比表面积仪检定规程

比表面积仪检定规程
比表面积仪检定规程

比表面积仪检定规程

1、目的

本规程适用于新制造、使用中以及检修后的透气法比表面积测定仪(以下简称勃氏仪)的检定。

比表面积仪是用于按GB8074《水泥比表面积测定方法》测定比表面积的专用仪器,勃氏仪主要是由透气圆筒、压力计及抽气装置等三部分组成,它是根据常压下透过一定厚度的水泥层所受的阻力来测定水泥的比表面积。

2、技术要求

勃氏仪应带有铭牌(铭牌内容应包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证和说明书。

整机油漆面应平整、光亮、均匀和色调一致。

2.3、透气圆筒内直径?+,高55mm±10mm。

穿孔板直径?,厚度±10mm,在其面上均匀分布35个直径为?1mm的小孔。

捣器是捣体和支持环连在一起的“T”字。捣体直径?,侧面有一个扁平槽,宽度为±。捣器的顶部有一个支持环,当捣器放入圆筒时,支持环与圆筒上口边沿接触,这时捣器地面与穿孔板之间的距离为±。

压力计:U形其中一臂的顶端由锥形磨口(19/38标准阴锥),在连接透气圆筒的一臂上刻有上下三条环行线,

3、检定条件和检定用标准器具

勃氏仪应保持清洁,应在干燥无腐蚀性气体室内

进行检验。

深度游标卡尺:量程200mm,分度值。

:量程100g,分度值。

天平:量程100g,分度值。

秒表:量程15min,分度值。

水银:分析纯

水泥细度比表面积标准粉,二级。

烘干箱:室温0~200℃.

中速、定量?专用滤纸。

4、检定项目和检定方法

本规程第、条用目测法检测。

第~条用游标卡尺检测。

第条将透气圆筒涂上凡士林或黄油后插入U行压力计锥形磨口,检查配合是否严密。压力计可否环形(刻一圈),主要尺寸是否符合GB0874《水泥比表面积测定方法(勃氏法)》标准中的要求,是否清晰。

第条漏气检查:将勃氏仪各连接部位应该涂油处都涂上凡士林油。压力计中加入颜色水至规定高度。用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧,接到压力计上,用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体,关闭阀门。观察压力计内的液面,在3min

内不下降,表明仪器的密封性好。

用水银排代法测定圆筒试料层体积,将穿孔板平放在圆筒内,在放入两片滤纸。然后用水银灌满圆筒,用玻璃片挤压圆筒上多余的水银,是水银面与圆筒上口平齐,倒出收银称量(P1),然后取出一片滤纸,在圆筒内加入适量的式样,在盖上一片滤纸后将水银倒出称量(P2),圆筒。试料层体积(1)式计算:

V=(P1-P2)/P水银(1)

式中:V-----透气圆筒的试料层体积,cm3

P1--------未装式样时,充满圆筒的水银质量,g;

P2-----装式样后,充满圆筒的水银质量,g;

P水银------实验温度下水银的密度,g/cm3试料层体积要重复测定两遍,取平均值,计算精确至。

用水泥细度比表面积标准粉测定标准时间

确定试样量:将110℃±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉,按W=ρV(1-ε)式计算并准确至。

试料层制备:将穿孔板放入透气圆筒内,取一片滤纸放入,并放平。将准确称至的标准粉放入圆筒,使其表面平坦,在放入一片滤纸,用捣器均匀压实式料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边,旋转捣器1~2圈,慢慢取出捣器。

透气实验:将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层凡士林,把它连接到U形压力计上。打开电磁泵,打开阀门,缓慢地

从压力计的一臂抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门,关闭电磁泵。当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻度线时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时。记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间,精确到。透气实验要重复称取两次标准粉分别进行,当两次时间的差超过时,要测第三遍,取两次不超过的平均透气时间作为该仪器的标准时间(Ts)。

勃氏仪常数的记录:将按本规定条所测的圆筒试料层体积(V)、按条所测的标准时间(Ts),以及所用标准粉的比表面积(Ss)密度值(ρs)\测标准时间的温度、检定日期一定要记录下来,作为该台勃氏仪的常数。

5、检定结果的处理和检定周期

新勃氏仪必须符合本规定~条技术要求,出厂时都应有检定常数。

使用中的勃氏仪应符合本规程~条技术要求。

勃氏仪的检定周期为6个月。如中途更换压力计,必须重新检定后再启用。

6、检定记录

透气比表面积仪检定记录

卡尔费休水分测定仪自校规程

卡尔费休水分测定仪校准规程 一编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3 项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2 蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针头必须进入到电解液

面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。不同的检定点采用不同的微量进样器: 示值误差计算公式: 式中:Δx-----示值误差,μg; xi------检定点的测量值,μg; xs------检定点的标准值,μg。 3 仪器示值重复性检定 当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程示范文本

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程 示范文本 使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 一、操作步骤 1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。 2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到 压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内 液体的凹月面下降到第一个刻度时开始计时,当液体的凹 月面下降到第二条刻度线时停止计时,记录液面从第一条 刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试 验时的温度(℃)。 3.计算被测试样比表面积值。 二、注意事项 1.透气圆筒与压力计要保证紧密连接不致漏气,并不振

动所制备的试料层。 2.透气圆筒连接到压力计时要轻轻按住U形管,防止U形管折断。 3.压力计一臂中抽出空气时压力计内液体不得超出扩大部下端,防止液体进入电磁泵。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

SSA3500型全自动比表面积分析仪

SSA--3500型全自动比表面积分析仪 (原理及其特点) 在科技化日新月异的今天,现代化的脚步越来越快。技术更新已经更大程度的影响了一个企业的存亡。计算机智能比表面积测试仪就是其中知识经济的代表。 在工业上,固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析(微观结构性能),对于吸附,催化,色谱,冶金,陶瓷,建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。本设备是在基于表面物理吸附的相关理论为基础,以Nelsen和Eggertsen提出的连续流动法为结构,从而测定出固体的比表面积。以氦气作为载气,氮气为吸附气体,二者按4:1的比例通入样品管,当样品管浸入液氮时,在低温作用下,混合气中的氮气被样品物理吸附,直至吸附饱和,在随后的样品管及样品在升温的过程中,样品吸附的氮气全部解析出来,此时混合气体中氮气的比例将发生变化。在此吸附和脱附过程中,高精度的热导检测器会完成相关的检测工作,再经过模数转换系统,把模拟电信号转换成数字信号,并通过微机处理系统进行基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式计算出固体的比表面积。 本产品(新型智能化表面测定仪)在实际中极大的提高了工作效率,过去用做手工操作的测量,绘制记录波峰,分析得出结果,现

在都可用计算机软件来实现。将工作中的误差减到了最低,计算更加的便捷准确,节省人力和时间,输出规范,便于操作。还在搜索查询等多种功能上完全展现了计算机的独到优势。 SSA系列产品是本公司在原有的此类比表面分析仪的基础上自行研制开发的一种高智能现代化仪器。它具有高精度,高性能,低价位,功能完善的数据处理工具。具备同类进口比表面积处理机的全部功能,并且能随着科学技术的发展功能会得到进一步地完善。仪器操作简单,使用方便,在分析结果结束以后,即可得到您所需的数据结果。 本产品已申请专利,专利号为02229474.0 SSA-3500的特点: 一、自动化: 新型SSA-3500是全自动化的。只需通过计算机操作, 吸附程序、脱附和表面积的显示,所有这些不需要操作者的干涉。 二、精确性:比表面积测试值是通过BET低温吸附原理为理论基础 来计算的,原有的老设备在气体脱附后是通过机械式仪表来实现测量及显示的,因此老式仪器的重复性误差达到了10%---20%,而SSA-3500系列的设备在气体脱附后是采用热导池和高精度传感器来测量转换信号的,并通过取得国家专利的内置工作站和操作软件来实现计算机的数据采集和微处理。由于整个测量、转化和计算的过程都采用了精度极高的软硬件,所以使重复性误差有了大幅度下降,基本保持在2%以下。

JJG658-1990烘干法谷物水分测定仪的检定方法

MV_RR_CNG_0145 烘干法谷物水分测定仪检定方法1.烘干法谷物水分测定仪检定规程说明

2.烘干法谷物水分测定仪检定规程摘要 本规程适用于新制造、使用中和修理后的烘干法谷物水分测定仪(以下简称水分仪) 的检定。 一技术要求 1 在仪器明显部位应装有铭牌,标明该水分仪名称、型号、准确度等级、制造厂名称、出厂编号和制造年月等。 2 烘干装置 2.1 加热元件应性能稳定,质量可靠。 2.2 烘干装置的内壁材料应具有良好的耐热和保温性能。 2.3 烘干装置内必须装有分度值不大于2℃的温度计。 2.4 温度调节器应灵敏可靠,控温允差应符合本规程第6条允差表的规定。 2.5 水分仪电源回路和外壳间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 2.6 水分仪电源回路和外壳间应能承受50 Hz、电压为1 500 V的正弦波交流电1 min 的试验,试验中应无击穿和飞弧现象。 3 秤量装置(天平或象限秤) 3.1 标尺 3.1.1 天平微分标尺的刻线或象限秤标尺的刻线应清晰,不允许有断线和斑点等现象,分度值必须等于下列表示的若干kg: nnn1×10 、2×10 、5×10 。式中n是负整数。 分度值也可以用表示水分含量的0.1%、0.2%来划分。 3.1.2 分度的间距不得小于1mm,刻线宽度不得大于0.3 mm。 3.2 指针 指针针尖宽度不得大于分度线的宽度,指针与标尺之间的距离不得大于3 mm。3.3 刀子和刀承 3.3.1 钢制刀子工作部位的硬度为:HRC58~62。刀承和挡刀板的硬度不低于HRC 62。玛瑙刀子、刀承的硬度不低于HV 850。 3.3.2 刀子轴向移动量不得大于0.8 mm。 3.4 阻尼 指针偏离平衡位置5个分度时,在阻尼器的作用下,其摆动不得超过7个周期。 3.5 试样盒 同一台水分仪中所有试样盒之间的重量差值应不大于5 mg, 试样盒必须用耐高温的金属材料制造。 4 水准器 用来调整水分仪水平的水准器,其灵敏度应不低于10′。

自动比表面积测定仪操作规程

自动比表面积测定仪操作规程 (一)操作方法 1、加水:接通电源,按复位键,仪器显示LL_ _,并闪烁,往U形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光电开关时,在U形管右边放入浮球,当浮球接近最下面的光电开关时,改用滴管加水,当仪器显示温度时(如20℃),表示水位已够。 2、仪器的漏气检查,进行试验前,必须检查仪器是否漏气。检查的方法是,用胶皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需要凡士林密封),按测定按钮0.5秒,显示器显示cd_ _ ,然后连续按确认按钮直到气泵抽气,气泵停止后,用手表计时,在5分钟之内液面如未明显下降,显示器仍然显示cd_ _ ,就证明仪器并未漏气;否则必须找出漏气处用活塞油脂(如凡士林)加以密封。 (3)气泵速度调整:如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝,顺时针调为减小,逆时针调为增大。(二)保养及注意事项 1、试验前进行漏气检查,发现漏气处理完毕后进行试验。 2、当环境温度低于8℃或高于34℃时,仪器将报警,并且显示板闪烁HL8或HH34. 3、不要将仪器放在光线直射的地方。 4、如果电磁泵抽气速度过快或过慢可用螺丝刀调整仪器后背面圆孔内螺丝,顺时针调为减小,逆时针调为增大。 5、仪器有较大搬动时或更换水泥品种时必须重新标定仪器。

6、测定时玻璃管内的水位必须和标定时玻璃管内的水位一致否则必须重新标定仪器。水位的变化将导致结果很大的误差(如增加1滴水,比表面积将增加3-4倍),因此做完试验后,可用胶塞将玻璃管密封,防止水分蒸发,以保证本仪器的准确性。 7、如果你测试的结果重复性不好,请你检查玻璃管是否有裂痕或漏气,然后重新标定仪器。

比表面积测定仪的原理

比表面积测定仪的原理 比表面:单位质量固体的总表面积。 孔径分布:固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。 氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。在恒定温度下,在平衡状态时,一定的气体压力,对应于固体表面一定的气体吸附量,改变压力可以改变吸附量。平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线,对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息,还可以计算固体的比表面和孔径分布。 一.比表面的计算与测定 1.Langmuir吸附等温方程――单层吸附 理论模型: 吸附剂(固体)表面是均匀的;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附是单分子层。 吸附等温方程(Langmuir) ------ (1) 式中:v 气体吸附量 Vm 单层饱和吸附量 P 吸附质(气体)压力 b 常数 以对p作图,为一直线,根据斜率和截距可求出b和Vm,只要得到单分子层饱和吸附量Vm即可求出比表面积Sg 。用氮气作吸附质时,Sg由下式求得 ------ (2) 式中:Vm用ml表示,W 用g表示,得到是的比表面Sg为(㎡/g)。 2.BET吸附等温线方程――多层吸附理论 目前被公认为测量固体比表面的标准方法。 理论模型: 认为物理吸附是按多层方式进行,不等第一层吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,吸附平衡时,各层达到各层的吸附平衡。 BET吸附等温方程: -----(3) 式中:V 气体吸附量 Vm 单分子层饱和吸附量 P 吸附质压力 P0 吸附质饱和蒸气压 C 常数 将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线,且 1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面积。用BET法测定比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点(-195℃)附近。低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05----0.35之间,低于0.05时,不易建立多

微量水分测定仪不确定度分析

微量水分测定仪测量不确定度的评估 1 概述 1.1测量依据:JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件:温度(20±5)℃,相对湿度≤65% 1.3 测量标准:微量进样器(0~0.1μL ),最大允许误差±5% 1.4 被测对象:微量水分测定仪最大允许误差10%,测量范围10μg~1mg(H 2O)。 1.5 测量过程:用微量进样器抽取一定量的蒸馏水,注入滴定电解池,平衡后读取被测仪器的示值,重复测量3次,取其算术平均值与进样量的差值,即为微量水分测定仪的示值误差。 2 数学模型 i i is W W W ?=- 式中:i W ?——微量水分测定仪误差 i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量 3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度() i u W 的评定 输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。 先选一台SC-6型微量水分测定仪,用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值,连续测量8次得到测量列。 99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1 n i i i=1 1W =W =100.11g 8μ∑() 单次实验标准差g μ() 实际测量情况,在重复条件下连续测量3次,以该3次测量的测量平均值为 测量结果,则可得到: i u W =S g μ() 相对不确定度 u = 0.614 =0.6%100.11 自由度:1=81=7γ-

3.2 输入量W is 的标准不确定度() is u W 的评定 输入量W is 标准不确定度() is u W 主要来源于进样器的不确定度,进样器的最大允许误差为5%±,当进样器为100μg 时,最大允许误差为5±μg ,按均匀分布考虑,则标准不确定度: () is W =R=%?u /5 估计is is u W u W ?()/()为0.10,则自由度γ2=50 4 合成不确定度的评定 4.2 合成标准不确定度的计算 输入量i W 和W is 彼此独立不相关,所以合成不确定度为 c i U W 2.95%?==( 4.3 扩展不确定度的评定 取置信概率P=95%,查t 分布表得到 t 95(50)=2.01 扩展不确定度 U 95=t 95(50)·u i W ?=2.01%×2.95=5.9%。 5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估 5.1 依据JJG 1044-2008卡尔?费休库仑法微量水分测定仪检定规程,对多个点分别进行校准。

FBT-9型水泥比表面积自动测定仪操作方法

FBT—9型水泥比表面积自动测定仪 操作规程 一.检测前的准备工作 1.被测试样烘干备用; 2.预先测定好被测试样的密度; 3.AC220V、50Hz+10%的电源; 4.1%天平一台; 5.少许黄油; 6.将仪器放平稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。此时仪器显示1区显示“Err1”,表示压力计内的水平位未达到最底刻度线。用滴定管从压力计左侧一滴一滴的滴入请水,滴水的过程中仔细观察显示屏,如显示平屏出现S值、K值、温度值,请停止滴水。此时仪器处于待机状态;如超过最低刻度线,请倒出水,然后按上述的操作使仪器处于待机状态,再进行测量。 二.仪器常数K值的标定 1.需要的已知的参数 1)标准试样的比表面积; 2)标准试样的密度; 3)容捅的标称体积。 2.试样的制备 1)标准试样需在110+5℃下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。 2)按公式W S=ρS×V×(1—εS)计算试样量。其中ρS—标准试样的密度;V—容桶的标称体积;εS—标准试样的空隙率。(注:本仪器标准试样及初测试样的空隙率均为0.5) 3)例:标准试样密度3.16;容桶体积1.980;空隙率0.5。 W S=ρS×V×(1—εS)=3.16×1.980×(1—0.5) =3.1284(g) 请称重已烘干并冷却的标准试样3.1284g. 3.将容捅放在金属支架上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。通过漏斗将标准试样装入容桶(切忌不要振动容桶),用手轻摆容桶将标准试样表面基本摆平。再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。从支架上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少许黄油。将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。 4.仪器的K值的标定,请参照操作说明中的K值的测量。 压力计保险管的更换 1.压力计的更换;把固定压力计的4个螺丝卸下,卸下已损坏的压力计上的胶管。把新的压力计用于螺丝固定的部位用医用胶布包好(包扎的圈数可按照换下的压力计的圈数),插上胶官,然后把压力计放到固定夹子上,调整好高度(压力计右端的3条刻度线分别与光电开关的1、2、3平齐或稍下方)再用螺丝固定。更换好压力计后,请参照使用说明书检查漏气。 2.保险管的更换 保险管在仪器的左侧电源插座内,先拔掉电源线,用小一字起子把插座内T形方块撬出,取下已损坏的保险管,然后换上新的规格5×20/1A的保险管,再把T形管推入座内。 3.电磁阀和抽气泵损坏请直接与厂家联系购买。

比表面积测定仪安全操作规程标准版本

文件编号:RHD-QB-K3975 (操作规程范本系列) 编辑:XXXXXX 查核:XXXXXX 时间:XXXXXX 比表面积测定仪安全操作规程标准版本

比表面积测定仪安全操作规程标准 版本 操作指导:该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的,并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。,其中条款可根据自己现实基础上调整,请仔细浏览后进行编辑与保存。 7.5.1开机设置 - 开启氮气瓶,将分压表指针调至0.08Mpa。 - 打开真空泵开关,抽取真空,打开主机。 - 开启计算机,打开NovaWin软件。 - 开启软件后,当软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted 9600时,表示连接成功。 - 点击“Operation”下拉列表下的“Instrument Settings”一项,如图5,在弹出的窗口中设置Com1为联接端口。 7.5.2 校正样品管

- 将带有填充棒的9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内,用螺母紧固,如图7; - 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上,关好舱门。 - 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项,在弹出窗口中设置样品管号(Cell number)和管尺寸(Cell Size),Thermal delay时间为240秒。 - 设置完成后,点击OK 保存。 - 点击Start 即可校正样品管。 7.5.3 处理样品 7.5.3.1称量样品 - 分析天平清零,将空管置于天平,待读数稳定后记录数据W1。 - 盛好样品后,将样品管置于天平,待读数稳定

自动比表面积仪说明书

准确快速方便 KBS-2型自动比表面积测定仪 使 用 说 明 书 绍兴市肯特机械电子有限公司 shaoxingKENT Machine Electric Co.,Ltd Tel: 4 Fax: 1 E-mail

一、产品简介 实践表明,水泥性能和比表面积具有较好的相关性,比表面积值与颗粒级配、与各龄期水泥强度有较好相关性,在相同的工艺情况下,比表面积值越大,即矿粉越细,矿粉颗粒分布范围越宽。而因为颗粒的形状及颗粒级配不同,造成细度(筛余)与比表面积之间并没有必然的联系,一味增加粉磨时间,虽可使颗粒变细,但不一定使水泥性能大幅提高。因此,合理地控制比面值,既可提高水泥性能,提高水泥早期强度,又可降低能耗,其重要性日益受到人们的重视。但过去采用人工测量,人为因素多,测量误差大,计算不方便,不能满足实际要求。 我公司开发生产的KBS-2型自动比表面积测定仪,采用新型高可靠工业级单片机和I2C总线存储技术,自动计时、自动测温、自动检测水位、自动检测仪器工作状态、自动计算并显示结果,自动存储仪器常数以及上次所输入的数据(数据可永久保存),全自动测量,无人为误差,全触摸式按钮,简单准确迅速方便。现已在全国各地得到广泛应用。 二、仪器的原理和用途 本仪器主要是根据国家标准GB8074—87水泥比表面积测定方法规,并参照美国ASMTC204—75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的,它主要应用于测定水泥、煤粉、火药等粉状物料的比表面积。 三、仪器 a)仪器的主要技术参数 1.1 透气圆筒内腔直径?+0.05mm 1.2透气圆筒内腔试料层高度15±0.5mm 1.3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径?1.0mm 穿孔板板厚1—0.10mm 1.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 1.5 电磁泵功耗< 1.6 仪器重量2.8Kg 1.7 外形尺寸280mm×150mm×420mm 四.仪器的使用方法及操作步骤 1.0 仪器面板说明,如图: 1.1 仪器的使用 ①加水:接通电源,按复位键,仪器显示LL_ _ , 并闪烁, 往U形管中加水,待 水位慢慢地快接近最下面的光电开关时,在在U形管右边放入浮球,当浮球接近 最下面的光电开关时,改用滴管加水,当仪器显示温度时(如20℃ ),表示水位已 够. ②仪器的漏气检查,进行试验前,必须检查仪器是否漏气。检查的方法是,用胶 皮塞塞紧圆筒口(胶塞与玻璃管需用凡士林密封),按测定按钮秒,显示器显示cd_ _,然后连续按确认按钮直到气泵抽气,气泵停止后,用手表计时,在5分钟之

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

比表面积仪操作规程

FBT-9型自动比表面积仪操作规程 一、检测前的准备工作 1.被测试样烘干备用 2.预先测定好被测试样的密度 3.220V、50Hz的交流电源系统 4.千分之一天平一台 5.黄油少许 6.将仪器放置平稳,接通电源,打开仪器左侧的电源开关。如果仪器的液晶显示屏显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达到或超过最低刻度线。 7.如果未到最低刻度,请用滴管从压力机左侧一滴滴地滴入清水,滴水过程中应仔细观察显示屏,如果显示屏出现比表面积值、K值和温度值,请停止注入水,仪器这时处于待机状态;如果超过最低刻度,请倒出水,然后按上述操作使仪器处于待机状态,然后测量。 二、仪器常数K的标定 1.需要的已知参数: (1)标准粉的比表面积; (2)标准粉的密度; (3)容桶的标称体积。 2.试样量的制备: (1)标准粉在115℃下烘干3小时以上,再在干燥器中冷却至室温; (2)按公式Ws=ρs×V×(1-εs)计算试样量。 3.将容桶放在金属支架上,放入穿孔板,用推杆将穿孔板放平,再放入一片滤纸,用推杆按到底部平整即可。 4.通过漏斗将标准粉装入容桶(切记不要振动容桶),用手轻摆容桶将标准粉表面基本

摆平。 5.再放入一片滤纸,用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。 6.从支撑上取下容桶,在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。 7.将容桶边旋边放入玻璃压力计的锥口部分,观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。 8. K值的测量(参照操作说明中K值的测量)。 9.仪器标定的K值自动记忆在仪器内存中,但用户最后要有记录,以便仪器故障时可键入。 三、未知试样比表面积的测定 1.测定应首先测定出被测试样的密度。 2.按公式W=ρ·V·(1-ε)计算试样重量,本仪器设定孔隙率ε=0.5。 3.将容桶擦拭干净,放到容桶支架上,放入穿孔板,然后放入一片滤纸,将被测试样通过漏斗缓缓倒入容桶内,在平整的桌面上平行摆动,使在容桶内的被测试样表面基本摆平。 4.在试样上面放入一片滤纸。 5.用捣器边旋边将滤纸雅茹桶内。 6.在容桶锥部外部涂抹少许黄油。 7.轻轻将容桶放入玻璃压力计右侧的锥形口处,边放边旋转,使黄油均匀分布以便密封接口部分。 8.然后测量S值,测量步骤请参照操作说明中S值的测量。

微量水分测定仪检定规程

微量水分测定仪检定规程 1 范围 本规程适用于卡尔·费休微量水分测定仪(库仑法)的首次检定、后续检定和使用中检验。 2 概述 卡尔·费休微量水分测定仪(以下简称仪器)主要用于测定石油、化工、轻工、电力、医药、农药、环保、地质、食品等行业产品中的水分含量,其仪器的工作原理如下: 卡尔·费休试剂同水反应为: I 2+SO 2+3C 5H 5N+H 20→2C 5H 5N ·HI+C 5H 5N ·SO 3 C 5H 5N ·SO 3+CH 3OH →C 5H 5N ·HSO 4CH 3 所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸,直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I --2e →I 2 阴极:I 2+2e →2I - 2H + +2e →H 2↑ 在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C 电量,即电解1毫克当量水需要电量为96493mC 。样品中的水分含量计算式为: 96493 21018103 6 ??= ?--Q W 即 722 .10Q W = 式中:W ——样品中的水分含量,μg ; Q ——电解电量,mC ; 18——水的分子量; 图1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图

3.1 仪器外观 3.1.1 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 3.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。 3.1.3 仪器的各紧固件均应紧固,工作正常。 3.2 仪器的电解池系统 仪器的电解池系统应密封良好,无电极、干燥管、磨塞卡死现象。 3.3 仪器的电路系统 3.3.1 仪器电源线、信号线等插件紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。 3.3.2 电解池搅拌系统正常,能调速。 4 计量性能要求 4.1 显示系统 4.1.1 正常显示水分的绝对值μg 4.1.2 正常显示电解速度的变化值或变化趋势 4.1.3 具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。 4.1.4 具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。 4.2 示值误差 对不同测量范围,其测得的平均值与标准值之差(称示值误差)不得超过表l规定。 表l 4.3 测量重复性:3% 4.4 电解速度:电解1000μg水≤3min。 4.5 零点平衡时间:≤2min。 4.6 绝缘电阻:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MΩ 4.7 绝缘强度:仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min,无击穿及飞弧现象。 4.8 泄漏电流:仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA(峰值)。

勃式比表面积测定仪安全技术操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A70322 勃式比表面积测定仪安全技术操作 规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

勃式比表面积测定仪安全技术操作 规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 一、操作步骤 1.把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上。 2.打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气,直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻度时开始计时,当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时,记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录,并记下试验时的温度(℃)。 3.计算被测试样比表面积值。 二、注意事项

FBT-5、6、9全自动勃氏比表面积仪

■FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪简介 FBT-5/6/9全自动勃氏比表面积仪是由上海喆钛机械制造有限公司根据美国ASTM204-80透气法以及根据国家标准GB8074-87《水泥比表面积测定方法》的有关规定改进制成,基本原理是采用一定量的空气,透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉料层时受到的阻力不同而进行测定的。广泛应用于水泥、陶瓷、磨料、金属、火药等非多孔性粉状物料的比表面积。 它采用高可靠单片机和集成电路,软、硬件采用多种抗干扰技术,采用EEPROM存储现场的工作数据,具有停、掉电数据不丢失,自动计时,自动测温,自动检测水位,自动检测仪器工作状态,自动计算并显示结果,全自动测量,无人为误差,简单准确讯速方便。现已在全国各地得到广泛应用。为了提高水泥行业试验室自动检测水平,减少人为误差,我们开发出自动比表面积测定仪(勃式法)。本仪器依据中华人民共和国国家标准GB8074-2008水泥比表面积测定方法(勃式法)设计和生产由单片机自动控制完成整个测量过程,简单、方便、准确迅速可靠 1.水泥比表面积指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积。 2.用一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥层时,所受阻力不同而引起流速的变化来测定其比表面积。 FBT-5型为数码显示,孔隙不可调,FBT-6型为数码显示,孔隙可调,FBT-9型为液晶显示,孔隙可调。 ■FBT-5数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm 3、穿孔板孔数:35个 穿孔板孔径:φ1.0 mm 穿孔板板厚: 1-0.10 mm 4、电磁泵工作电压:220V;周波:50HZ 5、电磁泵功耗:<15VA 6、电磁阀工作电压:12V 7、仪器重量:约5 kg (毛重) 8、外型尺寸: 460 mm×220 mm×170mm (连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm) ■FBT-6数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm 3、穿孔板孔数:35个 4、穿孔板孔径:φ1.0 mm 5、穿孔板板厚: 1-0.10 mm 6、电磁泵工作电压:220V;周波:50HZ 7、电磁泵功耗:<15VA 8、电磁阀工作电压:12V 9、仪器重量:约3.2kg(连仪器箱总重4 kg) 10、外型尺寸: 460 mm×220 mm×170mm (连仪器箱外型为480 mm×230 mm×190mm) ■FBT-9数显勃氏透气比表面积仪主要技术参数 1、透气圆筒内腔直径:φ12.7+0.05 mm 2、透气圆筒内腔试料层高度:(15±0.5)mm

卡尔费休水分测定仪期间核查规程

第 1 页 共 2 页 名称:旋光仪期间核查规程 实施日期 一 编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二 检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。 三 检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2 标准物质 2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g ) 2.2 蒸馏水 四 检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五 检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2 仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W 1然后进样,进样器针头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W 2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器: 含水量检定点 标准物质 采用的微量进样器 (10-1000)μg 1mg/g 水-甲醇 10μl 、100μl 、1ml (1000-5000)μg 蒸馏水 10μl 示值误差计算公式: ∑=-=?3 1 )(31i s i x x x

水泥勃氏比表面积测定仪使用说明书

水泥勃氏比表面积测定仪使用说明书 勃氏比表面积测定仪是用来测量每克固体材料所具有的表面积,单位为m2/g;表面积测试的国家标准是基于BET理论的低温氮吸附BET多点法。由氮吸附BET多点法测定比表面积的要点是:在5-30%氮气分压范围内,在不同氮气分压点下测定吸附剂对氮气的吸附量,做出吸附等温线,通过BET公式求出相应于吸附剂表面被氮气分子覆盖满单分子层时的单分子层饱和吸附量,计算出吸附剂的比表面积。 根据国家新标准GB/T8074-2008《水泥比表面积测定方法》设计生产了新一代全自动比表面积测定仪,测量过程简单、方便、可靠等,提高水泥实验室自动监测水平,节省时间。减少人为误差,是化验室理想产品。 中华人民共和国国家标准《GB/T8074-2008》起草单位:北京中科路达试验仪器有限公司在国家建材研究总院水泥专家的指导下,合作研制开发了新一代FBT-9型液显全自动比表面积测定仪,水泥比表面积仪,水泥勃氏比表面积仪,比表面积测定仪,并由国家建材仪器设备质量监督检验测试中心进行监制生产。该产品完全符合新标准的技术要求。 目前市场流行的自动比表面积仪已不能满足新标准的技术指标,测试中各种数据不符合新标准要求,测定出的结果不准确。对此我公司新开发研制的FBT-9型全自动比表面积测定仪完全按修改后的新标准要求生产,自动化成度高,液晶蓝屏显示,汉字与报警提示操作,全轻触键触摸,自动测量全过程,自动记忆50个所测量的比表面积值,同时可记忆当时的测量日期、时间。使用方便、快捷、准确等特点(注明:根据用户的需求,该仪器可以带微型打印机,或连接电脑控制打印)。 技术参数: 1.透气圆筒直径:1 2.7±0.1mm 2.穿孔板孔数:35个孔径:1.0mm 板厚:1±0.1mm 3.工作电压:220V 50HZ 4.测量精度:<1% 5.自动化程度:自动监测水位、自动计时、自动测温、自动计算、自动出结果

全自动比表面积测定仪使用方法与操作步骤

FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪本仪器的使用方法与操作步骤可参照GB8074-87水泥比表面积测定方法---勃氏法的有关规定进行,现摘录如下: (1)仪器的校正 1、标准物料:使用比表面积接近2800cm2/g和4000 cm2/g的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。 2、试料层体积的测定 测定试料层的体积用下述水银排代法 A、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内,用推杆(附件一)的大端往下按,直到滤纸平正地放在穿孔板上,然后装满水银,用一薄玻璃板轻压水银表面,使水银表面与圆筒上口平齐,从圆筒中倒出水银称重,记录水银质量P1。 B、从圆筒中取出一片滤纸,然后加入适量的粉料,再盖上一层滤纸用捣器压实,直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止,取出捣器,再在圆筒上部空间加入水银,同上述方法使水银面与圆筒上口平齐,再倒出水银称重,记录水银质量P2。(称重精确到0.5g) C、试料层占有的体积用下式计算:(精确到0.005cm3) V=(P1-P2)/ρ水银 式中:V——试料层体积(cm2); P1——圆筒内未装料时,充满圆筒的水银质量(g); P2——圆筒内装料后,充满圆筒的水银质量(g); ρ水银——试验温度下水银的密度(g/cm3)(见表一)

试料层体积的测定,至少进行二次,每次应单独压实,取二次数值相差不超过0.005 cm3的平均值,并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。 注:应制备坚实的水泥层,如太松或水泥层达不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。 (2)FBT-9型数显勃氏透气比表面积仪漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧,把它接到压力计上用抽气泵从压力计一臂中抽出部分气体、然后关闭阀门,压力计中液面如有任何连续下降表示系统内漏气,需用活塞油脂加以密封。 (3)试样准备 1、将经110℃±5℃下烘干冷却至室温的标准试样,倒入100ml的密闭瓶内用力摇动2 min,将结块成团的试样振碎,使试样松散,静置2 min后,打开瓶盖,轻轻搅拌,使在松散过程中沉到表面的细粉,分布到整个试样中去。 2、水泥试样应先通过0.9mm的方孔筛,再在110℃±5℃下烘干、冷却至室温。 3、确定试样量:校正试验用标准试样重量和测定水泥的重量,应达到制备的试料层中空隙率为0.500±0.005,计算式为: W=ρv(1-ε) 式中:W—需要的试样量; ρ—试样密度(g/cm3); V—按上述测定的试料层体积(cm3);

卡尔费休水分测定仪期间核查规程

一编制目的 在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 二检查项目 外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。 三检定条件 1环境条件 环境温度:10℃~30℃ 相对湿度:≤80% 无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰 2标准物质 2.1水-甲醇标准物质(水含量1mg/g) 2.2蒸馏水 四检定依据 卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008 五检定方法 1仪器外观 1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。 1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。 1.3各紧固件均应紧固、工作正常。 1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。 2仪器示值误差检定 选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样,进样器针

头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器: 示值误差计算公式: 式中:Δx-----示值误差,μg; x------检定点的测量值,μg; i x------检定点的标准值,μg。 s 3仪器示值重复性检定 当仪器稳定后,用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示: 式中:RSD—相对标准偏差,%; n—测量次数; x—第i次测量值。 i 六评定标准 所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg;100μg点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。 七核查周期 在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。

费休氏水分测定仪检定规程

费休氏水分测定仪检定规程 1 说明 1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理,来测定样品中的水分含量。 1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。 2 测定项目与技术要求 2.1 漂移值 漂移值在5~50μg/min范围内才能进行测定。 2.2 费休氏试液的标定 标定时,至少重复三次以上,且标定结果的相对偏差应≤±1.0%,其平均值即为费休氏试液的滴定度;滴定度一般应在3~6mgH2O/ml范围内,如低于2.5mgH2O/ml,则不能使用。 2.3 费休氏试液滴定度的验证 连续验证三次,其值均应在理论值的100±1.0%范围内。 3 检定条件 3.1 环境条件 3.1.1 室温15~30℃,相对湿度≤65%。 3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。 3.2 检定使用的设备和试剂 3.2.1 分析天平分度值0.1mg(经检定合格)。 3.2.2 微量注射器50μl。 3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月,如效用降低则应于160~300℃活化至少24小时,废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。 3.2.4 费休氏试液滴定度应在3~6mgH2O/ml范围内。 3.2.5 甲醇AR,含水量<0.1%。 3.2.6 水重蒸馏水。 3.2.7 酒石酸钠二水物。 3.2.8 所用仪器均应洁净干燥,并避免空气中水气的侵入,测定操作应在干燥处进行。 4 检定方法 4.1 检定前的准备 4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关,输入检定日期和时间,按照仪器规定的程序操作。 4.1.2 首先自动快速抽排一次,以清洗滴定系统和排除管路中的气泡;更换新的费休氏试液时需清洗管路,至少抽排两次。 4.1.3 调节搅拌速度调节钮,使搅拌棒以合适的速度旋转,在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。 4.2 漂移值得测定 令仪器自动测定并打印出漂移值。 漂移值应在5~50μg/min范围内。 4.3 费休氏试液的标定

相关文档
最新文档