水玻璃-聚乙烯醇复合膜的研制及其特性评价

摘要 ................................................................................................................................... I ABSTRACT .................................................................................................................... III 前言 . (1)

第1章文献综述 (3)

1.1膜分离技术 (3)

1.1.1 膜分离技术的概述 (3)

1.1.2 膜的分类 (3)

1.1.3 超滤膜的制备方法 (6)

1.2 二氧化硅有机复合膜的研究现状 (8)

1.2.1 二氧化硅膜的研究现状 (8)

1.2.2 聚乙烯醇膜的研究现状 (9)

1.2.3 二氧化硅有机复合膜的研究现状 (10)

1.4 超滤膜在食品工业中的应用 (10)

1.4.1 超滤膜应用于食品工业的优点 (11)

1.4.2 在蛋白质工业中的应用 (11)

1.4.3 在乳品工业中的应用 (11)

1.4.5 在饮用水生产中的应用 (12)

1.4.6 在食品发酵工业中的应用 (12)

1.5 课题的研究意义及研究内容 (13)

1.5.1 课题的研究意义 (13)

1.5.2 课题的研究内容 (13)

第2章水玻璃-聚乙烯醇复合膜的制备 (15)

2.1 材料与设备 (15)

2.1.1 试验材料与试剂 (15)

2.1.2 试验设备 (16)

2.2 试验方法 (16)

2.2.1 水玻璃和聚乙烯醇溶液的配置方法 (16)

2.2.2 水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜的基本方法 (16)

2.2.3 溶胶检验方法 (16)

2.2.4 pH测定方法 (16)

2.2.5 复合膜纯水通量的测定 (16)

2.2.6 复合膜对蛋清蛋白质截留率的测定 (17)

2.2.7 水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜配方的单因素试验 (17)

2.3 结果与分析 (18)

2.3.1 水玻璃稀释比例对形成溶胶及平板膜的影响 (18)

2.3.2 聚乙烯醇质量分数对形成溶胶及平板膜的影响 (21)

2.3.3水玻璃/聚乙烯醇比例对形成溶胶及平板膜的影响 (22)

2.3.4不同后处理方式对水玻璃/聚乙烯醇平板膜的影响 (24)

2.4 本章小结 (25)

第3章水玻璃/聚乙烯醇复合膜配方的深入试验及其性能评价 (27)

3.1 材料与设备 (27)

3.1.1 试验材料与试剂 (27)

3.1.2 试验设备 (27)

3.2 试验方法 (28)

3.2.1 水玻璃-聚乙烯醇复合膜制备 (28)

3.2.2 水玻璃-聚乙烯醇复合膜纯水通量的测定 (28)

3.2.3 水玻璃-聚乙烯醇复合膜蛋清蛋白截留率的测定 (28)

3.2.4 水玻璃-聚乙烯醇复合膜牛血清白蛋白截留率的测定 (28)

3.2.5 水玻璃-聚乙烯醇复合膜胃蛋白酶截留率的测定 (28)

3.2.6 水玻璃-聚乙烯醇复合膜膜孔隙率的测定 (29)

3.2.7 水玻璃-聚乙烯醇复合膜机械性能的测定 (29)

3.2.8 水玻璃-聚乙烯醇复合膜表面结构表征 (29)

3.3 结果与分析 (29)

3.3.1水玻璃-聚乙烯醇复合膜纯水通量 (29)

3.3.2水玻璃-聚乙烯醇复合膜蛋清蛋白截留率 (30)

3.3.3水玻璃-聚乙烯醇复合膜牛血清白蛋白截留率 (31)

3.3.4水玻璃-聚乙烯醇复合膜胃蛋白酶截留率 (31)

3.3.5水玻璃-聚乙烯醇复合膜孔隙率 (32)

3.3.6水玻璃-聚乙烯醇复合膜机械性能 (32)

3.3.7水玻璃-聚乙烯醇复合膜表面结构表征 (34)

3.4本章小结 (34)

第4章水玻璃-聚乙烯醇复合膜对大豆蛋白的浓缩效果 (37)

4.1 材料与设备 (37)

4.1.1 试验材料与试剂 (37)

4.1.2 试验仪器 (38)

4.2 试验方法 (38)

4.2.1 工艺流程 (38)

4.2.2 大豆蛋白提取液的制备 (38)

4.2.3 超滤制备大豆浓缩蛋白的单因素试验 (38)

4.2.4 正交试验 (39)

4.2.5 大豆浓缩蛋白测定方法 (39)

4.2.6 膜通量测定 (40)

4.2.7 大豆浓缩蛋白的回收率 (40)

4.2.8 复合膜的膜通量恢复率 (40)

4.2.9 数据分析 (41)

4.3 结果与分析 (41)

4.3.1 过滤压力对膜通量的影响 (41)

4.3.2 提取液pH值对膜通量的影响 (42)

4.3.3 过滤时间对膜通量的影响 (42)

4.3.4 浓缩大豆蛋白提取液的最佳工艺确定 (43)

4.3.5 大豆浓缩蛋白的制备 (44)

4.3.6 大豆浓缩蛋白的主要成分 (45)

4.3.7 大豆浓缩蛋白的溶解性 (45)

4.3.8 大豆浓缩蛋白的吸油率和持水率 (45)

4.3.9 复合膜的纯水通量恢复率 (47)

4.4本章小结 (47)

第5章结论 (49)

参考文献 (53)

致谢 (59)

攻读硕士期间发表的文章 (61)

摘要

水玻璃-聚乙烯醇复合膜的研制及其特性评价

食品科学专业硕士研究生冉飒

指导教师吴文标研究员

摘要

本文以资源丰富、成本低廉、综合性能良好的水玻璃和聚乙烯醇为原料进行研究，发展出一种能制备出超滤膜的先进方法。采用该方法制备出的水玻璃-聚乙烯醇复合膜的孔径尺寸达到超滤水平，适合于分离和浓缩蛋白质或者其它大于其截留分子量的高分子化合物，尤其是能应用于水处理。根据测试结果，不同的水玻璃：聚乙烯醇比以及不同操作方式能生产出具有不同纯水通量和截留分子量的超滤膜，其中所制备的一种水玻璃-聚乙烯醇复合膜的纯水通量为83.91-89.89 L/(m2·h)，截留分子量约在45000道尔顿，其机械强度等其它各种特性优异。这在以水玻璃为基础原料制备超滤膜方面实现了重要的突破。主要研究结果总结如下：

（1）通过对水玻璃的稀释比例、聚乙烯醇的浓度、水玻璃/聚乙烯醇的比例这三个因素对水玻璃-聚乙烯醇复合膜成膜的影响结果分析，实验结果表明水玻璃稀释比例在1:8、聚乙烯醇的浓度在5%（质量分数）、水玻璃/聚乙烯醇的比例1:1时的成膜效果较好。

通过对不同溶液后处理制成的复合膜的纯水通量和蛋清蛋白截留率的测定，结果表明无水乙醇处理后膜层变硬变厚，纯水通量几乎可以不计,柠檬酸溶液处理后，膜的纯水通量与纯水比从99.56 L/(m2·h)升至145.61 L/(m2·h)，但是蛋清蛋白截留率却降低了一半。硫酸溶液和L-谷氨酸溶液处理后都能使膜的纯水通量小幅下降，截留率增加，但是硫酸溶液处理后膜的蛋清蛋白截留率增幅更大，所以综合纯水通量和蛋清蛋白截留的值，选择用2 mol/L硫酸溶液浸泡24 h处理方式。

用水玻璃稀释比例1:8，聚乙烯醇浓度5%（质量分数），水玻璃/聚乙烯醇比例1:1，2 mol/L的硫酸溶液浸泡24h的后处理配方制成的复合膜的纯水通量为86.90±2.99 L/(m2·h)，蛋清蛋白截留率为87.84±1.04%。

（2）通过对纯水后处理和硫酸溶液后处理的水玻璃浓度（质量分数）5.4%、5.1%、4.8%的水玻璃-聚乙烯醇复合膜的截留性能，孔隙率，机械性能及表面形貌的表征的研究结果表明水玻璃质量分数减小，复合膜的纯水通量也随之减小，蛋清蛋白截留率增加，BSA截留率增加，胃蛋白酶截留率也增加。水玻璃浓度减小，纯水处理的膜的孔隙率随之升高，最大拉力随水玻璃浓度减少而减小，抗拉强度随水玻璃浓度减少而增加。在水玻璃浓度为5.1%（质量分数）时，复合膜的拉伸