高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾溶液的标定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
高锰酸钾溶液的标定
一、基本原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例
离子反应方程式：2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20
（1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应） （2）反应速度：
A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。
B 、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。 原因：Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度
a 、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b 、可采用加Mn 2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定
1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。
2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制
市售高锰酸钾常含有少量MnO
2
等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原
性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO
2
等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
3、Na
2C
2
O
4
标准溶液的配制
精密称取恒重的基准物Na
2C
2
O
4
，加1：4 H
2
SO
4
使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成
0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。
4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定
取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。
在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下：
2MnO
4-＋5C
2
O
4
-＋16H+→2Mn2+＋10CO
2
↑＋8H
2
O
但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。
三、数据记录和处理
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（.）， 2. Na2C2O4（.），（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装
入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标 创建时间：2009年1月20日 十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 注意问题： ①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解： ②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； ③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解： ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 实验注意问题 ①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。 ②不能通过加热来加速反应。因易分解。 ③对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因会与反应，HNO3具有氧化性。
酸碱标准溶液的配制及标定样本
授课计划
课时教学内容 教学内容 实验四~~酸碱标准溶液的配制及标定 预习提要： 1、酸碱标准溶液常见什么基准物质标定？各选用何种指示剂？为什 么？分别写出反应式。 2、回答P62、P64的思考题。 一、实验目的 1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法和浓度的标定原理方法； 2 ?练习移液管的正确使用； 3. 进一步熟练掌握滴定操作； 4. 进一步熟悉指示剂颜色的变化及观察。 二、实验原理 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。其配制方法一般有两种：直接法 和标定法。 （一）直接法 准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至 刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准 确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。 （二）标定法 大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成 近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确 浓度。HCI和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常见，但由于浓盐酸易挥 发,NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。 其浓度一般在0.01?1mol L-1之间,一般配制O.lmol『的溶液。 1、标定碱的基准物质 常见标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。 （1）邻苯二甲酸氢钾，它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存， 摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下： U-CO O K + NaOH COOK + H2O 小结
教学内容 小结点，平行滴定三份，计算HCI标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于 0.3%。 五、数据纪录与试验报告示例 NaOH溶液浓度的标定 思考题： 1 ?如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称 得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液 的体积应在20~25mL（若用50mL滴定管,可在20~30mL）之间,此时, 由于滴定管计数带来的相对误差小于0.2%。称取基准物的大约质量应由下式计算成本：
高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定< xmlnamespace prefix ="o" /> 1、实验原理 市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。 （2）将配制好的KMnO 4 溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。 （3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 （4）将过滤后的KMnO 4 溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以 待标定。如需要浓度较稀的KMnO 4溶液，可用蒸馏水将KMnO 4 稀释和标定后使用， 但不宜长期贮存。 标定KMnO 4 标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix ="st1" /> 2C 2 O 4 、As 2 O 3 、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O铁丝 等。其中以Na 2C 2 O 4 较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。Na 2 C 2 O 4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。 在H 2 SO 4 溶液中，MnO 4 -与C 2 O 4 -的反应如下： 2 MnO 4-+ 5 C 2 O 4 -+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO 2 ↑+ 8H 2 O
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定 目的 1、熟练滴定操作技术。 2、了解高锰酸钾法的应用特点。 原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H 2C 2 O 4 ·2 H 2 O、FeS O 4 ·7H 2 O、（NH 4 ） 2 S O 4 ·6H 2 O、 As 2O 3 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na 2 C 2 O 4 标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO 4 溶液,两者反应方 程式如下： 2KMnO 4＋8H 2 SO 4 ＋5NaC 2 O 4 ＝ 2MnSO 4 ＋10CO 2 ＋5Na 2 SO 4 +2K 2 SO 4 +8H 2 O 直接称取一定质量的Na 2C 2 O 4 ，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶 液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度： 2×m(Na 2C 2 O 4 )×1000 c(KMnO 4 )= --------------------------------- 5×M(Na 2C 2 O 4 )×V(KMnO 4 ) 式中c(KMnO 4 ) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）； m(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的质量（g） M(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol） V(KMnO 4 ) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml） 仪器及药品 仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 药品：0.02mol/L KMnO 4溶液，草酸钠（分析纯），3 mol/L H 2 SO 4 等； 内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶 中，各加入40ml蒸馏水和10ml3 mol/L H 2SO 4 ,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有 蒸汽冒出（75-85℃）。趁热用待标定的KMnO 4 溶液进行滴定，开始时，速度要慢， 滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时， 应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO 4 溶液
实验十酸碱溶液浓度标定
实验十 酸碱溶液浓度的标定 一、实验目的 1.学会用基准物质标定标准溶液的方法。 2.掌握双色指示剂判断滴定终点。 3.进一步掌握酸碱滴定的基本原理 二、实验原理 酸碱滴定中常用HCl 、NaOH 、24H SO 等溶液作为标准溶液。酸碱标准溶 液一般不易直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定。 标定酸的基准物质常用无水碳酸钠（23Na CO ）和硼砂(247210Na B O H O ?)。 用无水碳酸钠标定HCl 时，反应如下： 23Na CO 十HCl ＝3NaHCO 十NaCl 3N a H C O 十HCl ＝NaCl 十H 20十CO 2 反应完全时，pH 值突跃范围是3.5~5.0，可选用甲基红或甲基橙作指示剂。 用247210Na B O H O ?标定HCl 时的反应如下： 247210Na B O H O ?十2 HCl ＝443H BO 十2NaCl 十5H 2O 由于终点产物是弱酸43H BO ，化学计量点时溶液的pH 值约为5，故可选用甲基红作指示剂。 标定碱的基准物质常用的有草酸、邻苯二甲酸氢钾。用草酸(22422H C O H O ?)标定NaOH 时的反应如下： 22422H C O H O ?+2NaOH =224Na C O +4 H 2O 反应完全时，pH 值突跃范围为7．7—10．0，可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾(844KHC H O )标定NaOH 的反应如下 由于滴定产物是844KNaC H O ，溶液呈弱碱性，故应选酚酞作指示剂。 三 、仪器与药品
1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、250mL 锥形瓶、25mL 移液管、250mL 容量瓶、100mL 烧杯、分析天平。 2 试剂：HCl （0.21mol L -? ）、N a O H （0.21mol L -?）、甲基橙（0．2％）、 酚酞（0.2％）、无水碳酸钠或碳酸钠（A.R.）、邻苯二甲酸氢钾（A.R.）。 四、实验步骤 1. 0.21mol L -?HCl 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠3份，分别置于3个250mL 锥形瓶中，各加20一30mL 蒸馏水溶解，冷却。滴入l 一2滴甲基橙指示剂，用配制的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点。记录消耗HCl 的体积，根据碳酸钠的质量，计算盐酸溶液的浓度。 23 232000Na CO HCl Na CO HCl m c M V ?=? 2. 0.21mol L -?NaOH 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份_______g ，分别置于3个250mL 锥形瓶中，加50mL 蒸馏水，温热使之溶解，冷却。加酚酞指示剂2滴，用NaOH 溶液滴定至溶液刚出现微红色，半分钟不褪色，即为终点。根据下式计算NaOH 溶液的浓度。 1000NaOH NaOH m c M V ?= ?邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 五、思考题 1.用减量法称取试样的过程中，若称量瓶内的无水碳酸钠吸湿，对称量会造成什么误差？若试样倾入锥形瓶后再吸湿，对称量是否有影响？为什么？ 2.标定HCl 溶液可否采用酚酞做指示剂？ 3.当滴定到接近终点时，要剧烈摇动溶液，这是为什么？ 4.若邻苯二甲酸氢钾加水后加热溶解，不等其冷却就进行滴定，对标定结果有无影响？为什么？ 5.在酸碱滴定中，每次指示剂的用量很少，仅用1~2滴或2~3滴，为什么不可多用？
高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾溶液的标定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
高锰酸钾溶液的标定 一、基本原理 高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。 反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例 离子反应方程式：2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。 酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应） （2）反应速度： A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。 B 、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。 原因：Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度 a 、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b 、可采用加Mn 2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 （3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制 市售高锰酸钾常含有少量MnO 2 等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原 性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2 等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。 3、Na 2C 2 O 4 标准溶液的配制 精密称取恒重的基准物Na 2C 2 O 4 ，加1：4 H 2 SO 4 使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成 0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定 取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。 在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下： 2MnO 4-＋5C 2 O 4 -＋16H+→2Mn2+＋10CO 2 ↑＋8H 2 O 但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。 三、数据记录和处理
酸碱溶液浓度的标定
酸碱溶液浓度的标定 一、实验目的 1.学会用基准物质标定标准溶液的方法。 2.掌握双色指示剂判断滴定终点。 3.进一步掌握酸碱滴定的基本原理 二、实验原理 酸碱滴定中常用、、等溶液作为标准溶液。酸碱标准溶液一般不易直接配制，而是先配成近似浓度，然后用基准物质标定。 标定酸的基准物质常用无水碳酸钠（）和硼砂( )。 用无水碳酸钠标定时，反应如下： 十＝十NaCl 十＝NaCl十H20十CO2 反应完全时，pH值突跃范围是3.5~5.0，可选用甲基红或甲基橙作指示剂。 用标定时的反应如下： 十2 ＝4 十2NaCl十5H2O 由于终点产物是弱酸，化学计量点时溶液的pH值约为5，故可选用甲基红作指示剂。 标定碱的基准物质常用的有草酸、邻苯二甲酸氢钾。用草酸( )标定NaOH时的反应如下： +2 = +4 H2O 反应完全时，pH值突跃范围为7．7—10．0，可选用酚酞作指示剂。 邻苯二甲酸氢钾( )标定NaOH的反应如下 由于滴定产物是，溶液呈弱碱性，故应选酚酞作指示剂。 三、仪器与药品 1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、250mL容量瓶、100mL烧杯、分析天平。 2 试剂：（0.2 ）、（0.2 ）、甲基橙（0．2％）、酚酞（0.2％）、无水碳酸钠或碳酸钠（A.R.）、邻苯二甲酸氢钾（A.R.）。 四、实验步骤 1. 0.2 溶液的标定 准确称取无水碳酸钠3份，分别置于3个250mL锥形瓶中，各加20一30mL蒸馏水溶解，冷却。滴入l 一2滴甲基橙指示剂，用配制的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点。记录消耗HCl的体积，根据碳酸钠的质量，计算盐酸溶液的浓度。 2. 0.2 溶液的标定 准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份_______g，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，温热使之溶解，冷却。加酚酞指示剂2滴，用溶液滴定至溶液刚出现微红色，半分钟不褪色，即为终点。根据下式计算溶液的浓度。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。 2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下: 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光就是分解更快。因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为: 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。 五、实验步骤 1.高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,
可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。 2.高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量与消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0、2％以内。 六、注意事项 1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解,故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。 2.在室温条件下,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下: H2C2O4=CO2↑+C O↑+H2O 3.草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol·L-1滴定终了时,约为0、5mol·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。 4.开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnO4过浓而分解,放出O2或引起杂质的氧化,都可造成误差。 如果滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应,而会按下式分解: 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。 6.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易瞧出,因此,应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格:
高锰酸钾标准溶液.
一、制备： 1、应用试剂： 高锰酸钾GB643-65 分析纯 2、配制方法： 每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。 若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。 二、标定： 1、草酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应 式为： 5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为： MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O 2）应用试剂： A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000 使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用； B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。 3）测定方法： 称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。 注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。 4）计算；
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/0.067000×V 式中：G—草酸钠之重量，克 V—高锰酸钾溶液之用量，mL 0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数 每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 浓度N 0.1 0.05 允许误差（%）0.2 0.3 2、硫代硫酸钠法： 按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。 0.1N乙酸标准溶液： 1）配制：量取6毫升冰乙酸，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。2）标定： 准确量取30~35毫升冰乙酸溶液，加25毫升不含二氧化碳的水及2~3滴1%酚酞指示液。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 3）计算： 乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V 式中：V1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL N1—氢氧化钠标准溶液之当量浓度， V—乙酸溶液之用量，mL
实验二 酸碱标准溶液的配制和浓度比较
实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1．巩固滴定管的使用，学习移液管的使用方法。 2．掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、浓度的比较滴定。 3．初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。 4．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，不符合直接法配制的条件，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用酸碱溶液中已知其中之一的准确浓度，通过滴定得到它们的体积比，然后根据它们的体积比求得另一标准溶液的准确浓度。 强酸和强碱相互滴定，其pH突跃范围为 4.30～9.70 （化学计量点时 pH=7.00），因此甲基橙（3.1～4.4）、甲基红（4.4～6.2）、中性红（6.8～8.0）、酚酞（8.0～9.6）等指示剂都可指示终点。当指示剂一定时,用一定浓度的HCl 和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。 三、主要试剂和仪器 1.HCI溶液：6mol.L-1。 2.固体NaOH 。 3.甲基橙指示剂：1g.L-1。 4.酚酞指示剂：1g.L-1 90%乙醇溶液。 5.500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)。 6．酸、碱滴定管（50ml），锥形瓶等 四、实验步骤 1、0.1 mol.L-1HCl溶液（500ml）的配制 用10 ml的洁净量筒量取约6 mol.L-1HCl ml，倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。 2、0.1mol.L-1NaOH溶液（ 500ml）的配制
高锰酸钾标准溶液的配制以及标定
举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定 一、0.06mol/L高锰酸钾的配置 在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。 配制时的注意事项： 1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。 2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化） 3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。 4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。 二、高锰酸钾的标定 标定时的注意事项： 1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。 2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。 3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。
4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度） 5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂） 三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L） 2 MnO 4- + 5 C 2 O 4 - +16H+ =2Mn2+ + 10CO 2 ↑+ 8H 2 O 称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。滴定终点为无色变为淡粉色。 四、实验时的数据参考(C=0.05940mol/L)
高锰酸钾滴定液的标定
教案 课题：高锰酸钾滴定液的标定 教学目标： 1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法； 2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度； 3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度； 4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力； 5、通过分组实验，培养学生团队协作能力； 6、通过知识拓展培养学生的环保意识。 教学重点： 1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制 2、滴定分析实验技能的培养 教学难点： 滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定 教学方法与手段： 通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结 合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验 方案，完成整个标定过程。 教学实验设备： 酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉 授课人：上海市环境学校蒋克勤 授课班级：0511班 授课时间：2008年5月28日下午第5、6节 教学过程： [复习] 上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。 1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？ 答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点 2、如何加快化学反应的速度？ 答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂 3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？ 答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。 [导入新课]： 今天我们来学习其中的高锰酸钾法。高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
酸碱标准溶液的配制和标定
酸碱标准溶液的配制和标定 吴心悦 (环境工程163班宁波19) 摘要（1）掌握酸碱标准溶液的间接配制法和浓度的比较滴定。 （2）掌握滴定操作，初步掌握准确确定终点的方法。 （3）学会滴定分析中容量器皿的正确使用。 （4）熟悉指示剂变色原理和终点颜色的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 关键词酸碱平衡; 指示剂；酸碱标定。 1. 引言 配制酸碱标准溶液和研究酸碱平衡时的状态。 2. 实验部分 实验原理 在酸碱滴定中，HCl和NaOH是最常用的滴定剂，常用以配制浓度为L的酸碱标准溶液。浓盐酸易挥发放出HCl气体而浓度不定，NaOH试剂常吸收CO2和水蒸气，试剂纯度也不确定，因此，HCl和NaOH标准溶液不能通过准确移取浓盐酸体积或准确称取NaOH质量的方法来直接配制，通常先配制成近似L浓度的溶液，再通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度。 NaOH溶液对HCl溶液的比较滴定是一个强碱滴定强酸的实验，化学计量点时的pH为，滴定的突越范围为~，选用酚酞作指示剂，溶液由无色变为浅粉色即为滴定终点。 仪器与试剂 1.仪器设备 FA1104N 电子天平，托盘天平，移液管（20mL)，碱式滴定管（25mL ），玻璃塞细口试剂瓶（1000mL ），橡皮塞细口试剂瓶（1000mL ），容量瓶（100mL ），烧杯（250mL ），量筒（10mL ），锥形瓶（250mL ），称量瓶，玻棒，称量纸，滤纸。 2.试剂 NaOH （AR ），浓盐酸（AR ），％酚酞，%甲基红。 实验方法 1.酸碱标准溶液的配置 （1）配制LHCl溶液 用洁净量筒量取浓盐酸，倒入装有约500mL蒸馏水的试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至1L，盖上玻璃塞，充分摇匀，贴上标签备用。 （2）配制LNaOH溶液 在托盘天平上快速称取固体NaOH4g于烧杯中，立即用新煮沸并冷却至室温的蒸馏水使之溶解，稍冷后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1L，瓶口用橡皮塞紧，充分摇匀，贴上标签备用。 2.酸碱溶液浓度的比较 （1）用LNaOH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次用5~10mL，然后将溶液倒入滴定管中，排除滴定管管尖部分的气泡，再使滴定管中溶液体积读数在0~1mL。 （2）用20mL移液管移取溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色，并保持30s不褪色即为终点，记下NaOH溶液体积读数。平行测定3份（每次测定均
酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为L，测定上限为L。 测定方法 一、试剂： 1．(1+3) 在三份体积的中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L． 称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。 （3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。
氢氧化钠浓度的标定
氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 2 掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理： 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因； NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值； 工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时pH= 3、选用何种指示剂，终点时的颜色； 选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且内不退色。 如何选择指示剂 强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH 的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量（%）；
溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围； 酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=p K a（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=p K a为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=p K a±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞p K a=，变色pH范围为～。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) * V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。 主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定
实验一高锰酸钾标准溶液的 配制与标定 实验目的 1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 主要试剂和仪器 试剂：KMnO4（A.R.），Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。 实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到