钙的活化度测定

钙的活化度测定

FCLYSCa0041碳酸钙 活化度的测定 称量法

F_CL_YS_Ca_0041

碳酸钙—活化度的测定—称量法

1

范围 本方法适用于碳酸钙中活化度的测定。 2

原理 利用碳酸钙表面处理后疏水性之特征,测定碳酸钙表面包覆程度。 3

仪器 3.1

梨形分液漏斗:250 mL 。 3.2

玻璃砂坩埚:孔径5 μm ~15 μm 。 4

操作步骤 4.1

称样

称取约5g 试样,精确至0.01g 。

4.2 测量活化度

将试料置于250 mL 分液漏斗中,加200 mL 水,以120次/min 的速度往返振摇1 min 。轻放于漏斗架上,静置20~30min ,待明显分层后一次性将下沉碳酸钙放入预先于105±5℃下恒重的(精确至0.001 g)玻璃砂坩埚中,抽滤除去水,置于恒温干燥箱中,于105±5℃下干燥至恒重,精确至0.001 g 。

5 结果计算

按下式计算活化度,以质量分数表示:

21[1]100100/500m m w m ?=?

×× 式中:—活化度的质量分数,%; w 1m —坩埚的质量,g ;

2m —干燥后坩埚和未包覆碳酸钙的质量,g ;

m —试料的质量,g 。

6

允许差(引自GB/T 19281-2003) 两个测定值之间的差值不大于2%。 7 参考文献

[1] GB/T 19281-2003 中国分析网

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

分光光度法

第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号:P2-O 一、填空题 1.分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的,对待测组分进行定量测定。 答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2.应用分光光度法测定样品时,校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的,并通过适当方法进行修正,以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案:符合程度 3.分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用涮洗,或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1.分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案:正确 2.应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 3.分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误 正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4.应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误 正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。 5.应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误 正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1.利用分光光度法测定样品时,下列因素中不是产生偏离朗伯—比

碳酸钙地活化改性

碳酸钙的活化改性 一、碳酸钙改性简介 碳酸钙(CaCO3)粉体作为填充改性材料广泛应用于塑料、橡胶和涂料等行业,既可提高复合材料的刚性、硬度、耐磨性、耐热性和制品的尺寸稳定性等,又能降低制品的成本。由于CaCO3原料来源广泛、价格低廉且无毒性,所以它是高聚物复合材料中用量最大的无机填料,尤其在塑料异型材行业中是最常用的无机粉体填料。碳酸钙直接用于高聚物中存在两个缺陷:(1)分子间力、静电作用、氢键、氧桥等会引起碳酸钙粉体的团聚;(2)纳米碳酸钙表面具有亲水性较强且呈强碱性的羟基,会使其与聚合物的亲和性变差,易形成团聚体,造成在高聚物中分散不均匀,导致两种材料间界面缺陷。因此,CaCO3应用在高聚物基复合材料中分散不均匀,界面结合力低,使复合材料界面间存在缺陷,导致橡塑制品的拉伸强度、冲击强度、断裂伸长率等力学性能降低,从而影响其应用效果,且这一缺陷随着CaCO3填充量的增加而更加明显,甚至使制品无法使用。为了增强CaCO3在高聚物中的浸润性,消除表面高势能,提高其在复合材料中的分散性能和疏水亲油性,改进CaCO3填充复合材料的加工和力学等综合性能,并提高其在复合材料中的填充量,需要对CaCO3进行改性。 目前,国外对CaCO3,的表面改性主要有以下两个途径:①使颗粒微细或超微细化,从而改善其在高聚物复合材料中的分散性,且因其比表面积增大而增强CaCO3在复合材料中的补强作用;②改进

CaCO3的表面性能,使其由无机性向有机性过渡,从而改善CaCO3与高聚物的相容性,提高橡塑制品的加工性能、物理性能及力学性能。然而,微细化的CaCO3粒子存在以下两个缺陷:①CaCO3粒子粒径越小,其表面上的原子数越多,表面能越高,吸附作用越强,粒子间相互团聚的现象越明显,因此,CaCO3在高聚物基体中的分散性越差; ②CaCO3颗粒微细化无法改变其表面亲水疏油性,与高聚物界面结合力依然较弱。受外力冲击时,易造成界面缺陷,导致复合材料性能下降。 目前,用于CaCO3改性的方法主要有机械化学改性、干法表面改性工艺、湿法表面改性工艺、母料填料技术、复合偶联剂改性、反应性单体、活性大分子及聚合物改性技术、超分散剂表面改性碳酸钙和高能表面改性。 二、机械化学改性 机械化学改性是利用超细粉碎、研磨等强机械力作用使CaCO3,颗粒细化,并有目的地激活粒子表面,以改变其表面晶体结构和物理化学结构,使分子晶格发生位移,增强其与表面改性剂的反应活性。机械化学改性对于大颗粒的CaCO3比较有效,若再配合其他改性方法则能更有效地改进CaCO3的表面性能。 三、干法表面改性工艺 干法表面改性工艺简单,具有配方可灵活掌握以及可以将碳酸钙表面处理与下游工序串联起来的优点。干法改性工艺中除了要有快速的搅拌以使偶联剂快速包覆于每一粒碳酸钙颗粒、适宜的改性温度以

重质碳酸钙

重质碳酸钙

100.09重质碳酸钙性质白色粉末,无色、无味。在空气中稳定。几乎不溶于水,不溶于醇。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸,并溶解。加热到898℃开始分解为氧化钙和二氧化碳。重质碳酸钙,简称重钙,是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成。是常用的粉状无机填料,具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在400℃以下不会分解、白度高、吸油率低、折光率低、质软、干燥、不含结晶水、硬度低磨耗值小、无毒、无味、无臭、分散性好等优点。由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g/ g)比用化学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g) 小,因此被称为重质碳酸钙。 理化性质 碳酸钙的化学式为caco3 ,其结晶体主要有复三方偏三面晶类的方解石和斜方晶类的 文石,在常温常压下,方解石是稳定型,文石是准稳定型,目前主要以方解石为主。 在常压下,方解石加热到898 ℃、文石加热到825 ℃,将分解为氧化钙和二氧化碳;碳酸钙与所有的强酸发生反应,生成水和相应的钙

盐(如氯化钙CaCl2) ,同时放出二氧化碳;在常温(25 ℃) 下,碳酸钙在水中的浓度积为8. 7 ×1029 、溶解度为0. 0014 ,碳酸钙水溶液的pH 值为9. 5~10. 2 ,空气饱和碳酸钙水溶液的pH 值为8. 0~8. 6 。碳酸钙无毒、无臭、无刺激性,通常为白色,相对密度为 2. 7~2. 9 。莫氏硬度方解石为3 ,文石为3. 5~4 。方解石具有三组菱面体完全解理,文石亦具有解理。重质碳酸钙的沉降体积:1. 2~1. 9ml/ g,比表面积为1m2/g 左右;重质碳酸钙由于颗粒大、表面光洁、比表面积小,因此吸油值较低,为48ml/ 100g 左右。 颗粒形状 重质碳酸钙的形状都是不规则的,其颗粒大小差异较大,而且颗粒有一定的棱角,表面粗糙,粒径分布较宽,粒径较大,平均粒径一般为1~10μm。重质碳酸钙按其原始平均粒径( d) 分为:粗磨碳酸钙( > 3μm) 、细磨碳酸钙(1~3μm) 、超细碳酸钙(0. 5~1μm重质碳酸钙的粉体特点:a. 颗粒形状不规则;b.粒径分布较宽;c. 粒径较大。

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1.学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3++2NH 2OHHCl→2Fe2++N 2 +4H++2H 2 O+2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1.醋酸钠:l mol·L-1; 2.盐酸:6 mol·L-1; 3.盐酸羟胺:10%(用时配制); 4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中; 5.铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 0于烧杯中, 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀. 6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440~560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:

碳酸钙表面活化处理剂与处理技术

碳酸钙表面活化处理剂与处理技术------活性碳酸钙 碳酸钙粒子是极性的,而树脂为非极性的,二者是难以相容。要想无机粒子碳酸钙均匀地分布到树脂中,并能与树脂的分子链产生较强的亲合力,必须对碳酸钙的表面进行活化处理。目前所用活化剂有表面活性剂。如硬脂酸、偶联剂等,偶联剂有很多呢,如:硅烷偶联剂、钛酸脂偶联剂、铝酸脂偶联剂、酸式亚磷酸脂偶联剂、稀土偶联剂、铝/钛复合偶联剂。还有高分子处理剂。其中用得最多的是铝酸脂偶联剂和铝钛复合偶联剂。偶联剂的用量是与碳酸钙的粒径有关。 活性碳酸钙介绍 现在的碳酸钙企业,大部分的还在沿用最早的活性碳酸钙的表面处理技术,用偶联剂与硬脂酸对轻质碳酸钙的表面进行活化。随着高新技术的发展,有个别的碳酸钙企业在改变原来加工活性碳酸钙的配方,出现了复合改性的活性碳酸钙,他能增加活性碳酸钙的填加量,降低活性碳酸钙使用企业的生产成本。我公司开发的复合改性的活性碳酸钙,明显提高了塑料产品的抗拉强度,降低了塑化的温度,也有利于提高产品的产量。从单独的活性碳酸钙的买入价虽有点提高,但从总体上而言,是降低了塑料产品的制造成本或者说提高了活性碳酸钙用户的产品质量,更便于活性碳酸钙用户调整产品的结构,根据他的用户要求,生产出高、中、低档的产品。如果活性碳酸钙用户不提高他产品的抗拉强度的话,就可以较大幅度的增加活性碳酸钙的填加数量。这也符合上下游产品企业的利益。 纳米碳酸钙应用

纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙。标准的名称即超细碳酸钙。纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。用于汽车内部密封的PVC增塑溶胶。可改善塑料母料的流变性,提高其成型性。用作塑料填料具有增韧补强的作用,提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量,热变形温度和尺寸稳定性,同时还赋予塑料滞热性。 纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性和透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性和高干燥性。纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料,具有稳定性好,光泽度高,不影响印刷油墨的干燥性能.适应性强等优点。 造纸业是纳米碳酸钙最具开发潜力的市场。目前,纳米碳酸钙还主要用于特殊纸制品,如女性用卫生巾、婴儿用尿不湿等。纳米活性碳酸钙作为造纸填料具有以下优点:高蔽光性、高亮度、可提高纸制品的白度和蔽光性;高膨胀性,能使造纸厂使用更多的填料而大幅度降低原料成本;粒度细、均匀,制品更加均匀、平整;吸油值高、能提高彩色纸的预料牢固性 纳米碳酸钙在涂料工业作为颜料填充剂,具有细腻、均匀、白度高、光学性能好等优点。纳米级超细碳酸钙具有空间位阻效应.在制漆中,能使配方中密度较大的立德粉悬浮,起防沉降作用.制漆后,漆膜白度增加,光泽度高,而遮盖力却不降低,主要用于高档轿车漆。 橡胶工业纳米碳酸钙的主要应用市场之一。添加钠米碳酸钙的橡胶,其硫化胶升长率、撕断性能、压缩变形和耐屈性能,都比添加一般碳酸钙的高。加入用树脂酸处理的纳米碳酸钙后,有的豫胶制品撕裂强度提高4倍以上纳米碳酸钙在饲料行业中可作为补钙剂,增加饲料含钙量;在化妆品中使用,由于其纯度高、白度好、粒度细,可以替代钛白粉。 1、塑料 主要应用范围:PVC型材,管材;电线、电缆外皮胶粒;PVC薄膜(压延膜)的生产,造鞋业制造(如PVC鞋底及装饰用贴片)等。适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。 应用特性:由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水,与树脂相容性好,能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度;改善加工性能,改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用,能取代部分价格昂贵的填充料及助济,减少树脂的用量,从而降低产品生产成本,提高市场竞争力。 2、橡胶 应用范围:天然胶,丁腈,丁苯,混炼胶等,适用于轮胎、胶管、胶带以及油封、汽车配件等橡胶制品中。 应用特性:经过表面改性处理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性,具有补强、填充、调色、改善加工艺和制品的性能,可使橡胶易混炼、易分散,混炼后胶质柔软,橡胶表面光滑;可使制品的延伸性、抗张强度、撕裂强度等有本质的提高;可以降低含胶率或部分取代钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料,提高产品的市场竞争力。 3、密封胶粘材料 应用范围:硅酮、聚流、聚氨酯、环氧等密封结构胶。 应用特性:应用于密封胶粘材料中,与胶料有很好的亲和性,可以加速胶的交联反应,大大改善体系的触变性,增强尺寸稳定性,提高胶的机械性能,且添加量大,达到填充急补强双重作用。同时,它能使胶料表面光亮细腻。

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %~105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013~0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

紫外分光光度法测定未知物

紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。 2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度,确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液3份,进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定:准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL,在250mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为200ug/mL)。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL)。准确移取20.00mL维生素C未知液,在100mL容量瓶中定容,于

原子吸收分光光度法测定钙量

原子吸收分光光度法测定钙量 1 试剂 1.1 高氯酸:ρ=1.54 g/mL。 1.2 氢氟酸:40 % 。 1.3 盐酸:1+1。 1.4 氯化锶溶液:称取152 g优级纯结晶氯化锶(SrCl2·6H2O),用水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 1.5 钙标准贮存溶液:1 mL溶液含1mg钙。 称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h,并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂,置于500 mL烧杯中,加入50 mL水,15 mL浓盐酸,待完全溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。倒入聚乙烯塑料瓶中保存。 1.6 钙标准溶液:1 mL溶液含0.1mg钙。 移取50.00mL钙标准贮存溶液(3.5),置于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。倒入聚乙烯塑料瓶中保存。 1.7 EDTA溶液:0.1mol/L 2 仪器 2.1 原子吸收分光光度计。 2.2 钙空心阴极灯。 3 试样 3.1 试样应通过125 μm筛。 3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h,冷却至室温。 4 分析步骤 4.1 测定数量 分析时,称取两份试样进行测定,取其平均值。 4.2 试料量 称取0.5000 g试料。 4.3 空白试验 随同试料作空白试验。 4.4 校对试验 每次分析的同时,在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。 4.5 测定 4.5.1 将试料(4.2)置于50 mL氧化铝坩埚中,用少许水润湿试样,加入10.0 mL 高氯酸(1.1),5.0 mL氢氟酸(1.2),摇匀,使试样不沾底(否则用少量水冲起),将皿置于电热板上加热冒烟。待烟冒尽后,取下冷却,加入5.0 mL盐酸(1.3),加水约30 mL,加热溶解。 4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中,用水洗涤沉淀4~5次,待溶液冷却后,用水稀释至刻度,混匀。 4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中,加入0.5 mL盐酸(1.3),5.0 mL 氯化锶溶液(1.4),用水稀释至刻度,混匀。 4.5.4 试液与系列标准溶液(1.6)同时于原子吸收分光光度计波长422.7 nm处,用空气—乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量钙的吸光度,从校准曲线上求得相应

碳酸钙介绍

碳酸钙专业知识 碳酸钙分类: 1、重质碳酸钙 2、轻质碳酸钙 3、活性碳酸钙 4、纳米钙 重质碳酸钙简述: 重质碳酸钙 英文名:calcium carbonate 分子式 CaCO3 相对分子量 100.09 重质碳酸钙性质 白色粉末,无色、无味。在空气中稳定。几乎不溶于水,不溶于醇。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸,并溶解。加热到898℃开始分解为氧化钙和二氧化碳。 重质碳酸钙,简称重钙,是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成。是常用的粉状无机填料,具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好、在400℃以下不会分解、白度高、吸油率低、折光率低、质软、干燥、不含结晶水、硬度低磨耗值小、无毒、无味、无臭、分散性好等优点。

可根据需要提供不同粒度要求的普通重钙粉、超细重质碳酸钙、湿法研磨超细碳酸钙、超细表面改性重质碳酸钙。 [介绍]碳酸钙(Calcium Carbonate) 是一种重要的、用途广泛的无机盐。重质碳酸钙 ( Heavy Calcium Carbonate) 又称研磨碳酸钙( Ground Calcium Carbonate,简称GCC美国称Kotamite) ,是用机械方法直接粉碎天然的方解石、石灰石、白垩、贝壳等而制得。由于它的沉降体积(1.1-1.9mL/g/ g)比用化学方法生产的轻质碳酸钙沉降体积(2.4-2.8mL/g) 小,因此被称为重质碳酸钙。 [理化性质]碳酸钙的化学式为caco3 ,其结晶体主要有复三方偏三面晶类的方解石和斜方晶类的文石,在常温常压下,方解石是稳定型,文石是准稳定型,目前主要以方解石为主。 在常压下,方解石加热到898 ℃、文石加热到825 ℃,将分解为氧化钙和二氧化碳;碳酸钙与所有的强酸发生反应,生成水和相应的钙盐(如氯化钙CaCl2) ,同时放出二氧化碳;在常温(25 ℃) 下,碳酸钙在水中的浓度积为8. 7 ×1029 、溶解度为0. 0014 ,碳酸钙水溶液的pH 值为9. 5~10. 2 ,空气饱和碳酸钙水溶液的pH 值为8. 0~8. 6 。碳酸钙无毒、无臭、无刺激性,通常为白色,相对密度为2. 7~2. 9 。莫氏硬度方解石为 3 ,文石为3. 5~ 4 。方解石具有三组菱面体完全解理,文石亦具有解理。重质碳酸钙的沉降体积:1. 2~1. 9ml/ g,比表面积为1m2/g 左右;重质碳酸钙由于颗粒大、表面光洁、比表面积小,因此吸油值较低,为48ml/ 100g 左右。 [生产方法]重质碳酸钙的生产工艺流程有两种。干法生产工艺流程:首先手选从采石场运来的方解石、石灰石、白垩、贝壳等,以除去脉石;然后用破碎机对石灰石进行粗破碎,再用雷蒙(摆式) 磨粉碎得到细石灰石粉,最后用分级机对磨粉进行分级,符合粒度要求的粉末作为产品包装 入库,否则返回磨粉机再次磨粉。湿法生产工艺流程:先将干法细粉制成悬浮液置于磨机内进一步粉碎,经脱水、干燥后便制得超细重质碳酸钙。 [颗粒形状]重质碳酸钙的形状都是不规则的,其颗粒大小差异较大,而且颗粒有一定的棱角,表面粗糙,粒径分布较宽,粒径较大,平均粒径一般为1~10μm。重质碳酸钙按其原始平均粒径( d)

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量

实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成,主要功能为开胃消食,其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基,或3,5位羟基结构,可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应,生成有色配合物,可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中,与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物(λ max=510nm),从而用可见分光光度法(比色法)测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇(A.R)、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素(中国药品生物制品检定所)。 4、大山楂丸(市售品)。 四、操作步骤 1、标准液的配制:精密称取槲皮素对照品20mg,置100ml容量瓶中,加95%乙醇50ml使溶解,然后加50%乙醇稀释至刻度,即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于10ml容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成5ml,精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,再放置6分钟,加入1%氢氧化

钠溶液4ml,分别用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以第一瓶作空白,用可见分光光度计在510nm处测其吸收度,作A-C标准曲线(或计算其回归方程)。 3、样品液的制备:精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g,置索氏提取器中,用95%乙醇125ml回流提取1.5小时,将提取液移至250ml容量瓶中,补加蒸馏水至刻度,摇匀即得。 4、含量测定:精密量取提取液1ml,按上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明,提取时间为1.5小时,基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明,样品显色后,在30分钟内测定总黄酮含量,无明显改变,超过30分钟,含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么? 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同?

紫外分光光度法测定蛋白质含量实验报告.docx

紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理; 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有:①测参数法:折射率、相对密度、紫外吸收等;②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键,因此,蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近(不同蛋白质略有不同)。在最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差,原因有二:①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质,有一定误差,故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质;②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质,会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs,记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在波长280nm处分别测其吸光度,记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液,在波长280nm处测其吸光度,重复三次。在已经得到标准曲线的情况下,为了使测量结果准确度高,待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内,所以,先测定试样蛋白质原液的吸光度(1.363),估算浓度为2.0960 mg·mL-1,再将原试液稀释至5倍(即取2mL试液,用0.9%NaCl 溶液稀释至刻度,摇匀),估算浓度为0.4192 mg·mL-1,测吸光度,重复三次五、数据处理与结果分析

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案: 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20% 65%或吸光值在之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于,否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。() > 答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

实验3 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一实验目的 1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有: 1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 2 因火焰中共存大量其它易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子,将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 3 空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。. 4 由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之,要获得线性好的标准曲线,必须选择好适当的实验条件,并严格实行。 三主要仪器和试剂 仪器:原于吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;25mL比色管20支;2、5、10 mL的移液管数支 试剂:无水碳酸钙;无水碳酸镁或金属镁;浓盐酸;纯净水 标准溶液:标准贮备液钙、镁1000 μg/mL,用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中,用少量的水润湿,盖上表面皿,滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解,转入相应的容量瓶,定容。 钙标准使用液50 μg/mL,镁标准使用液10 μg/mL:取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量,用蒸馏水稀释配制。 (以上由实验教师准备好) 四、实验步骤 1.配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列(在8 μg/mL以内有线性)准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀备用;对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL (2) 镁标准溶液系列(在0.5μg/mL以内有线性)准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀备用;对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL 2.配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中,用水稀

重质碳酸钙活化的研究_何力

第25卷第3期 武汉纺织大学学报 V ol.25 No.3 2012年06月J O U R N A L O F W U H A N T E X T I L E U N I V E R S I T Y J u n.2012 重质碳酸钙活化的研究 何 力,吴紫维,钱晶晶,陈益人* (武汉纺织大学 纺织科学与工程学院,湖北 武汉 430073) 摘 要:采用硬脂酸对1500目重质碳酸钙进行湿法活化,利用正交实验研究了硬脂酸加入量、反应温度和反应时 间对活化效果的影响。测定了改性前后重质碳酸钙活化度,并用红外光谱进行表征。 关键词:重质碳酸钙;硬脂酸;活化 中图分类号:TQ132.3+2文献标识码:A文章编号:1009-5160(2012)03-0034-03 由于重质碳酸钙粉具有一系列优越的物化性质(尤其是物理性质),诸如易分散性、表面亲水性、光泽度和白度、硬度低、填充量大等,因而是重要的化工原料,其应用领域包括造纸、塑料、橡胶、电缆、油漆和涂料、粘结剂、密封剂、日化、医药、饲料以及复合新型钙塑材料等。由于重钙的工业性能好、来源广、价格低,其新的应用领域不断出现[1]。 但碳酸钙填充于各种聚合物中,存在明显的缺点:一是表面亲水疏油,在聚合物内部分散性差;二是碳酸钙和高聚物本体结合力差,仅能起增容作用,当使用高比例碳酸钙填充时,会导致聚合物材料性能急剧下降,以致于制品难以被加工和使用[2]。为了改善重质碳酸钙与聚合物的相容性和分散性,增强其亲和力,必须采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙进行表面改性。目前碳酸钙表面改性的方法有:表面化学反应改性、偶联剂改性、机械化学改性、表面接枝改性、表面包覆改性等[3]。 硬脂酸是一种成本低廉的有机酸,其分子结构中具有类似偶联剂的亲水疏油的基团[4]。所以,本文采用硬脂酸,应用湿法表面改性处理方法对1500目重质碳酸钙进行活化,将活化度作为评价重质碳酸钙改性效果的指标,考察在常压条件下,通过改变添加表面改性剂用量、活化时间和活化温度观察对重质碳酸钙的改性效果,研究改性剂用量、改性温度和改性时间等因素对改性效果的影响,进而为重质碳酸钙的应用提供依据。 1 实验部分 1.1 原料和仪器 实验试剂及仪器见表1。 表1 实验试剂及仪器 原料及仪器名称 规格及型号 生产单位 硬脂酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司 重质碳酸钙 1500目 自购 烘箱 DHG90A系列 上海索谱仪器有限公司 电子天平 BS 124 S Sartorius 循环水式多用真空泵 SHB-ⅢA 郑州成城科工贸易有限公司 实验室超纯水机 QYFX-10A 重庆前沿水处理设备有限公司 集热式恒温磁力搅拌器 DF-101S 武汉科尔仪器设备有限公司 1.2 重质碳酸钙的活化 取一定量1500目重质碳酸钙粉末,加入适量的三级水,将悬浮液倒入三口烧瓶中,用集热式恒温磁力搅拌器进行加热,控制一定的温度,预热一段时间后,边搅拌边加入一定量的硬脂酸,反应一定时间后________________________________ *通讯作者:陈益人(1964-),女,教授,研究方向:纺织品设计及检验.

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