生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程

生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程

10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程

亚甲蓝分光光度法

10.1 适用范围

本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。

本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。

本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μg,若取100mL 水样测定,则最低检测质量浓度为0.05mg/L。

10.2 原理

亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。

10.3 仪器

分液漏斗,250mL

分光光度计

10.4试剂

10.4.1 三氯甲烷

10.4.2 亚甲蓝溶液

10.4.3 洗涤液

10.4.4 氢氧化钠溶液(40g/L)

10.4.5硫酸溶液

10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液(10μg/mL)

分析步骤

取125mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液(10μg/mL)0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL,用纯水稀释至50 mL。吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中。

向水样和标准系列中,各加3滴酚酞溶液(),逐滴加入氢氧化钠溶液(),使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。

将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液,猛烈振摇0.5min,静置分层。

在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。

再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡放置分层后,合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。

于650nm波长,用3cm比色管,以三氯甲烷作参比,测量吸光度。

从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。

10.6 计算

10.7 精密度和准确度

用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液,各测6次,相对标准偏差分别为分别为1.6%, 0.6%,0.8%,0.7%,分别用河水、井水、自来水做回收试验,回收率范围为100%~105%,平均回收率为103%。

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1阴离子合成洗涤剂

1.阴离子合成洗涤剂 阴离子合成洗涤剂,即我们日常生活中经常用到的洗衣粉、洗洁精、洗衣液、肥皂等洗涤剂的主要成分,其主要成分十二烷基磺酸钠,是一种低毒物质,因其使用方便、易溶解、稳定性好、成本低等优点,在消毒企业中广泛使用。但是,如果餐具清洗消毒流程控制不当,会造成洗涤剂在餐具上的残留,对人体健康产生不良影响,因此,作为一种非食用的合成化学物质,应控制人体的摄入。 GB14934-2016《食品安全国家标准消毒餐(饮)具》规定,采用化学消毒法的餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂应不得检出。 餐(饮)具中检出阴离子合成洗涤剂,原因可能是:餐(饮)具消毒单位使用的洗涤剂不合格或使用量过大,未经足够量清水冲洗,餐具漂洗池内清洗用水重复使用,餐具数量多,造成交叉污染,进而残存在餐(饮)具中。 2.苯甲酸 苯甲酸及其钠盐是食品工业中常见的防腐保鲜剂,被用来抑制食品中微生物的繁殖,对霉菌、酵母和细菌有较好的抑制作用,因此可以实现延长食品的保质期。苯甲酸及其钠盐对人体产生危害的原理是干扰微生物细胞膜的通透性、阻碍氨基酸的吸附、降低酶的活性,长期过量食用苯甲酸及其钠

盐超标的食品可能会对肝脏功能产生一定影响。 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定,苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)在豆制品中不得使用。 出现苯甲酸及其钠盐不合格可能有以下几种原因: 1、生产企业在不懂食品添加剂法律法规要求的情况下,进行的添加。 2、生产企业在了解食品添加剂使用规定的情况下,为延长产品的保存时间,进行的超量或非法添加。 3、生产企业原料控制不严,使用了超限量添加或者非法添加的原辅料。 3.标签 食品标签标识是对食品基本信息的说明,是判断食品质量合格与否的重要依据,是消费者了解食品质量优劣与好坏的重要途径。标签营养成分等标注信息正确,可以帮助消费者进行知情选择,选择更利于自身健康的食品,提高消费者生活质量,增加对产品的信任感。根据GB 7718-2011 《食品安全国家标准预包装食品标签通则》和GB 28050-2011 《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》的要求,预包装食品标签标示应包括食品名称、配料表、净含量和规格、生产者和(或)经销者的名称、地址和联系方式、生

纯化水系统操作、维护保养标准操作规程

1 目的 建立纯化水系统使用的标准操作规程及维护保养标准操作规程。 2 范围 纯化水系统的操作及维护保养。 3 职责 纯化水系统操作人员、维护人员按本规程操作,设备办对本规程有效执行承担监督检查责任。 4 内容 4.1 纯化水系统工作流程 4.1.1 本系统采用反渗透系统生产纯化水,其工作流程如下图表示 4.1.2 水质要求 4.2 标准操作规程 4.2.1 打开原水进水按钮,观察原水罐中是否有半桶以上的水,如果没有达到半桶以上,待其水位达到后,在进行下面操作

4.2.2 检查砂罐是否按照要求进行定期反洗(三天/次)。 4.2.3 检查炭罐是否按照要求进行定期反洗(三天/次)。 4.2.4检查混床是否按照要求进行定期维护(每周/次),将混床的“上进水”开,“下排水”开。 4.2.5制水前,检查各阀门的位置、管道是否正常,确定无异常后可以两种方案开启纯水系统: 4.2. 5.1将纯化水机开关钮(自动/停止/手动)调节至“自动”状态,纯水机自动运行。 4.2. 5.2将纯化水机开关钮(自动/停止/手动)调节至“手动”状态,开启原水泵启动按钮、一级高压泵启动按钮、二级高压泵启动按钮。 4.2.6观察仪器上RO 电导率的变化情况,直至电导率到达10μs/cm 以下,数值稳定后,计时10min.时间到后关闭中转水箱下排水。当RO 电导率大于10μs/cm 需更换反渗透膜; 4.2.7在RO 水位超过1/3时,开启EDI 启动按钮。观察仪器上EDI 电导率的变化情况,直至电导率到达3μs/cm 以下,数值稳定后,计时10min.时间到后关闭中转水箱下排水。当RO 电导率大于3μs/cm 需更换反渗透膜; 4.2.8观察压力表和流量计是否在合格范围内

阴离子表面活性剂的测定

阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。本方法采用LAS作为标准物,其烷基碳 链在C 10~C 13 之间,平均碳数为12,平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰。(见第8章)。 当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠(NaOH):1mol/L。 3.2 硫酸(H 2SO 4 ):0.5mol/L。 3.3 氯仿(CHCl 3 )。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml 水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要,每周配置一次。

3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入 6.8ml浓硫酸(H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml),摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)溶于300ml水中,转移到1000ml 容量瓶内,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。 3.8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml 水,滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器(4.3)中用氯仿(3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和: 4.1 分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。 4.3 索氏抽提器:150ml平底烧瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。 注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号: SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

阴离子洗涤剂(LAS)

1、物质的理化常数 2.对环境的影响 阴离子表面活性剂是一种混合物,主要成分是烷基苯磺酸钠,还有一些增净剂、漂白剂、荧光增白剂、抗腐蚀剂、泡沫调节剂、酶等辅助成分。LAS不是单一的化合物,可能包括具有不同链长和异构体的几个或全部有关的26个化合物。 一、健康危害 慢性毒性:LAS有持久作用,动物摄入后表现为血液中胆固醇增高。摄入量为0.25~50mg/kg时,血液中胆固醇平均提高22~48%,据认为是由于LAS的存在有利于小肠对对食物中胆固醇的吸收率、提高血浆阻留胆固醇的能力和加快肝脏合成胆固醇的速度。有报道表明,LAS能刺激体重增加,可引起血红蛋白、红细胞和白细胞数量的变化。 阴离子洗涤剂对人体皮肤也有损害,一些从事洗涤剂职业的人员,手背、前臂等裸露部位常有皮炎,进一步发展成湿疹。LAS对肝脏的损伤作用也是存在的。擗调查,一引起生产洗涤剂的女工,脸部和眼圈周围可见到对称的色素沉着“肝斑”。原因为LAS由皮肤或口腔进入体内后,肝脏的线粒体受到影响,血清中钙离子浓度下降,氧化酶活化受抑制,机体出现酸中毒,皮肤中的黑色素受过氧化酶作

用由无色变成黑褐色而沉积于脸部。一量中止接触LAS,肝斑会在短时间内消失。 二、毒理学资料及环境行为 毒性:LAS虽属低毒物质,但近年来其使用量直线上升,它对人体,动植物,特别是水生生物的毒害作用已不容忽视。 急性毒性:LD50404mg/kg,1次,(大鼠经口); LD501575mg/kg,1次,(小鼠经口) 水生生物毒性:水中的LAS会破坏鱼的味蕾组织,使其味觉迟钝,丧失觅食与避开毒物的能力。0.5mg/L,24天,鱼,感觉器官多种变化;大于10mg/L,鱼类难以生存; LC50 0.5mg/L,72小时,鱼; LC50 3mg/L,96小时,甲壳动物幼体;LC50 3.4mg/L,24小时,微生物; LC50 5mg/L,96小时,软体动物。 其它毒性:10mg/L,植物,阻碍作用;45mg/L,水稻,生长受到严重影响,甚至死亡;1000mg/L,48小时,植物,结构变化;0.7mg/L,1次,兔经静脉,自主神经功能变化,血液系统细胞改变。 降解:由于LAS含有苯核,在环境中不易被完全降解。LAS在河水中15天的消失百分率为100%,在海水中14天为97%。经研究,LAS生物降解的机理是烷基链的甲基的氧化、β-氧化、芳香环的氧化降解和脱磺化。 迁移、蓄积:我国合成洗涤剂的年产量在100万吨以上,主要成分是LAS,使用后LAS中绝大部分随着生活污水进入天然水体,因而它对水生生态系统的潜在危险成为人们普遍关注的问题。LAS往往被作为水体生活污染物污染的指标。排入水体或摄入体内的LAS可以逐步蓄积,当蓄积量超过一定程度时,就会污染水质或影响健康。 增毒作用:水体受洗涤剂污染后会出现大量泡沫,影响感官性状,妨碍水与空气的接触并消耗水中的溶解氧,使水体的自净作用下降、水质变坏,从而间接地对水生生物产生各种毒性。 此外,也给处理厂运转带来困难。洗涤剂能使进入水体的石油产品、PCB、PAH等疏水有机物乳化而分散,增加了废水处理的难度。洗涤剂还对废水生物处理中的发酵过程产生不良影响。 洗涤剂中作为助洗剂磷酸盐与水体中的氮素联合作用,是引起水质富营养化的一个重要原因,严重时会导致鱼类大批死亡。水体中的洗涤剂还能增强对硫磷等有机磷农药以及石油产品对鱼类的毒性。3.现场应急监测方法 流动注射分析法 4.实验室监测方法 电位滴定法(GB13199-91,水质) 亚甲蓝分光光度法(GB7497-87,水质) 5.环境标准

水处理系统质量控制标准操作规程

编号:CZ-GC-09877 ( 操作规程) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 水处理系统质量控制标准操作 规程 Standard operating procedures for quality control of water treatment system

水处理系统质量控制标准操作规程 操作备注:安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程 在生产工作中的重要作用,就有可能导致出现各类安全事故,给公司和员工带来经济损失和人身伤害,严重 的会危及生命安全,造成终身无法弥补遗憾。 一、水处理系统的运行与保养 (一)水处理间应该保持干燥,水、电分开。每半年应对水处理系统进行技术参数校对。此项工作由生产厂家或本单位科室专业技师完成。 (二)水处理设备应该有国家食品药品监督管理局颁发的注册证、生产许可证等。每一台水处理设备应建立独立的工作档案,记录水处理设备的运行状态,包括设备使用的工作电压、水质电导度和各工作点的压力范围等。 (三)水处理设备的滤砂、活性炭、阴阳离子树脂、反渗膜等需按照生产厂家要求或根据水质情况进行更换。 1、石英砂过滤器根据用水量每周反洗1~2次。一般每年更换1次。 2、活性炭过滤器反洗的周期为1~2次/周,建议每年更换1次。

3、树脂软化器阳离子交换树脂一般每1~2年更换1次。 4、再生装置其再生周期为每2天再生1次。 5、精密过滤器过滤精度为5~10μm,一般2个月更换1次。 6、反渗透膜每2~3年更换1次。 (四)每天应对水处理设备进行维护与保养,包括冲洗、还原和消毒,每次消毒后应该测定消毒剂的残余浓度,确保安全范围,保证透析供水。 (五)做好维护保养记录。 二、透析用水的水质监控 (一)电导率正常值约10μs/cm。 (二)纯水的pH值应维持在5~7的正常范围。 (三)细菌培养应每月1次,要求细菌数<200cfu/ml;采样部位为反渗水输水管路的末端。透析机每台透析机每年至少检测1次。 (四)内毒素检测至少每3个月1次,要求细菌数<200cfu/ml,内毒素<2EU/ml;采样部位同上。每台透析机每年至少检测1次。 (五)化学污染物情况至少每年测定1次,软水硬度及游离氯

检验项目标准操作规程

一 生物安全制度 1、医务人员 1 每1-2年做体检一次 并接受乙肝疫苗接种。 2 每1—2年检查乙肝病毒抗原抗体水平 发现乙型肝炎者应进行隔离治疗。 3 检验人员进入实验室应穿好工作服 不允许在实验室进食和吸烟。 4 检验人员在工作前后和被污染后 应用肥皂和流水清洗 必要时由消 毒液浸泡双手 每季度抽查检验人员的手 并做细菌培养一次。 2、环境消毒隔离 1 实验室应分为清洁区和操作区 清洁区要注意保护不受污染。操作有 气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气 扇等操作区的工作台及地面每日用消毒液擦拭一次 有污染时随时消毒 每周大扫除一次。 2 采血室每日操作前用清水擦拭操作台一次 采血结束用消毒液擦拭操 作台、桌子和地面一次 紫外线每日照射消毒一次 每月空气细菌培 养一次 紫外线强度定期测定。并做记录。 3、各种检验标本的收集 送检必须用相应指定的容器留取 不得外溢污染。 4、静脉及末稍采血 应严格执行消毒隔离措施 静脉抽血做到一人一针一筒一巾一带一消毒 所用止血带及纸垫每日消毒 末稍采血一人一片一管 杜绝交叉污染。 5、一次性医用器具包括采血针 注射器、尿杯、血红蛋白微量吸血吸管 应严格做好领发登记 注射器先浸泡消毒后由供应室一对一调换 统一处 理 其余一次性器具浸泡消毒后装入污物袋送焚烧炉焚烧。 6、检验人员在进行静脉抽血时应严格遵守无菌操作技术 操作前必须洗手必须戴好帽子与口罩 操作台和手被污染时应用肥皂和流水认真洗手 必要 时用消毒液浸泡双手 酒精、碘酒瓶每周更换消毒两次。 7、凡是肝炎病人和透析病人的血液标本及疑有黄疸的血标本 都视为肝炎的污染标本 应贴上红色危险标记 放在规定区域内 引起警惕和防止扩大 污染面。 8、溢出试管外的血液 应立即用碘酒棉签擦拭干净 注意防止玻璃碎片刺伤手 并注意试管有无破裂。 9、当针头和碎玻璃刺伤手时,用流水冲洗,挤出血水,应立即用碘酒消毒局部。 10、实验室操作时应戴上手套。吸取标本 离心振荡等应严格按操作规程 防止自身和实验室受污染。 11、已检查标本与容器分别浸泡于施康1号消毒液(2000mg/L)中两小时后 标本倾弃 一次性容器送焚烧 重复使用的经清洗消毒和灭菌后再使用 均 要有记录。有毒化学试剂和放射性试剂使用后要经无害化处理 防止污染 环境。 12、菌种、毒种按《传染病防治法》进行管理。 13、三级医院必须设置清洁区 污染区 操作有气溶胶可能的标本应配置生物安全柜及其它防护设置 如紫外线灯 排气扇等。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的:建立检验方法验证标准操作规程,规范验证操作。 适用范围:所有检验方法的验证。 责任者:质量保证部、质量控制部 程序: 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认.适用性验证(包括准确度试验、精密度测定.线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。 2.1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。 2.2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等: (2)较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等; (3)大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2.2.1安装确认 同工艺验证中机械设备一样,仪器安装确认的土要内容包括如下各点: (1)要登记仪器名称.型号。生产厂商的编号、生产日期.生产厂商名称,企业内部的固定资产设备登记号及安装地点; (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册; (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准: (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单: (5)检查安装是否恰当,气、电及管路连接是否符合要求; (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度,建立使用记录和维修记录; (7)制定清洗规程;. (8)明确仪器设备技术资抖(图纸,手册,备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外,在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等,以利于日后的维修保养活动,这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说,安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束,检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下,确认仪器达到设计要求,也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行,溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等,这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单,有的除仪器校正外,没有其它特殊的功能试验要做,如酸度计,电导仪,折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准,应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2.2.2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

电气系统操作规程标准版本

文件编号:RHD-QB-K9031 (操作规程范本系列) 编辑:XXXXXX 查核:XXXXXX 时间:XXXXXX 电气系统操作规程标准 版本

电气系统操作规程标准版本 操作指导:该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的,并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。,其中条款可根据自己现实基础上调整,请仔细浏览后进行编辑与保存。 1、根据工作,先开启电机或接通总电源,明确各开关或按钮的功能(进、退、左、右档位),按先低后高、先点动后连续的原则操作。 2、当设备在运行过程中出现异常现象时,必须立即停车,查找原因,排除故障,严禁设备带病运行。 3、电气系统出现故障需进行检修时,必须切断电源,严禁带电作业。 4、发电机在工作时,操作和维修人员必须穿绝缘鞋才允许进入设备。 5、电气系统的各种故障必须由专业电工或专职

维修人员检修处理,严禁其它人员擅自进行检修和改动。 6、操作人员应严格按照操作规程进行各项操作,严禁擅自违反、省略、更改操作程序,以确保设备正常运行及现场人员的安全。 7、操作人员必须听从现场施工指挥人员的统一指挥进行相应的操作,严禁凭个人想象或主观臆断盲目操作。 8、非操作人员严禁擅自进入操作室随意启动或操作各种控制按钮。 9、各项动作运行开始前,操作人员必须首先鸣响电铃,以示现场人员各就各位,准备进入工作状态。 10、起升机构一旦出现溜钩,一定要查清原因,处理后方可继续使用,以免发生溜钩失控事故。

11、避免在雷雨天气使用设备,遇到雷雨天气时,首先停掉设备总电源,同时工作人员不要逗留在设备上。 12、架桥机金属结构应采取保护接零,同时采取雷电,防感应电措施,接零保护每班检查一次。 13、运梁车和架桥机集中操作控制处须配备必要的干粉灭火装置,遇有火警,能及时处置。 14、设备启动前,应注意检查所有电气设备是否安全,各急停按钮是否回到工作位置,各个操作开关是否在零位。 15、当发电机启动后,应使用试电笔检测设备金属外壳是否有漏电现象,设备上的漏电保护开关应每月校验一次。 16、设备上不得使用电焊,如果必须使用电焊时,应与电气人员联系,并将微电箱、驾驶室内的所

实验二十七 亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂

实验二十八亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂 一﹑实验目的 1.学习萃取和索氏提取的基本操作。 2.学习测定水样中阴离子洗涤剂的方法。 二﹑实验原理 阴离子洗涤剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解样。 水中阴离子洗涤剂测定方法,常用的有亚甲蓝分光光度法和液相色谱法,前者操作简便,但选择性较差,后者需要有专用设备。 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠﹑烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠)作用,生成蓝色的离子对化合物,这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷萃取,其色度与浓度成正比,并可用分光光度计在波长652nm 处测量三氯甲烷层的吸光度。 由于测定对象是水中溶解态的阴离子表面活性剂,样品在测定前需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物。因此,吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 三﹑实验仪器 1.分光光度计 2.250mL分液漏斗 3.索氏抽提器(150mL平底烧瓶,φ35×160 mm抽提桶,蛇型冷凝管)。四﹑试剂 1.4%氢氧化钠溶液 2.3%硫酸 3.三氯甲烷 4.直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液:称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4,称准至0.001g),溶于50mL水中,转移到100mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。 5.直链烷基苯磺酸钠标准溶液:准确吸取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准储备溶液,用水稀释至1000mL,每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 6.亚甲蓝溶液:称取50g磷酸二氢钠(NaH 2PO 4 ·H 2 O)置于烧杯中,溶于水, 缓慢加入6.8mL浓硫酸,混匀,转移入1000mL容量瓶中。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50mL水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇云。此溶液储

检验项目标准操作规程(SOP)

检验项目标准操作规程(SOP -1 -检验标本的米集 一、标本的正确采集 标本米集必须符合 2个条件,即必须满足检测结果正确性的各项要求和检测结果必须能真实地反映检验对象当前病情,避免干扰因素的存在。 二、标本的贮存 标本采集后尽快送至实验室,若不能及时送检,已采集的标本要按检验规定的贮存条 件,如室温、冰浴、温浴或防腐贮存,将标本直立置于稳定、干燥、避光、密闭的环境中, 避免振摇,以免标本遗洒或溶血影响检测结果。 三、标本的运送 必须保证运送后标本所分析的结果与刚采集标本后分析的结 果一致。 四、标本的签收 临床工作人员从口才采集标本并将标本从临床运送到实验室及实验 室人员接收临床标 本,均应按标准化要求进行,做到认真核对,包括标本来源、标本属

性、检查项目、标本采集和运送是否合乎要求等,标本送出人员和标本接收人员都要做认真的记录并签字存档。 五、标本的处理 1、实验室接收标本后应及时正确地予以处理,否则会影响检测结果的准确 性。 2、如果取血后未尽快转送或分离血清、血浆,血清与血块簪时间接触可发生变化。 3、实验室接收标本后处理应注意事项: (1)、时间:实验室接收标本后应尽快予以分类和离心。①、促凝 标本应尽早处理,可在米血5-15分钟后离心;②抗凝标本可米血后立即离 心;③非抗凝(无促凝)标本采血30-60分钟后离心; ④抗凝全血标本(全血细胞分析、ESF等)不需要离心。 (2)、温度:一般标本为室温(最好是22-25 C)放置;冷藏标本(对温度依赖性分析物)应保持在2-8 C直到温度控制离心。 (3)、采血管放置:应管口(盖管塞)向上,保持垂直立位放置。 (4)、采血管必须封口:管塞移去后会使血PH改变,影响检测结果, 封口可以减少污染、蒸发、喷洒和溢出等。 六、分析前的可变因素 1、生物因素:可引起所检测物质在体内的变化,此种变化与检测方法无 关,分为可变的和固定的生物因素。 2、干扰因素:在收集和分析标本过程中,干扰因素常导致分析结果与被测物真实浓度不符。 七、标本采集的基本原则

软件测试规范标准[详]

软件测试规 1目的 确保软件产品质量,使产品能够顺利交付和通过验收的一项重要措施。 2适用围 适用于项目开发过程中的单元测试、集成测试、系统测试、业务测试、验收测试以及一些专项测试。 3职责 ?项目测试负责人组织编制《测试计划》、《测试方案》,指导和督促测试人员完成各阶段的测试工作。 ?项目组测试人员按照《测试计划》、《测试方案》完成所承担的测试任务,并按要求填写《问题报告及维护记录》。 ?测试经理依照确认规程和准则对工作产品进行确认,提出对确认规程和准则的修改意见 ?项目负责人组织测试环境的建立。 ?项目经理审核负责控制整个项目的时间和质量。 ?研发人员确认修改测试人员提交的bug。 4工作流程 4.1 测试依据 详细设计是模块测试的依据。因此设计人员应向测试人员提供《系统需求规格书名书》、《详细设计》、《概要设计》等有关资料。测试人员必须认真阅读,真正弄懂系统需求和详细设计。 4.2 制订《测试方案》 在测试之前,由项目负责人根据《测试计划》的要求,组织人员编制相应的《测试方案》,《测试方案》应包括以下容:

?测试目的; ?所需人员及相应培训要求; ?测试环境、工具和测试软件; ?测试用例、测试数据和预期的结果。 4.3 单元测试 项目开发实现过程中,每个程序单元(程序单元的划分视具体开发工具而定,一般定为函数或子程序级)编码调试通过后,要及时进行单元测试。 单元测试由单元开发者自己进行,使用白盒测试方法,根据程序单元的控制流程,争取达到分支覆盖。对于交互式运行的产品,不便于进行自动测试的,可以采用功能测试的方法进行。 单元测试针对程序模块,从程序的部结构出发设计测试用例。多个模块可以独立进行单元测试。 ?单元测试容包括模块接口测试、局部数据结构测试、路径测试、错误处理测试等; ?单元测试组织原则一遍根据开发进度安排对已开发完成的单一模块进行测试; ?单元测试停止标准:完成了所有规定单元的测试,单元测试中发现的bug已经得到修改。 4.4 集成测试 编码开发完成,项目组部应进行组装测试。 集成测试由项目负责人组织策划(编写测试计划、测试用例)并实施。集成测试着重对各功能模块之间的接口进行测试,验证各功能模块是否能协调工作、参数传递及功能调用是否正常。测试采用交叉方法,即个人开发的软件应由其他的项目组成员进行测试。 集成测试过程应填写《问题报告及维护记录》,测试结果应形成《测试报告》。 4.5 系统测试 在项目开发完成之后,应对整个系统软件和硬件进行系统测试。对性能、可靠性、健壮性、压力承受力等方面分别进行评价,以验证系统是否满足

排水系统操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A93284 排水系统操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

排水系统操作规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1.0排污泵 1.1检查水泵电源是否正常。 1.2合上排污泵主电源回路的空气开关和控制电源开关。 1.3手动运行 1.3.1将控制箱面板上转换开关转到“手动”位置。 1.3.2按控制箱面板上“运行”按钮,水泵启动,污水开始排出。 1.3.3按控制箱面板上“停止”按钮,水泵停止运行,污水停止排出。

1.4模拟自动运行 1.4.1将控制箱面板上转换开关转到“自动”位置。 1.4.2手动提升控制杆浮球,触动高位触点,排污泵启动,污水开始排出。 1.4.3手动压下控制杆浮球,触动低位触点,排污泵停止运行。 1.5自动运行 1.5.1将控制箱面板上转换开关转到“自动”位置。 1.5.2当排污井内水位上升至排污井的3/4位置时,浮球触动高位触点,排污泵自动启动,污水面开始下降。 1.5.3当污水面下降至排污井1/4位置时,浮球触动低位触点,排污泵自动停止运行,污水停止

生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程

10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程 亚甲蓝分光光度法 10.1 适用范围 本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。 本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。 本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μg,若取100mL 水样测定,则最低检测质量浓度为0.05mg/L。 10.2 原理 亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。 10.3 仪器 分液漏斗,250mL 分光光度计 10.4试剂 10.4.1 三氯甲烷 10.4.2 亚甲蓝溶液 10.4.3 洗涤液 10.4.4 氢氧化钠溶液(40g/L) 10.4.5硫酸溶液 10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液(10μg/mL) 分析步骤 取125mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液(10μg/mL)0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL,用纯水稀释至50 mL。吸取50.0 mL水样,置于125 mL分液漏斗中。 向水样和标准系列中,各加3滴酚酞溶液(),逐滴加入氢氧化钠溶液(),使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液,使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液,猛烈振摇0.5min, 放置分层。若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。 向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液,猛烈振摇0.5min,静置分层。 在分液漏斗颈管内,塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡放置分层后,合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。 于650nm波长,用3cm比色管,以三氯甲烷作参比,测量吸光度。 从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。 10.6 计算

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程: 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期,就应在规定期限内完成化验,无规定化验周期的,也应及时化验,确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作,不得修改检验方法。如果检验方法有问题,应通知质管部经理分析原因,如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器(如培养箱或干燥箱)时,可将“运行中”的状态标志挂在仪器上,待仪器使用完毕后,及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录,并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器,只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常,使用人应及时挂上相应的状态标志,直到问题解决为止。使用完仪器后,填写仪器使用记录,并由使用人做好仪器的清洁卫生,换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外,其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求(但在合格限内),应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验(即无法判断误差原因时需做的再次化验)。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器,以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品,以免样品干燥后难以清洗,然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时,应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后,化验员应填写检验记录并签字,记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定,就在记录单上填写“符合标准规定”,如不合格,另一化验员应重新检验,如确实不 合格,则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验,在化验新样品的同时应再复验一次原样品,如化验结果被证实是正确的,QC负责人应做出出报的决定,并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符,应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差,对该物料做出处理意见。

呕吐毒素标准检测规程

呕吐毒素标准操作规程 1、目的 为了规范亲和柱净化样本中呕吐毒素的操作流程,特制订本操作规程。 2、范围 本标准适用于粮食、饲料、食品中呕吐毒素的检测。 3、检出限和定量限 项目 岛津安捷伦 样本检出限 (μg/kg) 样本定量限 (μg/kg) 样本检出限 (μg/kg) 样本定量 限(μg/kg) DON 12.96 36.72 151 503 4、职责 部门名称部门职责 质量管理部1、负责本制度的实施。 2、负责本制度的监督执行。 5、程序 5.1 原理 测定的基础是抗原、抗体反应,抗体连接在柱体内,样品经过提取、过滤后,缓慢的通过呕吐毒素免疫亲和柱,在免疫亲和柱内毒素与抗体结合,之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质。用甲醇洗脱呕吐毒素,然后注入到分析仪器中用于检测。 5.2 溶液配制 5.2.1 PBS缓冲液:称取8.0g 氯化钠,1.2g磷酸氢二钠,0.2g磷酸二氢钾,0.2g氯化 钾,用990mL蒸馏水或去离子水溶解,用浓盐酸调节pH至7.0,再用蒸馏水或去离子水定容至1L。上述PBS缓冲液用于样品的提取、稀释,以及亲和柱的清洗。 5.2.2 呕吐毒素标准工作液:先用色谱级甲醇将高标稀释到5ppm,再用水将其稀释到 1ppm,此时标品的溶剂为20%甲醇,然后再用20%甲醇将标准品梯度稀释到500ppb、200ppb、100ppb、50ppb。 5.3 样品前处理

5.3.1 玉米、小麦、面粉、配合饲料、浓缩料、精补料等吸水性较小的样本 ----将样品粉碎,称取25g样品,加入5g聚乙二醇,加入125mL蒸馏水; ----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液; ----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液; ----取2.5mL上样液过免疫亲和柱净化。 稀释倍数:2 5.3.2 麸皮、豆皮、玉米胚芽粕、米糠等吸水性较强的样本 ----称取10g样品,加入100mL蒸馏水; ----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液; ----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液; ----取5mL上样液过免疫亲和柱净化。 稀释倍数:2 5.3.3 酒类 ----取脱气的酒类样品(含二氧化碳的酒类样品,使用前先搅拌或超声脱气)或不含二氧化碳的酒类样品25g,用PBS缓冲液定容至100mL; ----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液; ----滤液再用微纤维滤纸过滤,并收集滤液作为上样液; ----取2mL上样液过免疫亲和柱净化。 稀释倍数:2 5.3.4 酱油、醋、酱及酱制品 ----取样品25g,用PBS缓冲液定容至100mL; ----高速均质(≥10,000r/min)1min(或用摇床200r/min~300r/min剧烈振荡20min);----用快速定性滤纸过滤,收集滤液;

废气处理系统标准操作规程【最新版】

废气处理系统标准操作规程 1.目的: 规范公司厂区废气处理设施的标准操作规程。 2.适用范围 适用于厂区捕尘系统的标准操作规程。 3.职责 全厂区捕尘系统的操作人员必须按照该规程进行操作。 4.内容 4.1. 捕尘系统的工作原理。 捕尘系统从产尘房间经过集气罩,将含尘空气经过风机吸入主管道内。在主管道内含尘空气经过捕尘滤袋进行捕尘操作,经过过滤的空气经过捕尘风机排放到房顶以上。

4.2. 捕尘系统的工艺流程图 4.3. 捕尘系统操作规程。 4.3.1. 操作前检查各台设备是否完好。 4.3.2. 检查所有设备传动装置是否有松动现象。 4.3.3. 检查所有设备接电是否良好。 4.3.4. 检查所有设备接地是否良好。 4.3. 5. 电动风机开关检查风机转向是否正确。 4.3.6. 检查过滤器是否完好。

4.3.7. 检查不使用房间集气罩风阀是否关闭。 4.3.8. 启动捕尘器风机,风机运行稳定后。进行下一步操作。 4.3.9. 打开需要使用房间集气罩风阀。 4.3.10. 打开需要使用房间独立风机。 4.3.11. 关闭时现关闭使用房间集气罩风阀。 4.3.12. 再关闭使用房间独立风机的开关。 4.3.13. 待产尘房间都关闭后,再关闭捕尘风机。 4.4. 捕尘系统的巡检工作。 4.4.1. 捕尘系统的日常检查 每日对捕尘系统进行巡回检查工作,主要检查内容包括独立风机运行是否正常、是否有异常声响。捕尘器风机运行是否良好、是否有异常声响。捕尘过滤器是否完好、是否存在漏洞。每天对捕尘系统检查两次,分别为上班(工作前)检查一次、下班(工作后)检查一次。

阴离子合成洗涤剂的测定

FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0101 地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法 1 范围 本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。 最低检测量为5μg,若取100mL水样进行测定,最低检测浓度为0.05mg/L。 2 原理 阴离子洗涤剂的种类较多,常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠,当其在水中浓度过大时,易使水产生泡沫,影响感官性状,同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解,往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中,是水质污染评价的一项指标。 阴离子洗涤剂(烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠)和亚甲蓝作用生成蓝色化合物,易溶于有机溶剂中,当用氯仿萃取后,此蓝色化合物进入氯仿层中,而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中,根据氯仿层蓝色的强度,以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。 能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。二者同时存在时,允许含量为Cl- 300mg/L,NO3- 20mg/L。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。 3.1 三氯甲烷(氯仿,CHCl3)。 3.2 亚甲蓝溶液:称取30mg亚甲蓝(C6H18ClN3S·3H2O)溶于500mL纯水中,加入6.8mL 硫酸(ρ1.84g/mL),加50g磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O),溶解后用纯水稀释至1000mL。3.3 洗涤液:取6.8mL硫酸(ρ1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠溶于纯水中,并稀释至1000mL。 3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液 3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液,1.00mg/mL:称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠(C12H25·C6H4·SO3Na)溶于纯水中,移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含1.00mg十二烷基苯磺酸钠(ABS)。 3.4.2 十二烷基苯磺酸钠标准溶液,10.0μg/mL:吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液(1.00mg/mL)于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg 十二烷基苯磺酸钠(ABS)。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 5 试样制备 水样酸度不能过大或过小,适宜的pH范围为6.5~8.0,否则应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节合适酸度。

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