植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告(dandan)
广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验
预习报告
实验课程化工专业实验
实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
专业化学工程与工艺班级
学号姓名
指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授）
开课学期2015 至2016 学年第一学期
时间2015 年12 月17 日
植物中天然香料的提取及香料成分分析
预习报告
摘要植物中蕴含大量天然香料，本文就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍，分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法等多种取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。
关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析
目录
一、香料的基本知识 (3)
1. 香料的定义 (3)
2. 香料的分类 (3)
天然香料 (3)
合成香料 (3)
3. 提取天然香料的一般方法 (3)
a. 水蒸气蒸馏法 (3)
b. 浸提法（萃取法） (4)
c. 压榨法 (5)
d. 吸收法 (5)
e. 超临界萃取 (6)
f. 分子蒸馏 (6)
g. 微波法提取 (6)
二、肉桂油 (7)
1.来源及用途 (7)
2.主要成分的物理性质 (7)
3. 肉桂油特点 (7)
三、香料产品的关键技术指标的检测方法 (8)
1.标准样品、溶剂和辨香纸 (8)
①标准样品 (8)
②溶剂 (8)
③辨香纸 (8)
2.香气评定的方法和步骤 (8)
3.各种指标的检测方法 (8)
附录（实验方案） (9)
参考文献 (10)
一、香料的基本知识
1. 香料的定义
香料，英文一般用spice，指称范围不同，是一种能被嗅觉嗅出香气或味觉尝出香味的物质，是配制香精的原料。具有令人愉快的芳香气味，能用于调配香精的化合物或混合物。按其来源有天然香料和人造香料按其用途有日用化学品用香料、食用香料和烟草香料之分。在化学工业中，全合成香料是作为精细化学品组织生产的。
2. 香料的分类
以原料的来源可划分为天然香料和合成香料。
天然香料
指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。
合成香料
合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。
合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。
3. 提取天然香料的一般方法
水蒸气蒸馏法；萃取法；压榨法；吸收法；酶法提取；超临界流体萃取（SFE）；分子蒸馏；微波法提取。
a.水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并
在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
分离方法：油水混合物经冷凝回流，从冷凝管回流下来的冷凝水和精油落下被收集的滴液漏斗中，油水分层，油在上层，排空水层，重复操作几次，降温，将水尽量分离出来，剩下产品可以入回收瓶中保存。
b.浸提法（萃取法）
适用于芳香成分易受热破坏或易溶于萃取溶剂的香料，目前主要用在鲜花上。通常是将鲜花至于密封容器中，用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸馏回收，得到鲜花浸膏。其特点是可以不加热，在低温下进行，除了挥发性组分外还可以提取其中重要的、不挥发生性成分。这样得到的香料香气一般比较齐全，留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。
工业上主要有四种浸提方式：固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动，保持了鲜花组织不受损失，有利于提高产品的香气质量，不足之处是生产效率较低。转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式，但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产
效率高，但是设备复杂，投资较大，维修也有较大难度。影响浸提效果的因素有：浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。不同香料有不同的最佳浸提条件，选择正确的浸提剂尤为重要，不仅要考虑芳香原料成分和产品质量要求，并按“相似相溶”原则选择最适宜的溶剂，还要考虑所选溶剂必须无高沸点残留物。
分离方法：先对浸出液进行减压分馏，赶走大部分溶剂，后置于恒温水浴中加热继续蒸发溶剂，直至完全蒸除。冷却后可得油状或软膏状产品。
c.压榨法
用压榨法可以从例如柠檬、柑橙等果实中提取香精油。此类果实的香味成分包藏在果皮油囊中，用压榨机械将其压迫就可把芳香油挤出。经分离和澄清可得压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香料油中的成分很少被破坏，因而可保持天然香味，但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。
基本原理是采用整果冷磨法和果皮压榨法将含芳香油较多的果皮中的芳香油分压榨出来，并喷水使油和水混合流出，再经高速离心机将精油分离出来。此法生产过程在常温下进行，确保了芳香油中萜烯类化合物不发生化学反应，从而使精油质量提高、香气逼真。
该法传统上主要采用整果压榨法和果皮海绵吸收法，近代生产方法采用整果冷磨法和果皮压榨法。榨磨过程主要包括循环喷淋水、过滤与沉降、离心分离、榨磨后果皮处理几个工艺过程。压榨法一般用于柑橘类植物精油提取，其最大特点是生产过程可以在室温下进行，确保产品质量，使其香气逼真。通过水蒸气蒸馏和压榨法比较实验提取柑橘香精油的结果表明，利用压榨法生产的香精油，出油率较低为1.0%～1.6%，但气味佳，其香气更接近于天然鲜橘果香，色泽为淡黄色液体，压榨后的残渣仍可用水蒸气蒸馏法提取得到部分橘油。如若使用低成本、低能耗、一般效率的工艺路线来提取柑橘香精油，建议采用压榨法生产。但是压榨法操作复杂，出油率低，不适于工业推广。
分离方法：榨出物用布氏漏斗抽滤，得油水混合物，放入离心机分离，将上层油层分离出来。后在5~8℃低温静置一星期。待杂质下沉后将上层清油吸出即可得质量较好的油品。
d.吸收法
吸收法生产天然香料原理与浸提法相似，只是吸收法采用非挥发性溶剂或固体吸附剂。吸收法加工温度低，芳香成分不易破坏，产品香气质量最佳。因此，在天然香料的生产中，对于一些芳香成分容易释放，香气强的茉莉花、兰花、橙花等名贵花朵，可以采用吸收法加工，生产一些受欢迎的高档香料。
吸收法生产天然香料主要有两种形式，非挥发性溶剂吸收和固体吸附吸收法。吸收法的不足之处在于吸附剂吸附容易小，当处理量大时需耗用大量吸附剂，吸附剂需要再生也给生产过
程连续化、自动化操作带来一定困难。
e.超临界萃取
利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
超流体的特点：
（1）具有气体的特点，黏度小，传质快。
（2）具有液体的特点，密度接近液体，萃取容量大。
f.分子蒸馏
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。
在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。
g.微波法提取
微波萃取的机理可从以下3个方面来分析：
①微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的微管束和腺胞系统的过程。由
于吸收了微波能，细胞内部的温度将迅速上升，从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力，结果细胞破裂，其内的有效成分自由流出，并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。
②微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化以加强萃取组分的驱动力，或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。
③由于微波的频率与分子转动的频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24．5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入到具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。
二、肉桂油
1.来源及用途
肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
2.主要成分的物理性质
肉桂油中的主要成分是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度： 1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）： 1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）： 253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。
3.肉桂油特点
香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。桂醛较桂醇香气清强。沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。
三、香料产品的关键技术指标的检测方法
香气是香料的重要性能指标，通过香气的评定可以辨别其香气的龙丹、强弱、杂气、掺杂和变质的情况。香气的评定，是由评香师在评香室内利用嗅觉对样品和标准样品的香气进行比较，从而评定样品与标准样品的香气是否相符。
1.标准样品、溶剂和辨香纸
①标准样品
标准样品是由国家主管部门授权审发。经过选择的最能代表当前生产质量水平的各种香料产品。并根据不同产品的特性定期审换，一般为一年。不同品种，不同工艺方法和不同地区的香料，用不同原料制成的单离香料，或不同的工艺路线制成的合成香料，以及不同规格的香料，均应分别确定标准样品。标准样品要妥善保管，防止香气污染。
②溶剂
按不同的香料品种选用乙醇、苄醇、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、十四酸异丙酯、水等作溶剂。
③辨香纸
用质量好的厚度约为0.5mm的无臭吸水纸，切成宽（0.5~1.0）cm，长（10~15）cm。
2.香气评定的方法和步骤
在空气清新无杂气的评香室内，先将等量的试样和标准样品分别放在相同而接近无臭的容器中，进行评香，包括瓶口香气的不同香料分别进行评定。
3.各种指标的检测方法
1．测定相对密度。用比重计测定，指标1.052~1.070。
2．测定折光率（20℃）。指标1.600~1.6140，用阿贝折射仪测定。
3．测定乙醇溶混度。1mL试样溶于3mL70%（v/v）的乙醇水溶液。
4．重金属（以PH计，指标≤0.001%），铅标注溶液配制：准确称取纯度为99.99%的金属铅0.1000g，加入20mL硝酸（1+1）,加热使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于0.1000mg铅。
5．红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱。并解释图谱中主要的峰的意义。
附录（实验方案）
一、实验目的
通过学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法，掌握采用水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
二、实验步骤
①肉桂油提取
1、将肉桂皮粉碎后,称取60g于500 mL烧瓶中,加入120mL 蒸馏水,再加入12g的氯化钠作为助剂, 加热使体系保持沸腾状态，水蒸馏2h；
2、将蒸出的肉桂油-水乳化液移入离心机中, 4000 r/min 离心分离。排去上层的水, 直接从离心管上读取初提的肉桂油体积数；
3、破乳剂处理：将5 mL粗肉桂油与50 mL水置于搅拌器中，加入1.0mg/ml氯化钠作为破乳剂，反应温度60℃，搅拌时间 5 min, 使肉桂油均匀分散在水中；
4、移该液于250ml分液漏斗中，用40ml二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中；
5、装上蒸馏装置，用电热套加热，蒸去二氯甲烷；
6、以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。
②肉桂油的分析测定
a.相对密度的测定
用比重计测定（20/20℃），指标1.052~1.070
b.折光度的测定（20℃）
用阿贝折射仪测定，指标：1.600~1.6140
c.乙醇溶混度的测定（20℃）
1ml试样溶于3ml 70%（V/V）的乙醇水溶液中
d.重金属铅含量的测定
1)铅标准溶液的配置
准确称取纯度为99.99%的金属铅0.1000g，加入20ml硝酸（1+1），加热使溶解，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于0.1000mg铅。
2)比色法操作
1、称取2g试样（准确至0.1g），置于50ml瓷蒸发皿中，于沸水浴上加热挥发完全；
2、先用小火碳化，然后用550℃灰化，冷却；
3、加0.5ml冰乙酸溶液，溶解后加20ml （必要时过滤），置于50ml纳氏比色管；
4、加入一滴酚酞溶液，用氨水溶液调至淡红色，再加入0.5ml冰乙酸溶液，再加入10ml饱和硫化氢水，再加水至50ml，摇匀，在暗处放置10min；
5、纳氏比色管中试液所呈颜色不得深于标准。
e.红外光谱测定
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
参考文献
[1] 梁红等.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009.
[2] 于丽颖,李占英,王冰.合成实验肉桂酸的改进.天津化工.2005,19(6):27~28.
[3] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品.2006,(5):17~20.
[4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场.2001.(6):17~18.
[5] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报.2003.21(6):61~62.
[6] 董丽萍,许松林天然香料的提取分离技术.《天津化工》. 2006年9月.
[7] 赵文红,白卫东等.肉桂油水蒸气蒸馏提取工艺.中国食品学报.2008年4月.
[8] 李好祥,董金龙.从肉桂皮中提取肉桂油并鉴定其主要成分.光谱实验室.2010年9月.
植物中天然香料的提取及香料成分分析预习报告
植物中天然香料的提取及香料成分分析 预习报告 摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。 关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析 目录 1.香料的基本知识 (2) 1.1香料的定义 (2) 1.2香料的分类 (2) 1.2.1天然香料 (2) 1.2.2合成香料 (2) 2.肉桂油的结构和特点 (2) 2.1肉桂油的来源 (2) 2.2肉桂油的结构 (3) 2.3肉桂油的特点 (3) 3.天然香料的提取方法 (3) 3.1蒸馏法 (3) 3.1.1水蒸气蒸馏法 (3) 3.2压榨法 (4) 3.3浸提法（萃取法） (5) 3.4吸收法 (5) 4.香料产品的关键技术指标及其检测方法。 (6) 4.1检验项目 (6) 4.2检验方法 (6) 4.2.1相对密度的测定 (6) 4.2.2折射率的测定 (6) 4.2.3乙醇中溶混度的确定 (7) 4.2.4酸值的测定 (7) 4.2.5酯值的测定 (8) 4.2.6重金属的测定 (9) 4.2.7红外光谱测定 (10) 参考文献 (11)
1.香料的基本知识 1.1香料的定义 香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。 1.2香料的分类 以原料的来源可划分为天然香料和合成香料 1.2.1天然香料 指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 1.2.2合成香料 合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。 合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。 2.肉桂油的结构和特点 2.1肉桂油的来源 肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
叶绿素的提取和分离实验报告
陕西师范大学远程教育学院生物学实验报告 报告题目叶绿素的提取和分离 姓名刘伟 学号 专业生物科学 批次/层次 指导教师 学习中心
叶绿素的提取和分离 一、实验目的 1. 学习叶绿体色素的提取、分离方法。 2. 通过叶绿体色素提取、分离方法的学习了解叶绿体色素的相关理化性质。 3. 为进一步研究各叶绿体色素性质、功能等奠定基础。 二、原理 叶绿体中含有绿色素（包括叶绿素a和叶绿素b）和黄色素（包括胡萝卜素和叶黄素）两大类。它们与类囊体膜蛋白相结合成为色素蛋白复合体。它们的化学结构不同，所以它们的物化性质（如极性、吸收光谱）和在光合作用中的地位和作用也不一样。这两类色素是酯类化合物，都不溶于水，而溶于有机溶剂，故可用乙醇、丙醇等有机溶剂提取。提取液可用色谱分析的原理加以分离。因吸附剂对不同物质的吸附力不同，当用适当的溶剂推动时，混合物中各种成分在两相（固定相和流动相）间具有不同的分配系数，所以移动速度不同，经过一定时间后，可将各种色素分开。 三、材料、仪器设备和试剂 1. 绿色植物如菠菜等的叶片。 2. 研钵、漏斗、三角瓶、剪刀、滴管、康维皿、圆形滤纸（直径11cm）。 3. 试剂：95%乙醇，石英砂，碳酸钙粉，推动剂:按石油醚:丙酮:苯=10:2:1比例配制（v/v） 四、试验步骤 1. 叶绿体色素的提取 （1）取菠菜或其他植物新鲜叶片4-5片（4g左右），洗净，擦干，去掉中脉剪碎，放入研钵中。 （2）研钵中加入少量石英砂及碳酸钙粉，加2-3ml 95%乙醇，研磨至糊状，再加10ml 95%乙醇，然后以漏斗过滤之，残渣用10ml 95%乙醇冲洗，一同过滤于三角瓶中。 2. 叶绿体色素的分离 (1)将11cm的滤纸的一端剪去二侧，中间留一长约1.5cm、宽约0.5cm窄条。 (2)用毛细管取叶绿体色素浓溶液点于窄条上端，用电吹风吹干，如一次点样量不足可反复在色点处点样数次，使色点上有较多的叶绿体色素。 (3)在大试管中加入四氯化碳3-5ml及少许无水硫酸钠。然后将滤纸条固定于软木塞上，插入试管内，使窄端浸入溶剂中，而色点略高于液面，滤纸条边缘不可碰到试管壁，软木塞盖紧，直立于阴暗处层析。 0.5-1小时后，观察色素带分布：最上端橙黄色(胡萝卜素)，其次黄色(叶黄素)，再崐次 蓝绿素(叶绿素a)，最后是黄绿色(叶绿素b)。（4）当展层剂前沿接近滤纸边缘时便可结束实 验，此时可看到不同色素的同心圆环，各色素由内往外的顺序为：叶绿素b（黄绿色）、叶 绿素a（蓝绿色）、叶黄素（鲜黄色）、胡萝卜素（橙黄色），再用铅笔标出各种色素的位置 和名称。
植物有效成分的提取技术
植物有效成分的提取技术 植物中有效成分的提取分离就是根据植物中有效成分的存在状态、极性、溶解性等设计一条科学、合理、可行的提取、分离工艺。提取、分离植物有效成分有利于降低原药物毒性、提高药物疗效、改进剂型、控制产品质量、扩大药用植物资源、进行化学合成与结构改造、探索植物有效成分的治病机理,对促进中药新药研究及国内医疗事业都有重要意义¨J。 随着现代科学技术的飞速发展,植物中有效成分提取技术也日新月异,一些现代提取分离技术不断被应用到实际生产中,加速了中药产业的发展。本文针对目前从植物中提取、分离有效成分的主要技术与方法进行了综述。 l 提取、分离技术与方法 1.1 传统方法 传统工艺采用溶剂分离法、溶剂萃取法、沉淀法、透析等方法进行药物提取液的除杂精制,在传统的天然植物有效成分提取过程中,固液萃取(即浸提技术)对于存在于植物细胞不同位置与细胞器中的目标产物,若将其从细胞内浸取到液相中,目标分子将经历液泡与细胞器的膜透过、细胞浆中的扩散、细胞膜与细胞壁的透过等复杂的传质过程。若细胞壁没有破裂,浸取就是靠细胞壁的渗透作用来完成的,浸取速率慢。细胞壁破坏以后,传质阻力减小,目标产物比较容易进入到萃取剂中,并依据相似相容的原理而溶解,达到萃取的目的。 药用植物提取液除含有效成分之外,还含有植物蛋白、鞣质、菌体、酶以及常规过滤未能除去的微粒。传统方法不同程度地存在过程繁复、生产周期长、溶剂消耗大且回收困难、设备投资大等缺点。 1.2 超声提取技术 超声作用可以改变植物的组织,破碎细胞,加速溶解有效成分,促进扩散与传质超声提取适用于多种天然植物的有效成分的提取,如生物碱、萜类化合物、黄酮化合物、脂质核挥发油等。超声提取伴随强度很大的声波的传播会出现声空化、声冲流、声辐射力以及声致发光等许多非线性过程,具有空化效应、热效应、机械效应与化学效应等特点 J。全学军等对超声提取植物中有效成分的动力学作了研究,认为无扩散阻力的缩合模型能较好的描述植物粉末的有效成分的超声提取过程,其控制步骤主要就是植物粉末颗粒中核壳界面层细胞的破碎过程。潭洁冶等利用超声波法从裙带菜中提取褐藻多糖酸脂(FSP),比传统提取法处理时间短、提取温度低、保持有效成分活性的同时也减少了色素与蛋白质等杂质的析出,简化了提取纯化的流程,就是一种良好的提取多糖的方法。超声也可以用于辣椒红素、黄酮类物质的提取。 1.3 微波协助萃取
从植物中提取天然香料设计性实验
从植物中提取天然香料设 计性实验 Newly compiled on November 23, 2020
从植物中提取天然香料一、实验目的 学习香料的基本知识和提取天然香料的实验方法。 二、实验原理 蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，而且冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取植物香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，某些压榨法用压榨法可从果实（例如柠檬、柑橙等）中提取芳香油。此类果实的香味成分包藏在油囊中，用压榨机械将其压破即可将芳香油挤出，经分离和澄清可得到压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏，因而可以保持天然香味。但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。 浸提法（萃取法）适用于香组分易受热破坏和易溶于萃取溶剂的香料。目前主要用于从鲜花中提取浸膏和精油。通常是将鲜花置于密封容器内，用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸镏回收，得到鲜花浸膏。这样得到的香料，其香气成会一般比较齐全， 留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在适当加热的条件下进行。吸收法较不常用。 三、仪器与药品 所需药品取决于所选的实验内容，可根据实验确定。 四、实验操作 1.蒸馏法提取姜油
秤取生姜 50g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入 250mL 圆底烧瓶中，加水 50mL和沸石 2-3粒。在瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭，加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压漏斗中，冷凝液在漏斗中分离成油、水两体。每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，姜油则总是留在漏斗中。如此重复操作多次，约经后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。 用松针、香芽草、胡椒、柠檬叶、按叶等等代替生姜，可得到相应的清油，只是收率各不相同。 2.冷榨法提取橙油 将新鲜的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干（1-2天）备用。取干柑桔皮200g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出（有条件的可用小型压榨机）。将榨出物用布氏漏斗抽滤，滤渣用少量水冲洗 1-2 次，抽滤至干。合并所有的油水混合物并将之移入试管中，用高速离心机进行离心分离。5min 后停机，将橙黄的油层用吸管吸出。残液在适当加水搅拌后，再重复上述操作，离心分离一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油。为把粗橙油中所含将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。 五、思考题 1．植物天然香料通常有几种提取方法 2．如何提高天然香料的产率
普通高中叶绿素提取和分离实验
植物叶绿体中色素的提取与分离实验报告 用具：剪刀一把、干燥的定性滤纸、50ml的烧杯及100ml的烧杯各3个、白纸3张、试管架一个、研钵一个、玻璃漏斗一个、尼龙布或纱布、毛细血管一只、药勺一个、10ml 量筒一只，天平一只，试管3支、纸板一块、棉塞3个、培养皿3个、刻度尺、注射器一只、盖玻片 试剂：丙酮、无水乙醇、层吸液（20份石油醚、2份丙酮、1份苯配置而成）、白沙（二氧化硅）、碳酸钙、碳酸钠 材料：新鲜的紫茎泽兰叶、其他野生植物叶片 背景资料： 1、叶绿素等是脂溶性的有机分子，根据相似相溶的原理，叶绿素等色素分子溶于有机溶剂而不溶于有极性的水。故在研磨和收集叶绿色素时要用丙酮或乙醇等有机溶剂而不用水。 2、叶绿素分布于基粒的片层薄膜上，加入少许二氧化硅是为了磨碎细胞壁、质膜、叶绿体被膜和光合片成，使色素溶解于丙酮中。 3、破碎的细胞中含有草酸等有机酸，叶绿素分子中含有的Mg元素处于不稳定化合太，镁离子与有机酸结合将导致色素分子破坏。加入少许碳酸钙使得钙离子与有机酸结合，减少镁离子的转移，防止研磨时叶绿体色素的破坏。所以在研磨时加入适量的碳酸钙，同时加入碳酸钠的道理亦如此。 4、在过滤时选用脱脂棉或纱布，而不用滤纸。原因主要有下：（1）色素分子比较大，不容易透过滤纸；（2）滤纸有较强的吸附性而使色素吸附在滤纸上，从而降低色素浓度，影响实验效果；（3）叶绿素是脂溶性，根据相似相容的原理，脱脂棉可以减少实验过程中色素的流失，增强实验效果。 5、根据物理学中的毛细现象，画滤纸细线前滤纸必须经过干燥处理，是为了阻止水分子堵塞滤纸中的毛细管而影响层析液的扩散。但如果用火烤的话，会使滤纸纤维变形同时破坏啦毛细管，而影响层析液的扩散。 6、由于液面的不同位置表面张力不同，纸条接近液面时，其边缘的表面的张力较大，层析液沿滤纸边缘扩散过快，而导致色素带分离不整齐的现象。故而，在插入层析液的滤纸条一端剪去两个角。 7、为了防止滤纸条倒入层析液中而使层析实验失败。同时，防止因液体表面张力引起层析液沿滤纸条向上的“壁流”而导致色素溶解。 8、色素分离的原理：纸层析是用滤纸作为载体的一种色层分析法，其原理主要是利用混合物中各组分在；流动相和固定相的分配比（溶解度）的不同而使之分离。滤纸上吸附的水为固定相（滤纸纤维常能吸20%左右的水），有机溶剂如乙醇等为流动相，色素提取液为层析试样。把试样点在滤纸的滤液细线位置上，当流动相溶剂在滤纸的毛细管的作用下，连续不断地沿着滤纸前进通过滤液细线时，试样中各组份便随着流动相溶剂向前移动，并在流动相和固定相溶剂之间连续一次有一次的分配。结果分配比比较大的物质移动速度较快，移动距离较远；分配比较小的物质移动较慢，移动距离较近，试样中各组分分别聚集在滤纸的不同的位置上，从而达到分离的目的。符合我国的资源友好型社会。 操作步骤 1．称取新鲜叶子2g，放入研钵中加丙酮5ml，少许碳酸钙(防止叶绿素被破坏）和石英砂（帮助研磨），研磨成匀浆，再加丙酮5ml，然后以漏斗过滤之，即为色素提取液。
植物有效成分的提取知识点归纳(1)
专题六植物有效成分的提取 课题一植物芳香油的提取 天然香料的来源：植物、动物 不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。 芳香油的提取方法：蒸馏、压榨、萃取等。 芳香油的性质：挥发性强，成分复杂，以萜类化合物及其衍生物为主。 1.水蒸气蒸馏法： 原理：水蒸汽可将挥发性较强的芳香油携带出来形成油水混合物，冷却后水油分层。 方法：水中蒸馏：原料放在沸水中加热蒸馏。 水上蒸馏：原料隔放在沸水上加热蒸馏。 水汽蒸馏：利用外来高温水蒸气加热蒸馏。 不足：有些原料不适宜于水中蒸馏，如柑橘、柠檬等易焦糊，有效成分容易水解。 2.常用压榨法（通过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作.） 3.萃取法： 原理：芳香油易溶于有机溶剂，溶剂挥发后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。 方法：原料浸泡在溶剂中→得到浸泡液→有机溶剂挥发→芳香油。 不足：有机溶剂中的杂质影响芳香油的品质 1.玫瑰精油的提取 0.1g/mL氯化钠溶液：促使油水混合物（乳浊液）中油和水的分离。无水硫酸钠：吸收油层中的水分。 实验步骤：①采集玫瑰花：采集盛花期（5月中上旬）的玫瑰花，清水清洗沥干。 ②装入蒸馏原料：称取50g玫瑰花放入蒸馏瓶，添加200mL蒸馏水。 ③安装蒸馏装置：按照从左向右、自下到上次序安装水蒸气蒸馏装置。 ④加热蒸馏：控制蒸馏时间和速度（1～2滴/秒），获得乳白色乳浊液；拆卸装置。⑤分离 油层：向乳浊液加入NaCl溶液后，利用分液漏斗分离出上面的油层。 ⑥除去水分：向油层中加入无水硫酸钠，24h后过滤，得到玫瑰油。 注意事项：蒸馏时间不能过短，温度不能过高。 2.橘皮精油的提取 橘皮精油的主要成分：柠檬烯，主要分布在橘皮中。 石灰水：防止压榨时滑脱，提高出油率，降低压榨液黏稠度，过滤不堵塞筛眼。 小苏打、硫酸钠：促进油和水的分离（用量分别为橘皮质量的0.25％和5％）。 实验步骤：①橘皮的处理：将新鲜橘皮用清水清洗沥干。 ②石灰水浸泡：用7～8％石灰水浸泡橘皮24h。 ③清水漂洗：浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净，沥干。 ④粉碎和压榨：将橘皮粉碎，加入小苏打和硫酸钠后，用压榨机压榨得到压榨液。 ⑤过滤压榨液：用布袋过滤，滤液再高速离心处理，分离出上层橘皮油。 ⑥静置处理：将橘皮油在5～10℃冰箱中静置5～7d，分离出上层澄清橘皮油。 ⑦再次过滤：将下层橘皮油用滤纸过滤，滤液与上层橘皮油合并，得到橘皮精油。 分析：静置处理目的：除去果蜡和水分。 课题二胡萝卜素的提取
叶绿素a测定实验报告
叶绿素a测定实验报告 （一）实验目的及意义 水体富营养化可以通过跟踪监测水中叶绿素的含量来实现，其中叶绿素a是所有叶绿素中含量最高的，因此叶绿素a的测定能示踪水体的富营养化程度。 （二）水样的采集与保存 1.确定具体采样点的位置 2.在采样点将采样瓶及瓶盖用待测水体的水冲洗3-5遍 3.将采样瓶下放到距水面0.5-1m处采集水样2.5L 4.在采样瓶中加保存试剂，每升水样中加1%碳酸镁悬浊液1mL 5.将采样瓶拧上并编号 6.用GPS同步定位采样点的位置 （三）仪器及试剂 仪器： 1.分光光度计 2.比色池：10mm 3.过滤装置：过滤器、微孔滤膜（孔径0.45μm，直径60mm） 4.研钵 5.常用实验设备 试剂： 1.碳酸镁悬浮液：1%。称取1.0g细粉末碳酸镁悬浮于100mL蒸馏水中。每次使用时要充分摇匀 2.乙醇溶液 （四）实验原理 将一定量的试样用微孔滤膜过滤，叶绿素会留在滤膜上，可用乙醇溶液提取。 将提取液离心分离后，测定750、663、645、630mm的吸光度，计算叶绿素的浓度。 （五）实验步骤 1.浓缩：在一定量的试样中添加0.2mL碳酸镁悬浮液，充分搅匀后，用直径60mm 的微孔滤膜吸滤.过滤器内无水分后,还要继续抽吸几分钟.如果要延时提取,可把载有浓缩样品的滤膜放在干燥器里冷冻避光贮存。 2. 提取：将载有浓缩样品的滤膜放入研钵中，加入7mL乙醇溶液至滤纸浸湿的程度,把滤膜研碎,再少量地加乙醇溶液，把滤膜完全研碎，然后用乙醇溶液将已磨碎的滤膜和乙醇溶液洗入带刻度的带塞离心管中，使离心管内提取液的总体积不超过10mL，盖上管塞，置于的暗处浸泡24h。 3.离心：将离心管放入离心机中，以4000r/min速度离心分离20min。将上清液移入标定过的10mL具塞刻度管中，加少量乙醇于原提取液的离心管中，再次悬浮沉淀物并离心，合并上清液。此操作重复2-3次，直至沉淀不含色素为止，最后将上清液定容至10mL。 4.测定：取上清液于10mm的比色池中，以乙醇溶液为对照溶液，读取波长750,663,645和630mm的吸光度。
高中生物选修一专题检测1：专题6 植物有效成分的提取
专题检测卷(六) (时间：60分钟满分：100分) 一、选择题(本题包括13小题，每小题4分，共52分) 1.植物芳香油的提取中，若植物有效成分在高温下易水解，则不宜采用哪种提取方法() A.萃取法 B.水中蒸馏法 C.压榨法 D.浸泡法 [答案]B [解析]水中蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，若在水中蒸馏中易导致原料焦糊或有效成分水解等，则不宜采用此法。但可以采用压榨或萃取的方法来提取。 2.下列对植物芳香油的理解，正确的是() A.组成成分主要是烃类化合物及其衍生物 B.来源广泛，几乎所有植物的任何器官都可提取芳香油 C.具有较强的挥发性且极易溶于有机溶剂，不溶于水 D.植物芳香油可从野生真菌中提取 [答案]C [解析]植物芳香油组成较复杂，主要包括萜类化合物及其衍生物；芳香油主要来源于某些植物的特殊器官，且受人们的使用情况影响，如玫瑰油；具有较强的挥发性，并且极易溶于有机溶剂，但不溶于水；植物芳香油应从植物器官中提取。 3.下列关于植物芳香油提取技术的叙述中，正确的是() ①提取植物芳香油都必须用蒸馏法②水蒸气蒸馏是利用水蒸气将挥发性强的芳香油携带出来③压榨法是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油④萃取是使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油 A.①②③ B.②③④ C.①②④ D.①③④ [答案]B [解析]水蒸气蒸馏法原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，适用于提取挥发性较强的芳香油，如玫瑰精油、薄荷油等。萃取法原理是植物芳香油易溶于有机溶剂，只要把溶剂蒸发出来，就可获得纯净的植物芳香油，适用范围较广。压榨法的
原理是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油，适用于易焦糊原料的提取，如柑橘、柠檬等。 4.工业生产上制取植物芳香油常采用水蒸气蒸馏法，下列说法正确的是() A.水和植物芳香油的沸点不同，利用水蒸气可将挥发性强的植物芳香油携带出来 B.植物芳香油的挥发性弱，不能随水蒸气蒸发，所以不能用蒸馏法提取 C.植物芳香油性质稳定，易溶于水，难溶于有机溶剂 D.植物芳香油挥发性强，易溶于有机溶剂，一般来说价格便宜 [答案]A [解析]根据植物有效成分提取的原理可知，A正确；植物芳香油一般挥发性较强，易溶于有机溶剂，能用水蒸气蒸馏法提取，价格一般较贵，B、C、D错。 5.工业生产上，植物芳香油常采用水蒸气蒸馏法，原因是() A.利用水蒸气可将挥发性强的植物芳香油携带出来 B.水蒸气蒸馏法可划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏 C.植物芳香油挥发性强，易溶于有机溶剂 D.操作最简单，成本较低 [答案]D [解析]在工业生产中，提取芳香油的原理与实验室提取的原理相同，只是在工业生产中，要考虑生产成本和操作过程等问题。在各种提取方法中，水蒸气蒸馏法因成本低，操作简单而常被工业生产采用。 6.主要分布在植物的花中的芳香油有() ①玫瑰油②香草油③香叶油④樟油⑤依兰油⑥薄荷油⑦橙花油⑧檀香油 ⑨杏仁油⑩金合欢油 A.①③④⑤⑦⑧ B.①⑤⑦⑩ C.②③⑤⑦⑧⑩ D.②③⑥⑦⑧⑨⑩ [答案]B [解析]玫瑰油、依兰油、橙花油、金合欢油主要分布在植物的花中，香草油、香叶油、樟油、薄荷油、檀香油主要分布在植物的枝叶中，杏仁油主要分布在植物的种子中。 7.下列各项中，不属于植物芳香油具有的功能的是() A.提高神经系统的兴奋性 B.提高免疫力 C.直接调节新陈代谢 D.保健、美容等 [答案]C
天然香料的提取分离技术
天然香料的提取分离技术 一、天然香料的提取分离技术 1、水蒸气蒸馏法 在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。 除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外（如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花），绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。 水蒸气蒸馏法生产精油主要有如下三种形式：水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。水中蒸馏加热温度一般为95C左右，植物原料中的高沸点芳香成分不易蒸出；另外在直接加热方式中易出现糊焦现象。 水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料，但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好；水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其设备条件要求较高，需要附设锅炉，适于大规模生产。 此外，加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因素对出油率均有影响。 Bou tek edj iret 等[n1采用蒸馏的方法对迷迭香精油进行提取，研究表明在各种蒸馏 方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单，不但可降低香料成分馏出温度，而且可防止分解或变质。 但是，水蒸气蒸馏也存在一定的缺点，邱琴等[21进行了水蒸气蒸馏与超临界C02提取的对比实验，结果表明:水蒸气蒸馏法提取过程时间长、温度高、系统开放，其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对部分组分有破坏作用。 基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开始致力于改进蒸馏设备。出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。 由上海轻工设计院设计的双柱式连续蒸馏装置，日处理原料为40到60t ，使用效果良好，Phineas 对蒸馏装置进行改进，减少了水溶性组分的挥发损失，而且降低了能耗，减少了废弃物对环境的污染，兼顾了经济效益和环境保护。 2、浸提法 浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来，使之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂。其特点是可以不加热、在低温下进行、除了挥发性组分外，还可以提取其中重要的、不挥发生性成分。 因此，多用于鲜花、树脂以及香豆、枣子等的浸提加工。 工业上主要有四种浸提方式：固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动，保持了鲜花组织不受损失，有利于提高产品的香气质量，不足之处是生产效率较低。 转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式，但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产效率高，但是设备复杂，投资较大，维修也有较大难度。影响浸提效果的因素有：浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。选择正确的浸提剂尤为重要，不仅要考虑芳香原料成分和产品质量要求，并按“相似相溶”原则选择最适宜的溶剂，而且要考虑所选溶剂必须无高沸点残留物。 如在苹果香精萃取中，异戊烷对低级醇类回收率高于其他萃取溶剂。日本新近开发一种萃取溶剂，该溶剂内含有柠檬酸、乳酸及磷酸组合体，应用时需把它与极性溶剂混和，极性溶剂包括乙醇、丙二醇、乙二醇及1,3 一丁二醇。经其处理过的液态提取物在减压、低温条
叶绿体色素的提取分离理化性质和叶绿素含量的测定
实验报告 植物生理学及实验（甲）实验类型：课程 名称：实验名称：叶绿体色素的提取、分离、理化性质和叶 绿素含量的测定姓名：专业：学 号：指导老师：同组学生姓名： 实验日期：实验地点： 二、实验内容和原理一、实验目的和要求装 四、操作方法与实验步骤三、主要仪器设备订 六、实验结果与分析五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得一、实验目的和要求、掌握植物中叶绿体色素的分离和 性质鉴定、定量分析的原理和方法。1 和b的方法及其计算。a2、熟悉在 未经分离的叶绿体色素溶液中测定叶绿素二、实验内容和原理以青菜为 材料，提取和分离叶绿体色素并进行理化性质测定和叶绿素含量分析。 原理如下：80%的乙醇或95%叶绿素和类胡萝卜素均不溶于水而溶于有机溶剂，1、常用的丙酮提取。、皂化反应。叶绿素是二羧酸酯，与强碱反应， 形成绿色的可溶性叶绿素2． 盐，就可与有机溶剂中的类胡萝卜素分开。- COOCHCOO3 Mg + 2KOH C32H30ON4Mg + 2KOH +CH3OH
HONC43230+C20H39OH 、3H+可依次被在酸性或加温条件下，叶-COOCOOCH39 20 绿素卟啉环中的Mg++取代反应。Mg2+, Cu2+ 取代Cu++取代形成褐色的去镁叶绿素和绿色的铜代叶绿素。(H+和H+ ) 取代(Zn2+) 绿色褐色 、叶绿素受光激发，可发出红色荧光，反射光下可见红色荧光。4645其中叶绿素吸收红光和兰紫光，红光区可用于定量分析，5、定量分析。 652可直接用于总量分析。663用于定量叶绿素a,b及总量，而和C最大吸收光谱不同的两个组分的混合液，它们的浓度根据朗伯-比尔定律， *k+C*kOD=Ca*k与吸光值之间有如下的关系： OD=Ca*k+C b2 1g/L和b的80查阅文献得，2b1 b1a1a2b时，比吸收系％丙酮溶液，当浓度为 叶绿素a 值如下。数k k 比吸收系数波长/nm b 叶绿素a 叶绿素 9.27 82.04 663 45.60 645 16.75
植物中天然香料的提取及香料成分分析(肉桂油的提取)
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验 实验报告 实验课程化工专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级 学号13052000 姓名 指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授）开课学期2015 至2016 学年第一学期时间2015 年12 月18 日 2015 年12 月25 日
植物中天然香料的提取及香料成分分析 ——肉桂油的提取 （广州大学化学化工学院广东广州） 摘要天然肉桂精油作为一种传统的中药具有许多重要的生理功能和心理功能，广泛应用于医药、食品、 个人护理用品、农业化学品等行业。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。 关键词肉桂皮；肉桂油；水蒸气蒸馏；成分分析；折光率；红外光谱
目录 一、引言 (1) 二、实验部分 (1) （一）实验目的 (1) （二）实验原理 (1) 1. 基本原理 (1) 2. 肉桂油的基本特性 (2) （三）实验流程 (3) （四）实验装置、材料及其示意图 (3) 1. 实验装置、材料 (3) 2. 示意图 (3) （五）实验步骤 (4) 1. 肉桂油提取 (4) 2. 肉桂油的分析测定 (4) （六）注意事项 (5) （七）实验数据处理方法 (5) 三、实验结果与讨论 (5) （一）实验结果 (5) （二）结果讨论 (6) （三）改进措施 (7) （四）思考题 (7) 参考文献 (9) 附录 (10) 致谢 (11)
一、引言 肉桂为樟科樟属常绿乔木，又名玉桂、牡桂。肉桂皮市肉桂的干燥树皮，其中含有香精油，即肉桂油。肉桂油具有驱虫、防霉和杀菌消毒的作用，被广泛用于食品、饮料、香烟、医药等领域。肉桂油的只要成分是肉桂醛。肉桂醛的沸点为252℃，为略带浅黄色的油状液体，难溶于水，易溶于苯、丙酮、乙醇、氯仿等有机溶剂，易被氧化，长期放置空气中慢慢氧化成肉桂酸。 植物中香精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏发、榨取法和萃取法。由于肉桂皮中肉桂油的只要成分肉桂醛难溶于水，为芳香族化合物，能随水蒸气蒸发，用水蒸气蒸馏的发放蒸馏得到的产率较高，且较纯净。本文简单介绍一下利用水蒸气蒸馏法从肉桂皮提取肉桂油。为更好的对肉桂油成分进行分析，进行了折光率以及红外光谱两个指标进行检测、分析。 二、实验部分 （一）实验目的 1.学习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。 2.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。 3.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。 （二）实验原理 1.基本原理 天然香料大多数是从植物中提取得到。植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸馏、压榨、浸提和吸收等。 本实验采用的提取方式是水蒸气蒸馏法。芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。 水蒸气蒸馏方法分3种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏。 1．水中蒸馏 设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。 2．水上蒸馏 设备稍复杂，但可减少水解作用。
叶绿素实验报告
一、实验目的： 1、了解植物组织中叶绿素分布及性质。 2、掌握测定叶绿素含量的原理和方法。 3、了解紫外分光光度计的用法。 4、了解一阶导数的含义。 5、了解如何如何排除互相干扰。 二、实验原理： 叶绿体中的色素都能够溶解于有机溶剂丙酮中，所以，可以用丙酮提取叶绿体中的色素。 层析液是一种脂溶性很强的有机溶剂。根据叶绿体中的四种色素在层析液中的溶解度不同来进行分离，溶解度高的在滤纸上扩散的快，溶解度低的扩散地慢。溶解度最高的是胡萝卜素，它随层析液在滤纸上扩散得最快，叶黄素和叶绿素a的溶解度次之；叶绿素b的溶解度最低，扩散速度最慢。这样，四种色素就在扩散过程中分离开来。 叶绿素a和叶绿素b的分子结构相似，它们的吸收光谱、荧光激发光谱和发射光谱重叠，用常规分光光度法和荧光方法难以实现其同时测定。但利用一阶导数光谱技术和同步荧光技术，消除了叶绿素a和叶绿素b的光谱干扰，可以同时测定它们的含量。 在600~700之间胡萝卜素一阶导数为零，没有吸收，在某个特定波长下，叶绿素a有一定的导数值，而叶绿素b的导数为零；同理，在另一个特定波长下，叶绿素b有一定的导数值，而叶绿素a的导数值为零。这样可以实现叶绿素b和叶绿素b的同时测定，又不受胡萝卜素的干扰。 三、实验材料： 1、仪器 干燥的定性滤纸、烧杯（100ml）、研钵、玻璃漏斗、分液漏斗、剪刀、小试管、试剂瓶、药勺、量筒（10ml)、天平、试管架、载玻片、铅笔、 直尺、棉花、移液管、洗耳球、毛细吸管、铁架台、胶头滴管、紫外分光 光度计。 2、药品 新鲜的菠菜叶、石英砂、碱式碳酸镁、90％丙酮、层析液（石油醚：丙酮：苯=20:2:1） 四、实验方法与步骤： 1．提取叶绿素中的色素 （1）取几片绿叶，去掉主脉，用天平称取20g叶片，剪碎，放入研钵。 （2）向研钵中加入少许二氧化硅和碳酸钙，进行充分的研磨。用量筒量取15ml丙酮。倒入研钵中，迅速充分研磨。 （3）将研磨液迅速倒入小玻璃漏斗中进行过滤。将滤液收集到一个小试管中，及时用棉塞将试管塞紧。 2.制备过滤纸 取一块预先干燥处理过的定性滤纸，将滤纸剪成长6cm，宽1cm的滤纸条，
高中生物 知识点考点解析含答案 植物有效成分的提取知识讲解
植物有效成分的提取 【学习目标】 1、掌握提取芳香油的基本原理。(重点、难点) 2、举例说出从生物材料中提取特定成分的过程。 3、明确提取胡萝卜素的基本原理。(重点) 4、掌握提取胡萝卜素的技术和纸层析法的操作方法。 【要点梳理】 要点一、植物芳香油的提取【高清课堂：植物有效成分的提取高清未发布课题1：基础知识】 1、基础知识 （1）植物芳香油的概念：是指用物理的方法从芳香植物（植物的花、叶、茎、根或果实）分离得到的高度挥发性的液态物质 （2）植物芳香油的化学成分：植物芳香油（精油）中最多的组分是萜类化合物及其衍生物, 还有其他成分，如酯类、醇类、醛类、酮类、酚类等有机物。 （3）植物芳香油的用途 ①香料: 用于化妆品、香水、肥皂 ②调味品:用于糕点、糖果、饮料等生产 ③药物:如清凉油 （4）植物芳香油的提取方法 提取方法提取原理适用精油特点 水蒸气蒸馏法（常用）利用水蒸气将挥发性强的植物芳香油携带 出来,形成油水混合物,冷却后分离油层和 水层 （水中、水上和水气蒸馏） 化学性质稳定、挥发性强、不溶于 水、易溶于有机溶剂 压榨法机械压榨, 从原料中榨出精油在水中蒸馏易导致原料焦糊或有效成分 被破坏,如柑橘、柠檬 萃取法将粉粹、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡， 使芳香油溶解在有机溶剂中，再蒸出有机 溶剂 不适合用水蒸气蒸馏的原料 2、玫瑰精油的提取 （1）用途：是制作高级香水的主要成分。 （2）性质：化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏。 （3）方法：一般可采用水蒸气蒸馏法提取，同时根据其化学性质，也可采用萃取法提取 （4）流程：鲜玫瑰花+清水（1:4）→水蒸气蒸馏→油水混合物（加入NaCl）→分离油层（加入无水Na2SO4）→除水→过滤→玫瑰油 3、橘皮精油的提取 （1）性质：无色透明，具有诱人的橘香味 （2）成分：主要为柠檬烯。 性质：化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏。 （3）用途：是食品、化妆品和香水配料的优质原料 （4）方法：一般采用压榨法。 （5）流程：石灰水浸泡→漂洗→压榨→过滤→静置→再次过滤→橘皮油 要点诠释：
叶绿素的提取实验报告
叶绿素的提取及叶绿素铜钠的合成及测定生物资源系食卫101 韦琪（20102023） 指导老师：张倩、刘新梅 一、实验目的 1.从蚕沙中提取叶绿素并计算提取率； 2.研究用叶绿素合成叶绿素铜钠的工艺条件； 3.分析叶绿素铜钠产品的纯度，计算产率； 4.通过试验提高综合能力及练习巩固各种相关操作。 二、实验原理 蚕沙是桑蚕的排泄物，由蚕沙制取天然色素——叶绿素酮钠盐，是国外普遍采用的最佳途径。叶绿素是一种酯，因此不溶于水，而溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。 叶绿素是植物吸收太阳能进行光合作用的主要色素，叶绿素是一种含有卟吩环的天然色素，在叶绿素的结构中，含有一个由四个吡咯环和四个次甲基交替相联形成的卟吩环．卟吩环闭合的共轭体系提供了包围镁离子(或其它相似离子)的刚性平面．高等植物中含有叶绿素a和叶绿素b分子式如下： 蚕沙中含有丰富的叶绿素，其纯含量达0.8—1.0%，居所有天然色素之首，故可用蚕沙来提取叶绿素，由于叶绿素易溶于乙醚、苯、丙酮、乙醇的脂性溶剂，故可用乙醇、丙酮混合液来提取。所得的叶绿素由于遇热、光、酸、碱等易分解，且又不溶于水。110度左右会分解，故把叶绿素制备成叶绿素铜钠，其性质更稳定溶解性也会有所提高。 叶绿素分子中的镁原子和四个吡咯上的氮原子相结合，环上是双羧酸的酯，一个被四所酯化，另一个被叶醇基所酯化，故可以发生皂化反应生成钠盐：
C55H72MgN4O5 + 2 NaOH →C34H30O5N4MgNa2 + CH3OH + C20H39OH 在酸性介质中，叶绿素钠盐分子中的镁极易被氢原子取代生成褐色的叶绿素酸： C34H30O5N4MgNa2+ 4 H+→C34H34O5N4 + Mg2+ + 2 Na+ 叶绿素酸可与铜盐加热条件下生成叶绿素铜酸析出，将叶绿素铜酸溶于丙酮，再与碱反应就生成叶绿素铜钠盐： C34H34O5N4 + Cu2+→C34H34O5N4Cu + 2 H+ C34H34O5N4Cu + 2 NaOH →C34H34O5N4CuNa2 + 2 H2O 由叶绿素转化成叶绿素铜钠的过程也可用化学反应方程表示： （1）皂化： COOCH3COONa C32H30ON4Mg + 2NaOH → C32H30ON4Mg + CH3OH + C20H39OH COOC20H39 COONa （2）酸化： COONa COOH C32H30ON4Mg + 2H2SO4 → C32H30ON4H2 + MgSO4 + NaSO4 COONa COOH （3）铜代： COOH COOH C32H30ON4H2 + CuSO4 → C32H30ON4Cu + H2SO4 COOH COOH （4）成盐： COOH COONa C32H30ON4Cu + 2NaO H → C32H30ON4Cu + 2H2O COOH COONa 三、实验仪器和试剂 1.仪器：（一个），分液漏斗（2个）,250mL锥形瓶（1个），烧杯（100ml、250 mL、 500mL ）各1个，容量瓶（100mL、250mL）各1个，蒸馏装置，减 压过滤装置，玻璃棒，电子天平，圆底烧瓶（250mL）2个，酸度计， 分光光度仪（一台）。 2.试剂：（50g）、95%乙醇，丙酮，石油醚，2%～5%NaOH乙醇溶液，硫酸铜溶
天然香料的提取分离技术
天然香料的提取分离技术 1、水蒸气蒸馏法 在植物性天然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外（如茉莉、紫罗兰金和欢等一些鲜花），绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。 水蒸气蒸馏法生产精油主要有如下三种形式：水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。水中蒸馏加热温度一般为95℃左右，植物原料中的高沸点芳香成分不易蒸出；另外在直接加热方式中易出现糊焦现象。水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料，但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好；水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其设备条件要求较高，需要附设锅炉，适于大规模生产。此外，加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因素对出油率均有影响。 基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开始致力于改进蒸馏设备。出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。由上海轻工设计院设计的双柱式连续蒸馏装置，日处理原料为40到60t，使用效果良好，Phineas对蒸馏装置进行改进，减少了水溶性组分的挥发损失，而且降低了能耗，减少了废弃物对环境的污染，兼顾了经济效益和环境保护。 2、浸提法 浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来，使之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂。其特点是可以不加热、在低温下进行、除了挥发性组分外，还可以提取其中重要的、不挥发生性成分。因此，多用于鲜花、树脂以及香豆、枣子等的浸提加工。 工业上主要有四种浸提方式：固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动，保持了鲜花组织不受损失，有利于提高产品的香气质量，不足之处是生产效率较低。转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式，但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产效率高，但是设备复杂，投资较大，维修也有较大难度。 影响浸提效果的因素有：浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。选择正确的浸提剂尤为重要，不仅要考虑芳香原料成分和产品质量要求，并按“相似相溶”原则选择最适宜的溶剂，而且要考虑所选溶剂必须无高沸点残留物。如在苹果香精萃取中，异戊烷对低级醇类回收率高于其他萃取溶剂。日本新近开发一种萃取溶剂，该溶剂内含有柠檬酸、乳酸及磷酸组合体，应用时需把它与极性溶剂混和，极性溶剂包括乙醇、丙二醇、乙二醇及1，3一丁二醇。经其处理过
叶绿素的提取和分离实验报告
叶绿素的提取和分离实 验报告 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
陕西师范大学远程教育学院 生物学实验报告 报告题目叶绿素的提取和分离 姓名刘伟 学号 专业生物科学 批次/层次 指导教师 学习中心 叶绿素的提取和分离 一、实验目的 1. 学习叶绿体色素的提取、分离方法。 2. 通过叶绿体色素提取、分离方法的学习了解叶绿体色素的相关理化性质。 3. 为进一步研究各叶绿体色素性质、功能等奠定基础。 二、原理 叶绿体中含有绿色素（包括叶绿素a和叶绿素b）和黄色素（包括胡萝卜素和叶黄素）两大类。它们与类囊体膜蛋白相结合成为色素蛋白复合体。它们的化学结构不同，所以它们的物化性质（如极性、吸收光谱）和在光合作用中的地位和作用也不一样。这两类色素是酯类化合物，都不溶于水，而溶于有机溶剂，故可用乙醇、丙醇等有机溶剂提取。提取液可用色谱分析的原理加以分离。因吸附剂对不同物质的吸附力不同，当用适当的溶剂推动时，混合物中各种成分在两相（固定相和流动相）间具有不同的分配系数，所以移动速度不同，经过一定时间后，可将各种色素分开。 三、材料、仪器设备和试剂 1. 绿色植物如菠菜等的叶片。 2. 研钵、漏斗、三角瓶、剪刀、滴管、康维皿、圆形滤纸（直径11cm）。 3. 试剂：95%乙醇，石英砂，碳酸钙粉，推动剂:按石油醚:丙酮:苯=10:2:1比例配制（v/v） 四、试验步骤 1. 叶绿体色素的提取 （1）取菠菜或其他植物新鲜叶片4-5片（4g左右），洗净，擦干，去掉中脉剪碎，放入研钵中。 （2）研钵中加入少量石英砂及碳酸钙粉，加2-3ml 95%乙醇，研磨至糊状，再加10ml 95%乙醇，然后以漏斗过滤之，残渣用10ml 95%乙醇冲洗，一同过滤于三角瓶中。
生物选修1—植物有效成分的提取
植物有效成分的提取 植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等。具体采用哪种方法要根据原料的特点来决定 （1）水蒸气蒸馏法 ①原理：水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，它的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物，冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。 ②分类 水中蒸馏原料放在水中 水上蒸馏原料放在水上 水气蒸馏原料不与水接触，利用水蒸气来处理原料，从而达到分离的目的【提示】水中蒸馏设备简单、成本低、易操作；水上蒸馏和水气蒸馏时间短，出油率高 ③缺点：水中蒸馏会导致原料焦煳和有效成分水解的问题，对于有些原料不适用，比如柑橘、柠檬等。 （2）压榨法 ①原理：通过机械压力将液相从固液两相混合物中分离出来的一种简单操作。 ②压榨方法：整果冷磨法和果皮压榨法 【提示】该方法适用于易焦煳原料中芳香油的提取。 （3）萃取法 ①原理：萃取法是将粉碎、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡，使芳香油溶解在有机溶剂中的方法。 ②优点：芳香油溶解于有机溶剂后，只需蒸发出有机溶剂，就可以获得纯净的植物芳香油。【注意】用于萃取的有机溶剂必须事先精制，除去杂质，否则会影响芳香油的质量。 玫瑰精油的提取[蒸馏法]
橘皮精油的提取[压榨法] 加入无水 NaSO 4 加入NaCl 过滤 鲜玫瑰花+清水 (质量比1:4) 水蒸气蒸馏 油水混合物 分离油层 除水 玫瑰油 降低玫瑰精油的溶解度
胡萝卜素简介 （1）从胡萝卜中提取出的物质包括多种结构类似物，统称为胡萝卜素（不是一种）。根据双键的数目可以将胡萝卜素划分为α、β、γ三类。β—胡萝卜素是其中最主要的组成成分。 （2）胡萝卜素是橘黄色结晶，化学性质比较稳定，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚、丙酮等有机溶剂。 （3）一分子β—胡萝卜素在人或动物小肠、肝脏等器官被氧化成两分子的维生素A ，因此，胡萝卜素可以用来治疗因缺乏维生素A 引起的各种疾病，如夜盲症、幼儿生长发育不良、干 橘皮精油的有效成分 水蒸气蒸馏法←部分水解 石灰水浸泡（10h 漂洗 再次过滤 过滤（离心） 静置（5~10℃、 压榨 橘皮油 破坏细胞结构，分解果胶，防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率，并且压榨液的粘稠度不会太高，过滤 将未经浸泡的样品作为对照，探究浸泡时间对出油 分别加入相当于橘皮质量%的NaHCO 3和5%的NaSO 4，使橘皮油与水容易分离，并且调节pH 至7~8 布袋过滤、离心 滤纸过滤 干燥去水、粉碎 用吸管吸出上层澄清橘皮油 合并