HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量

发表时间：2018-08-17T14:30:42.973Z 来源：《医师在线》2018年5月上第9期作者：叶晟杰

[导读] 酒石酸美托洛尔为β受体阻滞剂，临床上常用于治疗高血压、心绞痛、心肌梗死。

（浙江大学医学院附属第一医院浙江杭州310006）

摘要：目的：利用HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量。方法：色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；流动相以甲醇-水(55∶45)1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0.58mL，混匀；检测波长：223nm；流速：1.0mL/min；柱温：30°C；进样量：20μＬ。结果：酒石酸美托洛尔质量浓度在20.06~497.82μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)，平均回收率为99.50%(n=9)，RSD=0.63%。结论：此法快速简便，准确度高，专属性强，可用于酒石酸美托洛尔片的质量控制。

[关键词]：HPLC法；酒石酸美托洛尔片；含量测定

酒石酸美托洛尔为β受体阻滞剂，临床上常用于治疗高血压、心绞痛、心肌梗死、肥厚型心肌病、主动脉夹层、心律失常、甲状腺功能亢进、心脏神经官能症等。笔者参考相关文献[2-3]?，利用高效液相色谱法(HPLC)测定酒石酸美托洛尔片的含量，报道如下。

1仪器与试药

岛津LC-20Ａ系列高效液相色谱仪；二极管阵列检测器。酒石酸美托洛尔片对照品（中国药品生物制品检定所，批号：160718，减压干燥4ｈ后使用）；酒石酸美托洛尔片供试品（A公司，批号：161203；B公司，批号：170625；C公司，批号：180105；D公司：批号：171018；规格均为25mg)，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；以甲醇-水(55∶45)1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0.58mL，混匀作为流动相；检测波长223nm；流速为1.0mL/min；柱温：30°C；进样量：20μＬ。

2.2溶液制备精密称取酒石酸美托洛尔对照品99．73ｍｇ，置100ｍＬ量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5ｍＬ，置50ｍＬ量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。取样品20片，精密称定，研细。精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔25ｍｇ），置50ｍＬ量瓶中，加流动相超声处理，使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ｍＬ，置25ｍＬ量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取约相当于酒石酸美托洛尔25ｍｇ的辅料，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性对照品溶液。

2.3系统适用性试验取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各20μＬ，注入液相色谱仪，记录色谱图。酒石酸美托洛尔峰与其他峰分离完全，柱效为5941。酒石酸美托洛尔的保留时间约为5.3分钟。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μＬ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。

2.4线性关系考察精密量取对照品贮备液1、2、5、10、25ｍＬ，分别置50ｍＬ量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，得每１ｍＬ含酒石酸美托洛尔20.06μｇ、39.91μｇ、99.69μｇ、199.38μｇ、497.82μｇ的对照品溶液。分别进样20μＬ，记录色谱图，以峰面积为纵坐标、对照品质量浓度（μｇ／ｍＬ）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Ｙ＝13512ｘ＋128142。ｒ＝0.9996，（ｎ＝5）。结果表明酒石酸美托洛尔质量浓度在20.06~497.82μｇ／ｍＬ范围内与峰面积有良好的线性关系。

2.5精密度试验：精密吸取对照品溶液20μＬ，重复进样５次。结果峰面积的RSD为0.21％（ｎ＝5），表明进样精密度良好。

2.6重现性试验：取同批样品，精密称取６份，依法制备供试品溶液，进样测定并计算含量，结果RSD=0.79％（ｎ＝6）。

2.7稳定性试验取“2.6”中同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10、12h进样，以峰面积考察期日内稳定性。结果表明，供试品溶液12h内稳定性良好。

2.8回收率试验按照处方量的80%、100%、120%精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，按处方比例加入辅料，按照含量测定方法测定，计算回收率，见表1.