化学专业实习报告
化学专业实习报告 Prepared on 22 November 2020
XX大学
实
习
报
告
姓名：XX
学院：化学化工学院
专业班级：XX
学号：XXX
前言：
实习时间：2010年6月21-2010年7月16日
实习地点：XX大学化学成分分析中心
实习目的和任务：
通过进行系统的实验设计和操作，巩固理论知识，学会思考总结，将所学理论应用于实践。以期得到很好的实验结果，锻炼自己的实验操作能力和实验分析能力。
实习地介绍：
XX大学化学成分分析中心前身是XX矿冶学院分析室，成立于1957年6月，迄今有近50年的历史，现主要进行水质分析和矿物、金属、合金、无机材料及化工产品中常见元素的化学分析等分析服务。中心所有分析仪器通过了湖南省计量研究院的检定，并于2006年12月通过省质量技术监督局CMA质量认证，现对外出示的分析数据具有法律效力，能为社会提供具有社会公信力的分析检测报告的分析测试机构，一大批高级工程师和工程师具有丰富的实践经验。该中心分析检测的仪器设备有原子吸收光谱仪、激光粒度分析仪、比表面分析仪、红外吸收光谱仪、分光光度计、极谱仪、紫外分光光度计、荧光分析仪、元素分析仪、气相色谱－质谱分析仪、高效液相色谱分析仪，发射光谱仪等。可进行的检测有：各类样品如环境水样、固体废弃物、矿石、金属材料、化工产品、冶金产品等的化学成分分析、物相分析，粒径大小和粒径分布分析，比表面积，矿物组成分析，有机物及复杂有机化合物的分析。为充分利用高等学校的资源和优势，为国民经济和社会发展服务，XX大学化学化工学院、XX大学化学成分分析中心常年进行分析技术人员(化验员)的技能培训。
正文：
我实习的地方是XX大学化学成分分析中心位于本部理学楼的分析实验室，虽然不像其他同学那样可以去环境局、环保厅体验朝九晚五的分析工作，但也在做实验中学到了自己以前没有接触过或者是并不熟悉的方法，同样受益匪浅。我和师姐一起做化铣实验，这是和机械联合做的一个项目，我们负责对化铣液的成分进行分析。首先我们做了一系列准备工作。
准备工作：
1.硫酸标准溶液的标定(参照中华人民共和国国家标准GB/T601- 2002)：
配制约1N 的硫酸在1000ml 容量瓶中，称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒
重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml 水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示
液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min ，冷却后继
续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度［c(
2
142SO H )]，数值以摩尔每升（mol/L ）表示，按下式计算： c(
2142SO H )=M V V m )(100021 式 中 ：
m — 无 水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g ）；
1V — 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); 2V — 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);
M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M (2
132Na CO ）=] 我们在实际滴定中，对于空白实验滴定所需该硫酸不到1滴，则将2V 计作
0。经过计算，我们配制的硫酸溶液的浓度为L 。
2．酸度计的使用：
由于在实验中需要多次运用到以pH 为标准判断滴定终点，所以学习酸度计
的使用非常重要，其实对pH 计并不算陌生，但是没有专门仔细地研究过它从头
到尾的正确使用方法，只是以前在实验中听从老师吩咐按部就班的做。这次就
不一样了，由于用的很多，所以要求我能够很好地掌握。
首先要配制两份缓冲溶液，一份是磷酸二氢钾（经查30℃时，pH=）,另一
份是四硼酸钠（经查30℃时，pH=）。方便的是实验室有未拆封的小包样品，
只需溶于水然后定容于250ml 容量瓶中即可。需要注意的是，所用水必须是一
级纯的水，一开始我没注意就用了普通蒸馏水，造成了酸度计读数很难稳定。
跟着我又学了一下酸度计的校正方法，先将温度补偿按钮调节到室温
30℃，校正按钮左旋到底，将酸度计放入配好的磷酸二氢钾溶液调节定位按钮
使读数为。然后放入四硼酸钠缓冲液中，调节校正旋钮使读数为，就可以测量
了。除了一般注意事项以外，我还知道了使用时取下电极侧管的橡皮塞及电极
下端的橡皮套，并要排除管内气泡。
正式工作：
一系列准备工作做完之后，我们就正式开始化铣实验了。由于实验化铣液
主要成分有NaOH ，NaAlO2及添加剂Na2S 、三乙醇胺等。根据各成分的化学特
性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。其中游离碱采用酸碱滴定
法；铝离子采用络合滴定法；Na2S 采用碘量法；三乙醇胺含量较低，采用分光
光度分析法。
1．游离碱的测定
酸度指示滴定法
这种方法用酸度计测量溶液pH 值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算
出游离NaOH 的含量。对于这种滴定有两种方法，其中一种加入了BaCl2生成
BaCO3以消除Na2CO3对游离碱测定结果的影响，其余与另一种方法是相同的。
后来我们对已知游离碱浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加BaCl2的方
法测得结果更加准确。我们经过分析发现了原因，用硫酸滴定化铣液，引入了
-24SO 会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4沉淀，所以并没有将-23CO 的影响消
除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而且经实验发现-23CO 并不
会影响游离碱的滴定，不加BaCl2可以很明显看到滴定完游离碱之后就会产生
Al(OH)3沉淀，反应式为：
分析步骤：
a)离心分离沉淀物，用5ml 移液管移取离心分离后的清液3加入到250ml
烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和的蒸馏水。
b)用231型玻璃电极与232型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位
值（或pH 值）。用pH=和pH=的缓冲溶液校正pH 计。
c)冲洗pH 计的电极并放进盛有试样的烧杯中。
d)用1N 的42SO H 滴定直到pH 为时为止。当接近终点时应放慢滴定速
度，使pH 计有充分时间达到平衡。平行三次实验。
e ）可计算出游离碱的 含量如下式：
［NaOH ］（g/L ）=5
4021CV 式中： C （mol/L ）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。
对于终点的选定是事先通过描绘pH-mV 曲线来确定的，用一阶或二阶会更
容易判断，这一部分师姐之前就已经完成并确定终点的pH 了。 该方法的特点是：
a)用pH 指示滴定终点，可正确地测得pH 值为突跃点，相对于传统滴定消
除了人为的终点判断误差，大大提高了分析的精度；
b)三乙醇胺碱性弱，含量较少，不会影响NaOH 含量的分析。
2.铝离子测定
这个也有两种方法参考，第一种是酸度指示滴定法，另一种是络合滴定
法。我们首先要做的就是比较两种方法的准确性，然后用准确度的方法作为以后的分析方法。
酸度指示滴定法
此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后继续滴定到pH=，此时铝离子会全部转化为Al(OH)3沉淀，记录下消耗硫酸的体积V2。用下式计算出铝离子含量：
[-2AlO ]（g/L ）=
5
59)(12?-V V C 络合滴定法
该分析方法按化工部标准HG/T 3-928-76和参考文献（铝材化铣成分分析技术）进行，其中干扰离子Zn 2+,Cu 2+等以硫化物的形式被分离。分析样品中加入过量浓HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除去样品中的Na 2S 、
Na 2CO 3以及有机添加剂，并将NaOH 、NaAlO2全部中和转化为Al(NO3)3。
分析步骤如下：
a) 离心分离化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法改为称
重。取样量（G ）根据铝含量估算，一般Al 含量在15g/L 左右取10克，经浓硝酸煮沸后，冷却，样品溶液成微黄色清液，配成100ml 样品溶液。
b) 吸25ml 上述试样，加LEDTA, ，用（1+1）氨水调节溶液至紫红色，然后滴加3滴（1+3）HCl ，煮沸3分钟，冷却，稀释至100ml ，加4克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（1+1）HCl 调节。补加2滴二甲酚橙指示剂，用l 硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变为紫红色（此时不计滴定体积数）。加
20%NH 4F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若
为红色应加（1+3）HCl调至黄色。最后用锌标准溶液滴定由黄色变为紫红色。根据最终消耗锌盐溶液体积V，计算铝总量。
c)铝离子含量按下式计算：
Al(g/L)=(4/G)·C·V·M·D
式中： C为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V为消耗硝酸锌标准溶液的体积，mL；
D为化铣液的密度，g/mL；
G为取样量，g；
4为取样量稀释系数；
M为铝物质的量。
测定方法的选择：
比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，我们经分析认为是由于有硫离子的存在，导致所需硫酸增多，计算结果偏高。而对于络合滴定法则稍稍偏低，但与实际相近，所以我们选定以络合滴定法作为固定分析方法。所以，对于分析方法的选定不能只看其简单就拿来用，需要看其准确度，若是准确程度差不多则当然优先选择简便方法，但是若是复杂方法准确得多，则只有舍简求繁了。
测定
碘量法
参照标准GB/T 10500-2000和参考文献（化学铣切槽液中Na2S的分析）分析Na2S。
a) 试剂和材料
盐酸溶液：1+1，碘标准滴定溶液：c （1/2I2)为L ， Na2S2O3标准溶液：
c(Na 2S 2O 3)为L ，淀粉指示液：5g/L 。
b)待测液准备
准确吸取经离心分离后的化铣液清液于100ml 容量瓶中，加水定容，混匀备用。
c)分析步骤
用25ml 移液管移取25ml 碘标准溶液于250ml 烧杯中，放入搅拌磁芯，打开搅拌器。在搅拌状态下加入1+1盐酸5~10ml ，使溶液PH 值为4-7，用15ml 移液管移取15ml 待测液，逐滴加入烧杯中。放置10分钟后加入3ml 定粉指示剂，溶液变蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的碘至溶液为无色，即滴
定终点。其基本反应为：
-2S + 2I =S ↓ + 2-I
2I +2-232O S =2-I +-264O S
d)酸度的控制
测定Na2S 最适宜在弱酸性条件下。标准GB/T 10500-2000中采用冰乙酸调酸度，但冰乙酸的酸性弱调强碱性的化铣液耗量太多，故改为先加盐酸，再加冰乙酸调PH 值。
当在强酸性溶液中进行时，-2S 与+H 反应生成H 2S ，使得Na 2S 分析不准；当在强碱性溶液中会发生如下反应：
-2S +42I +8-OH =-2
4SO -+8-I -+4O H 2
2I + 2-OH = -IO + -I + H2O
-232O S +4-IO +2-OH = 2-24SO +4-I +O H 2
故强酸性或强碱性溶液中都不可能作为分析反应。
f) 硫化钠含量（g/L ）按下式计算：
样
V V C V C S Na 04.39)2(22112?-= 式中： C1为碘标准溶液浓度；
V1为碘标准溶液体积；
C2为Na 2S 2O 3标准溶液浓度；
V2为消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积；
V 样为所取待测化铣液的体积。
4.防蚀胶剥离强度的测定
晶间腐蚀性能试验：
依据ASMT B597-90标准实验方法，分别配制1、2号溶液，先将1号溶液加热至95℃，放入试样，浸泡1min ，取出冲洗，吹干，再放入2号溶液，恒温30℃，浸泡6h 后取出，再用30%硝酸去除腐蚀产物。
1号溶液配制：
67%硝酸 50ml
40%氢氟酸 5ml
蒸馏水 945ml
2号溶液配制：
氯化钠 57g/L
30%双氧水 10ml/L
蒸馏水 余量
面容比 >cm2
将未曾化铣和经化铣后发两组试样,在上述溶液中进行晶间浸泡实验,然后制成金相试样,在扫描电镜观察试样断面的显微组织和腐蚀形貌。
剥蚀试验
依据ASMT G34-90标准实验方法（EXCO）,浸泡液为：
70wt%硝酸 L
氯化钠 234g/L
硝酸钾 50ml/L
面容比 10-30ml/cm2
将化铣和未化铣的试样挂浸于温度为25±3℃的上述溶液24h,取出冲洗，用30%硝酸去除腐蚀产物，然后制成金相试样，在扫描电镜观察试样断面的显微组织和腐蚀形貌。
点蚀敏感性试验
用动电位扫描法分别测定经过化铣和未化铣的两组样品在%NaCl溶液中的点蚀敏感性，其参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，最后比较这两组试样的极化曲线。
实习总结：
实习还是挺辛苦的，天气正是比较炎热的时候，每天都要直面烈日地走一段路程才能到达实习的地方。但是累一点也是值得的，因为我学到了很多以前不知道的东西。虽然我没有像我班其他同学那样可以接触到许多先进的化学分析仪器以及感受如果以后继续专业之后会是什么样的工作状态，但是跟着师姐一起做课题让我明白了一个整体的实验思路，也让我能够提前感受到以后有机会做课题项目的时候需要做些什么。
以前以为做项目是一件很难的事，是我们以现在所学达不到的高度。其实真正去做的时候发现实验本身并不难，都是应用我们之前学过的基本操作方法组合起来的，只是在如何通过理论和实践的分析来找到最佳的实验方法方面就比较考验一个人的思维能力及专业素养了。比如我们所做的测定铝离子的方法，除了该项目给出的工艺方法—酸度指示法，还在数据库中搜到了另一个比较复杂的络合滴定法。这时候就不能只是看简单和复杂来选择分析方法了，必须要综合结果来看，结果准确的才采用，若是两法相差不大才考虑采用简单的酸度指示法。所以在做科学的时候就是要有怀疑的精神，要自己去做了才能知道结果是怎么样的，并不拘泥于前人所得的成果，这样才能在实验过程中有所创新。
实验需要多次地重复，就需要我们耐心仔细地对待。光是洗瓶子、配溶液这些地方就很繁琐，在选择方法上更要不厌其烦地做实验比较，还需要做2-3次平行实验才有说服力，对于实验结果也要去分析，为何要加某种样品以及某个步骤对实验结果的影响都需要考虑。做实验就是这样，一次两次的结果并不能让人信服，熟能生巧也能生厌，所以就要端正做科学的态度—严谨踏实，一次马虎对待就会得到一次不好数据。
我虽然少了一次将化学理论知识应用到生产实践中的机会，但是多次的实验让我的实验操作基本功有了很大的提高，而对于结果和实验过程的分析使我的逻辑思维变的更加缜密，所以我想在我以后的学习或者工作中应该都是帮助的。