柚子皮挥发油提取及成分测定

柚子皮挥发油提取及成分测定
柚子皮挥发油提取及成分测定

本科毕业设计(论文)

柚子皮挥发油提取及成分测定

The extraction and content determination of volatile oil from Pomelo peel

学院:化学工程学院

专业班级:化学工程与工艺DZ化工101

学生姓名:王文静学号:2012140043

指导教师:夏海涛(教授)

2014年6月

毕业设计(论文)中文摘要

柚子皮的挥发油提取及成分测定

摘要:柚子皮挥发油的提取实验使用水蒸气蒸馏法,采用常温浸提技术,以蒸馏水为浸提试剂,对影响挥发油提取量的因素进行研究。实验表明挥发油的提取量主要取决于浸提时间、料水比、提取时间等影响因素。通过一系列实验表明,在8小时的浸泡时间,1:26g的料水比以及12小时的提取时间的条件下,提取的挥发油最多,是最适宜的实验提取条件。利用气相色谱质谱联用技术对柚子皮化学成分进行分离鉴定,测定挥发油成分,分析挥发油化学性质。共检测出62种不同组分,其中31种组分占挥发油含量的百分之五十。其主要成分是β-蒎烯、4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢-4, 4A-二甲基-6-( 1-甲基亚乙基) -( 4R-顺) -2( 3H) -萘酮、氧化芳樟醇、( E, E) -3, 7, 11, 15-四甲基-1, 6, 10, 14-十六碳四烯-3-醇。该论文对于研究大规模提取柚子皮挥发油具有重大意义,对于挥发油的今后科研工作更具有参考作用。为柚子皮挥发油的提取项目整体规划发展指明了方向。

关键词:柚子皮;挥发油;单因素;成分;气相色谱-质谱

毕业设计(论文)外文摘要

The extraction and content determination of volatile oil from Pomelo

peel

Abstrac t: The experiment of extracting the volatile oil from Pomelo peel is conducted to study the factors affecting the extraction of volatile oil with steam distillation using the normal temperature extraction technology. In the experiment, distilled water is used as extraction reagent. The results show that, the extraction duration is 12h, Extraction time is 8h, the ratio of material to water is 1:26, is the best extraction conditions of the experiment. This essay also determines the composition of the volatile oil and its chemical properties are analyzed by GC-MS spectrometry. 62 peaks were isolated from the the volatile oil of artemisia anethifolia, and 31 compounds were identified, accounting for 50% of the ion peak. Their chemical constituents and relative contents were analyzed by GC- MS method. 62components were determined and 31compounds were identified in them,and they were 50. 0% ofthe total volatile oil.The main constituents are ?-pinene, 4, 4A, 5, 6, 7, 8-hexahydro-4, 4A-dimethyl-6 -( 1-methylethylidene) -( 4R-cis) -2( 3H) -naphthalenone, linalool oxide, ( E, E) -3, 7, 11,15- tetramethyl-1, 6, 10, 14-Hexadecatetraen-3-ol.

Key words:Crateva unilocularis; Univariate; Ingredient ; GC-MC

目录

1引言 (1)

1.1柚子皮的概况 (1)

1.2挥发油的概况 (2)

1.3实验方法 (3)

2 挥发油提取实验 (4)

2.1 研究对象 (4)

2.2 仪器试剂 (4)

2.3 样品采集 (4)

2.4 空白对照组的测定 (4)

2.5 样品预处理 (5)

2.6 柚子皮中挥发油的提取步骤及含量测定 (5)

2.7单因素实验 (5)

3 挥发油成分测定 (9)

3.1 仪器及测定条件 (9)

3.2 测定结果 (10)

3.2 样品分析 (10)

3.3面积百分比报告 (14)

结论 (18)

参考文献 (21)

1引言

1.1柚子及柚子皮的概况

柚子有的地方还叫胡柑、臭橙、臭柚、文旦、朱栾、香栾、苞、脬、条等。柚的种子是柚,里面有大量的蛋白质,脂肪油,粗纤维,黄柏酮,还有其他的组分等。柑橘属的一种水果。柚子非常好吃可口,酸甜的味道,舒爽的口感,独特的芳香,深受大家的厚爱,是各类的名贵的水果植物类的之一,而且多吃柚子也有益于身体健康,其对于作为药物的作用有着不可估摸的价值。

我国柚子, 大多数分散在广西、福建、广东、等地理位置, 资源非常的丰富,其广泛的销售于全国,属性寒的水果。柚子的药用价值的体现,主要表现在以下几个方面:第一,柚子中的果实含有像治疗糖尿病的胰岛素的组分,所以糖尿病患者可以多加食用。第二,柚子中含有的组分可以促进伤口的愈合作用,所以对于治疗血液病中的败血病有着好的辅助的效果。第三,柚子中含有的组分皮甙,可用于降低血液粘稠度,可以良好的防止中风和心脑血管的疾病的发生。第四,柚子和橘核类的植物具有相同的疗效,比如,促进消化,补血益气,消炎止痛,促进肠胃道的蠕动等。

柚子皮的的价值主要体现在一下几个方面:第一,柚子皮中含有大量的挥发油,这种挥发油散发的香气可以驱赶蚊虫的叮咬,并且可以达到美容的效果。第二,柚子皮可以制作成柚子茶,柚子被切开以后,有柚子皮,白瓤,柚子肉,将柚子皮与白瓤切成小丝状,除去柚子肉中的核与皮,捣碎,放入白糖与蜂蜜搅拌,刚入冰箱即可。食用时,取二到三勺蜂蜜柚子茶,热水冲泡。第三,柚汁蜜膏:柚子、蜂蜜、冰糖、姜汁。用小火煎熬成膏状,放入冰箱冷藏。每次一汤匙,开水冲服。柚子汁蜜膏具备调度胃肠道,按捺怀胎吐逆等感化。第四,柚子皮可用于冰箱除臭,将柚子皮放入到冰箱中可以消弭冰箱中的异味。。

柚子皮的含有的成份的测定,在必然程度上都表了然柚子皮有很大的药效。柚子的表皮含有的组分具备活性物资,这些活性的物资具备不成估摸的药用功能与保健的功能。活性的物资主要有如下:果胶,色素另有香精油。还可以防治害虫和杀戮各类害虫。吃过的柚子的外表皮,如不加以利用就会造成污染环境与资源的大量浪费。

柚子皮的挥发油的成份的检测与钻研,有利于增进柚子皮的开辟和柚子皮挥发油的操纵。。故在尝试的组分的阐发过程当中,咱们主如果主如果操纵气相色谱质谱联用的手艺来举行组分的分手与阐发。故在实验的组分的分析过程。得到的结果是:在挥发油的总的组分中占据百分之五十的组分为三十一种组分。

1.2挥发油概况

挥发油的英文名字是essential oils,挥发油俗称精油。挥发油具备挥发性,是植物中的一种散发着芳香味。挥挥发油不溶于水,是油状物资的液体,在水蒸气下蒸发出来,蒸发出来的精油是混合物,具备多种成份挥发油的提取的方式此刻首要详细的事水蒸气的蒸馏提取另有超临界CO2萃取等方式。含有挥发油的中草药很是多,据统计有几百种中药植物内含挥发油。亦多具芳香气,特别是芸香科,包罗;桔、橙、花椒等。菊科包罗:艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香等。樟科包括;樟、肉桂等.中草药中含有的挥发油的作用包括:去异味,杀菌,出汗等等各种作用。

挥发油作为众多中草药的重要成分,具有很多疗效,例如:止咳化痰,抵抗癌症,清热解毒,驱风平喘,抗菌抗病毒等等。挥发油的组分中占大部分的是萜类成份,小份子脂肪族化合物与小份子芳香族化合物。药理活性庞大多样,具备很大的医疗代价。对于新药的研制与开发、临床用药指导方案、中医药理论发展以及中医药现代化进程具有十分重要的意义。

由于挥发油可以由大量不同的分子结合而成,并且这些分子在造物主的“撮合”下呈现给我们一个完美的搭配比例。这就使得我们身边的每一种植物都有其特殊的一面,所产生的奇妙作用也是令人赞叹的。良多的挥发油具备香气,可以调理人们的精神状态,进步糊口质量。女士们经常使用的香水就是提炼挥发油精制而成的。此外,挥发油搭配一些药物,可以治疗许多疾病,让病人从病痛中缓解,还可以预防许多传染病,杀死一些顽固的细菌、真菌、霉菌和病毒,加快细胞的再生以及新陈代谢。某些挥发油还可以在日常生活中起到“杀毒小助手”的功劳,净化了空气,杀灭了细菌等迈进,探索出了多种萃取方法,以此作为原料发展了化学工业,提高了生产效率和水平,增加了产值,促进了就业。社会的前进成长和科研的希望,挥发油功不可没。

1.3挥发油提取方法

植物挥发油的提取方式有很多种,提取方式和质料来历影响着植物挥发油的化学构成和含量的几多。。影响着植物挥发油的组分和含量的原因是质料的分歧或提取方式的分歧。咱们从二个方面来团体斟酌,构成也不全数不异。所选择的提取第一油性的性质部位,第二植物挥发油的经济效应。经由过程这二个方面来肯定最得当的提取方式。

尝试操纵的是同时蒸馏萃取法,是一种分手方式,主如果分手挥发性的和半挥发性的物资。原理是利用通过蒸馏出的蒸汽与萃取的溶剂二甲苯融合在封闭的挥发油提取器与冷凝管内。每一个物资的组分在到达沸点时可以被蒸馏出来,在

蒸馏的过程当中,沸点将连结稳定,当某一族分彻底蒸发后,温度升高至留于瓶中组分的沸点。起首被蒸出来的是挥发性的成份,随后在螺旋形的偏重管上构成萃取,按照二者比重不同,二者分隔,尔后就能够收受接管萃取液了。同同时蒸馏萃取法的长处是比传统的水蒸气蒸馏的方式,少了良多歩骤,节省了良多的尝试的试剂与各类溶剂。也提高了良多的效力与减少了良多丧失。同时蒸馏萃取法疗养良多局限性,因为萃取的过程当中的温度相称高,故在提取挥发油的过程当中的挥发油的纯度疗养所降落。本篇论文采用同时蒸馏萃取法提取柚子皮的挥发油,充分探索研究了挥发油的提取工艺,并且在实验过程中,采用气相色谱质谱联合用法对实验原料挥发油的组分含量进行测定,对于柚子皮的挥发油的开发和利用提供了方向和依据,对于产品的前景和经济价值具有不可估量的重要性。

2 挥发油提取实验

2.1 研究对象

我国柚子资源丰富, 普遍散布于广东、广西、福建等地, 发卖广泛全国各地。这次试验的对象是:柚子的主要产地的梅州市。选取的是没有虫子叮咬,没有腐烂裂痕的洗干净的柚子皮。

本次的毕业论文选择了柚子皮为研究对象,不同提取时间,对不同物料比,不同浸泡时间等单因素中挥发油含量进行了分析与研究[13]。

2.2 仪器试剂

2.2.1 主要药品

蒸馏水

二甲苯

2.2.2 主要仪器

BS210S电子天平(MAX=210g d=0.01mg)(超等双杠杆电子传感器)

江苏赛多利斯天平有限公司202-1-S电热恒温鼓风干燥箱上海市跃进医疗器械厂

S×2-8-10箱式电阻炉(SX2系列1000℃-1600℃箱式电阻炉为周期功课式电炉,可供工矿企业、科研单位等实验室做化学分析、物理测定和一样平常小型钢KDM型控温电热套(产物适用范围:调温电热套)

Agilent 7890A/5975C 气-质联用仪武汉市百奥凯米科技有限公司

2.3 样品采集

样品:2013年9月上旬采自梅州市。

2.4 空白对照组的测定

萃取剂是二甲苯。使用移液管移取含量为:1mL的二甲苯,作为放入挥发油测定器内,在蒸馏瓶中放入蒸馏水,含量共计25000mL,蒸馏时间为8小时,读出二甲苯剩余量0.81mL。

2.5 样品预处理

第一步是洗净:将样品柚子皮带回实验室后,洗净除去杂质。第二步是干燥:利用托盘放入到电热恒温鼓风干燥箱中60℃恒温干燥48h。

第三步碾碎:用碾砵把样品碾碎过40目,密闭避光保存备用[14]。

2.6 柚子皮中挥发油的提取步骤及含量测定

2.6.1 柚子皮挥发油的提取步骤

提取挥发油的方式是根据中华人民共和国药典关于挥发油测定方式的概述来提取挥发油的。所拔取的萃取剂是二甲苯,是因为挥发油提取的含量少,不容易提取,并且不容易测定。二甲苯的放入时候是在尝试开始时,在尝试到达回流时,利用移液管移取少许的二甲苯放在烧杯中。。

实验过程:是用电子称称取已加工的柚子皮的重量为30.00 g,放入到1 L 蒸馏烧瓶中,按实验中的料水比含量加入一定量的蒸馏水到蒸馏烧瓶中,浸泡一定时间,水蒸汽蒸馏一定时间。最后得到的是淡黄色的透明并有特殊香味液体[15]。末了,采取GC - M S 联用手艺,对挥发油的成份举行深度阐发。

柚子皮的挥发油含量的测定

挥发油含量mL=实验读出的含二甲苯挥发油量mL—空白对照组二甲苯量mL

2.7 单因素实验

实验是选择用三个因素作为实验的单因素的实验[16],通过每组的实验得出的数据,并对每一组的实验进行处理并分析。分析的出来的结果使用相应的图表及文字进行描述与概述

(1)提取时间作为单因素

此单因素总共分为五组实验,变量为每组的时间。不变量是其他的条件是:所选择的样品是在40目筛的条件下提取的、所浸泡的时间为8个小时、料水比是1:10。在此条件下进行实验。对所进行的五组实验进行数据分析。

从图可以看出在4小时到12小时之间挥发油量随着提取时间的增长而变大,在提取12h个小时的时候挥发油含量最高。故可以看出提取时间对挥发油产量影响很大,因此以后提取时间选定为12h。

(2)浸泡时间作为单因素

此单因素总共分为五组实验,变量为浸泡时间。不变量是其他的条件是:所选择的样品是在40目筛的条件下提取的、提取的时间相同、料水比是1:10。在此条件下进行实验。对所进行的五组实验进行数据分析。

从表2及图2上都可以看出,浸泡时间对挥发油的提取率的影响还是相对比较大的[17]。在4小时和8小时之间挥发油的挥发油量相对比较高也比较稳定,在

表1 提取时间的单因素

样品提取时间(h)含二甲苯挥发油量(mL) 挥发油量(mL)

柚子皮柚子皮4

5

1.13

1.14

0.32

0.33

柚子皮柚子皮6

7

1.15

1.16

0.34

0.35

柚子皮柚子皮8

9

1.17

1.18

0.36

0.37

柚子皮柚子皮10

11

1.19

1.20

0.38

0.39

柚子皮12 1.21 0.40

图1 提取时间的单因素

8小时到12小时之间随着时间的增长挥发油含量明显降低,随后趋于平稳。不同的浸泡时间含挥发油量差别还是比较显著的,在8小时提取得到挥发油量最高。因此浸泡时间选定为8小时为宜。

(3)料水比作为单因素

料水比单因素是分五组提取的,每组料水比不同,分别为1:10、单位1:15、1:20、1:25、1:30m/L。提取时间、料水比以及样品过40目筛这三个提取条件均

相同的情况下提取的。从表5可以看出,不同的料水比对挥发油量的影响还是比

表2 浸泡时间单因素

样品浸泡的时间(h)含二甲苯挥发油量(mL) 挥发油的量(mL)

柚子皮柚子皮4

5

1.13

1.14

0.32

0.33

柚子皮柚子皮6

7

1.16

1.16

0.35

0.35

柚子皮柚子皮8

9

1.17

1.15

0.36

0.34

柚子皮柚子皮10

11

1.13

1.12

0.32

0.31

柚子皮12 1.11 0.30

图2 浸泡时间单因素

表3 料水比单因素

样品料水比(g/mL) 含二甲苯挥发油量(mL) 挥发油量(mL) 柚子皮1:10 1.12 0.31

柚子皮1:15 1.15 0.34

柚子皮1:20 1.17 0.36

柚子皮1:25 1.19 0.38

柚子皮1:30 1.21 0.40

图3 料水比单因素

较大的,从图3及表3还可以看出,在1:10到1:30的料水比之间,随着水的增加,得到的挥发油量也得到稳步的增加,最后增长率变小而后趋于平稳。从图表可以看出在1:30的料水比下挥发油的挥发油量最大[18]。鉴于能耗的影响因素,所以选择料水比1:25(g/mL)比较合适。

3 挥发油成分测定

3.1仪器及测定条件

3.1.1 气相色谱条件

采用HP-5MS弹性石英毛细管(0.25mm×30mm×0.25μm)的色谱柱;选择高纯氮气为载气,柱前压为47kPa,分流比为30:1,住流量为1.0 mL/min,进样口温度为250℃。而关于程序升温,从10℃/min的速率升至150℃/min,保持5min当初始温度为60℃时,保持一分钟,再以4℃/min的速率升至120℃,继续以10℃/min的速率升至250℃/min,保持三分钟。

3.1.2 质谱条件

电子源:进样量:1.0μl。检索数据库为NIST标准谱库,采用面积归一化法计算树头菜各成分相对含量。当电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,质量扫描范围40-400V,电子倍增器电压1.5kV,全扫描方式。

3.1.3 数据分析库

定性分析通过HP-MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库,定量分析通过HP-MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算,求出化学成分的峰面积相对百分含量[19]。同时结合结合有关质谱图文献解析,确定柚子皮的挥发油的化学成分。

3.2测定结果

柚子皮的挥发油分析结果表明, 共检测出62 个峰, 鉴定出31化合物, 占挥发油组分总量的50. 0%。除去了二甲苯,主要成分是β蒎烯、4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢- 4, 4A-二甲基-6-(1- 甲基亚乙基) - ( 4R- 顺)-2( 3H) - 萘酮、氧化芳樟醇、(E,E)-3, 7, 11, 15- 四甲基-1, 6, 10, 14- 十六碳四烯-3-醇。

3.2成分分析

本次实验利用同时蒸馏萃取法分析了柚子皮的挥发油成分。实验过程中宫检测出31个色谱峰以及所相对应的质谱峰。结合相关文献以及人工图谱的解析,并且检索标准质谱图库系统,互相核对,可以确定各个色谱峰。分析其中的化学成分,鉴定出了31种化合物主要成分是β蒎烯、4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢- 4, 4A-二甲基-6-(1- 甲基亚乙基) - ( 4R- 顺)-2( 3H) - 萘酮、氧化芳樟醇、(E,E)-3, 7, 11, 15- 四甲基-1, 6, 10, 14- 十六碳四烯-3-醇、2-乙烯基-1, 1-二甲基-3-亚甲基环己烷、橙花叔醇, 3, 7, 11-三甲基-1, 6, 10-十二烷三烯-3-醇、( E, E ) -3, 7, 11, 15-四甲

图4 柚子皮挥发油总离子流图

基-1, 6, 10, 14-十六碳四烯-3-醇。所鉴定出来的化合物含量占据挥发油总量的百分之五十。其中,含有大量的萜类以及烷烃类。这些萜类化合物功效众多,例如,消炎镇痛,止咳化痰,发汗驱风等。对于医药领域的研究和发展具有重要的意义和借鉴作用。

本次研究首次利用GC-MS对柚子皮挥发油进行分析并鉴定,为深度开发该植物及其质量提供了必要的基础数据[24]。

同时柚子皮挥发油含量及其组成应与柚子的所分布地区的温度、降雨量、和气候等有着不同的关系,同样也有可能跟仪器设备的灵敏度差异检测、样品的贮存环境等有关。

表4柚子皮挥发油化学成分分析结果

序号化学成分分子式分子量相对含量

1 α-蒎烯C10H16

1360. 82 2 β-蒎烯C10H16

13624. 46 3 氧化芳樟醇C10H18 O2

170 6. 67 4 3-甲基-四氢呋喃C10H14O

1500. 29 5 3, 7-二甲基-1, 6-辛二烯-3-醇C10H18O1540. 60

6 2-乙烯基-1, 1-二甲基-3-亚甲基

环己烷

C

11

H

18

1500. 11

7 4-甲基-1-( 1-甲基乙基) -3-环己

烯-1-醇

C

10

H

18

O

154

0. 18

8 正辛酸C10H16 O2

1440. 03

9 2-甲基-5-( 2-丙烯基) -2-环己烯

-1-醇乙酸酯

C

10

H

16

O152 0. 41

10 2-甲基-5-( 1-甲基乙烯基) -2-环

己烯-1-醇

C

10

H

16

O152 0. 12

11 3, 7-二甲基-2, 6-辛二烯-1-醛C10H16 O

1520. 06 12 十一醛C11H22O

1700. 01 13 1-甲氧基-4-( 1-丙烯基) 苯C10H12 O

1480. 03

14 4-乙烯基-3-( 1-甲基乙烯基)

-1-( 1-甲基乙烯基) 环己烷

C

15

H

24

204

0. 24

15 ( Z) -3, 7-二甲基-2, 6-辛二烯

-1-醇乙酸酯

C

12

H

20

O

2

1960. 02

16 己酸己酯, 己酸正己酯C12H24O2

2000. 12 17 石竹烯C15H24

2040. 32 18 异长叶烯C15H22

2020. 28 19 硫丁羟酸甲酯C8H16OS

1600. 13

20 橙花叔醇, 3, 7, 11-三甲基-1, 6,

10-十二烷三烯-3-醇

C

15

H

26

O2220. 24

21 1-( 4-甲氧苄基) -3, 3-二甲基二

氮环甲烷

C

11

H

16

N

2

O1920. 10

22 1, 6, 6-三甲基-7-( 3-酮基-1-己

烯) -3, 8-二氧杂三环

C

13

H

16

O

4

236 0. 01

23 金合欢醇, ( 2E, 6E) -3, 7, 11-

三甲基-2, 6, 10-十二碳三烯-

1-醇

C

15

H

26

O 222 0. 02

3.3质谱解析

3.3.1 醋酸仲丁酯

图 5 醋酸仲丁酯2.833s 时物质的质谱图

24 α-白菖考烯 C 15H 20 200 0. 09 25 ( -) -α-pan fs insen

C 15H 24 204 0. 43 26

三十七醇

C 37H 76O

536

0. 08

27

( E, E ) -3, 7, 11, 15-四甲基-1, 6, 10, 14-十六碳四烯-3-醇

C 20H 34O 290 1. 45

28

4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢-4, 4A -二甲基-6-( 1-甲基亚乙基) -( 4R-顺) -2( 3H) -萘酮

C 15H 22O 218 8. 98

29

[ 1S -( 1α, 2β, 4β) ] 1-乙烯基-2, 4-双( 甲基乙烯基) 环己

C 15H 24

204

0. 16

30

( E) -3, 7-二甲基-2, 6-辛二烯

C 10H 16O

152

0. 06

31

辛酸己酯 C 14H 28O 2

228 0. 08

由图5可得出:m/z=101为柚子皮中对醋酸仲丁酯的分子离子峰。讨论认为碎片峰m/z=56为柚子皮挥发油中醋酸仲丁酯部分。相对丰度同时可以达到100% 3.3.2 1 - 环己基-2 - 丙烯-1 - 醇

图6 1 - 环己基-2 - 丙烯-1 - 醇 3.275s时物质的质谱图解析:由图6可得出:m/z=122为柚子皮中 1 - 环己基-2 - 丙烯-1 - 醇的分子离子峰。经过讨论分析认为碎片峰m/z=55为柚子皮挥发油中 1 - 环己基-2 - 丙烯-1 - 醇断裂出来的部分。相对丰度同时可以达到100%。

3.3.3苄基甲基甲醇

图7苄基甲基甲醇气谱图中3.342s时物质的质谱图

解析:由图7可得出:m/z=136为柚子皮中苄基甲基甲醇的分子离子峰。经过讨论分析认为碎片峰m/z=92为柚子皮挥发油中苄基甲基甲醇断裂出来的部分。相对丰度同时可以达到100%。

3.3.4醋酸丁酯

解析:由图8可得出:m/z=101为柚子皮中醋酸丁酯的分子离子峰。经过讨论分析认为碎片峰m/z=56为柚子皮挥发油中醋酸丁酯断裂出来的部分。相对丰度同时可以达到100%。

图8 异丙苯5.433s时物质的质谱图

3.3.5 二乙基3,3' - 硫代二丙酸

图9 二乙基3,3' - 硫代二丙酸 9.167s时物质质谱图

解析:由图9可得出:m/z=143为柚子皮中的二乙基3,3' - 硫代二丙酸分子离子峰。经过讨论分析认为碎片峰m/z=55为柚子皮挥发油中二乙基3,3' - 硫代二丙酸分裂出来的的部分。相对丰度同时可以达到100%。

3.3.6 1 - 甲基-4 - (丙-1 - 烯-2 - 基)乙酸环己酯

图10 1-甲基-4-(丙-1 - 烯-2 - 基)乙酸环己酯 9.333ss时物质的质谱图

解析:由图10可得出:m/z=121为柚子皮中1 - 甲基-4 - (丙-1 - 烯-2 - 基)乙酸环己酯的分子离子峰。经过测定可以认为碎片峰m/z=68为柚子皮挥发油中1 - 甲基-4 - (丙-1 - 烯-2 - 基)乙酸环己酯断裂出来脱掉的部分。相对丰度同时可以达到100%。

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

挥发油成分的分析

挥发油成分的分析 摘要挥发油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称。主要包括萜类化合物,脂肪族类化合物和芳香族化合物。提取方法主要为水蒸气蒸馏法,油脂吸收法,浸取法等。分析方法主要为全二维气相色谱-飞行时间质谱、顶空气相色谱、固相微萃取-气质联用等。随着这些技术的发展,挥发油的分析必将进一步得到完善。 关键词:挥发油全二维气相色谱-飞行质谱顶空气相色谱固相微萃取-气质联用 1概述 挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称1。挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分,是古代医疗实践中较早注意到的药物,《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。含挥发油的中草药非常多,尤以唇形科(薄荷、紫苏、藿香等)、伞形科(茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等)、菊科(艾叶、茵陈篙、苍术2、白术、木香等)、芸香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黄、郁金等)等科更为丰富。含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。 1.1.理化性质 (1)在常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别;(2)大多数具有香气或其它特异气味,常温下为透明液体,有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等; (3)不溶于水,而易溶于各种有机溶剂中,如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等,也能溶于高浓度乙醇中; (4)多数比水轻,也有比水重的(如丁香油、桂皮油),相对密度在0.85-1.065之间; (5)几乎均有光学活性,比旋度在+99o~177o范围内,且具有强的折光性,折

柚子皮挥发油提取及成分测定

本科毕业设计(论文) 柚子皮挥发油提取及成分测定 The extraction and content determination of volatile oil from Pomelo peel 学院:化学工程学院 专业班级:化学工程与工艺DZ化工101 学生姓名:王文静学号:2012140043 指导教师:夏海涛(教授) 2014年6月

毕业设计(论文)中文摘要 柚子皮的挥发油提取及成分测定 摘要:柚子皮挥发油的提取实验使用水蒸气蒸馏法,采用常温浸提技术,以蒸馏水为浸提试剂,对影响挥发油提取量的因素进行研究。实验表明挥发油的提取量主要取决于浸提时间、料水比、提取时间等影响因素。通过一系列实验表明,在8小时的浸泡时间,1:26g的料水比以及12小时的提取时间的条件下,提取的挥发油最多,是最适宜的实验提取条件。利用气相色谱质谱联用技术对柚子皮化学成分进行分离鉴定,测定挥发油成分,分析挥发油化学性质。共检测出62种不同组分,其中31种组分占挥发油含量的百分之五十。其主要成分是β-蒎烯、4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢-4, 4A-二甲基-6-( 1-甲基亚乙基) -( 4R-顺) -2( 3H) -萘酮、氧化芳樟醇、( E, E) -3, 7, 11, 15-四甲基-1, 6, 10, 14-十六碳四烯-3-醇。该论文对于研究大规模提取柚子皮挥发油具有重大意义,对于挥发油的今后科研工作更具有参考作用。为柚子皮挥发油的提取项目整体规划发展指明了方向。 关键词:柚子皮;挥发油;单因素;成分;气相色谱-质谱

毕业设计(论文)外文摘要 The extraction and content determination of volatile oil from Pomelo peel Abstrac t: The experiment of extracting the volatile oil from Pomelo peel is conducted to study the factors affecting the extraction of volatile oil with steam distillation using the normal temperature extraction technology. In the experiment, distilled water is used as extraction reagent. The results show that, the extraction duration is 12h, Extraction time is 8h, the ratio of material to water is 1:26, is the best extraction conditions of the experiment. This essay also determines the composition of the volatile oil and its chemical properties are analyzed by GC-MS spectrometry. 62 peaks were isolated from the the volatile oil of artemisia anethifolia, and 31 compounds were identified, accounting for 50% of the ion peak. Their chemical constituents and relative contents were analyzed by GC- MS method. 62components were determined and 31compounds were identified in them,and they were 50. 0% ofthe total volatile oil.The main constituents are ?-pinene, 4, 4A, 5, 6, 7, 8-hexahydro-4, 4A-dimethyl-6 -( 1-methylethylidene) -( 4R-cis) -2( 3H) -naphthalenone, linalool oxide, ( E, E) -3, 7, 11,15- tetramethyl-1, 6, 10, 14-Hexadecatetraen-3-ol. Key words:Crateva unilocularis; Univariate; Ingredient ; GC-MC

玫瑰香精油化学成分分析

玫瑰香精油化学成分分析 朱岳麟,王文广,熊常健 (北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京 100191) 摘 要:应用气相色谱-质谱联用(GC/MS )方法,定性定量地分析了山东平阴玫瑰精油、新疆玫瑰精油、北京妙峰山玫瑰精油和保加利亚玫瑰精油的化学成分,各鉴定了29、37、23和24个成分.它们的主要成分均为香茅醇及其脂类、香叶醇、芳樟醇、玫瑰醚和丁香酚,其中北京妙峰山玫瑰油与其他油品有较大差异.各种香精物质含量上的差异使得这几种玫瑰油的香气产生了微妙的出入.详细地讨论了这4种玫瑰油的化学成分与香气间的关系,指出国内玫瑰油的不足之处,为提升我国玫瑰精油的品质提供借鉴和依据.关键词:玫瑰精油;成分;香气特征;气质联用中图分类号:TQ 02813 文献标志码:A 文章编号:0254-0037(2009)09-1253-05 收稿日期:2008209212. 作者简介:朱岳麟(1956— ),男,湖南岳阳人,教授.通讯作者:王文广(1984— ),男,河北邢台人,硕士研究生. 玫瑰(rose rugosa thumb )为蔷薇科蔷薇属多年生常绿或落叶灌木,在世界范围内广泛种植.玫瑰品种繁多,有重瓣玫瑰、大马士革玫瑰、百叶玫瑰、香水月季、墨红、白玫瑰、木香花等[1].玫瑰在全世界范围内的种植多分布于土耳其、摩洛哥、法国、俄罗斯等国,其中保加利亚是世界上玫瑰油产量最大的国家.我国各地均有栽培玫瑰,涉及品种较多,甘肃永登、山东平阴、北京妙峰山和新疆是国内主要玫瑰种植地[2]. 玫瑰的籽和花朵都可以提炼玫瑰油,匈牙利科研工作者用溶剂萃取法从玫瑰籽中提取精油,产率为4185%,但玫瑰籽油目前还仅限于医用,应用较少[3].从花朵中提取的玫瑰精油被称为“液体黄金”,生产1kg 的玫瑰精油,需要3t 玫瑰花瓣,相当于300多万朵玫瑰花,115公顷的种植量[4].成分纯净、气味芳香 的玫瑰精油一直都是世界香料工业不可取代的原料.玫瑰精油气味芬芳,经由嗅觉神经进入脑部后,能刺激大脑前叶分泌出内啡肽及脑啡肽2种荷尔蒙,使人精神舒适;有消炎杀菌、防皮肤发炎、防痉挛、促进细胞新陈代谢及细胞再生功能;用其配制成的化妆品,发挥紧实、舒缓的特性,滋养皮肤,延缓衰老[5]. 目前,香料分析的方法主要有:GC 或LC 与傅里叶变换红外光谱(F TIR )以及二维核磁共振谱联用、色谱与质谱联用、色谱与同位素质谱联用等[6].由于气相色谱与质谱联用技术(GC/MS )具有高灵敏度、高选择性以及定性的专一性和定量的准确性,操作简便、分析用量少等特点,广泛应用于香料成分分析.因此,本文采用GC/MS 方法对样品进行分析. 玫瑰油的成分往往因为品种、产地、制备方法等不同而存在差异,从总体上讲,我国玫瑰精油的品质一直不如国外玫瑰精油.为找到我国玫瑰精油与国外的差距,作者收集了具有代表性的4种玫瑰精油品种,运用气相色谱-质谱联用仪分析了这4种玫瑰油的成分和含量,并研究了玫瑰油化学成分与香气的关系. 1 实验方法 111 样品 水蒸气常压蒸馏法精制得到的国产玫瑰油品种和市售保加利亚玫瑰油.1号样品:山东平阴重瓣玫瑰油;2号样品:新疆大马士革玫瑰油;3号样品:北京妙峰山大马士革玫瑰油;4号样品:保加利亚大马士革玫瑰油. 第35卷第9期2009年9月北京工业大学学报 JOURNAL OF BEI J IN G UN IV ERSIT Y OF TECHNOLO GY Vol.35No.9 Sep.2009

关于橘皮精油的提取实验

关于橘皮精油的提取实验 实验题目:橘皮精油的提取 实验目的:探究植物芳香物的提取方法,并尝试提取橘皮精油 实验方法:压榨法。 原因 :因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题, 所 以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压 榨出来,经分离水分后可得到冷压精油 首先将橘皮风干, 然后在氢氧化钙溶液中浸泡, 压榨之前, 首先要用流水漂洗橘皮,捞起橘皮后,沥干水分,进行压 榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱, 又要将油分挤压出 来。 为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量 0.25%的小苏 打和5%勺硫酸钠,并调节PH 至7— 8,压榨 液中含有橘皮精油,大 量水分,还有糊状残渣等杂质,因 此,要先用普通布袋过滤去除固 体物和残渣, 然后离心进 步去除质量较小的残留固体物, 再用分液漏斗或吸管将 上层的橘皮油分离出来。 此时的橘皮精油还含有少量的水 和果 蜡,需在5 C ?10 C 下静置5?7 d ,让杂质沉淀, 用吸管吸出上层澄清的油层, 其余部分滤纸过滤, 滤液和 与吸 出的上层橘油合并,成为最终的橘皮精油 现象分析:压榨液中含有较多杂质,为加快沉淀速度,向其中加入了 少许明矾以加速沉淀, 沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣,但 溶液仍浑浊,因此使用定性滤纸进行二次过滤,过 滤后溶液明显 清澈,无可见杂质,于是放于阴凉处静置 5 — 7 d 后,观察到液 体表面出现油状物,使用滴管收集 到无色透明,具有橘香味,的 油状液体,经实验室检测其 主要成分是柠檬烯。 本次试验成功的 实验原理: 实验器材: 螺旋压榨器,烧杯,离心机,试管等。 所需药品: 氢氧化钙,小苏打,硫酸氢钠,氯化钠。 步骤方法:

综合实验-柑橘精油的提取与分析

柑橘皮中精油成分的提取与检测 一、实验目的 1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。 2. 训练学生实验技能,加强物质结构综合分析能力。 3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。 4. 了解GC法测定精油成分的原理。 5. 了解LC-MS法分析原理。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分 柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大类,无色透明,具有诱人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯,如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 表一、柑橘皮精油中的主要成分

关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。 2、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:①不溶或难溶于水;②与沸水长时间共存而不发生化学反应;③在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa) 三、实验仪器与试剂 仪器:水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶(250mL)、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶(圆底烧瓶)、烧杯、橡皮管等。 试剂:橘皮、无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等。 图一、水蒸汽蒸馏装置示意图 四、实验步骤 1. 称取30.0g橙皮切成4mm的小块,置于250mL烧瓶中,加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体,

柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。 (5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 (1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方

法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,

吴茱萸挥发油成分分析

吴茱萸挥发油成分分析 发表时间:2010-07-13T14:37:30.857Z 来源:《中外健康文摘》2010年第8期供稿作者:顾瑶华朱缨 [导读] 采用水蒸气蒸馏法提取,运用GC/MS联用分离鉴定吴茱萸果实挥发油的化学成分,用面积归一法测定了各成分的相对百分含量顾瑶华朱缨(苏州卫生职业技术学院江苏苏州 215009) 【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)08-0008-02 【摘要】目的分析吴茱萸的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用GC/MS联用分离鉴定吴茱萸果实挥发油的化学成分,用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。结果从果实的挥发油中鉴定了24个化学成分。果实的挥发油中萜类化合物较多,以单萜和倍半萜为主,其中含量较高的成分为β-蒎稀(9.0069%)、三环萜(8.2903%)和桉油烯醇(6.8059%)。结论为进一步开发利用吴茱萸提供科学依据。 【关键词】吴茱萸挥发油化学成分 吴茱萸为我国传统常用中药材,为芸香科(Rutaceae)植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var officinalis (Dode)Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥近成熟果实[1]。具有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻的功能。用于厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气,经行腹痛,脘腹胀痛,外治口疮,高血压等症。该果实有较浓的芳香气味,富含挥发油,有关疏毛吴茱萸挥发油成分的研究已有报道[2],其功效与挥发油有一定的相关性,为此,我们利用GC-MS技术对其挥发油成分进行了定量和定性分析,为进一步合理开发利用吴茱萸提供科学依据。 1 材料与方法 1.1药材药材由苏州雷允上药材采供站提供,经朱缨副教授鉴定为吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth的果实。 1.2挥发油提取药材50g粉碎后,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油,用无水硫酸钠干燥后得淡黄色油状物,有特殊浓郁香味,收油率为0.48%。 1.3仪器与分析条件仪器为惠普6890GC-5973MS。色谱条件: HP-5MS毛细管柱(0.25mm×0.25μm×30m), 程序升温40℃~250℃(15℃/min);载气为高纯氮气,流量为1.0ml/min;进样量1 μL,分流比10:1。EI离子源(70eV),m/z 50~550,离子源温度240℃;四极杆温度280℃,接口温度240℃;灯丝电压1689V;质谱延迟时间2min。进样口温度:250℃。样品无水乙醚溶解。 通过NIST谱图库检索确认各化合物,按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的百分含量。 2.结果 将吴茱萸果实挥发油进行GC-MS-DS联用分析,分离得到131个峰,共鉴定了24个化合物。 3 讨论 在气相色谱图保留时间0.00~25.00min共检测出131个峰,鉴定了其中的24个化学成分的含量,基本可以反映果实挥发油中化学成分的总体情况,所鉴定出的24个化合物的含量占挥发油总量的52%。果实的挥发油中萜类化合物较多,以单萜和倍半萜为主,其中含量较高的成分为β-蒎稀(9.0069%)、三环萜(8.2903%)和桉油烯醇(6.8059%)。且这些鉴定的成分多有抗菌、抗病毒活性,因此可能是果实的有效成分。该类有效成分的开发应用有待于进一步研究。 参考文献 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M]:北京:化学工业出版社,2005:118-119. [2]腾杰,杨秀伟,陶海燕,等.疏毛吴茱萸果实挥发油成分的气—质联用分析[J].中草药,2003,34(6):504-505.

水蒸气蒸馏法

柚子皮中提取香精酯 摘要:柚子(CitrusgrandisL.Osbeck)为芸香科柑橘亚科柑橘属水果,其化学成分包括黄酮类物质、芳香油、色素、膳食纤维等。从柚子皮中提取香精酯的方法目前包括有:水蒸气蒸馏法、微波萃取法、溶剂浸取法、压榨法、超临界二氧化碳萃取法。本文以柚子皮为实验验原料,采用水蒸气蒸馏法在实验过程中控制不同的工艺参数(干燥度、破碎度、提取时间、蒸馏的温度、助剂)对香精酯质量不同影响,为以后柚子精油在日常生活中应用与发展做相应展望。 关键词:柚子皮水蒸气蒸馏法成分 前言 柚子是生活中常见的水果,口感酸甜,凉润,营养丰富,药用价值高。人们经常只食用其果肉,而丢弃果皮。其实在柚皮中也含有大量的有用物质,若能将其提取利用,不仅对资源合理利用,而且对环境也起到保护作用。柚子皮重约占柚果重的40%,柚皮中含有丰富柚皮苷、橙皮苷类柠檬苦素、胡萝卜素、果胶和香精油等,具有化痰,消食,下气等作用,含有较高的保健和药用价值。 柚皮中的香精酯即柚皮油(柚皮挥发油),是柚皮提取物的主要成分之一。它是一种混合物,主要为单萜烯、倍半萜烯和双烯或这些物质的氧化还原衍生物。其中的主要成分较明确地包括了d-烯(d-

烯是香味成分的主要“发香体”和“载香体”),还有α-蒎烯、柠檬醛、芳樟醛、癸醛、辛醛、辛醇、壬醇、α萜品醇、邻氨基苯甲酸甲酯等几十种成分。柚皮油是黄色至黄绿色液体,具有柚子的果香。同时它具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用[1]。可作医药、食品、饮料、化妆品的香原料,广泛应用于食品、日用化工等行业。我国每年种植大量柚子,自然产生大量柚皮。 近年来已经有很多的研究人员,对柚皮油的提取进行了大量的研究,本文通过查找阅读大量的文献资料,发现柚皮油的提取有多种方法。其中有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法超临界二氧化碳萃取法、微波辐射法。不同提取方法对物质的质量影响极大,故探寻更高效可行的提取方法具有特别重要的理论和实践意义。 1柚皮的柚皮化学成分 柚子属芸香科[Rutaceac]柑橘属木本植物,形状为球形或近于梨形,呈柠檬黄色;果肉白或红色,隔分成瓣,其性寒,味甘酸。柚子变种甚多,其著名品种有文旦柚、沙田柚、坪山柚、四季抛、大红抛等。经过研究调查发现柚皮中含有丰富柚皮苷、橙皮苷类柠檬苦素、胡萝卜素、果胶和香精油等,具有较高的保健和药用价值[2]。 2香精酯的提取工艺 根据文献资料调查,从柚皮中提取挥发油有多种方法。其中传统的方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法等。下面是水蒸气蒸

花卉精油化学成分的研究

2007, Vol. 28, No. 03 食品科学※基础研究 80香芸火绒草Leontopodium haplophylloides 精油化学成分的研究 郭书贤1,王冬梅1,刘凤琴2,周劲松2,韦梅芹2 (1.南阳理学院生物与化学工程系,河南 南阳 473004;2.青海大学农牧学院,青海 西宁 810003)摘 要:香芸火绒草主要分布于我国西部的青海、四川、甘肃省地区。采其当年生茎、叶、花分别用水蒸馏法和萃取两种方法提取精油和浸膏,平均得率精油为0.1003%,浸膏为0.74%。经气相色谱-质谱联用技术分析,鉴定出愈创醇、3,7,11-三甲基-1-醇十二碳三烯-2,6,10、甲酸香草酯、苯二酸双酯、十六烷酸、姜黄烯、三环庚烯、芳樟醇、苯甲酸苯乙酯、苯乙醇乙酯、香叶醛、香草醇等22种化合物。另外,还对香芸火绒草浸膏香气作了香型评定,为清灵花香,香气甜润幽雅、珍贵,在日用化工、食品工业上都有较高的应用价值,该植物可成为天然香料生产一种新型的原料。 关键词:香芸火绒草;精油化学成分;清灵花香型 Study on Essential Oil Chemical Constituents from Leontopodium haplophylloides GUO Shu-xian 1,WANG Dong-mei 1,LIU Feng-qin 2,ZHOU Jing-song 2,WEI Mei-qin 2 (1.Department of Biochemical Engineering, Nanyang Institute of Technology, Nanyang 473004, China ; 2.Agricutural and Animal College,Qinghai University, Xining 810003, China) Abstract :The main distribution of Leontopiodium haplophylloides Hand-Mass is found grown in the west China or Qinghai,Sichuan, Gansu provinces. The essential oil and extractum are extracted from its stem, leaf and flower by steam distillation and solvent extraction. According to the analysis, it contains 0.1003% essential oil and 0.74% extraction in average. The chemical constituents of this essential oil have been identified by GS-MS. 22 kinds of components were separated. The main compounds are guaiacol, 3,7,11-trmethyl-1-ol-doclecatrien -2,6,10, vanillyl formate, diacidbenzene (2-ethylmethoxyl) diester, hexadecane acid, gurcumene, tricyc1oheptene, linalool, phenylethyl benzcate , ethylbenzyl carbinol, geranial, vanilly1alcohol etc. The aroma type of the plant has also been identified, as Qinglinghua aroma which is delicate, sweet and rare. It is very valuable in daily chemical and food industry. The plant will be a new raw materials source of nature perfume. Key words : Leontopiodium haplophylloides ;chemical constituents of the essential oil ;Qinglinghua aroma type 中图分类号:O657.63 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2007)03-0080-03 收稿日期:2006-02-27 作者简介:郭书贤(1963-),男,副教授,学士,主要从事植物资源学研究。 香芸火绒草(Leontopodium haploylloides Hand-M a z z )系菊科火绒草属多年生草本植物,植株簇状丛生,高约15~30c m ;在我国主要分布于青海东部地区、四川西部和北部、甘肃西南部[1-2]。生长于海拔2600~4000m 高山草地、石砾地、灌丛和林缘。香芸火绒草全株都具有独特、浓郁的芳香,其香气甜润、清新、幽雅,为当地藏族常用草药,具有清热、凉血、清炎、利尿等功效。迄今国内外对该种植物精油化学成分、香气的香型及经济用途等,还未曾有过报道或记载。因此,为开发利用这一野生植物资源,丰富天然香料来源,本研究提取了香芸火绒草的精油、 浸膏;对精油化学成分作了初步分析,并对浸膏香型进行了评定,为今后合理开发利用这一资源积累一些基础资料。1材料与方法 1.1 仪器、材料与试剂 JMA-D300型GC-MS 联用仪。香芸火绒草采自青海大通宝库林场和互助北山林场两地。七月中旬取其当年生茎(含叶、花),自然阴干备用。 乙醚、无水硫酸钠、石油醚(分析纯)。1.2 精油提取

留兰香挥发油化学成分的研究

收稿日期:2002-11-25. 作者简介:陈静威(1967-),女,硕士,黑龙江大学化学化工学院教师,研究方向:天然药物化学. 留兰香挥发油化学成分的研究 陈静威,吴 振,闫鹏飞,王玉玲 (黑龙江大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150080) 摘 要:利用气相色谱P 质谱对留兰香的挥发油成分进行了研究,共鉴定出了66种组分.其中主要组分为:香芹酮、柠檬烯、二氢香芹酮、桉油素、B -蒎烯、香芹乙酸酯、A -蒎烯、反-石竹烯、顺式香芹酮、B -水芹烯、香芹醇、B -波旁烯、A -萜品醇等。其中香芹酮的含量最高,占挥发油总量的59.58%,柠檬烯含量为13.31%,二氢香芹酮含量为8.85%。三种成分占总挥发成分的81.74%。检出成分占挥发油总量的95.48%。 关键词:留兰香;挥发油;气相色谱P 质谱;香芹酮 中图分类号:O65612 文献标识码:A 文章编号:1672-0946(2003)01-0072-03 Study on chemical constituents of essential oil from Mentha s picata L . CHEN Jing-wei,W U Zhen,YAN Peng-fei,W ANG Yu-ling (School of Chemistry and Chemical Engineering,Heilongjiang University,Harbin 150080,China) Abstract :Studied the chemical constituents of essential oil from Mentha spicata L .by GC P MS,and identified 66components.The main components parts of essential oil were carvone,limonene and dihydrocarvone. Key words :Mentha s picata L .;essential oil;carvone;GC P MS 留兰香(Mentha s picata L .)为唇性科薄荷属植物留兰香的叶、嫩枝、或全草,异名绿薄荷(广西、广东)、香花菜(广东、云南)、土薄荷(云南、贵州)。原产南欧、加耶利群岛、马德拉群岛和前苏联。我国新疆有野生,河北、江苏、浙江、广东、广西、四川、贵州、云南等地有栽培。本品味辛甘、性微温,为辛凉解表之品,具有疏风、理气、止痛之功效[1] 。主要以香料用于糖果、饮料和牙膏和药品中,做驱风及芳香兴奋药[2] 。叶、嫩枝或全草入药,治感冒、发烧、咳嗽、胃肠胀气、跌打瘀痛、目赤辣痛、乌疔、鸡窝寒、全身麻木及小儿疮疖。药理研究表明:留兰香具有抗人体病原真菌的活性和抗炎活性[3] 。用于 治疗骨质变性,关节炎,粘液囊炎,鼻窦炎等炎症, 也有报道其具有抗病毒活性 [4] 。国内外对薄荷属 植物的化学成分和药理研究比较深入,其中薄荷、 欧薄荷的研究报道较多 [5,6] ,对留兰香的研究较少, 有关非国产留兰香挥发油成分国外曾有过报道[7] 。国内主要对薄荷的研究较多。故本文对留兰香的挥发成分进行了分析。 1 实验部分 1.1 仪器及材料 气相色谱P 质谱联用仪器:美国Agilent Techno-l ogies 的HP 6890N P 5973N 仪器。本实验所用的留兰 香由哈市提供。1.2 挥发油的提取 将干燥的留兰香全草500g,切碎。用挥发油提取器连续提取6h 。得淡黄色具有特殊香味的挥发油。1.3 实验条件 第19卷第1期 2003年2月 哈尔滨商业大学学报(自然科学版) Journal of Harbin University of Commerce Natural Sciences Edition Vol.19No.1Feb.2003

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物,如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想,而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取,这不仅充分利用了柑橘副产物,避免了资源损失,同时还开拓了新的市场,创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等,这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 (1)掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 (2)了解水蒸汽蒸馏法的类型 (3)了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等,本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分,是水和精油的混合物,根据水和精油的密度不同而分层,分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法:水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏,此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上,加热水产生的饱和蒸汽穿过原料,这种方法不适用于易结块或粉末状原料,但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上,由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料,进行水蒸汽蒸馏。该

法对原料的要求与水上蒸馏相同,由于蒸汽的温度可以随意调整,所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透,置换出香精油,使精油向水中扩散,在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出,蒸馏出的油水混合物,静置后分离出油层,即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 (1)材料:干橙皮或其它橘皮 (2)仪器:圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 (1)操作步骤 1.不加添加剂,将100g橙皮(切碎)放入500ml圆底烧瓶中,加冷水150ml,装上蒸馏装置,加热蒸馏,直到有第一滴液体流出,继续蒸馏至出现完全焦糊状态,并保持一段时间,收集镏出液,通过分液处理得到油性成分,最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压,使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4,其他条件不变,考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积; D―精油比重0.85; m―原料柑橘皮质量。 (出油率=100%×精油质量/橘皮质量)。

从柚子皮中提取膳食纤维的研究

2003年12月T echno logy & D evelopm en t of Chem ica l Indu st ry 从柚子皮中提取膳食纤维的研究 梁敏,潘英明,唐明明,杨恒建 (广西师范大学化学化工学院,广西桂林541004) 摘要:通过正交实验确定了柚子皮水溶性膳食纤维的最佳提取工艺条件为:温度100℃、pH 5. 0、时间15 m in、提取液用量10 mL?g - 1。此条件下产率为7. 10 %。同时分别采用化学法、酶法、酶与化学结合法从柚子皮中提取水不溶性膳食纤维,并且对3种方法所得到的水不溶性膳食纤维产品进行了分析比较。结果表明,采用酶与化学结合法提取得到的水不溶性膳食纤维产品纯度最高、生理活性最好,产率50. 98 % ,蛋白质含量1. 35 % ,持水力和膨胀力分别为 2. 092 g?g - 1、3. 25 mL?g - 1。 关键词:膳食纤维;柚子皮;提取 随着人们生活水平的不断提高,膳食结构发生 了很大的变化。膳食纤维作为一种功能性食品基料 也日益受到人们的关注。膳食纤维(d ieta ry fiber, 1. 1材料和试剂 D F )是指不能被人体内源酶消化吸收的可食性植物柚子皮,由市售新鲜柚子剥皮而得;胰蛋白酶 细胞、多糖、木质素以及相关物质的总和。按其水溶 - 1 d ieta ry fiber, SD F )和水不溶性膳食纤维( in so lub Ie分析纯,其它试剂为化学纯。 d ieta ry fiber, ID F ) 2类。膳食纤维因其具有较强的 1. 2仪器 持油、持水力,及具有增溶和诱导微生物的作用而引202- 2- S型电热恒温干燥箱; D ZKW - C型 起各国营养学家的关注。它虽不具营养价值,但与人电子恒温水浴锅; 12孔型玻璃仪器气流烘干器; 体的营养和疾病有着密切关系能预防和治疗多种 A R 1140 C型电子天平; RON GSH EN G BCD - 疾病,如直肠癌、糖尿病、高血压、阑尾炎、痔疮等,被196 HC型电冰箱; R E52CS型旋转蒸发仪; SX 2- 4 称为继淀粉、蛋白质、脂肪、维生素、矿物质和水之后- 10型箱式电阻炉。 的“第七营养素”~ 4 ]。 1. 3实验方法 膳食纤维的生产与应用在发达国家早已引起重 1. 3. 1原材料的预处理 视,我国在膳食纤维方面的研究与开发虽然起步较柚子皮→干燥箱中以 1 0 5℃烘 3 h→粉碎过 晚,但我国膳食纤维的生产用料来源十分广阔,各种0. 45 mm筛→实验样品。 粮食种子皮、各类加工食品剩留下的残渣以及多种 1. 3. 2样品中常规化学成分分析 水果的果皮均可开发利用且数量十分庞大。本文以蛋白质(N×5. 48) :按参考文献[ 6 ]测定; 柚子皮为原料进行研究。柚子皮中含有大量膳食纤淀粉: AOA C - 14. 032;灰分: AOA C - 14. 006; 维,但柚子皮的综合利用尚未引起人们的足够的重水分: AOA C- 14. 004;脂肪: AOA C- 14. 018。 视,绝大部分柚子皮因霉烂变质而丢弃,造成了资源 1. 3. 3水溶性膳食纤维的提取[ 3 ] 的浪费而且污染了环境[ 5 ]。本实验通过乙醇沉淀法 1. 3. 3. 1制备脱脂样品 提取柚子皮中水溶性膳食纤维,并采用化学分离法、用4倍体积于样品的乙酸乙酯或汽油在25℃ 酶法、酶与化学结合法从柚子皮中提取水不溶性膳下浸泡实验样品 3 h,用蒸馏水清洗出残留有机溶 食纤维,并且对3种方法所得的水不溶性膳食纤维剂,抽滤,清洗,烘干(102℃) ,得脱脂样品。 产品的品质进行了分析比较。 1. 3. 3. 2提取工艺流程 基金项目:广西师范大学校青年基金

实验1柑橘皮化学成分分析

实验1柑橘皮化学成 分分析 https://www.360docs.net/doc/3315155149.html,work Information Technology Company.2020YEAR

实验11 柑橘皮化学成分分析 一、实验目的 1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。 2.掌握碘量法测定维生素C含量。 3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。 黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。 柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

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