中国石油大学华东油田化学聚丙烯酰胺的合成与水解实验报告

中国石油大学化学原理二实验报告

实验日期：2014/11/07 成绩：

班级：石工（理科）1202学号：12090413姓名：李佳教师：

同组者：韩秀虹、张鑫

聚丙烯酰胺的合成与水解

一、实验目的

1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。

2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。

二、实验原理

聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：

由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。

随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。

聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：

随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。

聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。

三、实验仪器与药品

1．仪器

恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，电子天平。

2．药品

丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。

四、实验操作步骤

1．丙烯酰胺的加聚反应

（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml水，配成10％的丙烯酰胺溶液。

（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到80℃，然后加入 15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。

（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。

（4）10分钟后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。

2.聚丙烯酰胺的的水解

（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。

（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。

（3）称取 20g 5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较）加入 2ml 10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。

（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。

（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。

（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。

（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。

五、实验数据处理

解释实验中观察到的各种现象。

表1 聚丙烯酰胺的合成与水解数据表烧杯+棒重（g）59.15

药物重（g）2．00

合成加水计算（一）

2.00/5%=40g 59.15+40-78.35=20.8g

水解后补水计算（二）20+55.94-74.63=1.31g

实验观察现象、结果1.加聚过程中，溶液粘度逐渐升高，溶液无色透明，随着搅拌，

溶液逐渐变得粘稠。

2.待15min后，玻璃棒搅拌可以挑起液丝，呈条带状，液体变得

粘稠。

3.加水稀释后，溶液粘度降低，用玻璃棒搅拌有一定粘度，但不

能将液体挑起。

4.加入NaOH水解时，有刺激性臭味，气体能使蒸馏水润湿的ph

试纸变蓝。用玻璃棒搅拌液体变得粘稠，但与3相比并不明显。

5.水解前与水解后的溶液置于同温水浴中，发现水解后粘度稍高

于水解前。

实验现象解释：

现象1、2：由于过硫酸铵引发小分子的丙烯酰胺发生加聚反应，生成高分子聚丙烯酰胺，分子链增长，溶液由低分子溶液变成高分子溶液。因此，随着加聚反应的进行，聚合物分子链的增长。当分子量增长到一定程度时，分子间有些互相缠绕形成网络结构，使溶液粘度明显增加。

现象3：聚丙烯酰胺是水溶性高分子聚合物，可以溶于水，使分子舒展，纠缠程度下降，导致溶液的粘度降低。

现象4、5：聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺。随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。放出的NH3气体能使得湿润pH试纸变蓝。

由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。理论上加入NaOH后会看到溶液明显变粘稠，但我们并未观察到该现象，只是感觉溶液略微变粘，与水解后产物差别不明显。可能是由于丙烯酰胺样品潮解再加上NaOH溶液放置时间过长浓度变稀导致实验现象不明显。

六、思考题

1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？

答：过硫酸铵在反应中作为引发剂，过硫酸根可以分解为硫酸根自由基，抢得丙烯的一个电子后变成硫酸根，使丙烯变成丙烯自由基，发动聚合反应过硫酸铵催化丙烯酰胺分子的加聚。

过硫酸铵用量增大，聚丙烯酰胺分子量增大。若用量过多会导致溶液过于粘稠，即使加水稀释后，粘度也不会发生较大的变化，使得加入NaOH增稠的对比效果不明显；若用量过少，导致加聚反现象比较不明显，即使加水稀释后也无法观察到溶液的稀释现象。

2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到 60℃？

答：60℃为促进聚丙烯酰胺合成的适宜温度。在此温度下，能够加快反应速率，使过硫酸根快速分解为硫酸根自由基，从而更有利于聚丙烯酰胺的生成，增加生成的聚丙烯酰胺的分子量。若温度过高可能会破坏聚丙烯酰胺；如果水温

低于六十摄氏度，即使生成聚丙烯酰胺，也不会溶解，把水温升到六十摄氏度，可使生成的聚丙烯酰胺溶解。

3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？

答：影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有：丙烯酰胺的浓度、过硫酸铵的用量、加热时的温度、搅拌速率、加聚反应时间、氢氧化钠的浓度以及用量等。六、小结

本次实验操作步骤较为复杂，操作过程中难免有操作步骤上的疏漏之处，例如在计算水解后补水量时，由于之前忘记了称量烧杯质量，在水解后补水时无法计算补水量，便将烧杯中的溶液转移到另一个已知质量的烧杯中，将水量加至净重20g，由于所转移的溶液有一定的粘度，并不能完全转移。用蒸馏水清洗烧杯和玻璃棒上残余的溶液至20g时，仍有小部分溶液为转移干净，造成实验上的误差。但由于补充的水量较少，且本实验为定性实验。只需要对比出与稀释溶液后粘度的变化即可，因此，对现象的实验观察上影响不大。

在加入NaOH后，溶液虽然出现了理论上的粘度变大现象，但结果并不明显。可能是升温至90C

?后，温度还为稳定便将溶液放入其中进行加热反应，在这个过程中温度有可能超过93C

?，使得生成的聚丙烯酰胺链节发生断裂，分子链减小，粘度变化不明显，甚至出现溶液变稀的现象。

本实验重在掌握聚丙烯酰胺合成与水解的相关理论，并对与理论不符的地方作出合理的解释，总的来说，实验结果还是能够符合理论依据的。