药物分析课堂笔记
第一章绪论
第一节药物分析在药学领域中的地位和任务
药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的一门学科。
第二节药品质量标准
掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。
一、药品质量标准的制订
药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。
制订药品质量标准应遵循的原则：
1、充分考虑药品的安全性与有效性。
2、检测项目、分析方法和限度要合理可行。
3、从生产、流通和使用各个环节考察影响药品质量的因素。
4、制剂质量标准与原料药质量标准要有关联性。
总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。
二、药品质量标准的主要内容：
(一)名称
1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN（中国药品通用名称）命名原则命名的；英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。
2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。
(二)性状
1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量
2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度、相对密度、馏程、凝点、吸收系数、比旋度等
(三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。
3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
4安全性检查：在正常用药的情况下，保证用药的安全。
(五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。
（六）类别
（七）贮藏
第二节药品检验工作的基本程序
熟悉药品检验工作的基本程序；原始记录、检验报告的主要内容和要求；计量仪器认证的要求。
一、药品检验工作的程序
1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X，X≤3，应每件取样X≤300，取样件数为+1 X＞300，取样件数为/2+1
2.检验：鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告：检验记录应有供试品信息；检验项目、依据、方法；检验数据、结果、结论；检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。
二、计量仪器认证的要求：国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具，以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。
第三节药物分析中的统计学知识
熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。
一、实验数据的误差分析
1.真值指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高
(1)绝对误差：测量值和真实值之差。可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ＝χ－μ
(2)相对误差：表示误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。相对误差＝绝对误差/真实值×100%＝δ/μ×100％
3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差二类。
二、有效数字
1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。
有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约
(1) 四舍六入五成双
(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。
(3) 运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
3.运算法则
(1)加、减法运算
有效数字进行加、减法运算时，按照小数点后位数最少的保留其他各数的位数。
(2)乘、除法运算
两个量相乘(相除)的积(商)，其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。
三、相关与回归
1.相关：研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。
两个变量之间是否存在线形关系用相关系数r度量。相关系数r的值介于0和±1之间。
2.回归：当变量之间有某种确定关系，回归就是根据实验数据，计算出变量之间的定量关系。
一般采用最小二乘法进行线形回归，基本思路是计算出的直线与各点偏差的平方和最小。
第四节药品质量标准分析方法的验证
熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。
一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、专属性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法，也可作为建立新的测定方法的实验研究依据。
1.准确度是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。
由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD。
回收率＝(平均测定值M -空白值B)/ 加入量A×100％
回收率的RSD一般应为2％以内。
2.精密度系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用标准偏差(SD或S)；相对标准偏差(RSD)，也称变异系数(CV)表示。
3.专属性是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
4.检测限(LOD)是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。
LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
5.定量限(LOQ)是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。它与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，与上述检测限的确定方法相同；如用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。
6.线性与范围
分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％(但应高于LOQ)。
7.耐用性是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。
所谓各种正常实验条件，包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。分析方法重现性的测定是通过在不同实验室由不同的实验者(操作和环境条件虽有差别但仍在规定的分析参数内)对同一样品的分别测试而获得的。
评价一种分析方法的效能，一般根据方法的使用对象区别。有以下四种情况：
A．用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求；
B．用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定的方法又可分为两种：
①用于含量测定，除检测限不必要求外，对准确度、选择性、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求；
②用于限度检查，只对检测限、专属性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要求。
C．用于溶出度测定的方法及药物释放度测定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余项目均不作要求
第二章药典知识
第一节《中华人民共和国药典》
掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容；《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号；《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。了解《中国药典》的沿革。
一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每5—10年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2000版已发行。先后出版了七版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。
第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。
第二部《中国药典》1963年版。分一、二两部，各有凡例和有关的附录。一部收载常用的中药材和中药成方制剂；二部收载化学药品及其制剂。
第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。
二、《中国药典》的基本结构和主要内容
中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引四部分组成。
(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。
(二)正文：名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。
(三)附录：制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表
(四)索引部分：中文索引和英文索引
第二节几种常用外国药典
了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。
日本药局方(JP) ：分两部出版，第一部收载凡例、制剂总则、一般试验方法、医药品各论；第二部收载通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法、医药品各论等。最新版是第十
四改正版。
英国药典(BP)：分二卷。第一卷主要有凡例、原料药质量标准；第二卷有凡例、处方制剂通则、制剂质量标准、血液制品、免疫制品、放射性药品、外科用材料质量标准等。凡欧洲药典收载的药品，BP只收录其名称，其规格则根据欧洲药典。英国药典，目前版本为2000年版。
美国药典(USP)：由美国政府所属美国药典委员会编辑发行。最新为第25版。由凡例、正文、附录、索引组成。
欧洲药典(Ph．Eup)：最新版是第四版。基本组成有凡例、通用分析方法、对容器和材料的要求、试剂以及正文等。
第三章物理常数测定法
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:
第一法（测定易粉碎的固体药品）。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封；
第二法（测定不易粉碎的固体药品）。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封；
第三法（测定凡士林或其他类似物质）。
3.注意事项：
(1)毛细管和传温液应符合规定；(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正；(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法折光率测定法
定义与原理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品[a]D＝a /ld
对液体样品[a]D＝100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中[a]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管长dm；a为测得旋光度；d为相对密度；c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值n＝sini/ sinr
折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
仪器旋光光计阿培氏折光计
条件1.温度20±0.5℃；
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm)；
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。1.温度20℃；
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm)；
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。
注意点1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测；
2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。
3.用标准石英旋光管检定，读数至0.01。1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正；
2.测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率。
3.折光计用棱镜(读数至0.0001，测量范围1.3～1.7)
应用1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度，杂质检查)
2.含量测定1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
2.含量测定
第四章化学分析法
第一节重量分析法
熟悉重量法的分类，沉淀法的基本原理、测定方法以及结果的计算。
一、重量分析法概述：准确度好，精密度高，手续较繁琐，时间较长，对低含量组分测定误差大。分为沉淀法、挥发法、萃取法。
二、沉淀法利用沉淀反应将被测组分转化为难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来并转化为称量形式，最后称定重量进行测定。
1.对沉淀形式的要求：溶解度小，纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式
2. 对称量形式的要求：组成固定，化学稳定性高，分子量大
3.沉淀条件的选择(1)晶形沉淀：稀、搅、热、陈化。(2)非晶形沉淀：浓、热、电解质、不陈化
4.结果计算换算因数F＝W’/W，即待测组分的分子量与称量形式的分子量的比值。
第二节酸碱滴定法
掌握酸碱滴定法的基本原理和方法；常用的酸碱指示剂；滴定液的配制和标定的方法。
一、基本原理
1.强酸强碱的滴定：滴定突跃：在计量点附近突变的pH值范围。指示剂的选择：变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。滴定突跃范围大小与浓度有关。
2.强碱滴定弱酸：突跃范围小，计量点在碱性范围内，不能选酸性范围内变色的指示剂，只能选择酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8为判断能否准确滴定的界限
3.强酸滴定弱碱：与强碱滴定弱酸相似，但计量点在酸性范围内，指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。C*Kb>10-8才能准确滴定
4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8为准。能否分步滴定决定于Kan/Kan+1≥104
二、酸碱指示剂：酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，其变色与溶液pH值有关。指示
剂变色范围pH=pKin±1
三、滴定液的配制和标定
1.盐酸滴定液①用盐酸稀释配制，用基准无水碳酸钠标定。②基准物需干燥③滴定近终点需煮沸
2.硫酸滴定液：与盐酸滴定液相似
3.氢氧化钠①澄清氢氧化钠饱和溶液配制②基准邻苯二甲酸氢钾标定③新沸冷水溶解、稀释
第三节氧化还原滴定法
掌握碘量法、溴量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法的基本原理和方法；滴定液的配制和标定方法。
一、碘量法
以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。
2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。
3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。需作空白实验。
4.滴定液配制碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂。采用置换碘量法标定
二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用为基础，配制溴酸钾和溴化钾混和溶液进行分析测定。在酸性溶液中生成的溴与被测物反应完成后，加入KI与剩余Br2作用，用硫代硫酸钠滴定生成的碘。是利用溴的化学反应和置换碘量法相结合的滴定分析法。
Br2滴定液用置换碘量法标定。
三、铈量法：应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高；使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。
四、亚硝酸钠滴定法：亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
滴定条件：
(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成
(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢
(3) 滴定时加入KBr作为催化剂
(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。
(5) 终点指示法：永停滴定法
亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
第四节非水溶液滴定法
掌握非水溶液滴定法的基本原理；碱的滴定和酸的滴定方法；滴定液的配制和标定方法。
一、溶剂：以非水溶剂为滴定介质，不仅增大有机化合物溶解度，而且能改变物质化学性质，使水中不能进行完全的滴定反应顺利进行。
1.溶剂的分类
(1) 质子溶剂酸性溶剂：给出质子能力较强，适于作为滴定弱碱性物质介质
碱性溶剂：接受质子能力较强，适于作为滴定弱酸性物质介质
两性溶剂：适于作为滴定不太弱的酸、碱的介质
(2) 无质子溶剂偶极亲质子溶剂：具接受质子倾向和成氢键能力，适于作弱酸性或某些混合物滴定介质
惰性溶剂：与质子溶剂混用，改善溶解性能增大突跃
2.溶剂性质
(1) 离解性：自身离解常数越小，突跃范围越大，滴定终点敏锐
(2) 酸碱性：弱酸在碱性溶剂中可以增强其酸性；弱碱在酸性溶剂中可以增强其碱性
(3) 介电常数：溶质在介电常数大的溶剂中易离解，在介电常数小的溶剂中较难离解，多形成离子对。
3.均化效应和区分效应
二、碱的滴定：应选择酸性溶剂，增强弱碱强度，使滴定突跃更加明显。溶剂常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液，以基准邻苯二甲酸氢钾标定。用结晶紫作指示剂
三、酸的滴定：以碱性溶剂乙二胺或偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺为溶剂。常用甲醇钠作为滴定剂，基准苯甲酸标定。
第五节沉淀滴定法
熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
一、铬酸钾法
在中性溶液中，用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示剂，Ag+和CrO42－形成砖红色沉淀指示终点。
(1) 指示剂用量适当。(2) 溶液酸度影响：最佳pH6.5～10.5。(3) 剧烈振摇。(4) 不宜测定I-和SCN-
二、铁铵矾指示剂：
用NH4SCN为滴定剂，以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性溶液中测定Ag+，Fe3+和SCN －形成红色配合物指示终点。
(1) 剩余滴定法测定Cl-时，要注意沉淀转化。可采取措施：过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂
(2) 必须在强酸性介质进行，用硝酸控制酸度
(3) 除去干扰性物质
三、吸附指示剂法：用硝酸银滴定液滴定，吸附指示剂确定终点。
(1) 滴定中要保持胶体状态(2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力(3) 溶液pH适当(4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别(5) 卤化银易感光变色，滴定时避免强光直射
第六节配位滴定法
熟悉配位滴定法的基本原理和方法；常用的金属指示剂。
一、基本原理：以配位反应为基础的滴定分析方法，主要用于金属离子测定。
1.滴定剂：应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA，其反应特点：
(1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。(2) 配位比均是1:1。(3) 配位化合物大多易溶于水。(4) 大多是无色的
2.滴定条件：lgK’MY*C≥6
二、金属指示剂：本身是一种配合剂，能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是：
(1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。(2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低，一般小于两个数量级。(3) HIn本身稳定，MIn应溶于水。常用
指示剂为铬黑T
第五章分光光度法
第一节可见—紫外分光光度法
掌握可见--紫外分光光度法的基本原理和测定方法。掌握可见—紫外分光光度法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。熟悉仪器的校正和检定方法；紫外吸收光谱与物质结构的关系。了解紫外分光光度计的基本结构。
一、基本原理
波长200～400nm范围称为紫外光区，400～760nm称为可见光区。物质吸收紫外和可见光区电磁波而产生的吸收光谱称为紫外－可见吸收光谱。
1.光源：紫外光区通常采用氢灯或氘灯，可见光区采用钨灯。
2.吸收池：玻璃池适用于370nm以上的可见光区，石英池适用于紫外、可见光区，通常仅在紫外光区使用。
三、紫外吸收光谱与物质结构的关系：紫外—可见吸收光谱属分子吸收光谱，是由分子的外层价电子跃迁产生的，也称电子光谱。它与原子光谱的窄吸收带不同。每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁，使分子光谱呈现比原子光谱复杂得多的宽带吸收。
当分子吸收紫外—可见区的辐射后，产生价电子跃迁。这种跃迁有三种形式：
（1）形成单键的ζ电子跃迁。（2）形成双键的π电子跃迁。（3）未成键的n电子跃迁。
通常，未成键的孤对电子较易激发，成键电子中π电子较相应的ζ电子具有较高的能量，反键电子则相反。故简单分子中n→π* 跃迁需能量最小，吸收带出现在长波方向；n→ζ*及n→π* 跃迁的吸收带出现在较短波段；ζ→ζ*跃迁吸收带则出现在远紫外区。
例题：物质分子吸收紫外光后，电子跃迁的类型为：A. n→ζ* B. n→π* C. π→π* D. ζ→ζ* E .ζ→π* 答案ABCD
四、吸收度的测定方法
1.对溶剂的要求：能充分溶解样品，与样品无相互作用，挥发性小，在测定波长处的吸收要符合要求。
2.空白对照实验：将配制溶液用溶剂（空白溶液）装入参比池里，调节仪器，使吸收度为0，去除溶剂和容器吸收、光散射。反射的影响。
3.测定波长确证：为提高测定方法灵敏度，减少测定误差，吸收度一般在λmax处测定。
4.供试品溶液浓度：使吸收度在0.3～0.7范围内。
5.仪器的狭缝宽度：以减少狭缝宽度时，供试品溶液吸收度不再增加为准。
五、应用
1.鉴别：(1)对比吸收光谱特征参数：核对供试品溶液λmax、、A是否符合规定。可同时用几个峰位作为鉴别依据
(2)比较吸收度比值的一致性：吸收峰较多时，规定几个波长处吸收度比值作为鉴定标准
(3)对比吸收光谱一致性
2.杂质检查
药物在紫外-可见光区有明显吸收，而杂质吸收弱；或杂质有明显吸收而药物无吸收，可通过控制吸收度限度来控制杂质量。
3.含量测定
(1)对照品比较法：供试品溶液和对照品溶液浓度及测定条件应尽可能一致
(2)吸收系数法：需对仪器进行严格校正和检定
(3)计算分光光度法：通过数学处理消除样品中干扰组分的干扰
第二节荧光分析法
了解荧光分析法的基本原理和应用；荧光光度计的基本结构。
一、基本原理
荧光的产生：此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。
发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。
物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。
二、荧光分光光度计
激发光源→激发光单色器→样品池
↓
发射光单色器→检测器→数据记录处理
样品池用低荧光材料制成，四面透光，发射光方向与激发光成直角。
三、应用：荧光分析可用于鉴别和含量测定。一般采用对照品比较法测定含量，灵敏度高、选择性好，但干扰多、线性范围窄，多用于需要高灵敏度和允许较大变异性的样品分析。
第三节红外分光光度法
熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查中的应用。
了解红外光谱仪的基本结构。
一、基本原理
红外光谱是由分子的振动、转动能极引起的光谱。当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。其条件为：
1即分子振动必须伴随瞬时偶极矩的变化。
2.红外辐射光子的能量应与分子振动能级跃迁所需的能量相等。
因此，若用不同频率的红外光依次通过测定分子时，就会出现不同强弱的吸收现象。用Ｔ％－λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。
二、红外光谱仪
光源－吸收池－单色器－检测器－数据记录和处理
三、应用
1鉴别：红外光谱特征性强，鉴别时按《药品红外光谱集》中收载的制备方法制备，与该品种对照图谱比较应一致。
2.检查：目前，主要应用红外光谱对无效或低效晶型进行检查，依据药物与其同质异晶杂质在特定波数的吸收有显著差异
第六章色谱法
色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法。先将混合物中各组分分离而后逐个分析，是分析混合物最有力的手段。具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快、应用范围广等优点。
色谱过程是物质分子在相对运动的两相(固定相和流动相)间分配平衡的过程，可用分配系数K和容量因子k描述。
例题：色谱过程使物质分子在；A．溶液中达到平衡的过程B. 两相中平衡的过程C. 固定相中分配的过程D. 流动相中溶解的过程
E. 相对运动的两相(流动相与固定相)间分配平衡的过程答案: E
1.分配系数K=Cs/Cm，与组分、固定相和流动相性质和温度有关。
2.容量因子k＝Ws/Wm，不仅与组分、固定相和流动相性质和温度有关，还与两相体积有关。容量因子不等是色谱分离的先决条件。
3.色谱过程方程：保留时间与分配系数关系tR=t0(1+k)
第一节薄层色谱法掌握薄层色谱法的基本原理、操作方法以及在药物鉴别、检查中的应用。
一、基本原理
1.吸附薄层色谱：吸附剂对不同组分A和B具有不同吸附能力，展开剂也对A和B有不同溶解、解吸能力，当展开剂不断展开，A、B在吸附剂和展开剂之间连续不断吸附解吸，产生差速迁移得到分离。
2.比移值：Rf＝l/l0，为组分迁移距离与展开剂迁移距离之比
比移值的最佳范围是0.3～0.5，可用范围是0.2～0.8。
影响比移值因素：①被分离物质的结构和性质。极性较强的组分Rf较小。②薄层板性质。吸附剂活性越强，吸附作用就越强，Rf越小。③展开剂性质。极性越强展开剂Rf值增大④展开剂蒸气饱和度对Rf也有较大影响。
3.分离度：R=2d/(W1+W2)，两相邻斑点中心距离与两斑点平均宽度的比值
二、操作方法
1.吸附剂和展开剂的选择
(1)吸附剂：常用有硅胶、氧化铝、聚酰胺、硅藻土等。硅胶、氧化铝的活性与含水量有关，含水量高，活性低，吸附力弱；聚酰胺表面的酰胺基可形成氢键，选择性高。
(2)展开剂：极性较强的展开剂适用于极性较强组分的洗脱；极性较弱的展开剂适用于极性较弱组分的洗脱。加入少量酸、碱可以使极性物质斑点集中，减少拖尾，提高分离度。
选择一般原则是，分离极性较强组分时选用活性低的薄层板，以极性强的展开剂展开。分离弱极性组分时，宜选用活性高的薄层板，以极性弱的展开剂展开。调整待测组分Rf0.3～0.5范围内。
2.薄层板制备：1份固定相与3份水混和涂布，110℃烘30分钟。
3.点样与展开：点样一般为直径2～4mm圆点，距底2.0cm；展开距离一般为10～15cm。
4.斑点定位：有色可直接观察；有荧光在紫外灯下观察；喷洒显色剂使组分显色。
三、应用1.鉴别：比较供试品与对照品溶液的比移值2.杂质检查：杂质对照品比较法；高低浓度对比法
第二节气相色谱法和高效液相色谱法
掌握气相色谱法和高效液相色谱法的基本原理；色谱系统适用性试验的主要内容；气相色谱法和高效液相色谱法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的基本结构。
一、气相色谱法：以气体为流动相的色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量
少、分析速度快等优点，不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。
(一)基本原理
1.基本概念
色谱峰参数：峰高或峰面积(用于定量)，峰位(保留值表示，用于定性)，峰宽(用于衡量柱效)
保留值：保留时间、死时间、调整保留时间
峰宽：标准差、半峰宽、峰宽
2.塔板理论：把组分在两相间的连续转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程
理论塔板数n=5.54(tR/Wh/2)2
色谱柱的理论塔板数越多，柱效越高；同样长度中塔板高度越小，柱效越高。
3.速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素
范氏方程H=A+B/μ+Cμ
A为涡流扩散项。采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散，开管毛细管柱A＝0
B为纵向扩散系数。为减小纵向扩散可采用较高的载气流速；或选择分子量大的重载气；也可降低柱温。
C为传质阻抗系数。在能完全覆盖载体表面的前提下，应适当减少固定液用量。
范氏方程说明填充均匀程度、载体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定液层厚度对柱效的影响。
(二)气相色谱仪
1.气源：FID常用载气多为氮气或氦气；TCD多用氦气或氢气为载气；ECD多用氮气或氩气
2.进样及汽化系统
3.色谱柱和柱温箱
4．检测器
热导检测器TCD：浓度型检测器。构造简单、测定范围广、样品不破坏，但灵敏度较低。
电子捕获检测器ECD：灵敏度高、选择性好。对无电负性基团的化合物响应低。
氢离子火焰检测器FID：质量型检测器。灵敏度高、响应快、线性范围宽，最常用。
(三) 应用1.鉴别：利用保留值进行鉴别。
2.检查
(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量(2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量(3) 加校正因子的主成分自身对照法(4) 不加校正因子的主成分自身对照法(5) 面积归一化法：一般不用于微量杂质检查
3.含量测定：外标法，内标法
内标物要求：①原样品中不含有的组分；②保留时间与待测组分相近，但能完全分离；
③纯度合乎要求。
二、高效液相色谱法
(一)速率理论：高效液相色谱法中影响柱效主要因素为涡流扩散项和传质阻抗项。由于液体黏度比载气大得多，而且柱温多为室温，其纵向扩散项很小，可忽略不计。范氏方程简化为H=A +Cμ
(二) 高效液相色谱仪：1.高压输液泵2.色谱柱：分析型和制备型3.进样阀 4.检测器：①固定波长检测器；②可变波长检测器；③光二极管阵列检测器
(三)应用：与气相色谱法相似
三、色谱系统适用性试验方法
1.理论塔板数：不得低于各品种项下规定的最小理论塔板数
2.分离度：除另有规定外，分离度应大于1.5
3.重复性：取各品种项下对照品2连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差不大于2.0％
4.拖尾因子：除另有规定外，拖尾因子应在0.95～1.05之间
例题：高效液相色谱法用于含量测定时，对系统性能的要求
A.理论塔板数越高越好
B. 依法测定相邻两峰分离度一般须>1
C.柱长尽可能长
D.理论板数,分离度等须符合系统适用性的各项要求,分离度一般须.>1.5
E.采用内标法,对照品法,系统的性能无须严格要求答案:D
第三节电泳法熟悉电泳法的基本原理和常用的电泳方法。了解毛细管电泳法的基本原理。
一、基本原理
电泳迁移速度ν＝μE
在相同电场强度下，两组分分离程度取决于二者淌度之差。电泳分离后各组分的相对位置由组分的电泳泳动和缓冲液电渗共同决定。
影响电泳分离的条件包括：
1.缓冲液的pH值和离子强度：pH直接影响组分的荷电情况，是电泳分离的最重要条件。离子强度太小则缓冲容量不足，区带易扩散；太大则组分移动慢，发热严重。
2.电场强度：电场强度越大分离越完全，大于20V/cm时发热严重。
3.样品浓度：通常以1％为宜。太浓拖尾，太稀测定结构精密度差。
二、各类电泳法
1.纸电泳法
2.醋酸纤维素电泳法
3.琼酯糖凝胶电泳法
4.聚丙烯酰胺凝胶电泳法
5.SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法
三、毛细管电泳法
以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依照样品中各组分之间淌度和分配行为的差异而实现分离的方法。
第七章其他方法
第一节pH值测定法掌握pH值测定的原理、方法和注意事项
一、基本原理
Nernst方程
其中K'' 为电极常数；R为气体常数；T为绝对温度；F为法拉第常数，在25℃时E＝K'' －0.059pH，即在一定条件下，E和pH有线性关系。
例题: Nernst方程式中的K'' 是：A.常数B.电极常数C.电极电位D.电动势 E.转换系数答案B
测定pH时，玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池(－)玻璃电极| 待测溶液| SCE(+)
电池电动势ε＝ESCE－E，则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位，使读数恰好为标准缓冲液pH，相当于测定( )的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、测定方法
1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极
2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲液对仪器进行定位，取第二种标准缓冲液进行测定，误差不大于0.02pH单位。
3.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极
4.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。
第二节X射线粉末衍射法了解x射线粉末衍射法的基本原理和应用。
一、基本原理：当一束单色X射线投射到晶体上，晶格中原子散射的电磁波互相干涉和相互叠加，在某一方向得到加强或抵消的现象，称为衍射。相应的方向称为衍射方向。晶体衍射X射线的方向与构成晶体的晶胞大小、形状及入射的X射线波长有关。衍射光的强度与晶体内原子的类型和晶胞内原子的位置有关，所以，从衍射光束的方向和强度看，每种晶体都有自己特征的衍射图。晶体的晶面间距符合布拉格（Bragg）方程，式中n为整数，λ为X射线波长，θ为衍射角。
二、应用：单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定，粉末衍射用于结晶药物的鉴别、晶型的检查和含量测定。
第三节热分析法熟悉热分析法的分类、原理及应用
一、热重分析法：热重分析法(TGA)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的方法。特点是能准确测量物质质量变化及发生变化的温度，样品用量少，比通常干燥失重法测定速度快。适用于贵重药物或在空气中易氧化药物的干燥失重测定，还可用于药物稳定性考察。
二、差示热分析法：差示热分析法(DTA)是基于物质在加热过程中必定同时伴随着发生吸热或放热，测量供试品与参比物之间温差随温度或时间的变化。可用来测定药物熔点，或对药物进行鉴定并估测药物纯度。
三、差示扫描量热法：差示扫描量热法(DSC)是在分析过程中维持样品与参比物质温度相同，测定维持相同温度条件所需能量差。可用来鉴别药物、检查药物中杂质
第八章药物的杂质检查
掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算；氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节杂质和杂质的限量检查
一、杂质来源和分类
1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：
一是由生产过程中引入。（精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物）。
二是在贮藏过程中产生。（贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质）。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可
以反映出药物纯度水平。有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查
由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。《药典》中规定的杂质检查均为限量（或限度）检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。
限量计算：杂质限量=杂质量/供试品量×100% =标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品×100%
或L=V×C/S ×100%
也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。
第二节一般杂质的检查方法
一、氯化物检查
1.比浊法Ag+ + Cl- →AgCl ↓
2.标准氯化钠溶液每1ml相当于10μg的Cl-
3.Cl- 50-80ug/50ml；
4.在硝酸酸性溶液中进行
5.滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
二、硫酸盐检查:
1.比浊法
2.稀盐酸2ml，25％氯化钡溶液5ml,硫酸钾；
3.SO42-0.1-0.5mg/50ml；
4.每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-
5. pH值约为1适宜，酸度高，硫酸钡溶解度增大，检查灵敏度下降。
三、铁盐检查法
1.)硫氰酸盐法:1.过硫酸铵；30％硫氰酸铵溶液3ml,标准铁；
2.色调不一加正丁醇20ml 提取
2.)巯基醋酸法:
四、重金属检查法
能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
检查应设置供试管、对照管、监控管。
中国药典中有4种比色法：
1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的药物。
1.醋酸盐缓冲液（pH3.5）；
2.Pb10-20ug/27ml；
3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb
2）炽灼残渣：第二法含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。
1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃炽灼完全灰化；
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸，滴加氨试液中和；
3.照上述第一法检查。
3）硫化钠法：第三法溶于碱，不溶于稀酸。氢氧化钠试液5ml，硫化钠试液5滴。
4)微孔滤膜过滤法:第四法重金属限量低（2-5ug）的药物,灵敏度高。
供试管、对照管、监控管
五、砷盐检查法
1.标准砷贮备液；
2.制备标准砷斑或标准砷对照液（每1ml相当于1μg的As）。
3.所用仪器和试液等照本法检查。
4.测定结果要与标准砷斑相比较。
1)古蔡法：
1.试剂：溴化汞试纸和碘化钾，氯化亚锡，醋酸铅棉花；
2.醋酸铅棉花除去H2S；
3.碘化钾，氯化亚锡还原砷（稳定的配位离子），抑制锑化氢生成。
2)二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法：
1.无溴化汞试纸，条件和试剂同古蔡法；
2.即可比色也可吸收度判断。
3.无锑干扰，结果可靠。
3)白田道夫法：
1.无溴化汞试纸和不加碘化钾，氯化亚锡（其他同古蔡法）；
2.药物中有锑干扰时采用此法。
3.灵敏度为20/10
六、溶液颜色检查:
1)比色法
色调标准贮备液
黄色液重铬酸钾液
红色液氯化钴液
蓝色液硫酸铜液
配成各种色调色号标准比色液共50种。
2)分光光度法
七、易炭化物检查:
1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色（比色法）。
2.对照品液
3.样品液加硫酸5后，加供试品。
八、澄清度检查:
将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。
1.浊度标准液硫酸肼与乌洛托品溶液混合；
2.分五个等级，未超过0.5等级即为澄清；
3.浊度标准液应临时制，24小时内使用。
4.比色法和分光光度法。
九、炽灼残渣检查:
1.硫酸灰分
2.残渣限量一般为0.1~0.2%
3.一般应使炽灼残渣量为1~2mg
4.温度一般700~800；作重金属检查500~600。
十、干燥失重测定:
1)常压恒温干燥法:
2)干燥剂干燥法:
3)减压干燥法
十一、有机溶剂残留量测定法:
本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。
气相色谱法测定
1.色谱条件与系统适用性试验以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃；
2.要求：
(1) 用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000；
(2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5；
(3) 以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5％；若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10％。
3.测定法：
（1）溶液直接进样法
A.内标法
B.外标法
（2）顶空进样法
第九章芳酸及其酯类药物的分析
掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基。
第一节阿司匹林及其制剂的分析
一、鉴别试验
（一）三氯化铁反应
本类药物水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。
应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验；如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。
（二）水解反应
阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。沉淀物于100～105°C干燥后，熔点为156～161°C。
（三）红外吸收光谱法
波数(cm-1) 振动类型归属
3300~2300 υOH 羟基
1760，1695 υC=O 羰基
1610，1580 υC=C 苯环
1310，1190 υC-O 酯基
二、特殊杂质检查
1.溶液的澄清度：利用溶解行为的差异，检查原料药中碳酸钠试液不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而杂质不溶。不溶物杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。
2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。水杨酸对人体有毒性，
而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。
检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，不得更深。其限量为0.1％。
由于阿司匹林在制剂过程中又易水解为水杨酸，因此药典规定阿司匹林片剂和肠溶片均按上述类似方法控制杂质水杨酸的限量，限量分别为：0.3％和 1.5％；阿司匹林栓（HPLC 法）水杨酸限量：1.0％。
3.易炭化物：检查被硫酸炭化呈色的微量有机杂质。
三、含量测定
（一）酸碱滴定法
1. 直接滴定法阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。用于阿司匹林原料药的含量测定。
方法：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
讨论：（1）用中性乙醇为溶剂，防止阿司匹林酯结构在滴定时水解，致使测定结果偏高，故不用水为溶剂。
（2）强碱滴定弱酸，化学计量点偏碱性，故选用碱性区变色的酚酞。
（3）滴定时应在不断振摇下稍快地进行，以防止局部碱度过大而促使其水解。（4）供试品中所含水杨酸超过规定限度时，则不宜用直接滴定法测定。
2. 两步滴定法用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定。片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
中和精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林0.3g），加入中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。此时中和了存在的游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。
水解与测定在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40 ml，置水浴上加热使酯结构水解，迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L）滴定剩余的碱，并将滴定的结果用空白试验校正。
式中：V0为空白试验消耗硫酸量（ml）；V为剩余滴定时消耗硫酸量（ml）；
C为硫酸滴定液的浓度（mol/L）；
W为供试品片粉量（g）；为平均片重（g）。
（二）高效液相色谱法
为分离原料药和制剂中的杂质、辅料以及稳定剂等，中国药典采用高效液相色谱法测定阿司匹林栓剂。
色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－0.1％二乙胺－冰醋酸(40:60:4)为流动相，检测波长280nm，内标为咖啡因。
系统适用性实验理论塔板数按阿司匹林计算不低于2000，阿司匹林、水杨酸、内标物质分离度大于1.5。
第二节对氨基水杨酸钠的分析
一、鉴别
1.三氯化铁反应本类药物具有酚羟基，可在酸性条件下与三氯化铁试液反应，生成紫
堇色铁配位化合物，放置3小时不得发生沉淀。于5-氨基水杨酸钠区别。
2.红外光谱法：与对照图谱一致
3.钠盐反应
焰色反应鲜黄色
沉淀反应加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀
二、间氨基酚检查
对氨基水杨酸钠常以间氨基酚为原料合成，成品中可能有未反应完全的间氨基酚；对氨基水杨酸钠又很不稳定，遇湿、光或遇热受潮时，失去CO2，生成间氨基酚，再被氧化变成红棕色。间氨基酚的存在不仅导致变色，且有毒性，因此在检查项下进行限量控制。
双相滴定法利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚溶于乙醚的特性，用乙醚萃取间氨基酚，以盐酸滴定液滴定。通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。限量为
0.02％。
三、含量测定
对氨基水杨酸具有芳伯氨基，采用亚硝酸钠滴定法测定原料药、肠溶片、注射剂含量，永停法指示终点。
第三节苯甲酸钠的分析
一、鉴别试验
1.三氯化铁反应
苯甲酸的的中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，加稀盐酸沉淀变成白色。
2.分解产物的反应
苯甲酸钠置干燥试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝成白色升华物。
3.钠盐反应
4. 红外光谱法
二、含量测定——双相滴定法
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用盐酸滴定液滴定，但在滴定过程中析出的游离酸不溶于水，并且使滴定终点的pH突跃不明显，不利于终点的正确判断。因此，利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，并置于分液漏斗中进行滴定反应，将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂层中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反应完全，终点清晰，同时可降低苯甲酸的离解。
方法：取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5NaO2
苯甲酸钠滴定产物为一弱酸，化学计量点处于偏酸性区域，选用甲基橙可正确指示滴定终点。
第十章胺类药物的分析
掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
第一节盐酸普鲁卡因的分析
药物分析总结
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
PS课堂笔记
巴洛克----------------艺术流派 威廉.莫里斯------代设计理论开创者 达达主义--- 构成主义--------李捷斯基（俄国），形象美，节奏美，抽象美，开创现代版面构成先河 包豪斯（德国格罗佩斯创立包豪斯学校） 版式设计功能：1.作为信息发布的重要媒介 2.让读者通过版面的阅读产生美的遐想与共鸣，让设计师的观点与涵养进入读者的心灵。 文字的编排与设计：有效的形式语言与表现手段 基本要素：书眉+页码标题（位置，强度）引文（内容提要，引向正文）中标题，小标题（正文的向导）正文（版面构成的设计基础）注释，图版说明，解说词（版面变化的技巧） 文字群体的四中特性：字体字的大小，变形字距，字母间距行距 文字群体的四种类型：左右均取齐行首取齐，行尾听其自然中间取齐饶图排文 版式纸：栏（网格）竖排（通栏，双栏，三栏，四栏）横排（同上）栏的突破 图版的编排与设计：视觉效果，导读效果 版式设计的原则：图的面积（显示其重要程度）/数量（阅读兴趣的影响）/形式（方形图版，出血图版，退底图版，化网图版，特殊图版，绘制图形）/组合（块状组合，散点组合，）/位置（关系到版面的构图布局）/方向（方向强弱的视觉攻击） 版式造型原理：对比（大小，质感，直线和曲线，明暗，位置，动与静）均衡（平衡，融合----统一，主与从----明确基本主从关系，导线----脸的方向与形体方向）对称（强调中心是高格调的表现）节奏（重复产生的形状）比例（支配形象的程度，向心扩散---寻找中心，形态的形象---锐角，直角正与负----造成不寻常的空间，水平线----静止时间的表现，垂直线-------坚硬的形象，斜线-----动感，）重点（） 构成种类：上下左右（黑白相间由大到小—蜗形）中心分割对角远近
(中山大学必备)人卫版药理学第七版笔记及总结
人卫版药理学第七版笔记及总结 写在前面：此总结综合了前届所留资料以及个人总结，凡出现页码均为新版教材（《药理学第七版》人卫版殷明主编）和新版教材配套习题集，如有谬误，还请指正哈！ 使用说明：建议将书看一遍或者结合书来看，这样效果会好一些！ 第一篇总论 第一章 1. 药效学pharmacodynamics：研究药物对机体作用及其作用机制，以阐明药物防治疾病的规律。 2. 药动学pharmacokinetics：研究机体对药物处置的动态变化。包括药物在机体内的吸收、分布、代谢（生物转化）及排泄过程，特别是血药浓度随时间变化规律。 3. 临床前药理研究：药效学研究、一般药理学研究、药动学研究、新药毒理学研究。 4. 药物理化性质：脂溶性、解离度、分子量 第二章药动学 1.药物转运体： 2.首过效应：(first past effect) P14 :某些药物经口服后首次通过肠壁或肝脏时被其中的酶代谢使进入人体循环有效药量减少的现象（其属于吸收过程） 3.半衰期(half-life，t1/2)：血浆药物浓度降一半所需的时间 4.表观分布容积：(Vd apparent volume of distribution)体内药物总量按血药浓度推算时所需的体液总体积 5.血药浓度-时间曲线下面积 (AUC area under the concentration-time curve )：血药浓度对时间作图，所得曲线下的面积，是计算生物利用度的基础数值 6.生物利用度(bioavailability，F)bioavailability F )：药物活性成分从制剂释放进入血液循环的程度和速度，程度用AUC表示，速度用达峰时间表示 7.总体清除率(total body clearance，CLtot)：体内诸多消除器官单位时间内清除药物的血浆体积，即单位时间内有多少毫升血浆中所含药量被清除。又称血浆清除率（plasma clearance，CLp） 8.稳态血药浓度(steady-state plasma concentration，Css)，又称坪值（plateau）：Css steady-state plasma concentration :随着给药次数增加，体内总药量的蓄积率逐渐下降，直至在给药间隔内消除的药量等于给药量，从而达到平衡，此时的血药浓度称为稳态血药浓度Css ，达到Css的时间仅取决于半衰期。 9.药物代谢：I相反应（氧化、还原、水解）； II相反应（结合） 10. 肝药酶的诱导剂：苯巴比妥、苯妥英钠、利福平、水合氯醛、卡马西平 肝药酶的抑制剂：氯霉素、异烟肼、别嘌醇、磺胺苯吡唑、西咪替丁 ※肝药酶特点、定义及临床意义P19 11. 一级动力学过程(first-order kinetic process) 概念：指药物在某房室或某部位的转运速率(dC/dt)与该房室或该部位的药量D或浓度C的一次方成正比。 特点： (1)药物转运呈指数衰减，每单位时间内转运的百分比不变，即等比转运，但单位时间内药物的转运量随时间而下降。
最新药物分析总结
各论总结 第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
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云计算教学笔记
云计算 1云计算相关概念 云计算概念是由Google提出的，这是一个美丽的网络应用模式。狭义云计算是指IT基础设施的交付和使用模式，指通过网络以按需、易扩展的方式获得所需的资源；广义云计算是指服务的交付和使用模式，指通过网络以按需、易扩展的方式获得所需的服务。这种服务可以是IT和软件、互联网相关的，也可以是任意其他的服务，它具有超大规模、虚拟化、可靠安全等独特功效 定义 长定义是：“云计算是一种商业计算模型。它将计算任务分布在大量计算机构成的资源池上，使各种应用系统能够根据需要获取计算力、存储空间和信息服务。” 短定义是：“云计算是通过网络按需提供可动态伸缩的廉价计算服务。” ? 计算资源包括：CPU运算资源、存储资源、网络带宽等 云计算是并行计算、分布式计算和网格计算的发展，是这些计算机科学概念的商业实现。 云计算是虚拟化(Virtualization)、效用计算(Utility Computing)、IaaS(基础设施即服务)、PaaS(平台即服务)、SaaS(软件即服务)等概念混合演进并跃升的结果。 2云计算特点 超大规模：服务器群 虚拟化：可以看作是一片用于计算的云 高可靠性：冗余副本、负载均衡 通用性：支撑千变万化的实际应用 高可扩展性：灵活、动态伸缩 按需服务：按需购买 极其廉价：不再需要一次性购买超级电脑 安全：摆脱数据丢失、病毒入侵 方便：支持多终端、数据共享 (1) 超大规模。“云”具有相当的规模，Google云计算已经拥有100多万台服务器，Amazon、IBM、微软、Yahoo等的“云”均拥有几十万台服务器。企业私有云一般拥有数百上千台服务器。“云”能赋予用户前所未有的计算能力。 (2) 虚拟化。云计算支持用户在任意位置、使用各种终端获取应用服务。所请求的资源
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
传智播客 十天PS公开课课堂笔记
疯狂十天PS公开课课堂笔记分享 第一天： 界面构成 1 菜单栏 2 工具箱 3 工具属性栏 4 悬浮面板 5 画布 ctrl + N 新建对话框（针对画布进行设置） 打开对话框：ctrl + O (字母) 画布三种显示方式切换：F 隐藏工具箱，工具属性栏，悬浮面板：TAB 缩放工具：Z 切换到： 暂时切换到 满画面显示：ctrl + 0 (数字) 按住空格：暂时切换到抓手（移动画布） LOGO：标志 效果分析思路： 1 构图 2 配色 网格：ctrl + " （参考线的单位，必须和画面的单位统一） 调节网格大小：ctrl +K (首选项) ---- ctrl + 6 （参考线网格和切片）调出辅助线：ctrl +R(标尺) --- 鼠标左键按住拖拽得到辅助线
移动工具：V 选区：控制操作的范围。 ctrl + TAB: 切换当前软件中所打开的画布。 规则选区： 矩形选框工具（椭圆选框工具）M 调出隐藏工具的方法：在相应有隐藏工具的工具上--- 按鼠标右键调出。1:用shift可以约束到正方形or 正圆。 2:以鼠标落点为中心：alt 1 + 2 = 绘制以鼠标落点为中心正方形or 正圆。 快捷键切换隐藏工具：shift + 相应工具的快捷键 前景色：alt + 回格（退格） 背景色：ctrl+ 回格 恢复到默认的前景色背景色：D 前景色和背景色之间进行切换：X ctrl + alt + Z: 撤销操作 取消选择：ctrl + D 隐藏辅助线：ctrl + ; 裁剪工具：C 色彩的三大要素：色相，饱和度，明度。 第二天： 新建图层的快捷键： ctrl + shift + alt + N 切换隐藏工具： shift + 相应工具组的快捷键。 删除图层的方法： 1 ：直接拖拽要删除的图层到图层面板右下角的垃圾桶位置，直接删除。
药物分析总结
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
对PHOTOSHOP的整体认识
对PHOTOSHOP的整体认识 Photoshop是一个平面的二维的图像合成软件，“合成”就是在已有的素材基础上进行艺术再加工。PHOTOSHOP不是用来画画的，如果有一个教程说用它来画一个蜻蜓，你看都不要看，因为没有意义。画得再逼真，也不如拿相机去拍一张好了。PHOTOSHOP最强大的在于它的合成与再加工。 开PHOTOSHOP软件之前要知道三个问题：颜色，分辨率，图层。 2、光与色及色彩模式 颜色的三个属性：色相，也称为色彩相貌，色彩名称，英文缩写是H；饱和度，也称为纯度，英文缩写是S；明度，英文缩写是B。除了HSB模式，PS的色彩模式还有RGB，CMY等。 饱和度与明度都是按百分比来划分的，S是按度数划分的。 每种颜色模式都有一个对应的媒介，HSB模式对应的媒介就是人眼的感受细胞，是基于人眼视觉接受体系的一个色彩空间描述。RGB（红绿蓝，光的三原色）对应的媒介是光色，发光物体。CMY（青品[也称为
品红或洋红]黄，色[印刷]的三原色）模式对应的是油墨的印刷色。 黑色白色是没有色相的，要想在黑白色上着色，只能调成灰度才成，只有灰度的才有色相的变化。 黑色的RGB数值是：0，0，0；白色的是：255，255，255，我们把三个颜色值的最大值255，255，255得到一个白光称为加色模式。即RGB是加色模式。 三个色值相同的是灰色，数量越低越是深灰，越高越是浅灰。 CMY是用百分比来表现颜色的浓淡。 白色的CMY色值是0，0，0；理论上黑色的是100，100，100。 实际上油墨不可能合成黑色的。因此单生产一种油墨是纯黑色的，用K来表示。所以实际的黑色的CMYK 色值是0，0，0，100。CMY模式是三个色值的最大值勤得到一个黑色，这称之为减色模式。 RGB是加色模式。CMY是减色模式。两个加色相加得到一个减色。 对立的两个颜色称之为互补色。如：红与青，绿与品，蓝与黄。互补色会互相完全吸收对方。
(精选)药物分析复习总结
第二章药品质量控制与药物分析方法验证 1.SOP（标准操作规程） 2.QC（质量控制） 3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory） 4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical） 5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture） 6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差) 偶然误差（不可定误差） 7.RSD即变异系数（相对标准偏差） 8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5% 9.称量的误差应小于1% 10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0% 11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析 方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验 12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算 13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量 限；线性与范围 14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g 15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一 16.热水指70~80度的水 17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性” 和“耐用性” 18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯 19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专 属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限； 20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。 21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则” 22.杂志检查一般为限度检查
ps课堂笔记总结
一、Photoshop 1、由美国Adobe公司生产的专业图像处理及图像合成软件 二、基本术语 1、图像与图形 －图像：由像素点组成 分辨率：表示像素的密度 （网页，显示器）72像素/英寸，300像素/英寸（平面设计、打印）－图形：由数学公式表示的线条 特点：放大后清楚 矢量图制作软件：illustrator 2、颜色模式 －一种模式对应一种媒介 －HSB：基于人眼 H：表示色向 S：表示饱和度 B：表示明暗度 －RGB：基于显示器、发光体 R：红、G：绿、B：蓝 三原色分别有0~255种级别的强弱 红＝绿＝蓝0 黑255 白其它不同级别的灰 255最大级的情况下：红+绿＝？红+蓝＝？绿+蓝＝？
－CMYK：基于油墨 洋红、黄、青三种油墨K表示黑色 三、启动软件 四、界面介绍 1、标题栏 2、工具栏(放置常用工具) 3、属性栏（不同工具属性不同） 4、工作区 缩放：Ctrl+加号/减号 抓手：空格+拖动鼠标（移动视图） 5、浮动面板 窗口/工作区/……还原默认工作区 6、常用快捷键 －Tab：显示及隐藏工具栏和浮动面板 －F：全屏切换 五、选区、图层、蒙板?** 1、选区：选框以内，注：所有操作均在选区内实现 2、图层：上下层叠关系的透明纸张 注：有在新层中作图的好习惯 3、蒙板：选区以外为蒙板 ——————————————————————————————————一、文件命令 1、新建
设置对应的纸张大小、颜色模式等 2、打开 直接将文件拖入窗口中即可打开 双击界面空白处选择文件进行打开 3、保存文件 常见格式： PSD：PS源文件，默认格式，信息全，方便于备份 Jpg：通用有损压缩格式 Tif：质量好，信息全，适用于要求高的作品 Png：质量好，支持透明 二、选区的创建* 技巧： 配合Shift定比例、配合Alt定中心、配合空格固化1、规则类 －矩形、椭圆形、单行、单列 拖动即可创建 2、不规则类 －套索工具组 *套索工具：拖动鼠标任意绘制选区 *多边形套索工具：单击定点连直线、双击首尾迸连 Detele：删除最近点、ESC：取消所有 注：配合缩放和抓手工具进行抠图
2013年中山大学数学分析考研真题
2013年中山大学数学分析考研真题 科目代码：662 时间：2013年 一、（24分）计算下列极限： )(i 设,)(1)2(1)1(1222n n n n n n x ??????+??????+????? ?+= 求.lim n n x ∞→ )(ii ),(lim 1 11 2 +∞ →-n n n x x n 其中.0>x )(iii ,1lim 1 d d m d i d m m d m i +- ∑+=∞ →其中.0>d 二、（20分）)(i 叙述数列{}n a 收敛的柯西收敛准则并证明之. )(ii 用柯西收敛准则证明：数列.ln 13 ln 312 ln 21n n a n + ++ = 趋于无穷大. 三、（20分）证明) (i x x f sin )(=在),0[∞上一致连续.) (ii 2 sin )(x x g =在 ),0[∞上不一致连续. 四、（16分）设),,2,1(2 1,12 11 =+-=-=+n x x x n n 证明n n x ∞ →lim 存在. 五、（10分）设,,2,1,0 =>n a n 证明.1)11( lim 1 ≥-++∞ →n n n a a n
六、（10分）设,10< 药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如： ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法： 1）化学鉴别法： ①呈色反应鉴别法主要有： ⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁 ⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁； ⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮 ⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液 ⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C） ②沉淀生成反应鉴别法主要有： 第一课 主要内容：Photoshop工作界面、新建画布对话框、文件的管理、矩形选框工具组、图层使用。 相关应用的实例：简易八卦图禁烟标志交通标志 快捷键介绍：Ctrl+N(新建) Ctrl+O(打开) Ctrl+Atl+O( 打开为) Ctrl+S( 存储) Ctrl+Atl+S（存储为） Atl+Delete或Atl+BackSpace（填充前景色） Ctrl+Delete或Ctrl+BackSpace（填充背景色） 一、Photoshop7.0的性质与功能 Photoshop7.0是当前最流行的图像处理类软件 功能：图形绘制、图像处理排版 二、工作界面：标题栏、菜单栏、工具选项栏或工具属性栏、工具箱、浮动面板、状态栏 三画布内容 : 文件→新建（画布Photoshop文档的名称）新建画布对话框。 1.名称：画布名称。 2.图像大小：图像所存储占有空间。 3.预设：画布大小一些预置设定。 自定义：用户自已设定画布大小。 4.高度：画布垂直方向上的大小。 宽度：画布水平方向上的大小。 5.分辨率包括以下几点： 图像分辨率：是指每单位长度显示像素点个数的多少（点阵图与矢量图）。 显示器分辨率：是指单位长度在显示器上能显示像素点个数的多少。 打印机分辨率：指每英寸长度内能喷射墨点个数的多少。 6.模式：色彩的显示方式或颜色的表达方式。 （1）（RGB模式：R红、G绿、B蓝，色光三原色用以屏幕显视 （2）CMYK模式：C青、M洋红、Y黄、K黑色、四色油墨用以打印输出 （3）灰度黑——白（256度灰阶） 7.画布内容 白色 背景色：工具箱中背景色 透明：画布没有像素，默认用灰白的相间的方格表示透明，可以另设（编辑→预设→显示） 三文件菜单 1．新建 2．打开 3．打开为Atl+Ctrl+O用户以指定格式打开文件 4．最近打开文件，列出最近打开过的十个文档。 5．关闭 Ctrl+W 6．存储Ctrl+S 7．存储为Ctrl+Atl+S 8．存储为Wed所用格式 9．恢复：将修改恢复到上一次保存效果，使图像可以重新修改。 10.置入：指其他应用软件的图像如 PDE AI EPS 等格式置入Photoshop. 11.导入：导入PDF图像章注释、WIV支持 12.输出：Photoshop路径转换成Adobe Illustrator软件文件格式。 一 ()0ln lim 1ln 1 lim lim ln 0 1lim lim 1x x x x x x x x x x x x x x e e e e + →→+∞ →+∞+ + --→→===== ( )( )22222222sin 2cos 2cos 4cos 2cos 4sin 2cos 4sin sin 2cos 4sin cos 12t tdt t d t t t t tdt t t td t t t t t tdt t t t t t c x c ==-=-+=-+=-+-=-+++=-????? ()( )12 2100322ln 1e dx dx x x x ==== +++??()() () 2 2 1 220 01141111ln ln 2 1x x x x x x x x x xe xe dx dx xd e e e dx de dx x e e e x x x -+∞ +∞ +∞ -+∞ +∞+∞+∞?? ==- ?+?? +++??====-= ?+++?? ? ??? ?? ()5由分析则有 1121x x x f yf z f yf z z ??+'=++?= '-，()2211y y y xf z xf z z ???' +'=++?=' - 从而1211f yf xf dz dx dy ???' ++= +'' -- ()6由分析则有 4 1 00 256 226415 S dx ==== ?? ? ()7根据对称性则有 令2222D x y I dxdy a b ??=+ ?????，则2222D y x I dxdy a b ?? =+ ?? ???从而 ()22222222111111224D I x y dxdy I a b a b a b ππ?? ????=++=+?=+ ? ? ????????? ()8()()()() 2! 1 1002!1212n nn n u n n n n n n ≤ = <>+- 国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适 《Photoshop高手之路》李涛·主讲 ——学习笔记 第一讲光和色的关系 <概念> ·photoshop：是一个平面的二维的图像合成软件。 ·合成：在已有的基础上进行艺术的再加工。 ·颜色三属性：色相-色彩名称（相貌），用“H”表示，黑白色无色相；饱和度（纯度）-用“S”表示；明度-用“B”表示。 ·“HSB”颜色模式-基于人眼视觉接受体系的色彩空间的描述。此模式用于调色。 ·“RGB”颜色模式：基于光。红（R）、绿（G）、蓝（B）三色（光的三原色），每个颜色有0-255种显示效果，总共可以显示1678万种颜色显示效果。白色值（255，255，255），黑色值（0,0,0,）,三个数值相等时，显示的是灰度色。RGB是加色模式。 是印刷用色，减色模式。白色值（0，0，0，0），黑色值（0，0，0，100）。 <应用> ·色相环中相对的两种色是互补色，互补色之间会完全吸收。 ·RGB调CMY颜色：R+G=Y，G+B=C,R+B=M。 第二讲色彩模式及图像分辨率 <概念> ·lab颜色模式：基于大自然，由一个亮度和两种颜色分量组成，是一种理论推算出来的颜色模式，可能不存在。 ·溢色：CMYK中可以看到但无法被印出来的颜色。 ·像素：构成图像的最小单位，基本单位是1像素，像素是正方形的。 <应用> ·网页图像的像素一般是72ppi（每英寸），即每英寸有5184个像素。印刷图像一般是 ·重订图案像素，在显示器上显示，图像尺寸会变化，容量会变化，清晰也会变化。 ·重订图案像素有三种算法：“临近”、“两次线性”、“两次立方”；“临近”算法计算速度最快，“两次立方”算法效果最好，但是灰度图用“临近”算法比“两次立方”算法效果好。 ·常识：印刷作品每个边都要留3毫米的出血。 第三讲通道和蒙版 <概念> ·图层：比喻为一层形象的玻璃纸。 ·通道特点：（1）只有三类颜色：黑、白、灰；（2）在后台工作，影响前台。 ·通道作用：记录颜色信息，红、绿、蓝三个通道每个记录0-255一共256个颜色值，三通道合并后还原图像颜色； ·通道分类：（1）原色通道；（2）Alpha通道；（3）专色通道（印刷图像用）。 中山大学药学院药物分析总复习 1.测定溶出度的方法应具有（ C ） A 准确性 B 选择性 C 准确性、精密性 D 精密性、耐用性 E 检测限、检量限 2．杂质测定中限度检查方法要求（B ） A 准确性、精密性 B 检测限、选择性、耐用性 C 选择性、耐用性 D 检量限 E 耐用性 3．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（ C ） A 水 B 稀硫酸 C 稀氢氧化钠液 D 氢氧化钠+ 硫酸肼溶液 E 氯化钠溶液 4．用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（） A 生物碱盐 B 指示剂 C 离子对 D 游离生物碱 E 离子对和指示剂的混合物 5．紫外分光光度法测定维生素A 的方法是（A） A 三点定位校正计算分光光度法 B 差示分光光度法 C 比色法 D 三波长分光光度法 E 导数光谱法 6 测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（ D ） A 中和酸性杂质 B 促使杂质分解 C 使供试液澄清度好 D 使旋光度稳定、平衡 E 使供试液呈碱性 7．巴比妥类药物可与Cu 盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb 盐生成白色沉淀的是（C） A 巴比妥 B 异戊巴比妥 C 硫喷妥钠 D 环己烯巴比妥 E 苯巴比妥 8．药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用（ C ） A 气相色谱法 B 液相色谱法 C 薄层色谱法 D 红外光谱法 E 薄层色谱扫描法 9．色谱法定量分析时采用内标法的优点是 （ C ） A 优化共存组分的分离效果 B 消除和减轻拖尾因子 C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度 D 内标物易建立 E 为了操作方便 10. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr 的作用是：（C） A 添加Br － B 生成NO＋Br — C 生成HBr D 生产Br2 E 抑制反应进行 11．双相滴定法可适用的药物为：（E） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 E 苯甲酸钠 12.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A） A 重氮化- 偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 E 旋光光度法 13．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ） A 容量法 B 色谱法 C 分光光度法 药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数）比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓药物分析 总结归纳
Photoshop教学笔记
中山大学2008数学分析解答
药物分析知识点总结
《Photoshop高手之路》视频教程李涛主讲学习笔记
2019-2020年整理中山大学_药物分析_总复习题总结汇编
药物分析学相关知识点总结