多环芳烃的处理方法探究

多环芳烃的处理方法探究
多环芳烃的处理方法探究

多环芳烃的处理方法探究

摘要:本文介绍了多环芳烃检测技术的现状,包括分光光度法、反相高效液相色谱法、固相微萃取、超临界流体,介绍了多环芳烃降解技术的方法,最后总结了多环芳烃的污染现状,并对其发展前景进行了展望。

关键词:多环芳烃;灵敏度;降解

Stdy on the processing method of polycyclic aromatic

hydrocarbons

Abstract:This paper introduces the Polycyclic aromatic hydrocarbons the present situation of detection technology,including spectrophotometry,reverse phase high performance liquid chromatography(HPLC)method,solid phase microextraction and supercritical fluid,this paper introduces the methods of polycyclic aromatic hydrocarbons degradation technology,finally summarizes the pollution status of polycyclic aromatic hydrocarbons,and its development prospect were also discussed.

Key words:rate Polycyclic aromatic hydrocarbons;sensitivity;the degradation

多环芳烃(PAHs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,迄今已发现有400多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,占被发现致癌物质总数的三分之一。其中16种PAHs(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,n)蒽、苯并(ghi)北)由于存在显著的致畸、致癌、致突变作用,被美国环保署列为优先控制污染物。目前,中国只将7种列为优先污染控制物。

多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸气压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性溶剂中,微溶于其他有机溶剂中。多环芳烃大多具有大的共扼体系,因此其溶液具有一定荧光。一般说来,随多环芳烃分子量的增加,熔沸点升高,蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关。

PAHs的来源包括自然源和人为源两大类。其中,自然源又分为:燃烧类(森林大火和火山喷发);生物合成(沉积物成岩过程、生物转化过程、焦油矿坑内气体)。人为源分为:流动源(交通、香烟);固定源(垃圾焚烧、家庭燃烧、工业活动、其它)。多环芳烃在大气中、水体中、土壤和作物中,食品中和人体中均有相应的分布、迁移与转化。

因此,多环芳烃对于人类健康有着巨大的影响,PHAs的激素作用,造成的致癌、致畸、致突变(肺癌,阴囊癌,呼吸道癌);基因毒性(对DNA合成的抑制作用);对免疫系统的破坏(烹饪油烟冷凝物对小鼠免疫系统的影响,对T淋巴细胞的破坏比B淋巴细胞更明显);破坏造血和淋巴系统(能使脾、胸腺和隔膜淋巴结退化,抑制骨骼的形成,动物实验)。因此,对于多环芳烃进行有效的处理,并对其处理效果进行探究是有着极其重要的。

1多环芳烃的分析方法

因此如何检测多环芳烃的含量有着重要意义,本位介绍了以下几种方法:分光光度法、反相高效液相色谱法、微波辅助溶剂萃取,固相微萃取和超临界流体。

1.1分光光度法

有紫外分光光度法、荧光光谱法、磷光法,低温发光光谱法和一些新的发光分析法等等。用发光技术分析PAHs多环芳烃样品比吸收分光光度法具有灵敏度高、专属性强等优点。发光法的灵敏度比吸收法高10-100倍,其检出量约在10.6一10.8g范围。由于紫外分光光度法仪器简单,通用性强,所以也比较常见。一般PAHs 的mole吸光系数(ε)在10-10左右,检出灵敏度约在mg数量级。

1.2反相高效液相色谱法

高效液相色谱法(HPLC)可在常温下工作、对PAHs分辨率和灵敏度高、柱后馏分便于收集、适合荧光检测器分析等优点,已广泛应用于PAHs的分离和定量中,特别对多环、高相对分子质量的PAHs具有优势。美国EPA推荐使用乙腈和水作为HPLC的流动相,但乙腈价格较贵,且有毒性,贾瑞宝采用甲醇和水作为流动相进行梯度淋洗,16种PAHs的加标回收率为

79%-104%,相对标准偏差5.2%-19.5%,适于PAHs 的检测。林琳等采用微波提取高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃,检出限为

0.10-0.80mg/L,相对标准偏差为0.60%-4.60%,回收率为58.1%-97.8%。采用固相微萃取高效液相色谱联用测定水样中8种多环芳烃,通过对萃取和解吸条件的优化,方法的检出限为

0.002-0.180mg/L,相对标准偏差为4.4%-2.2%,回收率为91.1%-115.8%,是一种快速分析环境水样中痕量多环芳烃的方法。

1.3固相微萃取

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术(是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术,它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究,属于非溶剂型选择性萃取法。

SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。

1.4超临界流体

纯净物质要根据温度和压力的不同,呈现出液体、气体、超临界气体萃取三种典型流程固体等状态变化。在温度高于某一数值时,任何大的压力均不能使该纯物质由气相转化为液相,此时的温度即被称之为临界温度Tc;而在临界温度下,气体能被液化的最低压力称为临界压力Pc。在临界点附近,会出现流体的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。当物质所处的温度高于临界温度,压力大于临界压力时,该物质处于超临界状态。

2多环芳烃的降解方法

本文介绍了物理、化学和微生物三大类降解处理方法。

2.1物理方法

2.1.1加热法

水中的苯并[a]芘可通过加热煮沸使其浓度降低,当加热至沸时,其含量可减少37%-57%,如再继续加热,则其含量不再减少,且发现部分苯并[a]芘已转入到加热煮沸形成的沉垢中去。

2.1.2混凝沉淀法

利用此法及氯化可除去15%一85%的苯并[a]芘,如果再用合成絮凝剂及通过活性炭过滤,所得到的处理水,其多环芳烃的含量可达到食用水的标准。

2.1.3吸附法

石化厂排出的废水中的,可以用活性炭吸附

去除。使用粉状活性炭,虽然可以降低其臭味,但是要达到饮用水的标准,即0.2mg/L是相当困难的。总的来说,仅用物理方法处理多环芳烃是困难的,应当结合生化处理方法和化学处理方法一起使用。

2.2化学方法

化学法处理多环芳烃主要有光氧化及化学药剂氧化两大类。在光氧化过程中,水中的多环芳烃是在光诱发所产生的单线态氧、臭氧或轻基游离基的作用下发生氧化降解的。在化学氧化中,主要是臭氧氧化和氯氧化两种。臭氧去除多环芳烃的效果比其它氧化法为好。水溶液中的4mg/L的苯并[a]芘用2.5mg/L臭氧处理3分钟,则其残余量为0.06mg/L;用0.45mg/L 的臭氧处理5分钟,则残余量为0.04mg/L。增加臭氧浓度,延长作用时间,可以提高去除率,但残余量总不会低于0.02mg/L。

2.3微生物处理方法

微生物处理方法降解多环芳烃由于运营成本低、适用范围广而研究较多,工业化程度较高,已被很多有机污染物废水处理厂投入使用。

3总结

多环芳烃的有机污染对人类健康和生态环境具有很大的潜在危害.目前,物理、化学、微生物方向对多环芳烃等污染物质的降解技术日异月新,如发光酶基因标记、基因芯片在降解技术的研究。.本文介绍的一些分析技术是研究多环芳烃生物降解的有力工具,今后有必要加强这些技术的有机联系及其与传统研究方法的结合,并不断设计新方法.事实上,已有一些在其它领

域使用上述方法的综合报道。为了更好地应用修复多环芳烃的污染,有必要在研究中引入新技术,最终为多环芳烃的综合治理开辟良好的前景。

参考文献:

1.陈双雅,若干新技术研究海洋多环芳烃生物降解的进展[J],台湾海峡,2002,21(4)

2.王松,废水中典型EDcs的检测新方法及其降解特性不于究[D],东北大学,2009

3.周晖,水体沉积物中多环芳烃的处理技术[J],化学工程与装备,2010,3

4.郑新,底泥中多环芳烃的处理技术进展J],环境污染与防治,2002,24(6)

5.郭楚玲等,多环芳烃的微生物降解与生物修复[J],海洋环境科学,2000,19(3)

6.姜晓黎等,气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃[J],福建分析检测,2009,18(2)

区域环境振动作业指导书

区域环境振动监测 作业指导书 依据标准: GB10071-199-88 1.0 适用范围 本方法适用于: ⅰ 城市区域环境振动总体水平监测、环境背景振动调查、环境振动无人的时间与空间规律监测等; ⅱ 项目竣工验收“三同时”振动监测; ⅲ 工厂企事业振动扰民监测; ⅳ 建立工厂企事业振动监测档案; ⅴ 各类振动委托监测等。 2.0名词术语 2.1 振动加速度级VAL 加速度与基准加速度之比的以10未底的对数乘以20,记为VAL.单位为分贝,dB. 按定义此量为:V AL = 20lg 0 a a (dB) 式中: a — 振动加速度有效值, m/s 2; a 0; —基准加速度,a 0 = 10-6m/s 2 2.2 振动级VLz 按ISO2631/1—1985规定的全身振动Z 不同频率计权因子修正后得到的振动加速度级,简称振级,记为VL.单位为分贝。 2.3 Z 振动VLz

按ISO2631/1—1985规定的全身振动Z计权因子修正后得到的振动加速度级,记为VLz.单位为分贝,gB. 2.4累计百分Z振级VLzn 在规定的测量时间T内,有N%时间的Z振级超过某一个VLz值,这个VLz 值叫做累计百分Z振级,记为VLzn.单位为分贝,gB. 2.5稳态振动 观测时间内振级变化不大的环境振动。 2.6冲击振动 具有突发性振级变化的环境振动。 2.7 无规振动 未来任何时刻不能预先确定振级的环境振动。 3.0技术依据 1 GB10071-1988《城市区域环境振动噪声测量方法》 4.0 操作步骤 4.1测量仪器准备 4.1.1测量仪器性能必须符合ISO/D8041-1984有关条款的规定。 4.1.2测量系统每年至少送上海市计量测试技术研究院计量一次。 4.1.3拾振器盒监测仪器的携带盒安放应避免较大冲击,同时做好放水、防潮等仪器维护保养工作,保证仪器的正常工作状态。 4.2 现场测量 4.2.1 测量位置 测点置于各类区域建筑物室外0.5m以内的振动敏感处。必要时测量点置于建筑物室内地面中央。测量交通振动,必要时应记录车流量。 4.3 拾振器的安装 4.3.1 确保拾振器平稳地安放在平坦、坚实的地面上,避免置于如地毯、草地、沙地或雪地等松软的地面上。 4.3.2 拾振器的灵敏度主轴方向与测量方向一致。 4.4 测量条件 4.4.1 测量时振源应处于正常工作状态。 4.4.2 测量应避免足以影响环境振动测量值的其他环境因素,如剧烈的温度梯度

第七章 多环芳烃

第七章 多环芳烃 1、 联苯及其衍生物 2、 稠环芳烃:萘、蒽、菲及其衍生物的结构和化学性质 1、 芳香体系与休克尔规则 基本要求: 1.熟练掌握稠环芳烃萘蒽等衍生物的命名。 2.熟练掌握萘的化学性质及萘环上亲电取代产物的定位规律。 3.掌握H ückel 规则,理解芳香性的概念,能应用H ückel 规则判断环状化合物的芳香性。 分子中含有多个苯环的烃称作多环芳烃。多环芳烃可分如下三种: 联苯和联多苯类:这类多环芳烃分子中有两个或两个以上的苯环直接以单键相联结。 稠环芳烃:这类多环芳烃分子中有两个或两个以上的苯环以共用两个碳原子的方式相互稠合。 多苯代脂肪类:这类多环芳烃可看作是脂肪烃中两个或两个以上的氢原子被苯基取代。 7.1联苯及其衍生物 联苯是两个苯环通过单键直接连接起来的二环芳烃。 其结构为: 联苯为无色晶体,熔点70℃,沸点254℃。不溶于水而溶于有机溶剂。因其沸点高和具有很好的热稳定性,所以工业上常用它作热传导介质(热载体)。 联苯的化学性质与苯相似,在两个苯环上均可发生磺化、硝化等取代反应。联苯环上碳原子的位置采用下列所示的编号来表示: 联苯可看作是苯的一个氢原子被苯基取代,而苯基是邻对位定位基,所以,当联苯发生取代反应时,取代基进入苯的对邻位和对位。但由于邻位上的空间位阻较大,主要生成对位产物。 7.2稠环芳烃 有多个苯环共用两个或多个碳原子稠合而成的芳烃称为稠环芳烃。简单的稠环芳烃如萘、蒽、菲等。稠环芳烃最重要的是萘。 7.2.1萘(naphthalene) 萘的结构:平面结构,所有的碳原子都是sp 2杂化的,是大π键体系。 分子中十个碳原子不是等同的,为了区别,对其编号如下: 萘的一元取代物只有两种,二元取代物两取代基相同时有10种,不同时有14种。 萘的物理性质:萘是白色晶体,熔点80.5℃,沸点218℃,有特殊气味,易升华,不溶于水,易溶于热的气醇及乙醚,常用作防柱剂。萘在染料合成中应用很广,大部分用于制造邻苯二甲酸酐。 12345678109αβααα βββ1、4、5、8位又称为 位αβ2、3、6、7位又称为 位电荷密度αβ>

环境中多环芳烃的研究进展

环境中多环芳烃的研究进展 摘要:多环芳烃(PAHs)是一类已被证实具有难降解性,“三致”作用且易在生物体内富集的碳氢化合物,它广泛存在于大气、水、动植物和土壤中。本文论述了多环芳烃的性质和来源,研究了它在各介质中的迁移转化,着重阐述了它的监测分析方法的研究进展,包括预处理方法,各种仪器监测以及生物监测的原理及方法,也论述了环境中多环芳烃的降解方法,涉及到物理降解、化学降解以及微生物降解。 关键词:PAHs 来源迁移仪器监测生物监测微生物降解 一、多环芳烃的定义、性质及来源 多环芳烃从广义上说上讲是指分子中含有2个或2个以上苯环的化合物,而狭义的多环芳烃是指若干个苯环稠合在一起或是由若干个苯环和环戊二烯稠合在一起组成的稠环芳香烃类[1]。它是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物。它是最早发现且数量最多的致癌物,也是环境中最早发现且数量最多的致癌物。目前已经发现的致癌性多环芳烃及其衍生物已超过400种,每年排放到大气中的多环芳烃约几十万t[2]。美国环保局提出的129种“优先污染物”中,多环芳烃类化合物有16种。 多环芳烃具有强疏水性,其水溶性随分子量的增加而减小。但是当溶液中存在其它有机化合物时,它们可与这些有机物形成胶体,使水溶性发生很大的变化;另外,由于其由两个或两个以上苯环构成,结构稳定,不易被降解,且随分子量的增加降解性降低,故具有强吸附性,此外它还具有难降解性、毒性以及生物蓄积性,多环芳烃最突出的特性是具有强致癌性、致畸性及致突变性,当PAHs与-N02、-0H、-NH2等发生作用时,会生成致癌性更强的PAHs衍生物。另外,PAHs 很容易吸收太阳光中可见(400-760nm)和紫外(290-400nm)区的光。对紫外辐射引起的光化学反应尤为敏感。另外可在其生成、迁移、转化和降解过程中,可直接通过呼吸道、皮肤、消化道进入人体和动物体,并且可以间接通过食物链的放大作用进入人体和动物,又由于其亲脂性及难降解性,易在生物体内蓄积,对人体及动物健康产生危害。 环境中的PAHs除极少量来源于生物体(某些藻类、植物和细菌)内合成,森林草原自然起火,火山喷发等自然本底外,绝大部分由人为活动污染造成,主要来自于两方面:首先是煤、石油和木材及有机高分子化合物的不完全燃烧,即热解成因[3]。随着生活水平的提高及基础设施的完备,交通污染源也逐渐成为多环芳烃污染非常重要的一部分;此外,我国是燃煤大国,在北方城市,使用煤炉取暖的情况很普遍,而在煤炉排放的废气中,致癌性PAHs浓度可达1000ug/m3,另外,家庭炉灶每年所产生的PAHs的含量也相当多,以居室厨房内做饭时由于欠氧燃烧产生的为例,其中BaP含量可达559ug/m3,超过国家卫生标准近百倍;在食品制作过程中,若油炸时温度超过200°C以上,就会分解放出含有大量PAHs的致癌物;吸烟所引起的居室环境的污染,已引起国内外的关

多环芳烃的处理方法探究

多环芳烃的处理方法探究 摘要:本文介绍了多环芳烃检测技术的现状,包括分光光度法、反相高效液相色谱法、固相微萃取、超临界流体,介绍了多环芳烃降解技术的方法,最后总结了多环芳烃的污染现状,并对其发展前景进行了展望。 关键词:多环芳烃;灵敏度;降解 Stdy on the processing method of polycyclic aromatic hydrocarbons Abstract:This paper introduces the Polycyclic aromatic hydrocarbons the present situation of detection technology,including spectrophotometry,reverse phase high performance liquid chromatography(HPLC)method,solid phase microextraction and supercritical fluid,this paper introduces the methods of polycyclic aromatic hydrocarbons degradation technology,finally summarizes the pollution status of polycyclic aromatic hydrocarbons,and its development prospect were also discussed. Key words:rate Polycyclic aromatic hydrocarbons;sensitivity;the degradation 多环芳烃(PAHs)是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,迄今已发现有400多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,占被发现致癌物质总数的三分之一。其中16种PAHs(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,n)蒽、苯并(ghi)北)由于存在显著的致畸、致癌、致突变作用,被美国环保署列为优先控制污染物。目前,中国只将7种列为优先污染控制物。 多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸气压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性溶剂中,微溶于其他有机溶剂中。多环芳烃大多具有大的共扼体系,因此其溶液具有一定荧光。一般说来,随多环芳烃分子量的增加,熔沸点升高,蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关。 PAHs的来源包括自然源和人为源两大类。其中,自然源又分为:燃烧类(森林大火和火山喷发);生物合成(沉积物成岩过程、生物转化过程、焦油矿坑内气体)。人为源分为:流动源(交通、香烟);固定源(垃圾焚烧、家庭燃烧、工业活动、其它)。多环芳烃在大气中、水体中、土壤和作物中,食品中和人体中均有相应的分布、迁移与转化。 因此,多环芳烃对于人类健康有着巨大的影响,PHAs的激素作用,造成的致癌、致畸、致突变(肺癌,阴囊癌,呼吸道癌);基因毒性(对DNA合成的抑制作用);对免疫系统的破坏(烹饪油烟冷凝物对小鼠免疫系统的影响,对T淋巴细胞的破坏比B淋巴细胞更明显);破坏造血和淋巴系统(能使脾、胸腺和隔膜淋巴结退化,抑制骨骼的形成,动物实验)。因此,对于多环芳烃进行有效的处理,并对其处理效果进行探究是有着极其重要的。

除菌过滤后消毒剂无菌验证方案

消毒剂除菌过滤后检验方法验证方案

目录 1.0 概述 (3) 1.1 目的 (3) 1.2 范围 (3) 1.3 职责 (3) 2.0 可接受标准 (4) 3.0 确认前条件 (4) 1.1 人员确认 (4) 1.2 文件确认 (5) 4.0 文件记录要求 (5) 5.0 程序 (5) 5.1 仪器的确认 (5) 5.2 菌株、培养基及试剂 (5) 5.3 验证步骤 (7) 5.4 验证总结 (9) 6.0 再确认 (9) 7.0 偏差 (9) 8.0 变更 (10) 9.0 术语 (10) 10.0 参考文件 (10) 11.0 修订历史 (10) 12.0 附录列表 (10)

1.0概述 1.1目的 2010版GMP附录无菌第九章第四十四条A/B级洁净区应当使用无菌的或经无菌处理的消毒剂和清洁剂。本公司在A/B级洁净区使用的消毒剂有75%乙醇、过氧乙酸消毒液PAA,清洁剂为注射用水。 按2010版GMP第七章第一百四十条规定对该除菌方式进行验证。 1.2范围 本确认方案时应用于江苏复旦复华药业有限公司消毒剂除菌过滤后检验方法验证工作。 1.3职责 1.3.1QC检验员职责 QC检验员,同时作为验证实施部门,职责如下: 1.3.1.1起草验证草案,完成验证报告; 1.3.1.2负责对相关人员进行培训,确保验证工作按方案进行; 1.3.1.3负责本方案的实施,验证数据的收集及数据分析; 1.3.1.4协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面记 录、完成验证报告; 1.3.1.5负责向QC部门经理及时报告验证中出现的问题。 1.3.2QC部门经理职责 1.3. 2.1QC经理审核本验证方案与验证报告; 1.3. 2.2负责指导验证中发生的偏差的调查及审核验证期间发生的 偏差; 1.3. 2.3负责安排具有资格的操作人员开展验证工作; 1.3. 2.4负责验证过程中的监督与指导等其它工作。 1.3.3QA职责 1.3.3.1负责确认工作实施的监督; 1.3.3.2协调进行验证中可能出现的偏差的调查、完成变更的书面记 录; 1.3.3.3为制定和实施本验证方案提供相关程序等必要文件、技术支 持;

GB社会生活环境噪声监测方法验证报告

社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期: 校核: 日期: 审核: 日期: 广东XX检测技术有限公司

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档,采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测定步骤: 准备好仪器,将声级标准器(94dB,1kHz)配合在传声器上,开启标准器电源,声级计计权设置A声压级,读数应为93.6dB,否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显示93.6dB,校准完成后取下校准器备用。 测量噪声,一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数,测1分钟,最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后,再次将声级校准器配合在传声器上,开启校准器电源,声压级读数应在(93.6±0.5)dB 5 校准测量

5.2测量结果的修正 1)噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时,噪声测量值不做修正 2)噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时,噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3)噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时,不做修正。 5.1人员比对测量结果 5.2测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测,本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段,在严格的质量控制下,测试结果满足方法要求。

16种常见多环芳烃的物理性质

16种常见多环芳烃的 物理性质 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

萘英文名称NAP Naphthalene分子量 128.18 物理性质;密度1.162 熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)恒压燃烧热:40264.1J/g(标准大气压,298.15K)恒压燃烧热:40205J/g(标准大气压,298.15K)。不溶于水,溶于乙醇和乙醚等。易挥发,易升华溶于乙醇后,将其滴入水中,会出现白色浑浊。化学性质(1)萘的氧化温和氧化剂得醌,强烈氧化剂得酸酐。萘环比侧链更易氧化,所以不能用侧链氧化法制萘甲酸。电子云密度高的环易被氧化。(2)萘的还原(3)萘的加成(4)萘的亲电取代反应萘的a-位比b-位更易发生亲电取代反应。a-位取代两个共振式都有完整的苯环。b-位取代只有一个共振式有完整的苯环。在萘环上主要发生亲电取代,同苯环一样,但活性比苯环强从中间对称的两个C旁边的C开始标,其中1,4,5,8号碳活性完全一样(称为阿尔法碳),2,3,6,7号碳性质完全一样(称为贝塔碳)。一般情况下,阿尔法碳活性大于贝塔碳,取代基在阿尔法位上,这是由动力学控制,温度较高时,阿尔法碳[1]上取代基会转移到贝塔碳上。但在萘的弗瑞德-克来福特酰基化反应,不加热却生成了阿尔法位和贝塔位的混合物。如用硝基甲烷为溶剂,则主要生成贝塔酰化产物。 苊烯ANY Acenaphthylene 分子量:152.200 性质:黄色棱柱状或板状结晶。熔点92-93℃,沸点265-275℃(部分分解),156-160℃(3.73千帕),相对密度0.8988(16/2℃),易溶于乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、石油醚、苯,不溶于水。能在强酸中聚合。 苊ANA Acenaphthene 英文别名:1,8-Ethylenenaphthalene 分子量:154.21性状描述:白色或略带黄色斜方针状结晶。物理参数:密 度:1.0242(99/4°C) 熔点:96.2°C 沸点:279°C 闪点:125°C 折射率:1.6048(95°C) 芴FLU Fluorene分子量:166.22 性状描述:白色叶状至小片状结晶物理参数:密度:1.202 g/mL 熔点:116-117°C 沸点:295°C 闪点:151°C

环境污染物的来源和性质

环境污染物的来源和性质 环境污染物是指进入环境后使环境的正常组成和性质发生直接或间接有害于人类的变化的物质。大部分环境污染物是由人类的生产和生活活动产生的。有些物质原本是生产中的有用物质,甚至是人和生物必需的营养元素,由于未充分利用而大量排放,不仅造成资源上的浪费,而且可能成为环境污染物。一些污染物进入环境后,通过物理或化学反应或在生物作用下会转变成危害更大的新污染物,也可能降解成无害物质。不同污染物同时存在时,可因拮抗或协同作用使毒性降低或增大。 环境污染物是环境监测研究的对象。 1.污染物的化学类别 对环境产生危害的化学污染物可分为九类,具体介绍如下。 (1)元素包括铅、镉、铬、汞、砷等重金属元素和准金属、卤素、氧(臭氧)、黄磷等。 (2)无机物包括氰化物、一氧化碳、氮氧化物、卤化氢、卤素化合物(如ClF、BrF3、IF5、BrCl、IBr等)、次氯酸及其盐硅的无机化合物(如石棉)、磷的无机化合物(如PH3、PX3、PX5)、硫的无机化合物(如H2S、SO2、H2SO3、H2SO4)等。 (3)有机烃化合物包括烷烃、不饱和烃、芳烃、多环芳烃等。 (4)金属有机和准金属有机化合物如四乙基铅、羰基镍、二苯铬、三丁基锡、单甲基或二甲基胂酸、三苯基锡等。 (5)含氧有机化合物包括环氧乙烷、醚、醇、酮、醛、有机酸、酯、酐和酚类化合物等。 (6)有机氮化合物包括胺、腈、硝基甲烷、硝基苯和亚硝胺等。 (7)有机卤化物包括四氯化碳、饱和或不饱和卤化烃(如氯乙烯)、卤代芳烃(如氯代苯)、氯代苯酚、多氯联苯和氯代二噁英类等。 (8)有机硫化合物如烷基硫化物、硫醇、巯基甲烷、二甲砜、硫酸二甲酯等。(9)有机磷化合物主要是磷酸酯类化合物,如磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三邻甲苯酯、焦磷酸四乙酯、有机磷农药、有机磷军用毒气等。 2.污染物的性质 污染物质的种类繁多,性质各异,可归纳如下。 (1)自然性长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质的耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。 (2)毒性环境污染物中的氰化物、砷及其化合物、汞、铍、铅、有机磷和有机氯等的毒性都很强。其中部分具有剧毒性,处于痕量级就能危及人类和生物的生存。决定污染物毒性强弱的主要因素除了其性质、含量,还和其存在形态密切相

微生物限度检查方法及其验证报告(修改)

文件编号:73021微生物限度检查方法及其验证报告

目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果

1 样品相关信息 1.1 基本信息(三批) 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基

2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种

3 试验环境 《中国药典》2015版规定,微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测,静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部:(通则1105)非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法、(通则1106)非无菌产品微生物限度检查:控制菌检查法、(通则1107)非无菌药品微生物限度标准及(通则1121)抑菌效力检查法规定,本品微生物限度标准为:1g供试品中,需氧菌总数不得过1000cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,大肠埃希菌不得检出。

16种常见多环芳烃的物理性质

萘英文名称NAP Naphthalene分子量128.18 物理性质;密度1.162 熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)恒压燃烧热:40264.1J/g(标准大气压,298.15K)恒压燃烧热:40205J/g(标准大气压,298.15K)。不溶于水,溶于乙醇和乙醚等。易挥发,易升华溶于乙醇后,将其滴入水中,会出现白色浑浊。化学性质(1)萘的氧化温和氧化剂得醌,强烈氧化剂得酸酐。萘环比侧链更易氧化,所以不能用侧链氧化法制萘甲酸。电子云密度高的环易被氧化。(2)萘的还原(3)萘的加成(4)萘的亲电取代反应萘的a-位比b-位更易发生亲电取代反应。a-位取代两个共振式都有完整的苯环。b-位取代只有一个共振式有完整的苯环。在萘环上主要发生亲电取代,同苯环一样,但活性比苯环强从中间对称的两个C旁边的C开始标,其中1,4,5,8号碳活性完全一样(称为阿尔法碳),2,3,6,7号碳性质完全一样(称为贝塔碳)。一般情况下,阿尔法碳活性大于贝塔碳,取代基在阿尔法位上,这是由动力学控制,温度较高时,阿尔法碳[1]上取代基会转移到贝塔碳上。但在萘的弗瑞德-克来福特酰基化反应,不加热却生成了阿尔法位和贝塔位的混合物。如用硝基甲烷为溶剂,则主要生成贝塔酰化产物。 苊烯ANY Acenaphthylene 分子量:152.200 性质:黄色棱柱状或板状结晶。熔点92-93℃,沸点265-275℃(部分分解),156-160℃(3.73千帕),相对密度0.8988(16/2℃),易溶于乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、石油醚、苯,不溶于水。能在强酸中聚合。 苊ANA Acenaphthene 英文别名:1,8-Ethylenenaphthalene 分子量:154.21性状描述:白色或略带黄色斜方针状结晶。物理参数:密度:1.0242(99/4°C) 熔点:96.2°C 沸点:279°C 闪点:125°C 折射率:1.6048(95°C) 芴FLU Fluorene分子量:166.22 性状描述:白色叶状至小片状结晶物理参数:密度:1.202 g/mL 熔点:116-117°C 沸点:295°C 闪点:151°C 菲PHE Phenanthrene 分子量:178.23性状描述:类白色粉状结晶体。物理参数密度:1.179 g/mL(25°C) 熔点:101°C 沸点:340°C 折射率:1.59427 蒽ANT Anthracene 分子量178.22物理性状带有淡蓝色荧光的白色片状晶体或浅黄色针状结晶。(纯品为白色带紫色荧光) 相对密度 1.25(27℃);1.283(25℃),熔点217,沸点342,闪点196.1,121.1(闭式)(以上均为℃),蒸汽压[1] 0.13kPa/145℃不溶于水、难溶于

无菌检验方法验证方案

浙江红雨医药用品有限公司 无菌检验方法 验证方案 验证方案申请人: 日期: 年月日验证方案审核人: 日期: 年月日验证方案审批人: 日期: 年月日

1. 概述: 无菌检查法是为了检查药典要求无菌的医疗器械产品是否无菌而建立的检查法,是作为批准无菌产品放行的检验或监督部门对无菌产品质量监督中的一个重要项目。它是根据用于实验的培养基中是否有微生物生长来判定样品的无菌性,液体培养基变浑浊一般表明样品受微生物的污染。基于微生物污染的不均匀性,使无菌检查法结果的可信度受许多因素制约,如抑菌因素、检查法、检验量、检查用的培养基质量、操作环境、无菌技术等。检验方法的验证是现代质量保证体系中关系到质控技术、方法、手段的科学性、准确性的重要组成部分,是保证检验结果的公正、科学、准确的基础。 2. 验证目的: 验证所采用的方法和条件是否适合于供试品的无菌检查。即确认供试品在该检验量、该检验条件下无抑菌活性或其抑菌活性以被充分消除到可以忽略不计。 3. 验证范围: 适用于创可贴无菌检查法的验证。 4.验证人员及职责 5. 文件准备和培训 检查验证所需的各类文件资料,应齐全;相关的文件草案是否已具备。 6. 验证条件 6.1. 仪表量器经过校验合格,且在有效期内。 6.2. 供试品:随机抽取浙江红雨医药有司生产的3个批次医用无菌创可贴

6.3. 培养基及试剂: 6.3.1. 试剂试液: 0.9%氯化钠、氯化钠—蛋白胨缓冲液,配制记录见附件1 6.3.2. 培养基 硫乙醇酸盐流体培养基生产厂家:杭州微生物试剂有限公司批号:20140221-00 改良马丁培养基生产厂家:杭州微生物试剂有限公司批号:20131118-00 营养琼脂培养基生产厂家:杭州微生物试剂有限公司批号:20150428-03 改良马丁琼脂培养基生产厂家:杭州微生物试剂有限公司批号:20140322-00 蛋白胨生产厂家:杭州微生物试剂有限公司批号:20140417-00 培养基配制记录见附件2。 6.4. 验证用菌株: 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26003】 铜绿假单胞菌【CMCC(B)10104】 枯草芽孢杆菌【CMCC(B)63501】 生孢梭菌【CMCC(B)64941】 白色念珠菌【CMCC(F)98001】 黑曲霉【CMCC(F)98003】 标准菌株购自:浙江省食品药品检验研究中心 各验证用菌种传代记录见附件3。 6.5. 无菌检验仪器及相关设备: 压力蒸汽灭菌器 型号:YXQ-LS-50S11 生产厂家:上海博讯仪器有限公司 校验日期:2015-05-25 有效期:2016-05-24 生化培养箱(细菌培养) 型号:SPX-250 生产厂家:金坛市富华仪器有限公司 校验日期:2015-05-25 有效期:2016-05-24 生化培养箱(霉菌培养) 型号:SPX-250B 生产厂家:金坛市富华仪器有限公司 校验日期:2015-05-25 有效期:2016-05-24

土壤中多环芳烃前处理(中文)

11 水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究 汪瑾彦1* 陈大舟2 汤 桦2 冯 洁1 吴 雪2 王 覃3 赵新颖3 李 蕾1** (1.北京化工大学理学院?北京?100029) (2.中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所?北京?100013) (3.北京市理化分析测试中心?北京?100089?) 摘?要?简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害,系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展,对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较,对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比,并对多环芳烃的分析方法进行展望。关键词?多环芳烃 沉积物 土壤 前处理 检测 *作者简介:汪瑾彦(1985-),女,湖南湘潭人,硕士研究生,研究方向为环境污染物监测和分析**通讯作者,Email:lilei@https://www.360docs.net/doc/3111234822.html, 多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons ,PAHs)是指2个或2个以上苯环以稠环形式相连的化合物, 如萘、蒽、菲等。PAHs 是一类具有“致癌、致畸、致突变”效应的持久性有机污染物。目前已发现的致癌性多环芳烃及其衍生物已超过400种。 环境中的PAHs 主要来源于含碳化合物的不完全燃烧,如石油、木材、垃圾和煤[1]。PAHs 通过废水的排放,大气沉降,土表迁移,石油泄漏等多种形式进入水体,在我国的许多海洋和河流的沉积物中都不同程度地检测出PAHs ,如黄河、黄浦江和珠江等[2~4]。PAHs 虽然在土壤中含量极少,但在我国分布广泛且不均衡,尤其是在农业土壤和人口较集中的城市周边土壤中[5~8],由于其低溶解性和憎水性,比较容易进入生物体内,并通过生物链进入生态系统,从而危害人类健康和整个生态系统的安全。 因此, 在环境质量评价、环境本底调查等方面对PAHs 进行监测显得十分重要。世界各国都制定相关法律来控制PAHs 对环境的危害。目前,大多数国家都将PAHs 列为环境监测的重要内容之一,美国环保总署(EPA)确定16种PAHs(简称EPA-PAHs)作为优先监测污染物[9]。我国颁布的环境监测的项目中,也将PAHs 列入其中。 1?样品前处理 由于PAHs 在土壤和水体沉积物中存在的形态多种多样,而且土壤和水体沉积物成分复杂,基体干扰较严重,因此,在分析检测土壤和水体沉积物 中PAHs 的含量之前,样品前处理步骤十分重要。目前用于土壤和沉积物中PAHs 的前处理方法有微波协助萃取法(MAE)、超声波提取(UE)、加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)和超临界流体萃取(SFE)等,这些方法各有其优缺点。1.1?微波辅助萃取法(MAE) 微波辅助萃取是以微波为能量的样品制备方法。该法能保持分析对象的原本状态,与传统的索氏提取相比,该法更加快速、节能、节省溶剂、污染小,而且有利于萃取热不稳定的物质,有利于被萃取物从基体上解吸,特别适合处理大量样品。 Criado 等[10]在1g 空白土壤中加入总量为25μg 的16种PAHs ,用2~10mL 乙腈,10min 微波萃取。结果表明,3mL 乙腈时条件最优,微波能量在425W 时信号最强。Li Xu 等[11]用微波辅助微固相萃取(MAE-μ-SPE)一步萃取净化土壤中的PAHs 。在一个装有溶剂探测器的微波萃取系统加入1.0g 土样,加入10mL 水,在2min 内温度由室温升至指定水平。其最佳实验条件是用微波在50℃加热20min ,超声波乙腈洗提5min 。GC-MS 分析检出限达到0.0017~0.0057ng/g,线性范围可达1~500/1000 ng/g 。 Pinuela 等[12]用25mL 丙酮∶二氯甲烷溶剂(1∶1)萃取海洋中19种PAHs ,萃取温度为110℃,微波炉功率1200W ,萃取10min ,回收率可达47%~102%。 1.2?超声波提取(UE)? 超声提取法是一种较为简单、快速的固体样品

多环芳烃来源和性质

多环芳烃来源和性质 自然源 主要包括燃烧(森林大火和火山喷发)和生物合成(沉积物成岩过程、生物转化过程和焦油矿坑内气体),未开采的煤、石油中也含有大量的多环芳烃 人为源 PAHs人为源来自于工业工艺过程、缺氧燃烧、垃圾焚烧和填埋、食品制作及直接的交通排放和同时伴随的轮胎磨损、路面磨损产生的沥青颗粒以及道路扬尘中,其数量随着工业生产的发展大大增加,占环境中多环芳烃总量的绝大部分;溢油事件也成为PAHs人为源的一部分。在自然界中这类化合物存在着生物降解、水解、光作用裂解等消除方式,使得环境中的PAHs含量始终有一个动态的平衡,从而保持在一个较低的浓度水平上,但是近些年来,随着人类生产活动的加剧,破坏了其在环境中的动态平衡,使环境中的PAHs大量的增加。因此,如何加快PAHs在环境中的消除速度,减少PAHs对环境的污染等问题,日益引起人们的注意。 多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶,个别具深色,熔点及沸点较高,蒸气压很小,大多不溶于水,易溶于苯类芳香性溶剂中,微溶于其他有机溶剂中,辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系,因此其溶液具有一定荧光。一般说来,随多环芳烃分子量的增加,熔沸点升高,蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强,颜色加深、荧光性增强,紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动;对直线状的多环芳烃,苯环数增多,辛醇-水分配系数增加,对苯环数相同的多环芳烃,苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。 多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时,趋向保留它们的共扼环状系,一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环,但化学性质与苯并不完全相似.分为以下几类 ⑴具有稠合多苯结构的化合物 如三亚苯、二苯并 [e,i]芘、四苯并 [a,c,h,j]葱等,与苯有相似的化学稳定性, 说明:电子在这些多环芳烃中的分布是和苯类似的。 图1x电子分布与苯类似的多环芳烃 ⑵呈直线排列的多环芳烃 !

无菌检查方法验证告报告2015

编号:FAL-YZ-003.1 无菌检查方法 验证报告 科技发展有限公司

目录

无菌检查方法验证报告 1.目的 通过对培养基无菌性检查、灵敏度检查,对产品的无菌检查方法适用性进行试验,证明该方法适用于产品无菌检查日常检测。 2.范围 适用于本公司产品的无菌检查方法的建立和确认。 3.依据 中国药典(2015年版) GB/T14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分:生物学实验方法 4. 职责权限 5. 验证方法 实验前的准备 a仪器设备

b操作环境 微生物限度检查应在环境洁净度10000 级下的局部洁净度100 级的单向流空气区域内进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作,防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室(区)悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。 c稀释液和试剂:PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 d器具无菌注射器仪液器YT-603集菌仪

5.1培养基的适用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基及胰胳大豆胨肉汤培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的无菌检查同时进行。 培养基:硫乙醇酸盐批号20140408 生产厂家:青岛日水生物技术有限公司 胰胳大豆胨肉汤培养基批号20151023 生产厂家:青岛尼赛欣合生物技术有限公司 5.1.1无菌性检查:每批培养基随机取不少于5 支(瓶),培养14 天,应无菌生长。 5.1.2灵敏度检查 菌种:培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过5 代(从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第0 代),试验用菌种应采用适宜的菌种保存技术进行保存,以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)〔CMCC(B) 26 003〕 铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa) 〔CMCC(B) 10 104〕 枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)〔CMCC(B)63 501〕 生孢梭菌(Clostridium sporogenes)〔CMCC(B) 64 941〕 白色念珠菌(Candida albicans)〔CMCC(F) 98 001〕 黑曲霉(Aspergillus niger) 〔CMCC(F) 98 003〕 5.1.3菌液制备

多环芳烃

多环芳烃(PAHs)是环境常见的污染物之一,其来源于有机物热解和不完全燃烧, 在空气、水、土壤中广泛分布。由于食品产地环境受到污染, 致使PAHs在食 品中存在,同时加工方式不同, 也会影响食品中PAHs的含量。长期食用含有PAHs的食物对健康将产生潜在威胁[2-5]。不同国家和地区, 烹饪方法和饮 食习惯不同,从食品中摄入的PAHs量也不相同。 不同食品中含有不同种类和浓度的多环芳烃,其主要来源有以下3方面: (1)自 然界天然存在的,如植物、细菌、藻类的内源性合成,使得森林、土壤、海洋 沉积物中存在多环芳烃类化合物; (2)环境污染造成的,现代工业生产和其它许 多方面要使用和产生多环芳烃类化合物;这些物质难免会有一些排放到食品的 生产环境如水源、土壤、空气、海洋中,从而对食品造成污染,这是目前食品 中多环芳烃最主要的来源;(3)食品加工和包装过程中产生的,如食品的烤、炸、熏制和包装材料、印刷油墨中多环芳烃污染,这也是食品中多环芳烃的重要来源。目前,各类食品已检测出20余种PAHs,其中以熏烤类食品污染最严重:如熏 肉吉有屈、苯并[b]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、1,2,5,6- 二苯并蒽、茚[1,2,3-cd]并芘等PAHs。王绪卿评价了14种熏烤肉中PAHs的污 染水平,并在19份腊昧肉中全部测出屈、苯并[e]芘、苯并[k]荧蒽,其中9份 样品苯并[a]芘量为0.34~27.56μg/kg。另据报道,尼日利亚各种熏烤鱼中均 含有PAHs。比较了现代烤炉与传统烤炉熏烤物中13种PAHs含量,前PAHs<4.5μg/kg。后者苯并[a]芘为0.2~4.1μg/kg(湿质量)。食用植物油及其加热产 物中均含有PAHs[6-7],而且加热后PAHs含量显著增加。实验表明,食用植物油 加温后B(a)P含量是加温前的2.33倍,1,2,5,6-二苯并蒽为4.17倍,而且油烟 雾中其含量更高,厨房空气气态样品中PAHs种类与含量均大于颗粒物,说明厨 房空气中PAHs可能主要是由于食品,特别是动植物蛋白以热油烹炸过程中形成。近年来在各种酒样中也发现了PAHs,但这方面研究尚待深入,Moret等在所有白 酒和啤酒中都检出苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、1,12-苯并苝、 茚[1,2,3-cd]并芘以及芴、苯并a蒽、1,2,5,6-二苯并蒽,其PAHs总量<0.72 μg/kg。目前, 各种蔬菜亦受到不同程度PAHs污染, 其来源可能是根系吸 收及叶面吸附。国际癌症研究机构(IARC,1973)曾报道西红柿中苯并[a]芘为 0.2pg/kg,王爱玲等测定白菜和西红柿中苯并[a]芘分别为1.310~12.316μ g/kg和0.841~4.335μg/kg[8]。在食品制作的过程中,有许多制作方法是不可

注射器有效期验证方案和报告年8月

一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 文件编号:XX/JS011-C 版本号:A/0 编制:XXX 审核:XXX 批准:XXX XXXX医疗器械有限公司 二○O七年七月

一次性使用无菌注射器 产品有效期验证方案 XX/JS011-C 1 验证目的 通过对有效期3年内及有效期外1年的一次性使用无菌注射器留样产品的物理性能、化学性能、生物性能进行稳定性试验(实时老化试验),以验证本公司一次性使用无菌注射器产品的稳定性,考察制定三年有效期是否科学、合理。 2 范围 本方案适用于本公司生产的一次性使用无菌注射器产品的稳定性试验(有 效期验证)。 3 验证依据 GB 15810 一次性使用无菌注射器器第1部分:手动注射器 GB 15811 一次性使用无菌注射器针 ASTM F1980-07 无菌医疗设备包装加速老化标准指南 YZB/国 XXXX-2005一次性使用无菌注射器 4 验证程序 验证人员和职责 姓名职务部门职责 XXX检验员品质部 负责产品物理检验检验、评价,并提 供检测报告 XXX经理品质部 负责产品生物性能检验、评价,并提 供检测报告 XXX经理品质部负责组织验证工作中的留样、取样、试验的实施以及检测报告的批准,验证报告的会签 样品的准备

产品稳定性试验所用样品须是经性能检测合格的重点留样产品,留样样品数 须满足观察期产品性能检测的要求。通过对留样室选取三个不同批号的留样产 品按实时老化进行产品稳定性试验,以验证其性能是否稳定可靠,也即是验证 其是否满足YZB/国 XXXX-2005注册标准的要求。 验证项目和验证接受标准 留样产品稳定性试验应分别在有效期内第一年、第二年、第三年和有效期 外一年进行以下试验,并应符合相应的要求: 物理性能 a)外观:包装材料应无老化、变脆现象;包装应无破损、漏气现象;注射器外套透明,标尺应清晰可见,且外套内表面无明显的润滑剂凝聚;注 射针表面应清洁;活塞无泛黄现象等。 b)注射器的滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功能、注射针的针座与针管连接牢固度应符合YZB/国 XXXX-2005的要求。 化学性能 可萃取金属含量(金属离子) 一次性使用无菌注射器浸取液与同批空白对照液对照,铅、锌、锡、铁的 总含量应≤5 μg/mL,镉的含量应≤μg/mL。 酸碱度 一次性使用无菌注射器浸取液的pH值与同批空白对照液对照,pH值之差不得超过。 易氧化物(还原物质) 一次性使用无菌注射器浸取液与等体积的同批空白对照液相比, mol/L的高锰酸钾溶液消耗量之差应≤ mL。 生物性能 产品应无菌、无细菌内毒素。 试验方法 物理性能:外观目测,滑动性能、器身密合性、容量允差、残留容量、使用功 能、注射针的针座与针管连接牢固度按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 化学性能:按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 生物性能:按YZB/国 XXXX-2005规定的方法试验。 试验结果 将有效期内第一年、第二年、第三年和有效期外一年的样品试验结果应符 合YZB/国 XXXX-2005标准要求,试验记录应保存。 5 验证报告

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