食品仪器分析-高效液相色谱参考答案演示教学
高效液相色谱
1. 高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达
采用新型的 化学键合固定相 ，是分离效率很高的液相色谱法。
2. 高效液相色谱法的特点是
分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用
范围广。
3. 高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是
分离功能、分析功能、在线分
析。
4. 高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即
液固 色谱、
液液 色谱、 键合相 色谱、 凝胶 色谱。
5. 高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫
化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。
6. 通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为
反相色谱。
7.
高效液相色谱仪通常由 储液器、输液泵 检测器、色谱工作站七部分组成。
8. 高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为
紫外检测器，另外还有折光检测器、
荧光检测器等等。
9. 高效液相色谱主要用于
分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有
生理活性物质的分析。
、判断题
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、 、 、 、 、 、 、 、
1 ?液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的
保留值出现较大的改变。 (Y )
2.
利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 (V )
5 MPa 以上，并
化学键合相，它是利用
正相色谱。反之称为
梯度淋洗器、进样器、色谱柱
3 ?紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（X ）
4 ?检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（X ）
5. 高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）
6. 高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（X ）
7?键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。
（V ）
&在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（X ）
9?正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（X ）
10. 反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（V ）
11 . 高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提咼分离度(X )
12
.
液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。(X) 13
.
液相色谱固定相通常为粒度 5 ?10m。(X) 14
.
示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。(X) 15
.
离子交换色谱主要选用有机物作流动相。(X) 16
.
体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。(X) 17
.
在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。(V)
18?化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（X ）
19.液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效
果。（V ）
20?液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。（X ）
21. 高效液相色谱柱柱效高，能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（X ）
22. 在液相色谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。（X ）
23. 正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（X ）
2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ C ）中被分离。
24. 某人用凝胶色谱分离 易高聚物样品，分离情况很差, 情况大
为改进，这种说法对吗？
25. 在离子交换色谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。
1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ A 、分配色谱法
B 、排阻色谱法
C 、离子交换色谱法
D 、吸附色谱
他改变流动相的组成后，分离
（X ）
D ）。
A、检测器
B、记录器
C、色谱柱
D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（ B ）
A、0.5 m
B、0.45 卩m
C、0.6 卩m
D、0.55 卩m
4．在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？（ C ）A 、改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长
C、改变固定相的种类和流动相的种类
D、改变填料的粒度和柱长
5. 下列用于高效液相色谱的检测器，（D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器
B、荧光检测器
C、蒸发光散射检测器
D、示差折光检测器
6. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（A ）范围内。
A、10 ?30cm
B、20?50m
C、1 ?2m
D、2?5m
7. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力。（C ）
A、组分与流动相
B、组分与固定相
C、组分与流动相和固定相
D、组分与组分
8. 液相色谱中通用型检测器是（B ）。
A、紫外吸收检测器
B、示差折光检测器
C、热导池检测器 D 、氢焰检测器
9. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ）。
A、提高柱温
B、降低板高
C、降低流动相流速
D、减小填料粒度
10．在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ B ）。
A、改变固定相种类
B、改变流动相流速
C、改变流动相配比
D、改变流动相种类
11. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）。
A、恒温箱
B、进样装置
C、程序升温
D、梯度淋洗装置
12. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ B ）。
A、贮液器
B、输液泵
C、检测器
D、温控装置
13. 高效液相色谱分析用标准溶液的配制一般使用（ A ）。
A 、国标规定的一级、二级去离子水
B 、国标规定的三级水
C、不含有机物的蒸馏水
D、无铅（无重金属）水
14. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是（ A ）。
A、流通池
B、光源
C、分光系统
D、检测系统
15. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括（E ）。
A、贮液器
B、高压输液泵
C、过滤器
D、梯度洗脱装置
E、进样器
16. 在液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（ B ）。
A、毛细管柱
B、直形柱
C、U形柱
D、螺旋形柱
17. 在色谱法中，任何组分的分配系数都比1小的是（D ）。
A、离子交换色谱
B、气固色谱
C、气液色谱
D、空间排阻色谱
18. 反相液液色谱适合于分离（D ）。
A、低沸点液体
B、高分子化合物
C、极性化合物
D、非极性化合物
1 ?从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：共同点：高效、高速、高选择性，兼具分析和分离功能，均可在线分析。
不同点：(1)流动相不同(2)固定相不同，GC粒度粗(100—250um), HPLC采用化学键合固定相，粒度小(3-10um) (3)应用范围不同(4)结构不同，HPLC有高压输液泵，GC的检测器更多。各有所长，互为补充。
2 ?在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
(1)提高柱内填料装填的均匀性；
(2)改进固定相：
(3)粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；
(4)适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。
3 ?液相色谱有几种类型？它们的保留机理是什么？在这些类型的应用中，最适宜分离的物质是什么？
答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。
液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体，所以同时遵循吸附和
分配的机理，最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。各种离子及在溶液中能
够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：蛋白质等生物分子的分离、高聚物等大分子分离(分子
量大于2000)。
4. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？资料收集于网络，如有侵权请联系网站删除只供学习与交流
答：采用正相及反相色谱的分类法，是为了选择与固定相性能匹配的流动相，以降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。当然，分离的对象也随之发生改变。
5．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
6．何谓梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH 或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。7．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有何不同之处？答：在高效液相色谱中为了承受高压，常采用进样阀进样的方式，定量准确、重复性好。在GC 中通常采用注射器进样，缺点是定量不准确。
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仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
仪器分析教程10~17章答案备课讲稿
10.1.化学电池由哪几部分组成？ 答：构成电化学电池的两个基本要求： (1) 两个电极（金属、碳类电极等）由外接导线联接 (2) 电解质溶液 10.2.什么是液体界接点位？盐桥的作用是什么？盐桥中的电解质溶液应有什么要求？ 答：（1）液体界接点位：当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时，由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位，它不是电极反应所产生，因此会影响电池电动势的测定，实际工作中应消除。 （2）盐桥作用：接通电路，保持电中性的作用，消除或减小液接电位。（ 1~2 mV ）又不使两边溶液混合还可以减少直接的氧化还原反应（可能构成新的原电池），防止化学能转化为热能，提高电流效率。 （3）盐桥中电解质溶液要求：a.盐桥中电解质不含有被测离子。b.电解质的正负离子的迁移率应该基本相等。c.要保持盐桥内离子浓度的离子强度5～10倍于被测溶液。 常用作盐桥的电解质有：KCl ，NH4Cl ，KNO3等 10.3.电极电位是如何产生的？电极电位φ的数值是如何得到的？ 答：电极电位的产生：把金属极板浸入水中,金属原子受水分子作用有变成正离子进入溶液的倾向,溶剂化离子受极板上电子吸引沉积到极板上,两者建立平衡M(s)-ne-=M+(aq),平衡建立后在极板内侧有过剩负电荷,外侧有过剩正电荷,形成了“双电层”,产生电极电位(势) 电极电位φ的数值：已知: C + n C 、B e = B φ=φoC, B B + n B 、A e = A φ0 = φoB, A 则反应 C + (n C 、B + n B 、A )e = A 的电极电位为: B C A B B C B C A B A B A C n n .......n n +?+?= ?=?φφφφ 10.4.为什么原电池的端电压、电解池的外加电压都不等于相应可逆电池的电动势？其差值哪几部分组成？ （不确定）答：受到离子强度，溶液pH ，组分的溶剂化，离解，缔合和配合等因素的影响。 10.5.正极是阳极、负极是阴极的的说法对吗？阳极和阴极，正极和负极的定义是什么？ 答：此种说法不正确。正负极是针对电位高低而言的；阴、阳极是相对于电极反应说的。定义电位较高者为正极，电位低者为负极；发生氧化反应为阳极，发生还原反应为阴极。因而并非正极就是阳极，负极就是阴极。 10.6.标准电极电位和条件电位的含义是什么？ 答：标准电极电位：在298.15 K 时，以水为溶剂，当氧化态和还原态的活度等于1 时的电极电位称为标准电极电位。 条件电位：分析化学中，在一定条件下氧化型和还原型的分析浓度都为1mol/L 时(或氧化型和还原型的分析浓度之比为1)的电位，称为条件电位。 10.7.什么是电极的极化？什么是超电位？ 答：电极的极化：当有较大电流通过电池时，电极电位 将偏离可逆平衡电位，或者当电极电位改变较大而电流改变较小的现象称为极化。 超电位：由于极化，使实际电位和可逆电位之间存在差异，此差异即为超电位η。 10.8.电化学分析方法的特点和分类是什么？ 答：特点：（1）灵敏度、准确度高，选择性好 （2）电化学仪器装置较为简单，操作方便 （3）应用广泛
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
仪器分析试题及答案 ()
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析课程教学大纲
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
仪器分析试题及答案20141
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
《仪器分析》教学大纲
教学大纲 本课程是为化学系本科生开设的一门化学主干基础课程，开设的目的是使学生掌握化学与相关学科研究中所必需的定性、定量和结构分析的基础原理和分析方法，理解各种分析与检测技术的特征与技术要点，使学生初步掌握化学科学研究的技能并具备科学研究的综合素质。 本课程的要求可以归纳为以下几点： 1．掌握原子和分子光谱产生的原理，了解原子吸收、原子发射、原子荧光以及分子吸收、分子荧光与磷光、拉曼光谱分析方法以及仪器的原理及应用； 2．掌握核磁共振与质谱分析的原理、了解仪器的原理与应用、学会图谱解析的一般方法； 3．掌握混合物中各种分子分离的方法、原理与仪器。了解气相色谱、液相色谱、毛细管电泳与毛细管电动色谱的仪器原理及应用； 4．掌握电化学分析方法的基本知识、基本理论和基本分析方法； 5．了解分析化学研究的最新进展（如表面分析技术，原子力显微技术）以及在相关学科的分析测试中的应用。 课程的内容、结构、知识点、课时等方面的组织安排： 一、课程的内容、结构和知识点 第一章绪论 仪器分析的内容和分类，仪器分析的方法特点，仪器分析在科研和生产中的应用，仪器分析的发展趋势。
第二章原子吸收光谱 1、原子吸收光谱法的概述； 2、原子吸收光谱法的原理； 3、原子吸收光谱仪的结构（锐线光源；原子化器-火焰原子化、石墨炉原子化、低温原子化；单色器、检测器）； 4、干扰及其消除（化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰；背景干扰及其消除-氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸扣背景）； 5、原子荧光分析法（原子荧光类型、分析原理、仪器、应用）； 6、原子吸收限制及发展前景。 第三章原子发射光谱 1、原子发射光谱概述； 2、原子发射光谱理论基础（原子发射光谱的定性基础、原子发射光谱的定量基础）； 3、原子发射光谱分析仪器（光源-火焰、电弧、火花、ICP；分光器；检测器-感光板、PMT、CCD）； 4、分析方法（定性分析、半定量分析、定量分析）； 5、原子发射光谱的干扰及其消除。 第四章紫外-可见吸收光谱分析 1、分子光谱分析方法概论； 2、分子光谱，分子结构与吸收光谱特征的关系； 3、吸收定律朗伯-比尔定律的内容，比耳定律的要求，比耳定律的适用性； 4、紫外-可见分光光度计光源，分光器，吸收池，检测器，工作过程，仪器校正； 5、紫外-可见吸收光谱的应用定性分析，定量分析，其它应用； 6、分光光度测定方法介绍差示分光光度法，导数分光光度法，双波长分光光度法，动力学分光光度法，胶束增溶分光光度法，反射光谱法，光声光谱法。 第五章分子荧光、磷光和化学发光分析法 1、光致发光的光物理过程电子自旋，单线态和三线态，光致发光的光物理过程； 2、发光参数激发光谱和发射光谱，寿命，发光量子产率； 3、发光与物质结构的关系分子
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析课程教学设计
仪器分析 专业名称；工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法
仪器分析气相色谱分析习题+答案.doc
气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
仪器分析试卷及答案
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
仪器分析 试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
《仪器分析》教学大纲
《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2：平时考核应占总成绩的40-70%。
二、任课教师简介 曾凡刚，教授，对仪器分析教学已有20多年的教学经验，能跟上现代各种仪器发展的步伐。 三、课程简介 课程梗概： 仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生，是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测 定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，即要解决物质定性和定量问题。 教学目标： 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 课程特点： 仪器分析需要一定的大学分析化学，大学物理等课程的基础。 四、学习要求与建议 包括预习、复习、课堂讨论（或实验（实践）操作）、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂（或实验（实践）教学环节）纪律、课程考核等方面的要求与建议。 五、教学进度、内容和要求 教学进度及基本内容
1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 【课外学习内容与要求】 第一章仪器分析概论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第二章光学分析法导论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第三章紫外－可见吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第四章红外吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第五章分子发光分析法
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析试卷及答案[1]
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
仪器分析课程教案
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度