未知有机化合物结构鉴定作业指导书
未知有机化合物结构鉴定
作业指导书
各参试实验室：
感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。
贵实验室将同时收到：
1、关于开展高校资质认定（计量认证）实验室间比对活动的通知（第二轮通知）；
2、测试样品壹份；
3、《样品接收状态确认表》一份；
请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》，并在一个工作日内传真（或扫描发出）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。
请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容：
1、贵实验室代码为：Lab 。
2、关于样品的说明
样品为白色粉末，每个样品净重约200 mg, 供利用红外和紫外光谱、质谱、核磁共振和元素分析进行结构鉴定。可直接从样品瓶中取样配置溶液或制备样品，样品浓度可根据仪器设备的灵敏度自行决定。样品易溶于甲醇、乙醇、二氯甲烷和氯仿等有机溶剂中。
3、分析项目
未知有机化合物的结构鉴定（A样和B样）。
（分析要求详见“6、关于结果评判的说明”）。
4、检测方法
检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的检测依据。
5、结果反馈
要求提供各仪器设备检测结果的原始谱图和仪器设备的主要工作条件，并对
谱峰进行正确归属，结构推断条理清晰、逻辑严密。由于是多台套仪器设备共同完成结构鉴定工作，数据谱图较多，因此要求提供“检测结果汇总表”（见附表），在表中把主要检测结果及谱峰归属列出。
实验室最迟应在2013年11月6日之前把“原始记录”、“检测报告”以及“检测结果汇总表”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至。
“原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。
邮寄地址：北京师范大学分析测试中心
邮编：100875
联系人：李崧
电话：，手机：
传真：
Email：
6、关于结果评判的说明
6.1 未知有机化合物结构鉴定项目的结果评判内容
6.2 补测条件
对检测结果错误的实验室，将安排一次补测。
6.3 评价结果
对于计量认证实验室，样品检测结果正确、且综合评分≥80分的实验室将被推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测后结果正确且获得高分的实验室不再推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意”；其余情况为“基本满意”。
未参加计量认证的实验室，在实验室提出要求的情况下，可以不参与打分，
仅对检测结果及结论进行评价。
实验室因设备不全而无法给出最终判定结论的，仅对参加设备的实验结果进行评价，评价结论为“未能参加检测的全部项目，其参加的XX设备等，评价结果为（结论）”。结论为“满意”、“基本满意”、或“不满意”，供各单位参考。
7、保密规定
组织者将对各实验室的比对结果保密。
未经高校评审组许可，参试实验室不得将检测内容和结果透露给其他机构和媒体。
国家计量认证高校评审组
二○一三年十月十四日
检测结果汇总表
有机化合物的鉴别
有机化学中常见有机物的鉴别方法 有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。 在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化。 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）。 （3）反应产物有气体产生。 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 化合物的鉴别是重点,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃（含有不饱和碳碳键）： （1）溴的四氯化碳溶液，红棕色褪去。 （2）高锰酸钾溶液，紫色褪去。 2．含有炔氢的炔烃（末端炔）： （1）硝酸银的氨溶液，生成炔化银白色沉淀。 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液褪色（三元环常温就能褪色，四元环需加热。），但不能使高锰酸钾溶液褪色。 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，烯丙型和叔卤代烃卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃 需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）。 （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇。叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。
有机化合物的鉴别讲解
4．有机化合物的鉴别 鉴别方法有物理方法和化学方法。 物理方法，可根据物态、溶解性、气味、折射率、旋光活性等物理性质来鉴定；以及红外光谱法（IR）：根据吸收峰的位置及吸收峰的强度判断分子中可能存在的官能团，紫外光谱法（UV）：主要用于判断分子中是否含共轭体系或某些官能团存在，核磁共振谱法（1HNMR）：根据化学位移来确定分子中质子的种类。 用化学方法鉴别化合物是有机化学学习和考核的一类重要的题目。它是掌握各类化合物的特征反应及其灵活运用的最有效的方式。通过大量的练习，即可加深对重要化学性质的理解，更可使各章有关知识相互贯通。因此，以掌握化学方法为主。 4.1各类有机化合物主要特征反应总结 表各类有机化合物主要特征反应
4.2答题思路和方法 1、不同类型的有机物，主要根据不同官能团的典型性质鉴别。 2、同一类型的有机物，主要用反应的活性顺序或结构差异的特征反应。 3、一定要用简单的、试剂易得的、实验室中易实现的、现象明显（即有颜色变化，气体产生，沉淀、浑浊或分层出现，温度变化等等）的化学反应。 4、题的形式多种多样，在此建议采用流程图形式，只注明试剂和现象即可。无 要求时不必写出反应式。 5、Na主要用在醇类化合物的鉴别。因为在酸性相对较大的水、酚、酸、硫醇、 硫酚中使用易发生爆炸。 6、如题中未给出结构式，一定要首先将其结构正确写出，以免发生误解。 4.3解题示例 用化学方法鉴别下列各组化合物 1、苯酚，苯甲醚，苯甲醇 [分析]对不同类型的化合物，可利用官能团的特殊反应进行区别。 解
苯酚 显色 2× ×↑√ 2、1-戊酮，3-戊酮，1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇 [分析]这五种化合物中两种为酮，三种是醇，首先根据醇和酮在化学性质上的差异，将它们分为两组，再根据各组化合物结构上的差别来鉴别。其中，2-戊酮为甲基酮，可发生碘仿反应；1-戊醇，2-戊醇，3-戊醇分别是伯、仲、叔-醇，可根据它们与Lucas 试剂反应的活性大小来鉴别。 解 × × 2-3-1-2-3- 黄色↓ 黄色↓ 3、乙二酸，丁烯二酸，丙酸，丙二酸 [分析]这四种化合物都是酸，根据酸性显然无发区别它们。但是，乙二酸，丁烯二酸可使高锰酸钾溶液褪色，丁烯二酸还能使溴水褪色，而丙酸，丙二酸则不能。在加热条件下丙二酸可脱羧放出二氧化碳气体。 利用这些性质上的差异，可以鉴别出这四种化合物。 解： 乙二酸 丙酸丙二酸 ×气体 ↑ 4、乙酰乙酸乙酯，1,3-环戊二酮，丙二酸二乙酯，1,4-环戊二酮 [分析]前三个化合物都有活泼的亚甲基，其烯醇式可使三氯化铁溶液显色。乙酰
生物质谱 有机化合物结构鉴定与有机波普学课件
生物质谱 早期有机质谱主要用于测定普通的有机小分子，对多肽、蛋白质及其他生物大分子难测定。 因：1．分子量太大 2．气化高温分解。 80年代后，发明了快原子轰击电离（FAB），电喷雾电离（ESI）和基质辅助激光解吸电离（MALDI）。生物大分子可转变成气相离子。产生了生物质谱。 Biomass Spectrometry 有机质谱及其联用技术在生物医药学中的应用 快原子轰击电离（FAB） 1981原理：在进样探头放样品，溶于底物（甘油或硫化甘油），惰性气体（Ar）电离后，加速，使之具有较高的动能，在原子枪(atom gun)内进行电荷 交换反应： Ar+（高动能的）+ Ar（热运动的）→Ar（高动能的）+ Ar+（热运动的） 高动能的Ar原子束再轰击样品分子使其离子化，样品离子进入质谱。 适用于难汽化,极性强的大分子。 注意：FAB质谱图中会出现基质分子产生的相应的峰及基质分子与样 品分子的结合峰。
电喷雾电离（ESI） 1984用于质谱 原理：样品溶液从毛细管出，电场、气流使成雾状带电液滴，蒸发， 液滴变小，离子从液滴出来，通过锥孔，透镜进质谱仪。 20世纪90年代中期，ESI出现纳喷雾离子源（nanoelectrospray ionization source）,纳升流速，分析灵敏度提高，且少至0.5uL的样品溶液可得到30min稳 定喷雾，有充分机会进行质谱参数优化和许多串联质谱分析。 基质辅助激光解吸电离（MALDI） MALDI可使热敏感或不挥发的化合物由固相直接得到离子。 1988原理：混合物（样品加基质）真空下受激光照，基质分子能有效的吸收激光的能量，成基质离子，碰撞样品，使样品分子解吸附进入气相并得 到电离，进质谱仪。 MALDI适用于生物大分子，如肽类，核酸类化合物。可得到分子离子 峰，无明显碎片峰。 1995Hillenkamp 用MALDI-TOF 测定短杆菌肽S合成酶，分子量为 512000u R. Nelson 用MALDI-TOF测定单克隆人体免疫球蛋白抗体，分子量为 982000u 以后R.D.Smith 用ESI/FT-ICR-MS测定DNA片段，分子量为1.1 10 8 u 应用范围： 生物大分子的分子量测定 肽序列分析（根据其质谱中的碎片离子来推导） 鉴别生物大分子的构象 蛋白质中二硫键、糖基化(glycosylation site)、磷酸化(phosphorylation) 连接点 用ESI观察非共价键相互作用的研究 I．生物大分子的分子量测定 用MALDI-TOF 测定，多数只得单电荷离子，质谱图中的谱峰与样品各组分的质量数由一一对应关系。所以MALDI-TOF-MS最适合分析多肽及蛋白质混合物。
各类有机化合物的鉴别方法大全
各类有机化合物的鉴别方法大全 1.烯烃、二烯、炔烃： (1)溴的四氯化碳溶液，红色褪去 (2)高锰酸钾溶液，紫色褪去。 2.含有炔氢的炔烃： (1)硝酸银，生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液褪色 4.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇： (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物： (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物： (1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能;
(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10.糖： (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。 二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。
有机化合物鉴定与分析
第一章：紫外吸收光谱法 一、选择 1. 频率（MHz）为4.47×108的辐射，其波长数值为 （1）670.7nm （2）670.7μ（3）670.7cm （4）670.7m 2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了 （1）吸收峰的强度（2）吸收峰的数目 （3）吸收峰的位置（4）吸收峰的形状 3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于 （1）紫外光能量大（2）波长短（3）电子能级差大 （4）电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因 4. 化合物中，下面哪一种跃迁所需的能量最高 （1）ζ→ζ*（2）π→π*（3）n→ζ*（4）n→π* 5. π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量，其最大吸收波长最大 （1）水（2）甲醇（3）乙醇（4）正己烷 6. 下列化合物中，在近紫外区（200～400nm）无吸收的是 （1）（2）（3）（4） 7. 下列化合物，紫外吸收λmax值最大的是 （1）（2）（3）（4） 二、解答及解析题 1. 吸收光谱是怎样产生的？吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定？ 2. 紫外吸收光谱有哪些基本特征？ 3. 为什么紫外吸收光谱是带状光谱？ 4. 紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息？紫外光谱在结构分析中有什么用途又有何局限性？ 5. 分子的价电子跃迁有哪些类型？哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来? 6. 影响紫外光谱吸收带的主要因素有哪些？ 7.有机化合物的紫外吸收带有几种类型？它们与分子结构有什么关系？ 8. 溶剂对紫外吸收光谱有什么影响？选择溶剂时应考虑哪些因素？ 9. 什么是发色基团？什么是助色基团？它们具有什么样结构或特征？ 10.为什么助色基团取代基能使烯双键的n→π*跃迁波长红移？而使羰基n→π*跃迁波长蓝移？ 11. 为什么共轭双键分子中双键数目愈多其π→π*跃迁吸收带波长愈长？请解释其因。 12. 芳环化合物都有B吸收带，但当化合物处于气态或在极性溶剂、非极性溶剂中时，B 吸收带的形状有明显的差别，解释其原因。 13. pH对某些化合物的吸收带有一定的影响，例如苯胺在酸性介质中它的K吸收带和B 吸收带发生蓝移，而苯酚在碱性介质中其K吸收带和B吸收带发生红移,为什么？羟酸在碱性介质中它的吸收带和形状会发生什么变化？ 14. 某些有机化合物，如稠环化合物大多数都呈棕色或棕黄色，许多天然有机化合物也具有颜色，为什么？ 15. 六元杂环化合物与芳环化合物具有相似的紫外吸收光谱，请举几个例子比较之，并解释其原因。 16. 紫外光谱定量分析方法主要有哪几种？各有什么特点？
未知有机化合物结构鉴定作业指导书
未知有机化合物结构鉴定 作业指导书 各参试实验室： 感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。 贵实验室将同时收到： 1、关于开展高校资质认定（计量认证）实验室间比对活动的通知（第二轮通知）； 2、测试样品壹份； 3、《样品接收状态确认表》一份； 请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》，并在一个工作日内传真（或扫描发出）给本项目联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时告知联系人。 请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容： 1、贵实验室代码为：Lab 。 2、关于样品的说明 样品为白色粉末，每个样品净重约200 mg, 供利用红外和紫外光谱、质谱、核磁共振和元素分析进行结构鉴定。可直接从样品瓶中取样配置溶液或制备样品，样品浓度可根据仪器设备的灵敏度自行决定。样品易溶于甲醇、乙醇、二氯甲烷和氯仿等有机溶剂中。 3、分析项目 未知有机化合物的结构鉴定（A样和B样）。 （分析要求详见“6、关于结果评判的说明”）。 4、检测方法 检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的检测依据。 5、结果反馈 要求提供各仪器设备检测结果的原始谱图和仪器设备的主要工作条件，并对
谱峰进行正确归属，结构推断条理清晰、逻辑严密。由于是多台套仪器设备共同完成结构鉴定工作，数据谱图较多，因此要求提供“检测结果汇总表”（见附表），在表中把主要检测结果及谱峰归属列出。 实验室最迟应在2013年11月6日之前把“原始记录”、“检测报告”以及“检测结果汇总表”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至。 “原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。 邮寄地址：北京师范大学分析测试中心 邮编：100875 联系人：李崧 电话：，手机： 传真： Email： 6、关于结果评判的说明 6.1 未知有机化合物结构鉴定项目的结果评判内容
有机化合物的鉴定
溴的四氯化碳溶液检验烯烃和炔烃 烯烃分子中含C=C 双键，炔烃分子中含C ≡C 叁键。二者均能与溴发生加成反应，使溴的红棕色消失，因此可以来鉴别烯烃或炔烃。 C H 2=C H 2 + B r 2C H C H + B r 2 C H 2B rC H 2Br C H B r 2C H Br 2 高锰酸钾溶液检验烯烃和炔烃 烯烃分子中含C=C 双键，炔烃分子中含C ≡C 叁键。当二者被高锰酸钾溶液氧化时，不饱和键被破坏，同时紫色高锰酸钾溶液褪色生成褐色的二氧化锰沉淀。根据上述实验现象可以来鉴别烯烃或炔烃。 RCH =CH R' + H 2O + K M nO 4 RCO O K + R'CO O K + M nO 2 硝酸银氨溶液鉴别末端炔烃 末端炔烃含有活泼氢，可与硝酸银氨溶液反应生成炔化银沉淀。借此可鉴别末端炔烃类化合物。 铜氨溶液鉴别末端炔烃 末端炔烃含有活泼氢，可与铜氨溶液反应生成炔化铜沉淀。借此可鉴别末端炔烃类化合物。 杜伦试剂鉴别醛和酮 土伦试剂是银氨离子（硝酸银的氢氧化铵溶液），它与醛反应时，醛被氧化成酸，银离子被还原成银，附着在试管壁上形成银镜，由此称该反应为银镜反应。土伦试剂与酮不发生上述反应，所以此实验可区别醛和酮。 RCHO + 2Ag(NH 3)2+OH -RCOONH 4 + 3NH 3 + 2Ag + H 2O 2,4-二硝基苯肼检验醛和酮 2,4-二硝基苯肼能与醛、酮的羰基发生亲核加成反应并生成黄色、橙色或红色沉淀。利用此实验可以鉴定醛或酮。 C=O R (H)R NHN NO 2 O 2N H 2NHN NO 2 O 2N +C R (H)R + H 2O 菲林溶液鉴别脂肪醛 菲林溶液是碱性铜络离子的溶液。该铜络离子能与脂肪醛反应，反应时，Cu++络离子被还原为红色的氧化亚铜沉淀，蓝色消失，醛被氧化成酸。菲林溶
有机化合物的鉴别
有机化合物的鉴别 作者：admin文章来源：本站原创点击数：1378更新时间：2006-5-8莎心"刁 在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别，为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一?各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： (1)溴的四氯化碳溶液，红色腿去 (2)高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2?含有炔氢的炔烃： (1)硝酸银，生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3?小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4?卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇： (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇)； (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物： (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物： (1)鉴别所有的醛酮：2, 4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； (2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色 沉淀，而酮和芳香醛不能；
有机化学中各类化合物的鉴别方法
有机化学中各类化合物的鉴别方法 1、烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2、含有炔氢的炔烃： （1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3、小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色) 4、卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5、醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6、酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7、羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8、甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9、胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。
（2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10、糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。 实例分析 例1、用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。 例2、用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。 例3、用化学方法鉴别下列化合物 苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行： （1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。 （2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢
有机物常见的鉴别方法
有机物烯烃,炔烃,醇,酚,糖等鉴别方法 1. 烯烃、炔烃、二烯：能使溴的四氯化碳溶液，红色褪去，又能使高锰酸钾溶液，紫色褪去。 2.含有炔氢的炔烃： (1)能使硝酸银，生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3.卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 4.小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液褪色 5.醇：(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物：(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物： (1)鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。
9.胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10.糖： (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。
有机化学常见有机物的鉴别
一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： （1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂(浓盐酸与无水氯化锌的混合物)鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂(银氨溶液)，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖：（1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。 二．例题解析例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为：例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为：
综合解析I 有机化合物结构鉴定与有机波普学课件
波谱综合解析的一般顺序 1．确定分子量和分子式。根据分子式计算化合物的不饱和度。 分子式的确定： a)质谱分子离子的同位素丰度计算 b)质谱高分辨精确质量测定 c)核磁共振氢谱推算简单分子的分子式 d)综合各谱信息 2．找出结构单元（基团），各谱中获得结构单元类型及数目的信息． 3．计算剩余基团 将分子式与已确定的所有结构单元的元素组成作一比较，计算出差值 4．将小的结构单元（基团）组合成较大的结构单元。 1H和13C谱的化学位移和耦合常数，找出相邻基团的重要线索，确定基团连接顺序。二维谱确定基团间的关联更为简便可靠。质谱碎片峰为重要的证据。 紫外光谱判断有无共轭体系。红外光谱某些基团的吸收位置可反映该基团与其它基团的相连接的关系。 5. 利用已确定的结构单元，组成该化合物的几种可能的结构。用波谱数据核对。 a)核对已找出的结构单元中的不饱和基团和分子的不饱和度是否相符 b)注意不饱和键和杂原子的位置 c)以推出的可能结构出发，对各种图谱进行指认 d)利用各种经验公式计算核磁共振的化学位移，耦合常数以及紫外吸收带 位置等，利用质谱碎裂机理推测碎裂途径及碎片质荷比。由计算值与实 测值比较的结果，确定可能的结构。 确定未知物所含官能团 1．取代苯环 氢谱：δ=6.5~8.0ppm 3J6~9 4J 1~3 5J 0~1 碳谱：δ=110~165ppm 质谱：存在m/z39、51、65、77序列，常可见91、92。分子离子峰较强 红外：~3030、~1600、~1500cm-1有吸收峰，苯环取代区670~910cm-1有吸收峰（苯环上取代类型特征）。 紫外：吸收位置视共轭体系的大小而定。吸收波长>250nm 单取代苯： 由苯环三类取代基的概念，并分析氢谱中的化学位移和耦合峰形，确 定单取代基类型 多取代苯： a)取代基数目：氢数目，被取代碳原子δ低场位移，DEPT谱等 b)取代基类型：
[实验天地]有机化合物的鉴别
[实验天地]有机化合物的鉴别 在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习
和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： （1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙
有机化合物的性质及鉴别
第七章有机化合物的性质及鉴别 在有机物的化学性质中，某些性质是分析、鉴别有机物的重要手段，虽然近年来，由于现代仪器用于分离和分析，使有机化学的分析方法起了根本的变化，但是化学分析仍然是每个化学工作者必须掌握的基本知识和操作技巧。在实验过程中，往往需要在很短的时间内用很少的样品作出鉴定，以保证实验很快顺利进行。化学分析鉴定就是利用有机物的性质实验来得到一定的信息。 有机物主要以官能团分类，有机化合物官能团的定性实验，其操作简便、反应迅速，对确定化合物的结构非常有利。官能团的定性鉴定是利用有机化合物中官能团所具有的不同特性，即能与某些试剂作用产生特殊的颜色或沉淀等现象，反应具有专一性，结果明显。选取化学分析还是仪器分析取决于实验中哪一方法更为迅速、更为简便。 实验七十烷、烯、炔的性质 【试剂及药品】 环己烷、环己烯、乙炔、四氯化碳、氯化亚铜、5%溴的四氯化碳溶液、2%高锰酸钾溶液、10%NaOH溶液、氨水、2%硝酸银溶液、硝酸 【实验步骤】 1、溴的四氯化碳溶液试验 取两只干燥试管，分别在两个试管中放入1mL四氯化碳。在其中一试管中加入2～3滴环己烷样品，在另一试管中加入2～3滴环己烯样品，分别滴加5%溴的四氯化碳溶液，并不时振荡，观察褪色情况，并作记录。 再取一试管，加入1mL四氯化碳并滴入3～5滴5%溴的四氯化碳溶液，通入乙炔气体，注意观察现象，并作记录。 2、高锰酸钾溶液实验 取2～3滴环己烷与环己烯分别放在两支试管中，各加入1mL水，再分别逐滴加2%高锰酸钾溶液，并不断振荡。当加入1mL以上高锰酸钾溶液时，观察褪色情况，并作记录。 另取一试管，加入1mL2%高锰酸钾溶液，通入乙炔气体，注意观察现象。 3、鉴定炔类化合物实验 （1）与硝酸银氨溶液的反应 取一只干燥试管，加入2mL 2%硝酸银溶液，加1滴10%NaOH溶液，再逐滴加入1mol/L 氨水直至沉淀刚好完全溶解。将乙炔通入此溶液，观察反应现象，所得产物应用1:1硝酸处理。 （2）与铜氨溶液的反应 取绿豆粒大小固体氯化亚铜，溶于1mL水中，再逐滴加入浓氨水至沉淀完全溶解，通入乙炔，观察反应现象。 【思考题】
有机化合物结构的测定
有机化合物结构的测定 鲁科版选修5《有机化学基础》 “”教学设计 一、教学内容分析 一种新化合物的发现，需要对该化合物进行结构的测定，只有测定它的结构才能了解它可能具有的性质，才能够将其应用于生产生活中，才能更好地为人类造福。作为一种新化合物，我们怎样去测定它的结构呢？测定它的结构的一般方法是怎样的呢？本文对鲁科版选修5《有机化学基础》第三章第二节“”进行具体的分析。是有机化学的重要组成部分，它在分子生物学、天然有机化学、医学以及材料学等领域有着重要的作用。它与有机化合物的合成紧密相关，是有机合成的基础。本节的编写体现了教材内容选取的现代性。 教材在编写了节“有机化合物的合成”的基础上编写了本节内容。一方面，是希望帮助大家对有机化合物合成的一般程序有一个完整的认识，的核心步骤为确定化合物的分子式，以及检测分子中所含官能团及其在碳骨架上的位置。另一方面，在一定程度上对主要官能团的化学性质进行总结，也反映了这些化学性质在结构测定中的应用。本节就是围绕这两个核心问题展开的，并用某种医用胶单体结构的测定作
为案例，阐述有机化合物结构测定的一般程序。这样的编写次序井然，符合逻辑，便于教学活动的开展。 二、学生学习情况分析 学生已有知识分析：各类有机物的性质 有机化学基础选修模块学习的有机物 烃类物质：烷烃、烯烃、乙炔及炔烃、苯及其同系物 烃的衍生物：乙醇、醇类物质、乙醛、醛和酮；糖类；乙酸、乙酸乙酯、取代羧酸、氨基酸、油脂 学生思维能力水平分析：要充分运用学生讨论、归纳总结学习有机化合物分子式确定的方法；利用探究、问题讨论法掌握有机化合物结构测定的解题方法；通过教材例题分析体会测定有机化合物结构的一般过程和核心步骤。 三、新课程设计思想 认识卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯的典型代表物的组成和结构特点，知道它们的转化关系 举例说明烃类物质在结构测定和有机化工中的重要作用； 探究式学习、多媒体教学、案例分析 四、教学目标 知识与技能目标 了解有机化合物结构测定的一般步骤和程序，能进行确定有机化合物分子式的简单计算。能利用官能团的化学检验
鉴别有机化合物方法的总结
有机化学鉴别方法的总结 1烷烃与烯烃，炔烃的鉴别方法是酸性高锰酸钾溶液或溴的ccl4溶液（烃的含氧衍生物均可以使高锰酸钾褪色，只是快慢不同） 2烷烃和芳香烃就不好说了，但芳香烃里，甲苯，二甲苯可以和酸性高锰酸钾溶液反应，苯就不行 3另外，醇的话，显中性 4酚：常温下酚可以被氧气氧化呈粉红色，而且苯酚还可以和氯化铁反应显紫色 5可利用溴水区分醛糖与酮糖 6醚在避光的情况下与氯或溴反应，可生成氯代醚或溴代醚。醚在光助催化下与空气中的氧作用，生成过氧化合物。 7醌类化合物是中药中一类具有醌式结构的化学成分,主要分为苯醌,萘醌,菲醌和蒽醌四种类型，具体颜色不同反应类型较多 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： （1） 硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2） 氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1） 与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2） 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1） 用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2） 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1） 鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2） 区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3） 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4） 鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖：
2017-2018学年度高二化学《研究有机化合物的一般步骤和方法》知识同步检测习题练习(含解析)-精选教学文档
研究有机化合物的一般步骤和方法 一、选择题 1．下列常用实验仪器中，不能直接用于混合物的分离或提纯的是（ ） A ．分液漏斗 B ．普通漏斗 C ．蒸馏烧瓶 D ．容量瓶 2 ） 3．欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有下列操作：①蒸馏 ②过滤 ③静置分液 ④加入足量金属钠 ⑤通入过量二氧化碳 ⑥加入足量的NaOH 溶液 ⑦加入足量的FeCl 3溶液 ⑧加入乙酸和浓硫酸的混合液并加热，合理的实验步骤顺序是（ ） A ．④⑤③ B ．⑥①⑤③ C ．⑧① D ．⑧②⑤③ 4．下列化合物分子，在核磁共振氢谱图中能给出三种信号峰的是（ ） A ．CH 3CH 2CH 3 B ． C ．CH 3—O —CH 3 D ． 5．研究有机物一般经过以下几个基本步骤：分离、提纯→确定实验式→确定分子式→确定结构式，以下用于研究有机物的方法错误的是（ ） A ．蒸馏常用于分离提纯液态有机混合物 B ．燃烧法是研究确定有机物成分的有效方法 C ．核磁共振氢谱通常用于分析有机物的相对分子质量 D ．对有机物分子红外光谱图的研究有助于确定有机物分子中的官能团 6．某有机物仅由碳、氢、氧三种元素组成，其相对分子质量小于150，若已知其中氧的质量分数为50％，则分子中碳原子的个数最多为（ ）。 A ．4 B ．5 C ．6 D ．7 7．甲醚和乙醇互为同分异构体，其鉴别可采用化学方法或物理方法，也可以使用仪器鉴定法，下列鉴别方法，不能对二者进行区别的是（ ） A ．加入金属钠 B ．利用质谱法 C ．燃烧法 D ．利用核磁共振氢谱仪 8．下列实验操作中错误的是（ ） A ．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B ．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口 C ．可用酒精萃取碘水中的碘 D ．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘 9．验证某有机物属于烃的含氧衍生物，应完成的实验内容是（ ） A ．只要验证它完全燃烧后产物只有H 2O 和CO 2 B ．只要测定其燃烧产物中H 2O 和CO 2物质的量的比值 C ．测定完全燃烧时消耗有机物与生成的CO 2、H 2O 的物质的量之比 D ．测定该试样的质量及试样完全燃烧后生成CO 2和H 2O 的质量 10．有机物A 完全燃烧只生成CO 2和H 2O ，将12g 该有机物完全燃烧的产物通过足量浓硫酸，浓硫酸增重14.4 g ，再通过足量碱石灰，碱石灰增重26.4 g ，该有机物的分子式是（ ） A ．C 4H 10 B ． C 2H 6O C ．C 3H 8O D ．C 2H 4O 2 二、非选择题 1．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下： CH 3—C —CH 2CH 3 O CH 3—C —O —CH 3 O
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序
中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序 黄峰中药学2110948107 摘要：中药化学成分单体化合物的结构鉴定是深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等的前提条件，本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定的程序做一个综述，并对所涉及的色谱法、光谱法等在结构鉴定中的运用做一个具体探讨。 关键词：化学成分；结构鉴定；色谱法；光谱法 前言 中医药现代化是当今我国政府大力倡导和中医药领域各位同仁共同努力的奋斗目标，同时也是中华民族文化，尤其是中医药走向世界的重要特征之一。中药中发挥各种药理作用的物质基础（如其中的生理活性成分和有效成分）的认知不仅是阐明中药作用机制的基础，也是中医药能够走向世界的关键。 从中药中经过提取、分离、精制得到的有效成分，运用各种物理或化学的科学技术鉴定或测定其化学结构，才能为深入探讨有效成分的生物活性、构效关系、体内代谢以及进行结构改造、人工合成等研制提供必要的依据。因此，研究清楚中药中的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关键步骤。 因此，研究清楚中药的化学成分是现代科学技术发展和中药现代化的关建 步骤。本文主要对中药化学成分单体化合物结构鉴定方法和程序做一个综述，以在这个基础上，运用我们所学的知识对中药未知化学成分单体化合物进行探索。 1 单体化合物结构鉴定的一般程序 1.1纯度检测 在进行有效成分的结构研究之前，必须对该成分的纯度进行检验，以确定其为单体化学成分，这是鉴定或测定化学结构的前提。一般常用各种色谱法进行纯度检测，此外，固体物质还可通过测定其熔点，考察其熔距的大小作为纯度的参考[1]。液体物质还可通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度[2]。对已知物质来说无论是固体还是液体物质，如其比旋度与文献数据相同，则表明其已是或接近纯品。 用于纯度检测的物理常数的测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等的测定。固体纯物质的熔点，其熔距应在0.5度~1.0度的范围内，如熔距过大，则可能存在杂质，应进一步精制或另用不同的溶剂进行重结晶，直至熔点恒定为止。液体物质可测定其沸点。液体纯物质应有恒定的沸点，除高沸点物质外，其沸程不应超过5度的范围。此外，液体纯物质还应有恒定的折光率及比重。比旋度也是物质的一种物理常数。中药的有效成分多为光学活性物质，故无论是已知还是未知物，在鉴定化学结构时皆应测其比旋度。 在用各种色谱法如薄层色谱、纸色谱、气相色谱或高效液相色谱等方法对其进行纯度检验。需要注意的是无论采用何种方法检验，因为仅用一种溶剂系统或色谱条件，可能不一定能够分开所有化合物，其结论常会出现偏差。在用硅胶薄层色谱法或高效液相色谱时，最好使用正相和反相薄层或色谱柱同时进行检验，这样可以进一步保证结论的正确性。 一般样品用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测，均显示单一的斑点或谱峰结晶样品的熔距为0.5~1.0度，液体样品的沸程在5度以内，即认为是较纯的单体化学成分，可用于化合物的鉴定和结构测定。 1.2化和物结构类型确定 判断未知化合物的基本骨架或结构类型，如确定其母核结构是否为黄酮或者醌类等，可以帮助我们较为容易的认识化合物的波谱谱图，是进行化合物结构解析前非常重要的一步。