HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 533-2009
代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定
纳氏试剂分光光度法
Air and exhaust gas―Determination of ammonia―
Nessler’s reagent spetcrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布
目 次
前 言....................................................................II 1适用范围. (1)
2方法原理 (1)
3干扰及消除 (1)
4试剂和材料 (1)
5仪器和设备 (3)
6样品 (3)
7分析步骤 (3)
8结果计算 (4)
9准确度和精密度 (5)
10质量保证和质量控制 (5)
I
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下：
——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。当吸收液体积为50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。
2 方法原理
用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子
分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物
若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物
某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法
1
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将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法
在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84g/mL。
4.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
4.4 硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。
量取2.7mL硫酸（4.2）加入水中，并稀释至1L，配得0.1mol/L的贮备液。临用时再稀释10倍。
4.5 纳氏试剂
称取12g氢氧化钠（NaOH）溶于60mL水中，冷却；
称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中；
称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，2℃～5℃可保存1个月。
4.6 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100mL。
4.7 盐酸溶液，c(HCl）=0.1mol/L。
取8.5mL盐酸（4.3），加入一定量的水中，定容至1000mL。
4.8 氨标准贮备液，ρ(NH3）=1000μg/mL。
称取0.7855g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h）溶解于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释到标线。
4.9 氨标准使用溶液，ρ(NH3）=20μg/mL。
2
吸取5.00mL氨标准贮备液（4.8）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配
制。
5 仪器和设备
5.1 气体采样装置：流量范围为0.1L/min～1.0L/min。
5.2 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125mL、50mL或10mL。
5.3 具塞比色管：10mL。
5.4 分光光度计：配10mm光程比色皿。
5.5 玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。
5.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6 mm～7mm。
5.7 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。
6 样品
6.1采样管的准备
应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸
收液并密封避光保存。
6.2 样品采集
采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。
环境空气采样：用10mL吸收管，以0.5L/min～1L/min的流量采集，采气至少45分钟。
工业废气采样：用50mL吸收管，以0.5L/min～1L/min的流量采集，采气时间视具体
情况而定。
6.3 样品保存
采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃可保存7天。
7 分析步骤
7.1 绘制校准曲线
取7支10mL具塞比色管，按表1制备标准系列。
表1 标准系列
管号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液（4.9），mL 0.00 0.10 0.30 0.50 1.00 1.50 2.00 水，mL 10.00 9.90 9.70 9.50 9.00 8.50 8.00 氨含量，μg 0 2 6 10 20 30 40
3
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按表1准确移取相应体积的标准使用液（4.9），加水至10mL ，在各管中分别加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg ）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 7.2 样品测定
取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）于10mL 比色管中，用吸收液（4.4）稀释至10mL 。加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀，放置10min 后，在波长420nm，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。 7.3 空白实验
7.3.1 吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代替样品，按照7.2测定吸光度。 7.3.2 采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，按照7.2测定吸光度。 8 结果计算
氨的含量由式（1）计算：
0NH )(3
V V b D
V a A A nd s ××××??=
ρ （1）
式中：3NH ρ——氨含量，mg/m 3；
A ——样品溶液的吸光度；
A 0——与样品同批配制的吸收液空白的吸光度； a ——校准曲线截距； b ——校准曲线斜率；
V s ——样品吸收液总体积，mL ； V 0——分析时所取吸收液体积，mL ；
V nd ——所采气样标准体积（101.325kPa ，273K ），L ； D ——稀释因子。
气样标准体积V nd 由式（2）计算：
（2）
式中： V ——采样体积，L ；
×+V P t 273
1013. 25(273)
××=V nd 4
P——采样时大气压，kPa；
t——采样温度，℃。
9 准确度和精密度
经五个实验室分析含1.33mg/L～1.55mg/L氨的统一样品，重复性限0.018mg/L，变异系数1.2％；再现性限0.05mg/L，变异系数3.4％；加标回收率97％～103％。
10 质量保证和质量控制
10.1无氨水的检查
以水代替样品按照7.2测定吸光度，空白吸光度值应不超过0.030（10mm比色皿），否则检查水和试剂的纯度。
10.2采样全程空白
用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。
10.3纳氏试剂的配制
为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
10.4酒石酸钾钠的配制
分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
10.5采样泵的正确使用
开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管（或缓冲管）与采样管的出气口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。
10.6防止采样管被污染
为避免采样管中的吸收液被污染，运输和贮存过程中勿将采样管倾斜或倒置，并及时更换采样管的密封接头。
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环境监测空气和废气监测例题和习题
一、填空题 2 大气污染物主要的状态为_气__态、__蒸气__态和_气溶胶__态。大部分二次大气污染物是__气溶胶___态。 __和__颗粒物__，而导致洛杉矶烟雾的大气污染 3 伦敦烟雾的主要大气污染物是__SO 2 物主要是__烃类___、___NO __和__CO__。 X 4 大气采样器的流量计在采样前须进行校正，因为流量计的读数受_温度_和_大气压力_影响。 5 气溶胶的大小与扩散速度密切相关。气溶胶颗粒越大，其扩散速度__越小__。 (可吸人颗粒物)_因其粒径小，能进入人体支 6 气溶胶与人体健康密切相关，其中_PM 10 气管肺泡，对人体健康影响较大。 7 用颗粒状吸附剂对气态和蒸气物质进行采样时，主要靠_吸附_作用，如活性炭。气态和蒸气物质从活性炭解析的方法一般为__加热__和__有机溶剂洗脱__。 8 大气污染监测常用的布点方法包括_功能区布点法_、_扇形布点法_、_网布点法格_和_同心圆布点法__等。 10 大气环境监测的__采样点位数__是由环境监测范围的大小、污染物的_时空分布规律_、人口分布以及监测精度等因素决定的。 11 冰冻季节，集尘罐内要加入_乙二醇_作为防冻剂；为了防止微生物、藻类在其中生 _溶液。 长，可加入少量_CuSO 4 12 空气动力学当量直径≤100m的颗粒物，称为__总悬浮颗粒物（TSP）_；PM 即__可 10
吸入颗粒物__，是指当量直径__≤10m__的颗粒物。 13 采集TSP时，通常使用_超细玻璃纤维_滤膜，滤膜的__粗糙__面应向上。滤膜在使用前应将滤膜放入__去离子水_中浸泡_24_h并洗涤数次后备用。 14 按照流量大小，大气采样器可分为_大流量_、_中流量_和__小流量_采样器。 15 标准气体的配制方法包括_动态配气_法和__静态配气_法。 17 四氯汞钾法测定大气中SO 2时，为消除NO x 的影响，应在吸收液中加入_氨基磺酸钠 __。 19 测定空气中NOx时用含CrO 3氧化管的目的是为了_将低价NO转化为NO 2 _。如氧化管 板结或变为绿色，表示氧化剂_失效__。 22 盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx时，影响标准曲线斜率的两大因素分别为_温度_和_ 分光光度计灵敏度_。空气中_SO 2 _使测定结果偏低，臭氧使测定结果偏_高_。 23 使用滤料采集颗粒物时，除直接阻挡外，也存在扩散沉降、_静电吸引_和_惯性沉降_作用。 24 大气中含硫化合物和大气中氧化剂反应后，生成酸雾和硫酸盐雾的过程，称为_硫酸盐化_。 25 为避免六价铬对SO 2 测定的影响，测定所使用的玻璃器皿应避免使用_铬酸洗液_洗涤。吸收液四氯汞钾在采样、运输和存放过程应避免_光照_。 26 与其他环境要素的污染物相比，大气污染物具有随_时间_和_空间__变化大的特点。 27 大气监测采样布点时，对污染源比较集中和主导风向明显的情况，应在污染源的_
纳氏试剂分光光度法
纳氏试剂分光光度法 一、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 二、仪器 1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2 分光光度计 3 pH计 四、试剂 配制试剂用水均应为无氨水 1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 2 1mol/L盐酸溶液. 3 1mol/L氢氧化纳溶液. 4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 6 防沫剂,如石蜡碎片. 7 吸收液: 7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 五、测定步骤
2015员工培训试题3(空气和废气)
第一节环境空气采样试题 姓名 一、填空题 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ um的颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤ um的颗粒物。 2、氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称。 3、影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等参数。 4、在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。 5、在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无，和滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜做废，需要重新采样。 6、短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以0.5L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以 L/min的流量采样，连续采样24h。 7、短时间采集环境空气中氮氧化物样品时，取两支内装10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5-10ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm)，以 L/min的流量采气 L。 二、选择题 1、环境空气采样中，自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径( )um的尘粒。 A50 B25 C30 D45 2、在进行二氧化硫24小时连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为( )。 A20-25 ℃ B23-29℃ C25-30℃ D18-25℃ 3、用皂膜流量计进行流量计校准时，皂膜上升的速度不宜超过
( )cm/s，而且气流必须稳定。 A4 B6 C5 D7 4、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有（）h的采样时间。 A24 B18 C20 D12 5、采用重量法测定TSP时，若TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于( )Kpa，本方法不适用。 A15 B20 C10 D20 三、问答题 1、简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。 2、用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查？ 3、新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查？
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法 1. 含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为50 ml ，使用20 mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L ，测定上限为 2.0 mg/L （均以N 计）。 2. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 3. 检测依据 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009 4. 检测程序 4.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4： 1 制备的水。 4.1.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 （1 ）离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g 同样的树脂，以利于保存。 （2）蒸馏法 在 1 000 ml 的蒸馏水中，加0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml 馏出液，然后将约800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 （3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。 4.1.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.1.3 盐酸，ρ （HCl）=1.18 g/ml 。 4.1.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 （1）二氯化汞- 碘化钾- 氢氧化钾（HgCl 2-KI-KOH ）溶液 称取15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于50 ml 水中，冷却至室温。称取 5.0 g 碘化钾
环境监测人员持证上岗考核试题集(下册)
第一章环境空气和废气 第一节环境空气采样 分类号：G1 一、填空题 1．总悬浮颗粒物（TSP）是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。可吸入颗粒物（PM⒑）是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。② 答案：100 10 2．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称.② 答案：一氧化氮二氧化氮 3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。③ 答案：两 4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样③答案：注射器采气袋固定容器法 5．气态污染物的有动力采样法包括：法和法. ③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩 6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。③答案：风速风向温度 7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。③ 答案：滤料自然沉降 8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。①
答案：流量时间 9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。① 答案：针孔破损破裂 10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。① 答案：气样中污染物穿透 11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。① 答案：3 0.5 12．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。③ 答案：80 12 13．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶（管）的阻力应为±kPa。要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。 ③ 答案：6.0 0.6 无气泡逸出 14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L/min的流量采样；24 h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50 ml 吸收液，以L/min的流量采样，连续采样24 h。③ 答案：0.5 0.2~0.3 15．短时间采集环境空气中氮氧化物样品时，取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于 80 mm），以L/min的流量采气L。③ 答案：5～10 0.4 4～24 16．用大流量采样器采集空气中的颗粒物，每次称空白滤膜或尘滤膜的同时，称
环境监测空气和废气监测复习题
第三章空气和废气监测习题 一、填空题 1. 大气污染物主要的状态为、、。大部分二次大气污染物是态。 2. 伦敦烟雾的主要大气污染物是和，而导致洛杉矶烟雾的大气污染物主要是、和。 3. 大气采样器的流量计在采样前须进行校正，因为流量计的读数受和影响。 4. 气溶胶的大小与扩散速度密切相关。气溶胶颗粒越大，其扩散速度。 5. 气溶胶与人体健康密切相关，其中因其粒径小，能进入人体支气管肺泡，对 人体健康影响较大。 6. 用颗粒状吸附剂对气态和蒸气物质进行采样时，主要靠作用，如活性炭。气态和蒸气物质从活性炭解析的方法一般为和。 7. 大气污染监测常用的布点方法包括、、和 等。 8. 大气环境监测的采样点位数是由、、等因素决定的。 9. 冰冻季节，集尘罐内要加入作为防冻剂；为了防止微生物、藻类在其中生长，可加 入少量溶液。 10. 空气动力学当量直径≤100 m 的颗粒物，称为；PM10 即，是指当量直径的颗粒物。 滤膜放入中浸泡并洗涤数次后备用。 12. 按照流量大小，大气采样器可分为，，采样器。
13. 四氯汞钾法测定大气中SO2 时，为消除NOx 的影响，应在吸收液中加入。 14. 测定空气中NOx 时用含CrO3 氧化管的目的是为了将低价NO 转化为。如氧化管板结或变为绿色，表示氧化剂失效。 15. 盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx 时，影响标准曲线斜率的两大因素分别为温度和。空气中使测定结果偏低，臭氧使测定结果偏。 16. 大气中含硫化合物和大气中氧化剂反应后，生成酸雾和硫酸盐雾的过程，称为。 17. 为避免六价铬对SO2 测定的影响，测定所使用的玻璃器皿应避免使用洗涤。吸收液四氯汞钾在采样、运输和存放过程应避免。 18. 与其他环境要素的污染物相比，大气污染物具有随和变化大的特点。 19. 大气监测采样布点时，对污染源比较集中和主导风向明显的情况，应在污染源的布置较多采样点，作为主要监测范围。 20. 采集空气样品的方法分成两类，分别是、。 21. 降水中的化学组分含量一般很低，易发生物理变化、化学变化和生物作用，故采样后 应，如需保存，一般应后置于冰箱保存。 22. SO2 、NOx 至少需要保证有的采样时间，所得数据用于计算前述污染物的日均值 才有效。 23. 大气存在最普遍的气溶胶型一次污染物是气溶胶。 24. 降水是一种湿沉降，它包括、、。 25. 盐酸萘乙二胺法测定空气中NOx 时，当校准曲线的截距 a 达不到要求时，应检查及的质量，并需重新配制吸收液标液。 26. 降水的随着溶解离子数的增加而减少。 27. 为保证测量的准确性，温度表、皮托管、压力计和转子流量计至少自行校正一次。
环境监测空气和废气监测基础考试卷模拟考试题.docx
《空气和废气监测基础》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、降尘是总悬浮颗粒物的一部分（）（ ） 2、气体采样时，最小采气量的初步估算公式为：最小采样体积=2倍分析方法 的测定下限/标准限值浓度（）（ ） 3、通常称pH<5.6的降水为酸雨（）（ ） 4、降水样品分析时，可以用测完PH 的样品测定电导率和离子组分（） （ ） 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------
5、采集有组织排放污染物时，采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处（）（） 6、采集有组织排放的污染物时，采样管应插入烟道（或排气筒）近中心位置，进口与排气流动方向成直角，如用b型采样管，其斜切口应背向气流（） （） 7、用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，连续观测的时间不少于30分钟（）（） 8、用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，观察者可在离烟囱50至300米远处进行观测（）（） 9、采集饮食业油烟时，采样次数为连续5次，每次10分钟（）（） 10、采集铅及其化合物的气体样品时，因玻璃纤维滤筒铅含量较高，使用前可先用1+1热硝酸溶液浸泡约3小时（）（）
纳氏试剂分光光度法注意事项
纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法 纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。 1实验原理 1.1纳氏试剂配制原理：纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2 与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1 2氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4 在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。 1.3酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2 、Ｍｇ2 、Ｆｅ2 、Ｍｎ2 等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2氨氮实验的影响因子及解决方法 2.1商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6·4Ｈ2Ｏ和ＨｇＣｌ2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。 ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。2.2反应试剂配制 纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用ＫＩ、ＨｇＣｌ2和ＫＯＨ配制,第二种方法利用ＫＩ、ＨｇＩ2和ＫＯＨ配制。2种方法均可产生显色基团[ＨｇＩ4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握ＨｇＣｌ2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出ＨｇＣｌ2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的用量比为0.44∶1时(即8.8ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出ＨｇＣｌ2与ＫＩ的最佳用量比为0.41∶1(即8 2ｇＨｇＣｌ2溶于20ｇＫＩ溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。
环境监测 第三章_空气和废气监测_习题参考答案
第三章空气和废气监测习题参考答案一填空题 1．氧化，还原，混合，还原，氧化 2．气，蒸气，气溶胶，气溶胶 3．SO2，颗粒物，烃类，NO X，CO 4．温度，大气压力 5．越小 6．PM10(可吸人颗粒物) 7．吸附，加热，有机溶剂洗脱 8．酸雨 9．功能区，扇形，网格，同心圆 10．采样点位数，时空分布规律 11．乙二醇，CuSO4 12．总悬浮颗粒物，TSP，可吸入颗粒物，≤10μm 13．超细玻璃纤维，粗糙，去离子水，24 14．大流量，中流量，小流量，0.3，2～4.5 15．动态配气，静态配气 16．±5 17．氨基磺酸钠 18．24, 1, 0.4 19．将低价NO转化为NO2，失效 20．发臭团 21．SO2，甲醛溶液-盐酸副玫瑰苯胺，酸性 22．温度，分光光度计灵敏度，SO2，高 23．静电吸引，惯性沉降 24．硫酸盐化 25．铬酸洗液，光照 26．时间，空间 27．下风向 28．直接采集法，浓缩(富集)法 29．3 30．尽快测定，密封后 31．500 32．18h 33．掩蔽Ca2+和Mg2+的干扰
34．SO2 35．雨，雪，雹 36．吸收液 37．电阻 38．半年 39．标准 40．5 41．加热 42．工业废气 43．分段采样 44．温度计，热电偶 45．SO2，烟尘，NO X，CO，—些未燃烧的气态可燃物 46．不少于2d，每天3个平行样 47．S形皮托管，U形或倾斜式压力计 48．预测流速 49．不锈钢滤筒，玻璃滤筒 50．0.5 51．80% 52．15 53．1.2 54．连续采样5次，每次10min 55．NO x 56．20% 57．HC，NO X 58．怠速 59．≥45% 60．NO x 61．CO，HC 62．配对布点法 63．1983 64．温度 二判断题 1 √ 2 X 3 √ 4 X 5 √ 6 X 7 X 8 √ 9 X 10√ 11 X 12 √13 X 14 X 15 X 16 X 17 √18 X 19 √20 √
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
环境空气和废气 甲醇
环境空气和废气中甲醇的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订 1.目的和适用范围 本作业指导书规定了测定环境空气和废气中甲醇的测定气相色谱法。采样体积为18L 时，最低检出浓度为：0.002mg/L。 2.方法原理 本方法采用直接进样方法，用氢火焰离子化检测器(FID)气相色谱法测定环境空气和废气中甲醇含量。以保留时间定性，峰面积外标法定量。 3.试剂 本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 蒸馏水。 3.2甲醇标准储备液。 4.仪器 4.1气相色谱仪：配火焰离子化检测器和数据处理系统。 色谱柱：Hp-INNOWax，30×320×0.50mm。 4.2 10mL气泡吸收管。 4.3 5mL容量瓶。 4.4 10 L微量注射器。 5.采样 5.1采样前，所用气泡吸收管用洗涤剂洗净，使用前再用纯水冲洗干净。 5.2串联两只各装5.0mL重蒸水的气泡吸收管，以150mL/min的流量，采样2~3h，气泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0mL。 5.3甲醇是挥发性有机物，天热时吸收管应浸在冰盐水浴中。如需长时间保存，可调节pH 为4~5，在4℃下可保存14d。 6.测试步骤 6.1色谱条件 进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；氢气流量：36mL/min；空气流量320mL/min；氮气流量：45mL/min；柱温：90℃，保持6min；不分流进样。
环境空气和废气中甲醇的测定作业指导书版本/修订第1版第0次修订 6.2校准曲线的绘制 配置浓度为50mg/L的使用液，分别量取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml使用液于5ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0.0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg，仪器调节至最佳工作状态，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以甲醇的峰面积积分，绘制校准曲线。 6.3水样的测试 取适量样品于2mL进样小瓶中，抽取2μL直接注入色谱仪进行分析。如果超过标准曲线，则稀释进样。 6.4空白试验 在测定样品的同时，测定空白。重蒸水代替样品，按6.1分析。 6.5质量控制 对每批进行分析的样品必须分析试剂空白。进行样品分析前进行一次校准标样的分析以验证标准曲线和保留时间。 每批样品必须分析一个平行样，平行样相对误差控制在20%内。 7.结果表示 样品中甲醇的浓度C（mg/L）按下式计算： C=(H×A+b)×D 式中：C——样品浓度，mg/L； A——校正曲线斜率； H——样品峰面积； b——校准曲线截距； D——样品的稀释倍数。 8.注意事项 8.1在运输及储存期间，挥发性有机物通过样品容器衬垫的扩散可以使样品收到污染。用蒸馏水制备现场空白，经过采样及以后的贮存和处理步骤，可以用以检查这种污染。 8.2剩余的污染可能发生在异常浓度样品的分析中，为了减少潜在的剩余物，样品的注射针必须在每个样品之间用合适的溶剂冲洗。无论何时遇到这种异常浓度的样品，都应随之用
环境空气和废气试题
一、填空 1.使用吸附管采集环境空气样品时，采样前应做（气样中污染物穿透）实验，以保证吸收率或者避免样品损失。 2.在地球表面约（80）km的空间为均匀混合的空气层，成为大气层。与人类活动关系最密切的地球表面上空（12）km 范围，叫对流层，特别是地球表面上空2的去大气层受人类活动及地形的影响很大。 3.一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收管的阻力应为（6.0）±（0.6）kp。要求玻板2/3面积上发泡细微均匀，边缘（无气泡逸出）。 4.短时间采集环境空气中的二氧化硫样品时，U型吸收管内装10ml吸收液，以（0.5）L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以（0.2-0.3）L/min 流量采样，连续采样24h 5.短时间采集环境空气中的氮氧化物样品时，取两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管和一支内装（5-10）ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶（液柱不低于80mm），以（0.4）L/min 的流量采气（4-24）L。 6.用大流量采样器采集空气中的颗粒物样品时，每次称空白滤膜或尘滤膜的同时，称量两张标准滤膜。若标准滤膜称出的重量于原始重量之差在±（5）mg。中流量为（0.5）mg 范围内，则认为该批次样品滤膜称量合格，数据可用。
7.《环境空气质量标准》（GB3095-1996）中的氟化物以F计是指以（气态）态及（颗粒物）态形式存在的无机氟化物。 8. 《环境空气质量标准》（GB3095-1996）中的铅（Pb）是指存在于（总悬浮颗粒物）的铅极其化合物。 9.环境空气采样中监测气态污染物时，好获得1h平均浓度，样品的采样时间应不少于（45）min 10.我国规定气体的标准状态是指温度为（273）压力为（101.325）时的状态。 二、选择题 1.应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（）。（B） A.大于5% B.不大于5% C.10% D.小于10% 2.环境空气连续采样时，采样流量应设定在（）L/min 之间，流量计及临界限流孔的精度应不低于2.5级。（B） A.0.2 B.0.20±0.02 C.0.15 D.0.15±0.02 3.PM10采样器是将大于10um的颗粒物切割除去，但这不是
环境监测 空气和废气监测复习题
第三章空气和废气监测习题一、填空题态。。大 部分二次大气污染物是 1. 大气污染物主要的状态为、、，而导致洛杉矶烟雾的大气污和 2. 伦敦烟雾的主要大气污染物是。染物主要是________________、________________和_________________ 影响。3. 大气采样器的流量计在采样前须进行校正，因为流量计的读数受_______和______ 。4. 气溶胶的大小与扩散速度密切相关。气溶胶颗粒越大，其扩散速度_________对人因其粒径小，能进入人体支气管肺泡，气溶胶与人体健康密切相关，5. 其中 体健康影响较大。作用，如活性炭。气态 6. 用颗粒状吸附剂对气态和蒸气物质进行采样时，主要靠 。和和蒸气物质从活性炭解析的方法一般为 ___________和大气污染监测常用的布点方法包括7. ___________、___________、__________ 等。等、、8. 大气环境监测的采样点位数是由 因素决定的。作为防冻剂；为了防止微生物、藻类在其中生长，可加9. 冰冻季节，集尘罐内要加入 溶液。入少量 PM10；空气动力学当量直径≤100 ?m的颗粒物，称为 10. 的颗粒物。，是指当量直径即 并洗涤数次后备用。中浸泡滤膜放入 采样器。，，12. 按照流量大小，大气采样器可分为 。13. 四氯汞钾法测定大气中SO2时，为消除NOx的影响，应在吸收液中加入 。如氧化管转化为14. 测定空气中NOx时用含CrO3氧化管的目的是为 了将低价NO 板结或变为绿色，表示氧化剂失效NO时，影响标准曲线斜率的 两大因素分别为温度15.盐酸萘乙二胺法测定空气中 。 使测定结果偏低，臭氧使测定结果偏空气中。16. 大气中含硫化合物和大 气中氧化剂反应后，生成酸雾和硫酸盐雾的过程，称为 吸洗涤。17. 为避免六价铬对SO2测定的影响，测定所使用的玻璃器皿应避免使用
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 533-2009 代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 Air and exhaust gas―Determination of ammonia― Nessler’s reagent spetcrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布
目 次 前 言....................................................................II 1适用范围. (1) 2方法原理 (1) 3干扰及消除 (1) 4试剂和材料 (1) 5仪器和设备 (3) 6样品 (3) 7分析步骤 (3) 8结果计算 (4) 9准确度和精密度 (5) 10质量保证和质量控制 (5) I 标准分享网 https://www.360docs.net/doc/3014358340.html, 免费下载
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。 本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。 本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了警告。 ——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。 ——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。 ——合并了结果的计算公式。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。 本标准环境保护部2009年12月31日批准。 本标准自2010年4月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II
氨氮——纳氏试剂分光光度法
1碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取 16.0 g 氢氧化钠，溶于 50 ml 水中，冷却至室温。 称取 7.0 g 碘化钾和 10.0 g 碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。 1.1称量 氢氧化钠15.9997g 碘化钾 7.0002g 碘化汞 9.9999g 2酒石酸钾钠溶液 称取 50.0 g 酒石酸钾钠溶于 100 ml 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 ml。 2.1称量 酒石酸钾钠49.9998g 3氨氮标准贮备溶液（ρN =1 000 μg/ml）称取 3.819 0 g 氯化铵（ NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1 000 ml 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。 3.1称量 氯化铵 3.8188g
4标准曲线 在 8 个 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、 0.50、 1.00、2.00、 4.00、 6.00、 8.00 和 10.00 ml 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为 0.0、 5.0、 10.0、 20.0、 40.0、60.0、 80.0 和100 μg，加水至标线。加入 1.0 ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂 1.5 ml或 1.0 ml，摇匀。放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的 为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。 2．适用范围 本监测规程适用污水处理站。 3．定义及原理 3.1 定义： 氨氮（NH 3-N）以游离（NH 3 ）或（NH 4 +）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。 3.2 原理： 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 4.试剂 测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水 4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液. 4.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 4.6 防沫剂,如石蜡碎片. 4.7 吸收液: 4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化 汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注 入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀 释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中, 加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 4.11 铵标准使用溶液:移取 5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 5仪器 5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 5.2 分光光度计 5.3 pH计 6 测定步骤
环境空气与无组织排放废气的异同
环境空气与无组织排放废气的异同 一、定义 1.环境空气 指人群、植物、动物和建筑物所暴露的室外空气。 2.无组织排放 指大气污染物不经过排气筒的无规则排放。低矮排气筒的排放属有组织排放，但在一定条件下也可造成与无组织排放相同的后果。因此，在执行"无组织排放监控浓度限值"指标时，由低矮排气筒造成的监控点污染物浓度增加不予扣除。 3.标准状态 指温度为273K，压力为101 325Pa时的状态。 4.参比状态 reference state 指大气温度为298.15 K，大气压力为1013.25 hPa时的状态。 二、监测目的 环境空气监测主要是了解某一区域的环境空气质量，如城市、农村、企业周边，对环境空气质量进行评价，为政府改善环境质量提供依据。 无组织排放监测主要是了解污染源无组织排放对周边环境的影响，便于企业采取有效措施减轻环境影响。 三、执行标准
环境空气监测执行《环境空气质量标准》（GB 3095-2012）。按照环境空气功能区分类执行不同标准限值，一类区适用一级浓度限值，二类区适用二级浓度限值。标准中的二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、氮氧化物等气态污染物浓度为参比状态下的浓度。颗粒物（粒径小于等于10 μm）、颗粒物（粒径小于等于2.5 μm）、总悬浮颗粒物及其组分铅、苯并[a]芘等浓度为监测时大气温度和压力下的浓度”。主要用1小时平均值、24小时平均值、年平均值进行评价。 无组织排放执行标准有《大气污染物综合排放标准》（GB 16297-1996）及行业排放标准，不同行业执行标准不同。标准规定的各项标准值，均以标准状态下的干空气为基准。用污染物浓度1小时的平均值最大值进行评价。 四、监测因子 环境空气主要有二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、臭氧、PM10、PM2.5、TSP、氮氧化物、铅、苯并芘等。 无组织排放监测因子有很多，常规的有二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物、氯化氢、氨气、铬酸雾、硫酸雾….等，根据污染源的排放情况测定不同的因子。 五、监测布点 环境空气监测布点要按照《环境空气质量监测规范（试行）》等规范性文件要求进行优化布点，论证后确定监测定
0822空气和废气采样考试题及答案
空气和废气采样试题——20015年8月 姓名：成绩： 一、填空题（每空2分） 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径的 颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径的颗粒物。 2、采集环境空气中的二氧化硫样品时，小时均值采样时，U型吸收管内装 10ml吸收液，以L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以L/min流量采样。 3、我国规定气体的标准状态是指温度为，压力为时的状态。 4、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有h的采样时 间。 5、环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有h 的采样时间。 6、测定锅炉烟尘时，测点位应尽量选择在垂直管段，并不宜靠近管道弯头及 断面形状急剧变化的部位。测点位臵应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于倍直径处，特殊情况下，最小倍直径处。 7、固定污染源排气中颗粒物的原理是：将烟尘采样管由采样孔插入 烟道中，采样嘴正对气流，使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度相等，并抽取一定量的含尘气体，根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时所取的气体量，计算排气中颗粒物浓度。 8、按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时，每个断面采样次数不得少于次， 每个测点连续采样时间不得少于min，每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于m3,取3次采样的作为管道的烟尘浓度值。 二、选择题（每题3分） 1、应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（）。 A.大于5% B.不大于5% C.10% D.小于10% 2、当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收率为