PH值测定法标准操作规程
热原测温仪操作规程
标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
色度铂钴标准比色法
色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 干扰及消除 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000氯化钴 步骤 标准色列的配置: 向50ML比色管中加入0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.000铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/B 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 B------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g硫酸钴(CoSo 4.7H 2 O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至 500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水样时，则只测“表面颜色”。
液氧中乙炔含量标准操作规程
液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；
VFA测定操作规程-比色法
VFA分析操作规程 ------比色法 VFA是厌氧发酵中微生物代谢的重要中间产物，甲烷菌利用VFA形成甲烷，属于产甲烷的原料，但厌氧反应器中过多积累VFA抑制甲烷菌的活性，测定VFA 含量作为分析厌氧发酵好坏的重要指标 一.实验原理 含挥发性脂肪酸的样液，在加热的条件下，与酸性乙二醇作用生成酯，此酯与羧胺反应，形成氧肟酸。在高铁试剂存在下，氧肟酸转化为高铁氧肟酸的棕红色络合物，其颜色的深浅在一个较大的范围内与反应初始物——挥发性脂肪酸的含量成正比，故可用比色法测定。 二.试验药品 1. 1：1硫酸 浓硫酸（相对密度1.84，C.P.）加到同体积蒸馏水中稀释配制。 2. 4.5mol/L的氢氧化钠 称取180g氢氧化钠(C.P.)溶于水中，冷后以蒸馏水稀释至1L 3. 10%硫酸羟胺溶液 称取硫酸羟胺(C.P.)10.0g，溶于100mL蒸馏水中。 4. 酸性氯化铁试剂 将20.0g分析纯FeCl3 ·6H2O溶于500mL水中，准确加入20.0 mL浓硫酸并以蒸馏水稀释至1L。 5. 乙二醇 分析纯乙二醇 三. 试验仪器及设备 800B型离心机 25ml比色管 电炉
752紫外分光光度计 PH计 容量瓶、移液管、烧杯 四、测定步骤 1、采样 测定脂肪酸的样品应特别注意样品的代表性，采集的样品应尽快分析测定，如需放置，应密闭储存在4℃冷藏冰箱中，保存时间不能超过24h。 2、步骤 2.1 乙酸标准液的配制及标准曲线的绘制 2.1.1 精确称取乙酸（分析纯，相对密度1.045，含量99.0%）1.010g，以蒸馏水稀释至100mL，此溶液含乙酸10mg/mL。 2.1.2 准确吸取10 mg/mL乙酸标准溶液1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mL、30.0mL，分别置于100.0mL容量瓶内，以蒸馏水定容至刻度，摇匀，即得100mg/L、500 mg /L、1000 mg /L、1500 mg /L、2000 mg /L、2500 mg /L、3000 mg /L的乙酸标准系列液。 2.1.3 分别吸取0.5 mL乙酸标准溶液分置于比色管中（12.5cm×1.5cm），同时吸取0.5ml蒸馏水作空白管，每管中准确加入1.5mL乙二醇和0.2mL稀硫酸，于沸水浴中加热3min，然后立即以冷水冷却；再加入0.5mL硫酸羟胺和2.0mL4.5mol/L 的氢氧化钠，充分摇匀，放置1min，然后滴入10mL酸性氯化铁，用蒸馏水定容至25ml，并充分摇匀，静置5min，用分光光度计以500nm波长测定光密度，以纵坐标表示浓度值，横坐标表示光密度值绘制标准曲线。 2.2 样品的测定 2.2.1 样品预处理：样品先经果汁机打匀 2.2.2 取打匀样品于离心管中（2-6个），用800B型离心机离心约15min，倒出上清液并混合均匀。 2.2.3 依椐脂肪酸含量的高低决定稀释倍数。准确量取25ml上清液于250ml或500ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀，将水样倒入烧杯中。 2.2.4取稀释的待测水样0.5ml，按标准曲线做法2.1.3进行操作，一式两份并同时做空白试验一份。
热原检查法标准操作规程
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
血液常规检验标准操作规程完整
血液常规检验标准操作规程 1.目的: 检测分析血液中红细胞、白细胞、血小板、血红蛋白等的数量和质量，对感染、炎症、血液系统疾病等进行辅助诊断、监测治疗效果等。 2.检测项目: 迈瑞BC-2600全自动血球仪上测定血常规19项。包括：白细胞计数(WBC)、中性粒细胞数(Neut#)、淋巴细胞数(Lymph#)、中间细胞计数（MID#）、中性粒细胞比率(Neut%)、淋巴细胞比率(Lymph%)、中间细胞比率（MID %)、红细胞计数(RBC)、血红蛋白浓度(Hb)、红细胞压积(Hct)、红细胞平均体积(MCV)、平均血红蛋白量(MCH)、平均血红蛋白浓度(MCHC)、红细胞体积分布宽度变异系数（RDW-CV）、红细胞体积分布宽度标准差（RDW-SD）、血小板计数(PLT)、平均血小板体积（MPV）、血小板体积分布宽度（PDW）、血小板压积（PCT）。 3.原理： 3.1 血细胞(WBC.RBC.PLT)数量和体积检测原理：电阻抗法。 3.2白细胞分类原理：电阻抗法。白细胞脉冲的大小是由被计数细胞在溶血素小决定的。3.3 血红蛋白测定：采用氰化高铁血红蛋白(HICV)比色法。 3.4 RDW、MCH、MCV、MCHC、MPV、PCT、PDW为换算项目。 3.5 HCT测定原理：血细胞产生的脉冲信号的峰值与RBC容积成正比。 4.仪器： 厂商名：迈瑞公司。型号：BC-2600。 5.试剂： 厂商名：迈瑞公司。 5.1清洗液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400051。规格：5.5L 5.2溶血素：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400021。规格：500ML。 5.3稀释液：注册号：粤深药临械（准）字2013第1400071。规格：20L。 5.4其它：迈瑞配套试剂：E-Z酶清洁剂，控头清洁剂等 6.标本的采集与运送 6.1 标本类型：静脉血或手指末梢血。 6.2 标本要求：标本用EDTA-K2 抗凝； 静脉血标本量应达到2ml；末梢血20μl。 6.3 标本运送：室温运送，4小时完成检测。 6.4 标本拒收标准：严重溶血、凝固、血量少、无条码、无标识的血液标本不能进行检测。 7.操作步骤： 7.1 采集病人静脉血lml,加入含有EDTA-K2的真空管中，立即颠倒混匀8次。 7.2 将质控品从冰箱取出，在室温条件下放置15分钟，充分混匀后，与样本一同测定。7.3 开机：将仪器POWER开关置于ON。仪器自动进行清洗并进行空白计数，当空白计数值在允许围时可检测标本。 7.4 检查各种试剂量是否正常。 7.5 充分混匀的血液置于吸样针下，按下进样开关，仪器自动进行检测。
水样中pH值的测定
水样中pH的测定 一、实验目的 1.学会用直接电位法测定溶液的pH的方法和实验操作。 2.学会酸度计的使用方法。 3.学会配制常用标准缓冲溶液。 二、实验原理 在生产和科研中常会接触到有关pH的问题，粗略的pH测量可用pH试纸，而比较精确的pH测量都需要用直接电位法，即根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动势来确定pH。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极）饱和甘汞电极为参比电极（接酸度计的正极）与被测溶液组成电池，则25℃时 E电池＝K，＋0.0592 pH 式中，K，在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到。在实际测量中要按pH实用定义（见式14-14）用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位”）后，才可在相同条件下测量溶液的pH。酸度计上的pH示值按pH实用定义中△E/0.059分度，此分度值只适用于温度为25℃时。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液“定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处）。在进行“温度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。 pH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液的pH的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 三、仪器与试剂 1.仪器pHS-3F酸度计（或其它类型酸度计）；231型pH玻璃电极和232型饱和甘汞
电极（或使用pH复合电极）；温度计。 2.试剂 （1）两种不同pH的未知液（A）和（B）。 （2）pH＝4.00的标准缓冲液称取在110℃下干燥过1小时的苯二甲酸氢钾5.11克，用无CO2的水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中，贴上标签。 （3）pH＝6.86标准缓冲液称取已于（120±10）℃下干燥过2小时的磷酸二氢钾1.70克和磷酸氢二钠1.78克，用无CO2水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （4）pH＝9.18标准缓冲液称取1.91克四硼酸钠，用无CO2水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （5）广泛pH试纸。 四、实验内容与操作步骤 1.配制pH分别为4.00、6.86和9.18的标准缓冲溶液各250ml。 2.酸度计使用前准备 （1）接通电源，预热20分钟。 （2）调零：置选择按键开关于“mV”位置（注意：此时暂时不要把玻璃电极插入插座内），若仪器显示不为“000”，可调节仪器“调零”电位器，使其显示为正或负“000”，然后锁紧电位器。 3.电极选择、处理和安装 （1）选择、处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可使用pH试纸试
成品取样标准操作规程
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
土壤pH的测定方法1
土壤pH的测定方法 一、实验原理 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极（或复合电板）插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池，测定其电动势值，再换算成PH。在酸度计上测定，经过标准缓冲溶液校正后则可直接读取PH。水土比例对PH影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜，本方法规定水土比为2.5：1。 二、主要仪器设备 仪器：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）：有温度补尝功能、PH电极、玻璃棒、烧杯。 试剂：过100目筛的土壤，去除CO2的水，煮沸10min后加盖冷却，立即使用。本实验室采用去离子水，经实验证明使用去除CO2的水和去离子水的误差小于0.02。缓冲试剂（邻苯二甲酸氢钾0.05mol/L，混合磷酸盐0.025mol/L，硼砂0.01mol/L) 三、实验步骤： 1.仪器标定：本仪器必须使用4.00,6.86,9.18三种标准缓冲溶液标定，在pH测量之前必须对仪器进行标定，为取得精确的测量结果，标定时所用标准缓冲溶液应保证准确可靠。
(1)标准缓冲液的配制：将仪器所配的标准缓冲试剂分别倒入25 0ml容量瓶中，用煮沸的去离子水冲洗试剂塑料袋后溶解稀释至刻度，摇匀备用。 (2)按照仪器使用说明对仪器标定。 (3)常用标注缓冲液的pH值与温度关系对照： 2. 土壤水浸液PH的测定。 称取通过100目径筛的风干土壤10.0g于50mL高型烧杯中，加25mL去离子水，用玻璃棒搅拌1 min，使土粒充分分散，放
置30 min后进行测定。将土壤上清液倒在20ml的小烧杯里，把电极插入待测液中，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡，静置片刻，按下读数开关，待读数稳定（在5s内PH变化不超过0.02）时记下PH。放开读数开关取出电极，以水洗涤，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准缓冲溶液检查定位。 3：pHS-3C酸度计（精确到0.01PH单位）图片
热原测温仪操作规程
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
比色法
运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特
ph值测定方法
酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法pH值测定法 本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。 1 酸度计法 1.1 仪器a. 酸度计; b. 分析天平: 感量0.1mg; c. 容量瓶等。酸度计可用各种型号的,比较精密的酸度计如S -2型,B -4型,S -3型等多种均可选用。 1.2 试剂与溶液(所用试剂均为分析纯) 1.2.1 pH 6.88磷酸盐缓冲液称取在115±5℃干燥2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.2 pH 9.22硼砂缓冲液称取硼砂3.800g,于100mL烧杯中,用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL, 贮存于聚乙烯塑料瓶中。 1.2.3 pH 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中,加蒸馏水溶解后,稀释至1000mL。 1.2.4 温度对pH的影响温度对pH的影响见下表。 溶液温度,℃邻苯中性pH 值 二钾酸盐磷酸盐硼酸盐 5 4.01 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.27 20 4.01 6.88 9.22 25 4.01 6.86 9.18 30 4.02 6.85 9.14 35 4.03 6.84 9.10 40 4.04 6.84 9.07 45 4.05 6.83 9.04 50 4.06 6.83 9.01 55 4.08 6.84 8.99 60 4.10 6.84 8.96 1.3 仪器调试与校正 1.3.1 仪器表头调零指针式(表头式)的酸度计(25型, S-2型等)在开启电源之前,即要把指针调到零点或正中(pH 1.00)。每天至少观察,调节一次。数字式酸度计(如S-3型, B-4型等)不必调零。 1.3.2 连接电极把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。 1.3.3 开机预热插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。 1.3.4 把选择开关放到pH 档位置。 1.3.5 把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准pH液,被测液的温度最好均为室温,至少二者的温度差在1℃之内。 1.3.6 仪器的标定使用前要对仪器进行标定,至少每天一次。 1.3.6.1 调零 a. 旋动“调零”旋钮,使指针在零点(25型在0、S -2型在1.00)。 b. 对于S -3型, B -4型等酸度计要先拆下电极,选择开关放在“MV”档,调节“调零”旋钮使读数
解读2020药典热原检查法
说到热原检查，我们先了解几个概念，热原、热原反应、内毒素、实验动物。 热原（p yr o g e n）：指能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。 它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。注射液中的热原主要是指细菌性热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物，其次是革兰阳性杆菌类，革兰阳性球菌则较弱，霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。 热原反应：临床上在进行静脉滴注大量输液时，由于药液中含有热原，病人在0.5～1h内出现冷颤、高热、出汗、昏晕、呕吐等症状，高热时体温可达40℃，严重者甚至可休克，这种现象称为热原反应。 细菌内毒素：是革兰氏阴性菌的细胞壁成分，当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。因此，细菌内毒素广泛存在于自然界中。如自来水中含内毒素的量为1至100E U/m l。 当内毒素通过消化道进入人体时并不产生危害，但内毒素通过注射等方式进入血液时则会引起不同的疾病。注射液中如果含有内毒素，就会产生代谢产物，内毒素大量进入血液就会引起发热反应即热原反应。 因此，生物制品类、注射用药剂、化学药品类、放射性药物、抗生素类、疫苗类、透析液等制剂以及医疗器材类（如一次性注射器，植入性生物材料）必须经过细菌内毒素检测试验合格后才能使用。
由于家兔对热原的反应与人基本相似，对热原比较敏感，所以半个世纪以来一直用家兔来检测热原，家兔为保障药品质量和用药安全发挥了重要作用。 鲎试验在某些情况下，比如西药注射液、生理盐水等成分明确的药品，现在大多采用鲎试验来检测，但在一些中药注射剂、血液制品，抗毒素等由于自身特殊性无法通过稀释法消除干扰，还在使用兔法来检测热原，因此鲎试验目前还无法完全取代家兔热原试验。 检查法药典要求一 雌兔应无孕，家兔怀孕了会出现腹围会变大，体重也会增大，情绪变得多变，在试验固定台上不容易固定，怀孕后温度波动也会变得不敏感，药物反应小，影响检验结果的准确性。 新兔使用前要预测体温，有的兔子本身体温就低，不符合试验要求，要挑出来，也有运动健将型的，在试验台上固定着老是动来动去的，由于运动频繁体温也自然升高，一旦注射药物，有时候会出现假阳性可能。 有疾病的动物也不能使用，这些有病的动物可能本身就在发烧，如果注射药物后体温会降下来，就是药物发挥了治疗作用或急据升高，加重病情，总之不确定性太多，所以我们要选择体重合格、体温合格、精神状态好的。 大概的选择依据是这样的，兔身体匀称，肌肉结实丰满，背毛光滑。对外界反应表现出很机灵的样子。食欲旺盛是家兔健康的表现，粪便呈球形或椭圆形，大小均匀，外表光滑圆润，松散均匀，呈黑褐
(完整版)蔗糖标准操作规程(2015版药典)
目的：建立蔗糖检验标准操作规程。 范围：蔗糖的检验 责任者： QC检验员、QC主管、质管部部长。 内容： 1. 名称：蔗糖 2.代号： 3. 检验项目 3.1.1 性状 3.1.1 操作方法 取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 3.1.2 结果与判定 本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。 3.1.3比旋度 3.1.3.1仪器与用具 自动旋光仪、分析天平(万分之一) 3.1.3.2试药与试液 水。 3..1.3.3操作方法
取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。 3.1.3.4结果与判定 比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。 3.2 鉴别 3.2.1 显色反应 3.2.1.1仪器与用具 酒精灯、试管。 3.2.1.2 试药与试液 0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。 3.2.1.3 操作方法 取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。 3.2.1.4 结果与判定 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。 3.2.2 红外鉴别 3.2.2.1仪器与用具 红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。 3.2.2.2试剂 溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。 3.2.2.3空白片的制备 取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。 3.2.2.4供试片的制备 取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供
实验 溶液的pH值测定
实验溶液的pH值测定 1.实验目的 (1)学习用直接电位法测定溶液pH的方法和实验操作. (2)学习酸度计的使用方法 2.实验原理 比较精确的pH测量用电位法，根据能斯特公式,用酸度计测量电池电动势。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极(接酸度计的负极)，饱和甘汞电极为参比电极(接酸度计的正极)与备测溶液组成电池，则25度时 E电池=K’+ 0.0592pH 式中，K’在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到，在实际测量中要按pH实用定义用标准缓冲溶液来校正酸度计(即进行定位)后，才可在相同的条件下测量溶液pH。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液定位前首先要进行温度补偿（将温度补偿旋钮调至溶液的温度处）。在进行温度补偿和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的pH。PH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液pHs的准确度，两电极的性能及酸度计的精度和质量。 3．仪器与试剂 （1）仪器 pHS－3F酸度计 231型pH玻璃电极和222型饱和甘汞电极，温度计 （2）试剂 ①两种不同pH未知液A和B ② pH＝4.00的标准缓冲溶液 ③ pH＝6.86的标准缓冲溶液 ④ pH＝9.18的标准缓冲溶液 ⑤ pH试纸 4.实验内容与步骤 （1）配制pH分别为4.00,6.86,9.18的标准缓冲溶液各250毫升. (2)酸度计使用前准备 ①接通电源,预热20分钟 ②置选择开关于“mv”位置,若仪器显示不为“0.00”,可调节“调零”电位器， 使其显示为正或负“0.00”，然后锁紧电位器。 （3）电极选择，处理及安装 ①选择处理和安装pH玻璃电极根据被测溶液大致pH范围（可用pH试纸试验 测定），选择合适型号的pH玻璃电极，在蒸馏水中浸泡24小时以上。将处理好的pH玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡略高于甘汞电极下端。 ②检查处理和安装甘汞电极取下电极下端和上端小胶帽。检查甘汞电极内液 位，晶体，气泡和微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上，玻璃电极引线柱插入仪器后右角玻璃电极输入座。 （4）校正酸度计（两点校正法） ①将选择按键开关置“pH”位置。取一洁净的烧杯，用H＝6.86的标准缓冲溶
1注射剂检验标准操作规程
一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。
1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg
标准葡萄糖DNS比色法测定.doc
标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法 采用3，5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量，用752型分光光度计进行比色测定。 1葡萄糖DNS比色法的测定原理 3,5－二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用分光光度计，在540nm波长下测定光密度值，查对标准曲线并计算，便可求出样品中还原糖的含量。 2测试药品 （1）1mg/mL葡萄糖标准液 准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg，置于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，混匀，4℃冰箱中保存备用。 （2）3,5-二硝基水杨酸（DNS）试剂 3测试方法 （1）葡萄糖标准曲线制作 ①按下表制备9个试管。 ②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml，充分混合。 ③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。 ④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。 ⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水，充分混合。 ⑥以空白（1＃）管做对照，用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。 ⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标，每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图，即可得到一条通过零点的直线。如果直线不通过零点则需重做。 标准葡萄糖曲线浓度的量取 Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose 试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL) 1 0 0.5 0 2 0.05 0.45 0.1 3 0.1 0. 4 0.2 4 0.1 5 0.35 0.3 5 0.2 0.3 0.4 6 0.25 0.25 0.5 7 0.3 0.2 0.6
【免费下载】蛋白含量Lowry法测定标准操作规程
细胞因子蛋白含量（Lowry法）测定标准操作规程依据：《中华人民共和国药典》2005年版第三部。 范围：适用于细胞因子原液的检定。 目的：检测细胞因子原液的蛋白质含量。 原理：lowry法是在双缩脲反应的基础上发展起来的。是由试剂A和试剂B 二部分组成。试剂A是碱性铜试剂；试剂B含有磷钨酸和磷钼酸。在碱性条件下，蛋白质与碱性铜试剂产生双缩脲反应，形成紫红色的蛋白质与铜的复合物，然后此复合物中的酪氨酸和色氨酸残基还原试剂B中的磷钼酸-磷钨酸，产生深兰色，为钼兰和钨兰的混合物，其呈色强度与蛋白质浓度呈正相关，可用比色法测定蛋白质浓度。 内容： 1 材料 1．1样品：经二人核对好批号后测定。 1．2试剂 钨酸钠Na2WO4·2H2O 化学纯 钼酸钠Na2M O O4·2H2O 分析纯 磷酸H3PO4 分析纯 浓盐酸HCl 分析纯 硫酸锂Li2SO4 分析纯 酒石酸钾钠C4H4O6KNa·4H2O 分析纯 硫酸铜CuSO4 分析纯 氢氧化钠NaOH 分析纯 无水碳酸钠Na2CO3 分析纯 溴水Br2 分析纯 1．3标准品：由中国药品生物制品检定所提供。 1．4注射用水：符合《中华人民共和国药典》2005年版要求。 1．5其它材料：试管架、吸球、硫酸纸、药勺、记号笔、玻璃比色杯。 1．6仪器、设备
紫外分光光度仪,UV-265 扭力天平，TN100B 冰箱，BOD-170A 1．7器皿 试管、量筒（250ml、100ml）、玻璃瓶（500ml、250ml）、棕色磨口瓶 （50ml、500ml）、吸管（1ml、5ml、10ml），以上均由本室洗刷组处理干净。 2 方法 2．1准备工作 2．1．1工作环境：控制区确认场地清场合格，摘下“清场合格”标志牌,挂上“使用中”标志牌。 2．1．2调试仪器设备 2．1．2．1紫外分光光度仪，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．2扭力天平，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．2．3冰箱，确认运行状态完好，已挂有“备用”标志。 2．1．3试剂配制 2．1．3．1试剂A：用扭力天平准确称取20克Na2CO3溶于500ml 0.2mol/L NaOH溶液中，另将1克CuSO4·5H2O溶于100ml 2%酒石酸钾钠溶液中，临用前将二种溶液按50：1的比例在250ml洁清的玻璃瓶中混合均匀，二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期。放置30分钟，即为试剂A。 2．1．3．2试剂B：在2升磨口回流蒸馏器中，向烧瓶中加入钨酸钠 （Na2NO4·2H2O）100克，钼酸钠（NaMO4·2H2O）25克，蒸馏水700ml，85%磷酸50ml，浓盐酸100ml，充分混匀后接通回流凝管，沸腾后文火回流10小时，冷却后加硫酸锂150克，蒸馏水50ml及数滴溴水，摇匀，取下回流冷凝管，开口继续沸腾15分钟，以驱走过量的溴，此时溶液为金黄色，冷却后用蒸馏水定容至1000ml放棕色瓶中4℃冰箱保存，回流整个过程应在通风橱中进行，使用时2倍稀释。二人复核，贴签，标明溶液的名称、浓度、体积、批号、配制日期，4℃冰箱放置。 2．1．3．3 0.2M NaOH：用扭力天平准确称取NaOH 0.8克，加注射用水至