回春丹配方

回春丹配方
回春丹配方

为响应无数朋友的要求我发布无敌回春丹配方。今天我就把全方贡献给大家。无敌回春丹是由11味中药秘制成丸丹,可长期服用,不反弹有效率高,如经常服用可预防各种疾病的发生。此经多人验证,没有任何毒付作用与不良后果。经过多年的验证,没有任何毒副作用与不良后果。临床验证是迄今为止最具实用的调理人体阴阳相对平衡的方法之一。

本丹我故取名为〈无敌回春丹〉

本丹具有八大功效:

1、抗衰老:男女服用本丹30天后肌肤白里透红.细嫩光滑充满活力。

2、抗疲劳:服本丹后精神饱满.气力实足。

3、壮阳具:男士{包括中老年}服本丹半月后是阳痿早泻短小的真正圣药。《对短小勃起在

4.5㎝-8㎝者都能增长到9㎝--12㎝》。本回春丹能有效促进男女体内阴阳平衡和改善肝肾,促进阴茎组织新陈代谢,促进性腺激素分泌,营养,激活阴茎细胞,促进海绵组织微循环,促进阴茎二次发育,龟头明显膨胀延伸,在短期内兴阳壮根,阴茎的直径明显增大和长度明显增长(短小者特别明显,粗大的不明显,但都可以强壮身体,美容,防衰老)。

4、缩阴道:女性服用15天以上外阴变红变嫩,阴肌肉弹性增强。连续服用20天以上达到处女效果。连续服用30天,让你重温少女梦。(阴道变小,紧,温,浅,具有倩女之活力,欲望强烈)。

5、健胸部。女性服用10~30天,能使瘦小干瘪的乳房逐渐增大、坚挺,乳头乳晕红润,使女人胸部丰满,此方是女人美的至宝灵丹;

6、调机能。不分男女,常服此丹药,能调补男女生理机能,增强性趣,平衡阴阳,对消除性冷淡等症具有卓效;

7、祛疾病。对男女不孕不育、月经不调、痛经、白带异常、贫血及中年人的性欲减退、高血压、头晕头痛、腰酸背痛、手脚无力、记忆力差等症均有神奇疗效。

8、增体质。本丹具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、降血压、增强免疫力的功能,可达到小病自除,大病不生,能造就具有“金刚之躯”体魄的特别好效果。本丹是男女驻颜美容玄妙奇术,是阴阳双修秘药之真谛,它能使男人成为男人中的男人,富有青春阳刚之气;使女人成为女人中的女人,能展现媚妍阴柔之美。它不仅能使中青年人健康体美,朝气实足,也是老年人从亚健康走向健康、奔向高龄长寿的极佳保健方法。

总之献出本方可是男女展现媚妍阳柔之美,是中老年人从亚健康奔向高龄健康长寿的真正目的。

配方:生何首乌8g克、红花6g克、续断24g克、蒲黄5g克、黄芪18g克、制首乌8g、茺蔚子8g克、白朮6g克、桂心7g克、白敛5g克、柏子仁5g克。《全11味配方》

制作方法:将处方中药物去杂质。粉碎成细末,过筛,制丸。也可高温杀菌制成胶囊。

回春还少丹不含激素,纯草药制剂。但能全面激活人体细胞,使你魅力无限,永葆青春!服用方法:每次口服3-5粒,用淡盐水或米酒送服,日服三次。《一般用药10--30天,可让男女年轻5-10岁,面色白里透红,一般小病自行消除。》

1.首乌益寿酒:何首乌10克,黑芝麻10克,黄精10克,当归10克,枸杞子10克,杭白芍10克,黄芪10克。

【配法】将上药共煎成浓汁,过滤去渣,兑入25度500毫升高粱白酒内。如多配可按比例类推。

【服法】每日2次,每次20—50毫升。

【主治】鬓发早白、肾虚腰酸、腿软乏力、气虚血弱,久服无副作用。

2.丹参酒:丹参10克,檀香、木香、砂仁各5克,赤芍、党参各10克。

【配法】将上药共捣成粗末,加入25度白酒500毫升,浸泡2周,澄清去渣,以不见杂质为佳。

【服法】每日3次,每次20毫升。

【主治】冠状动脉硬化性心脏病、心绞痛、心肌梗死等,有活血化淤、益气强心作用。

3.养血安神酒:茯神10克,炒枣仁10克,五味子5克,夜交藤5克,秫米5克,白芍5克,琥珀粉5克,桑葚5克。

【配法】诸药共研细末,兑入25度白酒500毫升,浸泡2周过滤去渣。

【服法】每晚服30—50毫升。

【主治】长期失眠,入睡难,醒得早,多惊恐梦,日久体弱,记忆力差,神疲乏力等症。

4.玉屏风酒:黄芪15克,防风10克,白术15克,柴胡10克。

【配法】诸药共研细末,兑入低度白酒500毫升,澄清后去沉渣。

【服法】每日3次,每次20—30毫升。

【主治】体弱畏风或气候变化时易感冒者,有补气扶正、抗风寒、防感冒之功效。

5.枸杞子酒:枸杞子60克,桑葚子20克,百合20克,莲子10克。

【配法】将上药兑入500毫升低度白酒内,浸泡2周,澄清去渣,不去掉原药亦可。【服法】每日2次,每次20—30毫升。

【主治】补肾益精、安神滋阴,治水肿胀满、腰背酸痛等症。

6.生脉酒:党参10克,麦冬10克,五味子5克,龙眼肉20克。

【配法】将上药浓煎去渣,兑入低度白酒500毫升。

【服法】每日3次,每次15毫升。

【主治】为强心复脉剂。可补气敛汗,对气短、口渴、脉虚弱等症有疗效。

龟鹿二胶酒

组成:龟胶、鹿胶各60g,白酒1000g,冰糖100g。

制备:各药与冰糖一起放进酒坛内,加入白酒,密封坛口,浸泡十二天后,开封饮酒。

服法与注意:每次服10~15ml,早晚各服一次,饭前空腹服用。可配合阴茎按摩。功能:补气补血

应用:适用于气血不足,阴茎偏小等。

枸杞菟丝酒

组成:枸杞100g,菟丝子50g,,巴戟天,杜仲各15g,白酒1500g。

制备:各药放入净容器内,密封好,每天摇动一次,浸泡7天后,即可开封饮酒。服法与注意:每次服10~15ml,早晚各服1次。

功能:补肾壮阳

应用:适用于肾阳虚,阴茎小于正常。

三鞭泡酒

组成:黄狗鞭(烘干)2条,牛鞭(烘干).驴鞭(烘干)各30g,海马12g,红参.红花各15g,巴戟天,肉苁蓉.淫羊藿各18g,枸杞40g,白酒2000g,冰糖150g。

制备:以上各药共研成粗末,装入纱布袋中,放入酒坛内,浸泡30后,冰糖熬成糖汁混均即可。

服法与注意:每次服用10-15ml,早晚各服1次,饭前空腹服用,可配合阴茎按摩。

功能:培补肝肾

应用:适用先天不足之阴茎短小,时有勃起障碍等。

补天大造酒

组成:紫河车1具,鹿茸,五味子,牡丹皮各6g,熟地,怀山药,枸杞,菟丝子,补骨脂各18g,杜仲,怀牛膝,肉苁蓉,巴戟天,山茱萸,鹿角胶,龟板胶,各15g,当归,麦冬,茯苓,泽泻,胡麻仁各10g,60度高粱酒2500g,冰糖150g。

制备:紫河车洗净去筋膜,血管,炕干,与其余各药共辗成粗末,装入纱布袋内,扎紧袋口,用清洁的酒坛掺入白酒,密封坛口,每日摇动一次,30天后开封,过滤,与冰糖汁混合。

服法与注意:每次服10-15ml,早晚各一次,饭后半小时服用,服药期间可适当按摩阴茎。

功能:补肾填精。

应用:用于先天不足,阴茎短小,拌头晕耳鸣,腰膝酸软,性功能低下等症。

参茸酒

组成:红参12g,黄氏30g,菟丝子,杜仲,山茱萸各15g,天花粉,桑螵蛸,鸡内金各10g,60度高粱酒1000g,冰糖100g。

制备:以上各药辗成粗末,装入装入纱布袋内,扎紧袋口,用清洁的酒坛掺入白酒,密封坛口,每日摇动一次,浸泡12天即可。

服法与注意:每次服10-15ml,早晚各1次。

功能:益气,温阳,补肾。

应用:适用于肾阳虚,先天不足,阴茎短小等症状。

苁蓉巴戟酒

组成:肉苁蓉,巴戟天各30g,仙灵脾18g,柴胡,白芍各10g,白酒1000g.

制备:以上各药辗成粗末,装入装入纱布袋内,扎紧袋口,用清洁的酒坛掺入白酒,密封坛口,每日摇动一次,浸泡7天即可。

服法与注意:每次服用10ml,早晚各服一次,注意调节情绪。

功能:补肾调肝

应用:用于长期精神抑郁,性欲低下,勃起功能有障碍,阴茎小于正常等。

海马三肾酒

组成:海狗肾,黑驴肾,梅花鹿肾各一具,大海马,蛤蚧(去头足)各一对,熟地黄,胡桃肉40g,血鹿茸,白晒参,制附片,怀山药,桑螵蛸,山庾肉,枸杞子,巴戟天,淫羊藿,菟丝子各20g,母丁香,肉桂,紫梢花,韭菜籽,覆盆子,破故纸,仙茅,蛇床子,毕澄茄,大茴香,小茴香各10g,白酒4000g,冰糖250g.

制备:海狗肾,黑驴肾,梅花鹿肾分别用清水洗净,再用清酒煮熟,炕干并与各药研成粗末,装入装入纱布袋内,扎紧袋口,放入酒坛内密封浸泡3天后,再将酒坛悬放于一盛有清水的大锅内,隔水炖煮一小时左右,取出趁热密封坛口,贮存12天以后,取出药袋,泡酒过滤,冰糖加少许清水熬成糖汁,倒入过滤的泡酒中即可饮酒;药袋中的药末取出烘干,研成细末,装入二号胶囊备用。

服法与注意:泡酒每次服用10ml,早晚各服一次,饭前空腹服用,胶囊每次服2-4粒,白开水吞服,

可适当进行阴茎按摩。

功能:补肾壮阳,滋阴益气。

应用:适用于肾阳虚亏,命门火衰,阴茎先天发育不良,短小,拌阴囊潮湿,四肢不温,腰膝酸软等。

壮阳酒

巴戟天60g 熟地黄45g 狗杞子30g 制附子20g 甘菊花60g 蜀椒30g 醇酒1500ml

原子吸收常用分析方法(DOC)

原子吸收 常用分析方法撰稿:裴治世

原子吸收常用分析方法 原子吸收分析如果以原子化的手段来划分,可分为两大类,即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。 一、常用分析方法 1、标准曲线法(又称工作曲线法) 这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的,与试样溶液基体组成相近的标准溶液,分别测量其吸光度,绘制吸光度——浓度标准曲线。同时,在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后,在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。 绘制标准曲线的步骤如下: 首先在坐标纸上确定一个坐标系,横坐标作为浓度轴,纵坐标作为吸光度轴,在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点,然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。 由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上,采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差,为了消除这种误差,可以利用一元线性回归方程计算分析结果。 根据光吸收定律,物质的浓度C (以x 表示)和吸光度A (以y 表示)呈线性关系,可表示为y=ax+b 。设由N 点构成曲线,通过实验可得N 组观测数据(x i ,y i ),其中y i 为三次测定值的平均值,用线性回归法求a ,b 值。 ()()()() 2 221()()1i i i xy x y x X y Y N a x X x x N ---==--∑∑∑∑∑∑∑ b Y aX =- 标准曲线方程为y=ax+b 例如:某元素由4点构成标准曲线,其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg ·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303 则 Σx=4.50 (x 值之和,浓度值之和) X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数:1081 发布时间:2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(nm) 狭缝(nm) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。

原子吸收分光光度计操作规程(新)

原子吸收分光光度计操作规程 ⒈压缩机打开供应干净干燥的助燃气,压力控制在0.35±0.03MPa。 ⒉开启灯架门,拧下固定空心阴极灯的螺帽,插好空心阴极灯,将螺帽拧回,记好灯所插的灯架位置,关好灯架门。 ⒊打开抽烟机、原子吸收分光光度计和电脑,点击电脑桌面上的中文版AA6300客户端图标,出现“WizAArd注册”窗口,无密码,直接点击“OK”,出现“WizAArd选择”对话框,如果是第一次测定的金属元素,双击“元素选择”即可;如果是曾经检测过的金属元素,可以点击“新近模板”,套用以前设定好的程序。 ⒋点击“元素选择”出现“元素选择”对话框,点击对话框中的“连接”键,电脑与原子吸收分光光度计进行连接检测,出现“初始化”界面,此界面除“ASC检查”和“GFA检查”为红色外,其余均应为绿色,其中当检测到燃气压力、助燃气压力和废液探头时,系统会提示是否检测,如果仪器在正常使用时,可以点击“否”,省略检测,如果仪器长时间不用,需要点击“是”,进行检测,以检查三项是否有问题存在,防止发生事故。全部检测完后,点击“OK”。 ⒌“初始化”结束后,出现“火焰分析的仪器检查目录”,在确认仪器在完善了检查目录中九项的要求,在九项目录前打勾,点击“OK”,退出“火焰分析的仪器检查目录”对话框。 ⒍“连接”检测完毕后,回到“元素选择”对话框,点击“选择元素”,出现“装载元素”窗口,在元素域中可以直接输入所要检测的元素符号,也

可在元素域的下拉菜单中寻找,还可点击“周期表”,从周期表中选择;然后选择“火焰连续”和“普通灯”。选择后点击“确定”。 ⒎进入“编辑参数”的“光学参数”窗口,修改点灯方式(检测锰元素用NON-BGC,检测铁元素用BGC-D2),点击灯位设置,出现灯位位置窗口(点击灯位设置,灯架可以转动),将在装灯的插座号后的元素框中的下拉菜单中选择所要检测元素,点击“OK”,回到“光学参数”界面,在“点灯”上打勾,此时空心阴极灯点亮;然后点击“谱线搜索”键,出现“谱线搜索”窗口,系统自动进行搜索,直到“谱线搜索”和“光束平衡”都出现“OK”,谱线正常时,点击“关闭”键,回到“光学参数”窗口。 ⒏在“编辑参数”中点击“重复测定条件”,在该窗口中的“空白”、“标准”、“样品”中根据需要设定重复次数,最大重复次数也相应变化,也可增加最大重复次数在重复次数的结果达不到RSD界限值(重复性)时,将自动按照最大重复次数再次检测“空白”、“标准”、“样品”。 RSD界限值可以根据国家标准通过试验方法的重复性公式推出,设置完成后点击“OK”。 ⒐在“编辑参数”中点击“测定参数”,在窗口中修改“重复次序”为“SM-M-M。。。”,预喷雾时间为3秒,积分时间为5秒,响应时间为1。 ⒑在“编辑参数”中点击“校准曲线参数”,在窗口中根据需要修改“浓度单位”,将校准曲线次数定为1st,在零截距上不用标记任何符号。 ⒒回到“元素选择”界面,点击“下一步”,出现“制备参数”窗口,点击“标准曲线设置”,根据所配备标准工作曲线溶液的数量修改“标准曲线的测定次序”中的“行数”,更新,并将“实际值”输入,点击“OK”;回到“制

原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

原子吸收光谱

实验原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:A=εcl(式中ε为被测组分对某一波长光的吸收系数,l为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂

标准溶液配制范例

实验一硫酸铜标准曲线的制作 一、目的与要求 1、掌握分光光度比色法的基本原理和应用; 2、熟悉标准曲线的意义及掌握制作方法; 3、了解光谱光度法技术的具体内容及应用; 4、了解回归分析法。 二、原理 光电比色法是根据溶液颜色深浅的比较来测定物质含量的一种方法。因此,在原理上应用了有色溶液对光吸收的物理定律即Lambert-Beer定律。 常用的光电比色法: 1.标准曲线法:分析大批样品时,采用此法比较方便,但需要事先制作一条标准曲线((或称工作曲线),以供一段时间使用。 配制一系列浓度由小到大的标准溶液,在溶液吸收最大的波长下,测出它们的吸光度。在标准溶液的一定浓度范围内,溶液的浓度与其吸光度之间呈直线关系,即被测物质对光的吸收符合Lambert-Beer定律,则必然会得到一条通过原点的直线,即标准曲线(见图1)。 以各标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度(A)为纵坐标,在方格坐标纸上绘出标准曲线,在制作标准曲线时,测出的数据至少要有三个落在直线上,这样的标准曲线方可使用。 比色测定待测样品时,操作条件应与制作标准曲线时相同。测出吸光度后,从标准曲线上可以直接查出它的浓度,并计算出待测物质以后只要测定条件不变,将测出的样品溶液吸光订值代入该回归方程式,则可计算出样品溶液的浓度。 2.标准管法(即标准比较法):在相同的条件下,配制标准溶液和待测样样品溶液的有色溶液,并测定它们的吸光度。由两者吸光度的比较,可以求出待测样品溶液的浓度。 待测样品溶液的浓度=待测样品溶液的吸光度 ×标准溶液的浓度标准溶液的吸光度 3.标准系数法(即计算因数法):此法较上两法更为简单。将多次测定标准溶液的吸光度算出平均值后,按下式求出标准系数。 标准系数= 标准液浓度标准液吸光度 4.回归分析法:将制作标准曲线的各种标准溶液浓度的数值,与其相应的吸光度值,

原子吸收分光光度法标准操作规程

1目的 制订,规范。 2范围 适用于 3责任 3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。 3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督。 4定义 无 5内容 5.1简介:原子吸收分光光度法由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得样品中待测元素的含量。 原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素,测定的样品一般经高温破坏成原子状态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。 5.2 仪器 原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。 5.2.1光源通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。 5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四

●火焰型原子化器样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子,入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。 改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。常用的混合物气体为空气-乙炔。 ●电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。5.2.3单色器通常用衍射光栅为色散元件。仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力。单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。 5.2.4检测器一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检测元件。要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。5.2.5 记录仪和数据处理系统原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。 5.2.6背景干扰的消除。背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象,造成背景干扰的原因多种多样,并往往随样品情况的变化而变化。 5.2.7原子吸收分光光度计的的检定 5.2.7.1波长准确度与重复性根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-90的规定,双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5mm,波长重复性优于0.3mm。 波长准确度与重复性检定方法按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮稳定后,在光谱带宽0.2mm条件下,从汞、氖谱线253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5和871.6nm中按均匀分布原则,选取3~5条逐一作三次单向(从短波长向长波长方向)测量最大能量波长示值,计算谱线波长测量值与标准值的平均误差,波长重复性为3次测定中最大值与最小值之差。 5.2.7.2分辨率仪器光谱带宽为0.2nm时,应可分辨锰279.5nm和279.8nm的

实验八--原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量

实验八原子吸收分光光度法测定待测样品中铜的含量 一、目的要求 1. 学习原子吸收分光光度法的基本原理 2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 3. 掌握使用标准曲线法和标准加入法进行定量分析 二、实验原理 原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光,测量减弱后的光强度。然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。图1即为原子吸收分光光度计结构图。其主要测量方法有标准曲线法和标准加入法。 图1 原子吸收分光光度计结构图 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果试样中共存的基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时应采用标准加入法进行定量分析。

由于式样中基体成分不能准确知道,或成分十分复杂,不能使用标准曲线法进行定量测定时,可以采用另一种定量方法——标准加入法,其原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容器的两只容量瓶中,其中一只加入一定量带测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: A x=kC x A0=k(C0+C x) C x为待测元素的浓度,C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量,A x,A0分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得: C x= A x×C /(A0- A x) 在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。 一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后稀释到刻度,摇匀,分别测定溶液C x,C x+C0, C x+2C0,C x+3C0的吸光度为A x, A1,A2, A3,然后以吸光度A 对待测元素标准液的加入量作图,延长直线与横坐标相交于C x,即为所要测定的式样中该元素的浓度。 三、仪器 原子吸收分光光度计 空心阴极灯 空气压缩机 乙炔钢瓶 通风设备 四、试剂

火焰原子吸收法测定水样中铁的含量(实验报告)

1 实验 火焰原子吸收法测定水样中铁的含量 —标准曲线法 一、目的要求 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。 二、基本原理 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法进行定量分析。 三、仪器 1、原子吸收分光光度计 AA-6300(岛津) 2、空心阴极灯 铁空心阴极灯 3、无油空气压缩机 4、乙炔钢瓶 5、通风设备 四、试剂 1、金属铁 优级纯 2、浓盐酸 优级纯 3、浓硝酸 优级纯 4、蒸馏水 5、标准溶液配制 (1)1000ppm 铁标准贮备液:1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水,冷却后准确地稀释到 1000ml 。 (2)铁标准使用液(12.5ppm ) 准确吸取12.5mL 上述铁标准贮备液于1000mL 容量瓶中,用2%HNO 3稀至1000mL 。 五、仪器操作条件 波长 248.3nm 燃烧器高度 9mm 狭缝 0.2nm 乙炔流量 2.2升/分 灯电流 12mA 空气流量 15.0升/分 六、实验步骤 1、配制标准溶液系列 准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL 上述12.5ppm 铁标准使用液,分别置于5只25mL 容量瓶中,分别加入5mL1%HNO 3,用水稀释至刻度,摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm 。 2、配制水样溶液 准确吸取水样10.00mL 于25mL 容量瓶中,加5mL1% HNO 3,用水稀释至刻度,摇匀备用。 3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。 4、求出水样中Fe 的浓度(ppm) 00 .1000.25)(e 仪器示值?=ppm F 最终Fe 的含量为:0.19mg/L 即0.19ppm.

标准溶液的配制方法

1、锂标准溶液的配制方法 (1)称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂,溶于少量水中,移人1000m1容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 (2)称取5.3228g碳酸锂,加水约150ml,缓慢加入盐酸(10%)至溶解完全,煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000mI容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 2、钠标准溶液的配制方法 称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用)或2.3051g无水碳酸钠.溶于少量水后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。 3、钾标准溶液的配制方法 称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量,无爆裂声,冷却至室温后使用),于300ml锥形瓶中,溶于少量水后,移人l000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。 4、铷标准溶液的配制方法 称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷,溶于少量水后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。 5、铯标准溶液的配制方法 称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯,溶于少量水后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。 6、铜标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铜,加入20ml硝酸(1十1),低温加热溶解并蒸发至近干,再加入10m1硫酸(1十1),小心继续蒸发至冒白姻,冷却后加水浸取,待盐类全部溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 (2)称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H 2O)溶于少量水中,滴入几滴硫酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 7、银标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属银于300mI烧杯中,加入25ml硝酸(1十1),加热溶解完全后,继续加热煮拂以除去氮的氧化物,冷却,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 (2)称取1.5748g硝酸银,溶于100ml水中,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液lml含有lmg银。 8、金标准溶液的配制方法 称取0.1000g纯金于200ml烧杯中,加入1 0mI王水,加热至完全溶解,加入1m1氯化钠溶液(10%),于水浴上蒸干,加入盐酸继续蒸干,重复两次,再加入10m1盐酸溶解残渣,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刘度,摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。 9、铍标准溶液的配制方法 (1)称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中,加入10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1),缓缓加热至溶解,冷却后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度保持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。 (2)称取19.6488g硫酸蚀(BeSO44H2O)或20.75258硝酸铍〔Be(N02)2·3H 20〕,溶于少量水后,加入1 m1硫酸(1十1)或硝酸(1十1),移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。此溶液lml含有1mg铍。 10、镁标准溶液的配制方法 称取1.0000g金属镁或1.6583g氧化镁成10.1266g硫酸镁(MgSO4·7H 2O),加入20ml

原子吸收标准溶液的配制

火焰原子吸收各元素标准溶液的配制 一、配制浓度为20 ppm的中间溶液 将1000μg/mL(即1000ppm)的标准溶液配制成20 ppm的中间溶液:根据公式 可得V=1mL,即取1mL浓度为1000μg/mL的标准溶液于50mL的容量瓶中,加入去离子水定容至50mL即可。 二、配制各浓度的标准溶液(公式为20V=C50)箭头表示“定容” 1、铅/铬/钠(Pb/Cr/Na):1ppm、2ppm、4ppm、5ppm 1ppm:2.5mL中间溶液50 mL 2ppm:5mL中间溶液50 mL 4ppm:10 mL中间溶液50 mL 5ppm:12.5mL中间溶液50 mL 2、铜(Cu):0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm 0.5ppm:1.25mL中间溶液50 mL 1ppm:2.5mL中间溶液50 mL 2ppm:5mL中间溶液50 mL 4ppm:10 mL中间溶液50 mL 3、镉(Cd):0.2ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm 0.2ppm:0.5mL中间溶液50 mL 0.5ppm:1.25mL中间溶液50 mL 1ppm:2.5mL中间溶液50 mL 2ppm:5mL中间溶液50 mL

4、钙(Ca):1ppm、2ppm、3ppm、5ppm 1ppm:2.5mL中间溶液50 mL 2ppm:5mL中间溶液50 mL 3ppm:7.5 mL中间溶液50 mL 5ppm:12.5mL中间溶液50 mL 5、钾(K):0.5ppm、1ppm、1.5ppm、2ppm 0.5ppm:1.25mL中间溶液50 mL 1ppm:2.5mL中间溶液50 mL 1.5ppm:3.75 mL中间溶液50 mL 2ppm:5mL中间溶液50 mL 6、镁(Mg):0.5ppm、1ppm、3ppm、5ppm 0.5ppm:1.25mL中间溶液50 mL 1ppm:2.5mL中间溶液50 mL 3ppm:7.5 mL中间溶液50 mL 5ppm:12.5mL中间溶液50 mL Cr/Pb:1、2、4、5 Cd:0.2、0.5、1、2 Cu:0.5、1、2、4

原子吸收分光光度法单元素标准系列溶液的配制

原子吸收分光光度法单元素标准系列溶液的配制 3.2.1.1锌标准系列配制 吸取0. 1 mg/mL锌标准溶液5.0mL10mL移人100mL容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度,该溶液含锌5.0μg/mL。 1+1王水的配制:用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL,移入100 mL量筒中用水稀释至80 mL.。 检测用锌标准溶液质量 浓度(μg/mL) 检测用锌标准溶液配制 配制时取标准储存溶 液:含锌5.0μg/mL取王水 /mL 用水稀释至体积 /mL 质量浓度 /(μg/mL) 体积 /mL Zn Zn Zn 5 100 0.0 0.0 0 5 100 0.05 5.00 1 5 100 0.10 5.00 2 5 100 0.25 5.00 5 5 100 0.50 5.00 10 5 100 1.00 5.00 20 5 100 1.50 5.00 30 5 100 2.00 5.00 40 5 100 3.2.1.2铜标准系列配制: 吸取0. 1 mg/mL铜标准溶液10mL移人100mL容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度,该溶液含铜10.0μg/mL。 1+1王水的配制:用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL,移入100 mL量筒中用水稀释至80 mL.。

检测用铜标准溶液质量 浓度(μg/mL)检测用铜标准溶液配制 配制时取标准储存溶 液取王水 /mL 用水稀释至体积 /mL 质量浓度 /(μg/mL) 体积 /mL Cu Cu Cu 5 100 0.0 0.0 0 5 100 0.10 10.0 1 5 100 0.20 10.0 2 5 100 0.50 10.0 5 5 100 1.00 10.0 10 5 100 2.00 10.0 20 5 100 3.00 10.0 30 5 100 4.00 10.0 40 5 100 3.2.1.3铅标准系列配制 1+1王水的配制:用50mL量筒量取浓盐酸30mL、硝酸10 mL,移入100 mL量筒中用水稀释至80 mL.。 检测用铅标准溶液质量浓度(μg/mL) 检测用铅标准溶液配制 配制时取标准储存溶 液:含铅1.0mg/mL 取王水 /mL 用水稀释至体积 /mL 质量浓度 /(μg/mL) 体积 /mL Pb Pb Pb 5 100 0.0 0.0 0 5 100 5.0 1000 0.5 5 100 10.0 1000 1.0 5 100 20.0 1000 2.0 5 100 50.0 1000 5.0 5 100

版药典原子吸收分光光度法SOP

页次:1/10 XXXXX公司检验方法标准操作规程编号:SOP- 原子吸收分光光度法检查SOP 批准人/日期:年月日审核人/日期:年月日 制定人/日期:年月日生效日期:年月日 颁发部门:分发部门: 1. 目的 明确原子吸收分光光度法检查的标准操作。 2. 范围 适用于药品采用原子吸收分光光度法检查时的操作。 3. 职责 3.1. 化验员负责本程序的实施, 3.2. QC主管、质量保证部部长负责监督。 4. 定义 无 5. 规程 5.1. 简述 供试品在高温下经原子化产生原子蒸气时,如有一光辐射作用于原子,当辐射频率相应于原子中电子从基态跃迁到较髙能态所需要的能量时,即引起原子对特定波长的吸收。吸收通常发生在真空紫外、紫外及可见光区。原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征波长光谱线的吸光度可以计算出该待测元素的含量。原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律。实验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。但实验参数的变化会影响结果值。 原子吸收分光光度法测量对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素。测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。因此,需要应用能满足上述要求的线光源。原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。灯的阴极由待分析元素的物质构

成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。 火焰型原子化器样品溶液导人雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。人射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。 改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。最常用的混合气体为空气一乙炔。 电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子,其中放人可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。以一定体积的样品溶液加入石墨管后用电加热使其原子化。电加热的过程至少有三个阶段:干燥阶段用略高于溶剂沸点的温度,以较长的时间使溶剂蒸发至干。灰化阶段是去掉比分析元素容易挥发的样品基体以减少背景吸收,根据具体情况选择合适的灰化温度及时间。最后阶段为原子化阶段。温度应升至能使样品转变成气态原子,该阶段的升温速度必须很快,加热时间应尽可能短,以延长石墨炉的寿命。原子蒸气迅速从人射光束通道中扩散出去,形成一个瞬态吸收信号,用记录仪记录。 氢化物发生原子化器利用某些元素易形成低沸点氢化物的性质而设计的氢化物发生原子化器可以减少或避免因高温导致的背景干扰与化学干扰。As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se等元素在存在还原剂(除另有规定外,通常采用硼氢化钠)的酸性介质中易生成低沸点的易受热分解的氢化物,再依次由载气导人由石英管与加热器组成的原子吸收池中,在石英管中氢化物因受热而分解,并形成基态原子。 冷蒸气原子化器测汞时,在汞蒸气发生器中,汞离子被还原成汞,然后将汞蒸气直接导人原子吸收池中。 单色器通常用衍射光栅为色散元件。仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带下正常工作的能力。单色器的结构与一般紫外-可见分光光度计相同。 检测器一般采用对紫外及可见光敏感的宽光谱工作范围的光电倍增管作为检测元件。要求检测器的输出信号灵敏度高、噪声低、漂移小及稳定性好。 记录仪和数据处理系统原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。 数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线以及统计计算处理。有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。

原子吸收标准加入法

原子吸收标准加入法测定废水中铜 1.实验目的及要求 1)巩固原子吸收分光光度法基本原理; 2)了解361MC原子吸收分光光度计使用方法; 3)学习运用标准加入法。 2.实验原理 待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光,通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被基态原子吸收,而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点,可对七十余种金属元素进行分析,目前已得到广泛应用。 原子吸收分光光度法测定受样品基体影响,采用标准加入法可部分消除这种影响。测定时,在待测样品中,加入一系列的已知浓度样品,分别测得吸光度,倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。 3.仪器与药品 361MC型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂),铜空心阴极灯(上海电光器件厂),空气压缩机,乙炔钢瓶。 50 mL容量瓶1只,25 mL容量瓶4只,0.5,1.0,5 mL吸量管各1只 标准溶液:铜标准贮备液(1000 μg·mL-1) 待测水样(1-4号) 4.实验条件 1)吸收线波长λ:324.75nm 2)空心阴极灯电流 I: 4mA 3)狭缝宽度 d: 1.0 4)燃烧器高度 h:5.0mm 5)乙炔流量 Q: 1.2 L·min-1 6)空气流量 Q: 5.0 L·min-1 5.实验步骤 1)配制标准溶液:准确吸取1.00mL 1000 μg·mL-1铜标准使用液,置于50 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。该标准液含铜20.0μg·mL-1。 2)配制待测水样溶液:取4只25 mL容量瓶,分别加入20.0μg·mL-1标准铜溶液0.00,0.100, 0.200,0.300 mL,各加入5.00水样,用水稀释至刻度,摇匀。 3)仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。 4)在测定之前,先用去离子水喷雾,调节读数至零点然后按照浓度由低到高的原则依次测定溶液吸光度值。 5)测定结束后,先吸去离子水,清洁燃烧器,然后关闭仪器。关仪器时,必须先关闭乙炔,再关电源,最后关闭空气。

应用原子吸收光谱分析技术之标准物质与标准溶液

分析技术 标准物质与标准溶液 4.5 标准物质与标准溶液 4.5.1标准物质 4.5.2标准溶液的配置 4.5.3 标准溶液的保存 4.5标准物质与标准溶液 4.5.1标准物质 [52、53] 标准物质(RM)是已确定其一种或几种特性,用于校准测量器具,评价测量方法或确定材料特性量的物质。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体,也可以是一件制品或图象。基准物质是由国家计量研究机构用权威(或绝对)方法准确测定其特性量值,并给出了包括物质变动性在内的总不确定度的估计值的标准物质。其特性量值的总不确定度应达到最高水平。目前国际上公认的基准物质有:用库仑法定值的纯度标准物质,用同位素稀释质谱法定值的无机痕量元素标准溶液,用重量法准确配制的标准气体等。基准物质是量值传递的依据。 4.5.1.1 标准物质的属性 (1)材质均匀标准物质必须是非常均匀的物质,这是标准物质最基本的特征之一。要做到材质均匀,在制备标准物质时,应采取使其均匀的措施。例如:在制备铸铁标准物质时采用雾化喷粉工艺,防止碳的偏析;在制备矿石、岩石、土壤等固体样品时,需要采取粉碎、混匀等措施,促

使其均匀。制备好的样品要经过均匀性检验,并给出确保样品均匀的最小取样量。经均匀性检验合格,才能对标准物质的特性量值进行定值。 (2)性能稳定标准物质生产者应提供标准物质使用的有效期限。它是指在使用条件下保持标准物质特性量值的变化不超出标准物质定值不确定度的期限。在这期限内,标准物质的特性量值保持不变,使用者可以放心地购买和使用。为提供这一期限,生产者在制备标准物质时,应进行稳定性考查,在规定的环境条件下,观察标准物质的特性量值随时间的变化,以此确定使用的有效期限。在有效期内,量值变化不得超出标准物质定值的不确定度。由于贮存、运输或使用不当都会影响标准物质的稳定性,所以在标准物质证书中应注明运输和贮存的条件及正确使用的方法。 (3)定值准确量值准确是标准物质的另一基本特征。标准物质作为统一量值的一种计量标准,就是凭藉该值及定值准确度校准仪器,评价测量方法和进行量值传递。所以,标准物质的特性量值必须由具有良好仪器设备的实验室,组织有经验的操作人员,采用准确、可靠的测量方法进行定值。一级标准物质应采用如下三种方法之一进行定值:①绝对测量法;②两种或两种以上准确、可靠的方法;③多个实验室采用准确、可靠的方法协同定值。 已定值的特性量值称为“标准值”或“保证值”,记录在标准物质证书上,并要求生产者定期对该值进行复测和修正。 (4)标准物质证书认证标准物质必须有证书。它是介绍该标准物质的属性和特征的主要技术文件,是生产者向使用者提供的计量保证书,是使用该标准物质进行量值传递或进行量值溯源的凭据。在证书上应注明该

2015年版药典原子吸收分光光度法SOP

2015年版药典原子吸收分光光度法SOP

页次:1/10 XXXXX公司检验方法标准操作规程编号:SOP- 原子吸收分光光度法检查SOP 批准人/日期:年月日审核人/日期:年月日 制定人/日期:年月日生效日期:年月日 颁发部门:分发部门: 1. 目的 明确原子吸收分光光度法检查的标准操作。 2. 范围 适用于药品采用原子吸收分光光度法检查时的操作。 3. 职责 3.1. 化验员负责本程序的实施, 3.2. QC主管、质量保证部部长负责监督。 4. 定义 无 5. 规程 5.1. 简述 供试品在高温下经原子化产生原子蒸气时,如有一光辐射作用于原子,当辐射频率相应于原子中电子从基态跃迁到较髙能态所需要的能量时,即引起原子对特定波长的吸收。吸收通常发生在真空紫外、紫外及可见光区。原子吸收光谱为线光谱,通过测定该特征波长光谱线的吸光度可以计算出该待测元素的含量。原子吸收一般遵守吸收分光光

作规程编号:SOP- 原子吸收分光光度法检查SOP 度法的比尔定律。实验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。但实验参数的变化会影响结果值。 原子吸收分光光度法测量对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素。测定的样品一般经高温破坏成原子态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。 光源由于原子光谱为线光谱,原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射,否则检测器得不到准确测量信号。因此,需要应用能满足上述要求的线光源。原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。 火焰型原子化器样品溶液导人雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。人射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。 改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。最常用的混合气体为空气一乙炔。 电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子,其中放人可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。以一定体积的样品溶液加入石墨管后用电加热使其原子化。电加热的过程至少有三个阶段:干燥阶段用略高于溶剂沸点的温度,以较长的时间使溶剂蒸发至干。灰化阶段是去掉比分析元素容易挥发的样品基体以减少背景吸收,根据具体情况选择合适的灰化温度及时间。最后阶段为原子

相关文档
最新文档