微波,核磁共振法 水分,固形物,脂肪 快速测定仪 AOAC标准操作规程范文
水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪
分析法
PVM 1:2004
论证人：
GARY CARTWRIGHT
美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488
研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，and
CINDY R. MOSER1
专利所属单位：
CEM 公司
地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015
研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112
论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695
方法摘要：
本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。
研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，
马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。
1结果汇总：
1.1论证范围
本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。
1.2数据来源
乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果
DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。
CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。
研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。
2 安全提示
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提示安装心脏起搏器或其他磁干扰仪器的人员与SMART Trac仪器磁元件保持至少11英寸（0.3米）的距离。
2本方法利用微波干燥法和快速NMR测定法来测定水分/固形物和脂肪含量，特别是乳制品。本方法适用于大部分乳制品，测定范围宽泛。
布
4．参考文献
1）Official Methods of Analysis (2000) 17th Ed., AOAC INTERNA TIONAL, Gaithersburg, MD
2）Youden, W.J., & Steiner, E.H. (1975) Statistical Manual of the AOAC, AOAC, Arlington, VA
5.缩写与专业术语
5.1 NMR ——核磁共振
5.2 RF ——随机频率
5.3 NCSU ——北卡罗来州立大学
5.4 NIR ——近红外
图二、将中间有干燥样品的石英纤
维衬垫放在Trac 膜的中央，铺平，然
后将三个角向中心折叠平整，确认不易
漏后，如图所示，卷成一个管状。 图三、如果样品干燥后难以像图二种所示方法卷成管状则用图三的方式
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5.5 LR-NMR——低场核磁共振检测
5.6 DQCI——奶制品质量控制协会
6 方法原理
在上世纪中叶，人们开始探索NMR技术。通过观察静态磁场下，脉冲频率使原子核吸收和释放随机频率能量的现象。核同位素发生NMR效应的频率依赖于磁场的强度。而这一现象是由原子核偶极磁矩和外加磁场共同影响的（这就是核磁共振名字的由来，NMR并不涉及电离辐射过程）。
虽然许多元素的原子核都可以发生核磁共振信号，但是人们广泛应用核进行NMR实验，我们通常称之为“质磁共振”。核磁共振技术用于成像分析已经有几十年的历史了，衍生出MRI核磁造影技术，MRI用于临床诊断已经超过20年了。
SMART Trac系统利用NMR技术，LR-NMR测定方法用于工业质量控制也有超过20年的历史了。大部分的LR-NMR测定法都是用的质磁共振。质磁共振技术的主要区别于核磁共振的地方在于，它是通过区别不同状态的氢核的含量来检测样品成分的。
在核磁共振谱中，我们通过不同分子或相同分子不同部位的核在磁场作用下发生能量变化时微小的信号差异来区别不同的物质，这是由于分子中电子分布不一样的结构特点决定的，这导致了不同成分各自分子核NMR频率微小的不同（T2弛豫时间，也就是横向弛豫时间），这一现象导致样品中不同成分NMR 信号不同。这种现象被称之为化学位移效应。
由于LR-NMR磁场的低场强的特点，我们不能检测出含有核的样品的化学位移。我们用不同成分的信号衰减率代替化学位移检测NMR信号。横向弛豫值
指数衰减程度可以约等于参数T2。
微波干燥过的食物，可被检测的主要成分包括脂肪，蛋白，碳水化合物。不同成分的质子横向弛豫时间T2是有显著差异的。例如，食物中的蛋白和碳水化合物在干燥食物中都是固体样成分，T2都很短（差异大多在10 μs），两种成分
的信号衰减都比较迅速。脂肪的T2值比较长（差异大多在10 ms），信号衰减
比较慢。此外，样品微波干燥后仍然有微量的水分残余也被算在非脂肪的固形物含量中（蛋白和碳水化合物），虽然干燥食物中的脂肪能与其他成分区分开。等待固形物信号的持续衰变，除了水外，主要就是样品中的脂肪了。
用上述方法检测干燥样品NMR信号的强度与脂肪中质子的数量成正比，直
接与样品中脂肪含量成正比。
基于以上方法原理催生的低场NMR技术被广泛应用于各种生产行业的质控，某些方法已经被国际标准组织论证。例如，美国标准物质方法协会（ASTM）的D3701和D4808关于石油产品中水分含量的检验标准，还有，国际标准化组织（ISO）10565中关于种子油分和水分含量测定标准。
7 标准依据
无适用标准
8 实验材料
8.1 石英纤维衬垫
8.2 Trac膜
9 仪器设备
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9.1微波水分/固形物分析仪
灵敏度可测得0.2mg的水分；水分含量范围在0.01%-99.99%；
可测液体，固体，半固体；分辨率在0.01%
包括自动电子天平（可读数到0.1mg）；温度反馈微波干燥系统；电脑控制微处理器（CEM）等等。
9.2NMR-RF脉冲发生器
标示脉冲功率250W; 脉冲间隔100ns增量变化；
转向角度可选0°, 90°, 180°, 270°
标示90°脉冲时间，4 ms (18 mm 探头)。
永磁磁铁，磁场强度为0.47T（20MHz）
同位素浓度10ppm。信号检测：双通道正交法检测可编程低通量滤波器，每对可输出4MHz。（CEM）等等。
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10 样品制备
10.1 乳制品/牛奶——AOAC 标准方法925.21
10.2 乳制品/奶酪——AOAC 标准方法955.30
11 实验步骤
11.1 AOAC 水分/固形物含量测定
乳制品样品水分/固形物含量测定依据AOAC标准方法990.20牛奶，奶油，酸奶油，酸奶制备法。奶酪样品测定依据AOAC标准方法926.08 水分含量分析法。奶油样品固形物测定依据AOAC标准方法941.08。
11.2 AOAC 粗脂肪测定法
乳制品样品粗脂肪分析根据AOAC标准方法989.05 方法关于牛奶和奶油的测定方法。酸奶油和酸奶样品的测定则根据AOAC标准方法905.02 方法。奶酪样品用AOAC标准方法933.05，冰淇淋分析法用AOAC 952.06方法。
11.3 CEM SMART System
（水分/固形物）/SMART Trac（Fat）
食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005注意事项：参考标准操作规程，按标准测试系统性能。每天使用前都应该进行校准系统，确保SMART Trac检测结果的漂移。
11.3.1校准方法
打开SMART 系统，“CEM 主菜单项”中，选择“Load Method”；然后选择适当的程序完成检测，例如，“Milk”。
注意事项：不同类型的样品混合物和脂肪会在NMR系统中呈现不同的结果。为了得到准确的脂肪测定结果，须测定两个以上样品作为参考。应根据AOAC 标准方法在检测范围内，选择分布于检测范围较低脂肪含量的一个样品，较高脂肪含量内的一个样品。参考值将被输入SMART Trac系统，之后每测定一个样品，都将在校准基础上测定得出此类样品校准后的NMR信号值。参考数据测试完成后，SMART Trac系统将建立一个同类样品脂肪检测的线性图。
11.3.2选择“Ready”键开始检测。在SMART水分/固形物分析系统微波室内的天平上放置两张石英纤维样品衬垫，之后在选择菜单上选择“Tare”键。仪器自动调零。
11.3.3 将干燥后的所有样品转移在经调零的两衬垫中的一个衬垫中央。（如图一所示涂布样品）。
11.3.4 将经过调零的另一张衬垫覆盖在样品上，呈“三明治”状。之后将处理好的样品和两张衬垫，再次放回到天平上。
11.3.5 选择“Start”键开始干燥样品。此时，温度反馈系统将快速测定样品温度，从而控制仪器在干燥过程中调整微波输出功率。当样品称至恒重时，屏幕上将会显示水分/固形物含量的百分率含量（0.01%）。注意事项：样品测定完成后会发出五声短促的提示音。
11.3.6 转移样品衬垫并按照图二、图三所示，卷袱衬垫，放置到“Trac film”样品池内。
11.3.7 将样品卷好，用装填工具装填在塑料样品管内，装好后置入NMR样品池内开始测试。（样品池处于一个由重约89kg的脉冲线圈产生的稳定磁场内。测试信号代表样品内脂肪中活泼质子的能量。水分和脂肪含量都是经过计算得出的）。
11.3.8 选择“Ready”继续脂肪的分析，之后，选择“Start”开始分析脂肪含量。结果显示的是脂肪百分含量（0.01%）。
12 测试结果
测试结果如数据表Table 1到11所示。CEM 和DQCI用AOAC水分/固形物和脂肪含量测定标准方法分析了11种产品。NCSU和CEM，参与本次实验，用的是SMART系统和SMART Trac系统测定11种产品的水分/固形物和脂肪含量。
数据经过分析，统计结果如数据表Table12至19显示。每种产品统计数据包括：平均值、标准偏差和变异系数，主要为了分析实验室内重复性，实验室间重现性。数据总结了SMART系统和SMART Trac系统检测结果与AOAC方法测定
食品与食品添加剂J OURNAL OF AOAC I NTERNATIONAL V OL. 88, N O. 1, 2005水分/固形物和脂肪含量相关性良好。特别是关于牛奶和奶油的统计数据，这类产品属于乳制品原料。如此一来，加工产品和发酵产品测试结果便会有个良好的预期情况了。
13 测试结果重现性
如果样本初始称重不准，对水分/固形物和脂肪测定有较明显的影响。所以，不同样品称重时，要放在如图一所示的位置上。
样品干燥温度对水分/固形物和脂肪测定有较明显的影响对脂肪含量测定影响较小。如果干燥温度不合适，样本干燥程度不够彻底。
样本表面温度对脂肪测定有一定影响。在开始NMR测试前需要将样品冷却至40摄氏度。
14 过程控制
确保处理后样品在与外部空气和水分隔绝的环境中。样品应在一定重量和温度范围内，在NMR分析前需冷却至40摄氏度。
15 总结
综上所述，两个参照标准方法测试的实验室所用的水分/固形物和脂肪测定方法与AOAC方法比较，快速安全性良好。
15.1研发目的
CEM SMART Trac系统为人们提供了一种经过改进后测定过程更迅速,准确度、可靠性更高的乳制品固形物和脂肪测定方法。
NCSU根据巴氏乳脂含量测定法（AOAC 标准方法989.04）检测原料牛奶和炼乳的乳脂肪含量，这种方法通过滴定法来计算乳脂肪含量。冰淇淋和奶布丁也通过巴氏法测定。CEM SMART Trac系统与巴氏法对比，提升生产实验室分析效率，将处理脂肪的时间从25min大大缩短至4min。巴氏法需要在滴定过程中通过视觉判断反应进程，所以会有较大的人员间操作误差，但SMART Trac系统却尽量避免了以上误差。
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避免巴氏乳脂测定法中的试剂消耗能够大量减少有害废液处理带来的不便，诸如，有害化学物质，污染器皿，和离心过程中存在的安全问题。
对于一个学术研究综合实验室，SMART Trac系统能准确测定多种分析指标，包括，牛奶、混合物、奶酪、奶油，甚至是肉类等相关产品的测定工作，同时它也能满足不同客户需求，减少因样品变化带来的问题。
附件A：重复性实验
实验1：样品重量对微波干燥法测定固形物和NMR脂肪测定的影响。
牛奶样品实例1（如Table A.1.），样品重量在小于推荐上样量3-4g范围。结果显示，样品涂布面积对固形物和脂肪含量测定产生一定影响。两相同重量样品由于涂布面积的变化，在干燥过程中，仍然维持干燥温度105摄氏度并不适合。如此一来，固形物含量的测定结果比AOAC的平均含量11.79%低了0.09%到
0.14%。这说明，干燥过程中，水分并没有被充分去除，所以，多余的氢质子存留在样品中，这导致脂肪含量测定值假性升高。NMR测定脂肪含量时，当样品被放到磁场前，其中所有水分必须被清除干净。如果水分中的氢质子，没有彻底清除，这些质子就会被当作脂肪成分被计算在内。与AOAC标准方法测定脂肪含量平均为3.02%比较,结果升高了0.1%-0.14%.
实验2:微波法干燥和NMR法干燥温度对固形物/脂肪测定的影响。
牛奶样品实例2（如Table A.2.），干燥温度从105摄氏度降低到80摄氏度。结果显示，两样品比较，干燥温度对固形物测定有明显影响（升高0.09%），而对脂肪含量测定有微小的影响。
实验3：干燥温度对微波干燥法和NMR方法测定水分含量和脂肪含量时的影响。牛奶样品实例3（如Table A.3.），两样品比较，干燥温度由105摄氏度升高到120摄氏度。结果显示升高干燥温度在固形物和脂肪含量测定中影响甚微。但是，脂肪含量较高的样品容易发生褐变甚至是燃烧。
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实验4：样品重量对微波干燥、NMR法测定固形物和脂肪含量的影响。
在样品实例4 测定炼乳（Table A.4.），样品重量被降低到低于参考值2-2.5g。结果显示，样品涂布面积可以影响固形物和脂肪含量测定。由于样品涂布面积，干燥温度在干燥过程中维持100摄氏度是不恰当的。如此一来，固形物测定结果比AOAC标准方法测定结果平均值45.57%升高0.08%。所有水分并没有在干燥过程中被彻底除去，随之，残余水分的氢质子在结果中显示出来，两结果比较，脂肪测定结果升高了。NMR技术被用于脂肪测定时，在样品被置入磁场之前，所有水分必须被彻底的清除出样品。如果水中质子清除不彻底，这些质子将被作为脂肪计算在内。本次脂肪测定结果，比AOAC标准测定法结果平均值39.93%上升了0.29%。
实验5：样品重量对微波干燥法、NMR法测定固形物脂肪含量的影响。
样品实例5 测定炼乳（Table A.5.），样品重量被增加到多于参考值2-2.5g。结果显示样品涂布面积影响固形物和脂肪含量。因为样本会有些褐变，褐变效应引起检测检测结果普遍改变，脂肪含量在样品2，3中略微降低了。
实验6：样品温度对NMR法测定脂肪含量的影响
样品实例6 测定炼乳（Table A.6.），所有测定脂肪含量的样品都已测定重量，磁铁是40摄氏度恒温的。样品从微波干燥腔内取出，100摄氏度，未经冷却，直接放入NMR测定仪。结果显示，样品温度对脂肪含量测定有负面影响，本次脂肪测定结果，比AOAC标准测定法结果平均值39.93%普遍降低了。
第三章_核磁共振波谱法习题集及答案
第三章、核磁共振波谱法 一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) %，%，% (2) %，%，% (3) %，%，% (4) %，%，% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符( ) (1)CH3C CH2 O CH CH O CH 3 (2)CH (3)CH3CH 2 O (4)C H3O CH O CH H X：H M：H A=1：2：3
在下面四个结构式中 (1) C CH 3 H R H (2)H C CH 3H CH 3 (3)H C CH 3CH 3 CH 3 (4) H C H H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 （ ） 4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 %，含氢 %，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个 ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 （ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3
快速水分测定法的验证
快速水分测定法的验证 1、概述 药品生产过程中需要水分控制，快速水分测定仪用于水分测定能够缩短水分检验的时间，减少检验人员的劳动强度，降低检验成本，方便管理人员迅速作出决策，从而保证生产工序的持续进行。但快速水分测定仪存在误差，针对这一点特制订本报告，使用快速水分测定仪法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。 2、验证目的 对快速水分测定法与《中国药典2010年版》附录规定的水分测定法进行对比验证。通过对比研究确定快速水分测定仪能够有效的保证药品生产过程中对水分的控制，有效地保证药品质量。 3、适用范围 本标准适用于快速水分测定方法的验证。 4、验证领导小组成员及职责 5、验证进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经批准后实施。 从年月日至年月日 6、相关文件
2010年版药典一部附录ⅨH 水分测定法；2010年版药典一部附录ⅩⅧA中药质量标准分析方法验证指导原则；实验室控制系统GMP实施指南第11章分析方法的验证和确认；药品生产验证指南第三篇第一章检验方法验证；药品生产质量管理规范（2010年修订）第四章第四节分析方法验证。 7、验证内容 7.1为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 仪器：已经过校正并在有效期内 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 对照品：均购自中国食品药品鉴定研究院 材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均符合检验要求，不给实验带来污染、误差。 检查人：日期：确认人：日期： 7.2验证方法 快速水分测定仪设定不同的烘烤温度，不同的烘烤时间。对样品进行水分的测定，并与标准烘箱法作比较，确定最佳烘烤温度，烘烤时间。在此条件下进行方法准确度及精密度的测定。 7.2.1最佳烘烤温度，烘烤时间的确定 选择5批样品分别进行标准烘箱法水分测定以及烘烤温度，烘烤时间下的快速水分测定仪法水分测定。两法相比较，寻求最佳条件。 7.2.1.1最佳烘烤温度的确定 水存在的状态分2种：自由水和结合水。结合水含物理结合水和化学结合水，温度升高，烘干时间减少，误差差异过大，其次有可能造成对化学结合水的破坏，温度过低不适宜于“快速”二字。根据实际生产中对产品水分反应时间的要求，将快速法的烘烤时间定为5min，以6种不同的烘烤温度处理后与标准法比较。实验结果如下： 7.2.1.2 最佳烘烤时间的确定 固定快速法在最佳烘烤温度的条件下，以6种不同的时间处理后与标准法比较。实验结果和分析如下： 品名： *****
5种常见的水分测定仪器的原理
5种常见水分测定仪器的原理 水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量检定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪： 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪：
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需媒质传播。同时，由于辐射能与发热体温度的4次方成正比，因此，不仅节约能源而且速度快、效率高。此外，远红外线具有一定的穿透能力，由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能，产生自发热效应，使溶剂或水分子蒸发，发热均匀，从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变，使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性. (红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线，碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。
(完整版)核磁共振氢谱练习题
核磁共振氢谱练习题 1.分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的核磁共振氢谱图吗? 2. 下图是某有机物的核磁共振谱图，则该有机物可能是( ) A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 3.下列有机物在核磁共振谱图上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 4.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ CH3-CH-CH3 CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3-CH2-OH CH3-CH2-CH-CH3 3 5.下列各物质中各有几种不同环境的氢（）
6.分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式）。 3∶3 _____________ 3∶2∶1 _______________ ________________ __________________ 1：2:2:1 _________________ 7.某仅碳、氢、氧三种元素组成的有机化合物，经测定其相对分子质量为46。取该有机化合物样品 4.6g ，在纯氧中完全燃烧，将产物先后通过浓硫酸和碱石灰，两者分别增重8.8g和 5.4g。 （1）试求该有机化合物的分子式。 （2）若该有机化合物的核磁共振谱图只有一种峰，请写出该有机化合物的结构简式。 8.一个有机物的分子量为70,红外光谱表征到碳碳双键和C＝O的存在，核磁共振氢谱列如下图： ①写出该有机物的分子式 ②写出该有机物的可能的结构简式： 9.下列化合物中，核磁共振氢谱只出现两组峰且峰面积之比为3∶2的是(双选)()
快速水分仪标准操作指南
快速水分仪标准操作指南 规范快速水分仪的操作方法，使水分仪发挥更大的作用。 一、快速水分仪结构图示 二、适用范围 本水分仪适用于一切需要快速测量水分的行业，如医药、粮食、烟草、化工、茶叶、食品、纺织、农历等。该仪器可与计算机通讯，，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来，也可以通过选配的打印机把测试水分数据结果打印出来。 三、工作原理 采用干燥失重法原理。在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，混合加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作，一般样品只需几分钟即可完成测定，是一种新型的快速检测仪器。 四、操作方法 A、开机 开箱后，检查配件是否遗漏。然后把仪器连上220v交流电源，掀开加热装置，在样品仓内依次放入三角支架、托架、样品盘，再打开仪器电源开关，仪器进入自检状态（9，8，7，6……）。注意，仪器第一次使用时，应该预热半小时。 B、准备样品 准备好待测样品，大颗粒状的固体样品应该处理成粉状或小条状。 C、测试步骤 在测试前，应根据厂家提供的测试条件，提前设置好温度、时间等参数。然后取适量的
处理过的样品，均匀的平铺于样品盘中，按“测试”键，仪器开始自动工作。测试完成后，仪器发出响声，提醒操作人已经测试完成，这时按下“显示”键，解除警报。连续按“显示”键，可依次显示“水分值”“现时重量”“初始重量”“测试时间”“判别时间”，可记录数据。 在进行下一次测试之前，需要待仪器冷却到室温后，在进行测试。 D、用注意事项 1.在测定水分过程中，一定要避免震动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。 2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整，堆积面积尽量布满称盘底面，堆积厚度应尽量薄，利于水分完全蒸发。 3.在测定水分过程中，不能用手去摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。 4.由于该仪器称重系统为精密设备，尤其传力部分特别怕重压、冲击，因而在每次取，放称量盘时尽量用托架，若用手进行取，放称量盘应轻取，轻放。 5.测定完成后，马上取下称量盘必须用托架，以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。 6.测定后须待称量盘完全冷却后，再放入下一个试样。 五、相关资质 专利号：2005301013706 《中华人民共和国制造计量器具许可证》MC粤制03000235号； 通过ISO9001:2008质量管理体系认证。
快速水分测定仪操作规程
2． 1."4仪器预热方式，在使用前必须预热30分钟，若环境温度较低需预热一小时，经预热后测定的数据真实有效。 第三章快速水分测定仪操作规程 3.1取样与样品制备 3. 1."1取样与样品的制备，与重要测试参数的选择对最终的测试精度十分关键。 3. 1."2凡被测样品颗粒状的，应用粉碎机粉碎成粉状，方可进行测定，否则测试时间过长，且水分含量不能完全被干燥。 3. 1."3在采集颗粒，粉状样品过程中，一定要充分混样，保证样品水分均匀。 3. 1."4对于一些易燃，易爆的测试样品，应选择较低的加热温度，并尽量取少的样品量，对于这些样品的测试应十分小心。 3. 1."5对于大水分含量（粮食或液体）的样品制备过程中，应尽量避免水分丧失，若不能避免，这部分丧失应计算进去。 3. 1."6对于柔软，粘弹性的样品，应切割成尽量薄的片。 3.
1."7取样量的多少，建议用户一个基本原则就是薄薄铺满称盘底面积的量，粉状样品大致为3克左右。 3. 1."8每次取样量的精度也很重要，误差应小于± 0."005xx。 3.2测定水分操作 3. 2."1在仪器现时重量指示灯亮状态下，用手扶住机身，轻轻掀起加热筒。用试样匙取试样放在称量盘中，此时仪器显示“ 3.000”克左右（取样数量对测定精度有一定影响，其规律是取样量大，重复性好，但测定时间长，兼顾精度与时间，我们建议取样为3± 0."005克），取下称量盘用手将试样表面抖均匀或用小棒使试样表面均匀（注意防止试样丢失），放在托架上，连同托架一起轻轻放到称量盘支架上，合上加热筒。 3. 2."2待重量显示稳定时，按“↑”键，紧接按“测试”键，仪器自动开始测定水分，此时水分示值指示灯亮，数据窗显示正在失去的水分量。温度显示值在上升，直到设定值。 在测定水分中温度显示值上下跳动2-3度为正常现象。 3. 2."3当水分测定完成后，仪器自动停止加热，并发出报警声，按一次“显示”键即可消除报警声，此时显示判别时间。再按一次“显示”键，仪器显示最终水分值。若仪器连接打印机则直接按“打印”键打印出水分值。需要查看其它测试参数可连续按“显示”依次查看，最后按“清除”键使仪器回到现时重量状态下。
最新核磁共振作业参考答案
核磁共振波谱作业参考答案 核磁谱图分析有点混乱，请参考谱图分析第8题。 一、判断题 1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。（√） 2．质量数为奇数，荷电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。（×） 3．自旋量子数I =2的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。（×） 4．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。（√） 5．在核磁共振波谱中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。（√） 6．化合物CH 3CH 2OCH(CH 3)2的1H-NMR 中，各质子信号的强度比为9：2：1。(×) 7．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。（√） 8．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。（√） 9．碳谱的相对化学位移范围较宽（0~200），所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（×） 10．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。（√） 二、选择题 1．在N 147、O 168、H 11、C 136原子中没有核磁共振信号的是（B ） A ．N 147； B ．O 168； C ．H 11； D C 136 2．核磁共振的弛豫过程是（D ） A ．自旋核加热过程； B ．自旋核由低能态向高能态的跃迁过程； C ．自旋核由高能态返回低能态，多余能量以电磁辐射形式发射出去； D ．高能态自旋核将多余的能量以无辐射途径释放而返回低能态。 3．用频率表示的化学位移值与外加磁场强度的关系是（B ） A ．无关； B ．成比例； C ．不成比例 4．偶合常数2J HH 值，与外加磁场强度的关系是（A ） A ．无关； B ．成比例； C ．不成比例 5．化学全同质子（B ） A ．一定属磁全同； B ．不一定属磁全同； C ．视情况而定 6．磁全同质子（A ） A ．一定属化学全同； B ．不一定属化学全同； C ．视情况而定 7．TMS 的δ=0，从化合物的结构出发，它的正确含义是（B ） A ．不产生化学位移； B ．化学位移最大； C ．化学位移最小 8．在外加磁场中，H 2C=CH 2乙烯分子中四个质子位于（B ） A ．屏蔽区； B ．去屏蔽区； C ．屏蔽区和去屏蔽区 9．在外加磁场中HC=CH 乙炔分子的两个质子位于（A ） A ．屏蔽区； B ．去屏蔽区； C ．屏蔽区和去屏蔽区 10．在外加磁场中醛基质子位于（C ） A ．屏蔽区并受氧原子的电负性影响； B ．受氧原子的电负性影响； C ．去屏蔽区并受氧原子的电负性影响 11．在外加磁场中，苯环上的质子都位于（B ） A ．屏蔽区； B ．去屏蔽区； C ．屏蔽区和去屏蔽区 12．取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是（A ）
磁共振波谱成像的基本原理
磁共振波谱成像的基本原理、序列设计与临床应用 磁共振波谱(MR Spectroscopy， MRS)是医学影像学近年来发展的新的检查手段，作为一种无创伤性研究活体器官组织代谢、生化变化及化合物定量分析的方法，随着MRI、MRS装置不断改进，软件开发及临床研究的不断深入，人们通过MRS对各种疾病的生化代谢的认识将不断提高，为临床的诊断、鉴别、分期、治疗和预后提供更多有重要价值的信息。1H MRS可对神经元的丢失、神经胶质增生进行定量分析，31P磁共振波谱可对心肌梗塞能量代谢变化进行评价。MRS以分子水平了解人体生理上的变化，从而对疾病的早期诊断、预后及鉴别诊断、疗效追踪等方面，做出更明确的结论。本文从MRS波谱成像的基本原理和序列设计方面简要作一介绍。 一磁共振波谱的基本原理 在理想均匀的磁场中，同一种质子(如1H)理论上应具有相同的共振频率。事实上，当频率测量精度非常高时会发现，即使同一种核处在相同磁场中，它们的共振频率也不完全相同，而是在一个有限的频率范围内。这是由于原子核外的电子对原子核有磁屏蔽作用，它使作用于原子核的磁场强度小于外加磁场的强度，其屏蔽作用大小用屏蔽系数s来表示，被这种屏蔽作用削弱掉的磁场为sB，与外加磁场方向相反。外加磁场越强sB越大，原子核实际感受到的磁场强度与外加磁场强度之差越大。此外，s还与核的特性和化学环境有关。核的化学环境指核所在的分子结构，同一种核处在不同的分子中，甚至在同一分子的不同位置或不同的原子基团中，它周围的电子数和电子的分布将有所不同。因而，受到电子的磁屏蔽作用的程度不同，如图1所示。考虑到电子的磁屏蔽作用，决定共振频率的拉莫方程应表示为:w=gBeff=gB0(1-s) 由上式可知，在相同外加磁场作用下，样品中有不同化学环境的同一种核，由于它们受磁屏蔽的程度(s的大小)不同，它们将具有不同的共振频率。如在MRS中，水、NAA(N-乙酰天门冬氨酸)、Cr(肌酸)、Cho(胆碱)、脂肪的共振峰位置不同，这种现象就称为化学位移(Chemical Shift)。即因质子所处的化学环境不同，也就是核外电子云密度不同和所受屏蔽作用的不同，而引起相同质子在磁共振波谱中吸收信号位置的不同，如图2所示。实际上，研究某种样品物质的磁共振频谱时，常选用一种物质做参考基准，以它的共振频率作为频谱图横坐标的原点。并且，将不同种原子基团中的核的共振频率相对于坐标原点的频率之差作为该基团的化学位移。显然，这种用频率之差表示的化学位移的大小与磁场强度高低有关。在正常组织中，代谢物在物质中以特定的浓度存在，当组织发生病变时，代谢物浓度会发生改变。磁共振成像主要是对水和脂肪中的氢质子共振峰进行测量和脂肪中的氢质子共振峰进行测量，在1.5T场强下水和脂肪共振频率相差220Hz (化学位移)，但是在这两个峰之间还有多种浓度较低代谢物所形成的共振峰，如NAA、Cr、Cho等，这些代谢物的浓度与水和脂肪相比非常低。MRS需要通过匀场抑制水和脂肪的共振峰，才能使这些微弱的共振峰群得以显示。 下面是研究MRS谱线时常用到的参数: (1)共振峰的共振频率的中心—峰的位置V: 化学位移决定磁共振波谱中共振峰的位置。 (2)共振峰的分裂。 (3)共振峰下的面积和共振峰的高度: 在磁共振波谱中，吸收峰占有的面积与产生信号的质子数目成正比。在研究波谱时，共振峰下的面积比峰的高度更有价值，因为它不受磁场均匀度的影响，对噪音相对不敏感。 (4)半高宽: 半高宽是指吸收峰高度一半时吸收峰的宽度，它代表了波谱的分辨率。 原子核自旋磁矩之间的相互作用称为自旋自旋耦合。高分辨率磁共振频谱可以观察到自旋自旋耦合引起的共振谱线的裂分，裂分的数目和幅度是相互耦合的核的自旋和核的数目的指征。在一个氢核和一个氢核发生自旋耦合的情况下，由于一个氢核的磁矩有顺磁场和逆磁场两种可能的取向，因此它对受耦合作用的氢核可能产生两个不同的附加磁场的作用，这引起受耦合的氢核的共振由一个单峰分裂为二重峰。如此类推，在两个氢核和一个氢核发生耦合的情况下，共振谱由一个分裂为三个。 磁共振波谱仪不仅可以描绘频谱，还可以描绘频谱的积分曲线，积分曲线对应共振峰的面积。峰
核磁共振波谱法课后习题
核磁共振波谱法 思考题和习题 1．解释下列各词 （1）屏蔽效应和去屏蔽效应 （2）自旋偶合和自旋分裂 （3）化学位移和偶合常数 （4）化学等价核和磁等价核 （1）屏蔽效应：原子核外电子运动在外加磁场B 0作用下产生与外加磁场方向相反的次级磁场，造成核实际受 到的磁场强度减弱。 去屏蔽效应：烯烃、醛、芳环中，π电子在外加磁场作用下产生环流，使氢原子周围产生感应磁场，如果 感应磁场的方向与外加磁场相同，即增加了外加磁场，所以在外加磁场还没有达到Bo 时，就 发生能级的跃迁，称为去屏蔽效应，该区域称为去屏蔽区。 （2）自旋偶合：相邻核自旋产生核磁矩间的相互干扰，相互作用的现象。 自旋裂分：由自旋偶合引起的共振峰分裂现象。 （3）化学位移：在一定的辐射频率下，处于不同化学环境的有机化合物中的自旋核，产生核磁共振的磁场强 度或共振吸收频率不同的现象。 偶合常数：多重峰的峰间距；用来衡量偶合作用的大小。 （4）化学等价核：化学位移完全相同的核。 磁等价核：分子中的一组化学等价核，若它们对组外任何一个核都是以相同的大小偶合，则这一组核为磁 等价核。 2．下列哪一组原子核不产生核磁共振信号，为什么？ 2 1H 、14 7N 199F 、126C 126C 、11H 126C 、168O 并不是是所有原子核都能产生核磁共振信号，原子核能产生核磁共振现象是因为具有核自旋，其自旋量子数不等于0。质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数为0 ，质量数为奇数的原子 核，自旋量子数为半整数，质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数。由此，12 6C 、16 8O 这一组原子核都不产生核磁共振信号。 3．为什么强射频波照射样品，会使NMR 信号消失，而UV 与IR 吸收光谱法则不消失？ 自旋核在磁场作用下，能级发生分裂，处在低能态核和处于高能态核的分布服从波尔兹曼分布定律，当B 0 = 1.409 T ，温度为300K 时，高能态和低能态的1H 核数之比为处于低能级的核数比高能态核数多十万分之一，而NMR 信号就是靠这极弱过量的低能态核产生的。若以合适的射频照射处于磁场的核，核吸收能量后,由低能态跃迁到高能态，其净效应是吸收，产生共振信号。若用强射频波照射样品，高能态核不能通过有效途径释放能量回到低能态，低能态的核数越来越少，一定时间后高能态和低能态的核数相等，这时不再吸收，核磁共振信号消失。而UV 与IR 吸收光谱法是根据光线被吸收后的减弱程度来判断样品中待测元素的含量的,即使用较强辐射照射，吸收也不会消失。 4．为什么用δ值表示峰位，而不用共振频率的绝对值表示？为什么核的共振频率与仪器的磁场强度有关，而 偶合常数与磁场强度无关？ 屏蔽作用产生的共振条件差异很小，共振频率的绝对差值难以精确测定, 例：100 MHz 仪器，1H 因屏蔽作用引起的共振频率差约0-1500Hz ，仅为共振频率的百万分之十几；由于磁场强度不同，导致同种化学
水分测定仪的原理和使用方法
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
快速水分测定仪器
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书，如有疑问，可向经销商咨询或和本公司联系。 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg
第三章-核磁共振波谱法作业
第三章、核磁共振波谱法 1. 在核磁共振波谱法中，常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ 2. 某有机化合物相对分子质量为88, 元素分析结果其质量组成为: C: 54.5%; O: 36;H: 9.1% NMR 谱图表明: a 组峰是三重峰, δ≈1.2, 相对面积=3; b 组峰是四重峰, δ≈2.3, 相对面积=2; c 组峰是单重峰, δ≈3.6, 相对面积=3; (1) 试求该化合物各元素组成比 (2) 确定该化合物的最可能结构及说明各组峰所对应基团 3. 当采用90MHz 频率照射时, TMS 和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子 吸收的化学位移是多少? 4. 在使用200MHz 的NMR 波谱仪中某试样中的质子化学位移值为6.8，试计算在300MHz 的NMR 仪中同一质子产生的信号所在位置为多少Hz ？ 5. C 4H 8Br 2 的核磁共振谱峰数如下： δ1 = 1.7 ，双峰 δ2 = 2.3 , 四重峰 δ3 = 3.5 ，三重峰 δ4 = 4.3 ，六重峰 这四种峰的面积比依次为 3 : 2 : 2 : 1 . 试写出该化合物的结构式，并用数字 1、2、3、4 标明相应的碳原子, 并作简明解释。 6. 判断下列化合物的核磁共振谱图（氢谱）。 C CH 2Br 2Br Br CH 3 7. 5 分 化合物C 3H 6O 21H-NMR 谱图如下 (1) 有3种类型质子 (2) a. δ=1.2 三重峰 b. δ=2.4 四重峰 c. δ=10.2 单峰 (3) 峰面积之比 a:b:c =3:2:1 请写出它的结构式, 并解释原因. 8. 分子式为C 5H 11Br 有下列NMR 谱数据 δ 质子数 信号类型 0.80 6 二重峰 1.02 3 二重峰 2.05 1 多重峰 3.53 1 多重峰 该化合物结构是什么? 9. 试推测分子式为C 8H 18O 在NMR 谱中只显示一个尖锐单峰的化合物结构. 10化合物(a), (b), (c)分子式均为C 3H 6Cl 2, 它们的NMR 数据如下, 试推测(a) (b), (c)的结构.
水分快速测定仪操作规程通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD726 水分快速测定仪操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
精品规程范本 编号：YTO-FS-PD726 2 / 2 水分快速测定仪操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1、水分快速测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生产过程中产品水分的快速测定。 2、工作前，先对水分快速测定仪进行预热。 3、用预先干燥过的测定盘迅速称取粒度小于6mm 的煤样10—12g （称准到0.01g ），平摊在测定盘中。 3、打开测定仪，放入煤样，按下测定键，测定仪自动工作。 4、测定过程中不得打开测定仪或中断作业，否则本次测定无效。 5、待测定结束，自动显示水分和测定时间。 6、及时记录测定结果。 7、工作结束，进行断电，盖好防尘罩。 该位置可输入公司/组织对应的名字地址 The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location
SFY-20A卤素快速水分测定仪
SFY-20A卤素快速水分测定仪 使用说明书 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20A卤素快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书，如有疑问，可向经销商咨询或和本公司联系。 1.1用途、特点 SFY-20A卤素快速水分测定仪，是一种新型快速水分检验仪器，可用来测量任何物质的水分含量，（通过加热发生危险化学反应的物质除外）该仪器采用热解重量原理设计的，仪器测量样品重量同时，卤素加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品。在干燥过程中，仪器持续测量并即时显示干燥过程中样品丢失的水分含量％，干燥完成后，最终测定的水分含量锁定，按显示键可观察水分值，重量初始值，起始值，测试时间等数据。与传统的烘箱加热法相比，卤素加热可在最短时间达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，大大加快了测量时间。该仪器可用于一切需要快速测量水分的行业，如医药，粮食，烟草，化工，茶叶，食品，纺织，农林等。该仪器可与计算机通讯，并通过计算机把测试水分数据结果打印出来。也可通过选配的打印机直接将测试水分数据结果打印出来。 1.2 SFY-20A主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：337mm×215mm×334mm 净重量：3.7kg 第二章调试 2.1测定前准备工作 2.1.1仪器放在固定且水平的工作台上，把仪器底面保护称重部件锣丝拧松至锣丝头部抵到桌面，掀开加热筒，轻轻放上称量支架与称量盘，调节仪器后底板下二个活动脚，使仪器水平。 2.1.2检查交流电源插座完好，取出电源线，与仪器接通电源。
核磁共振波谱法习题集及答案
第三章、核磁共振波谱法 一、选择题 ( 共79题 ) 1. 2 分 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共 振谱图，A 、B 、C 、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5% 2. 2 分 下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( ) (1)CH 3C CH 2O CH CH O CH 3(2)CH (3)CH 3CH 2O (4)C H 3O CH O CH H X ：H M ：H A =1：2：3 3. 2 分 在下面四个结构式中 (1) C 3H (2)H C CH 3CH 3(3)H C CH 3CH 33(4) H C H H 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 ？ （ ）
4. 1 分 一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个？ ( ) 5. 1 分 下述原子核中，自旋量子数不为零的是 ( ) (1) F (2) C (3) O (4) He 6. 2 分 在 CH 3- CH 2- CH 3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据 ?（ ） (1) 1 : 3 : 3 : 1 (2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1 (3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1 (4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 1 7. 2 分 ClCH 2- CH 2Cl 分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计 ( ) (1) 质子有 6 个精细结构 (2) 有 2 个质子吸收峰 (3) 不存在裂分 (4) 有 5 个质子吸收峰 8. 2 分 在 O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 9. 2 分 在 CH 3CH 2Cl 分子中何种质子 σ 值大 ? ( ) (1) CH 3- 中的 (2) CH 2- 中的 (3) 所有的 (4) 离 Cl 原子最近的 10. 2 分 在 60 MHz 仪器上，TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz ，则该质 子的化学位移为 ( ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 4 11. 2 分 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) C H H H H R C R R H H C R H H R C R H H (b)(c)(d)(a) 12. 2 分 质子的γ（磁旋比）为 2.67×108/(T ?s)，在外场强度为 B 0 = 1.4092Ｔ时,发生核磁共 振的辐射频率应为 ( ) (1) 100MHz (2) 56.4MHz (3) 60MHz (4) 24.3MHz 13. 2 分 下述原子核没有自旋角动量的是 ( )
仪器分析之核磁共振波谱法试题及答案
核磁共振波谱法 一、填空题 1. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：__________，___________，__________、，，。 2. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是________MHz, 11B的自旋能级分裂为_______个, 吸收频率是________MHz (1核磁子=5.051×10-27J/T, h=6.626×10-34J·s) 3. 化合物C 6H 12 O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上, 有两组单峰d a=0.9, d b=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_______基团, b为 _________基团,其结构式是__________________。 4. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_______最小的是 _________,13C的d值最大的是_________最小的是____________。 二、选择题 1. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数Ι=3/2, 磁矩μ单位为核磁 子，m Li =3.2560, m B=2.6880, m As =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强 度H大小顺序为 ( ) (1) B Li>B B>B As (2) B As>B B>B Li (3) B B>B Li>B As (4) B Li>B As>B Li 2.在O - H 体系中，质子受氧核自旋－自旋偶合产生多少个峰? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 3 3. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2) (CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3) CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4) CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 4.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰，一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )
SH10A型水分快速测定仪使用操作规程
SH10A型水分快速测定仪使用操作规程 1.适用范围 本标准规定了SH10A型水分快速测定仪的使用方法和注意事项。 2.职责 使用人员：严格按照SOP进行操作、维护，并作好记录。 3.技术参数 最大称量：10kg 微分标尺分度值：5mg 微分标尺读数范围：0~1g 水分准确度：±0.2% 调温范围：60~160℃ 定时器范围：0-30min 恒温精度：±2℃ 电源及功耗：交流220V/50HZ/260w 4.使用方法 4.1温度控制器的使用 4.1.1粗调：起始加温时，要把控温旋钮转到最大位置，使温度迅速上升，当接近试样物质所需的温度值时，匀速逆时针旋转调温调温旋钮，使红外线灯光正好熄灭，此时控温点应微小于试样的温度设定值。 4.1.2微调：微调控温旋钮，同时观察温度计是否达到所要求设定的温度。若正好达到温度设定值，逆时针转动控温旋钮至红外线正好熄灭，此时控温点与温度设定点重合。若温度误差超过±2℃时，可继续调节控温旋钮，直至到达设定温度，此时红外线灯会产生由亮变暗、由暗变亮的反复现象，这说明温度控制器在自动控制温度（由于控制器采用半导体热敏电阻，其特性是非线性，因此调温旋钮所指示的刻度并非温度示值，正确值应以温度计指示为准）。 4.2定时器的使用：定时器设定范围为0-30分钟，使用时可根据试样物质干燥所需时间进行设定，定时器旋钮所指的刻线每格约1分钟左右。 4.3操作方法 4.3.1干燥处理：在红外线的辐射下，秤盘和天平称重系统表面吸附的水分也会受热蒸发，直接影响测试精度，因此在测定水分前必须进行干燥处理，特别是在湿度较大的环境条件下，这项工作务必进行。干燥处理可在仪器内处理进行，把要用的秤盘全部放进仪器前部的加热室内，打开红外线灯约5分钟，然后关灯冷却至常温。安放秤盘的位置应有利于水分的迅速充分蒸发，秤盘可以分别斜靠在加热室两边的壁上，千万不要堆在一起。 4.3.2称取试样：称取试样必须在常温下进行，可以采取以下两种方法： 4.3.2.1仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正零位，在仪器上对试样进行称量，按选定的量值把试样全部称好，放置在备用秤盘或其他容器上对试样进行称量，按选定的量值把试样全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。 4.3.2.2试样的定量用精度不低于5mg的其他天平进行。这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度，并且可以使干燥处理和预热调零工作合并进行。 4.3.2.3注意：由于本仪器内的天平是10g定量天平，投影屏上的显示为失重量，最大显示范围是1g，所以天平的直接称量范围是9~10g。当秤盘上的实际载荷小于9g时，必须在加码盘内加适量的平衡砝码，否则不能读数。试样物质加上砝码的总和等于10g（此时投影屏内显示值为零），若经加热蒸发，试样失水率大于1g，且投影屏末位刻线超过基准刻线无法读数时，可关闭天平，在加码盘内添加1g砝码并继续测试，以此类推。在计算时，砝码添加量须包括在含水率内（具体方法见“读数及计算”一节）。 4.3.3预热调整：由于天平横梁一端在红外线辐射下工作，受热后产生膨胀伸长，改变常温下的平衡力矩，使天平零位产生漂移2~5分度。因此必须在加热条件下校正天平的零位，消
核磁共振波谱法作业题
核磁共振波谱法 讲授内容 第一节.概述 第二节.基本原理 第三节.化学位移 第四节.自旋偶合和自旋系统 第五节.核磁共振仪和实验方法 第六节.氢谱的解析方法 第七节.碳谱简介 第一节.概述 第二节.基本原理 填空题 1.原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为的核才有自旋，为磁场 性核。 2.进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为。 3.对质子（ =2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频 频率为。 选择题 1.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？ A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H 2.下述核中自旋量子数I=1/2的核是 A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C 3.1H核在外磁场中自旋取向数为 A.0 B.1 C.2 D.3 E.4 4.若外加磁场的磁场强度H逐渐增大时，则使质子从低能级E跃迁至高能级E所需的能 量： A.不发生变化 B.逐渐变小 C.逐渐变大 D.不变或逐渐变小 E.不变或逐渐变大 简答题 1.试述产生核磁共振的条件是什么？ 2.一个自旋量子数为1/2的核在磁场中有多少种能态？各种能态的磁量子数取值为多 少？ 3.哪些类型的核具有核磁共振现象？目前的商品核磁共振仪主要测定是哪些类型核的核 磁共振？ 4.为什么强射频波照射样品会使NMR信号消失？而UV与IR吸收光谱法则不消失。 计算题 1.试计算在1.9406T的磁场中，1H、13C的共振频率。 2.试计算在25o C时，处在2.4T磁场中13C高能态核与低能态核数目的比例。
第三节.化学位移 填空题 1.有A，B，C三种质子，它们的共振磁场大小顺序为B A＞B B＞B C，则其化学位移δ的大 小顺序为。 2.有A，B，C三种质子，它们的屏蔽常数大小顺序为σA＞σB＞σC，试推测其共振磁场 B的大小顺序为。 3.在化合物CH3X中，随着卤原子X的电负性增加，质子共振信号将向磁场强度方向 位移。 选择题 1.不影响化学位移值的因素是： A.核磁共振仪的磁场强度 B.核外电子云密度 C.磁的各向异性 效应 D.所采用的内标试剂 E.使用的溶剂 2.在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最大者为： A.CH 3Br B.CH 4 C.CH 3 OH D.CH 3 I E.CH 3 F 3.CH3X中随X电负性增大，H核信号： A.向高场位移，共振频率增加 B.向高场位移，共振频率降低 C.向低场位移，共振频率增加 D.向低场位移，共振频率降低 E.变化无规律 4.在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用，以下几种说法正确的是： A.质子周围电子云密度越大，则屏蔽作用越小 B.屏蔽作用与质子周围的电子云密度无关 C.屏蔽越小，共振磁场越高 D.屏蔽越大，共振频率越高 E.屏蔽越大，化学位移δ越小 5.抗磁屏蔽效应和顺磁屏蔽效应对化学位移有重要贡献，结果是： A.抗磁屏蔽使质子去屏蔽，顺磁屏蔽使质子屏蔽 B.抗磁屏蔽使质子的共振信号向低场位移，顺磁屏蔽使质子的共振信号向高场位移 C.抗磁屏蔽使质子的δ值增大，顺磁屏蔽使质子的δ值减小 D.抗磁屏蔽使质子的δ值减小，即产生高场位移；顺磁屏蔽使质子的δ值增大，即产生 低场位移 E.抗磁屏蔽和顺磁场屏蔽均使质子去屏蔽 6.乙烯质子的化学位移值(δ)比乙炔质子的化学位移值大还是小？其原因是什么？ A．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区； B．大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； C．小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区；