吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全
化学综合和设计实验
实验报告
姓名：李玲云
学号：2014332036
专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验
一、实验目的
1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途
2、掌握样品的制备方法
二、扫描电子显微镜的工作原理及用途
从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。
根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。
扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。
吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。
三、扫描电子显微镜的构造
1、电子光学系统（镜筒）
电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室
电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
电子束“光路”中的加速电场电压应根据样品情况确定（0.5~30kV）。
2、真空系统
机械泵、分子泵（油扩散泵）、离子泵、各种真空管道和阀门
由于仪器内部需要极高的真空度（电子枪及聚焦系统附近为10-8Pa，样品室附近为小于9.63*10-5Pa），故真空系统需不间断抽真空。换样品时必须严格按照规程通大气和抽真空；样品必须干燥。
3、供电系统
高压电源、透镜电流电源、电子枪加热电源、真空系统电源、扫描线圈电源、图像显示系统电源
由于真空系统需要不间断工作，供电系统中连接了断电后可长时间供电的UPS电源。
4、信号接收、放大及图像显示系统
5、扫描系统
四、样品制备
1、样品选择
样品应满足以下条件：充分干燥、无磁性或者处理后无磁性，薄膜样品尽量不在玻璃基底上生长。
2、粘样品
处理铜台：将铜台在无水乙醇中浸泡2分钟，用乙醇擦干净，并使乙醇挥发干净；
粘样品：在铜台上贴上导电胶，用牙签沾少量样品，均匀的涂在
导电胶上（切勿戳导电胶），用洗耳球吹掉未粘牢的样品，制样是不要用手碰到样品台。如果样品具有磁性，就要用其他的物质将磁性的物质粘在上面，有磁铁吸不上来句可以了。
3、喷镀
若样品导电性不好，需要用离子溅射仪（JFC1600）溅射一薄层Pt，以增加其导电性。一般选择10mA电流喷镀30秒，导电性更差的可适当延长喷镀时间。
4、进样
将铜台固定在扫描电子显微镜专用的样品台上，调整铜台高度，使样品不高过样品台边缘，按照规程把样品台装入样品室（具体方法见开机操作）。
五、扫描电子显微镜操作
1、开机
（1）按样品室的VENT键，待停止闪烁后，打开气锁
（2）打开样品室的门，戴手套将样品送入固定位置（通过导轨滑入，确定已固定好），关门、关锁
（3）按EV AC键，开始抽真空。待停止闪烁后，用样品杆将样品水平送入样品室，此时HLDR灯变绿说明样品台已到达正确位置
（4）查看Penning Gauge的真空值，小于9.63*10-5Pa方可开电子枪，此时HT由蓝变绿
（5）升发射电流，从2——5——10μA缓慢升加速电压（2kV每次），视具体样品的性质，确定加速电压值（不导电样品在5kV左右，导
电样品在10~15kV左右，测能谱时20kV【轻原子】~25kV【重原子】）（6）依据样品的大致粒径，确定工作距离（8、6、3mm，测能谱必须是15mm），设定探针电流值
（7）开电子束截止阀Gun V AL VE CLOSE，调节放大倍率、聚焦及衬度等，开始观察样品形貌特征
2、关机
（1）关闭电子束截止阀Gun V AL VE CLOSE，将放大倍率调至最小（2）缓慢降加速电压（2kV每次）
（3）降发射电流10——5——2μA
（4）关电子枪，HT由绿变蓝
（5）工作距离设置为8mm
（6）点击菜单栏中Exchange，使样品台归位，此时EXCH POSN指示灯亮
（7）用样品杆取出样品，归位。HLDR指示灯熄灭
（8）按VENT，停止闪烁后，打开气锁取出样品台，关好样品室门（9）按EV AC使其变亮，电镜自动抽真空，关闭显示器
3、在专用服务器上获取数据并刻录成光盘带走
SQUIDS和PPMS测试演示实验
磁性是物质放在不均匀的磁场中会受到磁力的作用。在相同的不均匀磁场中，由单位质量的物质所受到的磁力方向和强度，来确定物质磁性的强弱。因为任何物质都具有磁性，所以任何物质在不均匀磁场中都会受到磁力的作用。
磁性的分类：顺磁性、抗磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性
QD公司的MPMS专注于磁性测量，带有超导磁体和液氮温控系统，提供了高磁场和低温的测量环境，内置射频SQUID用来检测磁信号，整个过程高度自动化。
磁性的测定：PPMS( Physics Property Measurement System) 是在低温和强磁场的背景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率、直流电阻、交流输运性质、比热和热传导、扭矩磁化率等综合测量系统.利用MPMS可在高磁场（7T）极低温（1.9K）环境下进行精度AC 磁化率测量，DC磁化强度测量，以及光照条件下磁学研究，还可以进行精密的电学测量。
PPMS：PPMS在基系统搭建的温度和磁场平台上，利用各种选件进行磁学测量，电输运测量，热学和热点输运测量。
主要应用：
可测样品直流磁化率强度和交流磁化率
可测样品在确定磁场下直交流电阻随温度的变化，确定样品电导率；确定超导材料的超导临界温度；确定巨磁阻测量的相变温度和磁阻变化率；确定半导体材料的载流子密度。
可测量在确定磁场下（0-9T）样品和确定温度（1.9-400K）下样品I-V 曲线和临界电流。
可测量在确定磁场下（0-9T）样品比热随温度变化，确定样品的相变温度。
测量确定磁场下样品热导率和SeeBeck系数随温度的变化，研究非平衡态性质
测量确定温度下材料的吃各向异性作为旋转角和磁场的函数
PPMS 需要注意的问题
(1) 由于在PPMS 系统中磁场值不是由霍尔片等磁场传感器测量的,而是由超导磁体的电流乘以磁体常数计算得到的,在超导磁体电流为零时,由于冻结磁通,剩余磁场可达几十高斯,这可能造成很多测量错误。因此每次测量必须注意保持剩余磁场在2Gauss 以下,特殊情况必须使用超低场装置,使剩余磁场达到0105Gauss。
(2) 温度控制的关键是必须保持流阻的畅通,一旦流阻被堵塞,温度就很难降低和控制,必须使整个系统自然升温到室温。使流阻畅通后重新加入液氦,运行系统。氧分子团和氮分子团是造成流阻堵塞的主要原因,尺度较大的灰尘、油污微粒和小冰晶一般不会堵塞流阻。因此要特别小心不要让大量空气、灰尘、油污和水进入液氦杜瓦之中。
(3) 带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源单位使用PPMS 系统的困难。但是必须注意样品室降温速率不可太快,最好不超过115 K/ min。否则由于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增加很多倍,回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升高,压强保险阀会自动打
开而使氦气放到大气中,这样可能消耗较多的高纯氦气,这就是有些使用单位一个月需要补充5 瓶高纯氦气的原因。
(4) 由于带循环制冷机的PPMS 系统都没有液氮保护,依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用。在临时停电后要尽快恢复工作,否则在24h 左右,由于没有冷屏的保护作用,杜瓦中的液氦将消耗殆尽。每次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长,否则将损耗大量的液氦。
等离子体发射光谱元素分析(ICP)、固体紫外-可见
漫反射光谱、荧光光谱
一、实验目的
1、掌握ICP等离子发射光谱法的基本原理
2、掌握OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪的结构和操作方法
3、学会溶样并测量样品中待测元素
二、ICP等离子发射光谱仪的工作原理及用途
ICP电感耦合高频等离子体。简单的的说ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线来进行检测的。ICP只是使试样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式。在高频磁场中，高频点火装置使气体电离成为载流子；当载流子多至足以使气体有足够的导电率时，会在垂直于磁场方向产生感应环形涡电流，并瞬间将气体加热至10000K，在气体管口形成火炬状的稳定的等离子矩。试样经雾化器形成气溶胶，由载气带入等离子矩中，进行蒸发、原子化和激发，发射特征的光谱。收集发射光谱，由其波长和强度确定待测物质中某元素的存在与否及含量。ICP-AES 法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达
到10-9级的元素，而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L，分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定，尤其对低含量元素要求精度高的项目，使用ICP-AES法非常方便。
OPTIMA 3300DV型ICP等离子体发射光谱仪在试样流动过程中检测，具有全谱直读的特点，可直接检测72种元素（氧族、卤族、放射性元素不可检测）。
三、实验用品
PerkinElmer OPTIMA 3300DV 等离子体发射光谱仪、去离子水、酸（HCL，HNO3等）,（HF等）或碱、容量瓶。
四、样品制备
1、标样的准备
将待测元素的标准样品单标或混标（从国家标准中心购买）稀释到一定浓度（一般为10mg/L，10ppm）
2、样品的准备（无机粉末样品）
样品：将被测物称重10mg—20mg，用少量去离子水湿润（3mL—5mL），滴加（2mL-3mL）能使样品溶解的酸或碱，搅拌使样品充分溶解（悬浊液或乳浊液会导致测不准），如果样品不溶可适当的加热是其溶解、最后用去离子水定容到100mL容量瓶中。
本底：为了测得的实验结果准确，使用本底，本底与样品制备的步骤、使用试剂的种类及用量完全相同，只是本底不加入样品，主要用于消除试剂带入的误差。
溶解样品时，应首先选择酸（盐酸、硝酸、王水等），尽量不用碱和
HF酸；如果样品只能用碱溶解，应当尽可能少的用碱来溶解，以免与样品仓中的石英反应，同时给样品带入杂质，同时损害仪器。
五、OPTIMA 3300DV等离子体发射光谱仪的操作步骤
1、打开主机光学仓（最好提前一天），目的是使光学系统高度稳定。
2、打开氩气（Ar），压力0.6MPa——载气的作用主要是在等离子体中打开一条通道，并携带和输送样品进入等离子体中。
3、打开水冷——目的是冷却载气、高频线圈产生的热烈，使石英炬管不被烧熔。
4、打开空气压缩机——目的是剪切气源。
5、打开高频电源、计算机进入分析软件，等待73分钟。
6、当面板上高频开关灯亮时点燃等离子体并观察等离子体。检查蠕动泵、泵管、废液排放是否正常。如果还没有启动蠕动泵，应把样品毛细管插入与所测试样的基体一致的溶液瓶中。为保证分析结果的准确度，在测定样品前等候30min到1h。
7、利用方法编辑器建立一个方法，对样品进行全自动测试。
8、使用“Process”页面上的各登陆栏来控制分析数据处理。包括将每个元素的光谱数据转化为强度数据，并对光谱重叠进行校正。
9、输出数据的标准偏差和相对标准偏差不应超过3%，否则应当检查制样过程中有无错误，并重新进行实验。
六、思考题
ICP等离子体发射光谱仪检出限与分析过程基本参数和元素性质的关系？如何根据被测物选定测试条件？
答：元素的电离能较大的检出限较低，灵敏度差。检出下限最适当的试验确定办法是进行重复的、独立的测试低含量的、或者强化的样品基体（如塑料），这些样品均经历了完整的测试程序，包括样品消解和提取。最低6次重复测试和分析物浓度为估计方法检出下限的3－5 倍被认为是合适的。对一个完整的测试流程，通常由重复测试的标准偏差乘以适当的系数确定。对于最小六次的重复测试，国际理论和应用化学联合会（IUPAC）推荐的系数为3。但是美国环保署（US EPA）使用单侧可信区间，其系数等于根据测试次数和可信水平而选择的经验值（即当重复测试次数为6，可信概率为99％时t＝3.36）。对于给定的测量系统，定量下限（LOQ）或者评估定量下限通常被描述为在日常实验室环境中在特定或者可接受的精度范围中能可靠检出的最低浓度。可接受的精度限通常定义为相对标准偏差的10％或者简单表示为方法检出下限（MDL）的固定倍数（2－10）。
比表面测定与固体核磁共振测试演示实验
一、实验目的
1、掌握核磁共振波谱法的基本原理
2、掌握V arian 400MHz型固体核磁共振波谱仪的结构和操作方法
3、熟悉固体核磁共振在物质结构分析中的应用
二、固体核磁共振波谱仪的工作原理
化合物分子中同种核由于与其相连接的原子或原子团的不同，所处的化学环境就不同，也就是说被测核的核外电子的状态与电子云的密度是不同的。因此导致对外加磁场产生的屏蔽作用也不同，也就是说这些核实际所受的磁场强度是不同的，分裂的磁能级间隔不同。由于这个原因它们将在稍微不同的频率处出现共振吸收。这种共振吸收频率相对于人为规定的基准核共振频率之差??与基准核频率?基准之比，即这个吸收峰的相对位移，称为化学位移?，它是无量纲的数，一般在10－6数量级。根据不同基团中核的化学位移在各自特定的区域内出现的特点可以确定化合物分子中官能团的种类。邻近基团之间有相互作用会导致谱峰有更精细的裂分，利用这种裂分裂距的大小与形状可进一步确定分子内部相邻的基团的连接关系，最后便可推断分子的化学结构。
磁性核放在磁场中，由于磁矩与磁场相互作用，自旋轴产生一定的取向，从而发生核能级的分裂；同时核磁矩由于受到外加磁场的一个扭力，产生进动运动，且进动的角频率与外加磁场磁感应强度成正
比。在外加磁场的垂直方向加一个频率固定的电磁波（射频），当进动频率与射频频率相同时，便产生共振：核吸收电磁辐射能量，从低能态向高能态跃迁；当电磁辐射光子的能量等于质子分裂能级能量级差时，光子将被质子吸收，发生核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简记为NMR）。
脉冲傅里叶变换核磁共振（PFT—NMR）使被检测物质加以强度很大的射频脉冲，同时激发了呗检测核的全部进动频率，核的共振谱线瞬时全部激发，测量由被检测核自旋所产生的自由感应衰减信号（Free Induced Decay，FID），得到复杂的频率干涉图，强度随时间衰减，由计算机通过傅里叶变换的方法进行转换，得到核磁共振谱图。
研究发现，样品在与外加磁场成一定的角度的平面上旋转，测定的谱线最窄。这个角度被称为魔角。在固体核磁共振中，结合魔角旋转、交叉极化、大功率质子去偶等技术，可以大大提高固体NMR谱的分辨率。
三、实验步骤
1、样品的准备
被测物质应为固体。把样品研细，装入到干净、无裂痕的标准核磁管中，压实，待测。
2、V arian 400MHz核磁共振波谱仪的操作程序
（1）打开工作站电源，使其处于稳定状态。启动空气压缩机，保证有一定压力的干净、干燥气体进入探头（目的在于产生空气浮力以保证样品管处于悬浮状态和旋转状态）。
（2）设定实验参数。实验参数包括脉冲序列、脉冲谱宽、中心频率、扫描次数等。将样品管放入探头中，开始旋转。
（3）调谐，目的在于调整磁场使之与所测的原子核频率匹配。（4）测标准样品的90度脉冲宽度、发射功率。
（5）启动采集数据程序，进入实验的测试过程。该过程由计算机控制，全自动完成。
（6）数据处理，相位校正，得到谱图。
（7）停止旋转，取下样品管，退出实验程序。关闭空气压缩机。洗净核磁样品管。
四、思考题
1.固体核磁共振波谱仪适合测哪类样品？
答：固体核磁共振波谱仪适合测试固体粉末材料。
2.讨论核磁共振信号产生的条件？
答：核磁共振信号产生的条件有：
(1) 核有自旋(磁性核)；
(2) 外磁场,能级裂分；
(3) 照射频率与外磁场的比值ν0 / B0 = γ / (2π )。
CCD X-射线单晶衍射仪操作流程1 开启循环水系统
包括光管冷却和面探冷却
2 开启控制柜电源
3 检测水流量和温度正常后，开启X-Ray
4 启动主程序
启动Smart和Video
5 设置Smart参数
Level1 或Level2
6 升电压电流
在Generator 菜单选项里逐步输入电流电压升高
7 设置Dark current 参数
8 仪器复位
Gonion-Optical 然后用主机转动按钮调心
9 上样调心
注意面探保护板盖好。调好心后关玻璃门
10 电脑操作
a 建立新目录Esc-smart-crystal-New/edit Project
b 测量角归零Gonion-update Gonion-zero
11 单胞指标化
Acquire-Matric 设置参数，指标化后得到单胞参数。
12 收集完整数据
Acquire-Edit Hemisphere 设置参数，Acquire- Hemisphere-OK，收集数据开始。
13 数据处理
使用SAINPLUS 和Shextl 数据处理和解结构
ZSM—5分子筛的合成及表征
史超
吉林大学无机与合成国家重点实验室
摘要以NaOH, NaCl, SiO2, Al2（SO4）3，正丁胺为原料常温
下混合，180℃水热条件下反应7天，合成分子筛，经XRD物相
分析显示，所合成的分子筛为ZSM-5型，且纯度较高，但在011
晶面方向结晶不完全。利用差热热重分析确定，样品组成为XNa2O?Al2O3?44SiO2?yH2O(yC4H11N)。
关键词分子筛 X射线粉末衍射差热-热重分析
中图分类号O6
前言：
1756年，Crosted发现一种不寻常的硅铝酸盐矿物加热时出现类似沸腾的现象，因此将这类硅铝酸盐矿物称为沸石。人工合成的沸石又被称为分子筛或沸石分子筛；而人工合成的微孔硅铝酸盐且天然矿物不存在的则只称其为分子筛，如ZSM-5。传统意义上的沸石分子筛是指以硅氧四面体SiO4和铝氧四面体AlO4为基本结构单元，通过氧原子形成的氧桥将基本结构单元连接构成的一类具有笼形或孔道结构的硅铝酸盐晶体。在笼内和孔道中存在着水分子和平衡骨架负电荷的可交换的阳离子，其化学组成一般用下式表示：
[M2(Ι),M(Ⅱ)]O·Al2O3·nSiO2·mH2O (n＞2)
式中：M(Ι)和M(Ⅱ)分别表示一价或二价阳离子；n为沸石分子筛的硅铝比；m为水的分子数，其值因沸石分子筛的种类而不同。
不同结构类型沸石分子筛的组成有一定的范围。当沸石分子筛的硅铝比（SiO2/Al2O3）不同时，其性质（如热稳定性、催化性质等）也有所改变。
分子筛中SiO2四面体中的Si是四价的，而AlO4四面体中的Al 是三价的，整个硅氧铝骨架是带负电荷的，因此需要吸附阳离子以保持整个骨架呈现电中性。分子筛骨架结构中有许多规则的孔道和空隙，通常这些孔道和空腔内充满着水分子和平衡骨架的阳离子，孔道直径为分子大小的数量级（0.5-1.2nm）。其中水分子可以通过加热除去，而阳离子则定位在孔道或空腔中一定位置上。分子筛的孔道具有非常大的内表面，对极性分子和可极化分子具有较强的吸附能力，这样就可以按吸附能力的大小对某些物种进行选择性分离。分子筛的孔道或空腔中的阳离子是可以交换的，离子交换的种类及程度与分子筛的孔径大小及离子的价态有关。经离子交换后，可以是分子筛的化学物理性质有较大的变换。例如：A型分子筛骨架中的钠离子可以被K+、Ca2+等离子交换，不同离子交换后的A型分子筛的吸附有效孔径会发生变化；用稀土离子交换后的Y型分子筛具有很好的催化裂化反应活性。
沸石的人工合成工作从19世纪末就开始了，目前已合成出百余种沸石分子筛，比较典型的沸石分子筛有A型、X型、Y型和BETA 型沸石分子筛等。沸石分子筛复杂而多样的孔道结构使其具有特殊的吸附性、离子交换性和催化性能，有着广泛的用途，如可用作干燥剂和有机物的分离纯制。分子筛作为石油加工的催化剂和催化剂载体，
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目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素（一）（卤素、氧、硫） 实验18 P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼） 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋） 实验22 ds区金属（铜、银、锌、镉、汞） 实验23 常见阳离子的分离与鉴定（一） 实验24 第一过渡系元素（一）（钛、钒、铬、锰） 实验25 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍） 实验26 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴（III）配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬（II）水合物的制备——易被氧化的化合物的制备
实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验（本科） 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定（专科） 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课？ 化学是一门实验科学，学习化学，离不开实验。 1、传授知识和技术； 2、训练科学方法和思维； 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验？ 1、预习——P2； 2、实验； 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全，学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告：正规笔记本，不定期检查，评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格； 2)准时进入实验室，保持安静，穿好实验服； 3)每人都必须完成实验作业，及时如实地记录，凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表，我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序，实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品，允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后，最好点评一次，当天问题当天解决。 4)做好值日，整理实验室，做好“三关”（关水、断电、关窗）； 请假及纪律； 5)及时洗涤仪器，遵守仪器损坏赔偿制度； 6)及时交实验报告，杜绝抄袭； 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。
无机化学常用公式小全
1：理想气体状态方程 pV nRT = （该公式的各类变体详见第四章） 2：实际气体状态方程。 ()2 n a V nb nRT V p ?? ??+-=?? ?????? ?实实 3：混合气体的分压定律 i i p p =∑总i i i V V p p x p ==g g 总 总总 4：Graham 气体扩散定律 () () u A u B == 5：质量摩尔浓度，物质的量浓度，质量浓度和摩尔分数表示方法。 ()()()n B b B m A = 或() ()()n B m B m A = ()()n B c B V = () ()m B w B M = ()() ()() ()() n n x n n n = = +质质质质剂液，()()() () ()()n n x n n n == +剂剂剂质剂液 ()() ()() () () 55.56 n n b x n n n = ≈ = +质质质质剂剂 6：Raoult 定律 p p x *=g （剂） ()’’p p x p k b kb k p k ***?===g （质）= 7:沸点升高公式 ’’b b f f T k p k b T k p k b ?=?=?=?= 8：溶液渗透压公式 cRT ∏= V nRT ∏=
常用物理量一览表
1：()() x x x x ?=-终始 （无论是什么量） 2：W p V =-?g 外 3：（热力学第一定律）U Q W ?=+ 4：恒容反应热 （1）V Q U ?= （2）V Q C T =-?g （3） 12 1211 22 V V V V Q Q T Q Q T T T ?= ?=???g （推论1） （4） 11222122 m Q m Q M T M T =??（推论2） 5：恒压反应热 （1）H U pV =+ （2） ()()()()212211222111p Q U W U p V U U p V p V U p V U p V H =?-=?+?=-+ -=+-+=?外 6：Q p 与Q v 的关系 （1）p v nR Q Q T =+? （2）r r m H H ξ ??= （3）r m r m H U RT ν?=?+?（注：左右两边的单位为J ·mol -1） 7：标准生成热的应用 r m i f m i f m i i H v H v H ΘΘΘ ?=?-?∑∑（生成物）（反应物） 8：燃烧热 r m i c m i c m i i H v H v H ΘΘΘ?=?-?∑∑（反应物）（生成物） （注意反应物与生成物的前后顺序。） 9：熵 ()231ln 1.3810S k k J K --=Ω=? r Q S T ?= （注：该公式只在恒温可逆过程中成立）
无机化学实验试题
无机化学实验试题 无机化学实验模拟试题(三) 一、填空题 1、溴蒸气对气管、肺部、鼻、眼、喉等器官都有强烈的刺激作用，进行有关溴的实验应在_______中操作，不慎吸入少量溴蒸气时，可吸入少量_____和_____解毒。 2、试管中的液体加热时，不要用手拿，应该用夹住试管的部，试管与桌面成倾斜,试管口不准对着自己或别人，先加热试管的部，慢慢地移动试管热及 ____部，然后不时地______试管,从而使试管各部分受热均匀。 3、取用白磷和金属钾时，需用取，取用剧毒物(如AsO)时，不能与接触，更不能让有毒物进23 入中。 4、装碱的瓶子不能用塞，而用塞。 5、从滴瓶中取用少量液体试剂，要用滴管，取用时持试管，持滴管的橡皮头，将滴管放在试管的____, 然后挤压橡皮头,使液体滴入试管。 6、化学试剂按照含杂质的多少分为______、 _______、_______、_______四种规格。 7、在实验室中分装试剂时，固体试剂装在_______，液体试剂装在_______或_______中。 8、塞子的大小与仪器的口径适合，通常以塞进瓶口的_______为宜。 9、铬酸洗液的配制方法是使25g_____固体溶于50ml水中，然后向溶液中加入450ml_____、_____即成，切勿将____加到______中。
10、铬酸洗液用过后,应倒_____中,洗液反复使用直到出现______就失去了去污力，沾在器壁上的用MnO2用_____来处理，洗净的仪器,绝不能用布或纸 ______。 11、试管可直接用火烤干，但必须先使试管口向___，以免水珠_______，火焰不能集中在一个部位,应从______开始,缓慢移至______，如此反复烘烤到不见 ______后，再将管口朝___，把水气赶净。 12、分析天平不能称________的物质，有腐蚀性蒸气或吸湿性物质必须放在 _______内称量。 13、仪器干燥的方法_____、_____、_____、_____、 _____。 14、启普发生器是由一个_______的玻璃容器和_____组成。拿启普发生器时,应用手捧住______下部即蜂腰处,不能用手提______。固体药品一般由_______出口加入, 加入固体量不宜过多, 以不超过中间球体容积的___为宜。 15、酸式滴定管下端有磨口______与_____相连, 适用于装取____、____和一般的______溶液。 二、简答题 1、在MgCl(1mol/L)的溶液中滴加2mol/L的2 NH?HO，此时生成的沉淀是什么,再向其中加入32 1mol/L的NHCl溶液，沉淀是否溶解,试用离子平衡移4 动的观点解释。 2、下列Cu—Zn原电池: 2+2+(._(.01mol/L))+Cu(Cu01mol/L)Zn()Zn 02+ (1)计算原电池的电动势。(E(Zn/Zn)=-0.76v, 02+E(Cu/Cu)=+0.34v)
无机化学实验报告
无机化学实验报告 以下是小编给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。 无机化学实验报告1 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;
3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 molL-1MSO42 molL-1NaOH 2 molL-1H2SO4; 2 molL-1 NaOH 指导： 离子 Cu2+实验现象H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2 Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-
Zn2+ +OH-=Zn(OH)2方程式同上 溶溶浅蓝溶Zn2+ Cd2+ 结论白白溶不溶Cd2+ +OH-=Cd(OH)2 Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作：:0.5 mL 0.1 molL-1 AgNO3 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(2 molL-1 NH3H2O) :0.5 mL 0.2 molL-1 Hg(NO3)2 2 molL-1NaOH+ 2 molL-1HNO3(40% NaOH) 指导： 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐 HNO3溶溶无色 氨水溶NaOH 不溶
无机化学实验报告【精品】
以下是给大家整理收集的无机化学实验报告，仅供参考。 Ds区元素(铜、银、锌、镉、汞) 【学习目标】 认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。技能目标：掌握Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件，正确使用汞; 思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。 【教学安排】 一课时安排：3课时 二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质; 2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质; 3、铜、银、锌、汞的配合物; 4、铜、银、汞的氧化还原性。 【重点、难点】 Cu+ \ Cu2+及Hg22+\ Hg2+相互转化条件; 这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。 【教学方法】实验指导、演示、启发 【实验指导】 一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉 操作：0.5mL 0.2 mol·L-1MSO4→2 mol·L-1NaOH→↓→2 mol·L-1H2SO4; ↓→2 mol·L-1 NaOH 指导： 离子
Cu2+实验现象 H2SO4NaOH 溶解释及原理Cu2+ +OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2O Cu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2- Zn2+ +OH-=Zn(OH)2↓方程式同上 溶溶浅蓝↓溶 Zn2+ Cd2+ 结论白↓白↓溶不溶 Cd2+ +OH-=Cd(OH)2↓ Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。 Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。 2、银、汞氧化物的生成和性质 操作：:0.5 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3 →2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(2 mol·L-1 NH3·H2O) :0.5 mL 0.2 mol·L-1 Hg(NO3)2 → 2 mol·L-1NaOH→→↓+ 2 mol·L-1HNO3(40% NaOH) 指导： 离子实验现象解释及原理Ag + Ag2O褐↓ HNO3溶溶无色 氨水溶 NaOH 不溶 Ag2O+ 4NH3 + H2O=2Ag(NH3)2+ +2OH HgO + 2H+=Hg2+ +H2O - Hg 2+
无机化学期末试卷
无机化学试题 一、判断题（每题1分，共10分） 1.设计出来的某反应，若△rGmθ>0，表示这个反应无论如何是无法进行的。 2.某物质的φ越高，说明他的氧化性越强，还原性越弱。 3.简单阴离子的电子构型都是稀有气体型。 4.主量子数越大，电子离核越远.所以任何时候，1s电子总比2s电子靠近原子 核。 5.氢电极的电极电势等于零。 6.所有副族自上而下，元素的原子半径依次递减。 7.某元素原子难得到电子，不一定就容易失去电子。 8.一切盐都是离子化合物。 9.元素在化合物中的氧化态越高，其氧化能力越强。 10.同种原子间的化学键的键长越短，其键能就越大，化学键也越牢固。 二、填空题（每题1分，共10分） 1.水分子中，氧原子以( )杂化轨道分别与两个氢原子形成两个（）键，其 分子几何构型为（）。 2.{Fe(CN) 6 }3-是（）自旋的配离子，Fe3+采取（）杂化轨道成键，配离子的几何构型为（）。 3.离域π键用πb a 表示，其中a表示（），b表示（）。 4.氢卤酸中，还原性最强的是（），酸性最弱的是（），稳定性最差的是（）， 氢氟酸应装在（）瓶中。 5.实验室中配制FeSO 4溶液时，常加入几根铁钉，其目的是防止（），配制FeCl 3 溶液时，常加入稀盐酸，其目的是防止（）。 6.某反应的△rH m θ，△rSmθ都是大于零的常数，根据（）式判断，升高温度时，△rGmθ值要（），从而反应自动进行的趋势要（）。 7.化合物里含有O 22-，O 2 -的实例是（）、（），配合物【Cr（H 2 O） 4 Cl 2 】Cl?2 H 2 O 的系统命名为（）。 8.Fe，Fe2+，Fe3+的半径从大到小的顺序是（），极化力最强的是（），还原 性从大到小的顺序是（）。 9.元素周期表中价电子层构型为（n-1）d5ns2的元素是（）属第（）周期 第（）族，该族有（）种元素，位于（）区。 10.状态函数的重要特征是（）只与（）有关，而与（）无关。化学热力 学符号Q，W，H，G，U，S中是状态函数的有（），其中（）可测得绝对值，而（）只可测得相对值。 三、单项选择题（每题2分，共40分） 1.下列哪一种“物质”的标准摩尔生成吉布斯函变△fGmθ等于零 (g) (aq) (l) (aq) 2.某温度时反应H2(g)+Br2(g)=2HBr(g),其中Kθ=4×10-2；如果方程式写为 HBr 2(g)=1/2H 2 (g)+1/2Br 2 (g),则Kθ等于 ×10-1×10-2
无机化学实验报告
无机化学实验报告集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、 试管刷、 试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。 （二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
大学无机化学所有公式
所有公式： 1、注意单位，如焦耳，千焦。 2、加入溶液时注意体积变化引起的浓度的变化 3、能斯特方程注意正负号。 4、单质的标准绝对熵不等于零，?f G m ?(稳定态单质,T)=0 ?f G m ?(H + ,aq,T)=0 Chap 1 1、热力学温度：T= t + T0 (T0=273.15K) 2、理想气体状态方程：pV=nRT 用于温度不太低，压力不太高的真实气体 在SI 制中，p 的单位是Pa ，V 的单位是m 3，T 的单位是K ，n 的单位是mol ；R 是摩尔气体常数，R 的数值和单位与p,V,T 的单位有关，在SI 制中，R = 8.314 J·K -1·mol -1。 3、 4、分压 5、分体积定律 6、溶液的浓度 质量百分比浓度 B = mB/m = mB/(mB+mA) 以溶质(B)的质量在全部溶液的质量中占有的 百分比 质量摩尔浓度 bB = nB/mA 溶质(B)的物质的量与溶剂(A)的质量的比值物质的量分数（摩尔分数） ?= nB/(nB+nA) 溶质(B)的物质的量占全部溶液的物质的量的分数 物质的量浓度 cB = nB/V 溶质的物质的量除以溶液的总体积(与温度相关)， 单位：mol?m-3, mol?dm-3, mol?L-1 Chap 2 1、体积功：气体发生膨胀或压缩做的功，一般条件下进行的化学反应，只作体积功 W= -p ?V = -p (V 终－V 始) 2、热和功不是状态函数 3、热力学第一定律：封闭体系中：?U = U 2 – U 1 = Q + W 4、焓：H = U + pV 等压时：Q p =H 2 – H 1 = ?H 若为理想气体，H = U + pV = U + nRT ?H = ?U + ?nRT 5、等容热效应Q V : ?U = Q V 等压反应热Qp ：W= －p?V 则U ＝ Qp + W = Qp －p ?V Qp = Qv + ??nRT 6、标准摩尔反应焓变：?r H m ? =??i ?f H m ?(生成物)? ??i ?f H m ?(反应物) =[y ?f H m ?(Y)+z ?f H m ?(Z)] – [a ?f H m ?(A)+b ?f H m ?(B)] 7、S m ?(B,相态,T) ，单位是J·mol -1·K -1 任一化学反应的标准摩尔熵变： ?rSm ? =??B Sm ?(生成物,T)-??B Sm ?(反应物,T)
(完整版)浙江师范大学无机化学试卷.doc
浙江师范大学《元素无机化学》考试卷(A) （2009～ 2010 学年第 2 学期） 考试类别理科使用学生生化学院化学专业本科（09级）考试时间 120 分钟出卷时间2010年6月12日 说明：允许使用计算器。 一 . 选择题（每小题只有 1 个正确答案。每小题2分，共30分） 1．下列分子或离子中，存在Π46键的是（）A．NO3- B．BI 3 C．H3O+ D．HN3 2．下列有关离子浓度减小一半，其电极电势值增加的是( ) A. Cu2+ + 2e- == Cu B. Fe3+ + e- == Fe2+ + - 2 2 + 2e - == 2I - C. 2H + 2e == H D. I 3．Fe3+与强场和弱场配体形成八面体配合物中未成对电子的数目分别是（）A．5和1 B．1和5 C．3和 1 D．5和 0 4．下列哪组溶液中的离子不能共存（） A ．NH 4+、Br -、Na+、 NO3-；B．Fe3+、 K +、Cl -、SO42-； + 32- + 2 72- ；D．Al 3+ - + 、NH 4 + 。 C．Na 、SO 、H 、Cr O 、 Cl 、K 5．镧系收缩的后果之一是使下列哪组元素的性质更相似（） A ．Mn 和 Tc B．Nb 和 Ta C．Sc 和 La D．Ru、Rh、Pd 6．下列哪种物质不溶于王水，但能溶于 HNO — HF 的混酸中（） 3 A ．Ta B．Ti C．CdS D．HgS 7. 下列化合物属于缺电子化合物的是（） A. Na[Al(OH) 4] B. H[BF 4] C. [B(OH) 4 ]- D. Al(CH 3)2 8．下列物质中酸性最弱的是 A ．H 3 AsO B．HClO 4 C．H PO D．H PO 4 3 4 4 2 7 9．单质 F2特别活泼的主要原因是（） A ．F（g）电离能较小；B．F 原子间孤对电子的排斥作用大； C．F-（aq）的水合热特别大；D． F 的电子亲和能大。 10．CrO4 2-(aq) 呈黄色，其属于（） A ．d-d 光谱B．f-f 光谱C．荷移光谱D．拉曼光谱 ．在普鲁士蓝 3 6 中，Fe2+和Fe3+的配位方式是（）11 KFe[Fe(CN ) ]
无机化学常用公式小全
第一章 1：理想气体状态方程 pV nRT = （该公式的各类变体详见第四章） 2：实际气体状态方程。 ()2 n a V nb nRT V p ?? ??+-=?? ??????? 实实 3：混合气体的分压定律 i i p p =∑总 i i i V V p p x p ==g g 总总总 4：Graham 气体扩散定律 () () u A u B ==5：质量摩尔浓度，物质的量浓度，质量浓度和摩尔分数表示方法。 ()()()n B b B m A = 或 ()()()n B m B m A = ()()n B c B V = () ()m B w B M = ()() () ()()() n n x n n n = = +质质质质剂液 ， ()()() ()()() n n x n n n == +剂剂剂质剂液 ()()()() ()() 55.56 n n b x n n n = ≈ = +质质质质剂剂 6：Raoult 定律 p p x *=g （剂） ()’’p p x p k b kb k p k ***?===g （质）= 7:沸点升高公式
’’b b f f T k p k b T k p k b ?=?=?=?= 8：溶液渗透压公式 cRT ∏= V nRT ∏= 第二章
常用物理量一览表
1：()() x x x x ?=-终始（无论是什么量） 2： W p V =-?g 外 3：（热力学第一定律）U Q W ?=+ 4：恒容反应热 （1）V Q U ?= （2）V Q C T =-?g （3） 12 1211 22 V V V V Q Q T Q Q T T T ?= ?=???g （推论1） （4） 11222122 m Q m Q M T M T =??（推论2） 5：恒压反应热 （1）H U pV =+ （2） ()()()()212211222111p Q U W U p V U U p V p V U p V U p V H =?-=?+?=-+ -=+-+=?外 6：Q p 与Q v 的关系 （1）p v nR Q Q T =+? （2）r r m H H ξ ??= （3）r m r m H U RT ν?=?+?（注：左右两边的单位为J ·mol -1） 7：标准生成热的应用 r m i f m i f m i i H v H v H ΘΘΘ ?=?-?∑∑（生成物）（反应物） 8：燃烧热 r m i c m i c m i i H v H v H ΘΘΘ?=?-?∑∑（反应物）（生成物） （注意反应物与生成物的前后顺序。）
无机化学实验报告(基础化学实验)
（一）基本操作 实验一仪器认领、洗涤和干燥 一、主要教学目标 熟悉无机化学实验室的规则要求。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称 规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：仪器的认领 四、教学难点：仪器的洗涤 五、实验内容： 1、认识无机化学常用仪器和使用方法 （1）容器类：试管，烧杯…… （2）量器类：用于度量液体体积：如量筒，移液管…… （3）其它类：如打孔器，坩埚钳…… 2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法 （1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法 （2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器， 用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。 （3）铬酸洗液洗 仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓 SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强， H 注意： ①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。 ②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗 液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶， 再用水洗。 ③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。 ④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，
依性质而言CaCO 3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO 2可用浓盐酸或草酸溶液洗， 硫磺可用煮沸的石灰水洗。 3、仪器干燥的方法： 晾干：节约能源，耗时 吹干：电吹风吹干 气流烘干：气流烘干机 烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干 烘干：烘箱，干燥箱 有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚 使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。 实验二 酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空 一、主要教学目标： （一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法 （二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。 二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法 三、教学重点：玻璃管的加工 四、教学难点：玻璃管的弯曲 五、实验设备：酒精喷灯、烘箱 六、实验内容： 1、塞子钻孔，步骤如下： （1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管 部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。 （2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。 （3）钻孔的方法：将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手 持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选 定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。钻孔器要
怎样写化学实验报告
篇一：怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者：赵保栓 来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？ 一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。
无机化学实验试题
无机化学实验试题 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
无机化学实验期末试题 一、填空题（30分） 1．（2分）原电池ZnZnSO 4 mol ·L －1) CuSO 4（ mol ·L －1）Cu 的电动势理论值E 0 为 ，在 CuSO 4溶液中，加入氨水直至沉淀溶解完全。插上盐桥，与ZnZnSO 4 mol ·L －1)组成原电池，测得电动势为E 1。则E 1 E 0 （填“>””<”或”=”） 已知：V Zn Zn 7626.0/2-=+θ?，V Cun Cu 340.0/2=+θ? 2．（5分，每空1分） (1) 在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，CCl 4层的颜色为 。 （2）在试管中依次加入CCl 4、 mol ·L －1 FeSO 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 （3）在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，NH 4F 固体少许，振荡试管，使NH 4F 固体溶解，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。与（1）相比，颜色 ，原因为 。 3．（3分）在“磺基水杨酸合铁（III ）配合物的组 成及其稳定常数的测定”实验中，某同学得到的曲线 形状如图：其中A 1= ，A 2= ，水杨酸合铁（III ）配 合物的最大浓度14105.2--??=L mol c ，则计算出的该配 位反应的表观稳定常数 为 .
《无机化学实验》期末试卷
《无机化学实验》期末试卷 、选择题（40分，每题2 分） :1、下面可用湿润的白色酚酞试纸检验的物质有................................. （） 1 A. HSO 4- B. NH 4+（aq） C. HCI （g） D. NH 3 I :2、0.510的有效数字为几位？................................................... （）; A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 ；3、要配制标准的Fe2+溶液，最好的方法是..................................... （）i A .硫酸亚铁铵溶于水 B.FeCl2溶于水 C.铁钉溶于稀酸 D. FeCI 3溶液与铁屑反应 4、现需要配制0.1000mol/LK 2C2O7溶液，下列量器中最合适的量器是........... （） A、容量瓶； B、量筒； C、刻度烧杯； D、酸式滴定管。 5、用0.2000M的H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液，取NaOH溶液25.00mL，用去H2C2O4 :溶液23.50mL,贝U NaOH溶液的浓度为 ...................................... （）I | A. 0.0940M B. 0.1880M C. 0.3760 M D. 0.09400M '6、下列仪器中，其规格用直径大小来表示的是？................................ （）。 ；A、蒸发皿B、表面皿C、瓷坩埚D、离心试管 i 7、在提纯粗盐的实验中，为除去SO42-,Mg2+,Ca2+,可依此加入的药品是（均为溶液）???（）i A. Na2CO3 BaCl2 NaOH HCI B. Na2CO3 NaOH HCI BaCl2 : C. BaCl2 NaOH W2CO3 HCl D. NaOH W2CO3 BaCl2 HCl ,8、配置pH=5的缓冲溶液，下列酸碱合适的是 .................................. （） - A. HCOOH Ka=1.82 >10-4 B. NH 3 Kb=1.77 >10-5 ； C. CH3COOH Ka=1.76 >0-5 D. H2CO3 K i=4.3 >0-8 ；9、橡皮塞钻孔时，应选择管口比玻璃管 _________ 的钻孔器，打软木塞时，应选择管口比玻璃；管____________ 的钻孔器。............................................... （） | A .稍粗，稍细 B.稍细，稍粗C. 一样粗，一样粗D.没有要求 ；10、除去ZnSO4溶液中所含的少量CuSO4,最好选用下列试剂中的.................. （） : A. NH3H2O B. NaOH C. Zn D. H 2S i 11、实验测得，某溶液能使甲基橙显黄色，对酚酞不变色，则溶液的PH值范围为（）: A. > 8.0 B. <4.4 C. 3.1 ?4.4 D. 4.4 ?8.0 12、使用酒精灯时，添加的酒精的量应为灯壶的............................ ()
最新无机化学实验报告
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。（二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。 （2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。
无机化学实验(氧化还原平衡)
无机化学实验报告 姓名：黄文轩学号20160182310085 实验名称：氧化还原和电化学 一.实验目的 1.理解电极电势与氧化还原反应的关系 2.掌握介质酸碱性，浓度对电极电势及氧化还原反应的影响 3.了解还原性和氧化性的相对性 4.了解原电池的组成及工作原理学习原电池电动势的测量方法。 二.实验原理 1.氧化还原反应的实质是反应物之间发生了电子转移或偏移。氧化剂在反应中得到电子被还原，元素的氧化值减小，还原剂在反应中被氧化，元素的氧化值增大。物质的氧化还原能力的大小可以根据对应的电对的电极电势的大小来判断。电极电势越大，电对中的氧化型的氧化能力越强，电极电势越小，电对中还原型的还原能力越强。 根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。当氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，即E MF=E(氧化剂）--E(还原剂）>0时，反应能正向自发进行。 由电极的能斯特方程式可以看出浓度对氧化还原反应的电极电势的影响，298.15K时 E=E?+0.0592V Z lg c（氧化型）c（还原型）
1.理解电极电势与氧化还原反应的关系 2.掌握介质酸碱性，浓度对电极电势及氧化还原反应的影响 3.了解还原性和氧化性的相对性 4.了解原电池的组成及工作原理学习原电池电动势的测量方法。 二.实验原理 1.氧化还原反应的实质是反应物之间发生了电子转移或偏移。氧化剂在反应中得到电子被还原，元素的氧化值减小，还原剂在反应中被氧化，元素的氧化值增大。物质的氧化还原能力的大小可以根据对应的电对的电极电势的大小来判断。电极电势越大，电对中的氧化型的氧化能力越强，电极电势越小，电对中还原型的还原能力越强。 根据电极电势的大小可以判断氧化还原反应的方向。当氧化剂电对的电极电势大于还原剂电对的电极电势时，即=E(氧化剂）--E(还原剂）>0时，反应能正向自发进行。 由电极的能斯特方程式可以看出浓度对氧化还原反应的电极 电势的影响，298.15K时 E=?+lg（氧化型） （还原型） 溶液的ph也会影响某些电对的电极电势或氧化还原反应的方向。介质的酸碱性也会影响某些氧化还原反应的产物，如MnO4-在酸性，中性，碱性介质中的还原产物分别为Mn2+,MnO2和MnO4(2-).
无机化学实验试卷A
1. 标定氢氧化钠溶液的浓度时，不能用作基准试剂的物质是 A．邻苯二甲酸氢钾B．草酸C．盐酸D．苯甲酸 2. 使用下列仪器时需要润洗的是 A．容量瓶B．移液管C．锥形瓶D．量筒 3. 用已知标准浓度的NaOH溶液滴定HCl溶液达终点时,若滴定管尖 还挂有一滴碱液,则 A．估计出这一滴碱液的体积B．直接读数 C．将此一滴碱液靠入锥形瓶后读数D．滴定失败,重新滴定 4. 下列物质不能用来标定EDTA浓度的是 A．Ca B．Zn C．CaO D．ZnO 5. 欲取20.00mLEDTAD溶液于锥形瓶中，最合适的仪器是 A．移液管B．量筒C．酸式滴定管D．碱式滴定管 6. 用K2Cr2O7标定Na2S2O3的浓度，滴定终点时溶液的颜色为 A．红色B．蓝色C．绿色D．无色 7. 下列操作不属于固液分离方法的是 A．过滤B．离心C．倾析D．蒸发 8. 某同学取10.00mL的Fe2+于锥形瓶中，用0.01667mol/L的K2Cr2O7标定 至终点，用了10.00mL，则Fe2+的浓度（mol/L）为 A．0.01667 B．0.1000 C．0.002778 D．0.05001 9. 我国食盐中加有碘，该碘的存在形式是 A．I2B．KI C．KIO3D．KIO 10.测定胃舒平中的铝含量，最简单的方法是 A．直接滴定B．置换滴定C．返滴定D．重量法 1. 蒸发硫酸亚铁铵溶液时，溶液出现黄褐色的原因是。 2. 明矾能作为净水剂是因为。 3. 三草酸合铁（III）酸钾能作为感光材料是因为。 4. 硫代硫酸钠不能用作基准试剂，原因有三：硫代硫酸钠含有杂质；硫代 硫酸钠易风化和潮解；。 5. 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，到终点后溶液又变蓝色的原因有二： ；。 6. 食盐中的抗结剂是，水中的溶解氧以形式存在。 7. 工业废水中若有苯酚，在酸性条件下加入溴酸钾-溴化钾，会出现色 沉淀。 8. 氯化铵是一种速效化肥，生产和实验中，广泛采用测定其氮含量。 9. 测定工业用水的硬度时，须在溶液中加入来消除Fe3+离子干扰。 10.某同学称量20g的NH4Cl溶于少量蒸馏水中，又加入100mL浓氨水后， 加蒸馏水稀释至1L，配制成了NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，该缓冲溶液的pH为。 11.空白试验的意义。 本试卷共1 页第 1页
无机化学实验报告-D
无机化学实验报告-DS区元素
实验11 ds 区元素（铜、银、锌、镉、汞）的性质 一、实验目的 1、掌握铜、锌氢氧化物的酸碱性； 2、掌握铜、银、锌、汞的配合物的生成和性质； 6、掌握铜、银、锌、汞离子的分离与鉴定方法。 二、实验原理 IB IIB Cu Zn Cu （＋2，＋1） Zn(+2) Ag Cd Ag （＋1） Cd(+2) Au Hg Au （＋1，＋3） Hg(+2，＋1) 蓝色的Cu(OH)2呈现两性，在加热时易脱水而分解为黑色的CuO 。AgOH 在常温下极易脱水而转化为棕色的Ag 2O 。Zn(OH)2呈两性，Cd(OH)2显碱性，Hg(I, II)的氢氧化物极易脱水而转变为黄色的HgO(II)和黑色的Hg 2O(I)。 易形成配合物是这两副族的特性，Cu 2+、Ag +、Zn 2+、Cd 2+ 与过量的氨水反应时分别生成[Cu(NH 3)4]2+、[Ag(NH 3)2]+、[Zn(NH 3)4]2+ 、[Cd(NH 3)4]2+。但是Hg 2+和Hg 22+ 与过量氨水反应时，如果没有大量的NH 4+存在，并不生成氨配离子。如： HgCl 2 ＋ 2NH 3 ＝ Hg(NH 2)Cl↓白＋ 2 NH 4Cl Hg 2Cl 2 ＋ 2NH 3 ＝ Hg(NH 2)Cl↓白＋ Hg↓黑＋NH 4Cl （观察为灰色） Cu 2+ 具有氧化性，与I － 反应，产物不是CuI 2，而是白色的CuI ：
Cu 2+ ＋ I - ＝ 2CuI↓白 ＋ I 2 将CuCl 2溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得黄褐色[CuCl 2] － 的溶液。将溶液稀释，得白色CuCl 沉淀： Cu ＋ Cu 2+ ＋ 4Cl － ＝ 2[CuCl 2]－ [CuCl 2]－ ←稀释→CuCl↓白 ＋ Cl － 卤化银难溶于水，但可利用形成配合物而使之溶解。例如： AgCl ＋ 2NH 3 ＝ [Ag(NH 3)2]+ ＋ Cl - 红色HgI 2难溶于水，但易溶于过量KI 中，形成四碘合汞(II)配离子： HgI 2 ＋ 2I - ＝ [HgI 4]2－ 黄绿色Hg 2I 2与过量KI 反应时，发生歧化反应，生成[HgI 4]2－ 和Hg ： Hg 2I 2＋ 2I - ＝ [HgI 4]2-＋ Hg↓黑 三、实验内容 1、 氧化物的生成和性质 （1） C u 2O 的生成和性质 Cu 2+ ＋ 2OH - ＝Cu(OH)2↓ 蓝色 Cu(OH)2 ＋ 2OH - = [Cu(OH)4]-2- 蓝色 2[Cu(OH)4]2-＋ C 6H 12O 6 (葡萄糖) ＝Cu 2O↓(红) ＋ 4OH -＋C 16H 12O 7＋2H 2O 或：2Cu 2+ + 5OH - +C 6H 12O 6 = Cu 2O↓+ C 6H 11O 7- + 3H 2O （须加热） 分析化学上利用此反应测定醛，医学上利用此反应检查糖尿