GC气相色谱仪操作规程

GC气相色谱仪操作规程
GC气相色谱仪操作规程

GC-900C气相色谱仪操作规程

一、将气体发生器的N2、H2、Air开关旋至开的位置,打开气体发生器的开关;打开顶空进样器的开关。

二、待气相色谱仪毛细管柱前压力表压力在0.025MPa时,先打开气相色谱仪红色开关,听到蜂鸣提示音后,再打开绿色开关。

三、点火:将氢气Ⅰ旋至7~8位,用电子点火器点火。待火点燃后将氢气Ⅰ旋至5.3~5.4位,观察火焰是否燃烧。

四、双击N2000在线色谱工作站→选择通道1→OK→数据采集→查看基线→零点校正→窗口最大化。待基线平稳后,即可测量样本。

五、样品处理:取0.5ml待测全血及0.1ml叔丁醇标准使用液,加入样品瓶内用胶垫和铝帽密封,混匀,置顶空进样器加热槽内,按住DOWN不动,约3秒运行启动。

六、待顶空进样器平衡时间(15分钟)到达后,用气密针在样本所处的位置插入,来回抽吸3次,最后抽到顶,拔下气密针。

七、将气密针插入气相色谱仪进样器(面对仪器第3个),打入样品,拔出气密针,按下启动键(仪器上方形的带按钮),即开始测量。八、大约在4分钟出现峰,运行到8分钟左右即点停止采集,输入病人姓名保存。

九、报告打印:双击N2000离线色谱工作站,点打开,打开所测的酒精人文件,点预览,点报告单编辑,完善一般信息后,将报告单打印。

十、关机:1、先关气相色谱仪绿色开关,再关红色开关。

2、关闭样品进样器开关。

3、色谱仪关闭40分钟后关闭气体发生器电源。

附:

1、乙醇标准使用液配制:取10.04ml无水乙醇置于100ml容量

瓶中,添加馏水至刻度,混匀,即为8000/100ml乙醇储备液。分别取4个100ml容量瓶,依次加入乙醇储备液50、25、12.5、1.25于容量瓶中,各添加馏水至刻度,即得4000、2000、1000、100mg/100ml的乙醇标准使用液。密封冷藏保存,使用期60天。

2、内标物标准溶液:取1.28ml叔丁醇标准品置于500ml容量瓶

中,加馏水至刻度,得200mg/100ml叔丁醇标准使用液,密封冷藏保存,使用期60天。

3、对照试验:取0.5ml待测全血2份,其中1份加5ul浓度为100mg/100ml的乙醇标准液和0.1ml叔丁醇标准液,按上法进行空白对照和已知对照分析,主要判断血液中是否含有乙醇。

4、标准曲线配制:取0.49ml空白血液3份,分别添加10ul浓度为1000、2000、4000mg/ml乙醇标准使用液得乙醇浓度为20、40、80mg/ml血液样品,再分别加0.1ml叔丁醇标准使用液,平行操作,得出三个图谱后分别保存,假设为1、2、3号。

5、曲线制作:打开离线色谱工作站,打开1号图谱→积分方法→内标法→采用→组分表→全选→命名(乙醇、叔丁醇,将叔丁醇命为内标峰并将其拖到第一位,内标物量为20)→采用→校正→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入20mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入40mg/100ml的图谱)→OK→标准含量(内标20、乙醇20)→加入表样(加入80mg/100ml的图谱)→

OK→校正完毕→输出→命名→保存。

气相色谱操作规程

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程,以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气:打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气; 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源; 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户,输入登录密码进入 windows操作系统; 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式,启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户,输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面; 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】,在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目,点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标,双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序(注意:仪器图标蓝色代表联机,黄色代表脱机); 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】,在下拉列表中选择【打开方法文件】, 在弹出的对话框中选择相应的方法文件,点击打开,分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数;

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】,单击下拉列表中的图标,仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动; 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后,仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。5.编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

气相色谱操作规范流程

安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍: 图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为Front Injector(前进样器)和Back Injector (后进样器)。 2.2.3色谱柱和柱箱 GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常,色谱柱的一端连接进样口,另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程,可以对GC 进行编程,以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱 图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图 2.2.4检测器 当化合物流出色谱柱时,检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时,会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统-如EZchrome OpenLab -信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器,分别标为Front Det (前检测器)、Back Det (后检测器)。前后检测器均为FID检测器。

气相色谱法操作规程

1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员:严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94~104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13X分子筛)的过滤器以吸附有机杂质,,采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料,分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出,置于坩埚中,置于茂福炉内加热到400~600℃,活化4~6h。硅胶变红时也要进行活化,方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器,也要注意定期更换填料。即使这样的仪器,也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种,高压钢瓶的气体纯度高,质量好,但是更换不方便。气体发生器使用方便,但是气体纯度不高。另外,空气压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空气压缩机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶,在安装气瓶减压阀时,应先将瓶口联结处的灰尘擦干净,将瓶口向外,旋阀门开关放放气数次,吹除灰尘,将减压阀用扳手拧紧,再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液(表面活性剂溶液)检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短,直接影响到柱的分离和最终定量结果。

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

Agilent7890A气相色谱仪的标准操作规程(精)

Agilent 7890A气相色谱仪的标准操作规程 Ⅰ 目的:制定Agilent 7890A气相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地使用气相色谱仪。 Ⅱ 范围:适用于Agilent 7890A气相色谱仪的使用。 Ⅲ 规程: 一开机 1 打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。 2 打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。 3 开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online图标,进入GC化学工作站。 二采集数据方法编辑 1 编辑新方法 1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。 1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。 1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。

1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。 1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”(进样体积),和“Wash and Pumps”(洗针程序,完成后单击“OK”。 1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度;“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。 1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。 1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间,“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。 1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度,“H2 Flow”(氢气流速,“Air Flow”(空气流速,“Makeup Flow”(尾吹速度 N2,“Flame”(点火和“Electrometer”(静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。 2 单个样品的方法信息编辑及样品运行 2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。完成后单击“OK”。

气相色谱操作规程图文稿

气相色谱操作规程文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用,时螺扣要上紧。 4、时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、的使用及注意事项器仪表同 1、在气相中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用,不同钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶。

3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。

气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

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安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程 1.仪器分析原理 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 图 1 MDI-100产品异构体色谱图 2.仪器组成及各部件作用 2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为: 载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。 进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。 分离系统――分离样品中的各组分。 检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。 记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。 2.2各部件介绍:

图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图 2.2.1进样口 进样口是将样品注射到 GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口,标为Front Inlet(前进样口)和 Back Inlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口 图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口 2.2.2自动进样器 带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器,标为 Front Injector(前进样器)和 Back Injector (后进样器)。

气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查作业指导书 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/ 校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/ 校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本实验室所使用的GC2014C气相色谱仪(FID)的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声、检测限、定量重复性。 4 标准物质 异辛烷—正十六烷标准溶液,浓度:100ng/ μL 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 表 1 检测器 FID 检定条件 柱箱温度(℃)160 汽化室温度(℃)230 检测器温度(℃)230 所用标准物质异辛烷—正十六烷 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国 内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄 漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

7.2 基线噪声和基线漂移 按 表 1 设 置色 谱 核查条件,待基线稳定后,调 节输示图,待 基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按 表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后,用入 异辛烷 —正十六 烷 标准溶样1μ样6 次,以溶质峰面积测量的相对差 RSD 表 示。按下 面公式计算相对差RSD : n RSD= ( ) /( 1) 1 100 2 x x n i x i 1 7.4 FID 检测器检测限 将 7.3 中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 限。 式中: D ——检测限(g /s ); D FID 2NW A N 基线A ); W ——标准物 (g) ; A ——标准物质峰面积; F C ——校正后的载(mL/min) 。 8 评定 气相 色谱仪期 间核查的 合表 2 中的要求,视为期间核以 正常使用。 表 2 气相色谱期间核查主要标 检测器 FID 技术指标 基线噪音 ≤ 1.0 ×10 -12 A 基线漂移(30min ) ≤ 1.0 ×10 -11 A 检测限 ≤ 5.0 ×10 -10g/s 定量重复性 ≤ 3% 9 核查周期 在 仪 器 设 备 两 次 检 定 之 间12 个月核查一次。

气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码:版本号:01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)

一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行核查;本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》(JJG700-1999) 1.3.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃,相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好; c.电源电压为(220±22)V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷(中国计量科学研究院) 4.核查项目、接受标准及周期(表1) 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标

5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求,用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定(标准:基线噪声≤1×10-12A;基线漂移≤1×10-11A) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温40℃,进样口温度180℃,检测器温度250℃。待系统稳定后,分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性(标准:定性测量重复性误差,RSD≤%;定量测量重复性误差,RSD≤%。) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定(标准:检测限≤5×10-10g/s) 采用毛细管色谱柱DB-624(口径),设定载气流速min,氢气流速30ml/min,空气流速300ml/min,柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,待仪器稳定后,用微量注射器或(自动进样器)

(完整版)GC-2014C气相色谱仪操作规程

GC-2014C气相色谱仪操作规程 毛细柱注样实验操作步骤 1.进行毛细柱实验时,先根据样品要求选择好毛细色谱柱,然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接,连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。 2.确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态,然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大(注意不是减压阀门),正常情况下氮气压力表(右边块)指示值一般在5~15MPa之间(当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用,并填充氮气),再调节减压阀门(左边的手动阀门)将压力调节到0.5~0.8MPa左右。 3.打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩: 左边有5块0~200KPa的压力表:MAKE UP是ECD保护源压力表,一般为20~30KPa;上面两块为FID点火氢气给气,一般为60KPa;下边两块为FID点火空气给气,一般为50KPa。 中间:一个浮子流量计(没有接气源),下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔,右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。 右边四块压力表:左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY,一般为500KPa“恒压”; 左下为毛细柱氮气给气压力表,一般为80~120KPa“恒压”;右边压力表为FID的载气“恒流”,其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。 4.毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有: 左边5块:MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表,调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa;FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作;FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮,在步骤9中进行操作。 中间浮子流量计下方:对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔,根据样品分析要求,调节是否进行分流,其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2;右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔;先顺时针关严,再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。(两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min)。 右边四块压力表:左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮,调节其压力为500KPa; 左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮,调节其压力为80~120KPa;右边FID2的载气压力表及其调节旋钮,将调节旋钮顺时针关闭,然后逆时针旋转5周(设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度,使色谱柱的波峰更明显)。 5.以上工作完成之后打开GC-2014C气相色谱仪电源开关,仪器进入运行状态。 6.打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信,开启工作站,运行软件CS-Light Real Time Analysis。 7.按下GC-2014C气相色谱仪的“MONIT”键,查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常,再按操作说明,先按下SET键,然后按下PF2进入流路配置界面,用左右方向键选择进样口、检测器,ENTER键确认。 8.将空气和氢气的给气阀门打开,通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa 左右,氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。 9.通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭(注意是右边列)调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。 10.通过INJ按键设置进样口温度,通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等,按下COL键设置柱箱的温度,可以进行8阶段的分阶段加热设置,详细情况根据检测样品的需求来确定(设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右);先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种(开机前已换好毛细柱),根据其温度情况进行老化处理,将柱箱温度设置到老化温度(老化温度的设置见说明书),相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50℃左右。 11.在GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键,选择PF1“启动GC”,老化等待时间需要2~4个小时。 12.待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度,等待温度稳定(如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单,可以通

GC7890B气相操作规程

一、目的: 二、范围: 适用于7890B型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。 三、职责: 1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1 开机 1.1分别依次打开氮气、空气和氢气瓶总开关,调节氮气输出气压为0.4~0.6M Pa;空气输出压力为0.4~0.6 Mpa,氢气输出压力到0.35 Mpa。 1.2打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。 1.3开启计算机,通过使用者账户进入Windows系统后,双击电脑桌面的联机(Instrument Online)图标,操作者通过各自的登录账户进入GC工作站。 2.色谱条件的设定:(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】)。 2.1 自动进样方法的建立: 2.1.1 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】,选中除【数据分析】外的三项,单击【确认】,进入下一画面,根据标准要求设定检验参数,在进样源中选择【GC自动进样】。在【方法注释】中输入方法信息(如:方法的用途等),单击【确定】,进入参数设定画面。 2.1.2 进样器参数设定:在【选择进样源】画面中选择【GC进样器】点击【自动进样器】图标,进入设定画面。选中进样器的位置(如【前进样器】),进样体积(如1/xl),【溶剂A清洗】进样前2次,进样后2次,样品清洗次数为1次,样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口,则关闭电源,将进样塔移到后进样口,并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置,再开7890B电源重新识别自动进样器。 2.1.3 进样口参数设定: 单击【进样口】图标,进入进样口设定画面,选中进样口的位置(前进样口或后进样口)然后点击进样口下方的所有方框,并在方框后面的空白框内输入进样口的温度,进样口的压力(如200℃,15psi)以及吹扫流量(如3ml/min)。单击【模式】下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(若选择分流方式,则要输入分流比)。2.1.4 柱流量参数设定: 单击【色谱柱】图标,进入色谱柱设定画面,选中实验所用的色谱柱,然后点击【控制模式】后面的方框,并在下方选择【流速】或【压力】,并在表格中填入数值(如lml/min)和保持时间(如3min)。 2.1.5 柱温箱温度参数设定: 点击【柱温箱】图标,进入柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框,再在温度设定表格第一栏中输入初始温度(如40℃)以及保持时间(如5min),然后分别在第二栏中输入升温速率(如10℃/min)、终温(如140℃)以及保持时间(如5min)。如需设定更多的升温梯度,可在第二栏后输入相应的升温梯度。 2.1.6 FID检测器参数设定: 单击【检测器】图标,进行检测器参数设定。选中检测器的

气相色谱仪检定规程

JJG 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG 700—1999 气相色谱仪 Gas Chromatogrph 1999—05—14发布1999—09—01实施 国家质量监督检验检疫总局发布

气相色谱仪检定规程 Verification Regultion of JJG 700—1999 Gas Chromatograph 本规程经国家质量监督检验检疫局于1999年05月14日批准,并自1999年09月01日起施行。 归口单位:全国物理化学技术委员会 起草单位:国家标准物质研究中心 本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释

本规程主要起草人: 金美兰(国家标准物质研究中心) 徐蓓(国家标准物质研究中心)

目录 1.概述…………………………………………………………..…………………….,,(1) 2.技术要求………………………………………………………..…………………,.,(1) 3.检定条件……………………………………………….…………..………………,.(2) 4 检定项目和检定方法 (3) 5 检定结果处理和检定周期 (8) 附录A 微量注射器的校准 (9) 附录B 载气流速的校准 (10) 附录C 检定证书和检定结果通知书(背面) (11) 附录D 气相色谱仪检定记录….…………………………………………………… .(12)

气相色谱仪检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD)、火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子俘获(ECD)、氮磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。 1 概述 气相色谱仪(以下简称仪器)是利用试样中各组分,在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同,由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值进行定性、定量分析。 仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。 2技术要求 2.1 技术指标 2.1.1 新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。 载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器换档误差项目的检定、应符合本 规程表1 中的技术指标。

检测中心气相色谱仪操作规程

检测中心气相色谱仪( Agilent 7890A FPD )操作规程 1、开机 1.1打开气源:氮气( N2 )、干燥空气和氢气( H2)。 1.2按下 GC 电源开关,仪器自检完毕,设置前 /后进样口温度、前/ 后检测器温度至所需温度。待前 /后检测器点火成功后,双击桌面的“仪 器 1 联机”图标。就绪后在“仪器视图”界面依次编辑自动进样器、进 样口、柱温箱和检测器参数,保存方法。 1.3打开“序列”菜单,编辑“序列参数”和“序列表”中的前注射器及后注射器对应的序列中的各参数,保存序列。 1.4返回至“仪器 1 联机”主界面,点击“开始”按钮,仪器自动依次运行序列中待测样品。 2、关机 2.1实验结束后,关闭前 /后检测器。降温各热源,包括前/ 后进样

口温度、柱温箱温度和检测器温度。 2.2待各处温度降下来后(低于 50C),退出化学工作站。关闭 GC 电源,关闭 H 2 瓶阀门。 3、注意事项 3.1检查气体过滤器内填装物颜色的变化,必要时应进行更换。 3.2如果是新柱子,必须先老化。老化时不能将柱端接至检测器上,防止污染检测器。 3.3如果仪器长期不使用,应盖上防尘布。 3.4保持仪器周围环境的干净整洁,并保持仪器运行所需要的环境条件。 3.5仪器放置的房间温度应保持在15-31 C,湿度应保持在 40-80%, 仪器运转时室温最好在18-21 Co 3.6 定期进行系统清洁,经常清洗进样口的衬管,更换进样口的隔垫。 3.7及自动进样器。 3.8柱子、久置不用的柱子或分离了组分比较复杂会影响接下来的

样品分离的柱子要进行老化,老化的温度不可以超出柱子可以承受的极 限温度,最好使用程序升温。柱子老化一般与检测器断开避 免将杂质赶 到检测器。检测器、进样口也应定期老化。 3.9气瓶要经常检漏,及时更换快使用完的气体,严禁空载作业。

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