水中溶解氧的测定
实验六水中溶解氧的测定
一、实验目的
1、了解测定溶解氧的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理：
采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。
Mn + 2OH-=====Mn(OH)2
Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2
2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O
2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI
以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。
三、实验仪器与试剂
仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。
试剂：
1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。
2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的
K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取
10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度：
M = 10.00×0.1000/V
式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。
将计算的准确浓度标记在盛硫代硫酸钠溶液的瓶上，并以此溶液作为配制O.0250mol/L硫代硫酸钠溶液的原液。
0.O25Omol/L硫代硫酸钠标准溶液配制：取一定量上述硫代硫酸钠原液，用刚煮沸并冷却的去离子水稀释至1000mL即成。所需硫化硫酸钠原液量可按下式求得：
Na2S203标准溶液所需Na2S203mL=25/ Na2S203
于每升0.0250mol/L Na2S203标准溶液中加入0.4gNaOH或0.2g无水Na2C03以便保存(溶液贮于棕色瓶中)。此溶液每两周配制—次。
7、浓硫酸
四、实验步骤
1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2．用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液，加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。
3．按上法，加入2mL碱性KI溶液。
4．盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2mL浓H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。
5．用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用0.0250mol/L Na2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
五、实验结果与计算
溶解氧(02,mg／L) = C1/2×V1×16×1000
100
式中， V一0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量， mL。
六、思考题
1．水样中加入MnS04和碱性KI溶液后，如发现白色沉淀，测定还须继续进行吗?试说明理由?
2．在上述测定和计算中未考虑因试剂的加入而损失的水样体积，你认为这样做对于试验结果的影响如何?
3．试推导溶解氧测定的计算公式
水中溶解氧的测定(2017-标准)
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
溶解氧的分析方法
溶解氧的测定 一、两瓶法 1.概要 1)在碱性溶液中，水中溶解氧可以把锰（Ⅱ）氧化成锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）；在 酸性溶液中，锰（Ⅲ）锰（Ⅳ）能将碘离子氧化成游离碘，以淀粉作指 示剂，用硫代硫酸钠滴定，根据消耗量可计算水中溶解氧的含量。其反 应如下： A)锰盐在碱性溶液中生成氢氧化锰 Mn2++2KOH→Mn(OH)2+2K+ B)溶解氧与氢氧化锰作用（有两种反应） 2Mn(OH)2+O2→2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓ C)在酸性溶液中与KI的作用 H2MnO3+4HCl＋2KI→MnCl2＋2KCl＋3H2O＋I2 2Mn(OH)2+6HCl＋2KI→2MnCl2＋2KCl＋6H2O＋I2 D)用硫代硫酸钠滴定释出的碘 2Na2S2O3+ I2→Na2S4O6＋2NaI 2)本法适用测定含氧量大于0.02mg/L的水样。 2.仪器 1)取样桶：桶要比取样瓶高150mm以上，里面可放二个取样瓶。 2)取样瓶：250~500mL具有严密磨口塞的无色玻璃瓶。 3)滴定管：25mL下部接一细长玻璃管。 3.试剂 1)01mol/L Na2S2O3标准溶液：配制方法见标准溶液配制规程； 2)1％淀粉指示剂。 3)氯化锰或硫酸锰溶液：称取45g氯化锰（MnCl2·4H2O）或55g硫酸锰 （MnSO4·5H2O）,溶于100mL蒸馏水中。过滤于滤液中加1mL浓硫酸， 贮存于磨口塞的试剂瓶中，此液应清澈透明，无沉淀物。
4) 碱性碘化钾混合液：称取36g 氢氧化钠、20g 碘化钾、0.05g 碘酸钾， 溶于100mL 蒸馏水中混匀。 5) （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸。 4. 测定方法 1) 在采取水样前，先将取样瓶、取样桶洗净，将取样管充分冲洗。然后将 二个取样瓶放在取样桶内，在取样管上接一个玻璃三通，并把三通上连接的二根胶管插入瓶底，调整水样流速约为700mL/min ，并应溢流一定 时间，使瓶内空气驱尽。当溢流至取样通水位超过取样瓶150mm 时，将取样管轻轻地由瓶中抽出。 2) 立即在水面下往第一瓶水样中加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液。 3) 往第二瓶水样中加入5mL （1＋1）磷酸或（1＋1）硫酸溶液。 4) 用滴定管往两瓶中各加入3mL 碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖紧，然后由 桶中将两瓶取出，摇匀后再放置于水层下。 5) 待沉淀物下沉后，打开瓶塞，在水面下向第一瓶水样内加5mL （1＋1） 磷酸或（1＋1）硫酸溶液。向第二瓶内加入1mL 氯化锰或硫酸锰溶液，将瓶塞盖好，立即摇匀。 6) 将溶液冷却到15℃以下，各取出200～250mL 溶液，分别放入两个500mL 锥形瓶中。 7) 分别用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL 淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色消失为止。 5. 计算公式 水样中溶解氧含量（O 2,mg/L ）按下式计算： O 2= 1000005 .0801.0)(21?-??-V a a 式中：a 1—第一瓶水样在滴定时所耗的0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶 液的体积，相 当于水样中所含有的溶解氧、氧化剂、还原剂和加入的碘化钾混合液 所生成的碘量以及所有试剂中带入的含氧总量所生成的
最新水质分析中的常用指标
1 水质分析中的常用指标 2 1、有机化学指标 3 4 溶解氧 (Dissolved oxygen简称DO) 5 指溶解在水中的分子态氧(O2)，简称DO)。水中溶解氧的含量与大气压、水6 温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶7 解氧含量减低。 8 一般清洁的河流，DO可接近其温度的饱和值，当有大量藻类繁殖时，溶解9 氧可能过饱和;当水体受到有机物质、无机还原物质污染时，会使溶解氧含量降10 低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3~4mg/L 11 时，许多鱼类呼吸困难，窒息死亡。溶解氧是表示水污染状态的重要指标之一。 12 化学需氧量(Chemical oxygen demand 简称COD) 13 化学需氧量是指以重铬酸钾(K2Cr2O7)或高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂，氧化14 水中的还原性物质所消耗氧化剂的量，结果折算成氧的量(以mg/L计)。水中15 还原性物质包括有机物和亚xiao 酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量16 反应了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，17 该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一，在与水质有关的各种法令中均18 采用它作为控制项目。 19 注：我国颁布的环境地面水质标准(1988年)中，规定了以酸性重铬酸钾法20 测得的COD值称为化学需氧量，(简称CODCr)，而将高锰酸钾法测得的COD值21 称为高锰酸盐指数，(简称CODMn)。 22 高锰酸盐指数，耗氧量(CODMn)
23 高锰酸盐指数，又称为耗氧量，是反映水体中有机及无机可氧化物质污染24 的常用指标。定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及25 无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。它反映了水中悬浮和26 溶解的可被高锰酸钾氧化的那一部分无机物和有机物的量。 27 高锰酸盐指数在以往的水质监测分析中，亦有被称为化学需氧量的高锰28 酸钾法。但是，由于这种方法在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并29 不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度，因此，用高锰酸30 盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量，更31 符合于客观实际。 32 CODcr一般为CODMn的2到5倍，我们在实际工作中得到的数据基本上都在33 这个范围 34 生化需氧量(Biochemical oxygen demand简称BOD) 35 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生36 物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无37 机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 38 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。 39 1)含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水; 40 2)硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚xiao 酸盐41 和xiao 酸盐。约在5-7日后才显著进行。故目前常用的20℃五天培养法(BOD5 42 法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 43 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解44 性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。
实验二 水中溶解氧的测定教案
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
实验二 水中溶解氧的测定教案汇总
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实验一 碘量法测定水中溶解氧
实验一碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱 性KI溶液时，立即生成 Mn(OH) 2沉淀。Mn(OH) 2 极不稳定，迅速与水中溶解氧化 合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO 4·4H 2 O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。 （此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K 2Cr 2 O 7 )重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干 2小时并冷却的K 2Cr 2 O 7 0.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀。
常规水pH值、溶解氧的测量解读
常规水pH值、溶解氧的测量 介绍 本方法提供了测量pH值的方法，使用低维护三合一电极（9107WMMD），可广泛应用于实验室和野外常规水样品pH值的精确测量。 本方法使用热电公司生产的溶解氧电极测量常规水中的溶解氧含量。 推荐设备型号 常规水pH值、溶解氧测量应用组合1216502 1.4-Star便携式pH/溶解氧仪1216000 2.低维护三合一电极9107WMMD 3.溶解氧电极083010MD 4.溶解氧电极保护套080045 5.溶解氧电极维护套件080513 6.野外测试包1210005 7.烧杯204947-001 8.洗瓶 所需溶液型号 1.pH电极储存液910060 2.pH 4.01缓冲液910410 3.pH 7.00缓冲液910710 4.pH 10.01缓冲液911010 5.去离子水 pH的测量 校正标准液的准备 注：选取覆盖样品pH值的两点校正标准液，第一点一般选择pH7缓冲液，第二点选择接近被测样品pH值（如pH4或pH10）的缓冲液。 1.将pH 7.00的缓冲液撕开，放好备用。 2.将pH 4.01或pH10.01的缓冲液撕开，放好备用。 样品的准备 1.取一定量被测样品倒入烧杯中。 2.如需测量其他样品请重复上述步骤。
电极的储存 电极的短期储存（1周以内）： 将饱和了电极储存液的棉花塞入电极储存液瓶中或电极保护套中，再将电极插入，确保电极感应泡和参比界面保持湿润。 电极的长期储存（1周以上）： 用去离子水洗去析出的结晶盐，并按电极的清洗部分中的方法将电极头和液接界上的沉积物清除掉。套上电极保护套并干燥储存。 将pH电极浸泡在pH 电极储存液中（910001）。如果没有电极储存液，可在200mL pH 7缓冲液中添加1g KCl作为暂时的电极储存液。 请勿让溶液蒸发而在电极表面结晶，请勿使用去离子水浸泡电极，会缩短电极的使用寿命。 设备的准备 电极的准备 1.轻轻将黑色的电极头保护帽从电极上取下，放好以备用。 2.用去离子水将电极外部的白色沉积盐清洗干净。 3.轻轻甩动电极，（就像甩动体温计一样），以除去电极内的气泡。 4.将电极浸泡在pH电极储存液910001中一小时。 仪表的准备 1.将pH电极连接到仪表。 2.按仪表上的电源键开机。 3.注意，屏幕左边的箭头表示当前的激活行。如果第一行（pH测量行）未被激 活，按选择键将左边的箭头移至第一行，然后按上/下键改变第一行的测量模式直到显示pH。 4.按设定键进入设定菜单。按上/下键改变第一行的选项直到显示 “pH”。 5.按选择键直到箭头指向最后一行。按上/下键选择“rEs”为“0. 01” （rEs表分辨率）。按选择键确定。 6.按选择键直到箭头指向中间一行。按上/下键选择“bUF”（bUF 表示缓冲液组）。 7.按选择键直到箭头指向最后一行，按上/下键选择“USA”。（USA 表示美国标准缓冲液组）。按选择键确定。
溶解氧的测定实验报告
上海应用技术大学 实验报告 课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析） 实验项目溶解氧的测定 班级（课程序号）组别 同组者实验日期指导教师成绩 一、实验目的 1.了解溶解氧仪的构造和工作原理 2.掌握溶解氧仪的使用方法和注意事项 二、实验原理 溶解氧是指水中溶解的分子态的氧，简称DO。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。溶解氧测定仪的工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。 溶解氧通常有两个来源:一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入;另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短, .说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱,甚至失去自净能力。
溶解氧仪的隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。 本实验应用的溶解氧传感器采用极谱型复膜氧电极，极谱式隔膜电极以银-氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度25-50u m的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在0.5-0.8V,通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。 溶解氧仪的测定原理 常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度(实际上是氧分压)转换成电信号，再经放大、调整(包括盐度、温度补偿)，由模数转换显示。 溶氧仪实用的膜电极有两种类型:极谱型(Polarography)和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型(Polarography):电极中，由黄金(Au)环或铂(Pt)金环作阴极;银-氯化银(或汞-氯化亚汞)作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5~1.5伏的 极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。 阴极被还原:O2+2H2O+4e→4OHˉ 同时，阳极被氧化:4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl 在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示: i∞=nFA(Pm/L)Cs 式中:i∞-稳定状态的扩散电流 n-得失电子数 F-法拉第常数(96500 库仑) A-阴极表面积(平方厘米)
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均
海水溶解氧的调查
海洋调查方法 ——海水溶解氧的调查 姓名：______________________ 学号:_______________________ 学院:_______________________ 专业:_______________________
海水溶解氧的调查 摘要：溶解在海水中的氧是海洋生命活动不可缺少的物质。它的含量在海洋中的分布，既受化学过程和生物过程的影响，还受物理过程的影响。这方面的研究，从19世纪就已经开始。在20世纪初期建立了适合现场分析的温克勒方法以后，进展比较快，至40年代前后，已取得了关于大洋中氧含量分布的比较完整的资料。 关键字：海水溶解氧碘量法电流测定法 一、调查目的 1．通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。 2．学习滴定分析方法进行水质监测。 3．学习掌握移液、滴定等基本操作技能。 二、调查对象 海洋溶解氧：Dissolved Oxygen）是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。 三、调查原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 四、调查药品 1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L) 五、调查方法 1、碘量法 (一)水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在海边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。 1、方法的选择 测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水，必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。 水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1 mg/L时，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1 mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法；含有活性污泥悬浮物的水样，采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。 膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2、水样的采用与保存 用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。 水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。 一、碘量法
实验二_水中溶解氧的测定
水中溶解氧的测定－－碘量法 一、实验原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： 2MnSO 4+4NaOH=2Mn（OH） 2 ↓+2Na 2 SO 4 2Mn（OH） 2+O 2 =2H 2 MnO 3 H 2MnO 3 十Mn（OH） 2 ＝MnMnO 3 ↓+2H 2 O （棕色沉淀） 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn0 2 ）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 2KI+H 2SO 4 =2HI+K 2 SO 4 MnMnO 3+2H 2 SO 4 +2HI=2MnSO 4 +I 2 +3H 2 O I 2+2Na 2 S 2 O 3 =2NaI+Na 2 S 4 O 6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 二、实验用品： 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml） 移液管（50m1）吸球 2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1％） 硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L） 三、实验方法 （一）水样的采集与固定 1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。 2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶
塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO 3 ） 棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。 （二）酸化 往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若 没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有I 2 产生，将瓶在阴暗处放5 分钟，使I 2 全部析出来。 （三）用标准Na 2S 2 O 3 溶液滴定 1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。 2、用标准Na 2SN 2 O 3 溶液滴定至浅黄色。 3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml（此时确芤合岳渡?。 4、继续用Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。 5、记下消耗Na 2S 2 O 3 标准溶液的体积。 6、按上述方法平行测定三次。 （四）计算 溶解氧（mg／L）＝C Na2S2O3×V Na2S2O3×32/4×1000/V水 O 2―→2Mn（OH） 2 ―→MnMnO 3 ―→2I 2 ―→4Na 2 S 2 O 3 1mol的O 2和4mol的Na 2 S 2 O 3 相当 用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量（mg），再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数： CNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠摩尔浓度（0．0250mol／L） VNa 2S 2 O 3 ——硫代硫酸钠体积（m1） V水——水样的体积（ml） (具体公式同学们也可见教材123页) （五）参考资料 溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧（O 2 ）的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在 1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。 如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
水中溶解氧的测定
实验六水中溶解氧的测定 一、实验目的 1、了解测定溶解氧的意义和方法。 2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 二、实验原理： 采用碘量法（即Winkler）测定水中的溶氧量。往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液，水样中的溶氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀。 Mn + 2OH-=====Mn(OH)2 Mn(OH)2+O2===2MnO(OH)2 2MnO(OH)2+2I-+6H+====2Mn2++I2+6H2O 2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI 以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准滴定上述反应生成的I2，并由此计算出水中的溶氧量。 三、实验仪器与试剂 仪器：具塞碘量瓶（250mL或300mL），25mL滴定管，250mL锥形瓶。 试剂： 1、浓硫酸H2S04(比重1.84)。 2．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。 3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4．1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。 5. 0.1000mol／L(1/6 K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的 K2Cr207 4.9031g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。6．硫代硫酸钠溶液：称取25g硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)，溶于1000mL煮沸放凉的去离子水中，加入0.4gNaOH或0.2gNa2C03。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为O.1mol/L，准确浓度可按下法标定：于250mL碘量瓶中，加入100mL去离子水和1gKI，用移液管吸取 10.00mL0.1000mol/LK2Cr207标准溶液、5mL l：5 H2S04溶液密塞，摇匀。置于暗处5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度： M = 10.00×0.1000/V 式中， M—硫代硫酸钠的浓度， mol/L： V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积， mL。
水中溶解氧的测定实验报告
溶解氧的测定实验报告 xx 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理： 在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO 4+2aOH=Mn（OH） 2↓（白色）++Na 2SO42Mn（OH） 2+O 2=2MnO（OH） 2（棕色） H 2MnO
3十Mn（OH） 2＝MnO 3↓（棕色沉淀）+2H 2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（Mn0 2）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H 2SO 4=2HI+K 2SO4 MnO 3+2H 2SO 4+2HI=2MnSO 4+I 2+3H 2O I2+2Na 2S 2O 3=2NaI+Na 2S
4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS0 4· H 20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。 另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。 3.1%淀粉溶液：
第四章 海水中溶解氧的测定
第四章海水中溶解氧的测定 §4-1.海水中溶解氧简介 一．概述 海水中的溶解氧和海中动植物生长有密切关系，它的分布特征又是海水运动的一个重要的间接标志。因此，溶解氧的含量及其分布变化与温度、盐度和密度一样，是海洋水文特征之一。 海水中溶解氧的一个主要来源是当海水中氧未达到饱和时，通过大气从大气溶入的氧；另一来源是海水中植物通过光合作用所放出的氧。这两种来源仅限于在距海面100-200米厚的真光层中进行。在一般情况下，表层海水中的含氧量趋向于与大气中的氧达到平衡，而氧在海水中的溶解度又取决于温度、盐度和压力。当海水的温度升高，盐度增加和压力减小时，溶解度减小，含氧量也就减小。 海水中溶解氧的含量变动较大，一般约在0-10ml/dm3范围内。其垂直分布并不均匀，在海洋的表层和近表层含氧量最丰富，通常接近或达到饱和；在光合作用强烈的海区，近表层会出现高达125%的过饱和状态。但在一般外海中，最小含氧量一般出现在海洋的中层，这是因为：一方面，生物的呼吸及海水中无机和有机物的分解氧化而消耗了部分氧，另一方面海流补充的氧也不多，从而导致中层含氧量最小。深层温度低，氧化强度减弱以及海水的补充，含氧量有所增加。 除了在波浪能将气泡带入海洋表层和近表层，并进行气体直接交换，海水中溶解氧还会参与生物过程，例如生物的呼吸作用、微生物氧化要消耗氧，而生物同化作用又释放氧，因此，溶解氧被认为是水体的非保守组分，并且成为迄今最常测定的组分（除温度和盐度外）。 研究海洋中含氧量在时间和空间上的分布，不仅可以用来研究大洋各个深度
上生物生存的条件，而且还可以用来了解海洋环流情况。在许多情况下，含氧量的特征是从表面下沉的海水的“年龄”的鲜明标志，由此还可能确定出各个深度上的海水与表层水之间的关系。 二．测定方法简介 海水中溶解氧的测定方法主要分为容量法，电化学分析法及光度法、色谱法等。自从温克勒法(Winkler)用于海水分析，大大简化了测定溶解氧的方法，促进了海水中氧的研究，开展了大量的调查工作。由于此法简便、易于掌握，不需要复杂的仪器设备，一直被认为是测定海水中溶解氧最准确的方法。所以至今仍为海洋调查的标准方法而被广泛使用。 此外，还有电化学分析方法中的电流滴定，极谱法等。在此方法基础上，产生了现场溶解氧探测仪，可以直接进行自动连续测定，不需要采样和固定水样。分光光度法测定氧，也是在温克勒法(Winkler)的基础上，用光度法测定淀粉—碘的蓝色络和物，或不加淀粉，仅测定游离I2，这些方法仅适用于溶解氧含量范围为0.1-0.001ml/l 的水样。 §4-2.Winkler测定法 一．方法原理 温克勒法是1988年提出的。方法具体操作如下： 向一定水样中加入固定剂MnSO4，和碱性碘化钾(KI+NaOH)，则形成Mn(OH)2沉淀，水样中的氧继续将Mn(OH)2氧化为Mn(OH)3。然后加入酸，则Mn(OH)3氧化碘化钾，生成游离碘，再用Na2S2O3标准溶液滴定游离碘。根据Na2S2O3的用量计算水样中氧的含量。 由此，溶解氧的分析大体可分为以下三步：①取样及样品中氧的固定；②酸花将溶解氧定量转化为游离碘；③用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，求出溶解氧的含量。具体反应为：
碘量法测定水中溶解氧
实验五碘量法测定水中溶解氧 一、实验目的 １．熟悉氧化还原滴定的基本原理。 ２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。 ３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。 二、实验原理 碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。 此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。 三、实验主要仪器 １．250mL溶解氧瓶 ２．25mL酸式滴定管 ３．250mL锥形瓶 四、试剂 １．硫酸锰溶液：称取480gMnSO4·4H2O，溶于蒸馏水中，过滤后稀释至1L。（此溶液在酸性时，加入KI后，遇淀粉不变色。） ２．碱性KI溶液：??称取500gNaOH溶于300～400mL蒸馏水中，??称取150gKI 溶于200mL蒸馏水中，待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并，混匀，用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光保存。 ３．（1+5）硫酸溶液 ４．浓硫酸 ５．1%淀粉溶液：?称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 ６．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105--110℃烘干2小时并冷却的K2Cr2O70.3064g，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。