马铃薯块茎中还原糖测定的一种方法
马铃薯块茎中还原糖测定的一种方法
梅文泉,隋启君,佴 注,汪禄祥,刘家富
〔云南省农业科学院生物技术研究所 农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明),云南 昆明 650223〕
马铃薯块茎中还原糖含量因其品种不同而有很大差异,一般含量在0104%～210%。还原糖含量是决定马铃薯块茎是否适合加工的重要指标。油炸马铃薯薯片或薯条要求成金黄色,但马铃薯块茎中较高的还原糖含量会使油炸马铃薯薯片或薯条颜色变为褐色,甚至变为黑色,严重影响其商业价值。马铃薯块茎中理想的还原糖含量约为鲜重的012%以内,用于炸片的马铃薯块茎还原糖含量不应超过0133%,用于炸薯条的不应超过015%〔1〕。在同一品种马铃薯块茎中,还原糖含量会随着其储藏温度、储藏时间长短的不同而发生变化,马铃薯块茎在10℃以下的低温储藏,其还原糖含量会明显增加。因此,马铃薯块茎中还原糖的测定,对于评价马铃薯加工品质、保障加工产品质量具有重要的意义。
以前马铃薯中还原糖的测定主要采用国家标准G B6194—86〔2〕或砷钼酸比色法〔3〕。经笔者多次试验,马铃薯块茎中还原糖含量在015%以上时,采用国家标准方法测定可以得到较为准确的结果;含量在012%～015%时,用国家标准方法测得的结果误差较大;含量小于012%时,用国家标准方法不能检出。用砷钼酸比色法可以测定马铃薯块茎中小于012%的还原糖含量,但这种方法需多种试剂,而且操作过程极为烦琐。本方法参考有关文献〔4〕,采用3,5—二硝基水杨酸比色法测定马铃薯块茎中的还原糖含量。这种方法可测定马铃薯块茎中小于012%的低还原糖含量,而且测定范围宽、准确度高,重现性好,操作简单、快速,可以满足测定马铃薯块茎中还原糖含量的需要。
1 实验方法
111 仪器
飞利浦HR2839型组织捣碎机;7230G型可见分光光度计。
112 试剂
(1)乙酸锌溶液:219g/L水溶液。
收稿日期:2003-02-12
(2)亚铁氢化钾溶液:106g/L水溶液。
(3)葡萄糖标准液:110mg/ml,配前葡萄糖于98～100℃烘箱中烘至恒重。
(4)3,5—二硝基水杨酸溶液:615g3,5—二硝基水杨酸溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,加2m ol/L氢氧化钠溶液325ml,再加入45g 丙三醇,摇匀,定容。
113 测定步骤
(1)提取
样品洗干净,擦干,切碎,称取100g,加100m l 水,在组织捣碎机中捣碎,称取捣碎液100g(实际含样品50g),置250m l容量瓶中,加水至200m l左右, 80℃水浴中提取015小时,其间摇动数次。取出立即加入2m l乙酸锌溶液和2m l亚铁氢化钾溶液,摇匀,冷却,定容,过滤,滤液备用。
(2)绘制标准曲线
用移液管准确吸取0,1,2,3,4,5,6ml葡萄糖标准溶液分别置于25ml容量瓶中,用蒸馏水补充至10ml,加3,5—二硝基水杨酸溶液215ml,摇匀,置沸水中煮5分钟,取出后以流水冷却,20分钟后比色,用试剂空白调零,用分光光度计在540nm波长处测定吸光度值。以吸光度值作纵坐标,葡萄糖标准溶液系列中葡萄糖含量(mg)作横坐标,绘制标准曲线。
(3)样品测定
用移液管吸取样液5ml(样品中还原糖含量低时吸取715～10ml),用蒸馏水补充至10ml,以下同标准曲线。
2 试验结果与分析
211 标准曲线
标准溶液系列吸光度测定结果,见表1。
表1 标准溶液系列吸光度测定结果
葡萄糖量
(mg)
110210310410510610吸光度010600112801217012950136801450
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2003年第3期 云南农业科技
根据以上测定结果计算得回归方程A= -010218+010393C,方程中A为吸光度,C为葡萄糖量。相关系数r=019996。
表2 回收率试验结果
重复次数12345平均测定结果
(mg)
119411962103210521102102回收率(%)9710981010115102151051010110212 回收率试验
在已知还原糖含量的样品液中加入2mg标准葡萄糖溶液做回收率试验,进行5次重复,结果见表2。
由表2可知,回收率为9710%～10510%,5次回收率的平均值为101%,说明该试验方法可以得到较好的分析结果。
213 重复性测定结果
对米拉品种马铃薯块茎还原糖含量进行20次重复测定,结果见表3。
表3 样品重复性测定结果
重复次数12345678910测定结果(%)01133011300113401134011290112601131011310113401128
重复次数11121314151617181920测定结果(%)01126011260112901125011330113101127011220111801122
以上测定结果平均值为01128%,标准偏差01004,变异系数3149%,说明该方法具有较高的精密度。
214 样品测定结果
用以上方法对云南省农科院生物所马铃薯课题组正在中试的10个品种进行了还原糖的测定结果,见表4。
表4 样品中还原糖测定结果
品种Y S01-75Y S01-107Y S01-266Y S01-269Y S01-279Y S01-284Y S01-286Y S01-295Y S01-315大西洋还原糖
含量(%)
0116011701210117011501100115011601280110
215 乙酸锌溶液和亚铁氢化钾溶液加入量试验结果
加入乙酸锌溶液和亚铁氢化钾溶液的作用是沉淀马铃薯块茎中的蛋白质,以制备得到纯清样品液。经试验加入乙酸锌溶液和亚铁氢化钾溶液各2 ml,可以达到较好的澄清效果。
216 显色剂(3,5-二硝基水杨酸溶液)加入量试验结果
需加入3,5-二硝基水杨酸2ml以上才能与样液中的还原糖反应完全,本试验选择加入215 ml。
217 煮沸反应时间试验结果
煮沸反应时间需大于4分钟,3,5-二硝基水杨酸才能与样液中的还原糖完全反应,并得到稳定的橘红色比色液。本试验选择5分钟。
218 显色稳定性试验
加入显色剂后,放置15分钟,吸光度达到最大且恒定,还原糖与显色剂反应生成的橘红色溶液至少在12小时内保持稳定。
3 讨论
从以上结果可以看出,该方法可测定马铃薯块茎中低还原糖含量,而且测定范围宽,准确度高,重现性好,操作简单、快速,不需要特殊试剂(主要试剂3,5-二硝基水杨酸在一般试剂商店就能买到),比较容易推广。
参考文献:
〔1〕陈伊里.中国马铃薯研究进展〔M〕.哈尔滨:哈尔滨工程大学出版社,1999,67～76.
〔2〕中华人民共和国国家标准G B6194-86.蔬菜、水果中可溶性糖的测定〔S〕.
〔3〕门福义,刘梦芸.马铃薯栽培生理〔M〕.北京:中国农业出版社,1995,320～322.
〔4〕宁正祥.食品成分分析手册〔M〕.北京:中国轻工业出版社,1998,9.
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马铃薯种薯质量的田间检验操作规程
附件21 甘肃省马铃薯脱毒种薯（种苗）病毒检测及安全性评价工程中心 马铃薯种薯质量的田间检验操作规程 马铃薯种薯质量田间检验的目的是尽可能的将病源的数量减到最少，生产合格的种薯。马铃薯种薯质量田间检验以目测为主，比实验室操作简单，易于执行，比收获后和库房检测范围大，能够实时掌握种薯生产整体情况，对质量控制作用效果显著。影响种薯质量最重要的是病毒和细菌病害，它们在植株上引发一系列症状，应用这些症状进行质量诊断很实用也很方便，在大田种薯繁育中，检测的灵敏性要求不像检测母株时那么高，此时观察症状就成为除去感染植株最迅捷的方法。 1田检种类 狭义的田间检验指的是由第三方监督检测单位进行的监督检验。广义的田间 检验根据针对不同群体需要，分为以生产为目的的检测（自检）和以质量评价为目的的检测（监督检验），前者执行单位为马铃薯种薯生产单位，后者为马铃薯种薯质量监督单位，二者并重。自检与监督检验依据相同的标准“马铃薯种薯GB 18133-2012 ”，先自检后监督检验，生产单位通过自检降低田间病害比率，以达到所生产级别种薯的最低要求，然后检测或监督管理单位通过田检评价种薯生产是否达到相关标准。 不同目的的田检其检测技术细节有很大差异，自检具有及时、全面、细致的 特点，即在整个生长季节不问断执行全田检测，每一个有异常的植株需要对全株进行详细观察。监督检验具有客观、准确、高效的特点，即抽查检测要有代表性，在规定的时间段仅有的几次检测结果能真实反应全田基本质量状况。无论自检还 是监督检测的田检员，都要在检测前详细掌握被检田块的基本信息。 1.1检测内容 马铃薯对许多的病虫害非常敏感，这在所有马铃薯生长的地区都是一样。有些病虫害通过土壤传播的，也有的可以通过种薯传播。许多传播广泛的病害被视 为质量病害，例如晚疫病、疮痂病、丝核菌溃疡病、黑胫病、镰刀菌病害以及一些病毒性病害。这些质量病害在种薯中只能允许非常低的感染率。除了质量病害
试验2还原糖的测定方法
实验2 还原糖的测定方法 食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 3.仪器 （1） 滴定管 （2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3） 真空泵 （4） 水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及 4ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操
生化实验 二硝基水杨酸比色法测还原糖含量
3，5-二硝基水杨酸比色法测量还原糖含量 一．实验目的 1、掌握用制作标准曲线的方法来测量还原糖的含量. 2、学会使用721精密型分光光度计。 3、熟练容量瓶、移液管等简单仪器的使用方法。 二．原理 1、还原糖是指含有醛基或者酮基的糖类，单糖都是还原糖，多糖中有乳糖和麦芽糖等是还原糖，而淀粉和蔗糖是非还原糖。DNS即3，5-二硝基水杨酸中含有的硝基使其有较强的氧化性，与醛基在加热的条件下发生氧化还原反应，生成红色物质3-氨基-5硝基水杨酸。反应方程式如下： 2、不同浓度的还原糖液与DNS反应时，生成的3-氨基-5硝基水杨酸的浓度不同，导致反应后液体颜色深浅不同。在分光光度计下测量标准梯度浓度的葡萄糖溶液与DNS反应后液体的OD540（波长为540nm条件下样液的光密度值），做出OD540——还原糖含量标准曲线，对于未知样品的测量，只需将OD540带入图像，找到相应的还原糖含量值即可。 3、本实验总糖的测量步骤中，因为样品（面粉）主要由淀粉构成不能与DNS直接反应，所以需要用酸水解法将淀粉降解为单糖进行测量。淀粉由单糖缩合产生，在降解过程中会引 入水分子，所以计算总糖的质量时，应除去水的质量。M葡萄糖=180，M水=18，由于淀粉的 =0.9倍。碳链极长，忽略链末端本身含有的一个水分子，则淀粉的质量为还原糖质量的180?18 180 三．试剂（配制方法） 提前配制试剂 DNS（3,5-二硝基水杨酸试剂）：6.3g 3,5-二硝基水杨酸和262ml 2mol/L NaOH加到热酒石酸钾钠的热溶液中（182g酒石酸钾钠溶液溶于500蒸馏水中），再加5g重结晶酚和 5g亚硫酸氢钠于其中，搅拌溶解，冷却后定容到1000ml，储存于棕色瓶中。 碘化钾—碘试剂：称取5g碘10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。 酚酞试剂：0.1g酚酞溶于250ml 85%的乙醇中，棕色瓶储存。 6mol/L HCl 溶液 10% NaOH 溶液 面粉样品 0.5mg/mL葡萄糖溶液：精确称取105℃烘至恒重的葡萄糖0.5g，用水定容到1000ml。 四. 实验仪器 （一）每组配置
马铃薯块茎中还原糖测定的一种方法
马铃薯块茎中还原糖测定的一种方法 梅文泉,隋启君,佴 注,汪禄祥,刘家富 〔云南省农业科学院生物技术研究所 农业部农产品质量监督检验测试中心(昆明),云南 昆明 650223〕 马铃薯块茎中还原糖含量因其品种不同而有很大差异,一般含量在0104%～210%。还原糖含量是决定马铃薯块茎是否适合加工的重要指标。油炸马铃薯薯片或薯条要求成金黄色,但马铃薯块茎中较高的还原糖含量会使油炸马铃薯薯片或薯条颜色变为褐色,甚至变为黑色,严重影响其商业价值。马铃薯块茎中理想的还原糖含量约为鲜重的012%以内,用于炸片的马铃薯块茎还原糖含量不应超过0133%,用于炸薯条的不应超过015%〔1〕。在同一品种马铃薯块茎中,还原糖含量会随着其储藏温度、储藏时间长短的不同而发生变化,马铃薯块茎在10℃以下的低温储藏,其还原糖含量会明显增加。因此,马铃薯块茎中还原糖的测定,对于评价马铃薯加工品质、保障加工产品质量具有重要的意义。 以前马铃薯中还原糖的测定主要采用国家标准G B6194—86〔2〕或砷钼酸比色法〔3〕。经笔者多次试验,马铃薯块茎中还原糖含量在015%以上时,采用国家标准方法测定可以得到较为准确的结果;含量在012%～015%时,用国家标准方法测得的结果误差较大;含量小于012%时,用国家标准方法不能检出。用砷钼酸比色法可以测定马铃薯块茎中小于012%的还原糖含量,但这种方法需多种试剂,而且操作过程极为烦琐。本方法参考有关文献〔4〕,采用3,5—二硝基水杨酸比色法测定马铃薯块茎中的还原糖含量。这种方法可测定马铃薯块茎中小于012%的低还原糖含量,而且测定范围宽、准确度高,重现性好,操作简单、快速,可以满足测定马铃薯块茎中还原糖含量的需要。 1 实验方法 111 仪器 飞利浦HR2839型组织捣碎机;7230G型可见分光光度计。 112 试剂 (1)乙酸锌溶液:219g/L水溶液。 收稿日期:2003-02-12 (2)亚铁氢化钾溶液:106g/L水溶液。 (3)葡萄糖标准液:110mg/ml,配前葡萄糖于98～100℃烘箱中烘至恒重。 (4)3,5—二硝基水杨酸溶液:615g3,5—二硝基水杨酸溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,加2m ol/L氢氧化钠溶液325ml,再加入45g 丙三醇,摇匀,定容。 113 测定步骤 (1)提取 样品洗干净,擦干,切碎,称取100g,加100m l 水,在组织捣碎机中捣碎,称取捣碎液100g(实际含样品50g),置250m l容量瓶中,加水至200m l左右, 80℃水浴中提取015小时,其间摇动数次。取出立即加入2m l乙酸锌溶液和2m l亚铁氢化钾溶液,摇匀,冷却,定容,过滤,滤液备用。 (2)绘制标准曲线 用移液管准确吸取0,1,2,3,4,5,6ml葡萄糖标准溶液分别置于25ml容量瓶中,用蒸馏水补充至10ml,加3,5—二硝基水杨酸溶液215ml,摇匀,置沸水中煮5分钟,取出后以流水冷却,20分钟后比色,用试剂空白调零,用分光光度计在540nm波长处测定吸光度值。以吸光度值作纵坐标,葡萄糖标准溶液系列中葡萄糖含量(mg)作横坐标,绘制标准曲线。 (3)样品测定 用移液管吸取样液5ml(样品中还原糖含量低时吸取715～10ml),用蒸馏水补充至10ml,以下同标准曲线。 2 试验结果与分析 211 标准曲线 标准溶液系列吸光度测定结果,见表1。 表1 标准溶液系列吸光度测定结果 葡萄糖量 (mg) 110210310410510610吸光度010600112801217012950136801450 32 2003年第3期 云南农业科技
湖北省马铃薯品种区域试验调查记载项目及标准
湖北省马铃薯品种区域试验调查记载项目及标准一、田间设计 参试品种数量、对照品种、小区排列方式、重复次数、种植密度、小区面积及试验摆布图等。 二、气象和地理数据 1、气温：生长期间月平均最高、最低和平均温度 2、降雨量：生长期间降雨天数、降雨量及分布。 3、初霜时间、终霜时间。 4、纬度、经度、海拔高度 三、试验地基本情况和栽培管理 1、基本情况 试验地环境、前茬、土壤类型、土壤酸碱度、耕整地方式等。 2、栽培管理 播种方式方法、施肥、中耕除草、灌排水、虫草害防治等，同时，记载在生长期内发生的特殊事件。 四、物候期（随机调查2个小区，取两次重复平均值） 1、播种期：播种当天的日期。 2、出苗期：小区出苗率达50%的日期。开始出苗后隔天调查。 3、现蕾期：50%的植株显蕾的日期。开始显蕾后隔天调查。 4、开花期：50%的植株开花的日期。开始开花后隔天调查。 5、成熟期：小区50%的叶子变黄的日期。在生长后期每周调查两次。 6、收获期：收获的日期。 7、生育期：出苗到成熟或植株死亡或收获的日期。 五、植株形态特征（随机调查2个小区，取两次重复平均值） 1、茎颜色：绿、淡紫色、红褐色、紫色、绿色带褐色、紫色网纹，紫色、褐色带绿色网纹等。 2、叶色: 浅绿、绿和深绿色。 3、花繁茂性：在现蕾期到盛花期记载。分为：无蕾、落蕾、少花、中等和繁茂。 4、花冠色：盛花期上午10时以前观察刚开放的花朵。分为：白色、淡红色、深
红色、浅蓝色、深蓝色、浅紫色、深紫色和黄色。 5、结实性：分为：无、少、中等和多。 6、匍匐茎长短：分为：短、中等和长。 六、田间性状（随机调查2个小区，每小区调查20株，取两次重复平均值） 1、出苗率：小区内出苗植株占播种穴数的百分数。现蕾期调查计数并记载。 2、主茎数：从种薯或地下直接生长的茎数，开花期调查。 3、株高：土壤表面到主茎顶端的高度，盛花期调查。 2、收获面积：每个小区的收获面积。 3、收获株数：每小区的收获植株数。 4、单株块茎数：平均单株结薯数。 5、块茎大小（单薯重量）：收获时调查平均单薯重量。 七、块茎性状（收获时随机调查2个小区，取两次重复平均值） 1、块茎大小整齐度：收获时调查。分为：不整齐、中等和整齐。 2、薯型：圆、扁圆、长圆、卵圆、长卵圆、椭圆和长椭圆等。 3、皮色：乳白色、淡黄色、黄色、褐色、粉色、红色、紫红色、紫色、深紫色和其他。 4、肉色：白色、乳白色、淡黄色、黄色、红色、淡紫色、紫色和其他。 5、薯皮类型：光滑、粗糙、略麻皮、麻皮和重麻皮及其他。 6、芽眼深浅：外突、浅、中、深和很深。 7、商品薯率：收获时块茎按大小分级后称重，计算商品薯率 鲜薯食用型：50克（含）以上； 薯条加工型：150克（含）以上； 薯片加工型：直径4-10㎝。 8、比重：收获后1周内用水比重法测定。按每品种大、中、小块茎比例，从3次重复中取混合样品5公斤，分别称出空气中和水中重量，应用以下公式计算。空气中块茎鲜重÷（空气中块茎鲜重－水中块茎重）（测定水温为17.5℃）。 9、块茎干物质含量：根据比重查Mepkep 表（附后）。 八、块茎生理缺陷（收获时随机调查2个小区，每小区调查20株，取两次重复平均值） 1、二次生长：收获时调查发生二次生长块茎百分数。
马铃薯中淀粉含量的测定-精选.
ANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY 马铃薯中淀粉含量的测定Determination of starch content in potato 系（院）名称：生物与食品工程学院 专业班级：07食品质量与安全1班 学生姓名：马天顺马帅 指导教师姓名：田萍 指导教师职称：副教授 2010年6月
录 …………………………………………………………………… 英文摘要、关键词…………………………………………………………………… 引言……………………………………………………………………………………… 第1章 ×××××××××××××………………………………………… 1.1 ×××××××××××××……………………………………………… 1.1.1 ××××××××××××× …………………………………………… 1.1.2 ××××××××××××× …………………………………………… 1.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 1.3 ××××××××××××× ……………………………………………… 第2章 ××××××××××××××× ………………………………… 2.1 ×××××××××××××……………………………………………… 2.1.1×××××××××××××……………………………………………… 2.1.2×××××××××××××……………………………………………… 2.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 2.3 ××××××××××××× ……………………………………………… 第3章××××××××××××……………………………………………… 3.1 ××××××××××××× ……………………………………………… 3.2 ××××××××××××× ……………………………………………… 第4章××××××××××××× ………………………………………… 结论 …………………………………………………………………………………… 致谢 …………………………………………………………………………………… 参考文献 ………………………………………………………………………………
还原糖的测定方法_国标.pdf
食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧 化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查 表得还原糖量。 2.适用范围 ，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的 测定。 3.仪器 （1）滴定管 （2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3）真空泵 （4）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石 棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 L高锰酸钾标准溶液。 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 样品处理： 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约～ 2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及 4 ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用 1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至 原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250 ml容量瓶中。加50 ml 水，混匀。以下按自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热 1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解， 影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 含有脂肪的食品：称取2～10 g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 样品测定： 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在 沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高， 应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25 ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空 白实验。 6. 计算： X1=（V-V0）×N×（1） 式中： X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；
马铃薯测产工作流程
马铃薯测产流程 一、确定测产时间及地点 与农户联系，了解马铃薯成熟状况及收获日期，在农户收获前一天或两天进行测产工作，为使结果更精确，测产时间应与农户收获时间接近。最后与科研单位接洽，确定测产日期，并通知农户当天到现场配合，并确定农户马铃薯田位置。 二、物资人员准备工作 测产所取物资，如编织袋（科研单位自备，数量50个）、铁锹若干把或专业马铃薯采收机械、米尺2卷、游标卡尺1个、嘉有宣传牌1副、嘉有工作服等测产用具提前准备好。 测产人员确定，数量6-8人为最佳，进行合理分工，包括田间取样（3-4人）、现场马铃薯块茎测量（2人）、样品收储（1人）等。 人员接待、车辆准备，提前与办公室工作人员协调，做好人员接待工作，准备餐饮、住宿，以及车辆准备工作，最好能申请皮卡车，以便运输物品。 三、与策划宣传部合作进行效果宣传拍摄 事先进行试验田考察，选取效果比较明显的试验田作为拍摄地点。宣传效果包括叶片、根系、结薯数量、品质等方面，由嘉有工作人员详细介绍施用与未施用嘉有黄腐酸产品的区别，突出黄腐酸的效果及作用原理，再由科研单位人员进行介绍产品效果。 四、实收测产 （一）取样方法： 十亩高产攻关田：按照对角线取样法取3个样点；百亩高产示范方:以10亩为一个测产单元，共分成10个单元，每个单元取1个样点，共10点； 万亩示范片：根据具体的自然环境和品种分布情况将万亩示范片平均分为15片，每片随机取2个样点，共30个点。每个点取长方形小区，面积为行长×行距×行数，不小于45平方米，行数不少于6行。 （二）田间实收：将样点全部植株进行收获，并分商品薯和非商品薯分别称重。其中非商品薯指重量小于50克的小薯以及病薯、烂薯和绿皮薯等薯块。一般情况下，扣除收获薯块总重的 1.5%作为杂质、含土量。若收获时薯块带土较多，每点收获时取样5公斤，冲洗前后分别称重，计算杂质率。
实验一 还原糖和总糖含量的测定
实验一还原糖和总糖含量的测定 （3,5-二硝基水杨酸比色法） 一．目的 1.掌握还原糖定量测定的基本原理； 2.学习比色定糖法的基本操作； 3.熟悉分光光度计的使用方法。 二．原理 在碱性的条件下，还原糖与3,5-二硝基水杨酸共热，3,5-二硝基水杨酸被还原为3-氨基-5-硝基水杨酸（棕红色物质）,还原糖的量与棕红色物质颜色深浅的程度成一定的比例关系，在540nm波长下测定棕红色物质的消光值，查对标准曲线并计算，便可分别样品中还原糖和总糖的含量。 三．仪器.试剂和材料 1.仪器： （1）25ml刻度试管（2）玻璃漏斗（3）三角瓶（4）100ml容量瓶3个（5）刻度吸管（1ml,2ml,3ml）（6）恒温水浴（7）沸水浴（8）电子天平（9）分光光度计2.试剂； （1）1mg/ml葡萄糖标准液（2）3,5-二硝基水杨酸试剂（3）碘碘化钾溶液（4）酚酞指示剂（5）6ml/L HCI （6）6ml/L NaOH 3.材料：食用面粉 四．操作步骤 将各管摇匀，在沸水中加热5min，取出后立即放入盛有冷水的烧杯中冷却至室温，再以蒸馏水定容至25min，用试管塞塞住试管口，颠倒混匀。在540nm波长下，用0号试管调零，分别读取1~6号管的吸光度。以吸光度为纵坐标，葡萄样毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
2.样品中还原糖和总糖含量的测定 （1）样品中还原糖的提取：准确称取3g使用面粉，放在100ml三角瓶中，先以少量蒸馏水调成糊状，然后加50ml蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水中保温20min，使还原糖浸出。过滤，用20ml蒸馏水定容至刻度，混匀，作为还原糖待测液。 （2）样品中总糖的水解和提取：准确称取1g使用面粉。放在100ml的三角瓶中，加入10ml 6mol/L HCI及15ml蒸馏水，置于水浴中加热水解30min。待三角瓶中水解液冷却后，加入1滴酚酞指示剂。以6mol/LNaOH中和至微红色，过滤，再用少量蒸馏水冲洗三角瓶及滤纸，将滤纸全部收集砸100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。精确吸取10ml 定容过的水解液，移入另一100ml的容量瓶中，以水稀释定容，混匀，作为总糖待测液。 六、结果处理 （1）由管○1、○2吸光度平均值在葡萄糖标准曲线查出相应的还原糖毫克数为：0.167mg
直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素
直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素 日常食品检测中，还原糖是一个常规理化检验项目，涉及的样品种类很广，如乳制品、肉制品、发酵酒及果蔬制品叶等。目前还原糖的检测分二大类，一类是具体检测某一还原糖含量，如葡萄糖、果糖等；一类是测定还原糖总量，还原糖总量目前应用较多的是化学滴定法，食品检测中最常用的是国标GB/T 中的第一法：直接滴定法。本文讨论的是后者。 检测原理 （1）碱性酒石酸铜甲液与乙液混合后，生成蓝色氢氧化铜沉淀，此沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。 （2）当碱性酒石酸铜甲、乙液与还原糖共热时，酒石酸钾钠铜被还原生成红色的氧化亚铜沉淀物，而还原糖的醛基或酮基则被氧化为羧基，生成还原糖酸。 （3）当还原糖将溶液中酒石酸钾钠铜耗尽时，稍微过量的还原糖可将亚甲基蓝还原而呈无色，指示滴定终点的到来。 （4）为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，与红色的氧化亚
铜发生络合反应，生成可溶性无色络合物，利于终点的判定。 检测原理的补充性解释 酒石酸钾钠作用。既然实验须在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不利于实验正常进行，必须使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合物酒石酸钾钠铜是可溶的，从而达到了目的。 亚铁氰化钾作用。当样品中存在大量的如铁、锰、钴等金属离子，或样品处理时，沉淀剂乙酸锌过量了，都会消耗碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾，当亚铁氰化钾被过量消耗时，不能有效络合氧化亚铜，致使滴定终点不显无色而显暗红色。可另配制亚铁氰化钾溶液，滴定时往锥形瓶中适量添加，标准与样液添加量一样。 定量标准物质。碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子（Cu2+）为此滴定反应的定量标准物质，碱性酒石酸铜乙液中氢氧化钠提供了强碱性环境，故国标GB/T 中：“吸取碱性酒石酸铜甲液”的体积量取精度应改为“”，否t检测结果的有效位数达不到该标准的要求：“还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字”。 还原糖被氧化反应式。还原糖与酒石酸钾钠铜的反应，以葡萄糖为例，常见的有下面3式，（6）式中，电子转移数为2，葡萄糖被氧化为葡萄糖酸；（7）式中，电子转移数为6，葡萄糖被氧化为葡萄糖二酸；（8）式中，电子转移数为6，
实验五食品中还原糖的测定
实验八食品(炼乳)中还原糖含量的测定
一、实验目的 1、了解食品中还原糖的含量； 2、学习直接滴定法测定还原糖的原理，并掌握其定糖方法。 3、通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。 二、原理， 食品中的还原糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等，还原糖之所以具有还原性，是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(>C=O)。 测定还原糖的经典化学方法都是以其能被多种试剂氧化为基础的。在这些方法中，以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法的应用最广。本实验就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂的直接滴定法。 碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成的天蓝色Cu(OH)2沉淀后，立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时，二价铜即被还原糖还原为一价的红色氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾反应，生成可溶性化合物，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色，溶液呈淡黄色而指示滴定终点，根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，以及测定样品液所消耗的体积，计算还原糖含量。反应式如下： CuSO4＋2NaOH→Cu(OH)2↓＋Na2SO4 COOK COOK ││ CHOH CHO │＋Cu(OH)2→│Cu＋2H2O CHOH CHO ││ COONa COONa COOK COOK │CHO COOH │ CHO ││CHOH │Cu＋(CHOH)4 →(CHOH)4 ＋│＋Cu2O↓ CHO ││CHOH │CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)容量瓶100 ml、250 ml (2)三角瓶250 ml (3)碱式滴定管50 ml或25 ml (4)烧杯100m1 (5)吸管5 ml、50 ml (6)分析天平 (7)电炉1KW可调 (8)恒温水浴锅 2、试剂 (1) 碱性酒石酸铜溶液A液：称取15.00 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)及0.05g次甲基蓝，溶于蒸馏水中并稀释至1000 ml。
淀粉、总糖、还原糖的测定方法
淀粉、总糖、还原糖的测定方法 淀粉的测定方法---蒽酮法 一( 原理 用乙醇将烟叶中可溶性糖浸出并分离出去，而后烟叶中淀粉用适量Hcl，因淀粉在稀酸作用下被水解成葡萄糖，再按葡萄糖测定进行。根据葡萄糖的含量从而算出淀粉含量。二( 仪器设备 三角瓶50ml 容量瓶100ml 移液管10ml、1ml 漏斗圆底烧瓶1000ml 离心管和离心机水浴锅温度计烘箱滤纸天平分光光度计 三( 试剂 盐酸乙醇氢氧化钠蒽酮 四、试剂的配制和标准曲线的绘制 1. 葡萄糖标准液的配制称取无水葡萄糖(AR级)0.1g溶于蒸馏水中，定容至100毫升，用前取此液10毫升，再用水稀释至100毫升。 2. 标准曲线的绘制取6支干洁刻度试管，依次移入葡萄糖标准液 (100μg/ml)0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml后，再从1至6试管依次补加1.0，0.8，0.6，0.4，0.2，0ml蒸馏水后，再分别加入蒽酮试剂5毫升，于沸水中加热10分钟，冷却后在620nm波长处比色，记录OD值，以吸光值为纵坐标，糖含量为横坐标，绘出标准曲线 3. 80%乙醇的配制取400毫升乙醇加水定容至 500ml 4. 1当量的盐酸配制 43毫升浓盐酸加水定容至500ml 5. 10%氢氧化钠配制 10g氢氧化钠溶于100ml水中 6. 蒽酮试剂:1克蒽酮溶于72%的HSO1000ml(98%的HSO+240的蒸馏水)，棕色瓶冰箱2424
保存2,3周。 五实验步骤 1. 分离出水溶性糖 0.1g样置于离心管中加入8毫升80%乙醇 80?水浴浸 提30分钟冷却后离心(3600转)5分钟残渣再加入 8ml80%乙醇。重复三次 2. 水解 残渣用1当量的盐酸15ml洗入50ml三角瓶，摇匀后烘箱105度加热3.5小时，冷却后加10%氢氧化钠6ml中和，过滤，蒸馏水定容100ml。 3. 测定 取滤液1ml(空白用1ml蒸馏水代替)，加入蒽酮试剂5ml，摇匀，于沸水浴中加热10分钟，冷却后在620nm波长处比色 六结果的计算与表述 C=AN*0.9/W C—样品淀粉含量(μg/g) W—样品重量(g) A—标准曲线查得的糖量(μg) N—样品提取液占样品反应液的倍数 蒽酮比色法测总糖: 实验步骤: 1、可溶性糖的提取:准确称取烟叶样品0.100克，置于离心管中，加入8毫升80%乙醇，于80?水浴浸提30分钟，冷却后于4000转离心5分钟，收集上清液，残渣再加入8毫升80%乙醇，再次浸提，重复两次，将三次提取的上清液合并于100毫升容量瓶中并定容至100毫升。 2、总糖的测定:取提取液1毫升于试管中(空白中用1毫升蒸馏水代替)，加入蒽酮试剂5毫升，摇匀，于沸水浴中加热10分钟，冷却后在620nm波长处比色。
实验五食品中还原糖得测定
实验八食品(炼乳)中还原糖含量得测定 一、实验目得 1、了解食品中还原糖得含量; 2、学习直接滴定法测定还原糖得原理,并掌握其定糖方法。 3、通过对实验结果得分析,了解影响测定准确性得因素。 二、原理, 食品中得还原糖主要指具有还原性得葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等,还原糖之所以具有还原性,就是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(>C=O)。 测定还原糖得经典化学方法都就是以其能被多种试剂氧化为基础得。在这些方法中,以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法得应用最广。本实验就就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂得直接滴定法。 碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成得天蓝色Cu(OH)2沉淀后,立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色得酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价得红色氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量得还原糖将蓝色得次甲基蓝还原成无色,溶液呈淡黄色而指示滴定终点,根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖得质量,以及测定样品液所消耗得体积,计算还原糖含量。反应式如下: CuSO4＋2NaOH→Cu(OH)2↓＋Na2SO4 COOK COOK ││ CHOH CHO │＋Cu(OH)2→│Cu＋2H2O CHOH CHO ││ COONa COONa COOK COOK │CHO COOH │ CHO ││CHOH │Cu＋(CHOH)4 →(CHOH)4 ＋│＋Cu2O↓ CHO ││CHOH │CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)容量瓶100 ml、250 ml (2)三角瓶250 ml (3)碱式滴定管50 ml或25 ml (4)烧杯100m1 (5)吸管5 ml、50 ml (6)分析天平 (7)电炉1KW可调 (8)恒温水浴锅 2、试剂 (1) 碱性酒石酸铜溶液A液:称取15、00 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)及0、05g次甲基蓝,
还原糖的测定方法国标
还原糖的测定方法（1） 食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 3.仪器 （1）滴定管 （2）25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3）真空泵 （4）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g 硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至5 00ml，用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置3 0min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250 ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10 g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 5.2 样品测定： 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25 ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/ L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。 6. 计算： X1=（V-V0）×N×71.54 （1） 式中：X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；
全国粮食高产创建测产验收办法试行
全国粮食高产创建测产验收办法（试行） 第一章总则 第一条主要目的。为了规范粮食作物高产创建万亩示范点测产程序、测产方法和信息发布工作，推动高产创建活动健康发展，特制定本办法。 第二条适用范围。本办法适用于全国水稻、小麦、玉米、马铃薯等粮食作物高产创建万亩示范点测产验收工作。 第二章指导思想和工作原则 第三条指导思想。按照科学规范、公开透明、客观公正、严格公平的要求，突出标准化和可操作性，遵循县级自测、省级复测、部级抽测的程序，统一标准，逐级把关，阳光操作，确保粮食高产创建万亩示范点测产验收顺利开展。 第四条工作原则。全国粮食作物高产创建万亩示范点测产验收遵循以下原则： （一）以省为主。县、省、部三级分时间、分层次进行测产，由省（区、市）农业行政主管部门统一组织本地测产验收工作，并对测产结果负责。 （二）科学选点。县、省、部三级测产选择万亩示范点有代表性的区域、有代表性的地块和有代表性样点进行测产，确保选点科学有效。 （三）统一标准。实行理论测产和实收测产相结合，统一标准，规范运作。
第三章测产程序 第五条县级自测。水稻、小麦、玉米高产创建示范点在成熟前15～20天组织技术人员进行理论测产，马铃薯示范点在收获前15～20天进行产量预估，并将测产和预估结果及时上报省（区、市）农业行政主管部门。同时报送万亩示范点基本情况，包括：（1）示范点所在乡（镇）、村、组、农户及村组分布简图；（2）高产创建示范点技术实施方案；（3）高产创建示范点工作总结。 部级高产创建示范点县在作物收获前，均要按照本办法对示范点产量进行实收测产，并保存测产资料备验。 第六条省级复测。各省（区、市）农业行政主管部门对高产创建示范点自测和预估的结果进行汇总、排序，组织专家对产量水平较高的示范点进行复测，并保存测产资料备验。同时，在示范点作物收获前10天推荐1～３个示范点申请部级抽测。 第七条部级抽测。根据各地推荐，农业部组织专家采取实收测产的办法抽测省（区、市）1～2个示范点。 第八条结果认定。农业部组织专家对各省（区、市）高产创建示范点测产验收结果进行最终评估认定。 第九条信息发布。各地粮食作物高产创建万亩示范点测产验收结果由农业部统一对外发布。 第四章专家组成和测产步骤
DE测定(还原糖含量测定)
6.2.2 DE值 6.2.2.1 试剂 a) 次甲基蓝指示液10g/L：称取1.0 g次甲基蓝(C16H18ClN3S·2H2O)，溶解于水并稀释至100ml； b) 葡萄糖标准溶液2g/L：称取于100±2℃烘干至恒重的无 水葡萄糖0.5000g，称准至0.0001g,加水溶解，洗入250 ml容量 瓶中并稀释至刻度，摇匀，备用。 C)费林溶液：按GB603配制。 标定：预滴定时，先吸取费林试剂Ⅱ，再吸取费林试剂Ⅰ各5.0ml于150ml三角瓶中，加水20ml，加入玻璃珠3粒，用50ml 滴定管预先加入24ml葡萄糖标准溶液(b)，摇匀，置于铺有石棉网的电炉上加热，控制瓶中液体在120s±15s内沸腾，并保持微沸，加2滴次甲基蓝指示液(a)，继续以葡萄糖标准溶液滴定， 直至蓝色刚好消失为其终点，整个滴定操作应在3min内完成。正式滴定时，预加入比上述滴定消耗的葡萄糖标准溶液少1ml，作平行试验，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。取其算术平均值。 RP=m1×v1/250 式中：RP——斐林溶液Ⅱ、Ⅰ各5ml相当于葡萄糖的质量，g； m1——称取基准无水葡萄糖的量，g v1 ——消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL 250——配制葡萄糖标准溶液的总体积，mL。 6.2.2.2 测定 a) 样液的制备 称取一定量的样品，称准至0.0001g（取样量以每100ml样液中含有还原糖量125-200mg为宜），置于50ml小烧杯中，加热水溶解后全部移入250ml容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，备用。 b) 预滴定 按标定费林溶液操作，先吸取费林试剂Ⅱ，再吸取费林试剂Ⅰ各5.0ml于150ml三角瓶中，加水20ml，加入玻璃珠3粒，用50ml滴定管预先加入一定量的样液(a)，将锥形瓶置于铺有石棉网的电炉上加热至沸，控制在120s±15s内沸腾，并保持微沸，以样液继续滴定（滴加样液的速度约为每两秒1滴），至溶液蓝色即将消失时，加入2滴次甲基蓝指示液，再继续滴加样液直至蓝色刚好消失为其终点，记录消耗样液的总体积。