高中有机化学苯甲酸的重结晶

高中有机化学苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

将粗苯甲酸1g加到1mol的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶解后再加入少量蒸馏水.然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体.

1粗苯甲酸的状态:粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体,

2观察滤液冷却时的实验现象:在冷却的过程中溶液就会变成浑浊,

由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故,到达一定时间,就有晶体析出,就是苯甲酸

3重结晶后苯甲酸的状态:鳞片状或针状结晶

它的性质是:具有苯或甲醛的气味。易燃。相对密度 1.2659(15/4℃)。熔点122.4℃。沸点249℃。在100℃升华。折射率nD(32℃)1.504。蒸气易挥发。闪点(闭杯)121~123℃。微溶于水,溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油

温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?

温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。

有机化学实验三苯甲酸的制备

实验三苯甲酸的制备 一、实验目的: 1.学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法; 2.训练机械搅拌; 3.复习重结晶、减压过滤等技能。 二、实验原理及反应式: CH3 +COOK+ KOH + 2MNO 2KMnO4 + H2O 4 COOK COOH + HCl+ KCl 三口瓶(250ml),球形冷凝管,量筒(10ml,50ml),石棉网,抽滤瓶,布氏漏斗,烧杯(250ml*2),酒精灯,胶管(2根),滤纸,搅拌棒,表面皿,甲苯2.7ml (2.3g,025mol),高锰酸钾8.5g(0.054mol),浓盐酸,亚硫酸氢钠 六、仪器装置及教师讲解要点: 由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中,故该反应为两相反应,因此反应需要较高温度和较长时间,所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。 七、操作步骤 1.仪器安装、加料及反应 在250ml圆底烧瓶(或三口瓶)中放入2.7ml甲苯和100ml水,瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置,在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾;粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应,直至甲苯层几乎消失,回流液不再出现油珠(约需4-5h)。 2.分离提纯 将反应混合物趁热减压过滤[1],用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(用刚果红试纸试验),至苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 产量:约1.7g 若要得到纯净产物,可在水中进行重结晶[2]。 纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点122.4℃。 七、注释:

高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸 170℃CH 2===CH 2↑+H 2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓H 2SO 4反应生成少量的SO 2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。 A .品红溶液 B .NaOH 溶液 C .浓硫酸 D .酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A .酒精灯直接加热 B .热水浴加热 C .酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3.已知下表数据: 某学生做乙酸乙酯的制备实验

(1)写出该反应的化学反应式 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。 ①由上述实验现象推断出该混合气体中一定含有CH 4,你认为是否正确,说明理由。 ②上述实验过程中涉及的反应类型有 。 5.在盛有少量无水乙醇的试管中,加入一小块新切的、擦干表面煤油的金属钠,迅速用配有导管的单孔塞塞住试管口,用一小试管收集并验纯气体后,点燃,并把干燥的小烧杯罩在火焰上,片刻,迅速倒转烧杯,向烧杯中加入少量澄清石灰水。观察现象,

2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

苯甲酸的重结晶

1.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是() A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下 B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出 D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤 【答案】B 【解析】A.蒸馏时,温度计的水银球应在支管口处,故A错误;B.减少过滤时苯甲酸的损失,防止过饱和提前析出结晶,故B正确;C.苯的密度小于水,分液时上层液体从上口倒出,故C错误;D.应趁热过滤,故D错误。 2.下列有关实验的说法错误的是() A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 B.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,用分液法分离水和硝基苯的混合物 C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大 【答案】D 【解析】A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点,故A正确;B.硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大,氯化钠的溶解度随温度变化很小,所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,水和硝基苯不互溶,所以用分液法分离水和硝基苯的混合物,故B正确;C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失,故C正确;D.要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大,故D错误。故选D。 3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是() A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质 C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好 【答案】A

苯甲酸重结晶

一、实验原理 重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干 6、称重;提纯后的苯甲酸、、、、g;计算产率:纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙),蒸馏水 实验仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。 实验步骤: 在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备 好热水,铜漏斗, 一、溶解 ①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中,加入 40mL 蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水, 直至苯甲酸全部溶解为止(如不全溶,可再加入 3~5mL 热水,加热搅拌使其溶解。但要注意,如果 加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是 不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶 剂),。 ②铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上, 点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌 时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟。(不能向正在沸 腾的溶液中加入活性炭,否则将造成暴沸而溅出) 二、过滤 ①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸,并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液。洗涤时,先从吸滤瓶上拔去橡皮管,然后图1 热过滤装置

高中有机化学实验总结最全

高中有机化学实验总结最全-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

有机化学基础----实验 1、乙烯的性质实验(必修 2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化),使溴的四氯化碳溶液褪色(加成) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4(浓)2SO2↑+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4(浓)2SO2↑+ C O2↑+ 2H2O (3)收集方法:只能用排水法,因为其密度与空气接近,只是略小,不能用排空气法。 (4)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (5)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (6)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (7)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。(8)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 (9)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。尤其是SO2_具有还原性,也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色,必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。 (10)使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 2、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(相当于减小了水的浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 (5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带少量CaC2进入启普发生器底部,堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙,使启普发生器失去作用。 (二)烃的衍生物 1、溴乙烷的水解 (1)反应原料:溴乙烷、NaOH溶液 (2)反应原理:CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr 化学方程式:CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr 注意:(1)溴乙烷的水解反应是可逆反应,为了使正反应进行的比较完全,水解一定要在碱性条件下进行; (3)几点说明:①溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。 ②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生

实验四、苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理 将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。 原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程 选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。 活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求 与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去,等等。 在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择。 三、实验步骤演示 (一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用,给每个学生发1张滤纸。教师演示。 (二) 溶解及趁热过滤演示 (三) 抽气过滤演示 布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小,使紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助,将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶

有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 一、实验目的: 1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物; 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理: 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择: 1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。 2)与被提纯的物质不发生化学反应。 3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4)溶剂易挥发。(相对被提纯物质) 5)能形成较好的晶体。 6)无毒无害,价廉易得。 三、实验试剂与仪器: 药品:苯甲酸、活性炭。 仪器:烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤: 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注 意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%,再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却,观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次,少量多次,最终形成滤饼。

高考有机化学实验复习专题

高考有机化学实验复习专题(含答案) 一.乙烯的实验室制备 第一种制备方法: 1、药品配制: 2、反应原理:; 3、发生与收集装置:主要仪器 ; 收集方法: 4、浓硫酸作用:碎瓷片作用: 5、温度计位置:,加热的要求: 6、反应后,反应容器变黑,同时产生刺激性气味的原因:(结合化学方程式解释) 7、性质实验:①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液,溶液,乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液,发生反应 ③将乙烯点燃,火焰,有 8、注意事项:①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质,制备纯的乙烯,所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。 (1)试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因:________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式 __________ 。

(2)Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是:Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H2SO4 D. 酸性KMnO4溶液 (3)能说明SO2气体存在的现象是________ 。 (4)使用装置Ⅲ的目的是________________ 。 (5)使用装置Ⅳ的目的是________________ 。 (6)确定含有乙烯的现象是______________ 。 二.乙炔的实验室制备 1、药品:; 2、反应原理:; 3、发生装置仪器:; 4、收集方法:。 5、性质实验: ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液,溶液,乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液,溶液,发生反应 ③将乙炔点燃,火焰,有 6、注意问题: ①能否用启普发生器,原因 ②为缓减反应的剧烈程度,可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质,如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用: 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键:控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空: 1、①图中,A管的作用是。 ②制取乙炔的化学方程式是。 ③方程式原理应用:CaC2和ZnC2、Al4C3、Mg2C3、Li2C2等都同属离子型碳化物,请通过对CaC2制C2H2的反应进行思考,从中得到必要的启示,写出下列反应的有机气体产物:

高中有机化学实验中水浴和温度计的处理

一:水浴实验 1.乙醛的银镜反应实验:水浴,不需要温度计(水浴加热提供稳定的加热环境,不能震荡) 2.蔗糖水解 水浴,不需要温度计 实验操作 实验现象 结论、解释 ①在一支洁净的试管中加入20%的蔗糖溶液5mL ,并加入5滴稀硫酸(1:5),将试管放在水浴.. 中加热5min ,然后用稀的NaOH 溶液中和硫酸,使其呈弱碱性 加入银氨溶液的一支试管内产生银镜;加 入新制的Cu (OH )2悬浊液的试管内产生红色沉淀 蔗糖水解的产物中有还原性糖 ②上述溶液用试管平分成两份,一支试管中加入银氨溶液,振荡试管,水浴加热,另一支试管中加入新制的Cu (OH )2悬浊液并加热,观察现象 3.实验室制取硝基苯: 4.乙酸乙酯的水解 (水浴加热,需要温度计) (水浴,需要温度计) 水浴加热控制温度在55~60之间 水浴加热控制温度,既可以使水解变快 避免副反应发生 也不会使乙酸乙酯蒸出 取三支相同试管,分别编号123,如下实验 试管中是稀硫酸和蔗糖,水浴控制温度,不至于温度过高,发生其他副反应

5、酚醛树脂的制取 i)沸水浴 ii)长导管的作用:冷凝回流、导气 iii)催化剂:浓盐酸(或浓氨水) iv)试管清洗:酒精浸泡 二:温度计的使用 1.乙烯的实验室制法: 2.蒸馏或石油分馏 3.乙酸乙酯水解:温度计控温在65~75℃ 4.制取硝基苯55~60℃ 【典例】①-⑦是已学过的有机实验,请将编号填入最适宜的装置图A-D下的空格中。①制甲烷②制乙烯③制乙炔④制硝基苯⑤制溴苯⑥酯化反应⑦酯的水解 答案:A ③ B ② C ⑦ D ④ 乙酸乙酯的 气味很浓 略有乙酸乙酯 的气味 无乙酸乙酯的气味 乙酸乙酯未发 生水解 乙酸乙酯大部 分已水解 乙酸乙酯全 部水解

高中有机化学方程式汇总(全)(已)

光照 光照 光照 光照 高温 CaO △ 催化剂 加热、加压 催化剂 催化剂 △ 催化剂 △ 催化剂 催化剂 催化剂 催化剂 △ 催化剂 催化剂 浓硫酸 △ △ 高中有機化學方程式匯總 1. CH 4 + Cl 2 CH 3Cl + HCl 2. CH 3Cl + Cl 2 CH 2Cl 2 + HCl 3. CH 2Cl + Cl 2 CHCl 3 + HCl 4. CHCl 3 + Cl 2 CCl 4+ HCl 5. CH 4 C +2H 2 6. C 16H 34 C 8H 18 + C 8H 16 7. CH 3COONa + NaOH CH 4↑+ Na 2CO 3 8. CH 2 = CH 2 + Br 2 CH 2Br —CH 2Br 9. CH 2 = CH 2 + H 2O CH 3CH 2OH 10. CH 2 = CH 2 + HBr CH 3—CH 2Br 11. CH 2 = CH 2 + H 2 CH 3—CH 3 12. nCH 2 = CH 2 [ CH 2—CH 2 ] n 13. nCH 2=CH-CH=CH 2 [CH 2-CH=CH-CH 2] n 14. 2CH 2 = CH 2 + O 2 2CH 3CHO 15. CH ≡CH + Br 2 CHBr = CHBr 16. CHBr = CHBr+ Br 2 CHBr 2-CHBr 2 17. CH ≡CH + HCl H 2C = CHCl 18. nCH 2 = CH [ CH 2-CH ] n Cl Cl 19. CH ≡CH + H 2O CH 3CHO 20. CaC 2 + 2H 2O CH ≡CH ↑+ Ca(OH)2 21. + Br 2 Br + HBr 22. + HO -NO 2 NO 2 +H 2O 23. + HO -SO 3H SO 3H+H 2O

高中有机化学实验总结最全

有机化学基础实验 (一)烃 1. 甲烷的氯代(必修2、P56)(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和 ..食盐水】 解释:生成卤代烃 2. 石油的分馏(必修2、P57,重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 3. 乙烯的性质实验(必修2、P59) 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O (3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴)(6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。(11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体

苯甲酸的重结晶实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一:苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从 实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤: 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要

触及烧杯内壁)。 ③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷 却的同时,再准备好一个过滤器)。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项: 加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免

(完整版)高中有机化学实验专题练习有答案

高中有机化学实验题 1.实验室制取乙烯的反应原理为CH 3CH 2OH ――→浓硫酸170℃CH 2===CH 2↑+H 2O, 反应时,常因温度过高而使乙醇和浓 H 2SO 4反应生成少量的SO 2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题: (1)图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号):①________,②________,③________,④________。 A .品红溶液 B .NaOH 溶液 C .浓硫酸 D .酸性高锰酸钾溶液 (2)能说明SO 2存在的现象是______________________________________________。 (3)使用装置②的目的是________________________________________________。 (4)使用装置③的目的是__________________________________________________。 (5)确证乙烯存在的现象是____ _______________。 2.实验室制取硝基苯,应选用浓硫酸、浓硝酸在55℃~60℃条件下生成。 (1)实验时选用的加热方式是( ) A .酒精灯直接加热 B .热水浴加热 C .酒精喷灯加热 (2)选择该种加热方式的优点是_____________________________________。 3物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm 3 ) 乙醇 -144 78 0.789 乙酸 16.6 117.9 1.05 乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90 浓硫酸 —— 338 1.84 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)写出该反应的化学反应式 。 (2)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为3︰2的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 。 (3)根据上表数据分析,为什么乙醇需要过量一些,其原因是 。 按正确操作重新实验,该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法。 乙酸乙酯 乙酸 乙醇 B C A (a ) ① ③ ② D 乙酸 (b )

高中有机化学实验大全

有机化学基础实验 专题一烃 一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放 在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。 现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量 筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱.和.食盐水】 解释:生成卤代烃 二、石油的分馏(重点)(分离提纯) (1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。 (2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡 皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 (3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸 (4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度) (5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出 (6)用明火加热,注意安全 三、乙烯的性质实验 现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验) 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂) 乙烯的实验室制法: (1)反应原料:乙醇、浓硫酸 (2)反应原理:CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O 副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O C2H5OH+6H2SO4(浓)6SO2↑+2CO2↑+9H2O

1

(3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌) (4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。 (5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) (6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。 (7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。 【记】倒着想,要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 (8)乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸 (9)点燃乙烯前要_验纯_。 (10)在制取乙烯的反应中,浓硫酸不但是催化剂、吸水剂,也是氧化剂,在反应过程中易将乙醇氧化,最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯 中混有_SO2_、__CO2__。 (11)必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。 四、乙炔的实验室制法: (1)反应方程式:CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH2)(注意不需要加热) (2)发生装置:固液不加热(不能用启普发生器) (3)得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度)②分液漏斗控制流速③并加棉花,防止泡沫喷出。 (4)生成的乙炔有臭味的原因:夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体,可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 (5)反应装置不能用启普发生器及其简易装置,而改用广口瓶和分液漏斗。为什么?①反应放出的大量热,易损坏启普发生器(受热不均而炸裂)。②反应后生成的石灰乳是糊状,可夹带

物质的性质高中有机化学知识点总结

(物质的性质)高中有机化学知识点总结 第五章 烃 第一节 甲烷 一、甲烷的分子结构 1、甲烷:CH 4,空间正四面体,键角109o28′,非极性分子 电子式: 天然气,沼气,坑气的主要成份就是CH 4 2、甲烷化学性质: ①稳定性:常温下不与溴水、强酸、强碱、KMnO 4(H +)等反应。 ②可燃性:CH 4+2O 2?? ?→点燃 CO 2+2H 2O(火焰呈蓝色,作燃料) ③取代反应:有机物分子里的某些原子或原子团被其它原子或原子团所代替的反应叫取代反应。CH 4在光照条件下与纯Cl 2发生取代反应为: CH 4+Cl 2??→光 CH 3Cl+HCl(CH 3Cl 一氯甲烷,不溶于水的气体) CH 3Cl+Cl 2??→光 CH 2Cl 2+HCl(CH 2Cl 2二氯甲烷,不溶于水) CH 2Cl 2+Cl 2??→光 CHCl 3+HCl(CHCl 3三氯甲烷,俗名氯仿,不溶于水,有机溶剂) CHCl 3+Cl 2??→光 CCl 4+HCl(CCl 4四氯甲烷,又叫四氯化碳,不溶于水,有机溶剂) ④高温分解:CH 4?? ?→高温 C+2H 2(制炭墨) 第二节 烷烃 一、烷烃 1、烷烃:碳原子间以单键结合成链状,碳原子剩余价键全部跟氢原子结合的烃称为烷烃(也叫饱与链烃) 2、烷烃通式:C n H 2n+2(n≥1) 3、烷烃物理通性: ①状态:C 1-C 4的烷烃常温为气态,C 5-C 11液态,C 数>11为固态 ②熔沸点:C 原子数越多, 熔沸点越高。 C 原子数相同时,支键越多, 熔沸点越低。 ③水溶性:不溶于水,易溶于有机溶剂 4、烷烃的命名 原则: ①找主链——C 数最多,支链最多的碳链 ②编号码——离最简单支链最近的一端编号,且支链位次之与最小 ③写名称:支链位次—支链数目—支链名称某烷 5、同系物:结构相似,在分子组成上相差一个或若干个“CH 2”原子团的物质互称为同系物。 特点:①结构相似,通式相同,分子式不同 ②化学性质相似 ③官能团类别与数目相同 6、同分异构体:具有相同的分子式但不同的结构的化合物互称为同分异构体。 特点:(1)分子式相同(化学组成元素及原子数目,相对分子质量均同);(2)结构不同 类别:碳链异构、官能团异构、官能团位置异构 碳链异构书写原则:主链由长到短,支链由整到散,支链位置由中心到边上,多个支链排布由对到邻到间,碳均满足四键 二、烷烃的化学性质(同CH 4) ①稳定性 ②燃烧:22222n 1()(1)2 n n C H n O nCO n H O ++++???→++点燃 ③取代反应 ④高温分解 (8)环烷烃:C 原子间以单键形成环状,C 原子上剩余价键与H 结合的烃叫环烷烃。 (9)环烷烃通式C n H 2n (n≥3) (10)环烷烃化学性质:(1)燃烧(2)取代反应 第三节乙烯 烯烃 一、不饱与烃 概念:烃分子里含有碳碳双键或碳碳三键,碳原子所结合氢原子数少于饱与链烃里的氢原子数,叫做不饱与烃。 二、乙烯的分子结构 分子式:C 2H 4 电子式: 结构式: 结构简式:CH 2=CH 2 乙烯分子中的2个碳原子与4个氧原子都处于同一平面上。 三、乙烯的物理性质 颜色 气味 状态 (通常) 溶解性 溶沸点 密度 无色 稍有气味 液体 难溶于水 较低 比水小 四、乙烯的化学性质 1、乙烯的氧化反应 (1)燃烧氧化CH 2=CH 2+3O 2??? →点燃 2CO 2+2H 2O 纯净的C 2H 4能够在空气中(或O 2中)安静地燃烧,火焰明亮且带黑烟。点燃乙烯前必须先检验乙烯的纯度 (2)催化氧化——乙烯氧化成乙醛 2、乙烯的加成反应 ①乙烯与Br 2的加成:乙烯能使溴的四氯化碳溶液(或溴水)褪色。化学上,常用溴的四氯化碳溶液(或溴水)鉴别乙烯与烷烃。CH 2=CH 2+Br 2 → CH 2Br —CH 2Br ②乙烯与水的加成:乙烯水化制乙醇 CH 2=CH 2+H —OH ????→催化剂 加热,加压 CH 3CH 2OH ③乙烯与H 2的加成:乙烯加氢成乙烷 ④乙烯与卤化氢的加成 CH 2=CH 2+HCl ???→催化剂 CH 3—CH 2CL CH 2=CH 2+HBr ??? →催化剂 CH 3—CH 2Br 3、乙烯的聚合反应 聚乙烯中,有很多分子,每个分子的n 值可以相同,也可以不同,因而就是混合物。类推可知,所有的高分子化合物(高聚物)都就是混合物。 4、加成反应 概念:有机分子中双键(或三键)两端的碳原子与其她原子或原子团直接结合生成新的化合物的反应,

苯甲酸的制备实验

苯甲酸的制备实验 一、实验原理 氧化反应是制备羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制 备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。 制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险。 主反应: 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、实验装置图

图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置 五、实验流程图 六、实验内容 在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水,加热至沸。从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾;粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约需4-5h)。 将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验),至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。产量:约1.0g。若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 (一)制备过程

1.安装制备装置:如图(1)(2),首先放置好电动搅拌器,然后由下往上安装各个仪器,即将控温电热套平放在桌面上,接着固定250ml三口圆底烧瓶(瓶底不能接触电热套),安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节(用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象,若有摩擦,需调整消除),一侧口连接回流冷凝管(万用夹夹在冷凝管的中部;冷凝管的上口应该是敞口的,不能用塞子),另一侧口安装温度计(水银球要插到液面以下)。 2.加药品:从连有温度计的侧口,依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4.3g高锰酸钾(或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯)(一次性加入高锰酸钾即可)。 3.加热:先打开电动搅拌器电源开关,慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来,由小变大,正常搅拌的时候,再开始加热,直至微微沸腾。控制加热速度,使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约1-2h)。【注:因氧化反应是放热反应,故在制备反应的整个过程中,要保证电动搅拌器不能停止,否则可能会发生反应液喷出的现象。一旦出现故障需要调节搅拌器的话,必须先撤去电热套,同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。】 (二)后处理过程 1.加亚硫酸氢钠:因氧化剂高锰酸钾是过量的,反应完后反应液仍呈紫色,可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液,直到使反应液紫色褪去为止。(除去过量的高锰酸钾)【注:操作仍在上面的搅拌装置中进行,这时可以停止加热,撤去电热套,但搅拌不能停。在搅拌的同时,慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液,以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%】 【在本实验中,亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高锰酸钾的mol量相当,即0.001mol,为0.10g;最大用量为与4.3g(0.027mol)高锰酸钾的mol量相当,即2.81g,故亚硫酸氢钠的用量范围为0.10-2.81g。亚硫酸氢钠用量不要过量太多,否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体。】 2.趁热减压过滤:拆卸装置,将三口瓶内的反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。(除去二氧化锰) 3.酸化:将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里,于冰水浴中冷却,然后在搅拌下,慢慢加入浓盐酸进行酸化(刚果红试纸检验变蓝或pH=3),至苯甲酸析出完全。 4.减压过滤:将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。 【注:减压过滤前要将烧杯里的溶液进行充分的冷却。】 5.产品干燥:把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 【注:因苯甲酸在100℃左右开始升华,故应特别注意:电热套加热温度不可太高、烧杯里水量应稍多些、干燥时间长短等操作,避免干燥时局部温度过高造成苯甲酸升华而损失或熔化变成液态状。】 6.称重:产量约1.0g。 7.纯化:若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。 纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点mp=122.4℃。 七、思考题 1、在氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素是哪些? 答:反应温度、甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。 2、反应完毕后,如果滤液呈紫色,为什么要加亚硫酸氢钠? 答:紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。

相关文档
最新文档