工业分析复习题

绪论

1.工业分析的特点是什么？

分析对象的复杂性分析方法的多样性显著的实践性与其他课程联系紧密

2.工业分析方法的评价指标和选择分析方法的原则。

准确度、灵敏度、选择性、速度、成本和环保。

（1）根据样品性质和待测组分含量

（2）根据共存物质情况

（3）根据分析的目的和要求

（4）根据实验室实际条件

第一章试样采集与制备

1.子样、原始平均样、分析化验单位、最低可靠质量

在规定的采样点采集规定量物料称为子样

合并所有的子样得到原始平均试样；

应采取一个原始平均试样的物料总量，称为分析化验单位。

能代表研究对象整体的样品最小值,称为样品最低可靠质量

2.分析工作中对制样有哪些基本要求。

充分的代表性和高度的均匀性

3.固体试样制备的程序包括什么？

破碎-----过筛-----混匀----缩分

4.我国套筛分为几级？

十级

5.如何确定固体样品的破碎和缩分次序？

根据缩分公式：Q/kd2=n，当1<=n<2，先破碎后缩分：n>=2，先混匀、缩分，再取部分进行破碎。

6.制样时如何减少样品的玷污？

根据样品性质及分析要求来选定制样器械；制样前将送检样分类，按品味不同由低含量到高含量顺序制样；每破碎一个样品，碎样机械与器皿均须用吹风机吹干净或用水冲洗干净。

7.切乔特经验缩分公式的表达式：Q/kd2=n:

8.取样误差与哪些因素有关？

样品特性,样品质量样品的颗粒直径及颗粒数样品中待测组分含量

9.试样加工过程种累计损失不得超过多少？每次缩分误差不得超过多少？

样品经过制样累计损失不得超过原始样品的5%，每次缩分误差不得超过2%。

第二章固体试样的分解

1试样分解常用的湿法和干法试剂有哪些？湿法和干法分解的优缺点？

湿法:溶剂：水、有机溶剂，酸、碱及盐的水溶液，配位剂水溶液等、

特点：1.不易引入除氢外的其他阳离子；

2.过量的酸易除去；

3.分解温度低，对器皿腐蚀小；

4.分解能力有限。

干法：固体的酸，碱，盐及他们的混合物

特点：1.分解能力强，腐蚀大；

2.分解温度高，不易操作

2.熔融和半熔（烧结）的主要区别是什么？

全熔：在高于熔剂熔点的温度下熔融分解，熔剂和样品之间反映在液相或固液相，反应完成之后形成均一的熔融体；半熔：在低于熔剂熔点的温度下烧结分解，熔剂和样品反应在固相之间

3.酸在试样分解中的作用有哪些？

a.氢离子的作用

（1）具有很高能量，能强烈分解矿石

（2）可与试样中阴离子形成难离解的弱酸和水，促进反应进行。

b.酸根作用

（1）配位作用。（2）氧化还原作用

4.用磷酸分解试样时在性质上与常见的无机酸有哪些不同，要注意哪些问题？

无恒沸点,受热时逐步缩合形成焦磷酸,三聚磷酸和多聚磷酸. 温度不宜太高，时间不宜太长，会析出难溶性的磷酸盐和焦磷酸盐，同时对玻璃器皿的腐蚀比较严重

5.除了湿法和干法分解外还有哪些试样分解技术？

1加压溶解法 2 超声波振荡溶解法 3 电解溶解法 4 微波溶解法

6.为什么氢氟酸对硅酸盐有很强的分解能力？

F-与硅形成易挥发的SiF4，对硅酸盐矿物有很强的分解能力；

7.王水和逆王水的组成是什么？逆王水HCl:HNO3=1:3 王水 HCl:HNO3=3:1

8.混合铵盐熔剂的组成是什么？

氯化铵、硝酸铵、氟化铵和硫酸铵按比例混合

9.实验室常用的盐酸、硫酸、硝酸的物质的量是多少？

盐酸12.0mol/L，硫酸18mol/L，硝酸14.36~15.16mol/L

10.干法分解和湿法分解常用的试剂有哪些？干法分解中，碳酸盐和氢氧化物分解常采用什么坩埚熔样？

湿法：盐酸，硝酸，硫酸，氢氟酸，磷酸，高氯酸等；干法：酸性：氟化氢钾，焦硫酸钾，硫酸氢钾，强酸的铵盐；碱性：碱金属碳酸盐，苛性碱，过氧化物和碱性盐镍坩埚。

第四章岩石全分析

1.为什么要进行岩石全分析？

对分析对象中的各种主要化学成分进行系统的，全面的测定，它在地质学的基础理论研究和地质普查勘探事业中，在工业建设中具有十分重要的意义。

地质学中：矿物的定名，成矿规律研究，指导地质勘探等

工业建设中：国防上的材料，原料，原料，重要元素Li,B,U等

2.按二氧化硅的含量划分，硅酸盐可以分为哪几类？

按SiO2含量分： SiO2 >78%极酸性岩 SiO2 =65-78%酸性岩 SiO2 = 55-65%中性岩

SiO2 = 38-55%基性岩 SiO2 < 38-40%超基性岩

3.岩石全分析主要包括哪些项目？

全分析13~16项:

13项：SiO2,Al2O3, Fe2O3, FeO, CaO, MgO, Na2O, K2O, TiO2, MnO, P2O5, H2O-,烧失量。

16项：上述13项中去掉烧失量，加上H2O+, CO2, S和C。在特殊情况下，也要求测定其它元素。

4.氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定硅的原理和主要条件控制。

原理:强酸中介质中,在KF,KCl的存在下，可溶性硅酸与F-作用时能定量的析出K2SiF6沉淀，该沉淀在沸水中解析出HF，可用标准NaOH溶液滴定，并间接计算出SiO2的含量。条件：⑴沉淀的介质和酸度⑵氟离子和钾离子的浓度⑶温度和体积⑷外来污染（5）沉淀的洗涤和残余酸的中和（6）水解（7）主要干扰元素及消除（8）终点的确定—指示剂的选择

5.硅酸胶粒的结构。

[（SiO2）m?yH2SiO3?nSiO32-?2（n-x）H+]2x—

6.促使硅酸凝聚的方法有哪些？

要使硅酸胶体聚沉：破坏水化外壳加入强电解质加入带相反电荷的胶体

7.硅钼蓝光度法的原理和关键是什么？

在酸性环境中，钼酸铵与水中二氧化硅反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后，加入还原剂将其还原成硅钼蓝，在一定范围内，其蓝色与二氧化硅浓度成正比，通过测定其吸光度并与硅标准曲线对照可求得二氧化硅的浓度，最大波长810nm，常在650nm测定.关键:单硅酸的获得和显色条件的控制

8.铝的EDTA络合滴定方法原理，为什么复杂试样中铝的测定常采用置换滴定法？

原理：直接法：Ph3左右，以Cu-PAN为指示剂，加热下用EDTA滴定。返滴定法:在含Al的酸液中加过量的EDTA，煮沸，调pH4.5，再煮沸使Al与EDTA完全反应。选合适的指示剂，用其他金属盐返滴定过量的EDTA，从而得到铝量。氟化物置换滴定法:在待测溶液中，加过量EDTA，加热使铝与EDTA反应完全。然后用金属盐滴定过量的EDTA，加入KF，以置换配合物中的EDTA。

因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al3+反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，因此测定复杂试样中的Al3+ ，则须采用置换滴定法。

9.测定岩石中亚铁的关键是什么？常用的测定方法有哪几种？测定亚铁时主要的干扰元素有哪些？

关键是如何使试样分解完全,在分解过程中亚铁又不会被氧化；滴定法，光度法，原子吸收分光光度法，ICP-AES法，X-射线荧光法，电化学分析法；硫、锰

10.氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法测定铁的原理，硫磷混酸的作用是什么？为什么氯化亚锡要趁热滴加？

原理：试样用酸分解或碱熔融分解，试液用SnCl2将铁还原，加HgCl2氧化过量的SnCl2，在S-P混酸存在下，以二苯胺磺酸钠作指示剂，K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色。

硫酸-磷酸的作用：硫酸可确保滴定酸度和缓解空气对Fe2+的氧化；磷酸与Fe3+形成无色Fe(HPO4)2，消除Fe3+颜色的影响，降低了Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的电位，使是突变范围变宽，便于指示剂的选择

趁热：Sn2+还原Fe3+室温反应很慢，反应速度慢黄色退去不易观察。

11.测定钛的光度法有哪些？

（一）H2O2光度法（二）二安替比林甲烷法（三）钛铁试剂法

12.配位滴定法测定钙镁的酸度控制和滴定方式？EDTA络合滴定钙、镁时的主要干扰是什么？消除干扰的方法有哪些？

1.酸度控制：Ca2+： pH >7.5。Mg2+：最高pH >1

2.操作中pH=10滴总量；pH >12.5滴Ca2+

2.滴定方式

分别滴定:pH10,滴定合量 pH12.5~13滴定Ca2+

连续滴定: pH12.5~13滴定Ca2+,酸化后，再调节pH10，继续滴定

4.干扰：其他元素的干扰：低含量时掩蔽：三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂，三乙醇胺-氰化钾-L半胱氨酸等。高含量时分离：六次亚甲基四胺-铜试剂小体积沉淀法。相互干扰：1.加胶体保护剂，防止Mg（OH）2聚集2.在Mg（OH）2沉淀前用EDTA降低离子浓度3.改用其他的配位剂作为滴定剂4.选用其他选择性金属指示剂

13.过硫酸铵银盐光度法和KIO4光度法测定研矿中锰的原理及主要条件控制。

高锰酸盐光度法:在酸性溶液中，氧化剂可使锰氧化为紫红色的高锰酸，在530nm处，测定

吸光度。

条件控制：1.介质和酸度（硫硝混酸，硫酸酸度5-10%）2.氧化剂的选择（高碘酸钾，过硫

酸铵）3.煮沸温度及时间（20-30min）4.干扰（Ti，Zr，用硫硝混酸加热蒸发）

14.磷钼蓝光度法的主要原理，有效磷的试样分解方法有哪些？

在酸性溶液中，磷酸与钼酸生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸、

硫酸肼等还原为磷钼蓝，进行光度测定。

有效磷的分解:（1）用2%柠檬酸水溶液浸取，振摇30min;（2）pH7的中性柠檬酸铵溶液

65℃浸取1h；（3）用2% 的甲酸或2%酒石酸或2%乳酸浸取。

15.岩矿试样中的钾钠常用什么方法测定？

火焰光度法，重量，滴定，原子吸收分光光度法，等离子体发射光谱法，X射线法，离子选

择电极法

16.吸附水和化合水的定义，化合水包括什么？

吸附水是存在于矿物岩石表面的表面或空隙中,形成很薄的膜,他不参与矿物组成的晶体构

成,在低温烘干时就容易逸出除去.化合水包括结晶水和和结构水,结晶水以H2O存在于矿物

晶格中,结构水是以化合态的氢或氢氧根存在于矿物晶格中,并且结合的非常牢固,加热到

300-1300。C才能分解而放出水。

17.烧失量的定义，主要包括哪些项目？

烧失量指试样在1000℃灼烧后所失去的重量。

主要包括化合水、二氧化碳及少量S,F,Cl，有机质等。

全分析结果总量产生偏差的原因有哪些？

（1）系统或偶然误差：通过内外检查分析的方法来检查；

（2）主要成分漏测：用光谱半定量分析检查；

（3）干扰元素：查清干扰后，掩蔽或分离，或采用其他方法重测；

（4）结果计算整理不合理：特别注意亚铁，氟，氯，硫等结果表示。

18.重铬酸钾滴定法测定矿石中亚铁法中，加入NaHCO3，固体产生CO2气体以防止溶矿时亚

铁被氧化。加入硫酸一瞵酸的作用是：硫酸可确保滴定酸度和缓解空气对Fe2+的氧化。

随着滴定地进行，Fe(Ⅲ)的浓度越大，黄色不利于终点的观察，可借加入H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。

同时由于Fe(HPO4)2-的生成，降低了Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

动物胶在pH为4.7，呈等电态。动物胶溶液在酸性溶液中是带有正电荷的胶体。

19.有效磷包括水溶性磷和可溶性磷。

第五章核工业原料分析

铀、钍在周期表中的位置、天然同位素有哪些？离子的价态有哪些？那种比较稳定？

铀:是92号元素,第七周期ⅢB族,天然同位素:238U 235U 234U 价态:+3 +4 +5 +6;4和6

价比较稳定

钍: 90号元素位于第三副族天然同位素232Th 228Th价态:只有+4价

化物有哪些？哪种最稳定？

铀的重要氧化物有UO2、U4O9、U3O8、UO3和UO4，其中最稳定的是U3O8，其次是UO2。

二氧化钍过氧化钍氢氧化钍二氧化钍：是钍唯一的稳定氧化物

2.铀钍常见的无机和有机配体有哪些？

无机：U4能与卤素离子、含氧酸根和硫氰酸根形成配离子；UO2+与强酸根（不稳定）；

UO22+与三大酸根。Th4+与所有的阴离子

有机：U4+和UO22+可与种类繁多的有机试剂形成多种配合物和螯合物，这些有机试剂，主要有含氧配位体，含氮和氧-氮配位体、含硫配位体.Th：有机含氧配位体

3.黄饼的分子式。（NH4）2U2O7

4.铀、钍常用的分离富集方法有哪些？

铀的分离富集方法:2.1沉淀分离法（碳酸铵法，氢氧化物法，氟化物和磷酸盐法，有机螯合剂沉淀法） 2.2 溶剂萃取分离{（1）中性配合物萃取[TBP,P350,TOPO,DOSO萃取分离](2螯合萃取和阳离子交换萃取,离子缔合萃取和阴离子交换萃取（4）协同萃取}2.3离子交换分离[（1）阳离子交换分离（ 2）螯合树脂分离（3）阴离子交换分离(从盐酸。硫酸中分离)]2.4萃取色谱法 2.5吸附分离 2.6其它

钍的分离富集方法: 3.1沉淀法 3.2溶剂萃取{中性螯合萃取（TBP,P350），螯合萃取，离子缔合萃取和阴离子交换萃取（异亚丙基丙酮，高分子胺类萃取分离），协同萃取}3.3离子交换法：阳，阴离子交换分离3.4萃取色层分离法

5.中性络合物萃取与阳离子交换萃取的机理。

中性：中性萃取剂与中性金属盐之间形成中性配合物被萃取。阳离子：氢型酸性萃取剂与金属离子经离子键或配位键结合形成螯合物而被萃取

6.铀、钍的中性配合物萃取常用哪些萃取剂和萃取介质？

铀:中性配合物萃取剂中性膦类和亚砜类可萃取U 4+和UO2 2+如磷酸三丁酯(TBP)，甲基膦酸二甲庚酯(P350)，三烷基氧膦（TRPO），三辛基氧膦（TOPO）；二正辛基亚砜（DOSO）,二苯基亚砜（DPSO）.非（弱）极性溶剂（煤油，环己烷等）做介质

钍:中性螯合萃取 TBP,P350,TOPO（硝酸介质）,DOSO(HCl介质)

7.为什么TOPO的萃取能力强于P350和TBP?

与磷酰基相结合的三个正辛基的斥电子效应，使磷酰基中氧与金属离子形成配位键的能力增强，故TOPO对铀的萃取能力强于P350，更强于TBP

8.铀、钍的螯合萃取常用的萃取剂有哪些？

铀:羟胺类（BPHA）,8-羟基喹啉类（OX）β-二酮类(TTA) PMBP

9.珜盐萃取法萃取铀、钍的原理？

含氧溶剂与H+结合成珜离子，珜离子与U,Th的络阴离子通过氢键形成缔合物

10.高分子胺有哪几类？萃取铀、钍选择性较好的是哪些？

伯(RNH2)仲(R2NH)叔(R3NH)季(R4NH) 铀：叔季。钍：伯季

11.协同萃取有什么优缺点？

1.可有效的客服水相中某些配体对铀的抑萃作用,但是有机相中的铀不易被完全反萃取.

2.协萃体系对共存物有可能存在协萃,因而其选择性词语使用单一萃取剂的体系.

3.如果使用单一的萃取剂其萃取效率已能满足时,则应尽可能避免采用协萃体系,但若萃取的目的在于排除多种离子的干扰,可以选用协同萃取.

12.铀、钍的离子交换分离富集为什么既可用阳离子交换又可用阴离子交换？而且阴离子交

换分离的效果较好？在硫酸介质中，用阴离子交换介质分离铀时，用盐酸对树脂进行转型有什么好处？

阳离子分配系数高，吸着后可用草酸铵完全洗脱。铀和钍能与许多阴离子形成配阴离子而被分离。阴离子树脂的选择性较好。可以将铀和钍全部吸着，可将被吸着的RE3+几乎完全洗尽，减少铀和钍的损失。

13.钒酸铵做滴定剂滴定铀的优点？测定原理？测定铀时的关键点有哪些？

优点1.可配成很低浓度(0.002-0.005mol／L)，并稳定，可用于微量铀的测定；

2.只要控制硫酸浓度就可得到一定电势的钒酸铵溶液；

3.用钒酸铵滴定允许钒和铁存在的量高于重铬酸钾滴定法因此钒酸铵滴定法在实

际生产中广为应用。

4.指示剂对钒酸根反应灵敏，终点变化明显

原理：在磷酸介质中，用钛（Ⅲ）、亚铁（Ⅱ）或锡（Ⅱ）将铀还原到铀（IV）过量的还原剂用亚硝酸钠氧化，过量的亚硝酸钠用尿素分解，在3-5mol/L磷酸中，以N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液，滴定至溶液呈微紫红色。

关键：铀的还原（Ti3+，低浓度磷酸），过量的还原剂NaNO2氧化，过量的NaNO2尿素破坏

偶氮胂Ⅲ的结构，偶氮胂Ⅲ光度法测定UO22+时最佳酸度，螯合物的组成比、配合物的最大吸收波长。

在微酸性介质中,UO22+与偶氮砷Ⅲ形成1:1的蓝绿色螯合物,用柠檬酸钠-NaHPO4做缓冲液控制介质酸度pH=2左右,加EDTA和TTHA掩蔽部分金属离子的干扰,在在波长655nm处,以空白试剂为参比,测定吸光度.

14.偶氮氯磷Ⅲ的结构。

15.5-Br—PADAP光度法测铀的原理。

原理:在pH7.7-8.6的三乙醇胺-HClO4(或HNO3)介质中，乙醇体积浓度为30-60%，在CyDTA-磺基水杨酸-NaF存在下，UO22+与5-Br-PADAP及F-形成稳定的1:1:1红色三元络合物，最大吸收波长为578nm，摩尔吸光系数为7.4×104，络合物可稳定6h

16.萃取钍的中性膦主要有哪些？

TBP,P350,TOPO,

用PMBP萃取钍时，如何消除钛、锆的干扰？

钛锆的干扰：萃取前预分离钛，萃取过程中用 BPHA消除。加磺基水杨酸抑制Zr的水解

17.阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分离钍的原理和需要控制的主要条件。

（1）阳离子交换分离：在酸性介质中，高价正电荷的Th4+在阳离子交换树脂上有极高的分配系数，同时在氢式树脂的分配系数，随酸度增加降低。主要条件:3mol/L盐酸（高氯酸）介质，4mol/L盐酸进柱，十倍于树脂体积层体积的4mol/L盐酸淋洗，最后3-5倍水洗去余酸，用氯化铵转型，2-3倍树脂体积层体积4%草酸铵完全洗脱（2）阴离子交换分离:Th4+能形成硝、硫酸配阴离子，常用强碱性硝、硫酸盐型阴离子交换树脂吸着分离Th。主要条件:高浓度的硝酸介质，小于0.2mol/L硝酸洗提，盐酸洗脱

18.钍的测定方法有哪些？偶氮胂Ⅲ光度法测定钍的原理和关键条件控制。

钍的分析方法有:重量法、滴定法、光度法、电化学方法、AES、放射性分析、MS等.最常用的是滴定法和分光光度法。原理:Th4+的与AASⅢ于4mol·L-1HCl（或HClO4）介质中生成螯合物，当AASⅢ过量时组成为1:2，λmax=665mn，ε=1.1×105，显色快，稳定时间为2h。关键条件控制:显色酸度，螯合物显色速度和稳定性，用量及比尔定律适用范围，共存离子的影响及消除

第七章金属材料分析

1.简述钢铁中的五大杂质元素分别对钢铁性能的影响。钢铁中常见的合金元素有哪些，分

别用什么方法测定？

碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，有的以固溶体存在，有的以碳化物存在。

锰能增强钢的硬度，减弱延展性。

硅的作用：(1)增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性。

(2) 促使C以游离态石墨状态存在，使钢有较高的流动性，易于铸造。

硫的存在，使钢产生“热脆性”，属有害成分，产生热脆性的原因是FeS的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶格之间。当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而脆裂。

磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”。

铬的测定：银盐-过硫酸铵氧化滴定法，二苯偕肼光度法，

镍的测定：重量法滴定法光度法

钼的测定：重量法光度法

钒的测定：氧化-Fe2+滴定法钽试剂-氯仿萃取光度法 5-Br-PADAP-H2O2光度法

钛的测定：过氧化氢光度法二安替比林甲烷光度法钛铁试剂光度法

3.五大杂质元素测定常用的方法有哪些？

碳的测定：总碳燃烧-气体容积法燃烧-非水滴定法燃烧-库仑法电导法

游离碳游离碳不与稀HNO3反应，用稀溶解试样，将游离碳与化合碳分开，再用测定总碳的方法测定游离碳。

硫的测定：硫酸钡重量法燃烧—滴定法红外碳硫分析仪

磷的测定：重量法滴定法光度法

4.燃烧-气体体积法测定总碳的原理。

试样在1150～1250℃的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳和硫被氧化生成CO2和SO2

5.燃烧-碘酸钾法测定钢铁中硫的原理。

将钢铁试样于1250～1350℃的高温下通氧燃烧，使硫全部转化为二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点

6.过硫酸铵滴定法测定钢铁中锰的原理。

试样用HNO3溶解，用H3PO4与Fe3+配合成无色的Fe(HPO4)2-，在催化剂AgNO3作用下，以(NH4)2S2O8为氧化剂，加热煮沸使Mn2+ ，氧化为紫红色的MnO4-，于530 nm波长下测定吸光度。

7.磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷需要注意哪些问题？硅钼蓝光度法测定钢铁中的硅，如何消除Fe3+的干扰？

注意：用氧化性酸HNO3或HNO3与其它酸的混酸分解样品，防止PH3挥发。

加入NaF掩蔽Fe3+的干扰,Fe3+ FeF63-

增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰

8.铝及铝合金常采用哪些试样分解方法？

铝及其合金试样的分解常用NaOH，不溶性的残渣再用HNO3溶解。不直接用HNO3或浓H2SO4溶解，以免钝化。有时也用HCl溶解，不溶性残渣再用HNO3分解

9.铝合金中常见的合金元素有哪些？通常用什么方法测定？

合金元素：铁、铜、镁、锌、硅、铬、镍等。

铁的测定：邻菲罗啉光度法、原子吸收法等

硅的测定：SiO2重量法，K2SiF6容量法；用光度法，应用最多的是硅钼蓝光度法

铜的测定：光度法火焰原子吸收光谱法电解重量法

镁的测定：滴定法，吸光光度法

锌的测定：EDTA滴定法原子吸收法

镍的测定：常用丁二酮肟光度法，原子吸收光谱法

锰的测定：滴定法，光度法，原子吸收分光光度法

铬的测定：采用二苯碳酰二肼光度法。

钴的测定：多用光度法测定

锆的测定：采用偶氮胂III光度法

第八章化工产品分析

1.化工产品的通常测定项目包括哪些？

密度熔点和凝固点沸点和沸程折射率水分色度

2.熔点的测定方法有哪些？沸点的测定方法有哪些？

熔点测定方法：毛细管法，广口小管，法膨胀法

测定方法：蒸馏法毛细管法

3.化工产品中的水分有哪几种？卡尔费休法测定水分的原理？

吸附水化合水结晶水结构水。原理：以合适溶剂溶解样品，加已知滴定度的试剂时，水将与I2，SO2，C5H5N进行定量反应，依试剂耗量确定水分含量

4.什么是化工产品的色度，常用什么方法测定？

色度指化工颜色的深浅，铂-钴（加德纳）色度标准法

5.如何测定烧碱中的NaOH和Na2CO3?

1、双指示剂法

（1）加入酚酞，用盐酸标液滴定至终点

（2）再加入甲基橙，用盐酸标液滴定至终点

根据滴定过程中消耗的酸量计算各组分的含量。

2、氯化钡法

取两份等量的试样，一份加入BaCl2，使CO32-沉淀为BaCO3，以酚酞为指示剂，用盐酸滴定NaOH，从而求出其含量。另一份以甲基橙为指示剂测定两种碱的总量。

3.工业氨水中氨的测定原理。漂白粉中有效氯的测定原理。

氨水是一种弱碱，可采用酸碱滴定法测定NH3的含量，由于氨具有挥发性哎测定时宜采用回滴定法，即用过量硫酸标准溶液中和氨水中的氨，剩余的用酸有NaOH标准溶液滴定。

在酸性介质中，漂白粉中的次氯酸根与碘化钾发生氧化还原反应，定量析出单质碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉作指示剂，滴定至蓝色消失为中点。

4.无机化工产品中氯化物的测定方法有哪些？

电位滴定汞量法银量法

5.酰化法的原理？α-多羟基醇的常见测定方法是什么？

以酸酐-吡啶-高氯酸进行乙酰化反应，生成乙酸和乙酸酯，加水后使剩余的乙酸酐水解，生成乙酸，用NaOH标准溶液滴定生成的乙酸，同时做空白实验。利用空白与样品消耗的碱液之差计算醇含量。高碘酸氧化法

6.测定醛和酮常用的方法有哪些？

羟胺肟化法 2，4-二硝基苯腙法亚硫酸氢钠加成法次碘酸钠氧化法银离子氧化法等7.有机化工产品中的酸值，酯值，皂化值各指什么？

酸值：在规定条件下，中和1g式样中的酸性物质所消耗的KOH质量（mg）。

皂化值：在规定条件下，中和皂化1g式样所消耗的KOH的质量（mg)。

酯值：在规定条件下，1g试样中酯所消耗的KOH的质量（mg)

第九章水质分析

1.水的硬度的测定原理。

在pH=10条件下，以铬黑T（或酸性铬黑K萘酚绿）作指示剂，直接用EDTA标液滴定水中Ca2+、 Mg2+含量。如果将所取水样预先加热煮沸，然后分取清液按上法滴定，所得结果为水

的永久硬度。总硬度与永久硬度之差为暂时硬度。

2.碱度的定义及测定方法。

水的碱度指水中那些能接受质子的物质含量

1.酚酞碱度

2.酚酞后碱度

3.总碱度

测定方法：选用适当指示剂，用强酸标准液进行滴定

在pH6.5-10.5左右的溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液进行滴定。铬酸钾与稍过量的硝酸银作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色即为滴定终点。

4.水中溶解氧的测定原理

水中溶解氧常用碘量法测定，其原理是水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn2+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠滴定所生成的I2即可求出水中溶解氧的含量。

5.化学需氧量。五日生化需氧量的概念

化学需氧量：指在一定条件下，水中易被强化学氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量。为规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧（以质量浓度表示）。所谓规定条件就是为了结果可比性而规定于（20±1）℃条件下培养五日。

问答题

阅读下列分析手续，并按要求解答问题。

称0.5g试样于100ml烧杯中，用少量水润湿，依次加入10—15ml浓HCl，1—2mlH2O2，2mlH2F2，10mlH3PO4，盖上表皿，摇匀，待剧烈反应停止后，加热煮沸10min左右，稍冷，加20%硫酸亚铁铵溶液2ml，摇匀后加热至近沸，取下，用水冲表皿及杯壁，加水至总体积30ml左右，摇匀，过滤于250ml锥形瓶中，用1:2H3PO4洗涤烧杯及沉淀，将滤液冷至25℃以下，加15%NaNO2溶液1ml，剧烈摇动至溶液棕色褪去，立即沿杯壁加入20%尿素溶液5ml，继续摇至大气泡消失，放置5min，加3滴二苯胺磺酸钠溶液，用标准钒酸铵溶液滴至微紫色。

（1）请给该方法定名：Fe(Ⅱ)还原-钒酸铵滴定法

（2）写出该法的方法提要：矿样用磷酸、过氧化氢、盐酸、硫酸分解，在大于

33％磷酸介质中，用亚钛（Ⅲ）、亚铁（Ⅱ）或锡（Ⅱ）将铀（Ⅵ）还原到铀

（Ⅳ）。过量的还原剂用亚硝酸钠氧化，过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以N-苯

基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液，滴定至溶液呈

微紫红色。

（3）指出下面划横线试剂的作用。

10mlH3PO4: 保证UO2+/U4+有足够电位

20%硫酸亚铁铵溶液:将U6+还原成U4+

1:2H3PO4:防止U4+被氧化，保持酸度

15%NaNO2溶液:把多余的硫酸亚铁铵除去

20%尿素溶液:消耗多余的NaNO2

准确称取0.5岩矿试样，置于铂坩埚中，用水润湿并轻轻摇散试样，加入氢氟酸5ml和已加热至近沸的1：1硫酸10ml，盖上铂盖，加热微沸10min。待试样完全分解，将坩埚迅速移入预先盛有200ml含有25ml饱和硼酸的新煮沸冷却的蒸馏水中。加入磷酸5ml和二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用0.0085mol·L-1重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定紫色为终点。

试问:

(1)本法的名称?K2SiF6沉淀分离-酸碱滴定法

(2)本法的方法原理：含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸

盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。氟

硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二

氧化硅的含量

(3)下划横线部分的试剂的作用?

近沸的1：1硫酸10ml：产生酸气，防止Fe2+被氧化饱和硼酸：消除F-对Fe2+影响

磷酸5ml：消除Fe3+的干扰