实验 粮食中淀粉含量的测定

实验   粮食中淀粉含量的测定
实验   粮食中淀粉含量的测定

实验粮食中淀粉含量的测定

一、实验目的

掌握粮食中淀粉含量测定的原理、试剂、仪器设备及操作要点。

二、实验原理

试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成二糖,再用盐酸水解成具有还原性的单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。

三、实验试剂

1.淀粉酶溶液:称取α-淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或

三氯甲烷,防止长霉。

2.碘溶液:称取

3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水

稀释至100mL。

3.85%乙醇。

4.6mol/L盐酸:取盐酸50mL加水至100mL。

5.200g/L氢氧化钠溶液。

6.甲基红指示液:称取0.1g甲基红用95%乙醇溶液定容至100mL。

7.乙醚。

8.蒸馏水。

四、仪器设备

1、粉碎磨:40目筛。

2、天平:分度值0.01g。

3、锥形瓶:250mL。

淀粉的国标测定方法

淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法(酶-直接法) 一、酶水解法 1. 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还 原糖测定,并折算成淀粉。 2. 适用范围 GB5009.9-85,适用于所有含淀粉的食物。 3. 仪器 (1)回流冷凝器 (2)水浴锅 4. 试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1)乙醚 (3)碘溶液:称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中,加入1.3 g碘,溶解后加水稀释至100 ml。 (4)85 % 乙醇。 (5)其余试剂同《蔗糖测定方法》 5. 操作方法 5.1样品处理 称取2?5 g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪(注:如果脂肪含量少, 此步骤可免),再用约100 ml85聽醇洗去可溶性糖类(注:此步骤目的是去除可溶性糖),将残留物移入250 ml 烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15 min,使淀粉糊化,放冷至60 'C以下,力口20ml淀粉酶溶液,再55?60 'C保温1h,并时时搅拌(注:温度过高,淀粉酶的活性破坏)。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不现兰色,若显兰色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显兰色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀, 过滤。(注:此时淀粉已水解成双糖,过滤可去除残渣和纤维素)弃去初滤液,取50 ml滤液,置于250ml 锥形瓶中,加5 ml 6 mol/L 盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示剂,用 5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100 ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。(淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应,然后在淀粉酶的作用下,分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖,所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。) 5.2测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试 剂空白试验。 6. 计算 x 100

粗淀粉含量的测定-旋光法

实验七粗淀粉含量的测定 一、实验目的 1.掌握旋光仪的操作使用。 2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。 二、实验原理 在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其[α] D 20在171~195之间,因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。 三、实验仪器、试剂 1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL,标定后的浓度为0.274±0.001mol/L。 2.30%硫酸锌溶液。 3.15%亚铁氰化钾溶液。 4.旋光仪、水浴锅、容量瓶(100mL)、锥形瓶(100mL)、分析天平(感重0.01g)、烧杯。 四、实验步骤 1.称取粉碎过40目筛的样品 2.50g(精确至0.01g)放入200mL烧杯中,沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液,并轻轻摇动使全部样品湿润,然后将烧杯放入沸水浴中。在3分钟内使其沸腾,准确沸腾15分钟,立即取出,迅速冷却至室温。 2.先加入1mL 30%硫酸锌溶液,充分混匀后,再加入1mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,并全部转移至100mL容量瓶中,用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多,加几滴无水乙醇消泡,用蒸馏水定容至刻度。混匀后过滤,弃取初始滤液15mL,收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。 五、实验结果 淀粉含量(%)= α×100 ×100 [α] D 20·L·W 式中: α——测得的旋光度。 [α] D 20 :淀粉的比旋光度(见表4-1)。 L:旋光管长度(dm)。 W:样品重量(g)。 表1 不同粮食淀粉的比旋光度

表2 实验测得的旋光度值α [α] D 20 =182.7 L=2dm W=2.5008g 所以 淀粉含量(%)= 8.158×100 ×100=89.28% 182.7×2×2.5008 六、实验说明 1.实验中,沸水浴要准备足量的水。用定时钟准确记时。 2.提前打开旋光仪,使其进入稳定工作状态。 七、实验讨论 (一)实验结果分析 经查资料可知小麦中淀粉含量一般为53%~70%,而经计算我们组测得的值为89.28%,结果偏高,可能原因有: (1)该面粉是优质面粉,淀粉含量较高; (2)旋光仪不够精确; (3)可能是由于测定时水温较低导致旋光度偏高,环境温度也有影响; (4)样液中可能含有旋光度更高的杂质。 (二)思考题: 1.样品加盐酸处理时,煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响? 答:因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光,控制加热时间是为了水解完全保证测定的准确性。若煮沸时间少于15min,淀粉可能水解不完全;如果煮沸时间多于15min,会发生副反应,产生糊精,也会影响实验结果。 2.为什么过滤时要弃取初始滤液15mL? 答:一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸,直接倒需要过滤的浑浊液,因此会有部分未通过滤纸,直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯;二

淀粉含量检测方法

谷物中淀粉含量的测定 本方法参考GB/T5009.9-2008 ?食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。 适用范围:本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。 原理:试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。 方法一 1试剂和材料 1.1洒石酸铜甲液:34.639g CuSQ溶于水,加入0.5mL浓H2SO4,稀释到500mL; 洒石酸铜乙液:173g洒石酸钾钠,加50g NaOH,稀释到500mL; 1.2 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L ; 1.3硫酸铁溶液:50g/L (称取50g硫酸铁,加入200mL水后,慢慢加入100mL 硫酸,冷后加入稀释至1000mL); 1.4高铤酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)=0.1mol/L; 1.5乙醇溶液:85% v/v; 1.6 HCL: 1+1 和1+3; 1.7 NaOH 溶液:40%; 1.8乙酸铅溶液:20%; 1.9硫酸钠:10%。 2仪器设备 2.1粉碎磨:粉碎样品,使其完全通过孔径0.45mm (40目)筛。

2.3回流冷凝装置:能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。 3操作步骤 称取样品(粉碎过40目筛)2.0g?5.0g,准确至0.0002g,置于放有慢速滤纸 的漏斗中,用50mL石油酰分5次洗去样品中脂肪,再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类物质,滤十乙醇溶液,将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl,在沸水浴上回流2h,回流完毕后,立即在流水中冷却,待样品水解液冷却完全后,加2滴甲基红指示剂,先用NaOH溶 液(400g/L)调至黄色,再用(1+1 )的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深,可用pH试纸测试,使试样水解液的pH值约为乙然后加20mL的乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后,将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,定容,摇匀,过滤,弃去初滤液20mL,滤液供 测定用。 吸取25.00mL滤液于三角瓶中,加25mL洒石酸铜甲液,再加25mL洒石酸铜乙液,在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min,取下过滤,并用60C 水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止,将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上,向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL,使氧化业铜完全溶解,摇匀溶液,再加25mL 水,用玻璃棒搅拌到看不见Cu2O,以0.1mol/l高铤酸钾标准滴定溶液滴定至呈微红色,10s不褪色为终点。同样条件做空白。 方法二 1试剂 1.1碱性洒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuS04 ? 5H2O)及0.050g业甲蓝加适量水溶解,再加水稀释至1000mL。 1.2碱性洒石酸铜乙液:称取50g洒石酸钾钠与75g氢氧化钠,加适量水溶解,再

火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定酸水解法

实验七火腿肠(高温蒸煮肠)中淀粉含量的测定—酸水解法基本知识点 1、掌握酸水解法测定淀粉的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 3、淀粉水解、可溶性糖去除的方法和关键环节。 重点: 1、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术 2、酸水解法测定淀粉的原理及注意事项。 难点: 酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 复习与提问: 1、检查实验准备情况, (1)实验内容; (2)实验仪器与试剂有哪些? (3)酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄糖为基本单位通过糖苷键而构成的多糖类化合物。淀粉是白色、无气味、无味道的粉末状物质,在热水里淀粉颗粒会膨胀破裂,有一部分淀粉溶解在水里,另一部分悬浮在水里,形成胶状淀粉糊,这一过程称为糊化作用。糊化是淀粉食品加热烹制时的基本变化,也就是常说的食物由生变熟。 淀粉不溶于冷水,也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂,故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉不显还原性,但它在酶(或酸)存在和加热条件下可以逐步水解,生成一系列比淀粉分子小的化合物,最后生成还原性单糖——葡萄糖。 淀粉酶的专一性高,但只能将淀粉逐步水解至麦芽糖阶段; 盐酸溶液对淀粉的专一性较差,但它能将淀粉水解至最终产物葡萄糖。故在测定淀粉时,使酶——稀盐酸分解法。 GB 20712-2006《火腿肠(Ham sausage)》规定: 火腿肠(高温蒸煮肠)Ham sausage(Autoclaved ham sauasge)以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料,经腌制、搅拌、斩拌(或乳化)、罐入塑料肠衣,经高温杀菌,制成的肉类灌肠制品。 感官要求应符合表1的规定。 表1.感官要求 项目指标 外观肠衣均匀饱满,无损伤,表面干净,良好,扎结牢固,肠衣的扎结部位无内容物渗出。 色泽具有产品固有的色泽。 质地组织紧密,有弹性,切片良好,无软骨及其它杂物,无气孔。 风味咸淡适中,鲜香可口,具固有风味,无异味。 理化要求应符合表2的规定。 表2.火腿肠理化要求 项目 指标 特级优级普通级无淀粉产品

面粉中淀粉含量测定

一、实验目的: 1、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量; 2、利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 二、实验原理: 1、淀粉的测定原理:利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉去脂肪及可溶性糖,接着加盐酸对米粉进行酸水解,利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖,将还原糖换算成淀粉的含量。 2、蛋白质测定的原理:食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。 三、实验仪器及试剂: 1、仪器:天平、定氮蒸馏装置、烧杯、500mL与100mL容量瓶、滤纸、烧瓶、水浴锅、锥形瓶、玻璃珠、滴定管。 2、试剂:硫酸铜、硫酸钾、硫酸(1.84 g/L)、甲基红乙醇溶液(1 g/L)、硼酸溶液(20 g/L)、混合指示液(2份甲基红乙醇溶液(1g/L)+1份亚甲基蓝乙醇溶液(1 g/L))、氢氧化钠溶液(400 g/L)、硫酸或盐酸标准滴定溶液 (0.0500mol/L)、乙醚、85%乙醇、6mol/LHCl、40%NaOH、20%乙酸铅、10%的NaSO 、碱性酒石酸铜液(甲、乙液)。 4 四、实验步骤: 1、淀粉的测定实验步骤: (1)样品的处理:称取2.0~5.0克的面粉样品,将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去面粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖,滤干,接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶,加入30ml的 6mol/L的HCl至烧瓶中,用沸水浴冷凝回流40min,接着用流水冷却后用碘液鉴定是否充分水解,直至水解充分,冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色,用6mol/L的HCl校正至刚好变红,加入20ml20%的乙酸铅,摇匀放置10min,接

水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定

GB 5006—85 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。 1 测定原理 淀粉是多糖聚合物,在一定酸性条件下,以氯化钙溶液为分散介质,淀粉可均匀分散在溶液中,并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比,所以可用旋光法测定。 2 仪器和设备 2.1 分析天平:感量0.001 g。 2.2 实验用粉碎机。 2.3 电热恒温甘油浴锅:119±1℃,浴锅内放入工业甘油,液层厚度为2 cm 左右。 2.4 旋光仪:钠灯,灵敏度0.01度。 2.5 锥形瓶:150 ml,250 ml。 2.6 容量瓶:100 ml。 2.7 滤纸直径:15~18 cm,中速。 3 试剂配制 3.1 氯化钙-乙酸溶液:将氯化钙(CaCl 2·2H 2 O,分析纯)500 g溶解于600 ml 蒸馏水中,冷却后,过滤。其澄清液以波美比重计测定,在20℃条件下调溶液比重为1.3±0.02;用精密pH试纸检查,滴加冰乙酸(见GB 676—78《冰乙酸》,分析纯),粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右,然后再用酸度计准确调pH值为2.3±0.05。 3.2 30%硫酸锌溶液(W/V):取硫酸锌(ZnSO4·7H2O,见GB 666—78《硫酸锌》,分析纯)30 g,用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。 3.3 15%亚铁氰化钾溶液(W/V):取亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O GB 1273—77《亚铁氰化钾》,分析纯)15 g,用蒸馏水溶解并稀释至100 ml。 4 样品的选取和制备 4.1 将样品挑选干净(带壳种子需脱壳),按四分法缩减取样约20 g。

大米淀粉含量的测定

不同品牌的大米中淀粉的含量测定研究 广东石油化工学院化学与生命科学学院 生物技术 摘要 淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm 波长下测定光密度值,查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的,所以,也与棕红色物质的深浅成正比关系。 关键词水解还原糖吸光度 1 前言 最近网上有人提出疑问:“我们吃的大米淀粉含量究竟有多少?哪种大米的淀粉含量最高?”很多人都不太能准确地回答。对于我们南方人来说,大米是我们的主要食物、能量来源,基于网上有人提出“大米淀粉含量究竟有多少”的疑问,我们决定对某超市出售的某几种大米的淀粉含量进行实验研究。通过实验测出不同品种大米的淀粉含量,比较不同品种大米的淀粉含量的高低。 2 实验目的 1、掌握测定稀酸水解淀粉的原理和方法,利用酸水解法测定淀粉的原理,测定不同品牌的大米中淀粉的含量。 3 实验原理 淀粉是植物体最主要的贮藏多糖,也是人和动物的重要食物来源和发酵工业的基本原料。主要存在于大米、种子和块茎中。淀粉经过稀硫酸水解后生成葡萄糖、麦芽糖等小分子物质而被机体利用。酸水解淀粉产生葡萄糖、麦芽糖等还原糖能使3,5-二硝基水杨酸还原,生成棕红色的的3-氨基-5-硝基水杨酸,后者在540nm处有最大吸收峰。可用比色法进行测定。反应中还原糖被氧化成相应的糖酸。反应如下:

淀粉的含量与产生的还原糖的量成正比。用标准的淀粉溶液制作标准曲线,用比色法测定稀硫酸作用于淀粉后生成的还原糖的量,以单位质量样品在过量酸作用下完全水解生成的还原糖的量从而测定淀粉的含量。 4 实验设备 80℃水浴锅 高速组织捣碎机 分光光度计 20 mL具塞比色管×13 容量瓶(100 mL×7、1000 mL×2) 量筒(20 mL、50 mL) 试管架 移液管(2mL×6、1mL×6) 电子天平 胶头滴管 烧杯 玻璃棒 5 实验材料及试剂 5.1 样品来源 本研究使用的样品包括5种不同品牌的大米。 将这5种不同品牌的大米用蒸馏水进行冲洗以除去大米中的水溶性杂质后待大米晾干后进行实验。 5.2 试剂 5.2.1 2mol/L NaOH 溶液

淀粉中蛋白质含量测定

食品中蛋白质含量测定(凯氏定氮法) 【按】最近,毒奶粉事件成为各方关注的焦点。为何不法奶农会往牛奶或奶制品中添加三聚氰胺呢?原因在于目前检验奶制品测定蛋白质方法上的缺陷——目前主要使用凯氏定氮法来检测。检测时,通过测量奶制品中氮元素的含量,然后将含氮量经过折算转化为蛋白质的含量,而不是直接测定奶制品中蛋白质的含量。这一方法给不法奶农制造了机会——通过往牛奶中加入含氮量高的三聚氰胺(含氮量达66%),从而提升牛奶及其制品的含氮量,从而冒充含高蛋白的奶制品。下面介绍如何利用凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量。 实验原理 蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化,使蛋白质分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,留在消化液中,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数,即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外,还含有其它含氮物质,所以此蛋白质称为粗蛋白。仪器与试剂: 试剂——硫酸铜(CuSO4·5H20)、硫酸钾、硫酸(密度为1.8419g/L)、硼酸溶液(20g/L)、氢氧化钠溶液(400g/L)、0.01mol/L盐酸标准滴定溶液、混合指示试剂(0.1%甲基红乙溶液液1份,与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合)、食品样品。 仪器——微量定氮蒸馏装置 实验步骤: 1、样品消化:称取食品样品粉末约0.3g(±0.001g),移入干燥的100mL 凯氏烧瓶中,加入0.2g硫酸铜和6g硫酸钾,稍摇匀后瓶口放一小漏斗,加入20mL 浓硫酸,将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上,使用万用电炉,在通风橱中加热消化,开始时用低温加热,待内容物全部炭化,泡沫停止后,再升高温度保持微沸,消化至液体呈蓝绿色澄清透明后,继续加热0.5h,取下放冷,小心加20mL 水,放冷后,无损地转移到100mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀备用,即为消化液。 试剂空白实验:取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸,按以上同样方法进行消化,冷却,加水定容至100mL,得试剂空白消化液。 2、定氮装置的检查与洗涤:检查微量定氮装置是否装好。在蒸气发生瓶内装水约三分之二,加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数

食品分析实验设计——小麦中淀粉含量的测定

化学化工与生命科学系 《食品分析》 实验设计 实验题目:小麦中淀粉的测定 姓名:*** 学号:*** 专业:*** 指导老师:*** 2012年1月1日

一、实验名称:小麦中淀粉的测定 二、实验原理: 1.淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。计算公式如下: 淀粉含量= m ×203×100×L α×100(%) 式中:α—旋光度读数,(o); L —观测管长度,dm ; m —样品质量,g ; 203—淀粉比旋光度,(o)。 2.氯化钙溶液作为淀粉的提取剂,是因为钙能与淀粉分子上的羟基形成络合物,使淀粉与水有较高的亲和力而易溶于水中。 三、实验仪器与试剂: 1.仪器 旋光仪、烧杯、玻璃棒、捣碎机、电子天平 2.试剂 小麦、氯化钙溶液、氯化锡溶液、小麦 四、实验步骤: 1.用电子天平称取小麦10g ,用捣碎机磨成粉; 2.将小麦粉置于烧杯中,加入适量蒸馏水搅拌; 3.将小麦溶液中加入一定量的氯化钙溶液,充分搅拌; 4.再在上述溶液中加入一定量的氯化锡溶液,充分搅拌,以沉淀蛋白质,避免蛋白质对淀粉测定的干扰 5.上述溶液过滤,用旋光仪测溶液旋光度。 6.记录实验数据,收拾实验器材。 五、实验结果 利用公式: 淀粉= m ×203×100×L α×100(%) 式中: α—旋光度读数,(o); L —观测管长度,dm ; m —样品质量,g ;

203—淀粉比旋光度,(o)。 六、说明与注意事项 1.本法适用于不同来源的淀粉,具有重现性好、操作简便、快速等特点。由于淀粉的比旋光度大,直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近,因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度。 2.蛋白质也具有旋光性,为消除其干扰,本法加入氯化锡溶液,以沉淀蛋白质。 3.淀粉比旋光度一般按203°计,不同来源淀粉也略有不同,如玉米,小麦淀粉为203°,豆类淀粉为200°。

大米中淀粉含量的测定要点

实验七大米中淀粉含量的测定 一、实验原理 本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。 试样经除去脂肪及可溶性糖后,其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原性单糖的方法测定,并折算成淀粉。 二、实验仪器与试剂 水浴锅粉碎机40目筛附250mL锥形瓶的回流装置台称电炉锥形瓶烧杯量筒容量瓶移液管棕色酸式滴定管手套 乙醚乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L) 乙酸铅溶液(200g/L)硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配) 0.01mol/L KMnO4标准溶液 裴林氏A液:溶解CuSO4·5H2O 35g 及亚甲基蓝0.05g,加水溶解,定容至1000mL,摇匀。 裴林氏B液:称取117g酒石酸钾钠,126.4g 氢氧化钠,9.4g亚铁氰化钾溶解后,定容至1000mL,摇匀。 0 .1% 标准葡萄糖溶液:取分析纯葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,准确称取1.000g无水葡萄糖,加水溶解后定容至1000mL。 三、实验操作步骤 1、样品处理 将大米磨碎并过40目筛,称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪,弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣,除可溶性糖。滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中,加入30mL(1+1)盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。回流完毕后,立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后,加2滴甲基红溶液,先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min,再20mL硫酸钠溶液(100g/L),以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中,加入水稀释至刻度。过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。

食品中淀粉的测定

食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 一、目的与要求: 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 三,试剂: 1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。 2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。 3、乙醚 4、85%乙醇 5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。 6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。 7、20%氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04·5H2O)。加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。 9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。 11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。 四、操作方法: 1、样品处理: 称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

玉米中淀粉含量的测定

实验四 玉米粉中淀粉含量的测定 (旋光计法) 二、实验原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。 四、操作方法 1.把样品研磨并通过40目以上的标准筛,称取2g 样品,置于250ml 烧杯中。 2.加水10m1,搅拌使样品湿润,加入70ml 氯化钙溶液,盖上表面皿,在5min 内加热至沸并继续加热15min 。加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。如泡沫过多可加1~2滴辛醇消泡。 3.迅速冷却后,移入l00ml 容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品,洗液并入容量瓶中。 4.加5mI 氯化锡镕液,用氯化钙溶液定容到刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液装入旋光管中,并于旋光计中测定样品溶液旋光度。 五、计算 100m 203L 100 (%)????=α淀粉 式中:α——旋光度读数,度; L ——观测管长度,dm ; M ——样品质量,g 203——淀粉的比旋光度,度 六、说明 1.氯化钙溶液可以作为淀粉的提取剂,是因为钙能与淀粉分子上的羧基形成络合物,使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。 2.淀粉溶液加热后,必须迅速冷却,以防止淀粉老化,形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。 3.氯化锡溶液的作用是沉淀蛋白质,因为蛋白质也具有旋光性(左旋性)。蛋白质含量较高的样品,如高蛋白营养米粉,用旋光法测定时结果偏低,误差较大。 思考题: 1.样品加盐酸处理时,煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响 答:因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光,控制加热时间是为了水解完全保证测定的准确性。若煮沸时间少于15min ,淀粉可能水解不完全;如果煮沸时间多于15min ,会发生副反应,产生糊精,也会影响实验结果。 2.为什么过滤时要弃取初始滤液15mL 答:一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸,直接倒需要过滤的浑浊液,因此会有部分未通过滤纸,直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯;二是为了在滤纸表面形成滤饼层,此样液固体含量较高,适合使用滤饼层过滤,通常,过滤开始阶段得到的是浑浊液,对实验结果会有影响,所以要舍弃前15ml 。

食品中淀粉含量的测定

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法 本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。 第一法酶水解法 1 原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖 水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 2 试剂 2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷, 防止长霉,贮于冰箱中。 2.2 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。 2.3 乙醚。 2.4 85%乙醇。 其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。 3 操作方法 3.1 样品处理 称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用 约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 水洗滤纸及 漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加 20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现 蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。 加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50mL滤 液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲 基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液 并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。 3.2 测定 按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。同时量取50mL水及与样品 处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。 4 计算

实验六 淀粉含量测定

实验六(红薯/马玲薯/黄地瓜等淀粉块茎类植物)中淀粉含量测定 (酸水解法) 综合设计(4学时) 一、实验原理 1、淀粉提取,也称为浆渣分离或分离,是淀粉加工中的关键环节,直接影响到淀粉提取率和淀粉质量。粉碎后的物料是细小的纤维,体积大于淀粉颗粒,膨胀系数也大于淀粉颗粒,比重又轻于淀粉颗粒, 将粉碎后的物料,以水为介质,使淀粉和纤维分离开来。 2、淀粉是食品中主要的组成部分,也是植物种子中重要的贮藏性多糖。淀粉跟稀硫酸在加热的条件下能够完全水解成葡萄糖、麦芽糖等还原糖。还原糖的测定是糖定量测定的基本方法。还原糖在碱性条件下被氧化成糖酸及其他产物,3,5-二硝基水杨酸则被还原成棕红色的3-氨基-5硝基水杨酸。在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm 波长下测定光密度值,查对标准曲线。由于淀粉完全水解成还原糖的量是成正比的,所以,也与棕红色物质的深浅成正比关系。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:五指山红薯。 (二)仪器:分光光度计722、小台秤、分析天平、烧杯(100mL)、研钵、容量瓶(100mL)、洗瓶、漏斗、滤纸、具塞刻度试管(15mL)、恒温水浴、移液管(1mL, 2mL)。 (三)试剂 1 2mol/L NaOH 溶液 准确称取4g NaOH固体,溶于15 mL蒸馏水中,并倒入50ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。 2 3,5-二硝基水杨酸试剂 准确称取3,5-二硝基水杨酸1g,溶于2mol/L NaOH 溶液20mL,加入50mL蒸馏水,再加入30g酒石酸钾钠,待溶解后用蒸馏水定容至100mL。盖紧瓶塞,勿让CO2进入。若溶液浑浊,可过滤后使用。 3 0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6) A液(0.1mol/L柠檬酸):称取C6H8O7?H2O 21.01g,用蒸馏水溶解并定容至1000mL。 B液(0.1mol/L柠檬酸钠):称取Na3C6H5O7?2H2O 29.41g,用蒸馏水溶解并定容 至1000mL A液110 mL与B液290 mL 混匀,即为0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)。 4 1mg/mL 淀粉溶液 称取0.1g淀粉溶于0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH5.6)100 mL中。 5 20%硫酸 用50mL的量筒量取50mL的水,倒入100mL烧杯中;再用20mL的量筒量取12.6mL98%的浓硫酸,沿内壁缓缓倒入烧杯内的水中,边倒边用玻璃棒搅拌。等冷至室温后,倒入100ml容量瓶中,用蒸馏水分几次清洗烧杯并将清洗的溶液倒入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。

马铃薯中淀粉含量的测定-精选.

ANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY 马铃薯中淀粉含量的测定Determination of starch content in potato 系(院)名称:生物与食品工程学院 专业班级:07食品质量与安全1班 学生姓名:马天顺马帅 指导教师姓名:田萍 指导教师职称:副教授 2010年6月

录 …………………………………………………………………… 英文摘要、关键词…………………………………………………………………… 引言……………………………………………………………………………………… 第1章 ×××××××××××××………………………………………… 1.1 ×××××××××××××……………………………………………… 1.1.1 ××××××××××××× …………………………………………… 1.1.2 ××××××××××××× …………………………………………… 1.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 1.3 ××××××××××××× ……………………………………………… 第2章 ××××××××××××××× ………………………………… 2.1 ×××××××××××××……………………………………………… 2.1.1×××××××××××××……………………………………………… 2.1.2×××××××××××××……………………………………………… 2.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 2.3 ××××××××××××× ……………………………………………… 第3章××××××××××××……………………………………………… 3.1 ××××××××××××× ……………………………………………… 3.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 第4章××××××××××××× ………………………………………… 结论 …………………………………………………………………………………… 致谢 …………………………………………………………………………………… 参考文献 ………………………………………………………………………………

格式最标准 本科毕业论文马铃薯淀粉废水中蛋白质含量的测定

马铃薯淀粉废水中蛋白质含量的测定 XXX (西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070) 摘要:测定马铃薯淀粉生产中的蛋白质含量,可对研究如何降低马铃薯淀粉生产废水中的有机物含量,减轻废水对环境的污染,实现淀粉生产废水的循环利用提供理论依据。本文建立了用凯氏定氮法测定马铃薯淀粉废水中蛋白质含量的方法,并与标准方法对比,实验证明此方法准确度高,选择性及重现性好。 关键词:马铃薯;蛋白质含量;凯氏定氮法 Determination of Protein in Wastewater of Potato Starch XXX (College of Chemistry and Chemical Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou 730070, Gansu, China) Abstract:The determination of protein in potato starch wastewater provides theoretical basis on how to reduce the production of organic pollutants, abate wastewater release and recycle starch wastewater. The Kjeldahl method was used to optimize the conditions of protein content in potato starch wastewater. As compared with the standard method, the Kjeldahl method is of higher accuracy, better selectivity and better reproducibility. Keywords:Potato; Protein content; Kjeldahl method

食品中淀粉的测定

实验十、食品中淀粉的测定 第一法酶水解法 1、目的与要求 1.1 了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。 1.2 掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 2、原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 3、试剂 3.1 0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100mL水溶解,加数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中; 3.2 碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20mL水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100mL; 3.3 乙醚; 3.3 85%乙醇; 3.4 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸加水稀释至100mL; 3.5 0.1%甲基红乙醇溶液; 3.6 20%氢氧化钠溶液; 3.7 碱性酒石酸铜甲液:称取3 4.639克硫酸铜(CuS0 4·5H 2 O)。加适量水溶解,加0.5mL 硫酸,再加水稀释至500mL,用精制石棉过滤; 3.8 碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内; 3.9 0.1000mol/L高锰酸钾溶液; 3.10 硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200mL水溶解后,加入100mL硫酸,冷后加水稀释至1000mL。 4、操作方法 4.1 称取2.00g~ 5.00g试样,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再约用100mL乙醇(85%)洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,

文献综述-蛋白含量测定方法

文献综述 蛋白质含量的测定方法 摘要食品中蛋白质是人体中最重要的营养要素之一,测定蛋白质的含量是食品检验工作中很重要的一项内容。本文主要对现阶段食品中蛋白质含量测定的常用方法进行探讨,介绍这些方法的原理、实验步骤、特点及应用等方面的内容。关键词:蛋白质含量测定方法原理特点应用 1 蛋白含量的测定方法 1.1 凯氏定氮法 凯氏定氮法是测定蛋白质的经典方法,也是我国规定的测定食品中蛋白质含量的标准方法。 1.1.1 实验原理 蛋白质是含氮的有机化合物。含蛋白质样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后取消化液碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,计算出蛋白质含量。计算公式如下, 含氮量×6.25=蛋白含量 1.1.3 特点 凯氏定氮法是测定蛋白含量的经典方法,其测定结果比较准确,该法灵敏度高,最低可检出0.05mg氮,且样品用量少;精密度、准确度高,平行误差一般小于0.5%;应用范围广,应用于一切形态的食品与生物样品,尤其对于不溶和浑浊的样品,凯氏法也可以测定。但测定需要经过消化、蒸馏、吸收、滴定等步骤,手续繁琐,耗费时间长。并且凯氏定氮法实际上测定的不是蛋白质的含量,是通过测定氮含量来推算蛋白质的含量,因此测得的是粗蛋白,不能够区分蛋白氮和非蛋白氮。 1.1.4 应用

韩博[1]等人运用凯氏法测定了大豆中粗蛋白的含量,实验采自中国不同地区的162种大豆样品作为试验材料,分别采用了凯氏法和杜马斯燃烧法测定其粗蛋白含量,分析了两种方法的差异,以确定一种快速安全的测定饲料原料粗蛋白含量的方法。结果表明,二者差异不大,在本实验中所选定的样品范围内,两种方法可以互相代替。 鲁健章[2]等人运用凯氏定氮法测定了鱼类中蛋白质含量,并分析了该法测不准蛋白含量的原因并探讨了改进措施。在此试验中,共统计了30种不同种属的鱼类(海水鱼类和淡水鱼类)的非氨基酸态氮的含量,发现不同种属间非氨基酸态氮的含量差异很大(2%-30%),及时是同一种属的鱼类,其非氨基酸态氮含量差异也很大(变异系数多为50%左右)。故探讨了该法的改进措施,可采用挥发性盐基氮的测定方法(GB/T5009.44-2003)使用凯氏定氮装置在碱性溶液中将非氨基酸态氮蒸馏出来,以硼酸溶液回收。回收的非氨基酸态氮含量采用凯氏定氮法测定,计算非氨基酸态的质量分数。 王宗乾[3]等人运用凯氏定氮法分析牛奶蛋白纤维中的氮含量。尝试以含氮量变化来表征因染整加工而引起的纤维中蛋白组分的变化,并通过正交试验优化了凯氏定氮的消化工艺。 1.2 考马斯亮蓝法 考马斯亮蓝(Coomassie Brilliant Blue)法测定蛋白质浓度,是利用蛋白质-染料结合的原理,定量的测定微量蛋白浓度的快速、灵敏的方法。 1.2.1 实验原理 考马斯亮兰G-250染料,在酸性溶液中与蛋白质结合,使染料的最大吸收峰的位置,由465nm变为595nm,溶液的颜色也由棕黑色变为兰色。通过测定595nm处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。研究[4]发现,染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸(特别是精氨酸)和芳香族氨基酸残基相结合。 1.2.2 实验步骤 1.2.2.1 标准曲线的绘制 取7支试管,按下表平行操作。

实验四食品中淀粉的测定方法

实验四食品中淀粉的测定方法 Method for determination of starch in foods (一)目的 掌握酶水解法测定各类食品中淀粉含量,了解酸水解法。 (二)原理(酶水解法) 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。 (三)仪器与试剂 1. 0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5g,加100ml水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。 2. 碘溶液:称取 3.6g碘化钾溶于20ml水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100ml。 3. 乙醚。 4. 85%乙醇。 其余试剂同GB5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》。 (四)操作步骤 1.样品处理 称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50ml乙醚分5次洗除脂肪,再用约100ml85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250ml烧杯内,并用50ml水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20m1淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸,冷后移入250ml容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。取50ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加5ml6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100ml容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。2.测定 按GB5009.7—85《食品中还原糖的测定方法》。同时量取50ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。

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