上岗证理论试题一

二氧化硫（甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）

1.原理

二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环乙二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

本方法适宜测定浓度范围为0.003~1.07mg/m3。最低检出限为0.2μg/10ml

填空

（1）甲醛法测定SO2波长为（577nm），其显色温度在10℃时，显色时间为（40）min，显色温度在（25）℃时，显色时间为15min。

（2）甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法在样品溶液显色前应加入（氨磺酸钠）和（氢氧化钠），目的是分别消除（氮氧化物）干扰和（使加成化合物分解释放出二氧化硫），而在显色时将溶液倾入装有（盐酸副玫瑰苯胺）溶液的比色管中，原因是显色反应须在（酸性溶液）中进行

（3）甲醛法测定SO2主要干扰物为（氮氧化物）、（臭氧）、（某些重金属元素），加入氨磺酸钠可消除（氮氧化物）干扰,为使臭氧不产生干扰，应在采样后放置（20）分钟

（4）甲醛法测定SO2受重金属的干扰主要以（三价铁离子）为严重。

判断

（1）甲醛法测定大气中SO2时，当显色温度在20±2，比色皿为1cm时，要求试剂空白液应不超过0.03吸光度。（错）

（2）采集的空气中SO2样品经过一段时间的放置，可以自行消除氮氧化物的干扰。（错）（3）甲醛法测定SO2时，显色反应需在酸性溶液中进行。（对）

（4）测定大气中二氧化硫时，为减少臭氧对分析的干扰，将采样后的样品放置一段时间后使其自行分解（对）

（5）测定大气中二氧化硫时，应吸收液中有六价铬存在，而产生正干扰（错）

（6）甲醛法测定二氧化硫时，PRA（对品红）溶液的纯度对试剂空白业的吸光度影响很大（对）

（7）测定大气中二氧化硫时，若样品溶液中有浑浊物，应过滤去除（错）（用离心分离法去除）

（8）二氧化硫测定使得显色温度对结果影响很大，而采样时的温度对结果无影响（错）

简答：

（1）甲醛法分析SO2时，应注意几个关键问题是什么？

答：1、严格控制显色温度和显色时间，绘制标准曲线和测量样品时温度差<±2℃

2、将含有标准溶液（或样品溶液），氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液倒入对品红溶液时，要迅速并控干。

3、用过的比色管和比色皿应及时用酸洗涤，应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤。

（2）用光度法测定大气中二氧化硫时，温度对显色有何影响？如何控制？

答：温度对显色的影响是：温度越高，空白值越大。温度高时，显色快，褪色也快。控制方法：使用恒温水浴控制显色温度和显色时间。

（3）光度法测定大气中二氧化硫用玻璃皿为何不能用重铬酸钾洗液浸泡？如已用铬酸洗液浸泡，如何处理？

答：因Cr6+能使紫红色铬合物褪色，而产生负干扰。因故避免。如已用铬酸洗液浸泡，需用

（1+1）演算溶液浸洗，再用水冲分洗涤。

（4）分析SO2用的比色皿和比色管上，长期使用后如沾有红色，该如何处理？

答：比色管用（1+4）盐酸溶液洗；比色皿用（1+4）盐酸加1/3体积95%乙醇混合溶液洗涤。（5）已知大气中二氧化硫的浓度为20ppm，换算成mg/m3是多少？（二氧化硫分子量为64）答：64*20/2.4=57.1（mg/m3）。

（6）甲醛法测定二氧化硫时对品红世纪如何加，为什么？

答：每加3分停3分钟，依次进行，以使每管显色时间尽量接近。

（7）对大气中二氧化硫进行比色时，是否可以用实际空白作参比，为什么？

答：不可以，用水作参比，因为试剂空白受温度、放置时间长短和光照射的影响而变得不稳定。

（8）对大气中二氧化硫进行比色时，若标准曲线截距达不到要求该如何处理？

答：应检查显色温度和各种试剂的配置。

氮氧化物（盐酸萘乙二胺分光光度法）

1、原理

空气中的二氧化氮与串联的第一只吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮后，与串联的二支吸收瓶中的吸收液反应生成粉红色偶氮染料。于波长540nm处分被测定吸光度。

空气中臭氧浓度超过0.250mg/m3时，对氮氧化物的测定产生负干扰，采样是在吸收瓶入口端接一段15-20cm长的硅胶管，排除干扰。

访法检出限为0.12μg/10ml。当采样体积为24L时，NO x的最低检出浓度为0.005mg/m3

填空

（1）测大气中NO x用的氧化管，若管内的砂子粘在一起，说明（氧化铬）比例太大。（2）用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NO x时，吸收液在运输和（采样）过程中应（避光）。采样前若发现带来的吸收液已呈粉红色，该吸收液带离实验室后变色的原因是由于（吸收液受光照或暴露在空气中吸收空气中的NO x所致）。

（3）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，所用氧化管的最适宜相对湿度范围为（30%-70%）。若氧化管中氧化剂板结或变成绿色，表示其中氧化剂（失效）。使用这样的氧化管不仅影响（流量）同时还会影响（氧化）效率。

（4）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，其标准曲线回归方程的斜率受温度的影响。温度高则斜率（高）。空气中的二氧化硫对测定有（负）干扰，臭氧对测定可产生（正）干扰。（5）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，其标准曲线回归方程的斜率受环境温度的影响，还受分光光度计灵敏度的影响。温度低于20度时斜率（低），分光光度计灵敏度高则斜率（高），测定样品时，若温度低于绘制标准曲线的温度则测定结果（偏低）。

（6）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，空气中SO2 浓度为NO x浓度的（10）倍时，对NO x 的测定（无）干扰。

（7）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，臭氧浓度为氮氧化物浓度（5）倍时，对测定（略有）影响，在采样3小时后，使试液呈现微红色，对测定影响较大。

（8）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，当校准曲线的截距达不到要求时，应重新配置（吸收液）。

（9）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x时，当校准曲线的斜率达不到要求时，应重新配置（亚硝酸钠标准溶液）。

（10）用盐酸萘乙二胺法测定空气中NO x的方法检出限为0.05μg/5ml，当采样体积为6L 时，NO x的最低检出浓度为（0.01mg/m3）

判断

（1）根据盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NO x的化学反应方程式，对大气中NO x的测定主要是指NO2，不包括NO。（X）

（2）盐酸萘乙二胺比色法测定NO x时，过氧乙酰硝酸酯对NO x的测定产生负干扰。（X）（3）盐酸萘乙二胺比色法测定NO x时，空气中二氧化硫浓度为NO x浓度的5倍时，对NO x 的测定无干扰。（X）

（4）测定大气中NO x时，当臭氧浓度为NO x 的5倍时，对NO x 测定无影响。（X）

简答

（1）NO x吸收液在采样、运送及存放过程中，为何要采取避光措施？

答案：由于日光照射能使吸收液显色，因此要采取避光措施。

（2）什么是氮氧化物？

答：指空气中主要以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。

TSP（重量法）

1 总悬浮颗粒物，简称TSP，系指空气中空气动力学直径小于100μm的颗粒物。

2 空白滤膜准备：

1)每张滤膜均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。在选中的滤膜光滑

表面的两个对角上打印编号。

2)将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h。平衡条件：温度取15~30℃中任一点，

相对湿度控制在45%~55%范围内。记录平衡温度与湿度。

3)在上述平衡条件下称量滤膜，滤膜称量精确到0.1mg。记录滤膜重量。

4)称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯曲或折叠。

3说明

1)滤膜称量时的质量控制：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室）内，按平均条件平

衡24h,称重。每张滤膜非连续称量10次以上，求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述滤膜作为“标准滤膜”。每次称空白或粉尘滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始重量的±5mg(中流量为±5mg)范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。否则应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。

2)采样器应定期维护，通常每月维护一次，所有维护项目应详细记录。

填空

（1）测定总悬浮物颗粒常采用（重量）法。采样器按采样流量可分为（大流量），（中流量），（小流量）采样器。采样器按采样口抽气速度规定为（0.30）m/s，单位面积滤膜在24h内滤过的气体量应为（2～4.5）m3/(cm2 ×24h)。

（2）用于采集总悬浮颗粒的滤膜和空白滤膜称重前应在平衡室内平衡（24）h，采样前的滤膜不能（弯曲）或（折叠）。

（3）采集大气总悬浮颗粒物时，通常用（超细玻璃纤维）滤膜，同时应注意滤膜的（毛面）向上。

（4）测定大气总悬浮颗粒物时，如标准滤膜称出的重量在原始重量（±5）mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格。

（5）采集TSP时两台采样器应相距（2—4）米，采样口与基础地面相对高度为（1.5）米。简答

（1）测定TSP时，对采样后的滤膜应注意些什么？

答案：应检验滤膜是否出现物理性损伤，是否有穿孔漏气现象。若出现以上现象则此样品滤

降尘（重量法）

1、原理

空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液为收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。

方法检出限为：0.2t/(km2·30d)。

2、采样

采样点的设置

1)应选择集尘缸不易损坏的地方，且易于操作者更换集尘缸。通常设在矮建筑的屋顶，

必要时可以设在电线杆0.5m为宜。

2)采样点附近不应有高大建筑物及高大树木，并避开局部污染源。

3)集尘缸放置高度应距离地面5~12m。在某一区域内采样，各采样点集尘缸的放置高度

尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1~1.5m，以避免平台扬尘的影响。

4)集尘缸的支架应该稳定并坚固，以防止被风吹倒或摇摆。

5)在清洁区设置对照点。

3瓷坩埚的准备

将瓷坩埚洗净、编号，在105℃±5℃下，烘箱内烘3h，取出放入干燥器内，冷却50min，在分析天平上称量，再烘50min，冷却50min，再称量，直至恒重（两次重量之差小于0.4mg）,此值为W0。

4说明

1)大气降尘系指可沉降的颗粒物，故应除去树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等干扰物。

2)蒸发浓缩试验要在通风柜进行，应注意保持柜内清洁，防止异物落入烧杯内，影响测

定，样品在瓷坩埚中浓缩时，不要用水淋洗坩埚壁，否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾是溶液溢出。

3)应尽量选择缸底比较平的集尘缸，可以减少乙二醇的用量。

4）在蒸发过程中，要调节电热板温度，使溶液始终处于微沸状态。

简答

（1）降尘量和降尘组分分别用什么单位来表示？

答：降尘量用t/(km2·月)表示，降尘组分用g/(m2·月)表示

（2）什么是大气降尘？

答：是指在空气环境条件下，靠种里自然沉降在集尘缸中的颗粒物。

（3）降尘样品采集的时间要求精确到多少？

答：0.1天

（4）在夏季和冬季采集降尘时，为防止微生物及藻类生长和冰冻，应在降尘罐中加入何种试剂？

答：夏季加入0.05mol/L的硫酸铜溶液2-8ml以抑制微生物及藻类的生长，冬季应加入乙醇或乙二醇溶液防止冰冻。

颗粒物（重量法）

1原理

按等速原则从烟道中抽取一定体积的含颗粒烟气，通过已知重量的滤筒，烟气中的尘粒被捕集，根据滤筒在采样前后的重量差和采气体积，计算颗粒物排放浓度。

玻璃纤维滤筒或刚玉滤筒。

3采样前的准备

滤筒在105~110℃烘箱中烘干1h,取出放入干燥器中冷却至室温，用天平称重。

4说明

1)采样前，采样系统要进行漏气检查

2)滤筒在采样前应检查滤筒外表有无脱毛、裂纹或空隙等损坏现象，如有应更换滤筒。

当用刚玉滤筒采样时，滤筒在称重前，要用细纱将滤筒口磨平，以防止因口部不平而密封不严。未来校正在实际采样过程中滤筒外表脱毛引起负的测定误差，应在清洁的环境条件下，测定两个空白样品。每个空白样品的采样时间等于在烟道或管道内采集每个颗粒物样品的时间；恒流采样，采样流量等于在烟道或管道内采集每个颗粒物样品的平均采气量（L/min）。

3)使用等速采样管采集高浓度颗粒物时，采样过程中注意采样管测压孔是否有积灰或堵

塞现象，如有堵塞应及时清除，保证等速精度。

4)测试仪器装的流量计要定期校正，转子流量计每年校正一次。累计流量计每半年校正

一次，如使用频繁，应缩短校正时间。

填空

（1）采集烟尘的滤筒常用的有（玻璃纤维）滤筒和（刚玉）滤筒两种。

（2）预测流速法只适合用测量流速（比较稳定）的污染源

（3）烟气含湿量的测定方法有干湿球法、（重量）法和（冷凝）法。

（4）在矩形烟道内采集烟尘、若管道断面积小于0.1m2，且流速比较均匀对称时，可取（断面中心）作采样点。

（5）烟尘采样中，当采样速度小于气流速度时，测定结果会（高于）实际浓度值；当采样速度大于气流速度时，测定结果会（低于）实际浓度值。

（6）烟气采样中应记录现场大气压及（采样流量）、（采样时间）、（流量计前的气体温度和压力）。

（7）烟气采样时采样管的入口应与气流方向（垂直）或（背向）气流。

（8）当进入采样嘴的气流速度与测点处的烟气流速（相等）时，才能取得有代表性的烟尘样品。这也就是（等速）采样。

（9）按等速采样原则测定烟尘浓度时，每个断面采样次数不得少于（3）次，每个测点连续采样时间不得少于（3）min，但每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量不得少于（1）m3，取3次采样的算术均值作为管道的烟尘浓度值。

（10）当被测烟气是高温或有毒气体，且测点又处于正压状态时，采样空应有（防喷）装置。（11）在烟尘等速采样中，当采样速度与烟道内的气流速度的相对误差在（10）%以内时，是允许的。

（12）对烟尘温度测定常用（玻璃水银温度计）和（热电偶温度计）。

（13）锅炉排放二氧化硫浓度应在锅炉设计出力（70%）以上时测定。

（14）玻璃纤维滤筒适用于（500）度以下的气体采样，刚玉滤筒用于（1000）度以下的气体采样。

（15）烟气测试中采样孔内径应不小于（80）mm

（16）采样断面的气流最好在（5）m/s以上。

（17）测定烟气流量和烟尘样品时，如果在水平和垂直烟道上都具备采样条件的情况下，应优先考虑在（垂直）烟道上采样。

（18）为了从烟道中取得有代表性的烟尘样品，须按（等速）原则采集样品。

（1）烟尘采样嘴的形体应以不扰乱吸气口内外的气流为原则。（√）

（2）采集烟气中的二氧化硫和NO x时，可以用不锈钢材质的采样管采样。（√）

（3）烟气测试中，由于大多数有害气体的采样量不大，流量计宜采用0～2L/min。（√）（4）烟气测量时的采样时间应视有害气体的浓度而定。（√）

（5）烟气采样时如果采样速度小于烟道中的气流速度，测定结果会偏高。（√）

（6）烟气测试中，应在排气筒水平烟道上优先选择采样点位。（√）

（7）气态或蒸汽态有害物质分子在烟道内的分布与烟尘一样是不均匀的。(× )

（8）治理烟尘的设备中电除尘器(包括袋式除尘器)的除尘效率一般可达98% 左右。 (√ ) 文丘里、斜棒栅除尘器一般除尘效率可达87% - 90%。 (× )

水膜除尘器一般除尘效率可达92% - 95%。 ( ×)

（9）锅炉烟尘测试的标准方法中规定，对排放浓度的测试必须在锅炉设计出力85%以上的情况下进行。(× )

（10）等速采样是指烟气在管道中气流分布是等速的。（×）

（11）烟尘测试时的采样时间应视有害气体的浓度而定。（√）

（12）定电位电解法测定烟气中SO2浓度时，要求采样管加热保温，温度不得低于120℃。（√）

（13）预测流速法在烟气流速稳定和流速变化较大的条件下都可使用（×）

（14）按等速采样原则，测定烟尘浓度时，其采样嘴直径不得小于5mm（√）

（15）烟尘测试中要求采样嘴轴线与烟气气流方向的偏差不得大于10o（√）

（16）烟气采样时采样管入口应面向气流（×）

（17）烟尘采样中当采样速度大于烟道中的气体流速时，测定结果会偏低（√）

（18）在固定污染源的颗粒物采样前，应将玻璃纤维滤筒在烘箱内105下烘2小时（×）（19）在固定污染源的颗粒物采样前，应将刚玉筒在烘箱内400下烘1小时（√）

选择

（1）锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加（特别是接近满负荷时）或负荷突然改变时，烟尘的排放量常常随之（A）。

A．增加B，减少

（2）在锅炉烟尘测定时，测定位置应尽量选择在（B）管段，并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部分。测定位置应距弯头、接头、阀门和其他变径管的下游方向大于（F）倍直径处，和距上述部位的上游方向大于（D）倍直径处。

A，水平B，垂直C,2 D，3 E，4 F，6

（3）采集烟尘用的采样嘴入口角度应（B）45%，入口直径不得小于（F）mm。

A，大于B，小于C，2 D，4 E，6 F，5

（4）测定烟尘流量和采集烟尘样品时，采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的（A）倍并应增加监测点数量

A、1.5

B、3

C、6

（5）移动采样是用（A ）滤筒在以确定的各采样点上移动采样，要求各点采样时间（ C ）A、一个B、几个C、相同D、不同

（6）锅炉SO2排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加时，SO2排放量 3 。

选择答案：①不变②减少③增加

简答

（1）用预测流速法测定烟尘时，需测定那些参数才能算出等速采样流量？

答：测定烟气温度、压力、含湿量等气体参数和流速。

（2）烟尘排放量主要受哪些因素的影响？

答案：烟尘排放量主要受：1，锅炉燃烧方式。2锅炉运行情况。3，燃煤性质（如灰分、粒度等）；4，锅炉负荷因素影响。

（3）为什么在垂直烟道采样有代表性？

答：在水平烟道内由于克里的重力沉降作用，较大烟粒有偏离流线向下运动的趋势，因此水平烟道中尘粒浓度不如垂直烟道均匀。

（4）用于采集烟尘的滤筒有哪几个特点？

答：要求滤筒要捕集率高、阻力小、便于放入采样装置内。

（5）烟气采样系统通常由哪几部分组成？

答：采样管、捕集装置、冷凝器、干燥器、流量计和控制装置、抽气泵。

（6）在烟尘采样期间由于尘粒在滤筒上逐渐聚集，阻力会有所增加。如用普通型烟尘采样器如何处理？

答：随时调节流量，以保持等速条件。同时记下流量的温度和压力。

臭氧（靛蓝二磺酸钠分光光度法）

臭氧是一种带蓝色气体，是较强的氧化剂，有特殊的气味。在生活环境中，当臭氧的浓度达到0.02mg/m3时，就可以嗅到。

1原理

空气中的臭氧，在磷酸盐缓冲溶液存在下，与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应，褪色生成靛红二酸钠。在610nm处测定吸光度，根据蓝色减褪的程度定量空气中臭氧的浓度。

二氧化氮使臭氧的测定结果偏高，约为二氧化氮质量浓度的6%。

空气中氯气、二氧化氮的存在使臭氧的测定结果偏高。

当采样体积为30L时，最低检出限浓度为0.01 mg/m3。当采样体积为5~30L时，本法测定空气中臭氧的浓度范围为0.030~1.200 mg/m3。

2采样

在采样的采集、运输及存放过程中应严格避光。

一氧化碳（非分散红外法）

1原理

一氧化碳对以4.5μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样品中一氧化碳浓度。

水蒸气、悬浮颗粒物干扰一氧化碳测定。测定时，样品需经变色硅胶或无水氯化钙过滤管去除水蒸气，经玻璃纤维滤膜去除颗粒物。

方法检出限为1.25 mg/m3（1ppt），测定范围为0~62.5 mg/m3（1ppt）。

2说明

仪器启动后，必须充分预热，确定稳定后再进行样品测定，否则影响测定的准确度。

仪器一般用高纯氮气调零。

为了确保仪器的灵敏度，在测定时，使空气样品经硅胶干燥后再进入仪器，防止水蒸气对测定的影响。

填空

（1）非分散红外法测定CO时的中心波段吸收波长为（4.5μm），吸收值与CO浓度成（直线）关系。

简答

（1）非分散红外法测定CO时，所使用的高纯氮气如达不到要求，用什么方法净化？

答：可以用霍加拉特管加热至90-100度对其净化

（2）已知CO浓度为3 mg/m3，换算成ppm是多少

答（22.4/28）*3=2.4

氟化物（滤膜。氟离子选择电极）

空气中的无机气态氟化物以氟化氢、四氟化硅等形式存在，颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。已知体积的空气通过磷酸氢二钾（碱性）浸渍的滤膜时，氟化物被固定或滞留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。滤膜法可测定空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度。

1原理

空气中的氟化物与滤膜上的磷酸氢二钾反应后被固定：

K2HPO4+HF=KH2PO4+KF

滤膜用盐酸溶液浸渍后，氟化钾（KF）中氟以氟离子（F-）形式存在，当氟电极与含氟溶液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变。

本方法测定的是游离的氟离子，某些高价阳离子如Fe3+、Al3+、Si4+存在时（浓度上限为20mg/L）产生干扰，可用加入总离子强度调节缓冲液来消除；若高价离子浓度大于20mg/L 时则需采用蒸馏法消除其干扰，但对于环境空气此种现象很少。

本方法可测得氟化物最低限量为5μg，当采样体积为10m3时，最低检出浓度为0.5μg/m3

2采样

采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中间隔2~3mm，以100~120L/min 流量（气流线速约为0.3~0.4m/s），做好采样记录（开始和结束时间、流量、风向、风速、气温、气压、采样点、样品编号等）。采样后，用干净镊子将样品取出，对折放入塑料袋（盒）中，密封好，带回实验室，贮存在空干燥器中，必须在六个星期内完成。

3说明

氟离子选择电极法测定氟时，一般应在室温低于30℃下操作。

环境空气质量标准中氟化物是指什么？

答：指以气态及颗粒态形式存在的无机氟化物。

硫酸盐化速率（碱片-重量法）

1原理

碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，声称硫酸盐。测定生成的硫酸盐的含量，计算硫酸盐化速率。其结果以每日在100cm2碱片上所含三氧化硫毫克数表示。方法检出限0.05mgSO3/（100cm2碱片.天）说明

制备碱片时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不的出现空白。

填空

（1）我国测定环境空气硫酸盐化速率的方法主要是（碱片-重量法），碳酸钾溶液浸渍过玻璃纤维滤膜暴露于空气中，与空气中的（二氧化硫），（硫酸雾），（硫化氢）等发生反应，生成（硫酸盐）。其结果以每日在（100）cm2碱片面积上所含（三氧化硫）毫克数表示。（2）硫酸盐化速率的采样口语及出面相对高度为（1.5）米。

（3）硫酸盐化速率的采样放置时间应为（30±2）天

简答

（1）测定大气硫酸盐化速率时，滤膜为何要经碳酸钾溶液浸泡？

答：因碳酸钾溶液呈碱性，以吸收含硫氧化物生成盐。

氨（纳氏试剂分光光度法）

1原理

用稀硫酸溶液吸收的氨，在碱性条件下与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物。该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。

样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和醛类有机物时，干扰测定。加入一定量的酒石酸钾钠溶液可消除三价铁等金属离子的干扰，若样品因产生异色而引起干扰的情况下，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰。有些有机物质生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

在吸收液体积为50ml，采样体积为2.5-10L时，测定范围为0.5-800 mg/m3。本法检出限为0.5mg/10ml，当样品溶液总体积为10ml，采样体积20L时，最低检出浓度为0.03 mg/m3。

氨是大气中常见的气态碱。

填空

（1）气态氨与二氧化硫生成硫酸铵和亚硫酸铵，说明气态氨可使酸性降水（得到中和）

判断

（1）氨可消除二氧化硫，从而减少硫酸的生成（对）

（2）绝大部分气态氨来源于自然生物过程（对）

氰化氢（异烟酸-吡唑啉酮分光光度法）

1原理

用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氰化氢（HCN），在中性条件下与氯胺T作用，生成氯化氢，后者与异烟酸反应经水解生成戊烯二醛，再与吡唑晽酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物。根据颜色深浅用分光光度法测定。

当采气体积为30L时，氰化氢的最低检出浓度为0.0015mg/m3,测定浓度范围为0.0015~0.017 mg/m3。

在本方法规定的显色条件下，当采气体积为30L时，氯化氢（HCL）浓度高于0.33mg/m3、硫化氢（H2S）浓度高于0.1mg/m3时，对氰化氢的测定产生干扰。

2说明

含氰化钾的废液应加三价铁盐或漂白粉处理后排放，含氰化物的溶液禁止与酸液接触。

绘制曲线和样品测定时温度差不应超过3度

检测试样中是否存在硫化物，可取一滴试样滴在乙酸铅试纸上，若变黑，说明硫化物存在，若要消除干扰，则需加大采样体积，按水质测定中消除干扰的方法进行。

硫化氢（亚甲基蓝分光光度法）

1、原理

硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物何光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基兰，根据颜色深浅用分光光度法测定。

方法检出限为0.07微克/10ml，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001 mg/m3

说明：1、硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、运输过程中应避光。采样后现场显色。加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下硫化氢溢出，造成误差。

2、显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇

3、硫化氢采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔波板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。

4、显色后溶液颜色可稳定8-14小时。

5、绘制曲线和样品测定时温度差不应超过2度

6、二氧化硫和氮氧化物浓度在0.8 mg/m3以下时，对硫化氢测定无干扰。

7、亚甲基蓝分光光度法测定硫化物优点是灵敏度高、简单、快速。

氯气（甲基橙分光光度法）

1、原理

含溴化钾、甲基橙的酸性溶液能和氯气反应，氯气将溴化钾氧化成溴，溴能破坏甲基橙的分子结构，在酸性溶液中将红色减退，用分光光度法测定其退色程度来确定氯气的含量。

当采集空气样品体积为30L时，方法最低检出浓度为0.03 mg/m3，适宜浓度范围为0.3-3 mg/m3。

盐酸气和氯化物不干扰测定，但二氧化硫对测定呈明显负干扰，游离溴和氮氧化物呈明显正干扰。铝离子呈明显负干扰。

说明：（1）温度低于20度时，必须延长显色时间或将采样后吸收液置于30度恒温水浴中40分钟，显色完成后溶液颜色稳定，常温下放置暗处可保存15天。

氯化氢（硫氰酸汞分光光度法）

1、原理

用稀氢氧化钠溶液吸收空气中的氯化氢生成氯化钠。样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子，置换出的硫氰酸根于三价铁离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，根据颜色深浅用分光光度法测定。

在环境样品中，当采气体积为60L时，氯化氢的定性检出浓度为0.05 mg/m3，定量测定浓度范围0.16-0.8 mg/m3。在本法规定的显色条件下，当采气体积为100L时，氟化氢浓度高于0.2 mg/m3，硫化氢浓度高于0.1 mg/m3以及氰化氢浓度高于0.1 mg/m3时，对氯化氢的测定产生干扰。

说明（1）空白液吸光度较高主要是由于分析时所用的试剂及去离子水均含微量氯离子所致。应多次测定其吸光值，在获得稳定数值后，再绘制标准曲线及测定样品。

（2）用于测定氯化氢的吸收管和比色管直接用去离子水清洗，不能用自来水清洗，在操作过程中注意防尘，手指不要触摸吸收管口，比色管磨口处，以防氯化物污染。

硫酸雾（铬酸钡分光光度法）

1、原理

用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，去除阳离子后在弱酸性溶液中，硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生交换反应，在氨-乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出黄色铬酸钡离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。

样品中有钙、锶、镁、锆等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子交换树脂柱交换处理后可除去干扰。

本法测定范围：5-120 mg/m3。

说明：（1）溶液中加氯化钙-氨溶液、乙醇，并在冷水浴中冷却10分钟，可将其硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使重现性好，实际空白值低而且稳定。

（2）操作时，不能往样品溶液中加酚酞指示剂，可用pH试纸试验，用氢氧化钠中和样品溶液pH至7-9后定溶至250ml。因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色，妨碍分光光法测定铬酸根离子。

（3）在测定吸光度前，采用上层用慢速定量滤纸，下层用过氯乙烯滤膜过滤，速度快、效

果好、试剂空白低重现性好。也可用0.45μm为孔滤膜抽气过滤。

烟气黑度（林格曼黑度图法）

1、原理

是把林格曼图放在适当的位置上。使图上的黑度与烟气的黑度相比较，凭视觉对烟气的黑度进行评价。

说明：（1）用林格曼图鉴定烟气的黑度取决于观察者的判断力，凭视觉所坚定的烟气黑度是反射光的作用。所观测到烟气黑度的读数，不仅取决于烟气本身黑度，同时还与天空的均匀性和亮度、风速、烟囱的大小结构及观察时照射光线和角度有关。

（2）不同观察者的读数之间一般不应超过0.5林格曼级数，较好的情况下，不超过0.25。（3）一般用林格曼图鉴定黑色烟气效果较好，对于含有较多的水汽或其他结晶物体的白色烟气效果较差。

（4）如图面被弄脏或退色应立即更换，以免影响精度。

判断

（1）用林格曼图鉴定烟气的黑度取决于观察者的判断力。（√）

（2）用林格曼图观察烟气的仰视角应尽可能低。（√）

（3）林格曼黑度发不能取代浓度测定法。（√）

简答：

（1）林格曼黑度一般分为几级？

答：林格曼黑度一般分为六级，有零级，一级，二级，三级，四级，五级。

（1）GB13271-91锅炉大气污染物排放标准中规定允许烟气林格曼黑度为一类

区 1 级，二类区 1 级，三类区 1 级。

（1）1 （2）2 （3）3

（2）烟气的颜色为灰黑色时，表明烟气林格曼黑度达到 1 级。

（1）2 （2）3 （3）4

（3）用林格曼图（B）找到烟气黑度与烟气中尘粒含量之间的确定关系。

A、容易

B、不容易

饮食业油烟

1、原理

用采样器泵等速抽取油烟排气筒内的气体，将油烟吸附在油烟雾采集头内。将收集了油烟滤芯至于带盖的聚四氟乙烯套中，回实验室用四氯化碳做溶剂进行超声清洗。

苯可溶物（重量法）

1、原理

使一定体积的空气，通过已恒重的玻璃纤维滤膜、空气中颗粒物被阻留在滤膜上，将滤膜至于索氏抽提器中，用苯作可溶剂进行提取，根据提取前后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。

采样器流量在100-120L/min，采样5分钟和采样结束5分钟，各记一次大气压力、温度和流量。

噪声

填空：

（1）测量噪声时，要求风力（小于5m/s）

（2）从物理学观点噪声是（频率上和统计上完全无规律的震动），从环境保护观点，噪声是（人们所不需要的声音）

（3）噪声污染源属于（能量）污染，污染特点是其具有（可感受性）、（瞬时性）、（局部性）。（4）环境噪声是指（户外各种噪声的总称），城市环境噪声按来源可分为（交通噪声）、（工业噪声）、（施工噪声）、（社会生活噪声）、（其他噪声）。

（5）我国规定的环境噪声常规检测项目为（昼间区域环境噪声）、（昼间道路交通噪声）和（功能区噪声）；选测项目有（夜间区域环境噪声）、（夜间道路交通噪声）和（高空噪声）。（6）在环境问题中，振动测量包括2类，一类是（对引起噪声辐射的物体）振动测量；另一类是（对环境振动的测量）造成人（整体暴露在振动环境中的振动）称环境振动。

（7）区域环境振动测量时，测点应选在各类区域建筑物（外0.5米以内）振动敏感处；必要时，测点置于建筑物室内（地板中央）

（8）测量噪声时，要求相对湿度（小于80%）。

（9）道路交通噪声测点选在两路口之间的人行道上，距路边（20cm）；距路口应大于（50m）；传声器距地面（1.2m）；传声器指向（道路）。

（10）扰民噪声监测点应设在（受影响的居民处1米处）

（11）测量工业企业厂界噪声，测点应选在法定厂界（外1米处），高度（大于1.2米）的噪声敏感处；如有厂界围墙，测点应（高于围墙）

（12）环境噪声标准值为（户外允许）噪声级，测量点应离任一建筑物不小于（1）米，传声器高于地面（1.2）米

简答：

（1）环境噪声监测的基本任务是什么？

答：1，对各功能区的噪声，道路交通噪声，区域环境噪声进行经常性监测；

2，对噪声源辐射情况进行监视性监测；

3，为执行噪声控制法规、噪声控制标准仲裁性监测；

4，开展环境噪声监测技术和方法研究。

（2）何谓环境噪声，背景噪声、本底噪声？

答：环境噪声是指户外各种声音的总和；本底噪声是指与待测信号无关的噪声；背景噪声主要是指电声系统中有用信号以外的电干扰。

（3）怎样保养噪声测量仪器？

答：1，保持仪器外部清洁

2，传声器不用是应干燥保存；

3，传声器膜片应保持清洁，不得用手触摸；

4，仪器长期不用时，应每月通电2小时，霉雨季节应每周通电2小时；

5，仪器使用完毕应及时将电池取出；

6，定期送计量部门检定。

（4）噪声监测质量保证有哪些要求？

答：1，测点布设要现场踏勘，根据不同的监测对象按监测规范布点；

2，测量要在正常的工作时段和正常工况下进行；

3，测量前后均要对测量仪进行校准；灵敏度漂移不得大于0.5dB；

4，测量师气象条件应满足规范要求；

5，测量时注意传声器的指向，测量人员应尽量远离仪器；

6，无论何种测量，当声级涨落大于10dB时，必须做20min以上测量；

7，数据处理按规范进行，计算结果保留一位小数；

8，测量仪器及校准器定期送计量部门检定，检定合格后方可使用。

（5）防治城市噪声污染有哪些措施？

答：1，控制城市人口

2，城市的功能分区

3，合理规划和合理布局

4，噪声控制方法；

5，环境噪声管理；

6，噪声治理；

7，城市绿化等。

（6）简述声级计操作要点。

答：1，正确安装电池并检查电压；

2，对仪器进行校准

3，选择时间计权特征

4，选择频率计权特征；

5，估计待测声源级范围，正确选择量程；

6，正确读取数据；

7，测量完毕，对仪器再次进行校准；

8，关机并取出电池

9，传声器干燥保存。

（7）试述环境噪声达标区的标准。

答：1，区域环境噪声平均值达到相应功能区的噪声标准；

2，90%的固定噪声源其边界噪声达到相应功能区的厂界噪声标准，未达到的固定噪声源超标准不得大于5Db.

3，有行之有效的道路噪声、建筑施工噪声和社会生活噪声的管理规定。

煤质分析

一、填空

1、煤是一种复杂的由有机物和无机物灰分结合的混合物，煤根据热值、固定碳、

挥发分、灰分、硫分和水分的量的不同分为（无烟）煤、（烟）煤、（次烟）煤和（褐）煤。

2、对于单位发电量来说，同样灰分或硫分的煤，发热量高的，燃煤量（少），产生的污染物也就（少）

3、煤燃烧中硫的转化率实测统计，一般在（80%）至（85%）

二、判断

1、制备煤样时，只有煤样全部破碎通过对应的筛子后，才能进行缩分。（对）

2、库仑滴定法测定测定煤中全硫量，煤样是在空气中燃烧。（对）

3、煤中全水分是指煤的内在水分和外在水分。（对）

4、重复测定煤样中的全水分含量，分别为9.9%和9.4%，经判断测定精密度是

符合要求的。(错)

5、测定煤中全水分有通氮干燥法、空气干燥法、微波干燥法、一步法和两步法。

（对）

三、简答

1、《煤中全硫的测定方法》标准中规定哪几种测定全硫的方法。

答：三种：艾士卡法、库仑法和高温燃烧法。

2、简述库仑法测定煤中全硫的方法原理

答：煤样在催化剂作用下，与空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫，并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的点进行滴定，根据电解所消耗的碘量计算煤中全硫的含量。

3、采用库仑法测定煤中全硫含量，称取空气干燥煤样0.050g，测定结束时，库

伦仪显示硫的含量为0.90mg，试计算煤中的全硫量。

答：0.9/（0.050*1000）*100%=1.8%

4、测得20个同种原煤煤样的干基灰分如下表：

试判断制煤样全过程的精密度是否符合要求。

答：差值的平均值第一组0.68% 第二组0.60%

允许精密度0.37A即0.37*2%=0.74%

所以精密度符合要求