测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度

一．实验目的

1.学会用双指示剂法测定混合酸中各组分含量的分析方法

2.测定混合酸中硫酸和磷酸的含量

二．实验用品及试剂

１.仪器、用品：锥形瓶，胶头滴管，２５０ｍｌ容量瓶，量筒，烧杯，细口瓶，移液管，洗耳球，台秤，分析天平

２.化学试剂：混合酸，甲基红指示剂，酚酞试液，氢氧化钠固体，邻苯二甲酸氢钾

三．实验原理

硫酸与磷酸混合溶液，用NaOH标准溶液滴定。

取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入甲基红指示剂，当反应液颜色变为橙色时，停止滴定。记此时消耗的NaOH 标准溶液的体积为V1,此时的反应式为：H2SO4 + 2NaOH =Na2SO4 + H2O , NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O ，此时溶液的ＰＨ为４.７，所以选用甲基红指示剂。

另取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入酚酞试液，滴定至反应液变色时停止滴定，记此时消耗的NaOH标准溶液的体积为V2.此时的反应式为：NaOH + NaH2PO4 =Na2HPO4 + H2O 。

四．实验步骤

１.ＮａＯＨ溶液的标定

用表面皿在台秤上称取２.０ｇ氢氧化钠固体于烧杯中，加入蒸馏水稀释至５００ｍｌ，摇匀，转移到细口瓶中。

用分析天平称取０.３５～０.４５ｇ的邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至２５ｍｌ，滴加２～３滴酚酞试液，用所配制的氢氧化钠溶液滴定，待锥形瓶中溶液由无色变为浅粉红色时停止滴定，记录碱式滴定管的读数。平行测定３次。

２.混合酸的测定

取混合酸样２５.００ｍｌ（Ｖ），转移到容量瓶中，加入蒸馏水稀释至２５０.００ｍｌ。用移液管移取稀释液２５.００ｍｌ至锥形瓶中，加入甲基红指示剂２～３滴，用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，待反应液颜色变为橙色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠标准溶液体积为Ｖ１．

另取混合酸样２５.００ｍｌ，用移液管转移到锥形瓶中，加入酚酞试液２～３滴，用氢氧化钠溶液标定，待反应液颜色由无色变为浅粉色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠溶液体积为Ｖ２．

硫酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（２Ｖ１－Ｖ２））／（２Ｖ＊（２５/２５０））

磷酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（Ｖ１－Ｖ２））／（Ｖ＊（２５/２５０））

五．数据记录与结果处理（表格）

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算：硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项：使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

硫酸铵的测定

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硫酸铵的测定一、技术条件 (１）、外观：工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。（2)、硫酸铵应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（Ｎ)（以干基计），%≥2１．0 ２1.0 20.８水分（H2O)含量，%≤０．2 0.5０ 1.０游离酸（H2SO4）含量，%≤0.05 0.08 0.20 铁（Ｆe）含量,%≤0．007 砷(As)含量，%≤0.0００5 重金属(以Pb计)含量,%≤0.005 水不溶物含量，%≤0.0５二、氮含量的测定（蒸馏后滴定法）GB4097—83 （一)、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。 (二)、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：(分析纯）450ｇ/Ｌ溶液。（2)、硫酸：(分析纯)0.5N标准溶液。（３)、氢氧化钠:(分析纯）０.５N标准溶液。

（４)、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂溶解０.1g甲基红于５０ml９5%乙醇中，再加入０.0５g亚甲基蓝溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mｌ,混匀。 (5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。 (三)、仪器蒸馏装置：可用下述部件组装的仪器,也可用保证定量蒸馏和吸收的任何蒸馏仪器,仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接口。（1)、蒸馏瓶(A）:1００0m,带2９号内接标准磨口。（２)、防溅球管（B）：与蒸筒瓶连接的一端带有29 号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端２９号外接标准磨口。（3)、滴液漏斗（C)：容量为50ｍl。（４)、直式冷凝管（D):有效长度约400mm，进口为1９号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。 (5）、吸收瓶(E):50０ml,磨口为29 号内接标准磨口,瓶内连接双连球。

行业标准-《粗锑化学分析方法第2部分：金含量的测定》-预审稿

ICSXXXX YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/TXXX 粗锑化学分析方法第2部分：金量的测定火试金法 Methods for chemical analysis of Crude Antimony Part1:Determination of gold content— Fire assaying method （预审稿） ××××-××-××发布××××-××-××实施————————————————————————————————————中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T XXXX 《粗锑化学分析方法》共分为３个部分： ——第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法； ——第2部分：金量的测定火试金法； ——第3部分；砷、铅、铜、硒、铋量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分为首次起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司本部分主要起草人：

粗锑化学分析方法金量的测定火试金法 1 范围本部分规定了粗锑中金量的测定方法。本部分适用于粗锑中金量的测定。测定范围：金的质量分数5.00g/t～2000 .00g/t。 2 方法提要试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣，基体锑和杂质与熔剂生成熔渣，铅扣与熔渣密度不同而分离；通过灰吹使金、银与铅等贱金属分离；利用金不溶于硝酸的性质使金银分离；用重量法测定金。 3 试剂除非另有注明，在分析中使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 碳酸钠：工业纯，无水，粉状。 3.2 氧化铅：工业纯，含金量小于0.05 g/t。 3.3 二氧化硅：工业纯（SiO2＞95%），粉状。 3.4 硼砂：工业纯，粉状。 3.5 淀粉：工业纯。 3.6 氯化钠：工业纯。 3.7硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 3.8硝酸（1＋1），不含氯离子。 3.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。 3.10硝酸银溶液（含Ag量100mg/mL），贮存于棕色滴瓶中。 4 设备与仪器 4.1超微量天平：感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。 4.3试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300 mL～500mL。 4.4灰皿（镁砂灰皿）：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高约30mm，深约17 mm。 4.5瓷坩锅：容积30mL。 4.6 铸铁模。 5 试样 5.1 试样粒度应小于0.100mm。 5.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。盐酸:(1+3)盐酸溶液；无水乙醇(95%,分析纯)；氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1）式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法： 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。三、仪器与试剂 1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL烧杯1个；250mL 烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。 2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度

摇匀。（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g； m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，混匀，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色，备用。3、硫酸铵含氮量的测定准确称取(NH4)2SO4试样0.2～0.23g（21.2% = cVM N / 1000m×100%，V=20～25mL，c=0.15 mol·L-1，M N =14.01）于锥形瓶中，加水溶解（约25mL 左右），加入3～4滴甲基红指示剂，若呈黄色，则说明铵盐中不含游离酸；若呈红色，说明铵盐中含有游离酸，此时应该用NaOH事先中和，滴定至橙色或黄色，除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入2滴酚酞指示剂，摇匀，静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定三份。（此处强调滴定过程中的颜色变化：红→黄→淡红）五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？ 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂，而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂？ 3、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？

土壤中硫酸根的测定

土壤中硫酸根的测定实验目的（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。（2）掌握重量法的基本操作。（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。实验原理在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1 HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。 Cl-、NO3-、ClO3- 等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO 实验步骤 1、瓷坩埚的准备干净坩埚→（马弗炉600~650 ℃中灼烧60 min）→（取出稍冷）→（干燥器冷却至室温）→称量→（同样方法，第二次灼烧15~20 min ）称量→直至恒重为止 2、试样的分析（1）溶样土壤试样→放入1L塑料瓶→（加入500 mL蒸馏水溶解）摇动3分钟→（减压抽滤）滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用（2）除去SiO2 吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯→（水浴上蒸干）残渣→（加5 mLHCl溶液）→（蒸干，并继续加热1～2h）→（2 mL HCl和30 mL热水洗涤）→（慢速定量滤纸过滤）→（热水洗涤残渣数次）滤液（3）沉淀硫酸根滤液→（蒸发至30～40 mL）→（不断搅拌，滴加10％BaCl2）白色沉淀→（静置，检验）→往上层清液中滴加10％BaCl2 →无沉淀→（水浴上继续加热15～20 min ）静置2h，甚至过夜→（慢速滤纸过滤）→（热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止）滤纸包【沉淀物和滤纸】（4）灼烧滤纸包（沉淀物和滤纸）→（移入已恒重的瓷坩埚）→（在电炉上干燥、炭化、灰化）至呈灰白色→800～850 ℃马福炉中灼烧20 min→干燥器中冷却至室温，称量→（800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min）直至恒重用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。注意事项（1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：BaSO4+4C

硫酸铵含量的测定

工业硫酸铵含量的测定 1.1 原理：硫酸铵与甲醛作用，生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2 试剂： 1.2.1 甲醛： 1.2.2 0.1%甲基橙； 1.2.3 10g/L 酚酞指示剂； 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中，用水稀释至100ML 。 1.2.4 25%甲醛； 1.2.5 1mol/L 氢氧化钠标准溶液； 1.2.5.1 配置称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀。 1.2.5.2 标定：称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中，加入50ML 蒸馏水，加热煮沸使其完全溶解后，加2滴0.1%甲基橙指示剂，立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。 1.2.5.3 氢氧化钠标准溶液浓度计算： 0.2042NaOH M C V =? 单位：mol/L 1.3 分析步骤：准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中，加少量水溶解后，移入100ML 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中，加50ML 睁开流水，加2顶0.1%甲基红指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液

滴定至黄色后，精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中，混匀后，放置5分钟，加3滴酚酞指示剂，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。 1.4 结果计算： 124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M ??-=? 式中：NaOH C ：为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ； 1V ：滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ML ； 2V ：滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积，ML ； M ：称取硫酸铵试样的质量，g 。 1.5 允许误差：0.3%<。

铅精矿化学分析方法锑含量的测定硫酸铈滴定法(标准状态：即将实施)

I C S77.120.60 D42 中华人民共和国国家标准化指导性技术文件 G B/Z39124 2020 铅精矿化学分析方法锑含量的测定硫酸铈滴定法 M e t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d c o n c e n t r a t e s D e t e r m i n a t i o no f a n t i m o n y c o n t e n t C e(S O4)2t i t r a t i o nm e t h o d 2020-10-11发布2021-09-01实施国家市场监督管理总局

中华人民共和国国家标准化指导性技术文件铅精矿化学分析方法锑含量的测定硫酸铈滴定法 G B/Z39124 2020 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n 服务热线:400-168-0010 2020年10月第一版 * 书号:155066四1-65610

前言本指导性技术文件按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三本指导性技术文件由中国有色工业协会提出三本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三本指导性技术文件起草单位:中华人民共和国连云港海关二株洲冶炼集团股份有限公司二深圳市中金岭南有色金属股份有限公司二云南驰宏锌锗股份有限公司二国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)二北矿检测技术有限公司二昆明冶金研究院二河南豫光金铅股份有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二国标(北京)检验认证有限公司二西安汉唐分析检测有限公司二广东先导稀材股份有限公司二华南理工大学三本指导性技术文件主要起草人:赵秀荣二王恒二姜郁二秦立俊二乔柱二郑丽霞二师世龙二程林二丁轶聪二陈殿耿二向德磊二周益二刘英波二黄萍二腰木拉二钱俊妃二孙伟嘉二刘春峰二杨伟二吴荣献二周君玲二张艳峰二栾海光二张力久二戴凤英二禄妮二向清华二朱赞芳二王安迪二王雪菲三本指导性技术文件仅供参考三有关对本指导性技术文件的建议和意见,向国务院标准化行政主管部门反映三

两种硫酸根含量测定方法的比较

两种硫酸根含量测定方法的比较为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）； 3.2、50mL具塞比色管一套； 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的 1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2．掌握铵盐含量的计算。二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+ 具有酸性，但由于Ｋ a ﹤10 –8 所以，不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H + 和H + ，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为： 4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH – =（CH 2）6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2．酚酞指示液（10g/L ）。 3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。四、实验内容准确称取硝酸铵样品～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液至锥形瓶中，加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法） MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。仪器一般实验室仪器。 .过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算硫酸根含量按式（1）计算。硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差允许差见表1。表 1 硫酸根，％允许差，％＜～＜

实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

萃取-分光光度法测锑

萃取—分光光度法测锑质保部化四站王军摘要：针对萃取分光光度法在测锑过程中可以应用的各种显色剂和溶剂做综述，重点对孔雀绿和灿烂绿分光光度法测锑的异同作比较，提出改进措施。关键词：萃取分光光度法锑综述锑无论是在锌铅湿法冶炼，还是在铜湿法冶炼，基本上都是作为杂质干扰元素。它的存在对冶炼过程中的电解步骤来说都是有害的。它的存在影响电解电流效率，恶化操作条件，造成析出物的质量波动。只是在锌湿法冶炼的浸出液净化过程中有采用主动加入锑盐除钴的流程。我厂锌Ⅱ系统就是如此，而锌Ⅰ系统还是采用传统的黄药除钴流程。但两边对于锌电解新液锑含量控制指标都是相同的：Sb≤0.00030g/L。锑的测定方法按照测定原理和采用仪器的不同，可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法一般应用于高含量的情况，比如说铅精矿中大于1%含量的Sb就采用硫酸铈容量法滴定。仪器分析法通常应用于锑含量较低的场合，光学分析法、电化学分析法都有应用。分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法都属于光学分析法的范畴。电化学分析法主要就是示波极谱法。以上仪器分析方法在实际应用中最为普遍的是较为经济适用的分光光度法。锑的分光光度法测定一般都是经过溶样消解，通过控制溶解的温度和酸度加入适当的掩蔽剂，分离一些干扰离子，使锑与基体分离进入溶液，锑离子与显色剂生成的有色络合物通过萃取在有机相中富集，用分光光度计以适宜的最大吸收波长测定吸光度。萃取作为一种分离富集手段在分析化学中有着重要的应用。样品的差异、锑含量的高低、共存干扰组分的多少决定了分离操作几乎是必不可少的。其实加掩蔽剂也是一种“分”而不“离”的分离措施。当然也有不用萃取直接用分光光度计、极谱仪直接测定锑的文献报道。我厂的物料从锌、铅、铜的原材料（精矿）到中间的物料再到产品锌锭、铅锭，林林总总有30多种，都要求提供锑含量的分析数据以服务于生产和销售。有些样品的消化处理采取预分离的办法使锑与基体元素分作为载体与锑共离。比如说粗铜结晶紫分光光度法测锑，溶样后控制酸度加入Mn2+与Mn7+生成Mn0 2 沉淀与基体铜分离;铅锭孔雀绿分光光度法测锑的过程中加入Fe3+,控制PH值让锑与铁共沉淀出来,沉淀物再重新用酸溶解,从而与铅基体分离。预分离后的试样再通过选择合适的有机溶剂把锑萃取出来而与剩余干扰元素分离，进入有机相中的锑的络合物再与加入的显色剂反应，生成有色络合物再用分光光度计测吸光度。萃取溶剂的选择有一些基本规则：待测金属化合物在选择的有机溶剂中有足够大的溶解度，以保证大的分配比和高萃取率。带电荷的化合物不能进入有机溶剂，若金属以离子形式存在则它首先转变为不带电的络合物，或与带相反电荷的离子形成电中性的离子缔合物，以灿烂绿分光光度法测

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂氯化钡：0.02mol／L溶液；配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器一般实验室仪器。 2.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差允许差见表1。表1 硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

(完整版)氯离子硫酸根离子的检验

1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验一、知识点：鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法，每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在，我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。

硫酸根测定

硫酸根测定 --剩余滴定法吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止（EDTA 用量为钙、镁离子总量。）结果计算硫酸根含量按式（4）计算。硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// （主要计算公式： TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2) 式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3) 式中： W ——称取氧化锌的质量，单位为g ； V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ； 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ； V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ； V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ；（V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。） V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ； W ——所取样品质量，g 。硫酸根，％允许差，％＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.05 1.50～3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时，常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高；另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐（Ka=7.1×10-6）和H＋可用NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH ＝(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-＝H2O

由上式可知，4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+，共4mol 可被滴定的酸，故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1，由此可计算出N％。如果试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和，以免影响测定的结果。三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶，移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），0.1mol·L-1NaOH标准溶液，（1+1）甲醛溶液（即20％），硫酸铵试样， 0.2％酚酞指示剂、0.2％甲基红指示剂四、实验步骤 1．0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份，每份0.4~0.6g，分别倒入三个250cm3锥形瓶中，加入30~40cm3水使之溶解后，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色，即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度，其各次相对平均偏差应≤±0.5％，否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯

硫酸铵分级沉淀原理及实验方案

一，基本原理硫酸铵沉淀法可用于从大量粗制剂中浓缩和部分纯化蛋白质。用此方法可以将主要的免疫球从样品中分离，是免疫球蛋白分离的常用方法。高浓度的盐离子在蛋白质溶液中可与蛋白质竞争水分子，从而破坏蛋白质表面的水化膜，降低其溶解度，使之从溶液中沉淀出来。各种蛋白质的溶解度不同，因而可利用不同浓度的盐溶液来沉淀不同的蛋白质。这种方法称之为盐析。盐浓度通常用饱和度来表示。硫酸铵因其溶解度大，温度系数小和不易使蛋白变性而应用最为广范。二，试剂及仪器 1 . 组织培养上清液、血清样品或腹水等 2. 硫酸铵（NH 4 ）SO 4 3. 饱和硫酸铵溶液（SAS ） 4. 蒸馏水 5. PBS( 含0.2g /L 叠氮钠) 6. 透析袋 7. 超速离心机 8. pH 计 9. 磁力搅拌器三，操作步骤以腹水或组织培养上清液为例来介绍抗体的硫酸铵沉淀。各种不同的免疫球蛋白盐析所需硫酸铵的饱和度也不完全相同。通常用来分离抗体的硫酸铵饱和度为33% —50% 。（一）配制饱和硫酸铵溶液（SAS ） 1.将767g （NH 4 ）2 SO 4 边搅拌边慢慢加到1 升蒸馏水中。用氨水或硫酸调到硫酸pH7.0 。此即饱和度为100% 的硫酸铵溶液（4.1 mol/L, 25 °C ）. 2.其它不同饱和度铵溶液的配制（二）沉淀 1.样品（如腹水）20 000 ′g 离心30 min ，除去细胞碎片； 2.保留上清液并测量体积； 3.边搅拌边慢慢加入等体积的SAS 到上清液中，终浓度为1 ：1 （ 4.将溶液放在磁力搅拌器上搅拌6 小时或搅拌过夜（4 °C ），使蛋白质充分沉淀。（三）透析 1.蛋白质溶液10 000 ′g 离心30 min （4 °C ）。弃上清保留沉淀； 2.将沉淀溶于少量（10-20ml ）PBS -0.2g /L 叠氮钠中。沉淀溶解后放入透析袋对 PBS -0.2g /L 叠氮钠透析24-48 小时（4 °C ），每隔3-6 小时换透析缓冲液一次，以彻底除去硫酸氨； 3.透析液离心，测定上清液中蛋白质含量。四，应用提示（一）先用较低浓度的硫酸氨预沉淀，除去样品中的杂蛋白。 1.边搅拌边慢慢加SAS 到样品溶液中，使浓度为0.5:1 (v/v) ；