------------------------------------------------------------------------
氧气吸入器检定装置计量标准建标技术报告样本
计量标准技术报告 计量标准名称浮标式氧气吸入器检定装置计量标准负责人 建标单位名称(公章) 填写日期11月3日
目录 一、建立计量标准的目的------------------------------------------------------------------- ---- ( 1 ) 二、计量标准的工作原理及其组成-------------------------------------------------------------( 1 )三、计量标准器及主要配套设备----------------------------------------------------------- --- ( 2 ) 四、计量标准的主要技术指标-------------------------------------------------------------------( 3 ) 五、环境条件----------------------------------------------------------------------------------------( 3 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图----------------------------------------------------------( 4 ) 七、计量标准的重复性试验----------------------------------------------------------------------( 5 )
八、计量标准的稳定性考核----------------------------------------------------------------------( 6 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定----------------------------------------------------( 7 ) 十、检定或校准结果的验证-------------------------------------------------------------------- -( 9 ) 十一、结论-------------------------------------------------------------------------------------------( 10 ) 十二、附加说明-------------------------------------------------------------------------------------( 10 )
现代仪器分析与实验技术复习题
现代仪器分析与实验技术复习题． 版权所有--毛毛雨制作 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其
临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。 桑榆非晚！东隅已逝 2 毛毛雨制作版权所有-- 接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振,磷光:单重态的分子发生系间窜跃到三重态后发射出的光便是磷光。,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。,物质的荧光越强。定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性
A型邵氏硬度计检定装置计量标准技术报告
计量标准技术报告 计量标准名称A型邵氏硬度计检定装置建立计量标准单位名称（章） 计量标准负责人 参加建立计量标准人员 筹建起止日期
目录 一、概述…………………………………………………………………………（） 二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………………（） 三、选用的计量标准器及主要配套设备………………………………………（） 四、计量标准的主要技术指标…………………………………………………（） 五、环境条件……………………………………………………………………（） 六、计量标准的量值溯源和传递框图…………………………………………（） 七、计量标准的测量重复性考核………………………………………………（） 八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………（） 九、计量检定或校准结果的不确定度评定……………………………………（） 十、计量标准的测量不确定度验证……………………………………………（）十一、结论…………………………………………………………………………（）十二、附加说明……………………………………………………………………（）
一、概述（简述建立计量标准的目的意义及社会经济效益分析） 二、计量标准的工作原理及其组成 把A型邵氏硬度计安装在邵氏硬度计检定装置上，转动邵氏硬度计检定装置的旋钮,使A型邵氏硬度计下降，将A型邵氏硬度计形状的钢制压针慢慢压在邵氏硬度计检定装置的平面上，邵氏硬度计检定装置因受力并通过仪表显示硬度值。通过A型邵氏硬度计示值和邵氏硬度计检定装置显示的示值进行比较，计算出A型邵氏硬度计的示值误差、重复性误差。
现代仪器分析实验报告.
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。