Waters Xevo G2-XS QTof高分辨质谱仪操作规程

一、开机步骤

1. 打开氮气发生器的电源（或液氮瓶的开关），确认压力指示在100psi（或0.6-0.8MPa），打开氩气减压

阀确证压力指示在7psi（或0.05MPa）。

2. 打开电脑输入用户名：administrator，密码： waters进入Windows桌面并等待3分钟。

3. 打开液相各个模块的电源（没有顺序）。

4. 打开质谱电源开关（在质谱背面板中下部有两个银色按钮，将两个银色按钮按照自上而下的顺序搬至向

上的位置，在搬动过程中，需要将按钮向外稍微用力才可以上下搬动）。

5. 等待5分钟。

6. 双击桌面上的MassLynxV4.1图标，打开软件，等待在MassLynx的主窗口状态栏中部偏右的位置出现

“Not Scanning”的信息。

7. 打开MS Tune窗口，选择Vaccuum菜单中的pump选项。

8. 打开MS Tune窗口，单击氩气的控制开关，使氩气关闭。

9. 观察MS Tune/View/Vacuum中真空度变化情况，当TOF真空度小于1.1e-6仪器可以工作。

10. 开机过程结束。

二、质谱调谐和校正

1．打开“MS Tune”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”, “Instrument”列表下，点击“MS Tune”。

2．点击质谱调谐界面右下角按钮,使仪器处于开机工作状态。

3．在质谱调谐界面选择正离子模式、灵敏度模式和MS 模式。

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4. 在质谱调谐界面，“ES+”标签下，设置质谱离子源参数，毛细管电压Capillary（kV）：ES+ 2.5 kV / ES- 3.0 kV，样品锥孔电压Sample Cone：30 - 60 V，离子源缺省电压Source Offset：80 V，源温Source temperature：80 - 120 °C ，脱溶剂温度Desolvation temperature：280 - 400 °C ，锥孔气Cone Gas：0 - 50 L/h，脱溶剂气流速Desolvation Gas：600 - 1000 L/h。

5. 在质谱前面板左侧“Intellistart Fluidics system”位置放置溶液

A: 乙腈:水 = 50:50

B: 亮氨酸脑啡肽溶液（200 pg/μL）

C: 甲酸钠溶液（0.5 mM）

6. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Reservoir”选择B号瓶（亮氨酸脑啡肽，LE），点击，Purge LE。

7. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Flow State”下拉菜单，选择“Infusion”，“Sprayer Position”选择“LockSpray”，点击，进样。

8．等待质谱信号显示区域出现稳定的LE信号，通过鼠标左键放大所需观察区域

9．LE质量数正模式下为556.2771，负模式下为554.2615，如果观察到的质量数与理论值偏差超过0.1Da，需要调整Veff电压进行质量数初步调整，如果偏差在0.1 Da以内，可以直接进行第14步操作。

10．在质谱调谐界面，“Setup”下拉列表，点击“System View”。

11．在弹出的对话框中输入密码：access

12．在质谱调谐界面，选择“Acquire”下拉列表点击“Acquisition Settings”

13．在弹出对话框中，勾选“Calculate and set Veff”，在“Reference Mass”中输入理论质量数556.28，在“Measured Mass”中输入实际观察到的质量数，点击“Calculate”，再点击“Update”，此时偏离的质量数就会向理论值方向移动。

14．待质谱调谐界面LE信号强度稳定后即可开始Detector Setup，可以调整LockSpray毛细管电压使LE 信号强度保持在1.0e5左右。

15．打开“MS Console”界面，用于质谱调谐与控制，选择“Shortcut”，“Instrument”列表下，点击“MS Console”。

16. 在“MS Console”界面，左侧仪器模块栏中选择“Xevo G2-XS QTof”中“Intellistart”，在“Configure”下拉列表中选择“Configuration Mode”。

17. Detector Setup用于优化检测器电压，该电压偏低时会影响样品信号强度及同位素比例分布，该电压

偏高时会造成噪音较大并缩短检测器寿命。选择“Detector Setup”复选框，然后点击右侧 Start圆形按钮，检测器电压设定向导需要一系列步骤。

18. 在弹出对话框中，选择“Next”

19. 从“Reference Compound”下拉菜单里选择合适的参考物质：“Detector Setup（Leucine enkephalin）”；选择正确的电离模式，并将另外一种模式选择为不检查；反之亦然；勾选“Display Report”复选框；点击“Next”

20. 在“Fludics”窗口中选择“Tune Page”复选框，然后点击“Next”

5.21. 点击“Start”开始做Detector Setup

22. 完成之后会生成两个报告，检测器电压设置报告 Detector Voltage Setup Report，离子面积值报告Ion Area Setup Report，得到相应的Voltage及Ion Area，其中Ion Area值应介于15-65之间，如果过大或者过小一般是由于开始LE信号不稳定导致，此时重新运行一遍Detector Setup即可。

23. LockSpray Setup，建立LockMass标准物质离子源参数以保证在采集中LockMass可以得到足够的离子强度。

24. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“LockSpray Flow Control”下，“Flow State”下拉菜单，选择“Infusion”，“Reservoir”选择B号瓶（亮氨酸脑啡肽，LE），“Sprayer Position”选择“LockSpray”，

点击进样。待质谱调谐界面LE信号强度稳定后即可开始LockSpray Setup，可以调整LE毛细管电压使LE信号强度保持在1.0e5左右

25. 在“MS Console”界面，左侧仪器模块栏中选择“Xevo G2-XS QTof”中“Intellistart”，在“Configure”下拉列表中选择“Configuration Mode”。

26. 选择“LockSpray Setup”复选框，然后点击右侧 Start圆形按钮。

27. 在弹出对话框中，选择“Next”。

28. 在“LockSpray Profile”中选择需要的文件，也可以点击左下角“LockSpray Profile Edit”编辑新的文件。

29. 新建LockSpray Profile，在“Lock Mass Editor”界面，选择“File”> “New”。

30. 输入“Profile Name”，选择类型，MS模式最常见，选择离子化模式Positive Polarity/Negative Polarity(+/-)，并勾选质量数；如果勾选MSMS，则需要输入碰撞能量。

31. 关闭校正文件编辑，点击“Next”。

32. 设置类型勾选“Custom”，点击“Next”。

33. 锥孔电压，传输率及流路设置都选择当前设置，即“Tune Page”。

34. 点击“Start”，开始校正。

35. 校正完成后生成校正报告。

36. Create Calibration为保证样品质量数准确，软件需要校正质量轴。通过进样一系列已知质量数参比溶液，比较预期质量数与实测质量数的差别，从而生成校正曲线。

37. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“Sample Flow Control”下，“Reservoir”选择C号瓶（甲酸钠），点击，Purge 甲酸钠。

38. 在质谱调谐界面，选择“Fluidics”标签，“Sample Flow Control”下，“Flow State”下拉菜单，选择“Infusion”，“Sprayer Position”选择“Sample”，点击，进样至稳定的甲酸钠信号出现。

39. 在“MS Console”界面，左侧仪器模块栏中选择“Xevo G2-XS Qtof”中“Intellistart”，在“Configure”下拉列表中选择“Configuration Mode”。

40. 选择“Create Calibration”复选框，然后点击右侧 Start圆形按钮。

41. 在弹出窗口，选择“Next”。

42. 在“Calibration Profile”中选择需要的文件，也可以点击左下角“Calibration Profile Edit”编辑新的文件。其中，绿色对号为已校正文件，不可选择；黄色三角形为尚未校正文件，可以选择；红色叹号为缺省文件，一般不选择。

43. 新建Calibration Profile，在“Calibration Profile Editor”界面，选择“File”> “New”。

44. 编辑校正文件：

Calibration Profile Name：校正文件名称

Mass Range：点击“Edit”，输入需要校正的质量范围

Type of Calibration：校正类型，选择“Assisted”

选择需要校正的离子模式，点击“Edit”，勾选所用的校正试剂，此处为甲酸钠

45. 关闭校正文件编辑窗口，此时软件会自动调用新建的校正文件，点击“Next”。

46. 勾选需要校正的模式，并勾选“Display Report”和“Make the Calibration Profile Active”，点击“Next”。

47. 离子模式勾选MS，碰撞能量设置为“Off”，也可视甲酸钠污染情况设置为15，点击“Next”。

48. 锥孔电压，毛细管电压和流路流速使用当前设置，即“Tune Page”。

49. 点击“Start”，开始校正。

50. 校正完成后弹出校正结果，通过查看质谱峰匹配个数缺失0或1，RMS小于1ppm时，点击左上角对勾，接受校正结果，生成最终校正报告。

三、色谱准备步骤以及进样步骤

1.准备好新配流动相，置于对应的瓶子中。

2．打开“MS Console”界面，用于色谱准备，选择“Shortcut”，“Instrument”列表下，点击“MS Console”。

3. 在“MS Console”界面，左侧仪器模块栏中选择“Binary solvent manager”，在“Control”下拉列表中选择“prime solvents”，在跳出的窗口内选择新更换的流动相的管路（如A或者B）打勾，时间选择3min，

点start。

4. 在“MS Console”界面，左侧仪器模块栏中选择“sample manager FTN”，在“Control”下拉列表中选择“prime”，跳出的窗口选ok。

在“Control”下拉列表中选择“wash needle”，跳出的窗口选ok。

5.观察左侧下方界面，system status下方所有准备步骤完成，色谱准备工作完成。

四、高分辨质谱样品要求

1.样品应为澄清透明液体，无悬浮颗粒，可以有颜色，送样前用12000r/min的离心机离心取上清，然后过0.22微米的滤膜，如有条件最好把样品的玻璃小瓶静置于冰箱4度冷藏室1小时，观察性状，如有沉淀，取上清，如有分层，取待测组分的部分。

2.原则上高分辨质谱进样样品里各物质浓度应尽量小于1ppM，如无法精确配制时，请估算大致的浓度数量

级，尽量ppm级，情况不明时最好先稀释十倍进样观察。

3.样品的溶剂并无特殊要求，但是良好溶剂如DMF，DMSO极易溶解样品配制中的塑料成分（枪头、薄膜、eppedof管）或者尼龙成分（滤膜）、硅醇成分（垫片），在质谱图上形成高聚物系列峰，干扰判断，请尽量避免出现此种污染，回避此类溶剂。

4.样品一般是复溶于高品级的（HPLC或者MS级）甲醇、乙腈或者水中进样，化学纯或者分析纯的试剂中含有杂质，会干扰判断。

五、液质联用进样步骤

1.请确定完成了色谱准备步骤和质谱校正步骤，质谱已经处于开机状态。

2．样品进样前最好花少许时间（15min）用百分百乙腈冲洗柱子，并观察柱压，确定系统状态。

3.打开“MS Console”界面，用于色谱准备，选择“Shortcut”，“Instrument”列表下，点击“MS Console”。

4. 在“MS Console”界面，左侧仪器模块栏中选择“Binary solvent manager”，点击右边主窗口的流速按钮，在跳出的窗口中输入流速0.3（mL/min），在下面的流动相选择B瓶乙腈比例100%，点ok，待系统压力平稳，记录当日0.3mL/min流速纯乙腈的系统压力，与之前的数值比较，确定系统的状态。

4. 确定系统压力正常后，如之前步骤更改流速为0。

5. 切换至masslynx主界面，在样品列表处分别

1.编辑采样保存文件名。

2.输入样品描述，方便自己查找。

3.质谱方法选择，鼠标右键点击表格，选择browse，在跳出的文件夹中选择质谱方法，如果做一级质谱，请选择名称为MS1的方法，如果做二级质谱，请选择名为MS2的方法，要打碎的母离子请直接在Mass A（箭头处）的栏目直接输入。

4. 液相方法选择，鼠标右键点击表格，选择browse，跳出的窗口中选择液相方法为UPLC。

5. 进样瓶位置选择。在按照样品要求制好样品后，将样品小瓶放入盘中，记住盘号，横纵坐标。

鼠标右键点击表格，在弹出的菜单项中选择最后一项。

气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪操作规程一、概述本规程对使用SCION 456 GC-TQ三重四级杆气相色谱质谱联用仪必须遵循的规则做了具体规定，以确保仪器的检测准确度和使用的稳定性。二、使用要求 1、确保氦气表和氩气表压力正常。 2、确保电、气路正常连接。三、操作程序 1、开机： 1）打开气源。将He和Ar气体气源，压力调节表数值（He：80 psi，Ar：40 psi)。2）开启GC及SCION TQ电源。 3）开启计算机，双击打开MS Workstation 8。待仪器与计算机完成联机后，于SCION TQ控制画面下，点选MS Setup。 4）双击桌面GC portal图标，点击Add Connection，输入IP address和Description，点OK。 5）点击Manifold，点击Evacuate，待Turbo Speed 达100%，且于MS Workstation Instrument Status下显示456及Scion TQ处于Ready状态，即完成开机步骤。2、调谐 1）待抽真空10min后，点击EI，根据实验要求设置Source Temp源温度和Transfer Temp传输线温度。 2）在调谐前首先检查点击MS Setup，在弹出界面下进行Air and water report，确认系统无漏气后进行调谐。 3）在MS Setup界面下点击Autotune，选择Q1 and Q3，点击Start开始调谐。4）当调谐完成后在下方Out栏里显示AutoTune is finished。 3、样品分析 1）在Method Editor 界面下进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS 的参数。

气相色谱质谱联用仪仪器操作规程.doc

色谱-质谱联用仪 Gas Chromatography-Mass Spectrometer 一.型号：Trace DSQ高性能色/质联用仪二.制造厂商：美国热电公司三.主要技术指标：质量范围：1-1050 amu 质量轴稳定度：0.1am u/12hrs 质量最快扫描速度：10,000amu/sec 柱箱最高使用温度：450℃ 灵敏度高：1pg/ul 升温速率：0.1℃到120℃/分钟离子源的温度：100 ℃to 300℃，分度为0.1℃ 四.仪器特点和应用范围： Trace DSQ 高性能色/质联用仪，250L/sec分子涡轮泵，配备Trace气相色谱仪，Trace 气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu.最快扫描速度为10,000amu/sec,质量轴稳定度为0.1amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。除了色-质联机共有的特点，本仪器还配置了顶空直接进样器和吹扫捕集装置，可不经预处理直接分析液态和固态样品中的挥发性有机物，简化的分析程序，节省了分析时间，提高了分析数据的可靠性。直接进样器可用于分析普通色质联机所不能分析的高沸点的有机物。

五.GC/MS 操作规程开机步骤： 1.打开断电保护电源，开稳压电源，保持3－5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）； 2.开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5mpa； 3.开气相色谱电源； 4.气相色谱自检； 5.将测试方法传到气相； 6.开质谱电源； 7.待Turbo pump RPM, Vaccum为OK, Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为 250℃（instrument/set temperature）； 8.待离子源温度达到250℃，Fore pressure 为50 mttor以下时可做样品； 9.experiment / full scan 选择质量数10－50 ，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏； 10.experiment / full scan 选择质量数50－650，看有机本底。 11.cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则可以； 12.tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance; 初始调选择RF, DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL, LEAK）。样品序列建立及样品分析 1. 在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Sequence Setup按钮, 建立样品序列; 2. 序列建立: A. 选择样品类型Sample Type: Unknown, QC, Blank, Std Bracket. B. 输入文件名称File Name: 可以手动输入, 也可点击鼠标右键浏览, 选择已经存在的文件的文件名; C. 设定文件保存路径Path: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择,设定文件保存路径; D. 选择分析方法Inst Meth: 双击鼠标左键(或者点击鼠标右键, 选择, 打开

气相色谱质谱联用仪操作规程(精)

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分） 1．开机 ①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。 ③点击 [Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动 ①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。通常使用默认的条件。 ④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2% 质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 ******************************************************************** **** 注：检查漏气的方法如 1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View 2. 在 Monitor Group 菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是 0.7Kv 。 3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。 4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。 5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

液相-串联质谱仪操作规程

TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程 1.目的：建立TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作规程，确保规范的使用。 2.依据：TSQ Quantum液相-串联质谱仪操作规程。 3.范围：适用于TSQ Quantum液相-串联质谱仪的操作管理。 4.责任：仪器使用人对本规程的实施负责，检验室主任负责监督本规程的正确执行。 5.正文： 5.1开机方法 5.1.1打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态； 5.1.2用放电针堵上离子传输毛细管； 5.1.3真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源； 5.1.4打开数据处理系统，即打开计算机； 5.1.5计算机与仪器通讯正常后，双击桌面QuantumTune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa 时，进行参数的优化； 5.1.6质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关； 5.1.7待各模块指示灯显示正常后，双击桌面LC-quan图标,进入仪器分析界面，5.1.8平衡系统后，设定色谱参数和质谱参数，设定样品序列表进行分析。 5.2化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 5.2.1双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 5.2.2在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace, 选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面; 5.2.3设置优化参数:

5.2.3.1 选择Optimization Modes (优化模式): MS Only按钮; 5.2.3.2 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮; 5.2.3.3优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as , 保存质谱方法。 5.3化合物LC/MS/MS方法建立在LC-quan分析系统主界面，选择Instruments,对仪器各模块（Accela As,TSQ quantum,Accela pump）条件按标准进行设置。 5.4样品序列建立及样品分析在LC-quan分析系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击Acquire运行批顺序。 5.5定量数据处理 5.5.1在LC-quan分析系统主界面，选择Quantitate，进入界面后选择Method,进行单个标准品的定性定量条件设置分析。选择sequence,进入界面，选择create按钮，把原始数据拖到相应的位置，进行survey观察批顺序分析结果。 5.6报告生成 5.6.1双击桌面Xcalibur图标，选择并打开所需的报告模板。 5.6.2点击Select Samples，选择要生成报告的数据文件，点击Add All按钮，点击OK即可。 5.7关机方法 5.7.1双击桌面TSQ图标，打开Quantum Tune Master界面，将质谱设置为待机Standby状态； 5.7.2先关闭电子开关、再关闭真空开关； 5.7.3大约3分钟后关闭质谱主电源开关， 5.7.4关闭液相各部分模块电源。

质谱操作规程及维护

LC/MS/MS操作规程及维护一、3Q 仪器开关机步骤（一）开机顺序： 1．打开机械泵上的电源开关。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．打开仪器电源主开关。 4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查低/中/高设定在2/3/4 x 10-5。 5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。（二）关机顺序 1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。 2．机械泵继续工作至少15分钟。 3．关掉机械泵上的电源开关。 4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。 5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。 API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。注意：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准 1手动质量校准 1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法 1-2 进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置 1-3 采集PPG标准品质谱数据 1-4 质量校准数据计算 1-5 手动调整分辨率 1-6 质量校准 2自动质量校准 2-1 自动质量校准的设定 2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描） 2.Product Ion Scan（碎片离子扫描） 3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优 4. Precursor Ion Scan（母离子扫描） 5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化

NexION350X-电感耦合等离子质谱仪操作规程

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP) 1. 目的：规范NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。 2. 范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。 3. 职责：检验员负责本规程的执行。 4. 操作步骤 4.1 开机前检查与准备 4.1.1确认仪器供电系统正常。 4.1.2 打开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。 4.1.3确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。纯度（Ar > 99.996%），准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时），检查次级气体压力（氩气95～100 psi ），总压＜2Mpa时需更换气瓶。注：当采用碰撞模式时，氦气减压表流量调节（红表调至120～130 psi，小开关打开，黑表18 psi）4.2 开机 4.2.1 开电脑主机、显示器。 4.2.2 开NexION 仪器开关。主机电源Instrument，RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（V acuum）开关。打开真空泵电源开关。 4.2.3 开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“V acuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到9×10-7时，且仪器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。 4.2.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic” “Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。 4.2.5 打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下Cone Access按钮或点击

质谱操作规程及维护

Agilent-7890-A-5975C气相色谱质谱联用仪操作规程

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2)在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站

系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4)单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5)如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6)然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3.样品测定 3.1方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。2）柱模式设定点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，

安捷伦6400系列质谱仪操作规程

安捷伦6400系列质谱仪操作规程 1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）单相交流电。注意：因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为 0.6~0.7MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。注意：在仪器开机（即使处于Standby状态）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系气体供应商更换。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气（纯度>99.999%），输出压力为0.1~0.2MPa。注意：过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气镇阀处于关闭后，打开仪器前面板左下方的电源按键，听到第一次阀切换的声音，真空泵即开始工作，大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，出现第二次阀切换声，可以开启MassHunter软件与仪器通讯。等到四级杆温度达到100℃，高真空达到4╳10-5Torr以下之后，即可进行调谐或开始实验（为达到最佳的调谐和样品检测结果，建议开机后抽真空过夜再做调谐和测样工作）。注意：在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气镇阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器关机时间较长或样品检测结果异常时，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量及其洁净，管线已经连接到喷雾针，进入MassHunter的Tune界面，选择适当极性，点击AutoTune。调谐完成后自动保存调谐结果并生成调谐报告。5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5~3Torr，高真空2.5╳10-5~ 4╳10-5Torr（6410）， 1.5╳10-5 ~ 2.5╳10-5Torr（6460）。在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波动。 6.溶剂管理：使用质谱仪器时，建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使用机制纯净水或新鲜的市售小包装饮用纯净水（电导率在18兆欧以上）。水相、缓冲液以及含有有机相不足10%的水溶液，放置超过2天后请及时更换。注意：下列的溶剂添加会产生离子化抑制，请慎用：三氟乙酸，会影响负离子模式离子化，并造成该模式下m/z=113,227,245的污染峰；有机胺类，尤其三乙胺会影响正离子模式离子化，并造成该模式下m/z=102的污染峰。注意：下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制，建议禁用：强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐（如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐、表面活性剂等）。 7.日常维护：每天实验完成后，使用1:1的异丙醇（IPA）-水溶液清洗或擦洗离子源。注意：清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管口。每周开启前级泵上的气镇阀一次（最好由专人负责），时间在半个小时，开启时可以将气镇阀开到最大后，向回转半圈。开启后注意及时关闭。 8.实验结束：实验结束后，将质谱仪置于Standby状态，使系统休眠。 9.仪器关机：如长期不用或有断电通知时，需将仪器关机。选择MassHunter的质谱仪器图标，左键单击、选择Vent，再次确认已将前级泵的气镇阀关闭，开始放空。放空完毕后（时间在15分钟左右），系统会给出提示，此时方可关闭电源。为避免仪器部件不必要的负荷，对于较长时间关机的仪器，建议将主电源线拔掉。 10.系统安全：注意：质谱连接的电脑禁止更改网络设置，禁止安装防火墙，禁止使用任何移动存储设备。数据的拷贝建议使用刻录光盘的方式。建议定期进行系统和数据备份。

气相色谱-串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程 1、开机 1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。 1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。 1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。 2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐： 2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。 2.2 选择调谐方式，点击Start。 3、AutoSRM 建立方法 3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。 3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。

3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。 3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理 4.1 打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。 4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。 4.4 打开TraceFinder，选择 Method Development这个目录，选择Create method建立进样方法及数据处理方法。 4.5 在Analysis 目录下，点击new batch 建立batch，选择相应的Master Method，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。可以选择进样，做数据处理或者出报告。 4.6在Analysis 中选择Data Review，可以查看数据结果。

氦质谱检漏仪操作规程

8校零模式：仪器在停机或待机状态下进入系统设置选项，按下“校零模式”，进入。校零模式（自动：检漏阀打开后等待时间到后，系统自动进入校零模式，自动本底扣除。手动：需按面板上的“调零”才可以进入本底扣除方式。时间：在自动模式下，等待此时间后进入本底扣除方式。）校零量级（进入本底扣除模式后，零点显示值为扣除本底前值的指数减去此设定值。）零点模式（量级控制：进入调零模式后，零点显示值为扣除本底前值得指数减去校零量级；设定值：进入调零后，零点显示值为设定值）。 9机器因数：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，有“真空模式”和“吸枪模式”通过点击数字改变参数。真空模式和吸枪模式机器因数仪器默认为“1”。 10单位设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“单位设定”有“漏率”单位和“真空单位” 11通讯设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“通讯设定”，选择串口1或串口2.波率特性等。 12：输出设定：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，真空度继电器（根据采集检漏口真空度与设定输出开关量）；真空度继电器2；真空度继电器输出使能：是否让真空度的状态量在I/0输入输出接口输出。 13：时间设定：调节日期 14：密码设定：密码设定，输入新设置的低级密码。 15：检漏精度：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“检漏精度”分为自动、高、中、低，选择不同的精度仪器开启不同的检漏阀，无特别需求建议设置“自动” 16显示范围：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“显示范围”，真空模式、吸枪模式后面的数值为模式下的下限值。检漏精度（数值是显示漏率小数点后面几位数。 17SYS继电器：仪器在停机或待机状态下进入系统设置的选项，按下“SYS继电器”继电器输出使能（禁止、允许仪器漏率报警和状态输出控制）；模拟量输出方式（线性、指数，仪器漏率输出方式） 18除此之外还有语言设置、外部控制等内容。

气相色谱串联质谱仪操作规程

气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程 1、开机 1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。 1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气经过色谱柱。 1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。 1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。 5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即能够开始使用。 2、质谱调谐仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐： 2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。 2.2 选择调谐方式，点击Start。 3、AutoSRM 建立方法 3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。 3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。之后点击运行

AutoSRM的优化母离子模式。 3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。 3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。 3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。保存后点击运行样品。 3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv 格式的表格，直接导入方法中使用。 4、TraceFinder 数据处理 4.1 打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。 4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。 4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。

安捷伦气质联用仪操作规程

安捷伦气质联用仪操作规程 Prepared on 24 November 2020

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为标准谱图调谐文件名为其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。 2）柱模式设定点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。 3）分流不分流进样口参数设定点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。

质谱操作规程

TQD 操作手册2011-04-15

日常操作步骤：准备UPLC 设置样品表运行样品定量打印报告注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC 建立新的project 用标准品调谐编辑质谱方法编辑UPLC方法设置样品表运行样品定量打印报告1.开机 1.1.打开电脑，打开质谱电源和UPLC各电源，各部件通过自检后，点击进入工作站。 1.2.选择Instrument > MS Tune进入调谐页面。 1.3.从调谐页面选择Vacuum> pump，打开真空泵，开始抽真空。机械泵和分子涡轮泵开始工作。 1.4.质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色，不再闪烁。如果达到实验状态大约要抽真空12小时 1.5.气源压力设置氮气：90 – 120 psi 氩气：7 psi 2.准备UPLC系统 2.1.准备流动相用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。 2.2.所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解，并用0.22um的膜过滤。 2.3.初始化UPLC泵在Masslynx主页面上选择将出现下面的画面。

2.4.点击进入UPLC控制台，见下图。 2.5.湿灌注UPLC泵选择CONTROL>Prime A/B solvent

2.6.选择A1/B1或A2/B2 输入时间1min，如果更换了流动相则输入3min,按star. 2.7.初始化UPLC自动进样器在UPLC控制台上选择Sample Manager 2.8.选择Control >> Prime syringes

质谱仪操作规程

简介：Agilent5975质谱仪主要为有机化学重点学科及其研究生教学、科研之用，主要涉及有机合成和药物合成中间体及产品的检测、以及分析测试方法的建立研究等。仪器由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的教师和实验员担任。学生在做研究性课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下进行。开机： 1、打开Agilent5975质谱仪主机和SIS Probedirect控制器电源，再打开电脑桌面上的Instrumnet#1、Probedirect软件及数据分析软件Intrumnet#1 Dat a Analysis，进行通讯连接。 2、连接成功后，在化学工作站上调入相应方法文件。在界面上有3个监视框，分别显示离子源温度、四极杆温度和涡轮分子泵的转速比例。在开机6~8分钟后，若涡轮分子泵转速达不到正常速度的80%，工作站会停止加热离子源、四极杆。出现这种情况应检查真空系统是否出现漏气情况。 3、开机至少2小时后，做调谐报告。具体为: 在主界面上点击…View?菜单栏下面的…Tune and Vacuum Control…?，再选新界面…Tune?菜单下的…Standard Sp ectra tune(Stune.U)?,调谐报告出来，查看报告里的一些重要参数是否正常。 4、保存调谐报告。选…File?菜单下的…Save Tune Parameters…?保存调谐参数。 5、选…View?菜单下的…Instrument Control?返回化学工作站界面。测试： 1、打开Adwardz pump电源开关；打开N2冷却气阀门（减压表读数在0.3Mp a左右）； 2、在样品瓶中放入 10—20ng 的样品, 将样品瓶插入探针内； 3、将探针放到进样架中, 推到 STOP 1 位置； 4、逆时针打开探针泵的出口阀. 停留 10—15 秒. 将探针推到 STOP 2 位置； 5、慢慢地打开隔离阀, 将探针推到 STOP 3 位置； 6、顺时针关掉探针泵的出口阀； 7、再将探针推入 MSD 的离子源.不要太用劲以免损坏离子源； 8、按探针控制器面板的 START 键运行样品分析； 9、分析完成后, 将探针拉到 STOP 3 位冷却,等到温度下降到 100℃以下时.再将探针拉到 STOP 2 位置, 关上隔离阀. 然后将探针拉到 STOP 1 位置； 10、确认隔离阀已经关闭后,才可将探针完全拔出； 11、用丙酮等挥发性溶剂清洗装样工具，然后准备下一个样品。关机：样品测试完毕，选…View?菜单下的…Tune and Vacuum Control…?，在Vacuum 菜单下选Vent放空，跳出一个界面框，显示当前仪器状况是否满足关机要求。当满足关机条件后，界面会转向关机提示框。关闭质谱仪电源、相关软件，关闭SIS Probedirect控制器、Adwardz pump电源，关闭N2阀门。

热重-质谱分析仪操作规程(revised)

热重-质谱实验操作步骤与注意事项：（冷态启动和热态启动）一、实验准备工作，包括试样、坩埚、保护性气体和标准气体的准备及气体管路安装 1.测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同； 2.测试试样及其分解物不能与测量坩锅、试样支架、热电偶反应；试样为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可； 3.除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。二、开总电源及各仪器的电源（不包括泵的电源） 1.开机过程无先后顺序，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机； 2.恒温水浴的水温高于室温5-10C，其它仪器应至少提前测试1小时打开； 3.同步热分析仪STA409PC与质谱分析仪连接管路（包括transfer line和inlet line）温度设定为220℃。三、使用气体（Ar、N2、He等保护性气体）和真空泵反复抽吸同步热分析仪（抽吸次数为两次），排除仪器内的残留气体 1.打开气源，将carrier gas单元气体流速设定为50ml/min，再进行抽吸过程； 2.抽吸的过程为：开启真空泵，关闭热分析仪的两个进气阀门和一个气体排气阀门。打开真空泵抽气阀门，将热分析仪内的压力降低至-0.5bar到-1.0bar之间，关闭真空泵抽气阀门，打开热分析仪的快速充气阀门，将热分析仪内的压力升高至0bar以上，关闭快速充气阀门；如上反复抽吸两次即可。抽吸过程结束之后，打开进气阀门和排气阀门，同时关闭真空泵的电源。四、打开计算机中的热分析仪测试程序（STA 409PC on COM 3 TASC 414_5），在诊断下拉菜单中选择调整，进行天平的清零处理；再在文件下拉菜单中选择新建文件，在弹出对话框中，测量类型一栏选择“修正”（修正程序与正式实验的温度曲线一致），样品一栏填入试样编号，点击“继续”按钮，依次弹出的对话框中选择打开温度校正文件Tcalzero.tcx，灵敏度校正文件Senszero.exx，而后进入设定温度程序对话框，设定实验的温度程序（包括初始温度、终止温度和升温速率等，升温速度范围为0-50 K/min，除特殊要求外一般为10K/min到30K/min；终温最高不能超过1500℃），最后启动程序。五、修正程序结束以后，等待热分析仪冷却至100℃以下，同时按住up键+safety键开启同步热分析仪，将准备好的试样置入同步热分析仪的坩锅，试样在坩埚中放置1/3厚或15mg重，按住down键+safety键关闭同步热分析仪。六、进行试样实验，在文件下拉菜单中选择打开，打开刚才的修正温度程序，在弹出的对话框中，测量类型选择样品+修正，填入名称和试样质量，弹出的对话框中点击开始，即可开始温度程序。七、使用质谱仪进行热解气体产物的成分分析 1、少量试样的热解气体通过同步热分析仪与质谱仪的管路进入质谱仪，质谱仪对气体成分进行定性分析； 2、如需对气体进行定量分析，需使用气体测试单元通入标准气体，标准气体可为单一成分气体或多种气体的混合气体，但需知混合气体中各成分的比例； 3、打开计算机中的质谱测定程序，输入需要测定的气体成分分子量，然后根据谱图判断热解气体成分中是否含有该种气体成分； 4、在进行定性成分分析后，进行气体定量分析，通入标样气体，测定标样气体各气体成分的谱图，对照热解气体对应气体成分的谱图，分别计算两个曲线与横坐标所包含的面积并比较分析即可定量分析。