交流阻抗实验报告

交流阻抗实验报告
交流阻抗实验报告

正弦交流电路中的阻抗和频率特性研究

1、实验目的

1)加深对正弦交流电路的KVL 定律认识。 2)学习正弦交流电路中阻抗的测量方法。

3)掌握L c X X 、阻抗频率特性测量方法。

2.实验原理及步骤

(1)测量阻抗

1)用“向量法”测量空心电感线圈两端的阻抗Lr Z ,如图3-1所示,r 是电感线圈的直流电阻。输入电压的频率在200~300Hz 中任选两个,分别测量计算。

测量出R U 、Lr U 的值,选取R

U 作为参考相量,做出回路的向量图。相量图如图3-2所示。显然,θ满足Lr

R Lr R U U U U U 2cos 2

2

2-+=θ。通过计算θ从而求出L U 、r U 的

值进而可求出电阻电感值。

2)按下图所示电路,从a ,b 端口用“向量法”测量内带电容的阻抗ab Z ,输入电压的频率在1~3kHz 中任选两个,分别测量计算。

Lr

U U

R

U θ

r

U U

图3-2 电感阻抗测量电路向量图

图3-1 测量阻抗电路原

测量出R U 、Cr U 以及I 的值,选取Cr U 为参考相量,作出由回路的向量图。相量图如图3-4所示,同理,通过求出θ角可得到电容阻抗值。

(2)测量频率特性

测量L X 、C X 阻抗频率特性,做频率特性曲线。

1)点测—L X f 特性。自选电感(L :50~400mH )与电阻R 串联(R :200Ω~1k Ω)自拟表格,做—L X f 特性曲线(f 从50Hz~3kHz )。

2)点测—C X f 特性。自选电容(C :0.1~2μF )与电阻R 串联(R :200Ω~1k Ω)自拟表格,做—C X f 特性曲线(f 从50Hz~3kHz )。

(3)观察电压、电流相位关系

如图3-5、3-6所示,用示波器分别观察下面电感、电容中电压、电流相位。

图3-5

电感阻抗测量电路

I U 图3-2 电容阻抗测量电路向量图

图3-3 电容阻抗测量电路原理图

R

Cr

U

2+

-

4.实验结果

(1)测量阻抗 1)测量电感阻抗

选择200Hz 以及300Hz 的电源频率进行测量 实验结果如下

故当频率为200Hz 时,电阻I

U R r

=

=200Ω,电感L=150.071mH ;当频率为300Hz 时,电阻R=199.654Ω,电感L=150.106mH ,与真实值的误差小于1%。

2)测量ab Z

选择200Hz 以及2000Hz 的频率进行测量

图3-6 电容阻抗测量电路

电位电压的测定实验报告三篇标准范本

报告编号:LX-FS-A31027 电位电压的测定实验报告三篇标准 范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

电位电压的测定实验报告三篇标准 范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所

用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;

电化学阻抗谱的应用及其解析方法

电化学阻抗谱的应用及其解析方法 交流阻抗法是电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来,由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高,这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构,活化钝化膜转换,孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 阻抗谱中的基本元件 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的,其中基本的元件包括:纯电阻R ,纯电容C ,阻抗值为1/j ωC ,纯电感L ,其阻抗值为j ωL 。实际测量中,将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池,这是可把双电层看成一个电容,把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻,则等效电路如图1所示。 图1. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 图中A 、B 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端,Ra 、Rb 分别表示电极材料本身的电阻,Cab 表示研究电极与辅助电极之间的电容,Cd 与Cd ’表示研究电极和辅助电极的双电层电容,Zf 与Zf ’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。通常称为电解阻抗或法拉第阻抗,其数值决定于电极动力学参数及测量信号的频率,Rl 表示辅助电极与工作电极之间的溶液 电阻。一般将双电层电容Cd 与法拉第阻抗的并联称为界面阻抗Z 。 实际测量中,电极本身的内阻很小,且辅助电极与工作电极之间的距离较大,故电容Cab 一般远远小于双电层电容Cd 。如果辅助电极上不发生电化学反映,即Zf ’特别大,又使辅助 电极的面积远大于研究电极的面积(例如用大的铂黑电极),则Cd ’很大,其容抗Xcd ’比串 联电路中的其他元件小得多,因此辅助电极的界面阻抗可忽略,于是图1可简化成图2,这也是比较常见的等效电路。 图2. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的简化电路 Element Freedom Value Error Error %Rs Free(+)2000N/A N/A Cab Free(+)1E-7N/A N/A Cd Fixed(X)0N/A N/A Zf Fixed(X)0N/A N/A Rt Fixed(X)0N/A N/A Cd'Fixed(X)0N/A N/A Zf'Fixed(X)0N/A N/A Rb Free(+)10000N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\12861 Dummy Cell.mdl Mode: Run Fitting / All Data Points (1 - 1) Element Freedom Value Error Error %Rs Fixed(X )1500N/A N/A Zf Fixed(X )5000N/A N/A Cd Fixed(X ) 1E-6 N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\Tutor3 R-C.mdl Mode: Run Simulation / Freq. Range (0.01 - 10000Maximum Iterations: 100 B

电化学实验报告

电化学分析实验报告 院系:化学化工学院专业班级:学号:姓名: 同组者: 实验日期: 指导老师: 实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从ei开始,沿某一方向变化, 当达到某设定的终止电压em后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫 描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 ox + ne → red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox,即 red → ox + ne.由 此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中 可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φ pa 和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时,氧化峰峰电位 与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 =φ pa - φpc≈56/z (mv) 三、仪器与试剂 仪器::电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂:铁氰化钾标准溶 液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氰化钾标准溶液(10mol/l)5ml于50ml的塑料杯中,加入0.5mol/l氯化钾溶液, 使溶液达到30ml 。 2、调试 (1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌 面上的valab图标。 3、选择实验方法:循环伏安法 设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv; 扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s;扫描次数:1;量程: 200μa。 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s,其 他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方 根成正比关系。 -3 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。

电化学实验报告实验报告

Experimental class on“Fuel Cell and Electrochemistry” Experiment setup Equipment: CHI760D electrochemical station Three electrode system. WE: CE: RE: Saturated Calomel Electrode Solution: 1.0 ×10-3mol/L K 3 [ Fe (CN)6] + 0.1M KCl Lab report 1) Plot curves of LSV curve, and describe why current changes with sweeping voltage? 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 0.000000 0.000002 0.000004 0.000006 0.000008 0.000010 Potential/V C u r r e n t /u A Reason: V oltage is a driving force to an electrode reactions, it is concerned with the equilibrium of electron transfer at electrode surface . As the altering of applied voltage, the Fermi-level is raised (or lowered), which changing the energy state of the electrons. Making the overall barrier height (ie activation energy) alter as a function of the applied voltage. (1). In this reaction, when voltage is 0.6V, there is no electron transfer, so the current is zero. With the voltage to the more reductive values, the current increases. (2). When the diffusion layer has grown sufficiently above the electrode so that the flux of reactant to the electrode is not fast enough to satisfy that required by Nernst Equation. The peak is obtaining. (3). When the reaction continued, it would get a situation that there will be a lower reactant concentration at the electrode than in bulk solution, that is, the supply of fresh reactant to the surface decreased, so current decreases.

电化学曲线极化曲线阻抗谱分析

电化学曲线极化曲线阻抗谱分析 一、极化曲线 1.绘制原理 铁在酸溶液中,将不断被溶解,同时产生H2,即:Fe + 2H+ = Fe2+ + H2 (a) 当电极不与外电路接通时,其净电流I总为零。在稳定状态下,铁溶解的阳极电流I(Fe)和H+还原出H2的阴极电流I(H),它们在数值上相等但符号相反,即:(1) I(Fe)的大小反映Fe在H+中的溶解速率,而维持I(Fe),I(H)相等时的电势称为Fe/H+体系的自腐蚀电势εcor。 图1是Fe在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。图2 铜合金在海水中典型极化曲线 当对电极进行阳极极化(即加更大正电势)时,反应(c)被抑制,反应(b)加快。此时,电化学过程以Fe的溶解为主要倾向。通过测定对应的极化电势和极化电流,就可得到Fe/H+体系的阳极极化曲线rba。 当对电极进行阴极极化,即加更负的电势时,反应(b)被抑制,电化学过程以反应(c)为主要倾向。同理,可获得阴极极化曲线rdc。 2.图形分析 (1)斜率 斜率越小,反应阻力越小,腐蚀速率越大,越易腐蚀。斜率越大,反应阻力越大,腐蚀速率越小,越耐腐蚀。 (2)同一曲线上各各段形状变化 如图2,在section2中,电流随电位升高的升高反而减小。这是因为此次发生了钝化现象,产生了致密的氧化膜,阻碍了离子的扩散,导致腐蚀电流下降。 (3)曲线随时间的变动 以7天和0天两曲线为例,对于Y轴,七天后曲线下移(负移),自腐蚀电位降低,说明更容易腐蚀。对于X轴,七天后曲线正移,腐蚀电流增大,亦说明更容易腐蚀。 二、阻抗谱 1.测量原理 它是基于测量对体系施加小幅度微扰时的电化学响应,在每个测量的频率点的原始数据中,都包含了施加信号电压(或电流)对测得的信号电流(或电压)的相位移及阻抗的幅模值。从这些数据中可以计算出电化学响应的实部和虚部。阻抗中涉及的参数有阻抗幅模(| Z |)、阻抗实部(Z,)、阻抗虚部(Z,,)、相位移(θ)、频率(ω)等变量,同时还可以计算出导纳(Y)和电容(C)的实部和虚部,因而阻抗谱可以通过多种方式表示。

交流阻抗怎么测量

交流阻抗怎么测量 交流阻抗法是电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高,这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构,活化钝化膜转换,孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 (1)交流阻抗:交流阻抗即阻抗,在电子学中,是指电子部件对交流激励信号呈现出的电阻和电抗的复合特性;在电化学中,是指电极系统对所施加的交流激励信号呈现出的电阻和电抗的复合特性。阻抗模的单位为欧姆,阻抗辐角(相角)的单位为弧度或度。 (2)交流阻抗谱:在测量阻抗的过程中,如果不断地改变交流激励信号的频率,则可测得随频率而变化的一系列阻抗数据。这种随频率而变的阻抗数据的集合被称为阻抗频率谱或阻抗谱。阻抗谱是频率的复函数,可用幅频特性和相频特性的组合来表示;也可在复平面上以频率为参变量将阻抗的实部和虚部展示出来。测量频率范围越宽,所能获得的阻抗谱信息越完整。RST5200电化学工作站的频率范围为:0.00001Hz~1MHz,可以很好地完成阻抗谱的测量。 (3)电化学阻抗谱:电化学阻抗谱是一种电化学测试方法,采用的技术是小信号交流稳态测量法。对于电化学电极体系中的溶液电阻、双电层电容以及法拉第电阻等参量,用电化学阻抗谱方法可以很精确地测定;而用电流阶跃、电位阶跃等暂态方法测定,则精度要低一些。另外,像扩散传质过程等需要用较长时间才能测定的特性,用暂态法是无法实现的,而这却是电化学阻抗谱的长项。 (4)电化学阻抗谱测量的特殊性:就测量原理而言,在电化学中测量电极体系的阻抗谱与在电子学中测量电子部件的阻抗谱并没有本质区别。通常,我们希望获得电极体系处于某一状态时的电化学阻抗谱。而维持电极体系的状态,须使电极电位保持不变。通常认为,电极电位变化50mV以上将会破坏现有的状态。因此,在电化学阻抗谱测量中,必须注意两个关键点,即:偏置电位和正弦交流信号幅度。 (5)正弦交流信号的幅度:为了避免对电化学电极体系产生大的影响以及希望其具有较好的线性响应,正弦交流信号的幅度通常可设在2~20mV之间。 (6)自动去偏:在电化学阻抗谱测量过程中,由于偏置电位不一定等于开路电位以及少量的非线性作用,在工作电极电流中还会含有直流成分。去除这个直流成分(偏流),可扩大交流信号的动态范围、提高信噪比。RST5200电化学工作站,可在测量过程中动态地调整去偏电流,使获得的阻抗谱数据更精准。另外,在软件界面的状态栏中,可实时显示工作电极的极化电流,供操作者参考。 以上为交流阻抗的相关说明,下面我们就实验设置过程中遇到的专业名词

电位电压的测定实验报告范文三篇.doc

电位电压的测定实验报告范文三篇 篇一:电极电位的测量实验报告 一.实验目的 1. 理解电极电位的意义及主要影响因素 2. 熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理 3. 知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法 二.实验原理 电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:E=φ待测-φ参比 上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量 在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰、化钾/亚铁氰、化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度

对于电极电势的影响 三.实验器材 电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;水浴锅 铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl); 砂纸;去离子水 四.实验步骤 1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水,然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮,最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨 2. 在电解池中加入铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液至其1/2体积,将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好,将两电极与电化学工作站连接好,绿色头的电极连接工作电极,白色头的电极连接参比电极。 3. 点开电化学工作站控制软件,点击 setup—技术(technique)—开路电压—时间,设置记录时间为5min,记录数据时间间隔为0.1s,开始进行数据记录,完成后以txt形式保存实验结果。 4. 将电解池放入45度水浴锅中,再重复一次步骤2和步骤3。 5. 将电解液换成铁氰、化钾/亚铁氰、化钾溶液(1:2)后重复一次步骤2至4 6. 实验结束后清洗电极和电解池,关好

4.电化学阻抗谱的测量与解析

北京理工大学能源与化学工程实验预习报告 姓名 班级 学号 实验日期2016年 5 月 4 日 指导教师____ ___________ 同组姓名 成绩_______________ 实验名称 电化学阻抗谱的测量与解析 一、 实验目的 1.了解应用电化学阻抗谱进行电化学研究的基本原理。 2.熟悉应用CHI 电化学工作站进行各种方法电化学测量的基本步骤。 3.初步掌握应用CHI 电化学工作站测量电化学阻抗谱的基本方法。 4.初步掌握应用Zsimpwin 软件进行电化学阻抗谱解析的方法。 二、 实验内容和原理 交流阻抗方法应用于电化学体系时,也称为电化学阻抗谱法 (Electrochemical 电化学 Impedance 阻抗 Spectroscopy 谱)。该方法是指控制通过电极的电流(或点位)在小幅度条件下随时间按正弦规律变化,同时测量作为其相应的电极电位(或电流)随时间的变化规律,或直接测量电极的交流阻抗(或导纳)。由于该方法具有线性关系简化、交流平稳态以及扩散等效电路集中参数化等优势,该方法已经成为研究电极过程动力学和点击表面现象最重要的方法之一。 如一个正弦交流电压可表示成: )1(sin )(0 t E t E ω= 式中,E 0为交流电压的幅值,ω是角频率。 一个电路的交流阻抗是一个矢量,这个矢量的模值为:0 0I E Z = ,矢量的幅角为Ψ。也可表示为: )2()sin (cos Im Re jZ Z j Z Z -=ψ-ψ= Z Re 称为阻抗的实部,Z Im 称为阻抗的虚部。 ψ=cos Re Z Z ,ψ=sin Im Z Z

由于该方法在一个很宽的频率范围内对电极系统进行测量,因而可以在不同的频率范围内分别得到溶液电阻,双电层电容及电化学反应电阻的有关信息。在更为复杂的情况下,不但可以在不同的频率得到有关参数的信息,而且可得到阻抗谱的时间常数个数及有关动力学过程的信息,从而可推断电机系统中包含的动力学过程及机理。因此,测量电机系统的交流阻抗,一般说来有两个目的。一个目的是推测电机系统中包含的动力学过程及其机理,确定与之相适应的物理模型或等效电路。另一个目的是,在确定了物理模型或等效电路之后,根据测得的阻抗谱,求解物理模型中各个参数,从而估算有关的动力学参数。 三、主要仪器设备 1.实验仪器 CHI电化学工作站1台,电解池1个。 2.试剂及材料 15mM K 3Fe(CN) 6 + 15mM K 4 Fe(CN) 6 + 1M KCl 电极为1cm2的镍片,除工作区域外用用环氧树脂密封。 四、操作方法与步骤 接好电解池,绿色和黄色的线接工作电极,红色白色的线接对电极。测试步骤如下: (1)启动CHI电化学工作站,运行测试软件。在setup菜单中点击technique 选项。在弹出菜单选择“A C impedance”。 (2)在setup中点击Parameters。弹出菜单中输入测试条件:初始点位为0V,高频为105Hz,低频为0.1Hz,振幅0.01V,静止时间2S,灵敏度选择自动灵敏度。 (3)在control中点击run experiment,进行测量。 (4)测试完毕后,保存并命名测试结果,保存为CSV格式,删除CSV文件中两列数据保存为TXT格式文件,备后续Zsimpwin模拟使用。 (5)打开Zsimpwin,代开之前的TXT,点击拟合电路图标选择R(CR)和R(OR)模型,点击OK进行拟合,是否保存点击是,默认保存路径选择否,选择自己要保存的文件,然后点击记录本图标查看拟合数据,记录end列中的数值。 (6)实验完毕,关闭仪器,清洗电极。

内容(十三)锂离子电池的电化学阻抗谱分析

锂离子电池的电化学阻抗谱分析 1. 锂离子电池的特点 锂离子电池充电时,正极中的锂离子从基体脱出,嵌入负极;而放电时,锂离子会从负极中脱出,嵌入正极。因此锂离子电池正负极材料的充放电容量、循环稳定性能和充放电倍率等重要特性均与锂离子在嵌合物电极材料中的脱出和嵌入过程密切相关。这些过程可以很好地从电化学阻抗谱(EIS )的测量与解析中体现出来。 2. 电化学阻抗谱的解析 2.1. 高频谱解析 嵌合物电极的EIS 谱的高频区域是与锂离子通过活性材料颗粒表面SEI 膜的扩散迁移相关的半圆(高频区域半圆),可用一个并联电路R SEI /C SEI 表示。 R SEI 和C SEI 是表征锂离子活性材料颗粒表面SEI 膜扩散迁移过程的基本参数,如何理解R SEI 和C SEI 与SEI 膜的厚度、时间、温度的关系,是应用EIS 研究锂离子通过活性材料颗粒表面SEI 膜扩散过程的基础。 2.1.1. 高频谱解析R SEI 和C SEI 与SEI 膜厚度的关系 SEI 膜的电阻R SEI 和电容C SEI 与SEI 膜的电导率、介电常数ε的关系可用简单的金属导线的电阻公式和平行板电容器的电容公式表达出来 S l R SEI ρ = (1) l S C SEI ε= (2) 以上两式中S 为电极的表面积,l 为SEI 膜的厚度。倘若锂离子在嵌合物电极的嵌入和脱出过程中ρ、ε和S 变化较小,那么R SEI 的增大和C SEI 的减小就意味着SEI 厚度的增加。由此根据R SEI 和C SEI 的变化,可以预测SEI 膜的形成和增长情 2.1.2. SEI 膜的生长规律(R SEI 与时间的关系) 嵌合物电极的SEI 膜的生长规律源于对金属锂表面SEI 膜的生长规律的分析

电化学分析实验报告

电化学分析实验报告院系:化学化工学院 专业班级: 学号: 姓名: 同组者: 实验日期: 指导老师:

实验一:铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压,起始电压从E i开始,沿某一方向变化,当达到某设定的终止电压E m后,再反向回扫至某设定的起始电压,形成一个三角波,电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质,即 Ox + ne → Red;反向回扫时,在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox,即 Red → Ox + ne.由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下,峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流I pa、还原峰峰电流I pc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系,氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:I pa/I pc =1 25℃时,氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为:△φ=φpa- φpc≈56/z (mV) 条件电位为:φ=(φpa+ φpc)/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器::电化学分析仪VA2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。 试剂:铁氰化钾标准溶液,0.5mol/l氯化钾溶液,蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制

移取铁氰化钾标准溶液(10-3mol/L)5ml于50mL的塑料杯中,加入0.5mol/l 氯化钾溶液,使溶液达到30mL 。 2、调试 (1)打开仪器、电脑,准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。(2)双击桌面上的VaLab图标。 3、选择实验方法:循环伏安法 设置参数:低电位:-100mv;高电位600mv;初始电位-100mv; 扫描速度:50mv/s;取样间隔:2mv;静止时间:1s; 扫描次数:1;量程: 200μA。 4. 开始扫描:点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、 200mv/s,其他条件不变,作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线,其峰值电流与扫描速度的平方根成正比关系。 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰,然后手动做切线。 200mv/s

电化学阻抗谱的应用分析

电化学阻抗谱的应用分析 交流阻抗法是电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来,由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高,这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构,活化钝化膜转换,孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 阻抗谱中的基本元件 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的,其中基本的元件包括:纯电阻R ,纯电容C ,阻抗值为1/j ωC ,纯电感L ,其阻抗值为j ωL 。实际测量中,将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池,这是可把双电层看成一个电容,把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻,则等效电路如图1所示。 图1. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 图中A 、B 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端,Ra 、Rb 分别表示电极材料本身的电阻,Cab 表示研究电极与辅助电极之间的电容,Cd 与Cd ’表示研究电极和辅助电极的双电层电容,Zf 与Zf ’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。通常称为电解阻抗或法拉第阻抗,其数值决定于电极动力学参数及测量信号的频率,Rl 表示辅助电极与工作电极之间的溶液 电阻。一般将双电层电容Cd 与法拉第阻抗的并联称为界面阻抗Z 。 实际测量中,电极本身的内阻很小,且辅助电极与工作电极之间的距离较大,故电容Cab 一般远远小于双电层电容Cd 。如果辅助电极上不发生电化学反映,即Zf ’特别大,又使辅助 电极的面积远大于研究电极的面积(例如用大的铂黑电极),则Cd ’很大,其容抗Xcd ’比串 联电路中的其他元件小得多,因此辅助电极的界面阻抗可忽略,于是图1可简化成图2,这也是比较常见的等效电路。 图2. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的简化电路 Element Freedom Value Error Error %Rs Free(+)2000N/A N/A Cab Free(+)1E-7N/A N/A Cd Fixed(X)0N/A N/A Zf Fixed(X)0N/A N/A Rt Fixed(X)0N/A N/A Cd'Fixed(X)0N/A N/A Zf'Fixed(X)0N/A N/A Rb Free(+)10000N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\12861 Dummy Cell.mdl Mode: Run Fitting / All Data Points (1 - 1) Element Freedom Value Error Error %Rs Fixed(X )1500N/A N/A Zf Fixed(X )5000N/A N/A Cd Fixed(X ) 1E-6 N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\Tutor3 R-C.mdl Mode: Run Simulation / Freq. Range (0.01 - 10000Maximum Iterations: 100 B

内容(十三)锂离子电池的电化学阻抗谱分析报告

锂离子电池的电化学阻抗谱分析 1. 锂离子电池的特点 锂离子电池充电时,正极中的锂离子从基体脱出,嵌入负极;而放电时,锂离子会从负极中脱出,嵌入正极。因此锂离子电池正负极材料的充放电容量、循环稳定性能和充放电倍率等重要特性均与锂离子在嵌合物电极材料中的脱出和嵌入过程密切相关。这些过程可以很好地从电化学阻抗谱(EIS )的测量与解析中体现出来。 2. 电化学阻抗谱的解析 2.1. 高频谱解析 嵌合物电极的EIS 谱的高频区域是与锂离子通过活性材料颗粒表面SEI 膜的扩散迁移相关的半圆(高频区域半圆),可用一个并联电路R SEI /C SEI 表示。 R SEI 和C SEI 是表征锂离子活性材料颗粒表面SEI 膜扩散迁移过程的基本参数,如何理解R SEI 和C SEI 与SEI 膜的厚度、时间、温度的关系,是应用EIS 研究锂离子通过活性材料颗粒表面SEI 膜扩散过程的基础。 2.1.1. 高频谱解析R SEI 和C SEI 与SEI 膜厚度的关系 SEI 膜的电阻R SEI 和电容C SEI 与SEI 膜的电导率、介电常数 的关系可用简单的金属导线的电阻公式和平行板电容器的电容公式表达出来 S l R SEI ρ= (1) l S C SEI ε= (2) 以上两式中S 为电极的表面积,l 为SEI 膜的厚度。倘若锂离子在嵌合物电极的

嵌入和脱出过程中、和S 变化较小,那么R SEI 的增大和C SEI 的减小就意味着SEI 厚度的增加。由此根据R SEI 和C SEI 的变化,可以预测SEI 膜的形成和增长情况(这是理解高频容抗弧的关键)。 2.1.2. SEI 膜的生长规律(R SEI 与时间的关系) 嵌合物电极的SEI 膜的生长规律源于对金属锂表面SEI 膜的生长规律的分析而获得。对金属锂电极而言,SEI 膜的生长过程可分为两种极端情况:(A )锂电极表面的SEI 膜不是完全均匀的,即锂电极表面存在着锂离子溶解的阳极区域和电子穿过SEI 膜导致的溶剂还原的阴极区域;(B )锂电极表面的SEI 膜是完全均匀的,其表面不存在阴极区域,电子通过SEI 膜扩散至电解液一侧为速控步骤。这对于低电位极化下的炭负极和过渡金属氧化物负极以及过渡金属磷酸盐正极同样具有参考价值。下面分别讨论这两种情况。 (A )锂电极的SEI 膜不完全均匀 电极过程的推动力源自金属锂与电解液组分之间的电位差 V M-S 。假设:(1)腐蚀电流服从欧姆定律;(2)SEI 膜的电子导电率( e )随时间变化保持不变,此时腐蚀电流密度可表示为: l V i e S M corr ρ/-?= (3) 式中导电率e 的量纲为 m ,SEI 膜的厚度l 的量纲为m 。通过比较(3)式两端的量纲,可以判断公式成立。 进一步假设腐蚀反应的全部产物都沉积到锂电极上,形成一个较为均匀的薄膜,那么 corr Ki dt dl = (4) K 为常数,其量纲为m 3A -1s -1。

(完整word版)电化学测试实验报告

电化学测试技术实验报告 实验地点:8号楼8313 姓名:徐荣 学号:SX1806015 指导教师:佟浩

实验一铁氰化钾的循环伏安测试 一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法; 2. 掌握循环伏安仪的使用技术; 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为: [Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为: φ=φθ’+ RT/F ln(COx/CRed) 在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.8 V)期间,溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(+0.6 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间,在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1M NaCl溶液中[Fe(CN)6]4-的电子转移速率大,为可逆体系(1M NaCl溶液中,25℃时,标准反应速率常数为 5.2×10-2 cm2s-1)。 三、仪器和试剂 电化学分析系统;铂盘电极;铂柱电极,饱和甘汞电极;电解池;容量瓶。 0.50 mol·L-1 K3[Fe(CN)6];0.50 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] ;1 mol·L-1 NaCl 四、实验步骤 1. 指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末(粒径0.05 μm)将电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图

电化学阻抗谱的应用及其解析方法

电化学阻抗谱的应用及其解析方法 交流阻抗发式电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来,由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高,这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构,活化钝化膜转换,孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 1.阻抗谱中的基本元件 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的,其中基本的元件包括:纯电阻R,纯电容C,阻抗值为1/jωC,纯电感L,其阻抗值为jωL。实际测量中,将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池,这是可把双电层看成一个电容,把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻,则等效电路如图1所示。 图1. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 图中A、B 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端,Ra、Rb分别表示电极材料本身的电阻,Cab表示研究电极与辅助电极之间的电容,Cd与Cd’表示研究电极和辅助电极的双电层电容,Zf与Zf’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。通常称为电解阻抗或法拉第阻抗,其数值决定于电极动力学参数及测量信号的频率,Rl表示辅助电极与工作电极之间的溶液电阻。一般将双电层电容Cd与法拉第阻抗的并联称为界面阻抗Z。 实际测量中,电极本身的内阻很小,且辅助电极与工作电极之间的距离较大,故电容Cab一般远远小于双电层电容Cd。如果辅助电极上不发生电化学反映,即Zf’特别大,又使辅助电极的面积远大于研究电极的面积(例如用大的铂黑电极),则Cd’很大,其容抗Xcd’比串联电路中的其他元件小得多,因此辅助电极的界面阻抗可忽略,于是图1可简化成图2,这也是比较常见的等效电路。 图2. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的简化电路 2.阻抗谱中的特殊元件 以上所讲的等效电路仅仅为基本电路,实际上,由于电极表面的弥散效应的存在,所测得的双电层电容不是一个常数,而是随交流信号的频率和幅值而发生改变的,一般来讲,弥散效应主要与电极表面电流分布有关,在腐蚀电位附近,电极表面上阴、阳极电流并存,当介质中存在缓蚀剂时,电极表面就会为缓蚀剂层所覆盖,此时,铁离子只能在局部区域穿透缓蚀剂层形成阳极电流,这样就导致电流分布极度不均匀,弥散效应系数较低。表现为容抗弧变“瘪”,如图3所示。另外电极表面的粗糙度也能影响弥散效应系数变化,一般电极表面越粗糙,弥散效应系数越低。 2.1常相位角元件(Constant Phase Angle Element,CPE) 在表征弥散效应时,近来提出了一种新的电化学元件CPE,CPE的等效电路解析式为:,CPE的阻抗由两个参数

腐蚀电化学实验报告

腐蚀电化学分析 杨聪仁教授编撰 一、实验目的 以电化学分析法测量金属在不同环境下的腐蚀速率。 二、实验原理 2-1 腐蚀形态 腐蚀可被定义为材料受到外在环境的化学侵蚀而导致退化的象。大多数材料的腐蚀包含了由电化学引起的化学侵蚀。我们可根据被腐蚀金属的表面,简便地将腐蚀型态分类,如图一。有许多类型易被辨识,但各种腐蚀类型彼此间都有某种程度的关连。这些类型包括: 均匀或一般侵蚀腐蚀应力腐蚀 化学或两金属腐蚀冲蚀腐蚀 孔蚀腐蚀涡穴损伤 间隙腐蚀移擦腐蚀 粒间腐蚀选择性腐蚀 均匀或一般侵蚀腐蚀 均匀腐蚀是指当金属处于腐蚀环境时,金属整个表面会同时进行电化学反应。就重量而言,均匀腐蚀是金属所面临的最大腐蚀破坏,尤其是对钢铁来说。然而,它很容易藉由保护性镀层、抑制剂及阴极保护等方法来控制。 化学或两金属腐蚀 由于不同金属具有不同的电化学电位,因此当要将不同金属放在一起时,必须格外小心,以免产生腐蚀现象。两金属化学腐蚀的另一个重要考虑因素是阳极与阴极的比率,也就是面积效应(area effect)。阴极面积大而阳极面积小是一种不利的面积比率,因为当某特定量的电流经过金属对时,例如不同尺寸的铜极及铁极,小电极的电流密度会远大于大电极,因此小阳极将会加速腐蚀。所以大阴极面积对小阳极面积的情形应尽量避免。 孔蚀腐蚀 孔蚀是会在金属上产生空孔的局部腐蚀类型。此类型的腐蚀若造成贯穿金属的孔洞,则对工程结构会有相当的破坏效果。但若没有贯穿现象,则小蚀孔有时对工程设备而言是可接受的。孔蚀通常是很难检测的,这是因为小蚀孔常会被腐蚀生成物覆盖所致。另外蚀孔的数目及深度变化也很大,因此对孔蚀所造成的破坏不太容易做评估。也因为如此,由于孔蚀的局部本质,它常会

电化学阻抗谱的应用及其解析 2

电化学阻抗谱的应用及其解析方法 董泽华 华中科技大学 交流阻抗发式电化学测试技术中一类十分重要的方法,是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来,由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高,超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性,再加上计算机技术的进步,对阻抗谱解析的自动化程度越来越高,这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构,活化钝化膜转换,孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 1. 阻抗谱中的基本元件 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的,其中基本的元件包括:纯电阻R ,纯电容C ,阻抗值为1/j ωC ,纯电感L ,其阻抗值为j ωL 。实际测量中,将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池,这是可把双电层看成一个电容,把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻,则等效电路如图1所示。 Element Freedom Value Error Error %Rs Free(+)2000N/A N/A Cab Free(+)1E-7N/A N/A Cd Fixed(X)0N/A N/A Zf Fixed(X)0N/A N/A Rt Fixed(X)0N/A N/A Cd'Fixed(X)0N/A N/A Zf'Fixed(X)0N/A N/A Rb Free(+)10000N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\12861 Dummy Cell.mdl Mode: Type of Weighting: Data-Modulus 图1.用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 图中AB 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端,Ra,Rb 分别表示电极材料本身的电阻,Cab 表示研究电极与辅助电极之间的电容,Cd 与Cd ’表示研究电极和辅助电极的双电层电容,Zf 与Zf ’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。通常称为电解阻抗或法拉第阻抗,其数值决定于电极动力学参数及测量信号的频率,Rl 表示辅助电极与工作电极之间的溶液电阻。一般将双电层电容Cd 与法拉第阻抗的并联称为界 面阻抗Z 。 实际测量中,电极本身的内阻很小,且辅助电极与工作电极之间的距离较大,故电容Cab 一般远远小于双电层电容Cd 。如果辅助电极上不发生电化学反映,即Zf ’特别大,又使辅助电极的面积远大于研 究电极的面积(例如用大的铂黑电极),则Cd ’很大,其容抗Xcd ’比串联电路中的其他元件小得多,因此辅 助电极的界面阻抗可忽略,于是图1可简化成图2,这也是比较常见的等效电路。 Element Freedom Value Error Error % Rs Fixed(X )1500N/A N/A Zf Fixed(X )5000N/A N/A Cd Fixed(X )1E-6N/A N/A Data File:Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\Tutor3 R-C.mdl Mode: Run Simulation / Freq. Range (0.01 - 100Maximum Iterations: 100Optimization Iterations: Type of Fitting: Complex 图2.用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的简化电路 2. 阻抗谱中的特殊元件 以上所讲的等效电路仅仅为基本电路,实际上,由于电极表面的弥散效应的存在,所测得的双电层电容不是一个常数,而是随交流信号的频率和幅值而发生改变的,一般来讲,弥散效应主要与电极表面电流分布有关,在腐蚀电位附近,电极表面上阴、阳极电流并存,当介质中存在缓蚀剂时,电极表面就会为缓蚀剂层所覆盖,此时,铁离子只能在局部区域穿透缓蚀剂层形成阳极电流,这样就导致电流分布 极度不均匀,弥散效应系数较低。表现为容抗弧变“瘪”,如图3所示。另外电极表面的粗糙度也能影响弥散效应系数变化,一般电极表面越粗糙,弥散效应系数越低。 2.1 常相位角元件(Constant Phase Angle Element ,CPE )

电化学曲线极化曲线阻抗谱分析

电化学曲线极化曲线阻抗谱分析 1 / 4 电化学曲线极化曲线阻抗谱分析 一、极化曲线 1.绘制原理 铁在酸溶液中,将不断被溶解,同时产生H2,即:Fe + 2H+ = Fe2+ + H2 (a) 当电极不与外电路接通时,其净电流I 总为零。在稳定状态下,铁溶解的阳极电流I(Fe)和H +还原出H2的阴极电流I(H),它们在数值上相等但符号相反,即: (1) I(Fe)的大小反映Fe 在H+中的溶解速率,而维持I(Fe),I(H)相等时的电势称为Fe /H+体系的自腐蚀电势εcor 。 图1是Fe 在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。 图2 铜合金在海水中典型极化曲线 当对电极进行阳极极化(即加更大正电势)时,反应(c)被抑制,反应(b)加快。此时,电化学过程以Fe 的溶解为主要倾向。通过测定对应的极化电势和极化电流,就可得到Fe /H+体系的阳极极化曲线rba 。 当对电极进行阴极极化,即加更负的电势时,反应(b)被抑制,电化学过程以反应(c)为主要倾向。同理,可获得阴极极化曲线rdc 。 2.图形分析 (1)斜率 斜率越小,反应阻力越小,腐蚀速率越大,越易腐蚀。 斜率越大,反应阻力越大,腐蚀速率越小,越耐腐蚀。 (2)同一曲线上各各段形状变化 如图2,在section2中,电流随电位升高的升高反而减小。这是因为此次发生了钝化现象,产生了致密的氧化膜,阻碍了离子的扩散,导致腐蚀电流下降。 (3)曲线随时间的变动 以 7天和0天两曲线为例,对于Y 轴,七天后曲线下移(负移),自腐蚀电位降低,说明更容易腐蚀。对于X 轴,七天后曲线正移,腐蚀电流增大,亦说明更容易腐蚀。 二、阻抗谱 1.测量原理 它是基于测量对体系施加小幅度微扰时的电化学响应,在每个测量的频率点的原始数据中,都包含了施加信号电压(或电流)对测得的信号电流(或电压)的相位移及阻抗的幅模值。从这些数据中可以计算出电化学响应的实部和虚部。阻抗中涉及的参数有阻抗

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