MMFSCNG食品添加剂正丁醇

MM_FS_CNG_059品添加剂正丁醇

MM_FS_CNG_0590

食品添加剂正丁醇

1. 适用范围

本方法适用于由发酵法制得，再用蒸馏处理方式得到的正丁醇，本品主要用作食品调香剂。

2. 分子式、结构式、分子量

分子式：GHwO

结构式：CH—CH—CH—CH—OH

分子量：（按1985年国际原子量）

3. 技术要求

.外观、性状

4.试验方法.色度测定试剂

500黑曾单位铂-钻标准溶液：准确称取氯化钻、氯铂酸钾，溶于200mL盐酸和适量水中，稀释至2000mL摇匀。

用1cm吸收池、以水为参比进行分光光度法测定，溶液的吸光度应在下表所列范围之内。

500黑曾单位铂-钻标准溶液应在暗处密封保存，有效期为六个月。如储存期超过六个月，溶液的吸光度在表1所列的范围之内，还可继续使用。

稀铂-钻标准溶液：吸取不同体积的500黑曾单位铂-钻标准溶液，稀释至100mL,可得不同黑曾单位的稀铂—钻标准溶液。计算公式如下：

x/ N 100

V=——

500

式中：V――配制100MI N黑曾单位的铂一钻标准溶液所需500黑曾单位的铂一钻标准溶液之体积，mL

稀铂-钻标准溶液应在使用前配制。仪器

一般试验室仪器；

比色管：容积50mL或100mL刻度高度不得小于100nm平底。一套比色管的玻璃颜色和刻度高度应相同。

分光光度计；过程简述

将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与规定黑曾单位的同体积铂一钻标准溶液比较。

样品色度不得深于色度标准10号。.密度测定

按GB 4472之规定进行。

.沸程测定

见附录，在沸程温度范围内流出体积应不少于95mL .蒸发残渣测定

量取（50g）样品，注入已于105± 2C烘至恒重的玻璃蒸发皿（铂皿或石英皿）中，在水浴上蒸干，于105± 2C烘至恒重，残渣质量不得大于1mg .水分测定试剂与仪器甲醇：分析纯。如水含量大于％，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂分子筛的比例加入，放置24h以上；

乙二醇甲醚：分析纯。如水含量大于％，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂分子筛的比例加入，放置24h以上。如水含量较高时，可适当多加分子筛并延长放置时间；

碘：分析纯。与硫酸干燥器中干燥48h以上；

吡啶：分析纯。如水含量大于％，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂分子筛的比例加入，放置24h以上；

二氧化硫：钢瓶二氧化硫或用硫酸分解亚硫酸钠值得。均须经干燥脱水处理；4A分子筛：在500E焙烧2h，于干燥器（不得放干燥剂）中冷却至室温；

卡尔?费休试剂：量取670mL甲醇或乙二醇甲醚于1000mL干燥的磨口棕色瓶中，加入85g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解，加入270mL吡啶，摇匀，于冰水浴中冷却，缓慢通入二氧化硫，使增重达65g左右，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h以上；

用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔?费休试剂，可用于含活泼羰基的化合物

中水分的测定，试剂的稳定性也可得到改善；

水标准溶液（mL）:准确称取水，称准至，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；

自动滴定管：分度值为；

反应瓶；

铂电极； 电磁搅拌棒； 微安计；

磨口棕色玻璃贮瓶；

终点电测装置：安装前，玻璃器皿均应于 130C 烘干。安装时应注意密封， 凡与空气相通处均应于硅胶干燥管相接。 测定

在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇或量取（5g ）样品，在搅拌下 用卡尔?费休试剂滴定至终点。迅速加入5克试样（称准至克），加入10毫升无 水甲醇不断摇匀，将水分提取。水的含量按下两式中任意一个计算：

式中：X ——样品中水的百分含量，％;

V i ――滴定样品时卡尔?费休试剂的用量， mL T ――卡尔?费休试剂的滴定度，g/mL ； m ---- 加入样品的质量，g ；

V 2――加入液体样品的质量， mL P ――液体样品的密度，g/mL 。

允许差

取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验结果与平均值的相对偏 差不大于30%。

.游离酸测定 试剂

氢氧化钾； 乙醇；

酚酞指示液：10g / L 乙醇溶液；

氢氧化钾乙醇标准溶液：c （KOH =/L ； 制备方法：

制备氢氧化钾溶液：称取33g 氢氧化钾，溶于水，稀释至1000mL 置于塑料 瓶中，放置至溶液清亮，使用时取上层清液；

标定氢氧化钾溶液：按标准标定氢氧化钠〔c （NaOH =/L 〕的方法进行。 制备氢氧化钾乙醇标准溶液〔c （ KOH =/L 〕。取上述经标定过的氢氧化钾 溶液〔吸取的量按式（1）计算〕，置于500mL 容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，混 匀。 吸取氢氧化钾标准溶液体积的计算公式：

式中：V ------- 吸取氢氧化钾标准溶液的量，mL ；

c ——氢氧化钾标准溶液的浓度，mol /L 。 试验程序

量取74mL （ 60g ）样品，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定 至溶液呈粉红色，保持15s 不褪色。

结果的表示和计算

游离酸质量百分含量（X ）按式（2）计算：

V i ? C i X

X =

------------

X 100 ................................................................ （ 2）

m

式中：V i ——试样所耗氢氧化钾乙醇标准溶液之体积，mL

X==V ^T1 100

m

或 X= 乞丄 100

V 2

V =

X 500

c

(1)

m --- 试样质量，g;

——与毫升氢氧化钾乙醇标准溶液〔c （KOH =/L〕相当的乙酸的质量，g。

允许差

取两次平行实验结果的平均值为测定结果，每次实验结果与平均值的相对偏差不大于15%。

.醛测定试剂

不含醛乙醇；

品红亚硫酸溶液；

乙醛杂质标准液：img/ mL。

试验程序

量取（5g）样品，注入比色管中，力卩6mL不含醛乙醇及6mL水，摇匀，冷却至15?20C，加2mL品红亚硫酸溶液，摇匀，在15?20C放置15min,所呈红色不得深于标准。

标准是取水及乙醛杂质标准液，加6mL不含醛乙醇，摇匀，与同体积样品溶液同时同样处理。

.砷测定砷斑法原理概要

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。

主要试剂与仪器.主要试剂

硝酸、硫酸、盐酸；

硫酸（1mol/l ）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL 氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；

20%氢氧化钠溶液；

15%硝酸镁溶液；

15%碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；

40%氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCI2 ? 2HO）,溶于50mL盐酸中；乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；

吸收液A:称取二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；

吸收液B:称取二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL 静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

1 %酚酞乙醇溶液；

砷标准溶液：称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（A&Q））,溶于

5mL2%氢氧化钠溶液中。溶解后，加入 25ml 1mol/l 硫酸，移入1L 容量瓶中， 加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液相当于砷。临用前取，力卩 1mL1moJ/L 硫 酸于100mL 容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液相当于卩 g 砷。

溴化汞试纸：将剪成直径2cm 的圆形滤纸片，在5%溴化汞乙醇溶液中浸渍 1h 以上，

保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。

.仪器

测砷装置：见图2 100ml 锥形瓶；

橡皮塞：中间有一孔；

玻璃测砷管：全长18cm,上粗下细，自管口向下至14cm —段的内径约为， 自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1?3） mm 近末端1cm 处有一孔，直径2mm 狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。 上部较粗部分 装入乙酸铅棉花，长（5?6） cm,上端至管口处至少3cm,测砷管顶端为圆形扁 平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；

图2

1—锥形瓶；2—橡皮塞；

4—管口； 5—玻璃帽

玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径。使用时将玻璃 帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他

适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。

3—测砷管;

过程简述. 样品处理干灰化法：本法用于不适合于湿法消解的样品。

取量取（5g）样品于瓷坩埚中，加10mL15%硝酸镁溶液，再于上面覆盖1g 氧化镁粉末，混匀，浸泡4h,于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将坩埚移至高温炉中，在550E以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，再缓缓加入盐酸（1 ＋1 ）溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移入50mL

容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤坩埚3 次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL样品液相当于样品。

取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。

. 测定量取中处理后的试料溶液，另量取同样量的试剂空白溶液和砷杂质标准液

（/mL，分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL再加5mL15%碘化钾溶液，5滴40% 氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g 无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25T放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。

. 重金属测定原理概要

在弱酸性（pH3-4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

主要试剂和仪器主要试剂

硝酸、硫酸、盐酸氨水；

6mol/ L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL

1mol／L 盐酸：量取盐酸，用水稀释至100mL；

6mol/ L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL

1mol/L 氨水：量取氨水，用水稀释至100mL；

的乙酸盐缓冲液：称取乙酸铵溶于25mL水中，力卩45mL6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH 值至，用水稀释至100mL；

酚酞指示液：1%乙醇溶液；饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；

铅标准溶液：称取高纯硝酸铅，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于铅。临用前用水稀释100倍，使成相当于10卩g 铅；

1 %硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL

. 仪器

50mL纳氏比色管；

所用玻璃仪器需用（10?20）%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

过程简述

. 样品处理

一般样品可直接按“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理。

.1. 干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。

量取（5g）样品，置于坩埚中，加入适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2mL 硝酸和

5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550E灰化

完全，冷却后取出，加2mL6mol／L 盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min,将溶液移入50mL 容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，每10mL该溶液相当于样品。

在样品灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。

测定

A管：吸取铅杂质标准液（/ mL于50mL纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入的乙酸盐缓冲液5mL混匀，备用。

B管：量取10mL试样溶液置于与A配套的纳氏比色管中，加水至25mL混匀，加1滴1 %酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/ L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入的乙酸盐缓冲液5mL混匀，备用。

c管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的样品液，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL混匀，加1滴1 %酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入的乙酸盐缓冲液5mL 混匀，备用。

向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50m该U度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C 管的色度应与A 管的色度相当或深于A管的色度。

5. 检验规则

. 食品添加剂正丁醇应由生产检验部门检验，并保证出厂的产品均符合本标准要求。

. 每批出厂的产品应附有产品质量合格证明书，内容包括：生产厂名、生产日期、批号、净重、产品质量均符合本标准的证明和编号，并写明食品添加剂字样。

. 验收单位有权按照本标准的各项规定验收所收到的产品是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收，不同批号分别验收。

.取样方法：每批包装单位100箱（瓶）以下抽4箱（瓶），100箱（瓶）以上抽取8 箱（瓶），开启包装取样时，外观检查应无水分和杂质，用玻璃取样管自每箱（瓶）中取出均匀的样品100?150mL注入混样器中混合均匀，分别装入两个清洁干燥的玻璃磨口瓶中，瓶上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。. 如果检验结果中有任何一项指标不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装中抽取试样进行复验，如复验结果仍有指标不合格，则整批正丁醇按不合格处理。. 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协议解决，或邀请第三者仲裁。

6. 标志、包装、运输、贮存

. 标志

正丁醇包装上应牢固涂刷“食品添加剂” 字样，注明产品名称、生产厂名称、批号、净重、生产日期、标准编号，并注明“易燃物品”标志。

. 包装

内包装正丁醇用小口玻璃瓶包装，瓶盖内衬无毒聚乙烯塑料塞，外用塑料盖，盖外

加保护胶套，每瓶500g或1000g。

外包装

正丁醇外包装用木箱，木箱板厚度1cm以上，木箱四周上下加16条挡，箱内用聚乙烯气泡垫塞妥当，箱外用铁皮包角，净重10kg或20kg。

. 运输正丁醇应装在铁路棚车或装有帘篷的交通工具中运输，在运输过程中必须与有毒有害物或其他污染物品隔离。

. 贮存正丁醇在符合规定的运输条件和包装完整、未经启封的情况下，保质期为一

年。

7. 来源：

GB 10618—89

附录沸程的测定

1. 适用范围

本标准适用于沸点在30?300C范围以内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体有机试剂沸程的测定。

2. 定义

沸程：在本标准中，沸程系指在标准状况下，0C)，在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。

注:1 ) IhPa = lm bar。

3. 原理概要

用蒸馏的方法测定己知温度范围的馏出体积。

4. 仪器

.文管蒸馏瓶：用硼硅酸盐玻璃制成，有效容积1OOm，见图1。

.测量温度汁：水银单球内标式，分度值为C,量程适合于所测样品的温度范围 .辅助温度计：分度值为I C 。

.冷凝器：用硼硅酸盐玻璃制成。水冷凝见器图 2,空气冷凝器不设冷凝水套管, 其余尺寸均如图2所示。

冷凝器出口处直径适当缩小，使之能够插入接收器。

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4。

.接收器：容积为100mL 两端分度值为，见图3

在外罩的正面和后面位于隔热板下方，各有两个直径为 25mm 勺气孔。

在外罩各面的底部各有三个中心距底边 25mm 勺气孔。位于两侧面中央的气 孔直径为

25mm 其余10个气孔直径均为。

在外罩的两个侧面上各开有一垂直的槽， 用于放置蒸馏瓶的支管，尺寸见图

.蒸馏瓶外罩：横断面呈矩形且上下两端开口，尺寸如图 制

成。 4所示，用厚的金属板

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硬质隔热板架厚度为6mm 中央孔径为110mm 水平安置于罩内，并与罩的 内壁密合，以保证热源的热气流不与蒸馏瓶壁或颈部接触。隔热板架用三角形金 属板固定于罩内四角。

在外罩正面设一活动门，尺寸如图 4所示，其四周约比开口宽5mm

在外罩的正面和后面，各设一云母窗置于正中，其底边与隔热板架顶部水平， 尺寸如图4所示。

?隔热板

厚度为6mm 边长为150m 的正方形，中央孔径为 50mm .热源

可使用煤气灯或电加热装置，当样品沸程下限温度低于80C 时应除去外罩 用水浴加热，水浴液面应始终不得超过样品液面。 5. 操作步骤 .仪器的安装

如图5所示安装蒸馏装置。

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使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。

将隔热板放置在隔热板架上，使两个孔基本上同心。将蒸馏瓶置于隔热板的 孔上。

.气压计读数的校正

温度校正

气压计的读数应先按仪器检验证书要求进行校正， 然后从气压计读数中减去 表1所给的校正值，将其校正为0C

时的气压值。

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将气压计读数加上表2所给的校正值

.气压对沸程的校正的计算

沸点随气压的变化值按式（1）计算：

t p CV 1013.25 p (1)

式中：t p ――沸点随气压的变化值，C；

CV沸点随气压的变化率（见表3）, C /hPa;

P――经和校正后的气压值，hPa。

观测气压下的沸程温度按式(2)计算:

t p t o t p (2)

式中:t p——观测气压下的沸程温度，°C；t o――产品标准中所规定的沸程温度，C；

t p ――沸点随气压的变化值，C。

.测量温度计读数校正值的计算

若使用全浸式温度计进行测量，则应对水银柱露出塞外部分进行校正。

在与测定样品同样的条件下进行蒸馏(按的规定)，然后按式(3)计算水银柱露出塞外部分的校正值：

t 0.00016ht p t a (3)

式中：t——水银柱露出塞外部分的校正值，C；h ――温度汁露出塞外部分的水银柱度数，C；

t p——观测气压下的沸程温度，C；

t ――露出塞外部分的水银柱的平均温度(用辅助温度计测量，其液球应位于测量温度计露出塞外部分水银柱高度的中点处)，C。

.观测沸程温度的计算

观测沸程温度按式(4)计算：

t t0 t p t (4)

式中:t ――观测沸程温度，C；

t o――产品标准中所规定的沸程温度，c；

t p ――沸点随气压的变化值，c；

t――水银住露出塞外部分的校正值，c。

. 蒸馏

注意: 蒸馏应在通风良好的通风橱内进行。

用接收器量取100± mL样品。若样品的沸程温度范围下限低于80C，则应

在5?IO C的温度下量取样品及测量馏出液体积（将接收器距顶端25mm处以下浸人5?10 C的水浴中）；若样品的沸程温度范围下限高于80C，则在常温下量取样品及测量馏出液体积；上述测量均采用水冷。若样品的沸程温度范围上限高于150C，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。

将样品全部转移至蒸馏瓶中，不得使之流人文管，向蒸馏瓶中加人几粒清洁、干燥的沸石，装好温度汁，将接收器（不必经过千燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口进人接收器部分不少于25mm也不低于100mL刻度线，接收器口塞以棉塞。并确保向冷凝管稳定地提供冷却水。

调节蒸馏速度，对于沸程温度低于1OOC的样品，应使自加热起至第一滴冷凝液滴人接收器的时间为5?I00mL对于沸程温度高于1OGC的样品，上述时间应控制在10?I5min ，然后将蒸馏速度控制在3-4mL/min。

记录观测沸程温度范围内的馏出物体积。