工业磷酸标准

工业湿法磷酸浓磷酸

Wet-process phosphoric acid for industrial use

(草案)

(征求意见稿)

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200×-××-×× 发布200×-××-×× 实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

前言

本标准由中国石油和化学工业协会提出.

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口(SAC/TC63/SC1).

本标准主要起草单位:天津化工研究设计院,贵州宏福实业开发有限总公司.

本标准主要起草人:

工业湿法磷酸

1 范围

本标准规定了工业湿法磷酸的要求,试验方法,检验规则及标志,包装,运输,贮存.

本标准适用于溶剂萃取法生产的工业湿法磷酸.主要用于工业磷酸盐的生产.

分子式:H3PO4.

相对分子量:97.99(按2005年国际相对原子质量).

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法

GB/T610.1—1988 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)

GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定通用用方法(邻菲啰啉分光光度法)

GB/T6678 化工产品采样总则

GB/T 6682 实验室用水规格

GB7686 化工产品中砷含量测定的通用方法

HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3 技术要求

3.1 外观:无色透明或略带浅色,稠状液体.

3.2 工业湿法磷酸应符合表1要求.

表1 要求

项目

指标

一等品

合格品

色度/黑曾≤

20

30

40

磷酸(H3PO4)质量分数/% ≥

85.0

85.0

85.0

硫酸盐(以SO42-计)质量分数/% ≤0.01

0.02

0.03

铁(Fe)质量分数/% ≤

0.002

0.003

0.005

镁(Mg)质量分数/% ≤

0.002

0.003

0.005

砷(As)质量分数/% ≤

0.0001

0.0005

0.001

氟(F)质量分数/% ≤

0.02

0.03

0.04

重金属(以Pb计)质量分数/% ≤

0.001

0.002

0.003

钙(Ca)质量分数/% ≤

0.002

0.003

0.005

氯化物(以Cl计)质量分数/% ≤

0.0005

0.001

0.002

总有机碳(TOC)(以C计)质量分数% ≤

—

—

试验方法

安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.

4.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水. 试验中所需标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按

HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3规定制备.

4.3 色度的测定

按GB /T605规定方法进行测定.

4.4 磷酸含量的测定

4.4.1 重量法(仲裁法)

4.4.1.1 原理

在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀.通过过滤,烘干,称量,计算出磷酸含量.

4.4.1.2 试剂

4.4.1.2.1 盐酸;

4.4.1.2.2 硝酸溶液:1+1;

4.4.1.2.3 喹钼柠酮溶液.

4.4.1.3 仪器和设备

4.4.1.3.1玻璃砂坩埚:孔径为(5–15)um.

4.4.1.3.2电热恒温干燥箱: 温度可控制在(180±5)℃或(250±10)℃.

4.4.1.4 分析步骤

4.4.1.4.1 试验溶液的制备

称取约1g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸和少量水,盖上表面皿,煮沸10min.冷却后移入500mL容量瓶中,加10mL 盐酸,用水稀释至刻度,摇匀.

4.4.1.4.2 试验空白溶液的制备

除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的加入量完全相同,并与试样同时进行同样的处理. 4.4.1.4.3 测定

用移液管移取10mL试验溶液和试验空白溶液分别置于250mL的烧杯中.加水至总体积约100mL,加入10mL硝酸溶液,加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到(75±5)℃,保温30s,取出冷却至室温(冷却过程中搅拌3-4次).用预先在180±5℃或250±10℃下烘至恒重的玻璃砂坩埚抽滤.先将上层清液过滤,以倾泻法洗涤沉淀6次,每次用水约30mL.最后将沉淀移入坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀4次,至沉淀成中性(用广泛PH试纸检验).将坩埚连同沉淀置于恒温干燥箱中,从温度稳定时计时.温度控制在(180±5)℃干燥45min或温度控制在(250±10)℃干燥

15min.取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0002g .

4.4.1.5 结果计算

磷酸(H3PO4)含量的质量分数W1,数值以%表示,按下列公式(1)计算:

(m1-m2)×0.04428 221.4(m1-m2)

w1= ×100 = (1)

m×10/500 m

m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g).

m2——试验空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量数值,单位为克(g).

0.04428——磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数.

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.

4.4.2 容量法

4.4.2.1 原理

以百里香酚蓝为指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸,以确定磷酸的含量.

4.4.2.2 试剂

4.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.5mol/L.

4.4.2.2.2 百里香酚酞:1g/L 指示液.

4.4.2.3 分析步骤

称取约1g试样,精确至0.0002g.置于250mL锥形瓶中,加80mL水和5滴百里香酚酞,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点.

4.4.2.4 结果计算

磷酸(H3PO4)含量的质量分数W2,数值以%表示,按下列公式(2)计算:

VcM/1000

W2= ×100 (2)

m

式中:

V——滴定试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).

c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

M——磷酸(1/2H3PO4)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=49.00).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.

4.5 硫酸盐含量的测定

4.5.1 原理

在盐酸介质中,试样中的硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀,在440nm处用分光光度计测定其吸光值..采用工作曲线法确定试样中的硫酸盐含量.

4.5.2 试剂

4.5.2.1盐酸溶液:1+3.

4.5.2.2 95%乙醇.

4.5.2.3氯化钡溶液(BaCl2·2H2O):250g/ L.

4.5.2.4硫酸盐标准溶液:含硫酸盐(SO4)0.1mg/mL,临用时配制.

用移液管移取10按HG/T3696.2配置的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度.

4.5.2.5 缓冲溶液.

40g氯化镁(MgCl2·6H2O),4.1g醋酸钠,0.83g硝酸钾和28mL乙醇(95%),用水溶解后稀释至1L.

4.5.3 仪器

4.5.3.1 分光光度计.

4.5.4分析步骤

4.5.4.1标准工作曲线的绘制

分别取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,30.0mL硫酸盐标准溶液于50mL容量瓶中.加入2mL盐酸溶液,10mL 缓冲溶液和3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀.放置10min,在波长440nm处测定其吸光值.以硫酸盐标

准溶液浓度为横坐标,以相应的吸光值为纵坐标,绘制工作曲线.

4.5.4.2 测定

称取约10g 试样,精确至0.01g,于50mL容量瓶中,(控制其中的硫酸根含量在标准曲线范围内,如果试样中硫酸根含量过高应进行稀释).加入2mL盐酸和10mL 缓冲液,加入3mL氯化钡溶液,稀释至刻度,摇匀.放置10min,在波长440nm处测定其吸光值.

4.5.5 结果计算

硫酸盐(以SO4计)含量的质量分数W3,数值以%表示,按下列公式(3)计算:

m1×10-3

W3= ×100 (3)

m

式中:

m1——从标准曲线上查得硫酸盐的质量数值,单位为毫克(mg).

m ——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.

4.6 铁含量的测定

4.6.1 分光光度法(仲裁法)

4.6.1.1 方法提要

同GB/T3049-1986中第2章.

4.6.1.2 试剂

见GB/T3049-1986中第3章.

4.6.1.3仪器

见GB/T3049-1986中第4章

4.6.1.4 分析步骤

4.6.1.4.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049-1986第5.3条的规定,使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线.

4.6.1.4.2 试验溶液的制备

称取适量试样(铁的的质量在40μg左右)精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液PH接近2(用精密PH试纸检验).

4.6.1.4.3 试验空白溶液的制备

除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样的处理.

4.6.1.4.4 测定

取试验溶液和试验空白溶液,分别加2.5mL抗坏血酸溶液,10mL缓冲溶液,5mL邻啡啰啉,用水稀释至刻度,摇匀.选用3cm吸收池,按GB /T3049—1986第5.4.2条的规定测量吸光度.从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度,根据标准曲线查出实验溶液中铁的质量.

4.6.1.5结果计算

铁(Fe)含量的质量分数W4,数值以%表示,按下列公式(4)计算:

m1

W4= ×100 (4)

m

式中:

m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.

4.6.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法

4.6.2.1 仪器

4.6.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪.

4.6.2.2试剂

4.6.2.2.1硝酸溶液:1+1.

4.6.2.3 分析步骤

称取10g左右样品,精确至0.0001g.置于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Fe曲线进行测定.

4.6.2.4 结果计算

铁(Fe)含量的质量分数W5,数值以%表示,按下列公式(5)计算:

m1

W5= ×100 (5)

m

式中:

m1——试验溶液中铁的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.

4.7 镁含量的测定——原子吸收光谱法

4.7.1 原子吸收光谱法

4.7.1.1 原理

试样溶液加入镧盐消除铝,磷等共存离子的干扰,在稀硝酸介质中,使用乙炔—空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出镁含量.

4.7.1.2 试剂

本标准所用试剂为高纯试剂,分析用水为高纯水.

4.7.1.2.1 硝酸(高纯)溶液:1+1.

4.7.1.2.2 氯化镧(高纯)溶液:100g/L.

4.7.1.2.3 镁标准溶液:500μg/mL.

称取0.8292g预先在900℃灼烧1h并放置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水,10mL硝酸溶液(4.5.2.1),微热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

4.7.1.2.4镁标准溶液:50μg/mL.

吸取50.00mL镁标准溶液(4.7.2.3)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

4.7.1.3 仪器

4.7.1.3.1 一般实验仪器.

4.7.1.3.2 原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯.

4.7.1..4 分析步骤

4.7.1.4.1 工作曲线的绘制

准确吸取0.0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL镁标准溶液(4.7.1.2.4),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液,5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀. 将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以镁浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.

4.7.1.4.2 测定

称取10g试样,精确至0.0001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液,5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.

将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,

以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的镁质量.

4.7.1.5 结果计算

镁(Mg)含量的质量分数W6,数值以%表示,按下列公式(6)计算:

m1

W6= ———×100 (6)

m

式中:

m1——试验溶液中镁的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.

4.7.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法

4.7.2.1 仪器

4.7.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪

4.7.2.2 试剂

4.7.2.2.1 硝酸溶液:1+1.

4.7.2.3 分析步骤

称取10g左右样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Mg曲线进行测定.

4.7.2.4 结果计算

镁(Mg)含量的质量分数W7,数值以%表示,按下列公式(7)计算:

m1

W7= ———×100 (7)

m

式中:

m1——试验溶液中镁的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.

4.8砷含量的测定

4.8.1方法提要

同GB/T610.1-1988中第3章.

4.8.2试剂

同GB/T 610.1-1988中第4章.

4.8.2.1砷标准溶液:每毫升含0.001mgAs,临用时配制.

用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

4.8.3 仪器

见GB/T 610.1-1988第5章.

4.8.4分析步骤

称取适量试样(砷的质量在5μg左右),精确至0.01g,置于广口瓶中,以下操作按GB/T610.1-1988第6章规定的方法进行测定.

砷标准色阶的制备:移取适量的砷标准溶液置于广口瓶中,配制成标准系列,与试样同时同样处理. 4.8.5结果计算

砷(As)含量的质量分数W8,数值以%表示,按下列公式(8)计算:

V×0.000001

W8= ×100 (8)

m

式中:

V——与试样相当的砷标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

0.000001——砷标准溶液中含砷的质量数值,单位为每毫升克(g/ mL).

4.9 重金属含量的测定

4.9.1原理

在酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色硫化物胶体微粒,通过与标准比色液比较,确定试样中重金属含量.

4.9.2 试剂

4.9.2.1氨水溶液:1+9 ;

4.9.2.2冰乙酸溶液:1+16;

4.9.2.3饱和硫化氢水:临用时配制.

将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止.

4.9.2.4 铅标准溶液:0.010mg/mL,临时配制.

用移液管移取1mL按HG/T3696.2配置的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀.

4.9.3 分析步骤

称取10g试样,精确至0.01g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

用移液管移取25mL试样溶液,置于50mL比色管中,用氨水溶液调节至pH接近5(用精密pH试纸检验).用水稀释至35mL,加5mL冰乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水,摇匀.放置10min,与铅标准比色液比较,试样的色度不得深于标准.

铅标准比色液的配制:用移液管移取5ml试样溶液,加适量的铅标准溶液,稀释至35mL,以下与同体积试样同时同样处理.

4.9.4结果计算

重金属(以Pb计)含量的质量分数W9,数值以%表示,按下列公式(9)计算:

V×0.00001

W9= ×100 (9)

m×(25-5)/100

式中:

V——与试料相当的铅标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

0.00001——铅标准溶液中铅的质量数值,单位为每毫升克(g/mL).

4.10 钙含量的测定

4.10.1 原子吸收光谱法

4.10.1.1 原理

样品在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量其吸光度,以工作曲线法求出钙含量.

4.10.1.2 试剂

4.10.1.2.1 硝酸(高纯);

4.10.1.2.2 钙标准溶液:100μg/mL

称取预先经250℃烘干并恒重的高纯碳酸钙(纯度>99.99%)0.2497g,置于250mL烧杯中,再将10mL硝酸和15mL水混合后注入烧杯中,然后,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用. 4.10.1.2.3 钙标准溶液:10μg/mL

吸取20.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.2),置于200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液使用前配制. 4.10.1.2.4 氯化镧(高纯)溶液:100g/L.

4.10.1.3 仪器

4.10.1.3.1 原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯.

4.10.1.4 分析步骤

4.10.1.4.1 工作曲线的绘制

准确吸取0.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.3),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以钙浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.

4.10.1.4.2 测定

称取约10g试样,精确至0.001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.

将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的钙的质量.

4.10.1.5结果计算

钙(Ca)含量的质量分数W10,数值以%表示,按下列公式(10)计算:

m1

W10= ×100 (10)

m

式中:

m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.

4.10.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法

4.10.2.1 仪器

4.10.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪.

4.10.2.2试剂

4.10.2.2.1硝酸溶液:1+1.

4.10.2.3 分析步骤

称取10g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP 光谱仪上选择Ca曲线进行测定.

4.10.2.4 结果计算

钙(Ca)含量的质量分数W11,数值以%表示,按下列公式(11)计算:

m1

W11= ×100 (11)

m

式中:

m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.

4.11 氟化物的测定

4.11.1 方法提要

在中性条件下,以饱和甘汞电极为参比电极,用氟离子选择性电极直接测量溶液的电极电位,采用标准曲线法测定氟的含量.

4.11.2试剂

4.11.2.1 盐酸溶液:1+1;

4.11.2.2 硝酸溶液:1+5 ;

4.11.2.3 氢氧化钠溶液:200g/L;

4.11.2.4 柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液:pH

5.5;

4.11.2.5溴甲酚绿指示液:1g/L;

4.11.2.6 氟化物标准溶液:每毫升含(F)2μg,临用时配制.

用移液管取2mL按HG/T3696.2 配制的氟化物标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

4.11.3 仪器

4.11.3.1 氟离子选择电极.

4.11.3.2 饱和甘汞电极.

4.11.3.3 电位计:精度为2mv/格.

4.11.3.4 电磁搅拌器.

4.11.4 分析步骤

4.11.4.1 工作曲线的绘制

用移液管移取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL氟标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加入1mL盐酸溶液,5滴柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液和2滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠溶液调至溶液成蓝色,再用硝酸溶液调至溶液恰成黄色,加入20mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀.将溶液倒入

50mL干燥的烧杯中.置于电磁搅拌器上,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接电位计,搅拌片刻,进行测量,记录平衡时的电位值,以氟离子浓度的对数值为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制工作曲线.

4.11.4.2 试验溶液的制备

称取约10g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,用少量水稀释,用氢氧化钠溶液调至中性,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

4.11.4.3 测定

用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL容量瓶中,以下操作按(4.11.4.1)条中从"加入1mL盐酸溶液………"开始,至"………记录平衡时的电位值."止进行.从标准曲线上查出相应的氟离子浓度的对数,查反对数得到氟质量.

4.11.4.4结果计算

氟化物含量(以F计)的质量分数W12,数值以%表示,按下列公式(12)计算: (12)

式中:

m1——试验溶液中氟的质量数值,单位为毫克(μg).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0. 0005%.

4.12 氯化物含量的测定

4.12.1 方法提要

在硝酸性介质中,试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银白色沉淀,通过与标准比浊液比较,确定试样中的氯化物含量.

4.12.2 试剂

4.12.2.1硝酸溶液:1+2;

4.12.2.2硝酸银溶液:17g/L;

4.12.2.3氯化物标准溶液:含氯化物(Cl)0.010mg/mL,临时配制.

用移液管取1mL按HG/T3696.2 配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

4.12.3分析步骤

准确称取5g试样,精确至0.01g,置于25mL比色管中.用水稀释至约20mL,加2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀.放置10min,与氯化物标准比浊液比较.试验溶液的浊度不大于标准比浊液.

氯化物标准比浊液的制备:用移液管移取2ml氯化物标准溶液置于25mL比色管中,与试样同时同样处理.

4.13 总有机碳的测定

4.13.1 原理

试样中有机物,在过硫酸盐和紫外光的作用下,被氧化为二氧化碳用TOC分析仪测定总碳含量.

4.13.2 试剂

4.13.2.1 无二氧化碳蒸馏水或高纯水

4.13.2.2 过硫酸钠溶液:100g/L;

4.13.2.3 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:含碳(C)1mg/ mL.

称取在120℃干燥2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.1254g,加入水溶解,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀.

4.13.2.4 磷酸溶液:1+19;

4.13.2.5 高纯氮气:纯度99.999%.

4.13.3仪器

4.13.3.1有机碳(TOC)分析仪.

4.13.4测定步骤

4.13.3.1 工作曲线的绘制

分别吸取1.0ml,5.0ml,10.0ml,20.0ml的邻苯二甲酸钾标准溶液,置于100ml的容量瓶中,用高纯水定容到刻度,摇匀.用TOC分析仪器制定标准曲线.同时做试剂空白溶液和水空白溶液.

4.13.3.2 测定

称取约1g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀.用TOC分析仪测定. 4.13.4 结果计算

有机碳含量(以C计)的质量分数W13,数值以%表示,按下列公式(13)计算:

m1

W13= ×100 (13)

m

式中:

m1——试验溶液中的有机碳的质量数值,单位为克(g).

m——试料的质量的数值,单位为克(g).

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%.

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目.

5.2 每批产品不得超过120吨.

5.3 按GB6678第

6.6条规定确定采样单元数.采样时将采样器垂直插入包装容器2/3处进行采样,采样总量不少于500mL.将所采的样品混匀后分装于两个清洁,干燥,具有磨口塞的玻璃瓶中或塑料瓶中,密封.瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称,厂址,产品名称,等级,批号,采样日期和采样者姓名.一瓶

用于检验,另一瓶保存时间根据生产企业意见,备查.

5.4 工业湿法磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求,

5.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业湿法磷酸进行验收,验收时间在货到之日起一个月内进行.

5.6检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装桶中采样检验,复验的结果即使只有一项不符合本标准要求时,则整批产品为不合格.

5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.

6 标志,标签

6.1 包装桶上应有牢固,清晰的标志,其内容包括:生产厂名称,产品名称,等级,净含量,批号或生产日期,商标和本标准编号.

6.2每批出厂的产品应附有质量证明书.内容包括:生产厂名称,厂址,产品名称,等级,批号,净含量,生产日期,产品质量符合本标准的要求.

7包装,运输,贮存

7.1 工业湿法磷酸应装入塑料桶中.桶口必须加内盖和外盖严密封闭.每桶净含量35kg.根据用户需求,供需协商.

7.2 工业湿法磷酸在运输过程中,要轻提轻放.严禁烈日曝晒和猛烈撞击,以防容器破裂.

7.3 工业湿法磷酸在贮存过程中,严禁与碱类,有毒物品及其他易腐蚀物品存放在一起.防止雨淋,曝晒.

百里香酚酞

英文名：Thymol phthalein

别名：百里酚酞；麝香草酚酞；5’,5”-Diisopropyl-2’,2”dimethyl phenolphthalein

分子式：C28 H30 O4

相对分子质量：430.55

性状:白色结晶性粉末。熔点为253℃。不溶于水，溶于乙醇和丙酮。溶于硫酸显红色，溶于碱溶液显蓝色。

用途：用作酸碱指示剂，pH值9.3（无色）～10.5（蓝）。

百里香酚酞指示液（1g/L）配制：

称取0.10g百里香酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。

GB/T2091-2003 工业磷酸的容量法中，M为什么取1/2呢？反应式怎写呢？

用NaOH滴定H3PO4溶液，在pH4.5和9.5处分别有二个突跃点。百里香酚酞指示范围：9.3-10.5（有的文献是9.4-10.6）。

所以是1/2的关系。

2NaOH+H3PO4--Na2HPO4+2H2O

可以参考《分析化学》或《无机化学丛书：第四卷.氮磷砷分族》