LYT 1228-2015 森林土壤全氮 方法证实
1 方法依据
本方法依据L Y/T 1228-2015 3.1 森林土壤全氮的测定(凯氏定氮法)
2 仪器和设备
电子分析天平，消化炉，定氮仪
3 分析步骤
详见LY/T 1228-2015 3.1.4森林土壤全氮的测定步骤
4试验结果报告
4.1方法检出限
按HJ 168-2010规定检出限公式及L Y/T 1228-2015中计算公式，得出
kg M M V k MDL /g 014.01000m 1
01
0=?=ρλ
，其中1=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积
为=0V 0.05ml ；4103.7-?=ρg/ml ；5.360=M g/mol ；=1M 14g/mol ；g m 0.11=。 4.2精密度
取4个样品，按照3 分析步骤，分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表1：
表1精密度测试数据
4.3准确度
取2个有证标准物质，分别做6次平行实验，计算平均值，最大相对误差，检测结果见表2。
表2 有证标准物质测试数据
5结论
5.1检出限：实验室检出限0.014g/kg。
5.2精密度
样品1六次平行测定测得平均值为0.408g/kg，最大绝对偏差为0.0185g/kg，标准中要求测定值<0.5g/kg 时，绝对偏差<0.03g/kg；样品2六次平行测定测得平均值为0.756 g/kg，最大绝对偏差为0.029 g/kg，标准中要求测定值为1~0.5g/kg 时，绝对偏差为<0.05~0.03g/kg；样品3六次平行测定测得平均值为2.84 g/kg，最大绝对偏差为0.045 g/kg，标准中要求测定值为5~1g/kg 时，绝对偏差为<0.15~0.05g/kg；样品4六次平行测定测得平均值为5.35 g/kg，最大绝对偏差为0.125 g/kg，标准中要求测定值>5g/kg 时，绝对偏差为<0.30~0.15g/kg；
5.3准确度
有证标准物质GBW07460（ASA-9）、GBW07461(ASA-10)单次测定结果均在标准值范围内。
土壤理化性质分析方法
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考： 土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1：2.5，电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定 土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
土壤全氮含量测定讲课教案
土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
土壤重金属检测方法汇总
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
土壤全氮的测定—凯氏定氮法
土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 兰州大学草地农业科技学院 2012年10月
目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定
实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。
图1 土壤剖面坑示意图 2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理
土壤检测标准
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤中全氮的测定实验报告
土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法； 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤： 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ （+无机N）NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量（蒸馏） 开氏反应的速度不大，通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分，按其效用的不同，可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠；催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等；常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨，氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后，被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中，而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量，计算机根据公式计算含氮量，并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸，煮沸，然后冷却，再加入1mL高氯酸，继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤，定容。将土样冷却后，用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中，定容。 4.调节仪器，测量。调整仪器，设置好参数。取样品20mL放到消煮管中，进行测量 （测一个空白值）。 四、实验结果与分析 结果计算：N％＝1.401×M（V-V0）/W 其中：M：盐酸标准浓度，mol/L； V：滴定样品盐酸的消耗量，mL；
土壤地球化学测量标准
uz中华人民共和国地质矿产行业标准nZ/T 0145一 94 土壤地球化学测量规范 1995一01一27发布 1995一12一01实施 中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则. 1.2 本标准适用于金属矿产地质勘查。铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。 2 引用标准 UB/T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语 DZ/T 0011 地球化学普查规范(比例尺 1:50 000) DZ/T 0075 地球化学勘查图图式，图例及用色标准 3 总则 3.1 土壤地球化学测量(简称土壤Nii量)，是以土壤为采样对象所进行的地球化学勘查工作。 3.2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段，也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区. 3.3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价，也可为地质填图提供信息。 3.4 区域调查和普查的土壤测量方法.其主要技术要求，按化探
区域调查和化探普查的规范执行。 3.5 用于金属矿产地质勘查的土壤测觉应选择在残坡积层发育地区进行。 4 工作设计 4.1 资料收集 编写土壤测量的工作设计前，一般应收集和分析以下资料 : a. 测区的地理和交通、生活情况以及测地资料; b. 测区及外围地质特征，矿产、矿床类型和成矿规律，矿床氧化淋失程度等特点; c. 测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果; d. 测区的地形、地貌、水文、气象，第四纪覆盖物(尤其是土壤)的类型植被特征，人工污染情况等 有关资料; e. 表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。 4.2 方法有效性与技术试验 4.2.1 野外踏勘 编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料，以了解所收集资料方法技术的有效性，其内容包括: a. 检查核对所搜集资料的可靠程度; b. 确定试验地点和测区的有效范围; c. 实地考察工区的交通、生活及工作条件。
土壤全氮的检测方法作业指导书
土壤全氮的检测方法作业指导书 1试剂 1.1无氨水 1.2浓盐酸 1.19g/ml 1.3浓硫酸 1.84g/ml 1.4高氯酸 1.768g/ml 1.5无水乙醇0.79g/ml 1.6硫酸钾 1.7五水和硫酸铜 1.8氢氧化钠溶液 1.9硼酸溶液 1.10催化剂，200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀. 1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。 1.12碳酸钠标准溶液 1.13甲基橙指示剂 1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。 C= 式中C-----盐酸标准溶液浓度，mol/L v------盐酸标准溶液用量，ml 1.15盐酸标准溶液 1.16混合指示剂
2.仪器设备 2.1研磨机 2.2玻璃研钵 2.3土壤筛孔径2mm（10目）0.25mm(60目) 2.4分析天平：精度为0.0001g或0.001g 2.5消解器或电热板(温度可达400) 2.6凯氏氮蒸馏装置 2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml 2.8酸式滴定管25ml或50ml 2.9锥形瓶250ml 3.试样的制备 3.1将土壤样品置于风干盘中，平坦诚2—3厘米厚的薄层，每天翻动几次，自然风干。 4.分析步骤 4.1称0.2000克---1.0000克（含氮约1毫克，）放入凯氏消解瓶里，用水润湿，再加入4毫升浓硫酸。混匀浸泡8小时以上。 4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部，置于电热板上加热，冒烟后禁止加热。冷却后，加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。 5.蒸馏 5.1检查蒸馏装置气密性，并将管道洗净。 5.2把消解液移入蒸馏瓶中，连接到凯氏氮蒸馏装置上。在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液，沿壁加入20毫升氢氧化钠，使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管，开始蒸馏带馏出液体积100毫升时，蒸馏完毕。 6.滴定 6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液，溶液颜色由蓝绿色变红紫色，记录盐酸标准溶液体积。 6.2空白实验按试样步骤。 7.结果计算与表示
《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(送审稿修改版)
全国土壤污染状况详查 土壤样品分析测试方法技术规定（送审稿修改版） 二〇一七年二月
目录 第一部分土壤样品无机项目分析测试方法 .......................................................................................... - 1 -1干物质和水分 (1) 1-1重量法......................................................................................................................................... - 1 -2总铅 . (3) 2-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................... - 3 -2-2 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） ................................................................. - 8 -2-3 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 14 -3总砷 .. (17) 3-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 17 -4总镉 .. (20) 4-1 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 20 -4-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 20 -5总汞 (20) 5-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 20 -6总铜 .. (23) 6-1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） ............................................................... - 23 -6-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 23 -6-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 23 -7总锌 .. (26) 7-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 26 -7-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 26 -7-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -8总镍 .. (26) 8-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 26 -8-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 26 -8-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -9总铬 .. (29) 9-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 29 -9-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 29 -9-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 29 -10总钴 (32) 10-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ..................................................................... - 32 -10-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）............................................................................... - 32 -
土壤中镉含量的测定方法综述
土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一） 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。 注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法
土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法
土壤全氮测定（半微量凯氏定氮法） 1. 试剂配制： ○ 1混合加速剂：K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细，过80网筛 ○ 2浓H 2SO 4 ○ 340%NaOH 溶液：400g NaOH 溶于1L 水中 ○ 4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○ 5硼酸溶液：20g 硼酸溶于1L 水中，使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，以稀NaOH 或者HCl 调成红色，PH=4.8，即为硼酸指示剂混合溶液。 ○ 61mol/L 的HCl 溶液：量取84ml 的浓盐酸，用水定容至1L 。 ○ 70.02mol/L 的盐酸标准溶液：吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）标准溶液滴定。 0.02mol/L （1/2的Na 2B 4O 7）标准溶液：1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中，至500ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 吸取20ml 0.02mol/L （1/2Na 2B 4O 7）硼砂于100ml 锥形瓶中，加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用掉标定的HCl 溶液滴定，溶液由蓝变红为终点，同时做3个重复。 盐酸标准溶液浓度C=0 2102.0V V V -? 0.02为硼砂标准溶液浓度 V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积 V 1为标准硼砂溶液体积 2. 操作步骤 ○ 1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶，加入混合加速剂2g ，加水润湿，在家5ml 浓H 2SO 4
土壤微生物分析方法
土壤微生物分析方法 周丽霞 1. 土壤微生物生物量碳（氯仿熏蒸提取法） Jenkinson and Powlson（1976）比较了γ-射线、高压灭菌、干热灭菌、氯仿熏蒸灭菌的效果，发现氯仿熏蒸灭菌处理可杀死99％以上的土壤微生物，并且未改变土壤的理化性质，且容易从土壤中除去。因此，现在多利用氯仿熏蒸法进行土壤微生物生物量的测定。 （1）原理：土壤经氯仿熏蒸处理后土壤中的微生物被杀死，造成细胞破裂，使细胞内容物释放到土壤中，导致土壤中可提取的碳增加。用盐溶液提取出由死后的微生物体内渗透出来的有机碳，通过测定浸提液中的碳含量，可以计算土壤微生物量碳。 （2）操作步骤： ①预处理：一般不需要。如果担心土壤状况可能会影响分析结果（如土壤太 干，土壤中微生物生长不好等），可以将采集到的土壤调节其含水量达到最大持水量的60％，在25℃预培养1周。 ②氯仿熏蒸处理（在通风橱内进行）： 在低温下保存的土壤要先从冰箱中取出，待放置到室温时再进行分析。 称取20 g过2mm筛的新鲜土样置于50 ml 小烧杯中，放入真空干燥器内，并在真空干燥器内放置一装有去乙醇氯仿的小烧杯，烧杯内可放置几片防爆沸的干净小瓷片。同时放入一小烧杯稀氢氧化钠溶液以吸收熏蒸期间释放出来的
CO2，还应放一装水的小烧杯（或在干燥器底部放一层湿滤纸）以保持湿度。用少量凡士林密封干燥器，在真空泵与干燥器之间可以加一缓冲瓶以防止氯仿爆沸或由于抽真空使干燥器内外压力变化而造成干燥器破裂等现象发生，然后用真空泵抽气至干燥器内氯仿沸腾。关闭真空干燥器阀门，在25℃下暗处放置24小时。 熏蒸完成后，打开干燥器阀门（此时应听到空气进入的声音，否则可能熏蒸不彻底，要重新熏蒸），取出装水的小烧杯（或湿润的滤纸）、装有碱液和氯仿的烧杯（氯仿可倒回瓶中重复使用），用真空泵反复抽真空，并打开干燥器以除去土壤中残存的氯仿（止闻不到土壤中的氯仿气味）。 另称取等量土壤样品放入另一干燥器中，但不熏蒸，作为对照土壤。 ③K2SO4浸提： 熏蒸结束后，将土壤转移到100 ml振荡瓶中，加入60ml （或土水比1:4）0.5 M K2SO4溶液，中速振荡60分钟以使土壤完全振荡开，静置后用中速定量滤纸过滤。对照样品除不经氯仿熏蒸处理外，其他操作同熏蒸处理。 ④测定分析：一般采用K2Cr2O7容量法或碳分析仪（TOC）测定法。 K2Cr2O7容量法： 吸取10ml上述土壤浸提液于150ml消化管中，准确加入10ml 0.018 mol L-1 K2Cr2O7-12 mol L-1 H2SO4溶液，再加入2～3片干净小瓷片（防爆沸），混匀后在175℃煮沸10分钟，冷却后转移至150ml三角瓶中，用去离子水洗涤3～4次消化管使溶液体积约为70～80ml，加入1滴邻啡罗啉指示剂，用0.05 mol L-1 FeSO4标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色变为蓝绿色，再变为棕红色即为滴定终点。
土壤中氮含量的测定分析(精)
土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消
土壤化探规范模板
中华人民共和国地质矿产行业标准 土壤地球化学测量规范 DZ／T 0145-94 1 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了土壤地球化学测量工作中主要方法、技术要求和规则。 1.2本标准适用于金属矿产地质勘查。铀矿、地热、非金属矿产地质勘查的土壤测量工作也可参照执行。 2 引用标准 GB／T 14496 地质矿产地球化学勘查名词术语 DZ／T 0011 地球化学普查规范(比例尺1: 50000) DZ／T 0075 地球化学勘查图图式, 图例及用色标准 3 总则 3．1 土壤地球化学测量(简称土壤测量), 是以上壤为采佯对象所进行的地球化学勘查工作。3．2 土壤地球化学测量主要用于矿产地质勘查的详查阶段, 也可用于在区域调查、普查阶段中水系沉积物测量无法进行的地区。 3．3 土壤地球化学测量可用于找矿以及各类异常和矿化点的查证、评价, 也可为地质填图提供信息。 3．4 区域调查和普查的土壤测量方法, 其主要技术要求, 按化探区域调查和化探普查的规范执行。
3．5 用于金属矿产地质勘查的土壤测量应选择在残坡积层发育地区进行。 4 工作设计 4．1 资料收集 编写土壤测量的工作设计前, —般应收集和分析以下资料: a．测区的地理和交通、生活情况以及测地资料; b．测区及外围地质特征, 矿产、矿床类型和成矿规律, 矿床氧化淋失程度等特点; c．测区及外围以往地质、物探、化探、遥感等的工作程度和工作成果; d．测区的地形、地貌、水文、气象, 第四纪覆盖物(特别是土壤)的类型, 植被特征, 人工污染情况等有关资料; e．表生作用对指示元素的影响及表生赋存状态。 4．2 方法有效性与技术试验 4．2．1 野外踏勘 编写设计前应对测区进行必要的现场踏勘工作、取得第一手资料, 以了解所收集资料方法技术的有效性, 其内容包括: a．检查核对所搜集资料的可靠程度; b．确定试验地点和测区的有效范围; c．实地考察工区的交通、生活及工作条件。 4．2．2 设计前的技术试验 4．2．2．1 有前人工作过的测区或邻区, 设计时其主要技术指标和
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤机械分析(比重计法)1.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤机械分析（比重计法） 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤颗粒组成状况在农业生产上的重要意义； 2. 掌握土壤颗粒分析方法，从测得的数据来确定土壤质地，为分析土壤的其它理化性质提供参考数据。 二、 实验内容和原理 本实验采用比重计法对土壤进行机械分析，即把土粒按其粒径分为若干级，并测出各级的量，从而判断土壤的颗粒组成。 比重计法：将径较细的土粒加分散剂后，充分分散，处理成悬浮液定容后，根据Stokes 定律及土壤比重计浮泡在悬液中所处的平均有效深度。静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量[1]，并确定土壤质地。 计算公式如下， 1. 土壤含水量（%）=[风干土重（g ）—烘干土重（g ）]/烘干土重（g ） 2. ＜0.25nm 各级颗粒质量百分数(%) =[比重计读数+比重计刻度弯面校正值(本实验忽略不计)+温度校正值-分散剂校正值]/烘干土重（g ） 3. 读数校正 1） 温度校正值：本实验比重计读数以20℃为准，依据土壤比重计温度校正表计算得到比重计温度校正后读数。 2） 分散剂校正值（g/L ）=加入分散剂的体积（ml ）×分散剂的浓度（mol/L ）×分散剂的摩尔质量×10-3。 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2014.4.15 地点： 农生环B255 装 订 线