离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子
摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。
关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺
引言
草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。
气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。
1实验部分
1.1仪器和试剂
离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。
1.2色谱试验条件
色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱
淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮
进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min
1.3样品处理方案
取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。
1.4标准溶液的配制
依据表1配制标准溶液表
1 工作曲线标准溶液浓度
2结果与讨论
2.1工作曲线的绘制
分别从低浓度到高浓度对标样进行测定，通过软件积分计算得出工作曲线和线性相关系数。
表2 线性方程及相关系数
2.2样品的定性定量分析
样品的定性分析：将样品色谱图与标样色谱图进行比较，根据保留时间进行定性分析。图1为草甘膦胺盐标准样品谱图，图2为草甘膦水剂稀释10000倍后色谱图。
图1草甘膦标准样品色谱图
图 2 草甘膦异丙胺盐水剂稀释10000倍色谱图
图3某草甘膦水剂样品稀释10000倍色谱图根据草甘膦胺盐标准样品工作曲线计算含量，其结果见表2
表3 样品中草甘膦胺盐的含量
3 结论
实验结果表明，草甘膦异丙胺盐水剂中阳离子在离子色谱柱上能够快速分离，方法简便块色，并且具有很高的灵敏度，能够保证数据的准确性。
参考文献：
[1]周曙光,秦龙,余友成,钱志刚,于建国,江建明. 草甘膦异丙胺盐原药的合成[J].农药,2009,47(6):423-426
[2]张海斌彭莲.双甘膦氧化制草甘膦水剂方法的探讨[J].广东化工，2009，36(9)：153-153,163.
[3]韦毅.10％草甘膦水剂后处理实验[J].化工技术与开发，2009(8)：9-10.
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/302005633.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/302005633.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
表面活性剂离子性检测方法
表面活性剂离子性测试方法 1 方法来源染整专业教科书、《印染试化验》。 2 适用范围适用于表面活性剂离子性的测试。 3 测定方法 3.1 亚甲基蓝—氯仿试验法 3.1.1 试剂 3.1.1.1 亚甲基蓝溶液准确称取0.03g亚甲基蓝（A.R），加入12g 浓硫酸（C.R）及50g无水硫酸钠（C.R），用蒸馏水溶解并稀释至1L。 3.1.1.2 氯仿：分析纯； 3.1.1.3 磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液（或已知阴离子助剂溶液）：0.05％。 3.1.2 试验步骤 在25mL具塞试管中加入3mL亚甲基兰溶液和2mL氯仿，然后逐滴加入0.05%的阴离子表面活性剂溶液，每加一滴均盖上塞子并用力摇晃使之分层，继续滴加直至上下两层呈现出同一色调（约需该种阴离子表面活性剂溶液10～12滴）。然后加入1mL 0.1%〔如现象不明显，可配制更高浓度（如1%）〕的待测溶液，剧烈摇动，静置分层，观察上下层颜色深浅情况。如氯仿层颜色变深，而水层近乎无色，则表示待测样为阴离子表面活性剂，反之，若水层颜色变深，则待测样为阳离子表面活性剂。如果两层颜色近乎相同，且水层呈乳液状，则表示待测样为非离子表面活性剂。 注：①无机物对本试验无干扰；②由于试剂呈酸性，故对皂类不
适用，但可用此法检验是否含皂类。根据具体情况可采用如下简便方法 a.阴、非离子表面活性剂检测： 在25mL具塞试管中加入2mL亚甲基蓝溶液和2mL氯仿，然后加入1mL 1%待测溶液，上下剧烈摇动，静置分层，观察上下层颜色深浅情况。如氯仿层颜色呈蓝色，则表示待测样为阴离子表面活性剂。如水层呈乳浊状，则表示待测样为非离子表面活性剂。注：离子性的判断应以明显的颜色为主，如下层仅呈现极浅的蓝色则忽略，不能判断为阴离子，如上层仅呈现极浅的乳浊状也应忽略，不能判断为非离子，如果下层蓝色和上层乳浊状均较明显，则判断为阴、非离子。 b.阳离子表面活性剂检测 在25mL具塞试管中加入5mL亚甲基蓝溶液和5mL氯仿，向其中滴加已知阴离子表面活性剂数滴，使氯仿层呈蓝色，然后加入1%浓度的待测溶液，边加边剧烈摇晃，如果随着待测液加入量的提高，氯仿层颜色逐渐变淡，则表明待测样是阳离子表面活性剂。 3.2 百里酚兰试验法 3.2.1试剂配制百里酚兰溶液：配制0.005mol/L的盐酸（C.R）溶液1L，向其中滴入3滴0.1%百里酚兰液。 3.2.2 试验步骤在试管中加入5mL已调为中性的0.01～0.1%的待测溶液，再加如上试剂5mL，若溶液呈红紫色，则表示待测样为阴离子表面活性剂。
离子色谱法测定水中四种阴离子
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/302005633.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子概要
离子色谱法快速测定草甘膦水剂中胺类阳离子 摘要：本文建立了一种快速测定草甘膦异丙胺盐水剂中的胺类阳离子的离子色谱方法。采用瑞士万通861离子色谱仪，Metrosep C 4 150色谱柱、电导检测器，对草甘膦水剂中的铵根、异丙胺、二甲胺等阳离子进行定性、定量分析，方法的相对标准偏差低于 1.07％，加标回收率为97.2％～101.0％，该方法简便快速、准确度高。 关键词：离子色谱法；草甘膦；异丙胺 引言 草甘膦（glyphosate）学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸，是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂，具有高效、低毒、广谱性的特点。由于草甘膦本身在水中的溶解度很低，因此在实际应用中通常将草甘膦酸配制成水溶性的盐类，其中草甘膦异丙胺盐、草甘膦铵盐、草甘膦钾盐和草甘膦钠盐是目前使用最广泛的草甘膦盐[1-3]。 气相色谱法和高效液相色谱法测定无机阳离子一般需经衍生，操作繁琐、耗时。离子色谱法具有分析速度快，灵敏度高的特点，为实现多组分同时分离定量提供了可能，并使其能广泛用于食品、酒类、环境等样品中的离子及胺类的分析。本文以硝酸、吡啶二羧酸和丙酮混合溶液A作淋洗液，乙腈为有机改进剂，建立了一种快速检定草甘膦中的胺类阳离子的离子色谱法，该方法简便快速、准确度高。 1实验部分 1.1仪器和试剂 离子色谱仪（瑞士万通，861 Advanced Compact IC）：配有电导检测器、低脉冲串联式双活塞往复泵、IC Net 2.3工作站；标准样品（浙江新安化工提供）。 1.2色谱试验条件 色谱柱：Metrosep C 4 150色谱柱 淋洗液：1.7mM HNO3+0.7mM 吡啶二羧酸+3% 丙酮 进样体积：20μL；流速:0.9 ml/min 1.3样品处理方案 取适量草甘膦水剂样品，分别用纯水稀释100倍、1000倍、10000倍后直接过超滤单元，自动进样。 1.4标准溶液的配制 依据表1配制标准溶液表
表面活性剂含量测定方法
表面活性剂含量测定方法 1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定） 1.1主要试剂 （1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯； （2）十二烷基磺酸钠，分析纯； （3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯； （4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml； （5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml； （7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度； （8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度， 其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L； （9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至 0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其 准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定； 1.2实验原理 阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，
阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。 1.3 实验步骤 取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。 测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10 注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于挥发，滴定过程应在通风橱中进行，操作人员需戴手套。 2.两性离子表面活性剂含量测定 2.1 所需试剂 （1）磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯； （2）乙醇95%； （3）海明1622、二硫化蓝VN-150； （4）十二烷基硫酸钠，分析纯; （5）溴化底米迪鎓； （6）刚果红指示剂； （7）苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。 2.2．方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。
土壤中草甘膦的离子色谱法测定
第22卷第4期分析测试学报 Vol .22No .4 2003年7月 FENXI CESHI XUEBAO (J ourn al of In stru mental An al y s is ) J ul .2003 实验技术 图1F -、Cl -、3-NO 、2-4 SO 和草甘膦的标准样品色谱图 Fig .1Chromatogram of standard sam p le of F -、Cl -、3-NO 、2-4 SO and g l yp hosate 土壤中草甘膦的离子色谱法测定 张培志1 ,吴 军2,张培敏2 ,徐 育 1 (1.浙江科技学院生物与化学工程学系,浙江杭州,310012;2.浙江大学化学系,浙江杭州,310029) 摘 要:采用新型抑制器和电导检测,在流速为1.5mL /m in 的碳酸钠和碳酸氢钠的混合淋洗液中,分离含 F - 、Cl - 、3-NO 、2-4SO 和草甘膦等物质,取得理想的分离效果和较高的灵敏度;F -、Cl -、3-NO 、2- 4SO 和草甘 膦检出限分别为0.26、0.41、0.41、1.15、17.4μg /L (S /N =3),具有良好的线性关系和重复性;对土壤样品 进行测定,结果令人满意。 关键词:草甘膦;离子色谱;电导检测;土壤中图分类号:O657.75;S482.4 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2003)04-0089-02 草甘膦是一种常用的水溶性除草剂,广泛应用于农业生产中。对于草甘膦的分析,前人已做过较多的工作。由于草甘膦没有紫外吸收又不易挥发,用气相色谱或高效液相色谱检测,往往借助于柱前或柱后衍生化[1,2] ,其测定步骤复杂。也有人用分光光度法测定草甘膦[3,4] 。通过与过量溴反 应,剩余的溴使罗丹明B 褪色来间接测定草甘膦,但Fe 2+、Fe 3+和三乙胺有严重干扰,需用离子交换树脂和吸附树脂分离,方法繁琐。作者针对草甘膦易溶于水,难溶于有机溶剂的特点,采用离子色谱法,不需要前处理,可直接对草甘膦样品进行分析。该法不仅简便,灵敏度高,而且不易受其它被测离子干扰,有很好的选择性。 1实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:天美I C1000型离子色谱仪,包括Alltech DS _Plus TM 新型抑制器、电导检测器和雷达因9725进样阀,进样体积为50μL 。 试剂:氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸钠、碳酸氢钠等均为分析纯试剂,草甘膦纯度≥98%。 1.2实验条件 ALLTEC H ALLSEP 7μ分离柱;淋洗液:0.90mmol /L 的Na 2CO 3和0.85mmol /L 的NaHCO 3的混合溶液;流速:1.5mL /min ;进样量:50μL 。 1.3样品处理 取含有草甘膦的土壤样品5g ,溶于适量的去离子水中,经超声震荡处理,离心机分离出上层水溶液,再用0.45μm 滤膜过滤,定容后备用。 2结果与讨论 2.1分离条件的优化 分别在固定Na 2CO 3浓度下改变NaHCO 3的浓度或固定NaHCO 3浓度下改变Na 2CO 3的浓度,对F -、Cl -、3-NO 、2- 4SO 和草甘膦等的混合溶液进行测定,几组淋洗液浓度的选择试验发现不是分离时间太长,就是峰型不好,很难积分,改用ALL -TEC H ALL SEP 7μ柱子推荐的淋洗液0.85mmol /L 的碳酸氢钠和0.90mmol /L 的碳酸钠混合液测得其保留时间分别为2.74、3.82、7.27、10.12、16.76m in ,其分辨率较好,且分离时间较短,方法较简便,符合分离要求,故选此淋洗液。 收稿日期:2002-09-12;修回日期:2003-05-16基金项目:浙江省教育厅基金资助项目(20010436);浙江省分析测试基金资助项目(01017)作者简介:张培志(1962-),女,浙江杭州人,副教授,硕士;徐育,现上海天美科学仪器有限公司工作 .
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
离子色谱法测定水果中氟离子
离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.360docs.net/doc/302005633.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.360docs.net/doc/302005633.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制
离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1]，F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前，上述离子常规的检测手段有分光光度法，电极法等，但这些方法一般不能同时检测多种离子，并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来，经过几十年来科学技术领域的进步，高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入，使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高，应用领域也不断拓展，在环境监测方面得到普遍应用，对于无机
离子色谱法测定水中的阴离子
实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：
IC仪器主要测定流程：
测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。
离子色谱非抑制法测定草甘膦中的胺及异丙胺
离子色谱非抑制法测定草甘膦中的胺及异丙胺 摘要：本文采用离子色谱非抑制型电导快速测定草甘膦中的胺及异丙胺的含量。采用Ionpac SCG1+ SCS1阴离子分析柱分离，以电导为检测器。用去离子水稀释1000倍后直接进样。实验结果表明，在一定的色谱条件下，胺及异丙胺具体很好的线性，和重现性，及较低的检出限。最低检出量0.17ug/l和58.5ug/l。样品的平均加标回收率为90-103%。 关键词：离子色谱；农药；草甘膦；胺；异丙胺；非抑制 引言 草甘膦为内吸传导型广谱灭生性除草剂。主要抑制物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。由于草甘膦原药的水溶性差，必须加工配制成铵盐、异丙胺盐等草甘膦盐类才能溶于水使用。而农业部对按草甘膦铵盐和草甘膦异胺盐名称登记的产品，标示的有效成分是指草甘膦铵盐的含量。因而通过测定成品草甘膦铵盐及草甘膦异丙胺盐中铵以及异丙胺的含量，从而可以换算为相应盐的含量。这对于生产草甘膦农药的厂家的质量控制以及反应工艺过程的控制是非常重要的。https://www.360docs.net/doc/302005633.html,/Shop/Product/Product_193965.shtml 以往文献中报道对于草甘膦铵盐和异丙胺盐含量的测定，一般是先用特定的方法测得草甘膦的含量，再转换成草甘膦铵盐和草甘膦异丙胺盐的含量。对于草甘膦含量的测定，已有薄层层析法[1]、分光光度法[2]、气相色谱法[3-4]、高效液相色谱法[5-7]等方法，其中对采用气相色谱或高效液相色谱测定其含量的研究较多。由于草甘膦极性很强，无论是采用气相还是高效液相色谱进行测定，都需要进行衍生，但衍生化需要用到对人体可能有潜在危害的试剂，同时测定步骤复杂。也有人对采用分光光度法测定草甘膦进行了研究，但容易受到一些共存的化合物和离子的干扰，从而影响结果的准确性。国内已有报道采用离子色谱法测定草甘膦，从而间接得到草甘膦异丙胺盐的含量。但在实际的市场监测中，单单测定草甘膦的含量并无法知道此草甘膦水剂是草甘膦铵盐亦或者草甘膦异丙铵盐。因此上述方法在实际应用中都有一定的局限性。中国色谱网https://www.360docs.net/doc/302005633.html, 在本文中建立了采用离子色谱非抑制型电导快速测定草甘膦铵盐以草甘膦异丙胺盐水剂中的铵以及异丙胺的含量，可做为草甘膦含量以及种类确认的手段。方法简便，测定结果的值稳定性高，干扰小，灵敏度好。 1．实验部分 1.1 仪器 Dionex ICS 2000 离子色谱仪（美国Dionex公司）；DS6电导检测器；Chromeleon 6.8 色谱工作站。 1.2 试剂
阴离子表面活性剂的测定模板
阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB7494-87 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳 链在C 10～C 13 之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。 1 适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。（见第8章）。 当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。 2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。 3.2 硫酸（H 2SO 4 ）：0.5mol/L。 3.3 氯仿（CHCl 3 ）。 3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml 水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配置。 3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg 亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 3.7 洗涤液 秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH 2PO 4 ·H 2 O）溶于300ml水中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H 2SO 4 ,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。 3．8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C 2H 5 OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml 水，滤去形成的沉淀。 3.9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。 4 仪器 一般实验室仪器和： 4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。 4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。 4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。 注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。 5 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4
活性物含量测定
本标准修改采用国家标准GB/T5173 《表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两项滴定法》 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两项滴定法。 本标准适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基磺酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。 本标准不适用于阳离子表面活性剂存在的产品。 若以质量百分含量表示分析结果时，阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。 2 原理 在水和三氯甲烷的两项介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂[氯化苄苏鎓]滴定，测定阴离子活性物。 注:滴定反应过程如下：阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓），因溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。 3 试剂 3.1 所用水为蒸馏水 3.2 三氯甲烷（氯仿） 3.3 10g/L酚酞溶液 3.4 0.004M氯化苄苏鎓标准溶液 3.5 酸性混合指示剂 4 仪器 4.1量筒10ml×2 4.2具塞量筒（或滴定瓶）：100ml. 59
4.3 容量瓶500ml 4.4 移液管25ml、10ml×2 4.5 25ml酸式滴定管 5 步骤 5.1选取有代表性的样品 5.2准确称量1.2～1.5g（准确到0.0001g）样品，放入50ml小烧杯中加入少量蒸馏水加热溶解。待样品完全溶解后，冷却。用0.1N氢氧化钠溶液调PH值，酚酞作指示剂，使溶液呈为粉红色，即停。 5.3定量转移至500ml容量瓶中用去离子水稀释至刻度。 5.4移取10ml此溶液到具塞量筒中 5.5加10ml混合酸性指示剂，15ml三氯甲烷于此瓶中，10ml蒸馏水，盖上塞子振摇并迅速反转30秒，确保塞子塞严。 5.6用氯化苄功鎓标准溶液滴定，在终点前盖上盖子振摇，仔细观察颜色的改变。 5.7近终点前逐滴加入充分振摇。终点如下： 5.8在三氯甲烷中铬锡红颜色完全消失呈现浅灰蓝色-阴离子。 5.9蓝色完全消失呈现浅粉红色-阳离子 6 结果表示 活性物摩尔浓度=V 3×V 1 ×M×100/W×1000×V 2 式中：W=样品量 g M=滴定剂浓度 V 1 =样品稀释体积 V 2 =所取样品体积 V 3 =消耗滴定剂体积 当只有一种活性物质存在时，其活性水平可以用摩尔浓度与分子量的乘积表示， 即：活性物摩尔浓度×分子量=活性水平 60
氯金酸共振光散射探针测定阳离子表面活性剂
氯金酸共振光散射探针测定阳离子表面活性剂 摘要在hcl naac缓冲溶液（ph 2.0）中，十六烷基三甲基溴化铵（ctmab）,十六烷基三甲基氯化铵（ctmac 六烷基吡啶（cpb）3种阳离子表面活性剂，与氯金酸（haucl4）的酸根离子由于静电引力能形成稳定的离子缔合物，引起共振光散射信号的增强。在400 nm左右，ctmab, ctmac和cpb分别在8.00 ×107 1.50×105 mol/l 1.00×10 －7 1.50×105 mol/l和2.50×107 1.00×105 mol/l浓度范围内与共振光散射强度（δi）呈良好的线性关系。实验研究了影响共振光散射测定阳离子表面活性剂的各种因素，表明本方法具有较好的选择性，是一种快速、环保的检测污水中表面活性剂的方法。 关键词 [htss]氯金酸；阳离子表面活性剂；共振光散射 1 引言 表面活性剂是人类生活生产中常用的一种化学物质，近年来的大量使用，使其残留物对环境造成了一定的污染。阳离子表面活性剂（cs）是指水解后亲水基是带正电荷的一类表面活性剂，其毒性在各种表面活性剂中最大[1] 年来，cs在电化学[2][3,4] [5]cs的方法主要有分光光度法[6][7]
[8,9][10] [11]rls）光谱是20世纪新发展起来的一项技术，具有分析快速、操作简便、灵敏度高以及选择性好等优点12］[13][14] 生物技术[15,16][17][18] 子表面活性剂形成粒径较大的缔合物，从而引起光散射峰的明显增强，本实验利用氯金酸为探针，建立了一种测定cs的方法，避免 了分光光度法中有害显色剂的使用，检出限达到108 mol/l。 2 实验部分 2.1 仪器和药品 rf5301 pc 荧光分光光度计（日本岛津公司），参数设置为：采用氙灯，同步扫描模式，波长扫描范围220～800 nm，激发与发射光的狭缝带宽5 nm，选择低灵敏度模式，响应时间 2 s gbc cintra 10e 紫外 gbc 仪器公司）；delta 320 ph 酸度计（梅特勒 十六烷基三甲基溴化铵（ctmab），十六烷基三甲基氯化铵（ctmac）（天津光复精细化工研究所）；溴化十六烷基吡啶（cpb，上海化学试剂总厂）；717型阴离子交换树脂；氯金酸（haucl4，国药集团化学试剂有限公司），naac hcl缓冲溶液；所有试剂均为分析
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子* 叶明立朱岩**郭莹莹 (浙江大学西溪校区化学系杭州310028) 摘要：采用阴离子交换分离，化学抑制模式，对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。各有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl—、NO3—、SO42—，在所采取的色谱条件下，三种阴离子都具有很好 的线性和较低的检测限，甲醇中三种离子的检测限分别是：1.06、3.23、4.88ug/L，乙腈中分别是：1.41、 7.07、16.47ug/L，异丙醇中分别是：1.22、8.11、25.65ug/L。比较采用自动再生循环模式，利用化学抑 制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效，准确的方法。 关键词：离子色谱有机溶剂阴离子 1.引言： 常规测定有机溶剂中阴离子的方法多数是根据离子的物理化学特性进行的，一般是采用比色法和浊度法。实验需要将大量的样品进行蒸发分馏，然后对于其中的每种阴离子分别用比色和浊度法进行分析测定[1-2]。但是采用这些方法不仅费时，而且测定结果往往不精确，特别是不能对有机溶剂中痕量阴离子进行测定。而离子色谱对于测定有机溶剂中的阴离子具有很高的灵敏度和较低的检测限，但是对于测定有机溶剂，往往存在一定的基体效应，因此Edward Kaiser采用基体消除技术对样品进行预处理，但该技术难度较大而且对仪器的要求也很高，仪器设备复杂[3-4]。 本文采用离子色谱外加酸化学抑制方法避免了有机溶剂的基体效应，仪器设备简单，方法简便，可以准确快速的对分析纯有机溶剂中的痕量阴离子进行测定。 2.实验部分 2.1仪器及试剂 仪器：Dionex 500离子色谱仪；GP50梯度泵；EG40淋洗液发生器；ED40电化学检测器；Dionex ASRS-ULTRA（2mm）自再生抑制器；Dionex Peak5.2色谱工作站（美国Dionex公司）。 色谱柱：Dionex AS9-HC保护柱；Dionex AS9-HC分离柱；Dionex AS17保护柱；Dionex AS17分离柱（均为2mm） 试剂：甲醇、乙腈、异丙醇均为分析纯。F—、,Cl—、NO3—、SO42—贮备液均购自上海市计量测试技术研究所，使用时稀释至所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。 2.2 样品处理 分别将甲醇、乙腈、异丙醇稀释1倍，直接进样。 2.3 色谱条件 淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：0.25 ml/min；进样量：25μL 3.结果与讨论 3.1采用碳酸钠淋洗液系统对阴离子进行测定 3.1.1采用9mmol/l碳酸钠作为淋洗液，抑制器自再生模式（包括外加水和自循环，抑制电流50mA），AG9-HC保护柱+AS9-HC分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。直接将用2.2方法处理的甲醇样品（稀释一倍）进行进样，测定结果见图1。 *国家和浙江省留学基金资助项目 **通信联系人