酸值测定

酸值方法的正确选用

酸值方法的正确选用由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。电位滴定法（GB/T7304）试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表：表1 GB/T264与GB/T7304方法对照

GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证以不同的样品验证GB/T 7304方法表2酸值实验结果表3 酸值重复性要求

检测方法

粘度检测方法：目前我国运动粘度测定方法的国家标准有GB/T265-1988和GB/T11137-1989.其中GB/T265-1988方法是使用品氏粘度计测定透明石油产品的运动粘度，GB/T11137-1989方法是使用逆流式粘度计测定不透明的深色石油产品和使用后的润滑油品的运动粘度。相应的美国材料与试验协会的运动粘度测定标准是ASTM D445-96. 运动粘度的测定采用毛细管法。其操作方法是在恒定的温度（如常用20℃、40℃、100℃）下，测定一定体积的液体在重力的作用下流过一个经标定的玻璃毛细管粘度计的时间。这个时间与毛细管粘度计标定常数的乘积即为该温度下测定液体的运动粘度。测定运动粘度时，首先必须控制好被测油品的温度，控温精度要求达到±0.5℃。其次则是根据被测油品的粘稠特性选择恰当的毛细管内径尺寸，保证被测油品流经毛细管粘度计的时间在规定的范围内。另外，测定过程中毛细管粘度计必须保持垂直；毛细管粘度计常数须定期重新标定。粘度指数检测方法：粘度指数是一个比较值。它是用粘温性能较好（粘度指数定为100）和较差（粘度指数定为0）的两种润滑油为标准油，以40℃和100℃时的粘度为基准进行比较而得出的。为了计算石油产品的粘度指数，国际标准化组织石油产品技术委员会专门制订了石油产品粘度指数计算方法ISO2909-1998.我国也参照采用ISO2909-1981制订了国家标准GB/T1995-1998。该标准规定了石油产品从其40℃和100℃运动粘度计算粘度指数的两个方法。七种方法A适用于粘度指数低于100的计算，方法B适用于粘度指数为100或高于100的计算。水分的测试方法：水分的测定标准为GB/T260-1977，也等效于ASTM D95。测试原理是将一定量的试样与无水溶剂物混合，在规定的仪器中进行加热蒸馏。溶剂和水一起被蒸发并冷凝到一个计算接受器中，而且溶剂和水不断分离。由此从润滑油样中分离出水并并测定水分含量。GB/T260-1977方法的水分含量（体积分数，后同）最小计量值为0.03%。若水分含量大于0.00%小于0.03%则称为痕迹；而ASTM D95方法的水分含量最小计量值为0.05%。闪点测定方法：（1）开口闪点测定方法：按GB/T267-1988执行，其基本操作步骤是先把试样装入內坩埚中到规定的刻线，其次快速升温，然后缓缓升温，当接近闪点时恒速升温。在规定的温度间隙下，用点火器火焰按规定掠过试样表面。以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度作为该样品的开口闪点。（2）闭口闪点测定方法：按GB/T261-1983执行。其基本方法是把试样加入封闭的加热杯内，在连续搅拌下用很慢的恒定速度加热。在规定的温度间隙和同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度即为闭口闪点。凝点和倾点的测定方法：（1）凝点的测定方法按GB/T510-1983进行。测定样品凝点时，将试样装在规定的试管中。在冷却到接近预计温度时，将试管倾斜45°。经过1min后，观察页面是否移动。记录试管内液面不流动时的最高温度作为凝点。（2）倾点的测定方法按GB/T3535-1983进行，等效于ISO3016方法。

酸值的测定方法

酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法）产品型号：ADS-2932 单位：台库存：有货购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应

适用范围全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度；技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK

石油产品酸值测定法之令狐文艳创作

汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77）令狐文艳一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。四、仪器与试剂 1、仪器：锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中

容易看出颜色的石油产品五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。六、精密度重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值

运行中变压器油汽轮机酸值测定法(BTB法)

运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。 3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。

3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。 3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算试油的酸值按下式计算： m C V V V X ?? -= 1. 56 )0 1 ( 式中：X—试油的酸值，mgKOH/g； V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。

油脂酸价的测定

实验七油脂酸价的测定一、实验目的初步掌握测定油脂酸价的原理和方法；了解测定油脂酸价的意义。二、实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定，中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的NaOH 溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器油脂（陈化）、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中：X-试样的酸价(以NaOH计)，mg/g； N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V－NaOH标准溶液平均用量(mL); W－样品质量(g) －与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。计算结果保留两位有效数字。

六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色； 2、超过半分钟内变色不用再滴加。七、思考题影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中，如何防止油脂类食品的品质劣变答：造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。通常采用下列方法防止油脂酸败要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.

石油及石油产品酸值测定方法的比较

石油及石油产品酸值测定方法的比较田松柏，马秀艳（石油化工科学研究院，北京１０００８３）摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。关键词：石油石油产品酸值标准方法１前言石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，

提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。２国内外酸值的主要测定方法酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／

聚醚多元醇酸值测定方法

聚醚多元醇酸值测定方法酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。

石油产品密度测定仪

此仪器符合GB/T 1884-2000方法要求，采用了高性能微处理器，彩色触摸液晶显示器及PID自整定控制技术，使仪器具有温控精度高，性能可靠、操作方面等优点,是石油、电力、化工等行业替代进口产品的仪器。产品参数 1、显示器：彩色触摸显示器 2、控温范围：0-100℃ 3、控制精度：±0.05 ℃ 4、加热功率：1500W 5、加冷却介质：水或乙醇 6、冷浴孔数：2孔 7、电源：AC220V±10% 8、频率：50Hz±2.5Hz

产品简介酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g 油表示，它是油品质量中应严格控制的指标之一。石油产品酸值全自动测定仪是根据GB/T264-83标准研制生产的, 适用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。该产品通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用先进的微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点仪器采用了功能强大的新一代处理器及全新的外围电路，使得测量精确，定位精度高，滴定终点准确可靠，实验结果重复性好。主要有以下功能特点： 1、采用320x240图形点阵液晶显示屏、全屏触摸按键，人机界面友好； 2、采用中和滴定法原理，用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点，液晶屏幕显示测定结果并可打印输出。 3、颜色传感器配合检测滴定终点，结束条件判断可靠。 4、无需废液杯。 5、萃取液与中和液由蠕动泵控制加入，计量精度高。 6、历史记录查询，仪器对实验结果有自动记忆功能，自动存储带时间标记的历史纪录，并且数据掉电后不丢失，可以保存10年以上，以备日后查询打印。 7、带温度补偿的日历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和时间，在掉

酸度测定方法

酸度测定方法 1、原理在水中，由于溶质的解离或水解(无机酸类硫酸亚铁和硫酸铝等)而产生氢离子，它们与碱标准溶液作用至一定pH值所消耗的量，定为酸度。酸度数值的大小，随所用指示剂指示终点pH值的不同而异。滴定终点的pH 值有两种规定，即8.3 和3.7。用氢氧化钠溶液滴定到pH8.3(以酚酞作指示剂)的酸度，称为“酚酞酸度”，又称总酸度，它包括强酸和弱酸。 2、试剂无二氧化碳水氢氧化钠标准溶液酚酞指示剂邻苯二甲酸氢钾 3、实验仪器 50mL碱式滴定管 250mL锥形瓶 20mL移液管 100mL量筒铁架台 4、实验内容和步骤（1）氢氧化钠标准溶液标定称取在105~110℃干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)约0 5g(称准至0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水l00mL使之溶解，加入4滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。同时用无二氧化碳水做空白滴定按下式进行计算。氢氧化钠标准溶液浓度 c (mol/L) = m×1000 / [ （V1-V0）×204.23 ] 式中m——称取苯二甲酸氢钾的质量(g) V0——滴定空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积(mL) V1 ——滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) 204.23——苯二甲酸氨钾(KHC8H4O4)摩尔质量(g/mol)

（2）测定酸度取水样20mL于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水稀释至100mL，加入4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标淮溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点记录用量V2。 5、结果计算酚酞酸度(总酸度CaCO3，mg/L)= c×V2×50×1000 / V 式中：c——标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L) V2———用酚酞作滴定指示剂时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) V——水样体积(mL) 50——碳酸钙(1/2CaCO3)摩尔质量(g/mol) 附：碱式滴定管使用方法 (1)试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。 (2)滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。 (3)进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。使用滴定管时及注意事项 (1)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。 (2)装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。 (3)滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。

水溶性酸值测定法

石油产品水溶性酸及碱的测定项目方法提要：用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的PH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。仪器：分液漏斗：250ml或500ml 试管：直径15~20mm, 高度为140~150mm 用无色玻璃制成。量筒：25、50、100ml 锥形烧瓶：100、250ml 酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度PH≤0.01PH 试剂：甲基橙：配制成0.02%甲基橙水溶液酚酞：配成1%酚酞乙醇溶液 95%乙醇：分析纯试样的准备： 1、将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min. 粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃在摇动。 2、当试样为润滑油脂时，用刮刀将试样的表层（3~5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。 3、95%的乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。试验步骤： 1、当试验液体石油产品时，将50ml试样和50ml蒸馏水放入分液漏斗。加热至50~60℃。轻质石油产品，如汽油和溶剂油均不加热。对50℃运动粘度大于75mm2 /S的石油产品，应预先在室温下与50ml汽油混合，然后加入50ml加热至50~60℃的蒸馏水。将分液漏斗中的试验溶液，轻轻摇动5分钟，不允许乳化。放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。 2、当实验润滑油脂、石蜡、和含蜡组分时，去50g预先熔化好的试样，称准至0.01g 将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50ml蒸馏水，并煮沸至完全熔化。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品，则事先用玻璃棒刺破蜡层。 3、当实验添加剂产品时，向分液漏斗中注入10ml试样和40ml溶剂油，再加入50ml 加热至50~60℃蒸馏水。将分液漏斗摇动5分钟，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶。 4、若当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸或碱，产生乳化时，则用50~60的1:1 95%乙醇水溶液代替蒸馏水处理，以后的步骤按1、3步进行。 5、用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入30~50ml抽提物，电极浸入深度为10~12mm,按酸度计使用要求测定PH值。用指示剂测定水溶性酸或碱向两个试管中分别放1~2ml抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试验石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物额试管中加入3滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表

6章酸值(度)

第六章石油产品酸值、酸度测定第一节概述一、酸度、酸值的概念石油产品的酸值和酸度都是用来表明油品中含有酸性物质的指标。一般酸度用于轻质油，如汽油、煤油、柴油等的测定。而酸值用于润滑油及其他重质油的测定。油品中所测得的酸值(度)为有机酸和无机酸的总值。在大多数情况下，油品中没有无机酸存在，所测得的酸值(度)实际上是代表油品中所含高分子有机酸的数量。这些高分子有机酸主要是环烷酸，也包括在贮存及使用过程中因氧化而生成的酸性产物。由于油品中的酸性物质不是单体化合物，而是由酸性物质组成的混合物，所以不能根据反应中的当量关系直接求出各种酸的含量，而是以中和100mL或1g试样所消耗的氢氧化钾毫克数表示。酸值是以中和1g油品所需氢氧化钾的毫克数表示，mgKOH/g。酸度是以中和100mL油品所需氢氧化钾的毫克数表示，mgKOH/100mL。环烷酸在石油馏分中，柴油和轻质润滑油(中沸点馏份)中含量较多，而汽油和煤油(低沸点馏份)及重质润滑油(高沸点馏份)中含量较少。环烷酸及其酸性化合物不但对金属有一定的腐蚀作用，而且能加速油品的老化和生成积炭，所以对油品的酸值(度)都作了规定。二、酸度、酸值测定的实际意义石油产品的酸值(度)测定，可从酸值(度)的大小说明油品中所含酸性物质的多少，一般来说，酸值(度)愈高，油品中所含的酸性物质就愈多。这些酸性物质的数量与原料及油品的精制程度的不同而变化。油品在贮存、使用中，可以从酸值(度)的变化判断油品氧化变质的情况。对柴油发动机工作状况,酸度对其影响很大。酸度大的柴油会使发动机的积炭增加，造成活塞磨损和喷雾器喷嘴结焦而影响发动机工作。根据酸值(度)的大小，可以概略地判断油品对金属的腐蚀性质。当油品中有机酸含量少，在无水分和低温时，对金属没有腐蚀作用。而当有机酸含量多及有水分时就能腐蚀金属。有机酸分子量越小其腐蚀能力越大。当有水分存在时，即使是微量的低分子酸对金属也有强烈的腐蚀作用。石油馏分中的环烷酸虽是一种弱酸，在有水分存在的条件下，对某些金属如铅和锌，有腐蚀作用。腐蚀的结果是生成金属皂类。这些皂类将会引起润滑油加速氧化，皂类聚积在油中成为沉积物而破坏机器的正常工作。酸值的测定对加有添加剂的润滑油不能说明其腐蚀性，没有实际意义。因而酸值规格只限制于未加添加剂的基础油或油品。

标准0021-2000原油酸值测定法

Q/SY 原油酸值测定法中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司发布

Q/SY TZ 0021-2000 目次前言................................................................................. II 1 主题内容与适用范围 (1) 2 引用标准 (1) 3 方法概要 (1) 4 仪器和器皿 (1) 5 试剂 (1) 6 准备工作 (1) 7 试验步骤 (2) 8 计算 (3) 9 精密度 (3) 10 报告 (3) I

Q/SY TZ 0021-2000 II 前言我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。本标准主要起草人：王小强钟晓莉贺文燕

Q/SY TZ 0021-2000 原油酸值测定法 1 主题内容与适用范围本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。 2 引用标准下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB／T 264 石油产品酸值测定法 SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 GB 8170—87 数值修约规则 3 方法概要本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。 4 仪器和器皿 a.具塞锥形瓶：250ml； b.球形回流冷凝管：长约300mm； c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml； d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V； e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml； f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。 5 试剂 a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯； b.氢氧化钾：分析纯； c.95％乙醇：分析纯； d.无水乙醇：分析纯； e.硝酸银：分析纯； f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯； g.酚酞指示剂：分析纯。 6 准备工作 6.1 试剂准备 6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～ 7.4；(有效期60d) 称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。 6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d) 称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混 1

石油产品酸值测定法

石油产品酸值测定法 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77）一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。四、仪器与试剂 1、仪器：锥形瓶：250mL；球形回流冷凝管：长约300mm；量筒：25mL、50mL、100mL；微量滴定管：2mL，分度为；或5mL，分度为；小热板或水浴。指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1g，称准至，然后将它加在50mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用／L氢氧化钾乙醇溶液或／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红，称准至,研细后溶入 100mL95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中容易看出颜色的石油产品五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50mL，柴油取20mL(均在20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后，将锥形瓶中的混合物煮沸5min，对已加有碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在

酸值测试方法

EP 酸值的检测原始记录（Rev.01） Shanghai Jiaheng Daliy Chemical Co.,Ltd 酸值检测原始记录材料名称：______________ 检验批号：______________ 取样人：______________ 取样日期：______________ 收货数量:______________ 供应商批号:______________ 检验者/日期: ______________ 复核者/日期: ______________ 检验项目检验结果酸值 EP 天平编号:___________滴定管编号:___________1%酚酞指示剂编号:___________ 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液编号:___________标准液的浓度（M ）:__________mol/L 准确称取测试样品10.00g （精确至0.01克）W 1___________g ，W 2___________g 于250ml 锥形瓶中，加入50ml 等体积混合好的石油醚乙醇溶液摇动使样品溶解。预先用 0.1mol/L 的NaOH 中和，加入0.5mL 酚酞指示剂，立即用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，并保证15秒不褪色为终点。样品测试消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积（V ）分别为V 1___________ml ， V 2___________ml 计算公式： W N V A 1.56??= A=酸值（mg KOH/g ） V=样品测试消耗氢氧化钠标准溶液的体积（ml ） N=氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L) W=测试样品的称重（g ）酸值分别为A 1= A 2= 两次测试结果的平均值为:_____________ 接受标准：两次测试结果的差别不能超过______酸值单位，实际为：_________

酸值测定法

标题：酸值检验规程分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）酸值检验规程 1 概述酸值指法指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g 中含苞欲放有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg ）。在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）进行滴定。 2 操作方法 2.1 除另外规定外，按下表中的规定量，精密称取，置 250ml 锥形瓶中。 2.2 加乙醇—乙醚（1：1）混合液30ml ，振摇使完全溶解。 2.3 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l ）滴定，至粉红色持续30分钟不退。 2.4 按公式计算供试品的到值。 3 记录与计算 3.1 记录样品的称量数，滴定液的浓度及消耗量，计算结果。 3.2 计算 X=C×V×5.61/(G×0.1) 式中：X-供试品的酸值, mg/g C-氢氧人钠滴定液的浓度,mol/l V-氢氧化钠滴定液的消耗量,ml G-供试品的称样量,g

2/2 酸值检验规程QC-O-045 4 结果判定酸值的测定是一种限度检查,所得结果按有效数字修约规则修约,有效位数应与标准规定相一致,结果应与标准规定相一致,等于或低于规定数值,即可判为符合规定. 5 注意事项 5.1 当供试品不易溶解于乙醚-乙醇混合物时,可缓慢加热回流使溶解. 5.2 对于不同的脂肪或脂肪油,由于其反含的游离酸量的差别很大,酸值数相距悬殊,为便于掌握滴定数消耗量不致过多或过少,取样时应按供试品酸值数大小的不同等级取适宜的量. 6 附注 6.1 乙醇-乙醚混合液应临用新配,用前加酚酞指示液1.0ml,用同一氢氧化钠滴定液调至微显粉红色. 6.2 滴定酸值在10以下的油脂时,可用10ml的半微量滴定管.

石油产品酸值的测定

石油产品酸值的测定一．适用范围该规程适用于石油产品酸值的测定,测定范围0.001～0.500mgKOH/g。二．酸值中和1克石油产品中的酸性物质，所需要的氢氧化钾质量，称为酸值，以mgKOH/g表示。三．测定原理用含有乙醇萃取液抽出试样中的酸性成分，然后用含氢氧化钾乙醇的中和液进行滴定，到滴定终点仪器自动识别。四．实验仪器和试剂 1.HGSZ208型全自动酸值测定仪。 2.萃取液：溴百里香草酚蓝-乙醇溶液。 3.中和液：氢氧化钾乙醇溶液。 4.碱液：氢氧化钾乙醇溶液。 5.无水乙醇（分析纯）。五．HGSZ208型全自动酸值测定仪技术参数 1. 工作电压：AC220V±10% 50±5Hz。 2. 工作环境温度：0～40℃。 3. 工作环境湿度：≦75%。 4. 酸值测定范围：0.001～0.500mgKOH/g。 5. 最小分辨率：0.001mgKOH/g。

6. 示值分辨率：范围：（mgKOH/g）重复性：（mgKOH/g） 0.00～0.10 ≦0.02 0.10～0.50 ≦0.05 六．键盘操作说明 + 键用于递增更改数值 - 键用于递减更改数值 ↓键用于右移及下移光标 ↑键用于左移及上移光标 ENTER 用以确认所要进行的操作七．准备工作： 1. 将萃取液和中和液放入相应位置。 2. 将7号针头安装在萃取液出口处，将4号针头安装在中和液出口处。 3. 萃取液瓶注入200ml萃取液，中和液瓶注入100ml中和液，碱液瓶中注入100ml碱液，按规定连接试剂瓶。八．测定步骤： 1. 用清洁干燥的油杯称取试样8.4～8.6g，对于粘度比较大的油品，可以预先加入10ml石油醚或者甲苯。 2. 打开电源，按任意键进入主界面，在设置界面进行工作参数（是否自动打印、是否自动保存实验结果、日期、时间、油样号、试验员号）的设置，按ENTER 键确认。 3. 在主界面，按ENTER键进入操作界面。 A.管路排空：仪器首次投用或较长时间搁置后再次投用时，须首先进行管路排空操作，将废液杯放入1#位置，然后按屏幕提示操作。 B.油样测定：按“ENTER”键进入，在操作界面，将试油摇匀不得有气泡，

酯类酸值测定方法

酯类酸值测定方法中和1g样品所需要的氢氧化钾的毫克数称为酸值。原理：样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离算的量。 RCOOH + KOH →RCOOK +H2O 易溶于乙醇的样品的酸值测定 1，应用试剂乙醇：0.02N及0.05 N氢氧化钾95%乙醇溶液，以0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液稀释配置，0.5N氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度的标定方法与0.5N氢氧化钾标准溶液的浓度的标定方法相同；0.02N及0.05N氢氧化钾标准溶液；碱性蓝6B乙醇溶液，称取1g碱性蓝6B，称准至0.01g，放入50ml煮沸的95%乙醇中，并在水浴上回流1h，冷却后过滤，必要时，将加热的澄清液用0.05N氢氧化钠标准溶液或0.05N盐酸溶液中和，直至加1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而冷却后又能恢复为蓝色；酚酞指示剂，1%乙醇溶液；苯酚红指示剂，将1.01g苯酚红指示剂溶于14.20mL0.02N氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml。 2、测定手续量取100ml乙醇，加入2滴指示剂（每一产品可以任选一种），以0.02N或0.05N氢氧化钾（或0.02N或0.05N氢氧化钾）标准溶液中和后备用。称取5~10g 样品（称准至0.01g），置于具有磨口塞之100~250ml的锥形瓶中，然后分别以50ml已中和的乙醇置于两瓶中，其中不加样品乙醇作为终点比色标准，另一瓶需待样品全溶后，以0.02 N及0.05N氢氧化钾乙醇标准溶液（或0.02N及0.05N 氢氧化钾标准溶液）,用1~2ml分度为0.02ml的微量滴定管滴定到与标准颜色相同（滴定需要在30s内完成），保持15s不褪色即为滴定终点。 3、计算酸值（mg KOH/g）=（N*V*56.11）/m 式中： V——耗用氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的体积，ml N——氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的当量浓度 m——样品质量,g 56.11——KOH的分子量注：本测定方法来自《化工商品检测方法》上海市化工轻工供应公司技术室编化学工业出版社